邻菲罗啉分光光度法测定铁

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水质-铁的测定-邻菲啰啉分光光度法

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（量程：0.12~5mg/L）1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。

方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。

对铁离子大于5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

2 原理亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：此络合物在避光时可稳定保存半年。

测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×10 4 L·mol －1·cm－1。

若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。

3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。

3.2 （1+3）盐酸。

3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。

3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。

3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。

3.6 铁标准贮备液：准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。

此溶液每毫升含100μg 铁。

3.7 铁标准使用液：准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。

此溶液每毫升含25.0μg 铁。

4 仪器分光光度计，10mm 比色皿。

25 干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。

经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。

加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。

本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。

仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。

2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。

3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。

4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。

实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。

2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。

3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。

4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。

5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。

6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。

7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。

实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。

2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。

3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。

4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。

分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。

分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。

然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。

另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。

因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。

总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。

通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。

实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。

邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。

下面将对这种方法进行详细的介绍。

一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。

邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。

二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。

2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。

3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。

以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。

5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。

三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。

2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。

2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。

3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。

4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。

5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。

五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。

铁的测定邻菲罗啉法实验报告

铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法，学会使用分光光度计进行定量分析，并熟悉实验数据的处理和结果的计算。

二、实验原理在 pH 为 2～9 的条件下，亚铁离子（Fe²⁺）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其颜色深浅与铁的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，即可计算出铁的含量。

三、实验仪器与试剂（一）仪器1、分光光度计2、容量瓶（50 mL、100 mL）3、移液管（1 mL、5 mL、10 mL）4、刻度吸管（5 mL、10 mL）5、烧杯（50 mL、100 mL）6、玻璃棒7、电子天平（二）试剂1、硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O2、邻菲罗啉（1,10-菲罗啉）3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）5、浓硫酸四、实验步骤（一）标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O，用少量蒸馏水溶解后，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。

2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL，作为标准储备液。

（二）标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min。

2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。

3、以试剂空白（即 000 mL 标准储备液）为参比，用 1 cm 比色皿，在 510 nm 波长处，测定各溶液的吸光度。

4、以铁的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

邻菲罗啉分光光度法测定铁

Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称：1,10-菲罗啉[1]中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号：5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量：180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志：T N 说明风险术语：R25; R50/53; 说明安全术语：S45; S60; S61 主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。

物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。

熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。

能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。

与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA 有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1，铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe 2+*解，影响显色。

Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀， Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。

分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。

用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。

在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。

邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。

因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。

通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。

本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子

邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1氨水4．1+1盐酸5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。

吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。

6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。

7．1+1盐酸8．刚果红试纸二、测定步骤1．绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。

10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。

10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ；V ——所取水样的体积，mL 。

邻菲罗啉测铁实验报告

一、实验目的1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用；3. 了解分光光度计的操作及维护。

二、实验原理亚铁离子（Fe2+）在pH3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长为510nm。

利用朗伯-比耳定律，可以通过测定溶液的吸光度来计算铁的含量。

在本实验中，首先将样品中的铁离子还原为亚铁离子，然后加入邻菲罗啉显色剂，形成橙红色络合物。

通过比较样品溶液与标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，从而计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、721型比色皿、移液管、容量瓶、移液器、酸度计、电子天平等。

2. 试剂：铁标准溶液、邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10%盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取6个50ml容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml的铁标准溶液，用水定容至刻度；（2）向每个容量瓶中加入2.5ml盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液，混匀；（3）以蒸馏水为空白，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度；（4）以铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：（1）准确量取待测样品溶液2ml于50ml容量瓶中；（2）按照标准曲线的绘制步骤，加入试剂并混匀；（3）以蒸馏水为空白，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度；（4）根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，得到线性方程为y=0.0034x+0.0068，相关系数R²=0.9976。

2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中铁的含量为1.23mg/L。

六、实验讨论1. 在实验过程中，要注意控制溶液的酸度，避免pH值过高或过低影响邻菲罗啉与铁离子的络合反应；2. 盐酸羟胺作为还原剂，应确保其过量，以确保样品中的铁离子全部还原为亚铁离子；3. 邻菲罗啉显色剂与铁离子形成的橙红色络合物在光照下易分解，实验过程中应尽量避免光照；4. 实验过程中，要注意仪器和试剂的清洁，避免污染影响实验结果。

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量（详细）

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2．容量瓶：100mL1个；50mL11个；3．吸量管：5mL2支；10mL3支；二、试剂1．标准储备溶液：200μg·mL-1铁标准储备溶液。

2．未知液：未知浓度的铁标准溶液。

20μg·mL-13．其他：100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

三、实验操作1．吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2．标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。

3．绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。

放置2min后，⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液，⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

⑹用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400~600nm间扫描其吸收曲线，并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。

4．标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只，分别移取（务必准确移取）20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL，4.0 mL，6. 0mL ，8.0 mL ，10.0 mL于5只容量瓶中，不加铁标准溶液醅空白液作参比，⑵各加5ml盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量概述邻菲罗啉示差分光光度法（Differential Spectrophotometric Method with Phenanthroline）是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的分析方法。

该方法基于邻菲罗啉与亚铁离子的络合反应，通过测定络合物的吸光度来间接测定样品中的全铁含量。

原理邻菲罗啉与亚铁离子反应生成橙色络合物，该络合物在510 nm波长处有最大吸光度。

当样品中的亚铁离子与邻菲罗啉反应生成络合物时，溶液吸光度会随着亚铁离子浓度的增加而增大。

通过测量样品在510 nm波长处的吸光度，可以间接推算出样品中的全铁含量。

实验步骤试剂及设备准备•邻菲罗啉试剂（0.1% 邻菲罗啉溶液）•硫酸（浓度为3.5%）•氢氧化钠（浓度为1.5 M）•铁矿石样品•分光光度计样品预处理1.取一定量的铁矿石样品，加入一些硫酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀。

2.将溶液加热至沸腾，持续加热10分钟，使铁矿石样品完全溶解。

3.将溶液冷却至室温，用硫酸调节pH值。

4.加入适量氢氧化钠溶液，使溶液中的亚铁氧化成铁离子。

5.将溶液转移到容量瓶中，并用去离子水定容。

准备标准曲线1.取一系列不同浓度的亚铁标准溶液，分别加入邻菲罗啉溶液和硫酸。

2.将上述溶液转移到容量瓶中，并用去离子水定容。

3.在分光光度计上设置波长为510 nm。

4.分别测量每个标准溶液的吸光度，并记录结果。

测定样品1.将经过预处理的样品溶液转移到比色皿中。

2.在分光光度计上设置波长为510 nm。

3.测量样品溶液的吸光度，并记录结果。

绘制标准曲线与计算全铁含量1.将标准溶液的浓度与吸光度值绘制成图表，并进行线性拟合。

2.根据拟合曲线，计算样品中的全铁含量。

数据分析与结果展示标准曲线以亚铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，根据曲线方程可以计算出样品中的全铁含量。

亚铁标准溶液浓度（M）吸光度0.001 0.2140.002 0.4260.003 0.6330.004 0.8410.005 1.055样品测定结果测得样品的吸光度为0.725。

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。

1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。

2．2 1+1氨水。

2．3 刚果红试纸。

2．4 10%盐酸羟胺溶液。

2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。

2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3．0 仪器3．1 分光光度计。

4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。

10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。

邻菲啰啉光度法测定铁

邻菲啰啉光度法测定铁一、方法原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好方法。

在pH 2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其logK稳= 21.3，摩尔吸光系数ε= 1.1×104。

反应如下红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。

本方法的选择性很高，相当于Fe2+含量40倍的Sn2+，Al3+，Ga2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-，20倍的Cr3+，Mn2+，V(V)，PO43-，5倍的Co2+，Cu2+等均不干扰测定。

本实验通过邻菲啰啉分光光度法测定铁的基本条件试验，学习比色分析方法和某些比色条件的选择。

二、主要试剂1．标准铁溶液10-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)准确称取0.4822g (NH4)2Fe(SO4)2•12H2O置于小烧杯中，加入80mL 1:1 HCl 和少量水，溶解后，定量转移一升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

2．标准铁溶液。

含铁100μg/mL。

准确称取0.2159g (NH4)2Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯中，加入5mL 1:1 HCl 和少量水，溶解后，定量转移置250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

3．邻菲啰啉。

0.15%水溶液新鲜配制。

4．盐酸羟氨。

10%水溶液（临用时配制）。

5．醋酸钠溶液。

1mol/L。

6．NaOH溶液。

1mol/L。

7．HCl溶液。

6mol/L。

三、实验步骤1．吸收曲线的制作。

用吸量管吸取2mL 10-3mol/L 标准铁溶液于50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液，5 mL 1mol/L 醋酸钠溶液，以水稀释至刻度摇匀。

在721型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。

2．显色剂浓度的影响。

取7只50mL容量瓶各加入2mL 10-3mol/L 标准铁溶液和1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，分别加入0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL 0.15%邻菲啰啉，然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度摇匀，在721型分光光度计上，用1cm比色皿，选择适宜波长，以试剂为参比溶液，测定显色剂各浓度的吸光度。

邻菲罗啉分光光度法测定铁lz

前提：固定仪器和测定
过程：配制标准系列
同上条件
条件
固定条件
A K C A C
分别测定 A C ~ A 曲线查得 C 样代入线性方程中求得C样
样品测定 A 样
要求： 1. r > 0.999
2. n > 5-7 3. 待测浓度尽量在标准曲线中间位置
配溶液很重要
实验一邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
四、实验步骤
(一）条件试验
1、吸收曲线的绘制，选择最大吸收波长作为测定波长（510 nm)
注：铁标样：0.00 mL、5.00 mL, 依次加入10%盐酸羟胺溶液、NaAc
溶液和0.1%邻菲罗啉溶液，稀释至刻度，摇匀。 2、邻菲罗啉铁配合物的稳定性，绘制A-t曲线（先增大，再平台）； 3、显色剂浓度的影响，绘制A-V曲线(根据A =ε bc判断A的变化趋势，份Fe2+对应3份邻菲罗啉）；注：铁标样：10.00 毫升 4、溶液酸度对配合物的影响，绘制A-pH曲线（pH=2～9）。注：pH<2一个点（1）， pH 2-9取2个点， pH>9一个点（8） 5、根据以上实验，得出最佳条件。 1
吸光系数
浓度吸光度
A =εb c
厚度
I0
Sample (conc. C)

Lambert-Beer 定律: 当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度 (A) 与溶液的浓度 (C) 和光程 (b) 的乘积成正比。
It
Path length b
实验一邻菲罗啉分光光度法测定铁
仪分实验
一、实验目的
3、加入一种试剂后，应用少量蒸馏水冲洗容量瓶口（防止交叉污染）

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理本文将从浅入深，逐步解释邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理。

概述邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定溶液中铁含量的方法。

它基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应，通过测量吸光度来间接测定铁含量。

原理1.络合反应邻菲罗啉和Fe(III)之间会发生络合反应，生成稳定的络合物。

2.光吸收现象邻菲罗啉-Fe(III)络合物具有特定的吸收光谱，可在可见光区域内吸收特定波长的光线。

3.光度计测量通过使用可见光区域内特定波长的滤光片，选择适当的波长进行测量，可以实现测定溶液中铁含量的目的。

1.样品处理将待测样品溶解在适当的溶剂中，使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应。

2.光度计设置使用滤光片选择合适的波长，并对光度计进行预热和调零。

3.基线校准使用不含铁离子的溶液进行基线校准。

4.颜色形成加入邻菲罗啉试剂，使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应，溶液由无色变为红色，该红色与铁含量成正比。

5.测定吸光度将反应溶液取出，用光度计在适当波长下测量吸光度。

6.铁含量计算根据已知标准曲线或计算公式，将吸光度值转化为溶液中的铁含量。

邻菲罗啉分光光度法在环境监测、食品检测、药品分析等领域得到广泛应用。

它具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，能够准确测定铁含量。

结论邻菲罗啉分光光度法通过测量邻菲罗啉-Fe(III)络合物的吸光度，间接测定溶液中的铁含量。

这种方法基于络合反应和光吸收现象，操作简便且精确可靠。

在实际应用中，它被广泛应用于各个领域中对铁含量的测定。

微观机理如果进一步深入研究，可以了解邻菲罗啉与Fe(III)之间的络合反应的微观机理。

邻菲罗啉是一种有机化合物，它的结构中含有5个含氮杂环的芳香环，并具有多个氮原子与金属离子形成络合物的能力。

而Fe(III)是铁的氧化态离子，具有较强的电荷，在水溶液中很容易形成络合物。

当邻菲罗啉与Fe(III)离子接触时，它们之间会发生化学反应，形成邻菲罗啉-Fe(III)络合物。

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。

1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。

1.3 了解分光光度计的构造及使用。

2 实验原理邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：=21.3，ε=11000。

此络合物的logK稳在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。

Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。

3.2 铁盐标准溶液的配制：A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。

3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。

3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。

3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。

3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子

此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。

吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。

6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。

10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。

10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ；V ——所取水样的体积，mL 。