土壤农业化学

化学肥料分析

氮肥的测定方法

铵态氮、尿素

1.蒸馏法

2.甲醛法

3.酸量法

硝态氮

1.锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法

2.铁粉还原法

3.铬粉-盐酸还原蒸馏法

4.定氮合金法

5.氮试剂质量法

氰胺氮

1.蒸馏法

2.硝酸银质量法

硝态氮的测定——氮试剂质量法（见GB3597-83

方法原理

在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。其反应如下：

C2HN4(C6H5)3 (氮试剂) + HNO3 C2HN4(C6H5)3·HNO3

该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的硝态氮肥。

方法要点

沉淀、过滤、洗涤应在冰浴中（0~0.5℃）进行，否则将影响沉淀的溶解度而使结果偏高基偏低。

平行测定结果不大于数据平均值的0.4%，不同实验室的测定结果不大于数据平均值的1.8%。

尿素中缩二脲的测定（GB/T2444-91)

方法原理

缩二脲(C2H5O2N3)在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm 处用分光光度计测定其吸光度。反应式如下：

方法要点：防止混浊或沉淀的产生。

磷肥分析待测液的制备

磷肥的形态：水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。

不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均有严格规定。

过磷酸钙和重过磷酸钙的有效磷的提取，是先用水浸提后，再用微碱性的柠檬酸铵溶液浸提并测定其有效磷；

沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效磷；

钢渣磷肥、碱溶磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥等是碱性热制磷肥，用2%柠檬酸浸提。

肥料全磷测定样品的分解，用强酸如盐酸、王水或硝酸处理。

直接作为农田磷肥施用磷矿粉，一般须测定其全磷及有效磷含量，以计算枸溶率，枸溶率是评价磷矿粉有效成分高低的重要指标。

注意副成分的分析

游离酸

三氯乙醛（吡啶-碱目视比色法或吡啶-碱-联苯胺-甲酸分光光度法

磷肥测定的分析方法

1.磷钼喹啉质量法

2.磷钼喹啉容量法

3.钒钼黄比色法

钾肥测定待测液制备

1.KCl，K2SO4 和KNO3 等中性水溶性钾肥，可直接制成溶液测定；

2.窑灰钾肥水溶性和弱酸溶性钾90%以上为有效钾，一般的例行分析中，可用HCl，HNO3或它们的混合溶液溶解样品；

3.难溶钾用碱熔融或HF消化制备待测液。

钾肥测定的分析方法

1.四苯硼质量法；

2.四苯硼季胺盐容量法；

3.火焰光度法；

其它方法：

四苯硼比浊法；亚硝酸钴钠法；氯铂酸法；高氯酸法。

复合肥分析

总原则：若不知复合肥的由何种单体肥组成制备待测液时按含有各种形态的肥料对待。有机肥中有机物总量

重铬酸钾湿烧法

高温灼烧法