TSP-CP008-00氢溴酸东莨菪碱质量标准

1.主题内容
本标准规定了氢溴酸东莨菪碱标准依据、产品处方、取样、检验项目、贮存条件、注意事项和有效期等要求。

2.适用范围
本标准适用于成都第一制药原料药有限公司生产的产品氢溴酸东莨菪碱。

3.标准依据
《中华人民共和国药典》2010年版二部第559页 4.品名、产品编码
品 名：氢溴酸东莨菪碱
英文名称：Scopolamine Hydrobromide
汉语拼音：Qingxiusuan Donglangdangjian
化学名称：6β，7β－环氧－1αH ，5αH －托烷－3α－醇（－）托品酸酯氢溴酸盐三水合物 物料编码：CP002
5. 分子式、结构式、分子量
分子式：C 17H 21NO 4·HBr·3H 2O
结构式：
.HBr 3H 2O
.O
N
C H 3
分子量：438.32 (按1995年国际相对原子质量) 6.产品处方 7.制剂
氢溴酸东莨菪碱片、氢溴酸东莨菪碱注射液 8.批准文号
国药准字H51022026
9.检验要求、抽样要求和留样
按《氢溴酸东莨菪碱检验操作规程》检验，按《成品取样操作规程》取样，取样量为30g，按《留样观察管理规程》留样。

10.包装及包装规格
650ml固体药用高密度聚乙烯瓶包装，每瓶净重250g, 瓶体完整，无破裂污损，标签文字内容清晰、端正。

11.贮存和有效期
贮存条件：遮光，密封保存。

有效期：36个月。

12.检测项目、限度和方法
12.1.【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；微有风化性。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。

12.1.1.熔点取本品，按《熔点测定操作规程》检验，应为195～199℃，熔融时同时分解。

12.1.2.比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg 的溶液，按《旋光度测定法操作规程》检验，比旋度应为-24°至-27°。

12.2. 【鉴别】
12.2.1. 取本品约10mg，加水1ml溶解后，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性后，加三氯甲烷5ml，振摇，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取二氯化汞2g，加60%乙醇使成100ml）1.5ml，即生成白色沉淀（与阿托品及后马托品的区别）。

12.2.2.取本品，按《红外分光光度法操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集288图）一致。

12.2.3.取本品，按《一般鉴别试验操作规程》检验，应显托烷生物碱类的鉴别反应。

12.2.4.取本品水溶液，按《一般鉴别试验操作规程》检验，应显溴化物的鉴别反应。

12.3.【检查】
12.3.1.溶液的澄清度取本品0.50g,加水15m1溶解后，溶液应澄清。

12.3.2.酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，按《pH测定法操作规程》检验， pH值应为4.0～5.5。

12.3.3.其他生物碱取本品0.10g，加水2ml溶解后，分成两等份：一份中加氨试液2-3滴，不得发生浑浊；另一份中加氢氧化钾试液数滴，只许发生瞬即消失的类白色浑浊。

12.3.4.有关物质取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作对照溶液。

照含量测定下的色谱条件，取对照液20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

供
试品溶液的色谱图中，如有杂质峰，除溶剂峰附近的溴离子峰外，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的0.5倍（0.5％），各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积（1.0％）。

12.3.4.易氧化物取本品0.15g，加水5ml溶解后，在15～20℃加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.05ml，10分钟内红色不得完全消失。

12.3.5.干燥失重取本品，先在60℃干燥1小时，再升温至105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定操作规程》检验，减失重量不得过13.0％。

10.3.6.微生物限度取本品，按《微生物限度检查法操作规程》检验，细菌数：每1g不得过600cfu。

霉菌和酵母菌数：每1g不得过60cfu，大肠埃希菌：每1g不得检出。

12.4.【含量测定】按干燥品计算，含C
17H
21
NO
4
.HBr应为99.0%～102.0%。

按《高效液相色谱法操作规程》检验
色谱条件与系统适应性试验：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.25％十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5）－乙腈（60:40）为流动相；检测波长210nm。

理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算不低于6000。

测定法：取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸东莨菪碱对照品，精密称定，用水溶解并稀释制成每1ml中含0.26mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。