土壤—络合态铁、铝的测定—光度法
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方
标
一、重金属元素的测定
二、EDXRF技术原理
EDXRF是通过应用X射线束照射分析样品，利用由样品中的元素散射或被它们吸收并释放出来的X射线来分析样品成分的方法。
EDXRF技术检测的原理是，电子被X射线束打击，从而释放出高能量的X射线，这些X 射线被样品中的原子核散射和吸收，产生的X射线谱便可以用来分析样品中的元素。
由于每种元素都有其特定的能量，这些元素能被测量出来。
通常，被测元素的浓度可以用它们的量子效率进行估算。
三、EDXRF技术应用
EDXRF技术在土壤中重金属元素分析上的应用，首先是具有极高灵敏度，可以测量出低浓度的重金属元素。
其次，它可以用在混合样本上，具有很好的精确度和稳定性，能够提供准确可靠的结果。
此外，它可以表示多种元素，测试过程简单快速，容易操作。
四、EDXRF在土壤重金属元素测试中的优势
EDXRF技术有许多优势，首先，由于其自身的特点，具有非常灵敏的检测精度，适用于检测低浓度的重金属元素；其次。
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定主要包括以下步骤：
1.采集土壤样品：在具有代表性的地块上采集土壤样品，尽量保证样品具有代表性。
2.测定总铁含量：将采集的土壤样品进行处理，去除其中的有机质和其他杂质，测定样品中总铁的含量。
3.提取生物可利用铁：采用适当的提取剂，如盐酸羟胺、对苯二酚、2,4-二硝基酚等，将土壤样品中的生物可利用铁提取出来。
4.测定提取液中的铁含量：通过比色法、原子吸收光谱法等方法测定提取液中的铁含量，即可得到生物可利用铁的含量。
5.结果分析：根据测定的结果，分析土壤中生物可利用铁的含量，并与其他指标进行比较，评估其对植物生长的影响。
在实际操作中，还需要注意以下几点：
1.选择合适的提取剂：根据实际情况选择合适的提取剂，以保证提取效果和准确度。
2.控制提取条件：如温度、时间等，以保证提取过程的稳定和准确性。
3.排除干扰因素：在测定过程中，应排除其他离子的干扰，以确保测定的准确性。
4.规范操作过程：严格按照操作规程进行测定，避免误差的产生。
5.结果处理：对测定结果进行统计和处理，得出生物可利用铁的含量及分布情况。
通过以上步骤可以实现对土壤中生物可利用铁的有效测定。
对于缺乏有效铁的土壤，可以通过施肥等措施提高土壤中生物可利用铁的含量，促进植物的生长。
土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法地方标
《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法》地方标准编制说明（送审稿）一、工作简况（一）任务来源2016年5月5日，由陕西迪泰克新材料有限公司申请的地方标准立项，根据陕西省质量技术监督局下达的2016年度陕西省地方标准制定项目计划，批准《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法》地方标准的制定，项目编号为SDBXM61-2016。
（二）起草单位、协作单位起草单位：陕西迪泰克新材料有限公司协作单位：西北工业大学、陕西省西咸新区秦汉新城管理委员会都市农业局（三）主要起草人二、制定标准的必要性和意义随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧，各种土壤污染问题带来的危害和次生环境下降，越来越受到国家层面的广泛关注。
土壤重金属污染具有隐蔽性和滞后性等特点，可通过食物链累积危害人体健康，因此及时检测土壤中重金属元素的含量，对控制其进入人体有着重要的意义。
目前定量检测重金属元素的常用方法有：石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite furnace atomic absorption，GF-AAS）、火焰原子吸收分光光度法（Flame atomic absorption，F-AAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）、电感耦合等离子体光谱法（Inductively coupled plasma spectrometry，ICP-S），冷原子吸收法（Cold atomic absorption method，CAA）和分光比色法（Spectral colorimetric method，COL）等，基本以“野外采样—室内风干—消解—化学分析”为主，这些实验室化学分析方法不仅采样耗时耗力，容易造成易挥发成分损失而导致分析出现误差，而且成本高，检测周期长。
X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectrometry，XRF）能够克服实验室检测的上述缺点，满足土壤重金属快速、实时的检测需求，较实验室化学分析的成本降低了50-70%。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
络合态铝的测定方法
络合态铝测定方法——焦磷酸钠提取-铝试剂比色法1 原理土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。
土壤中金属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
而且在同类土壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。
络合态铁、铝是鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影响。
土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。
提取液可用H2SO4-H2O2消化以去除有机质的影响，消化后的提取液经过铝试剂显色后进行比色测定。
2 实验材料2.1 仪器振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（50ml）、加热板、三角瓶（250ml）、烧杯（100ml）、分光光度计等2.2 试剂焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O，分析纯），溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。
络合态铁的测定方法
络合态铁测定方法——KMnO4冷消化-邻啡罗啉比色法1 实验原理土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。
土壤中金属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
而且在同类土壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。
络合态铁、铝是鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影响。
土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。
提取液可用硫酸-硝酸加热消化或者用KMnO4冷消化法进行消化，然后再醋酸钠缓冲溶液的条件下加入邻啡罗林显色，在530nm波长处进行测定。
2 仪器与试剂2.1 仪器离心机（附100ml离心管）、振荡机、分光光度计、锥形瓶（250ml）、容量瓶（50ml）2.2 试剂焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O，分析纯），溶于1000mL 硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
乙酸钠溶液：：称取10g乙酸钠（CH3COONa·3H2O，分析纯），溶于100mL 水。
50g/L高锰酸钾溶液：5g高锰酸钾（KMnO4，分析纯）加热溶于100ml水中。
100g/L盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺（NH2O H·HCl，分析纯）溶于1000ml 水中。
1.0g/L邻啡罗啉显色剂：1.0g邻啡罗啉加热溶于1000ml水中。
铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.5000g （精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（1+3），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
土壤分析方法
土壤分析方法土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成，具有肥力，能生长植物的未固结层。
正因为土壤中含有多种物质，而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响，因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。
土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作，也是环境科学中评价环境质量的重要手段。
土壤分析方法很多，但从大方面来分，主要可以分为物理分析和化学分析。
土壤物理分析主要测定土壤中物质存在的状态、运动形式以及能量的转移，包括土壤含水量（土壤水分测定仪）、土壤水势、饱和和非饱和导水度、水分常数、土壤渗漏速度、土壤机械组成、土壤比重和土壤容重、土壤孔隙度、土壤结构和微团聚体、土壤结持度、土壤膨胀与收缩、土壤空气组成和呼吸强度、土壤温度和导热率、土壤机械强度、土壤承载量和应力分布以及土壤电磁性等。
土壤物理分析方法多以现代化仪器为主，如土壤结构用测控仪；土壤结构的微域变化用磨片、光学技术及扫描电镜；土壤空气组成和土壤力学性质用气相色谱仪和三轴剪力仪，另外土壤物理分析还用到如测温仪、测磁仪、土壤颗粒自动分析记录仪等仪器。
土壤物理分析只占土壤分析方法中的很少一部分，很多情况下我们所说的土壤分析是值土壤化学分析。
土壤化学分析是指测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。
包括土壤矿质全量测定（硅、铝、铁、锰、磷、钛、钾、钠、钙、镁等的含量），土壤活性硅、铝、铁、锰含量测定，土壤全氮、全磷和全钾含量的测定，土壤有效养分图铵态氮、硝态氮、有效磷和钾含量的测定，土壤有机质含量的测定，突然微量元素和有效性微量元素含量的测定，土壤酸碱度、土壤阳离子交换量、土壤交换性盐基的组成测定等。
这些是土壤化学分析的重点项目，其中还有一个概念即土壤常规分析，是指其中的某些项目是必须进行测定的，包括土壤矿质全量、全氮量、土壤酸碱度、阳离子交换量、交换性盐基、有机质含量、有效养分含量项目。
土壤—络合态铁、铝的测定—光度法
FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0156土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。
在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。
土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。
因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。
但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。
一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。
3 试剂3.1 焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
方法验证-重金属(土壤)-分光光度
方法验证-重金属(土壤)-分光光度1. 摘要本文档主要描述了土壤中重金属的检测方法——分光光度法的验证过程。
通过评估该方法在特定条件下的准确性和可靠性，确保检测结果具有较高的精度和稳定性。
2. 方法概述分光光度法是一种基于物质对光的吸收、发射或散射能力的分析方法。
在该方法中，土壤样品经过预处理后，加入特定的显色剂与重金属离子形成络合物，通过测定络合物在特定波长下的吸光度，从而计算土壤中重金属的含量。
3. 验证条件- 仪器设备：分光光度计- 显色剂：二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）- 溶剂：盐酸（HCl）- 波长：540nm- 浓度范围：0.1-10mg/L4. 验证步骤4.1 标准溶液的制备分别配制不同浓度的重金属标准溶液，分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L。
4.2 样品处理称取0.5g土壤样品，加入5mL盐酸，放入加热器中加热至沸腾，持续2分钟，冷却后过滤，取滤液进行测定。
4.3 显色反应取适量滤液，加入适量的DDTC显色剂，混合均匀后放置一定时间，使重金属与显色剂充分反应。
4.4 测定吸光度将处理好的样品放入分光光度计，调整波长至540nm，测定吸光度。
5. 数据处理与分析5.1 标准曲线绘制以重金属标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5.2 样品含量计算根据样品测定的吸光度，通过标准曲线计算土壤样品中重金属的含量。
6. 验证结果6.1 标准曲线通过实验数据，得到标准曲线为y=kx+b，其中k为斜率，b为截距。
6.2 回收率实验分别向已知含量的土壤样品中加入不同浓度的重金属标准溶液，进行测定，计算回收率。
6.3 精密度实验对同一浓度的重金属标准溶液进行多次测定，计算测定结果的变异系数。
7. 结论通过以上验证实验，证明分光光度法在土壤中重金属检测方面的准确性和可靠性。
在给定的条件下，该方法具有较高的回收率和精密度，可应用于实际土壤样品的重金属检测。
测定粘土质耐火材料中的铁、铝、铬
电感耦合等离子体光谱法测定粘土质耐火材料中的铁、铝、铬武炳焕程慧清东风有限汽车公司商用车铸造二厂摘要：试样用混合熔剂熔融后，酸化并选择合适的工作条件，用PE2100型全谱等离子体直读光谱仪，对粘土质耐火材料中的铁、铝、铬进行联测，方法的准确度、精密度均很好。
关键词：粘土质耐火材料铁铝钙引言：我厂是生产球墨铸铁的大厂，年产铸件7万多吨，四个造型车间共有电炉17个，每年筑炉需要用大量的耐火材料，好的耐火材料可以提高炉子的使用期和延长筑炉的频次，因此我厂耐火材料的检验任务十分繁重，由于耐火材料的化学分析方法分析手续繁琐，分析周期长，为了更快、更好的对我厂所使用的粘土质耐火材料进行分析和检验，本文采用混合熔剂【无水碳酸钠+四硼酸纳（1+1）】熔融试样，再用盐酸（1+1）进行酸化，使样品中的铁、铝、铬保留在溶液中，研究了用电感耦合等离子体光谱法直接测试粘土质耐火材料中铝、铬、铁的含量，方法简单、快速、结果准确，仅需要一次溶样便可实现多元素同时测定，适用于粘土质耐火材料中铝、铬、铁的批量测定。
1 试验部分1.1 仪器装置：PE 2100型全谱直读等离子发射光谱仪1.2 仪器工作参数和测试条件：1.2.1仪器的工作参数射频功率：1300W辅助气流量：0.2l/min雾化器流量：0.8l/min等离子气流量：15l/min1.2.2测试条件观测位：径向观测距离：15.0mm进样量：1.5ml/min铝扣背景位置：偏移值1为－0.029nm；偏移值2为＋0.025nm铁扣背景位置：偏移值1为－0.020nm；偏移值2为＋0.018nm铬扣背景位置：偏移值1为－0.019nm；偏移值2为＋0.016nm铝积分上限：395.972nm ；铝积分下限：396.334nm铁积分上限：238.312nm ；钙积分上限：238.096nm铬积分上限：267.833nm ；钙积分上限：267.599nm各元素测试条件见表一：表一：元素波长（nm）峰算法每个峰的点数铝 396.153 峰面积 7 铬 267.716 峰面积 7 铁 238.204 峰面积 7 1.3 主要试剂：1.3.1 无水碳酸钠分析纯1.3.2 四硼酸纳分析纯1.3.3 盐酸（1+1）分析纯1.3.4由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供的铁（1mg/ml）、铝（1mg/ml）、铬（1mg/ml）的储备液。
土壤氧化铁铝测定
游离氧化铁、铝测定测游离氧化铁需要的试剂试剂1 连二亚硫酸钠试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂5 盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取10克盐酸羟胺（分析纯）溶于水稀释至1升试剂6 邻菲罗啉显色剂（1 g·L-1）：称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水试剂7 乙酸钠溶液（100 g·L-1）：称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升试剂8 铁标准溶液（100 mg·L-1）：称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉，溶于稀盐酸，加热溶解，冷却后定溶至1升制备待测溶液称取0.5-1.0克置于50毫升离心管，加入20毫升柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5毫升重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000转离心。
将清液倒入250毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。
待测液可用于铝和硅的测定。
游离氧化铁的测定从上述250毫升的容量瓶中，取一定体积的提取液（含铁量在0.03-0.2毫克），移入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺溶液（试剂5），摇匀放置10分钟，再加入5毫升乙酸钠溶液（试剂7），再加入5毫升邻菲罗啉（试剂6），摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。
定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。
铁的标准溶液浓度为0，0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml，2.5 ml，5 ml，10 ml，15 ml，20 ml，25 ml定溶到50毫升。
土壤中游离铁和络合态铁的测定
土壤中游离铁和络合态铁的测定
游离铁和络合态铁是土壤中的重要元素，它们对土壤的肥力和植物的生长有重
要的影响。
因此，测定土壤中游离铁和络合态铁的含量是土壤肥力评价的重要指标。
游离铁和络合态铁的测定主要采用化学分析方法，包括滴定法、溶出法和离子
交换法。
滴定法是最常用的方法，它采用酸性溶液滴定土壤中的游离铁，然后用碘酒精滴定络合态铁，最后用铁的标准溶液校正滴定结果。
溶出法是用硫酸铁溶解土壤中的游离铁和络合态铁，然后用铁的标准溶液校正滴定结果。
离子交换法是用离子交换模型测定土壤中的游离铁和络合态铁，它可以准确测定土壤中的游离铁和络合态铁，但是测定过程较为复杂，耗时较长。
此外，还可以采用物理分析方法，如X射线衍射法、磁性测定法和红外光谱法等，它们可以准确测定土壤中的游离铁和络合态铁，但是测定过程较为复杂，耗时较长。
总之，测定土壤中游离铁和络合态铁的含量是土壤肥力评价的重要指标，可以
采用化学分析方法和物理分析方法来测定。
但是，无论采用哪种方法，都需要经过一定的步骤，以确保测定结果的准确性。
络合态铝的测定方法
络合态铝测定方法——焦磷酸钠提取-铝试剂比色法1 原理土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。
土壤中金属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
而且在同类土壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。
络合态铁、铝是鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影响。
土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。
提取液可用H2SO4-H2O2消化以去除有机质的影响，消化后的提取液经过铝试剂显色后进行比色测定。
2 实验材料2.1 仪器振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（50ml）、加热板、三角瓶（250ml）、烧杯（100ml）、分光光度计等2.2 试剂焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O，分析纯），溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。
土壤 矿质全量元素(铁)的测定—原子吸收分光光度法
FHZDZTR0089 土壤 矿质全量元素铁的测定 原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0089土壤—矿质全量元素（铁）的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（铁）的测定。
2 原理取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。
对于一般土壤，仅铝、磷和高含量钛对铁的测定有影响，加入氯化锶可消除干扰。
大量钠离子存在对测定有一定影响，通过稀释和在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。
3 试剂3.1 铁标准溶液：称取0.1000g 纯铁丝（先用盐酸（1+3）溶液洗去表面氧化物，再用水洗净，用滤纸吸干后置于干燥器中干燥），精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1）溶液和几滴硝酸(ρ1.42g/mL)，加热溶解后，移入1000mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含100µg 铁。
3.2 氯化锶溶液：称取30g 氯化锶(SrCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL 。
5 操作步骤5.1 试样测定：吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法）6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于248.3nm 波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.2 工作曲线：分别取0、100、200、400、600、800、1000µg 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中，加入2mL 盐酸（1+4）溶液和1mL 100g/L 氯化钠溶液，再加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
土壤 亚铁的测定 分光光度法
6 结果计算
按下式计算土壤亚铁量： W（Fe2+）=——m—1×—t———×1000 m×k×103
1
式中：W（Fe2+）—亚铁量，mg/kg； m1 —在工作曲线上查得铁量，μg; t —分取倍数（待测液体积 200mL/吸取待测液体积 mL）； m —新鲜土样质量，g； k —新鲜土样换算成烘干土样的水分换算系数。
中，加塞，滤液立即进行亚铁的测定。滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰
的测定用。同时作空白试验。
5.2 吸取 20.00mL 滤液置于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀。放置数分钟后，
加入 5mL 邻啡啰啉溶液，再加水稀释至刻度，摇匀。放置 30的
交换能力和络合能力（对某些有机还原性物质），而且不致干扰以后在同一浸出液中测定各种还原性物质。此外，
硫酸铝溶液还有很强的缓冲能力，在浸提过程中，可使浸出液的 pH 改变较小。浸出液的低 pH（pH 2.50 左右），有
利于防止浸出液中亚铁的被氧化。同时，硫酸铝是一种电解质溶液，有助于土样的凝聚，便于过滤。
520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.3 分别取 0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.2 操
作步骤操作，绘制工作曲线。
注：用硫酸铝作亚铁的浸提剂，是由于 Al3+具有较强的交换能力和相当强的络合能力。SO42-不但具有
土壤—亚铁的测定—光度法
1 范围
本方法适用于还原性土壤（新鲜土样）亚铁的测定。
2 原理
还原性土壤中存在一定量的亚铁，亚铁大致可区分为水溶态、交换态、络合态和沉淀态等四
土壤重金属光谱检测方法
土壤重金属光谱检测方法摘要：土壤和水覆盖构成地球表面，为人类生存提供良好条件，更是人类环境构成的核心。
土壤中重金属元素含量呈上升态势，且此类重金属无法通过微生物分解，依托食物链对人类健康造成影响。
随着科学技术高速发展，光谱检测技术普遍应用于多个领域中，在土壤重金属检测中具有良好的应用成效。
本文主要分析土壤重金属光谱检测方法。
关键词：土壤；重金属；光谱检测；检测方法城市化进程不断加快，进一步促进我国工业良好发展，工业生产过程中国排放废水重金属含量较大，此类重金属对人类健康和生物正常生长构成威胁。
土壤中重金属含量持续性增加，致使多数耕地被污染，粮食作物整体产量降低，造成严重的经济损失。
因此，对土壤重金属检测技术要求更高，土壤重金属检验方法发展时间较长，获得一定的成就，尤其是光谱检测方法应用，促使其检测更具灵敏性及精准性。
1.土壤重金属危害土壤重金属污染主要是指，土壤内部含有重金属剂量显著超出实际自然背景值，并对生态环境造成损伤。
土壤重金属污染核心元素较多，如Zn、Cu、Pb等，隐蔽性、区域性及不可逆性作为其核心特征，对人类健康和生态环境造成严重干扰。
土壤重金属危害主要体现在以下几方面：第一，对植物危害。
土壤中重金属污染对植物损伤，体现在主根长度、叶面积等方面变更，核心是吸收植物体内重金属可致使其自身形成部分物质，对代谢和酶造成损伤。
重金属含量对植物体内多个矿物质元素吸收及运转能力具有约束作用，植物幼苗叶和根部生长受影响。
第二，对土壤动物危害。
土壤重金属不断汇集，影响土壤中动物繁衍生长，如线虫、蚯蚓等群体数量产生直接性影响。
第三，对人体健康影响。
土壤重金属对人体健康构成威胁，机体内摄入过量Cd，会引发各器官病变；Pb造成机体整体免疫能力降低，出现头晕、记忆力减退等表现；长期摄入含有Cr食物，人体会出现皮肤及呼吸道疾病。
此外，相关研究表明，癌症形成及发展与土壤中Sn密切相关，居住在含Sn元素含量较高区域内人群患癌概率较高。
土壤中铝的测定
土壤中铝的测定
土壤中铝的测定是土壤分析的重要部分，主要用于评估土壤的肥力和植物对铝的可利用性。
铝是地壳中第三丰富的元素，对于植物的生长和发育具有重要作用，但过量的铝会对植物产生毒性。
测定土壤中铝的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的一种方法，它通过测量样品溶液中铝元素的吸光度，然后通过标准曲线计算出铝的含量。
这种方法操作简单，准确度高，但需要专业的仪器和技术人员。
电感耦合等离子体质谱法则是一种更为精确的方法，它可以同时测定多种元素，包括铝。
这种方法的优点是灵敏度高，准确度好，但设备昂贵，操作复杂。
X射线荧光光谱法则是一种非破坏性的测定方法，它可以在不破坏样品的情况下测定铝的含量。
这种方法的优点是快速、准确，但设备昂贵。
测定土壤中铝的方法有多种，选择哪种方法主要取决于实验的目的、设备的条件和预算的限制。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行，以确保测定结果的准确性。
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。
关键词：土壤；重金属；检测方法1. 前言许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。
近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。
为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。
本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。
2．土壤中重金属检测方法2.1 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。
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FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0156
土壤—络合态铁、铝的测定—光度法
1 范围
本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理
土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。
在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。
土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。
因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。
但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。
一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。
3 试剂
3.1 焦磷酸钠溶液：称取4
4.6g焦磷酸钠（Na
4P
2
O
7
·10H
2
O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g
硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
3.2 硫酸硝酸混合液（1+2）。
3.3 盐酸（1+3）
3.4 硝酸溶液：取63mL硝酸（ρ1.42g/mL），加水稀释至1000mL。
3.5 乙酸钠溶液：称取10g乙酸钠（CH
3COONa·3H
2
O）,溶于100mL水，用氢氧化钠或冰乙酸
（ρ1.05g/mL）调至pH 5.5。
3.6 氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至100mL。
3.7 试铁灵溶液：称取0.2g试铁灵（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸），溶于100mL水中。
3.8 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100μg铁。
再稀释成1mL含10μg铁标准溶液。
3.9 铝标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含500μg 铝。
再稀释成1mL含10μg铝标准溶液。
4 仪器
4.1 振荡机。
4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。
4.3 分光光度计。
4.4 锥形瓶，250mL。
4.5 烧杯，200mL。
4.6 容量瓶，50mL、25mL。
5 操作步骤
5.1 称取2.0000g～5.0000g（精确至0.0001g）通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，加入40.00mL～100.00mL新配制的焦磷酸钠溶液，加塞，置于振荡机上振荡2h或摇匀后放置过夜。
将提取物移入离心管中离心分离（2000r/min～3000r/min），离心后将澄清液倾入另一干燥的250mL锥形瓶中，加塞备用。
同时作空白试验。
5.2 吸取一定量提取液置于200mL烧杯中，加入2mL～3mL硫酸硝酸混合液，加热消化有机质。
待红棕色气体消失后，提高温度去除剩余的硫酸，直至白烟冒尽为止。
取下冷却后，加入1mL～2mL盐酸（1+3），微热溶解，移入50mL容量瓶，再加水稀释至刻度，摇匀。
溶液作络合态铁、铝测定用。
5.3 吸取一定量溶液置于25mL容量瓶中，加入1.00mL硝酸溶液，再加6mL乙酸钠溶液和2mL 试铁灵溶液，最后加入3mL氢氧化钠溶液（此时溶液pH约5.0～5.5），每次加入溶液均需摇匀混合，再加水稀释至刻度，摇匀。
放置24h后，在分光光度计上，分别于600nm和370nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度。
5.4 分别取0、20、40、60、80、100μg铁标准溶液置于25mL容量瓶中，按5.3操作步骤操作，在分光光度计上分别测定600nm和370nm波长处的吸光度，绘制600nm铁工作曲线和370nm铁工作曲线。
5.5 分别取0、10、20、30、40、50μg铝标准溶液置于25mL容量瓶中，按5.3操作步骤操作，在分光光度计上测定370nm波长处的吸光度，绘制铝工作曲线。
5.6 待测液吸光度的计算举例：设待测液在600nm和370nm波长处的吸光度分别为0.150和0.380。
从600nm铁工作曲线上查得吸光度0.150相对应的铁量为37.5μg，即为待测液中的铁量。
再从370nm铁工作曲线上查得37.5μg铁量的吸光度为0.180，然后从370nm测得待测液的吸光度0.380中减去0.180得吸光度0.200，最后从370nm铝工作曲线上查得吸光度0.200相对应的铝量为18.8μg，即为待测液中铝量。
6 结果计算
按下式计算土壤络合态铁、铝含量：
m
1×t
W（Fe）或W(Al)=—————————×1000
m×k×103
式中：W（Fe）或W(Al)—络合态铁或络合态铝含量，mg/kg；
m
1
—在工作曲线上查得铁量或铝量，μg；
t —分取倍数（待测液体积40mL～100mL/吸取待测液体积mL）；
m —风干土样质量，g；
k —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数（小于1mg/kg，取二位小数）。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 络合态铁、铝测定允许差
络合态铁、铝量（mg/kg） 允许差（mg/kg）
100～300 10～100 1～10
0.2～1
0.1～0.2
< 0.1 5～15
0.5～5
0.05～0.5
0.02～0.05
0.01～0.02
< 0.01
8 参考文献
[1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，71·。