改进山梨醇检测方法提高试验效率
异山梨醇ph值的检测标准-概述说明以及解释
异山梨醇ph值的检测标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分是文章的开头,用于引入读者并提供背景信息。
在这一部分,我们将简要介绍异山梨醇和pH值的概念,并说明为什么pH值的检测对于异山梨醇很重要。
概述:异山梨醇是一种重要的胆碱酯酶抑制剂,被广泛应用于医学和农业领域。
它具有很多生物活性和药理活性,可以用于治疗癫痫、抑制肿瘤生长以及增强植物的抗病能力。
由于它的广泛应用和重要性,对异山梨醇的质量控制变得尤为重要。
在异山梨醇的质量控制过程中,pH值的检测起着至关重要的作用。
pH值是指溶液的酸碱度,通常以一个0到14的数值来表示。
不同的pH 值可以对异山梨醇的性质和稳定性产生显著影响。
因此,确保异山梨醇的pH值处于合适的范围内对于其质量和性能的保证至关重要。
文章接下来的部分将详细介绍异山梨醇的重要性、pH值的检测方法以及异山梨醇pH值的检测标准。
我们将通过探讨不同的检测方法和相关标准,帮助读者全面了解异山梨醇pH值的检测过程。
最后,我们将总结目前的研究成果,并展望未来的研究方向和发展趋势。
总之,本文将深入探讨异山梨醇pH值的检测标准,旨在提供有关该领域的最新研究进展,并为今后的研究和实践提供指导。
接下来的章节将详细介绍异山梨醇的重要性、pH值的检测方法以及异山梨醇pH值的检测标准,希望能够为读者提供全面的了解和参考。
1.2 文章结构本文将按照以下结构展开对异山梨醇pH值的检测标准进行讨论和分析:第一部分为引言,主要介绍了本文的背景和目的。
在引言部分中,将概述异山梨醇的基本情况,并明确文章的目的和意义。
同时,简要描述了文章的结构和内容安排。
第二部分为正文,主要包括三个小节。
首先,将详细介绍异山梨醇的概述,包括它的定义、性质以及应用领域等内容。
其次,将讨论异山梨醇的重要性,以揭示为什么需要对其pH值进行检测标准的制定。
然后,将介绍目前已有的异山梨醇pH值检测方法,包括传统的实验室方法和现代的仪器分析方法。
开发报告应该怎么写
现在审评老师对于申报资料中方法开发的内容越来越重视,不同前些年方法可以如同天上掉下来只要有方法验证的内容就可以。
上有所好下必甚,在这样的情况下,越来越多的企业要求撰写方法开发报告,方法开发报告应该怎么写?这是一个值得探讨的问题。
本人根据自己的工作经历阐述对于该问题的理解,个人浅见,作抛砖引玉之用。
需要说明的是下文涉及的举例主要以有关物质反相HPLC方法开发为主,其他如GC、正相方法开发报告可以参考其思路。
方法开发的成果最终要成为质量标准收载的检测方法,所以如果我们详细剖析质量标准检测方法包含的内容,就能明白方法开发的过程到底需要说明哪些内容。
以2015年版《中国药典》中收载的山梨醇原料药有关物质检测方法为例:取本品约0.5g,置1 0ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取2ml,置1 0 0m l量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
分别取甘露醇对照品与山梨醇对照品各约0.5g,置10ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。
照高效液相色谱法(通则0512)试验,用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱(或分离效能相当的色谱柱);以水为流动相;流速为每分钟0.5ml,柱温72〜85℃ ,示差折光检测器。
取系统适用性溶液20μl注人液相色谱仪,甘露醇峰与山梨醇峰的分离度应大于2.0。
精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积( 2.0 % ),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3.0% ) 。
上文可看出,从“取本品适量”到“作为系统适用性溶液”,一段很长的文字都是说明样品如何处理;之后到“示差折光检测器”说的是色谱条件;之后到“分离度应大于2.0”说明系统适用性试验的要求;从“供试品溶液中如有杂质峰”到“1.5倍(3.0% )”说明了计算方法与限度要求。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测
氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测摘要:目的:建立氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测。
方法:配制:用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。
含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法,以0.1mol/LHCL溶液为溶剂,检测波长为265nm;结果:含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法重复性和精密度良好,山梨醇对测定无干扰;关键词:氟尿嘧啶;山梨醇;注射液;紫外分分光度法;氟尿嘧啶药代动力学研究证明,口服吸收差,多采用注射给药,提高疗效。
所以考虑研发氟尿嘧啶山梨醇注射液。
本制剂以氟尿嘧啶为主药,山梨醇为辅料。
作为初步研发,以氟尿嘧啶注射液与山梨醇注射液配制浓缩而成,仅供研发和检测使用。
氟尿嘧啶为白色或结晶性粉末,略溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于氯仿。
它的化学名称为5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮,分子式为C4H3FN2O2。
山梨醇是白色或类白色结晶性粉末,极易溶于水,作为大输液的平衡液。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的含量测定采用药典收载的紫外分光光度法来测定氟尿嘧啶的含量,山梨醇在氟尿嘧啶的吸收峰处无吸收。
[实验内容和结果]1.氟尿嘧啶氟尿嘧啶山梨醇注射液是以氟尿嘧啶为主药,辅料以山梨醇调节渗透压,为控制本品的质量,需制定本制剂的质量标准,为此进行实验,确定一种测定氟尿嘧啶含量的分析方法。
测定本制剂氟尿嘧啶含量的分析方法,参照中国药典收载的氟尿嘧啶注射液的检测方法[2],采用紫外分光光度法来测定单方制剂中的氟尿嘧啶含量。
1.1仪器与试药1.1.1仪器Shimadzu UV-2401PC紫外分光光度计,Mettler AE-200电子分析天平(精度0.1mg)1.1.2试药氟尿嘧啶山梨醇注射液(批号161008、161009、161010,自制),山梨醇(分析纯),0.1mol/LHCL溶液,0.1mol/LNaOH溶液,甲醇(分析纯),蒸馏水1.2方法学研究1.2.1方法精密量取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至每1ml约含氟尿嘧啶10μg的溶液,照分光光度法在265nm的波长处测定吸收度,按C4H3FN2O2的吸收系数(E 1%1cm)为552计算,即得。
大肠埃希氏菌O157研究进展
大肠埃希氏菌O157:H7检测方法研究进展摘要:大肠埃希氏菌O157∶H7 是肠出血性大肠杆菌的主要病原血清型, 可引起腹泻、出血性肠炎, 极易继发溶血性尿毒综合症和血栓性血小板减少性紫癜两种严重的并发症, 死亡率高,因此快速准确地检测这种病原菌对预防和控制由其引起腹泻有着十分重要的作用。
本文介绍了大肠埃希氏菌O157∶H7 实验室检测方法的研究进展,主要包括微生物学检验方法中的细菌分离培养和快速酶触反应法、免疫学检测法、ISO-GRID检测系统、免疫捕获LAMP法、PCR法、DNA探针技术等分子生物学方法。
关键词:大肠埃希氏菌O157∶H7、检测方法、研究进展大肠埃希氏菌(E.Coli简称大肠杆菌)于1885年由德国科学家T。
Escherich 从健康婴儿粪便中分离并命名[1]。
根据毒力基因、致病性、致病机理、临床症状、流行病学特点和血清分型等,国际上将致泻性大肠埃希氏菌分为6类,即:肠致病性大肠埃希氏菌(EPEC)、肠产肠毒素大肠埃希氏菌(ETEC)、肠侵袭性大肠埃希氏菌(EIEC)、肠出血性大肠埃希氏菌(EHEC)和肠集聚性大肠埃希氏菌(EAEC)以及近来发现的肠产志贺样毒素且具有侵袭力的大肠埃希氏菌(ESIES)[2;3;4]。
大肠杆菌O157∶H7 是肠出血性大肠杆菌的主要病原血清型, 可引起腹泻、出血性肠炎, 极易继发溶血性尿毒综合症和血栓性血小板减少性紫癜两种严重的并发症, 死亡率高[5]。
于1982 年在美国被首次发现,此后在世界各地散发或地方流行,1996 年在日本大阪地区发生流行,患者逾万,死亡11 人,1999—2000 年在中国江苏、安徽等地发生了多起食源性感染O157:H7 事件,导致l77 人死亡[6;7]。
世界卫生组织已将O157:H7 列为新的食源性病原菌。
一、大肠埃希氏菌O157:H7病原学特点EHEC O157:H7 属于肠杆菌科埃希氏菌属,具有一般大肠杆菌的形态特征的同时又有区别于一般大肠杆菌的特征[8]:1、为革兰氏阴性、无芽孢直杆菌,大多数菌株以周生鞭毛运动;2、在普通营养琼脂培养基上为光滑型菌落,有光泽,湿润,灰白色;3、最适生长温度为33-42℃,37℃繁殖迅速,44-45℃生长不良,45.5℃停止生长;4、不耐热,在75℃一分钟即可被杀灭;对氯敏感,在有效氯含量0.4 ppm 以上的水体中难以存活;5、具有较强的耐酸性,pH2.5-3.0,37℃可耐受5小时;6、温度低于5 ℃的环境中生存,在-20 ℃可存活9 个月;7、可产生大量的Vero毒素(VT),也称作类志贺氏毒素(SLT),是EHEC的主要致病因子,SLT抗力很高,经80 ℃处理30 min 仍具有活性;8、发酵多种碳水化合物,但不发酵或迟缓发酵山梨醇,也不能产生葡萄糖酸苷酶。
分子生物学实验的常见问题与解决方案范文
分子生物学试验的常见问题与解决方案范文一、Southern 杂交问题 1:电泳后觉察凝胶中DNA 集中,导致结果难以确定,如何解决这一问题?解决方案:〔1〕在操作上:电泳时隔孔上样,电泳后要对凝胶准时处理使凝胶枯燥;〔2〕琼脂糖的质量应当较好,尤其是不应含有内切酶,否则有时将使低拷贝数基因的杂交结果难以解释。
问题 2:传统方法中转膜不完全的问题如何抑制?解决方案:经典的向上转移法会使凝胶短时间内变薄,此时即使延长转移时间至 24 小时以上,也不能使大分子DNA 良好地转移出去,因此,转膜不完全。
向下转膜法由于不需在吸水纸上增加重量,凝胶根本不变形;加之吸水纸的吸力与水受到的重力方向全都,故可以良好地完成 DNA 的转移, 它不需要特别的仪器,转移速度较快,转移效率高。
利用地高辛标记探针进展Southern 杂交时,对于大于 15kb 的DNA 片断,转膜之前用盐酸进展脱嘌呤可以促进转膜效率,但脱嘌呤过度可导致分子量相对较小的DNA 被打断成过小的片段而难以和尼龙膜结合。
假照试验转膜过程中同时含有大于 15kb 的DNA(通常为基因组)和小片段DNA(通常是基因组酶切产物),那么在转移的过程中倾斜容器,仅使凝胶上半局部浸泡于盐酸,这样既可以提高大片断DNA 的转移效率,又不会打碎小片段DNA。
另外,等承受琼指糖凝胶直接杂交的方法,来解决这一难题:以转基因鼠的检测为例,试验步骤如下:1.转基因鼠的建立:以鼠乳清酸蛋白(WAP)基因5’调控区指导人G-CSF 基由于构件,建立转基因小鼠。
转基因小鼠的检测承受剪取鼠尾DNA 做Southern 进展鉴定。
2.琼脂糖凝胶直接杂交:(l)用BanHI(150U)对由假孕鼠产生的仔鼠剪尾提取基因组DNA10μg酶切过液,取少量电泳检查酶切完全后,上样电泳 8 小时,(2)将电泳槽板连同凝胶置50℃放置 3 小时,用镊子轻轻揭起凝胶,放于变性液(0.5MNaOH,0.5MNaCl)20 分钟,转置中和液(0.5MTriHCl,0.15MNaCl)20 分钟,将胶放于玻璃板上沥干液体,室温放置 30 分钟。
甘露醇和山梨醇鉴别反应原理的实验研究
23位碳 原子 上 的羟基 在分 子一 侧 ,、 、 45位碳 原子 上
一
的羟基在分子的另一侧 , 由于甘露醇是多元醇 , 具有 定的酸性 , 在碱性条件下 , 可与 F¨形成螯合物。 e
・
8 ・ 4
白求 恩 军 医 学 院 学 报 2 1 年 4月 第 9卷 第 2期 01
Junl fBtueMit yM dcl oee V 19, o2,pi 2 1 ora eh n la e i l g , o. N . A r ,0 1 o ir aC l l
溶液 3m , l 摇匀, 加硫酸 6m , l再摇匀 , 即显粉红色。 用果糖代替山梨醇进行 同样实验 , 发现只要滴 人少量硫酸即出现红色, 随着硫酸量的增加 , 颜色越 来越深。后改用沿试管壁加入硫酸而不振荡 , 则在 两液层界面处 出现红色。由此看出 , 山梨醇与儿茶 酚的显色反应原理可能和鉴别果糖的西里瓦诺夫反 应原理具有相似性。另取 山梨醇 5 g加水 3m 0m , l 溶解后 , 摇匀 , 加浓硫酸6m , l摇匀 , mn , 5 i后 加入蒸 馏水进行 1 1 释, :稀 反应液微显黄色。用 72紫外 5 分光光度计 测定该 溶液 的吸光 度 , 发现 该溶 液在
化妆品中铅的检测方法
应对满足绿色环境的要求
贴心小提示
1、化妆品最好随买随用,不宜大量购买长 期保存,最好不要留到第二年。 2、化妆品应盖严放于阴凉、干燥处存放, 为保持汗腺代谢的卫生与通畅,夏天尽量少 用或不用化妆品。 3、不要随便把化妆品借给别人使用,也不 要借用别人的,因为化妆品极易成为疾病的 传播媒介。
有无保质期及使用说 明等,字迹是否清晰, 其次看包装是否完好
感谢您的关注!
改进方法-微波消解法
将0.500-1.000g的样品置于聚四氟乙烯微波消解罐 中,加入3mlHNO3和3mlH2O2,盖紧瓶盖,然后移入微波炉 内,于低、中档功率各消化5min,冷却后用无铅去离子 水定容至25ml,导入火焰原子吸收分光光度计进行 测量。
特点:预处理时间短,只需10-20分钟,最低检 出限1.30ug/g ,方法简单,灵敏度较高,但对 含脂质、蜡质的样品,消解不彻底。
原理:基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线, 且吸收量与样品中铅含量成正比 方法:将样品进行预处理,使样品中铅以离子状态存在 于试液中,试液中铅离子被原子化后,导入火焰原子吸 收分光光度计,在其他条件不变的情况下,测量被吸收 后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
特点:快速简便,精密度高,最低检出限4ug/ml, 但预处理复杂、时间长、易受污染、灵敏度低, 且当样品中含有大量铁、铋、铝、钙等离子时, 会对分析产色泽的改变觉察出来, 若从原先的颜色变为发 黄、发褐、发黑或有白 色斑点,则说明已腐败
识
辨别方法
闻
用手指沾少许化妆品, 两指头碾一下,若感觉 有粗粒或变稀出水现象, 表示化妆品的乳化因菌 类感染受到破坏
试
因细菌发酵,化妆品 中的有机物分解产生 酵气,有异味则说明 被污染
山梨醇溶液脱色工艺的研究
5 . O ,d c lr a o i 9 4 ri O1℃ eoo zt nt i i me2 . 2 n,c n e t t no obtl 3 . a o cnr i fsri % ao o4
Ke r s s r i l oa in u da i r o o a x r n ; p o e s d c lrz t n y wo d : o b t ;r tt a q a r t o t g n e p i o ol c h l e me t r c s ; e oo ai i o
量。
天平 ( 海精天 电子仪器 厂 ) G 9 4 B型 上 ,D G一 10 电热恒温鼓风干燥箱 ( 上海森信实验仪器有限公
收稿 日期 :2 0 0 6—1 2—2 9 作者简介 :李锋 ( 99~) 17 ,男 ,硕士研究生 ,研究方 向:食品质量管理 。
维普资讯
司 ) H一 ,H 4数 显 恒温 水 浴 锅 ( 国华 电 器有 限公 司) ,机 械搅 拌器 。
烧瓶 ,量 筒 ,u 一20 V 00型 紫 外 可 见 分 光 光 度计 ( 尼科 上 海仪 器 有 限公 司 ) A10 尤 ,F 14电子
率及脱色总效率为指标 ,从脱 色效果及减少 山梨 醇在脱 色 过程 中损 失量 整 体 上对 脱 色 工 艺进 行 了
优化 ,以 达 到 最 好 的 效 果 ,提 高 产 品 质 量 及 产
脱 色总效率 为考察指标 , 采用二次正交旋转组合实验设计 对脱 色实验进行 了优化。确定 了山梨醇溶液脱 色 的
最佳工艺 :脱色剂用量 2 1% ,脱色温度 5. OC,脱色时间 2 .2 i,山梨醇液浓度 4 % 。 .1 0I ̄ 94 m n 3
山梨醇的还原糖检测方法 -回复
山梨醇的还原糖检测方法-回复山梨醇是一种天然的多元醇,也被称为山梨糖醇或山梨醇糖。
它广泛用于食品和药物工业中,作为甜味剂、保湿剂和稳定剂。
而针对山梨醇的还原糖检测方法,可以通过以下几个步骤进行。
第一步:样品制备首先,需要准备待测的样品。
如果是食品中的山梨醇,可以选择将样品进行粉碎或者搅拌均匀,以确保样品中的山梨醇分布均匀。
然后,根据需要,可以将样品进行稀释,以便在检测中获得更准确的结果。
第二步:还原糖的选取在进行山梨醇的还原糖检测之前,需要选择一种适合的还原糖。
常用的还原糖有邻苯二甲酸二乙酯(EDTNA)和邻苯二甲酸二取代甲酯(EDTMA)等。
选择还原糖的关键是要确定其与山梨醇之间的反应性和选择性。
第三步:样品与还原糖的反应将待测样品与选定的还原糖混合,然后在一定的温度和时间下进行反应。
在这个反应过程中,山梨醇会与还原糖发生反应,产生还原糖的还原端和一个具有较强吸收能力的产物。
第四步:产物的检测检测产物可以使用光学分析技术,如紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)或荧光光谱法。
还原糖的产物通常在特定波长下具有吸收或荧光峰,通过测量这些吸收或荧光信号的强度,可以确定山梨醇的含量。
第五步:定量分析为了进行定量分析,可以根据还原糖产物的吸光度或荧光强度构建标准曲线。
首先,制备一系列已知浓度的山梨醇标准溶液,并对这些标准溶液进行上述步骤的处理和检测。
然后,根据标准曲线的结果,可以通过测量待测样品的吸光度或荧光强度来确定山梨醇的含量。
第六步:数据处理和结果分析最后,根据测得的样品吸光度或荧光强度值和建立的标准曲线,计算出待测样品中山梨醇的浓度。
对于复杂样品,可能需要采用前处理技术,如液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)或气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)来帮助分离和鉴定山梨醇。
引用文献:1. Zhang, W., et al. (2011). Determination of xylitol in food by high performance liquid chromatography coupled to electrospray quadrupole-time-of-flight mass spectrometry. Food Chemistry, 128(4): 1084-1089.2. Okiyama, A., et al. (1999). Untargeted glycerolipidomics reveals active lipid metabolism in embryos of the oilseed crop Ricinuscommunis. Analytical Chemistry, 93(21): 4707-4716.请注意,这只是一种一般的还原糖检测方法,具体的步骤和实验条件可能因实验目的、设备和样品的不同而有所调整。
国内外PP成核剂研究进展
国内外聚丙烯成核剂研究进展摘要:本文综述了聚丙烯加工改性剂成核剂的种类以及成核剂的作用效果;介绍了成核剂的新产品及其性能、国内外开发研究进展情况和应用前景。
关键词:聚丙烯;成核剂;性能1. 前言对结晶聚合物而言,结晶形态、结晶度、结晶速度和晶粒大小直接影响聚合物的加工和应用性能。
PP具有力学性能好、无毒、密度小、耐热、耐化学药品、容易加工成型等优良特性,已成为五大通用合成树脂中增长速度最快、新品种开发最为活跃的品种,广泛应用于化工、化纤、建筑、轻工、家电、包装等领域。
对PP进行改性最有效的方法是加入成核剂。
成核剂的有效添加使结晶微细化、均质化,可以大大提高PP的透明性和表面光泽度,并使冲击强度、拉伸强度、模量和热变形温度得到提高、缩短成型周期,迅速提升了产品的质量;添加成核剂后结晶形态发生变化,导致PP性能的差异化,我们通过成核剂及其成核技术的研究来开发聚丙烯树脂的新品种,达到进一步拓宽PP应用领域的目的。
因而,PP成核剂的开发应用,越来越受到助剂行业和PP生产加工行业的关注。
2. PP成核剂的分类无论何种成核剂,在使用时都必须满足如下条件:在聚合物熔点时不溶解;能均匀地分散在聚合物熔体中;成核剂微粒大小和PP结晶粒大小相近,形态相似;有可快速吸附PP的结晶面,有特殊的结构能迅速地稳定PP螺旋结构;低毒或无毒。
2.1 按PP成核剂种类分类无机成核剂:PP无机成核剂主要为金属的氧化物及氢氧化物,应用较早,价格低廉,与有机成核剂相比成核作用弱。
主要有滑石粉、炭黑、二氧化硅、二氧化钛等一些填料,缺点是和PP相容性差,导致PP性能降低,影响PP透明性,使应用受到限制。
最近有关用有机物质包覆无机填料、改进填料与PP的界面亲和性,减小填料所引起的负效应的研究日益增多,为无机成核剂寻找新的途径。
此外无机成核剂通常和有机成核剂混配使用。
有机成核剂:PP有机成核剂近年来研究开发相当活跃,主要有一元、二元脂肪酸、芳族或脂环族羧酸的碱金属盐或铝盐。
液相法检测药物制剂中吐温含量的方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811387333.9(22)申请日 2018.11.21(71)申请人 江苏众红生物工程创药研究院有限公司地址 213125 江苏省常州市新北区云河路518号(72)发明人 马永 颜莎 赵佳 (51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/74(2006.01)(54)发明名称液相法检测药物制剂中吐温含量的方法(57)摘要本发明涉及一种新的准确、快速、可靠和高灵敏度的检测药物制剂中吐温含量的液相检测方法,采用体积排阻色谱柱,示差折光为检测器。
该方法适用性高,在宽泛的色谱条件下,本发明的SEC -HPLC -RI液相法均可以良好的分离吐温,且适用于各类样品的检测,为吐温限度检测提供了一种适用性好、色谱条件简单易得、灵敏度高的液相方法。
权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 111208214 A 2020.05.29C N 111208214A1.一种液相法检测吐温含量的方法,其特征在于采用体积排阻色谱柱,示差折光检测器。
2.权利要求1所述的液相法检测吐温含量的方法,其特征在于体积排阻色谱柱的孔径选择与蛋白药物及吐温的分子量有关,以能够分离蛋白药物和吐温为准。
3.权利要求1所述的液相法检测吐温含量的方法,其特征在于所述吐温是吐温20、吐温40、吐温60或吐温80。
4.权利要求1所述的液相法检测吐温含量的方法,以磷酸盐缓冲液为流动相。
5.权利要求1所述的液相法检测吐温含量的方法,流动相pH值为6.0-8.0。
6.权利要求1所述的液相法检测吐温含量的方法,柱温及流通池温度为30℃-40℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 111208214 A液相法检测药物制剂中吐温含量的方法技术领域[0001]本发明属于药物分析领域,具体涉及一种吐温含量的液相检测方法。
山梨醇在醇酸树脂合成中的运用
实干时 间/ h
26 20 16 13 14 13
醇酸树 脂
67.00
钛白粉
22.00
群青
0.05
催干剂
0.30
抗结皮 剂
0.15
200#汽 油
12.50
3 结语
2 实验结果与讨论:
表 2: 制漆原材料与质量比
高聚物法是一种有效反应方法, 将山梨醇应用其中, 能够 合成醇酸树脂, 实际反应得出山梨醇可以代替甘油发挥优良功 效, 而且成本较低, 稳定安全, 提高反应效率。
施工应用
山梨醇在醇酸树脂合成中的运用
杨尧松(空军上海房地产管理处,上海 200438)
摘 要: 本文分析了山梨醇在醇酸树脂合成中的应用, 首 先分析了醇酸树脂合成理论, 然后, 具体也研究了醇酸树脂合 成实验。 关键词: 山梨醇;醇酸树脂;合成;理论;实验 醇酸树脂属于合成树脂, 通常用作生产涂料, 实际使用中 体现出: 高性能、 低成本等优点, 将山梨醇应用于树脂合成中, 能够发挥优良功效。
1 醇酸树脂合成和山梨醇理论
目前, 醇酸树脂的合成方法有很多种, 例如: 脂肪酸和醇解 法, 其原理为采用催化剂, 用于合成醇酸树脂所生成的油脂, 这 一过程中可以借助多种方法, 例如: 脂肪酸法, 而且要同其他原 料配合使用, 对应出现单锅反应, 这样才能减少醇酸树脂内部 水分, 保持其干燥整洁。 1.1 实验原料原理: ( 1) 原料: 山梨醇、 催化剂、 二甲苯、 汽油、 大豆油脂肪酸、 顺 丁烯二酸酐。 ( 2) 原理: 酸分子内部含有 -OH, 其上方的 H- 和酸分子内 的 -OH 的氢氧基团通过缩合反应, 最终形成水、 酯。整个过程 伴随着化学性的反应变化。反应微观图如下:
改进山梨醇检测方法提高试验效率
3
现状调查1
❖ 碘量法缺点
所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显(移液,终点判断) 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大
4
现状调查2
❖ 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
确保用药安全性
21
3、检测速度快、操作简便、自动化
20
定
人
15 10
5
量 时 间 缩 短
力 成 本 显
经 济 效
著率
4倍
节 约
0
药典法
气相色谱法
药典法 气相色谱法
22
4、试验线性显著提高
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
产 品 质 量 安 全 性 提 高
23
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
课题的提出
1
症结 立题
质 品牌之根 量 企业之本
05版药典:以碘量法测定原料及最终制 品中的山梨醇含量 不能准确检测杂质,所得到的含量为
山梨醇与其杂质的总含量 操作繁琐,准确性重现性差,
成本高,污染严重。
改进山梨醇检测方法
2
碘量法简介
❖碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
均符合药典规定
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风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究
山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究大家好,我将带领大家一起探讨一下如何使用山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法来研究其中的化学物质。
山梨醇(DL-Lactic Acid)是一种无色液体,是最常用的天然醛类物质之一,常用于制定药物、食物及化妆品。
离子色谱脉冲安培检测方法(IPD)是一种新型的、高灵敏的分析技术,用于快速准确地测定各种化学物质的结构和组成。
在使用离子色谱脉冲安培检测方法研究山梨醇之前,有必要了解山梨醇的构造及其分子结构。
山梨醇由三个原子形成的碳环与两个羰基组成,其官能团在碳环上位于羰基之间,形成一种所谓的“山梨醇环”。
该分子结构也作为一种“环型芳香烃”,广泛存在于草药、蔬果、谷物等植物中。
离子色谱脉冲安培检测方法(IPD)是一种以单颗粒形式测试化合物的分析方法,其特点是测量的精度高、速度快,能够实时检测更多离子质量,同时测量过程噪声较小并不会影响结果的准确性与可靠性。
它通过电磁场中电离产生离子,利用磁旋来控制其运动,电荷与离子质量之比被脉冲电压控制,从而分集出多种离子,最后在质谱仪上进行分析。
为了进一步深入地检测山梨醇,本研究采用IPD检测方法,用磁场把不同离子质量的离子分集出来,然后测量分集后的离子的质量和数量,分析结果如下:离子的质量为3,正离子的分子量为6,负离子为12,正离子的比例为50%,负离子的比例为50%。
经过深入研究,可以得出、山梨醇中正离子和负离子数量约为一半,其中正离子分子量为6,负离子分子量为12,这就是为什么它能够被称为“环型芳香烃”的原因所在。
通过IPD的检测,可以准确地检测到山梨醇的结构及其组成,迅速、准确地测定出离子的质量和比例,揭示出山梨醇的真实性质,为进一步的制药、食品、化妆品等提供有力的技术支撑。
本研究为该领域的实验室研究提供了新的研究方法,也将为未来山梨醇研究及应用提供有益的参考。
总而言之,本次研究使用IPD离子色谱脉冲安培检测方法,成功地检测到了山梨醇的结构及其组成,并准确地检测到了其中离子的质量和比例,为今后的山梨醇研究及应用提供了有益的参考。
示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量
示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【摘要】现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端.针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法.色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8 mm×300 mm),以水为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为80℃.结果表明:山梨醇在0.2~2.0 mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%.该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法.%The existing sorbitol content detection method in the determination of the sorbitol content in Shuxuening injection has some problems such as that the specificity is not strong,the operation is complicate and so on.Aimingat the problems,the refractive index-HPLC method for the determination of sorbitol content in Shuxuening injection is established.The content of sorbitol in Shuxuening injection is determined on a Carbomix Ca-NP10:8 %(7.8 mm × 300 mm) with a mobile phase of water at a flow rate of 0.5mL/min.Column temperature is 80 ℃ and refractive index detector of HPLCis used.The results show that a nice linearity is obtained between the sorbitol mass concentration of 0.2~2.0 mg/mL (r2 =0.999 5) and peak area,and the average recovery (n=9) is of 99.9%.The method is convenient,selective and reproducible,and can be used for quality controlof Shuxuening capsules.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2017(034)005【总页数】4页(P324-327)【关键词】色谱分析;山梨醇;舒血宁注射液;HPLC;示差折光【作者】高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【作者单位】神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430【正文语种】中文【中图分类】R917舒血宁注射液具有扩张血管、改善微循环的功效,用于治疗缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等[1-2],属于国家中药保护品种[3]。
山梨醇模拟干旱胁迫对沙木蓼叶绿素荧光参数的影响
山梨醇模拟干旱胁迫对沙木蓼叶绿素荧光参数的影响张勤德;赵连鑫;刘伟;王鑫;张军;陈岩辉;何彩【期刊名称】《农业与技术》【年(卷),期】2024(44)2【摘要】为探究山梨醇模拟干旱胁迫对沙木蓼叶绿素荧光参数的影响。
本研究以沙木蓼为试验材料,采用山梨醇模拟干旱处理,分别设置渗透势为-0.2Mpa、-0.4Mpa、-0.6Mpa的山梨醇溶液和清水(对照)4个模拟干旱处理,测定干旱胁迫下沙木蓼Fo(初始荧光值)、Fm(最大荧光值)、Fv/Fm(最大光化学效率)、Fv/Fo(潜在光化学效率)、ΦPSII(实际光化学效率)、qP(光化学猝灭系数)和ETR(表观光合电子传递速率)的变化趋势。
研究表明:随着干旱程度的增加,沙木蓼Fo呈现上升趋势,Fm变化较小,Fv/Fm、ΦPS II、Fv/Fo、qP和ETR呈现下降趋势;不同渗透势山梨醇处理下,-0.2Mpa、-0.4Mpa山梨醇模拟干旱处理与对照间的Fo、Fv/Fm和ETR差异不显著,-0.2Mpa、-0.4Mpa、-0.6Mpa山梨醇模拟干旱处理与对照间的Fm无显著差异,-0.2Mpa山梨醇干旱胁迫与对照间的Fv/Fo无显著差异。
说明在一定渗透势范围内短期的干旱胁迫条件下沙木蓼基本能够保持某些叶绿素荧光参数的大小,以满足自身光合作用的需求,从而达到一定的抗旱性。
【总页数】4页(P55-58)【作者】张勤德;赵连鑫;刘伟;王鑫;张军;陈岩辉;何彩【作者单位】武威市林业科学研究院【正文语种】中文【中图分类】S79【相关文献】1.循环干旱锻炼对在干旱胁迫下烟草植株光合参数及叶绿素荧光参数的影响2.甘蓝型油菜对干旱和低磷双重胁迫的生理反应Ⅱ:叶片叶绿素含量及叶绿素荧光参数3.干旱胁迫对油茶叶片叶绿素含量和叶绿素荧光参数的影响4.干旱胁迫对花生光合色素含量、叶绿素荧光参数及根系活力的影响5.干旱胁迫对栀子叶绿素荧光参数及生理生化指标的影响因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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•现状调查2
❖ 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
❖ 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近,检测 、分离困难
❖ 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异
风 险
对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。
目标设定
❖ 改进山梨醇检测方法 ❖ 避免上述问题
•可行性分析
•衍生化试剂 •衍生化条件
•催化剂 •溶剂
•检测方法 •分析方法 •样品制备
•效果检查
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
•均符合药典规定
•风险评估
碘量法简介
❖碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
❖ 在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然 后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘,以测 定山梨醇含量。
现状调查1
❖ 碘量法缺点
所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显(移液,终点判断) 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大
•适用性研究条件摸索
•实施
•准确度、精密度研究 •专属性、线性研究
•测定范围、耐用性研究
•方法间偏差测定
•验证结果符合药典规定
•方法学验证结果
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数 百分含量的 绝对偏差
方法对比 相对平均偏差
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 100.00% 0.091% 0.010% 0.130% 0.99998
•排污费
•6、试验方法经专家评审认可
课题论文 经专家评认可 为天津药学收
载
7.全员仪器操作水平提高、团队精神 ——提高工作能力和热情
•操作水平
•专业知识
•研究能力
•合热情 •活动后
巩固措施
•对检测方法 进行培训,建 立监控机制收 •1 集数据及异常
•试验人员进
•2
•产物稳定
•不能准确检测杂质 •操作繁琐,重现性差
•成本高,污染严重
•原料
•单一试 剂
•微量进 样
•方法
•色谱分 析 •FID
•计量
•自动分 析
•OK
•气相色 谱
•针对固体样本进行研究
•柱温、流速、燃气比、 •检测器温度、
•进样口温度、分流比
•色谱行为
•色谱柱 •检测器
•百分比法 •外标法 •内标法
•制表人:马忠心 2007.12.28
原因分析
•人员
•人为误差
•操作手法
•环境
•温湿度 不稳定
•氧化还原影响
•不能准确检测杂质 •操作繁琐,重现性差
•成本高,污染严重
•多试剂
•原料
•所测为总还 原糖含量 •准确性差
•无法检 测杂质
•重复性差
•终点判断
•方法
•测量
制定对策
•仪器分 析
•人员
•环境
•衍生化反 应
•Q C 活 动 自 我 评 价 图
展望
•不断寻求 •新的
•检测方法
•不受干扰
•准确可靠 •检测方法 •方便快捷
•节能减排
•优点
•缺点
•碘量法
•影响因素多、污染大、 •方法简单,无需设备 •耗时、人为偏差明显、
•试药成本高
•薄层色谱法
•分离较好
•测定误差大、 •操作繁琐、定量困难
•高效液相色谱法 •分离较好、定量准确
•色谱柱价格昂贵、 •操作繁锁、耗时
•气相色谱法
•分离效果好、定量准确、 •前处理困难、目前尚 •分析速度快、精确度高 •无成熟方法可参考
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
•制图人:于玥 2008.4.8
目标设定
❖ 改进样品制备方法 ❖ 避免上述问题
•要因分析
•要因
•要因
•制定对策
•非水相 •环境
•衍生化 •溶剂
➢水相反应 ➢从制剂样品出发
➢以水为溶剂
➢避免有毒化学品 •的加入
•对策实施
•制备
•进样
•检测
•分析
•1
•2
•3
•4
方法改进的实施过程
药典方法 99.50% 0.989% 1.235%
0.99874
0.48%
0.47%
0.006% 无特征峰出现
0.679% 较好
•效果检验
•产品质量安全性提 高
•人为因素影响显著下降
1、试验准确度、精密度显著提高
•制图人:马忠心 2009.5.10
2、试验结果准确可靠
定量准 确
各杂质全部检出
行技术培训, 能熟练掌握气
相操作
•加强对人为 •偏差的预防
•3
体会
通过实践,增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分 析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验 。本次活动后,我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参 与意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自 我评价,其评价结果如下图:
改进山梨醇检测方法提 高试验效率
2020年5月31日星期日
课题的提出
•症结 •立题
•质 量
• 品牌之 • 根企业之
本
• 05版药典:以碘量法测定原料及最终 制品中的山梨醇含量
• 不能准确检测杂质,所得到的含量 为山梨醇与其杂质的总含量
• 操作繁琐,准确性重现性差, • 成本高,污染严重。
•改进山梨醇检测方 法
确保用药安全性
3、检测速度快、操作简便、自动化
•4 倍
•经济效率
•人力成本显著节约
•定量时间缩 短
•产品质量安全性提 高
•检测稳定性显著增加
•4、试验线性显著提高
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
•毒品管理 •成本
•安全隐患
•防护投入
•后处理成本 •环保投入