有机化学实验操作要求规范

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有机化学实验

操作规范

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目录

《有机化学实验》操作规范 (1)

一、有机化学实验教学目的和要求 (1)

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)

三、仪器的装配 (1)

四、加热 (2)

五、回流 (2)

六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4)

八、干燥 (4)

九、蒸馏 (5)

十、减压蒸馏 (7)

十一、水蒸气蒸馏 (9)

十二、分馏 (10)

十三、重结晶 (11)

十四、有机化合物的合成 (13)

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《有机化学实验》操作规范

一、有机化学实验教学目的和要求

通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握：

1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；

2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；

3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项

1、标准口塞应保持清洁

2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称

三、仪器的装配

1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量

2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。

4、其他注意事项

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（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。

（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置

（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方

（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。

四、加热

在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：

1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。

2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。

5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。

五、回流

1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

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、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜3、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响4反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合，则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装物的实验）。颗粒状的干燥剂）（如有气体吸收装置的回流：5、此操作适用于反应时有水溶性气体氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验有搅拌。b有分水器的回流（如正丁醚合成）6、其它回流装置：a 器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液1 。体的总体积不得超过其容量的3/4 ：2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，（b并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液

体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。应检查玻璃活分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，3、塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。

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七、搅拌装置

1、、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。

查当搅拌棒旋转时是否会2 碰及温度计。 3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。八、干燥

1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用

（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。

（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。

（3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜

（4）注意事项：

A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl、MgSO等）过滤除出。

、固体有机物的干燥

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（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）

（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）

（3）干燥器中干燥。

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九、蒸馏

1、正确绘出蒸馏装置图

2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用

温度计：使用校正过的温度计（如何校正？）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。

蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3，不超过其2/3。

冷凝管：液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。一般不选用球形冷凝管。（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）

接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸

若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气

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体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

4、沸点或沸程的测定方法

（1）沸点（常量法）

蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降