三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
三氯六氨合钴的制备
三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。
它可以用作催化剂、颜料、荧光剂、磁性材料等。
本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法及其反应机理。
1. 氨水还原法氨水还原法是制备三氯六氨合钴的常用方法之一。
具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴和氯化铵按摩尔比例混合，并加入适量的水，搅拌均匀。
(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氨水，直到反应液呈现出深蓝色。
(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。
(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。
反应机理如下：氢氧化钴和氯化铵在水中反应生成CoCl2和NH4OH。
氨水加入后，NH4OH和CoCl2反应生成Co(OH)2。
Co(OH)2再与氨水反应生成Co(NH3)6Cl2。
最后，加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。
2. 氢氧化钴氯化法氢氧化钴氯化法是另一种制备三氯六氨合钴的方法。
具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴溶解于水中，加入适量的盐酸，搅拌均匀。
(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氯化铵溶液，直到反应液呈现出深红色。
(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。
(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。
反应机理如下：氢氧化钴和盐酸反应生成CoCl2和水。
氯化铵加入后，NH4Cl和CoCl2反应生成CoCl2·2NH4Cl。
继续加热反应，CoCl2·2NH4Cl分解，生成Co(NH3)6Cl2和NH4Cl。
加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。
3. 反应机理分析无论是氨水还原法还是氢氧化钴氯化法，最终得到的产物均为三氯六氨合钴。
反应机理分析可以发现，两种方法中均采用了还原剂（NH4OH或NH4Cl），将Co2+还原成Co(OH)2或CoCl2·2NH4Cl，再通过氨水的配位作用，形成六配位的三氯六氨合钴。
三氯化六氨合钴(III)的制备.
实验原理
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般 可生成三种产物：
紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2
砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3
橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3
控制不同的条件可得不同的产物，本实验温 度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物 出现。
实验步骤
电解质电离类型的确定
准确称取配制100 mL浓度为0.98×10-3 mol/L的样品于100 mL烧杯中，用去离子水 溶解后，转入100 mL容量瓶中。 用超级恒温水浴与滴定池配套，待整个体系 处于恒温250℃时，采用DDS－11A型电导 率仪（选用铂黑电极）测定试样溶液的的电 导率k0。 计算其摩尔电导∧M，并确定配合物的离子 构型。
实验步骤
三氯化六氨合钴（III）制备
得产品。滤纸吸干，称量，计算产率。
实验步骤
钴量的测定（碘量法）
准确称取0.5000 g样品于250 mL烧杯中， 加20 mL 20％ NaOH溶液，置于电炉加热 至无氨气放出（如何检验？）。 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 加1 g KI固体，立即盖上碘量瓶瓶盖。充分 摇荡后，加入15 mL浓盐酸，至黑色沉淀全 部溶解，溶液呈紫色为止。 立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴至浅 黄色时，再加入2 mL 0.5％淀粉溶液，继续 滴至溶液为粉红色即为终点。
三氯化六氨合钴（III） 的制备
实验目的
掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法；
了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
实验原理
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵 存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为 Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反 应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 粉红 活性碳 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 橙黄
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备的组成测定
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定实验小组：第六小组姓名; 马文斌学号： 515110910017实验指导教师;马荔助教：贾晓利实验日期：2016年6月28日一．实验目的1.合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；2.测定溶液的摩尔电导，掌握用电导法测定配离子电荷的原理和方法；3.了解不同配体对配合物中心离子d轨道能级分裂的影响，测定钴配合物中某些配体的含量;二．实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去；最好不用KMnO4、K2Cr2O7、Ce（Ⅳ）等，因为它们会引入其它离子，增加了分离杂质的手续。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质[1]。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）〔Co(NH3)5Cl〕Cl2（红紫色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
2.1 摩尔电导的测定配离子电荷的测定对于了解配合物的结构和性质有着重要的作用，最常用的方法是电导法。
电导就是电阻的倒数，用λ表示，单位为S（西门子）。
溶液的电导是该溶液传导电流的量度。
电导λ的大小与两极间的距离L成反比，与电极的面积A成正比：KAλ=LK称为电导率或比电导（电阻率的倒数），表示长度L为1cm，截面积A为1cm2时溶液的电导，也就是1cm3溶液中所含的离子数与该离子的迁移速度所决定的溶液的导电能力。
三氯化六氨合钴的制备
实验报告实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备指导老师：[翁永根]实验日期： 班级：[应111-2]组别：[13]学生姓名： 卢雪凯 / 刘帅 / 张宽三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定实验目的1. 了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。
2. 训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。
3. 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4. 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。
• 实验原理• 通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
-+++→e Co Co 32V Co C E 80.1)/o (23=++θ-+++→e NH Co NH Co 363263])([])([V NH Co NH Co E 10.0)])(/[])(([263363=++θ• 由CoCl 2·H 2O 为原料在不同条件下可制得[Co(NH 3)6]Cl 3、[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3、[Co(NH 3)5Cl]Cl 2。
三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。
三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。
反应如下：O H Cl NH Co O H Cl NH NH O H CoCl 26322432214])([221062+↓====+++•• 钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co 2O 3），在酸性溶液中，Co 2O 3可与KI 定量反应，洗出的碘可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。
反应式为：2223223262I O H KCl CoCl HCl KI O Co +++→++ 642322222O S Na NaI O S Na I +→+• 氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3,并生成Co 2O 3。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴（Ⅲ）制备流程:
称取4.5g研细的CoCl₂•6H₂O 和3gNH₄Cl
ห้องสมุดไป่ตู้
加热 加入5mL水中 倒入含0.3g活性炭 的锥形瓶内
水流冷却
水浴加 冷却 加入10mL浓 热至 加入 沉淀溶于含1.5mL浓 NH₃•H₂O HCl溶液和40mL沸 60⁰C恒 10mL6%H₂O₂ 温20min 水中
化六氨合钴（Ⅲ）的制备
NH₄Cl+10NH₃+H₂O₂=2*Co(NH₃)₆+Cl₃+H₂O
钴 合物，化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。 ]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为
]3+离子是很稳定的，其 K(稳)＝1.6×1035，因 用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有 沸热的条件下才分解。 液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原 原反应而转变成稳定的Co2+。
趁热过滤 冷却 加入5mL浓HCL于 析出 晶体 滤液 少量稀HCl洗涤 晶体
烘干，称重
注意事项：
1、第一次抽滤后应保留沉淀（活性炭和产品的混合物），如果锥形瓶中 仍有少量沉淀，可以用滤液洗涤后再抽滤，而不能用蒸馏水洗涤； 2、第二次趁热抽滤为了将混合物中活性炭和产品分离，应保留大量滤液； 3、双氧水浓度太高反应会过于激烈，使用前应现将双氧水稀释到5%； 4、加入氯化铵的作用有提高产物所需的氯离子，利用氯离子和铵根离子 的同离子效应，抑制二价钴离子和氨水的水解，以及保证有充足的NH₃， 并保持相对稳定的浓度； 5、加入活性炭的作用是作为催化剂并防止发生取代反应形成紫红色的副 产物*Co(NH₃)Cl+Cl₂而且活性炭能吸附双氧水，减少双氧水的分解，使其 浓度保持相对稳定，使得反应速率相对平稳并完全； 6、氨水和双氧水遇热极易分解，所以先水流冷却再加入试剂。逐滴加入 双氧水，一是避免双氧水的分解，二是使反应进行得更完全。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备工艺流程
氯·五氨合钴(Ⅲ)。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
实验仪器：锥形瓶、电炉、研钵、量筒、普通天平、电子
天平、胶头滴管、烧杯、抽滤装置（1套）
实验药品：NH4Cl（C.P.）、CoCl2•6H2O（C.P.）、H2O2
（C.P.）、NaOH(C.P.)、KI(C.P.)、NaCl(C.P.)、浓氨水 （C.P.）、HCl溶液（C.P.）、乙醇（C.P.）、活性炭
溶解后 的溶液
4g
13.5ml5% H2O2
溶 液 [Co(NH3)6]Cl3
水浴加热，323~333k，20min。不断搅 动(在通风橱里进行),冷却至273k左右
抽滤 滤液丢弃
晶体
滤液丢 弃
沉淀
用冷水冷 却后再次 抽滤
溶于50ml沸水中(水
趁热抽滤
中含1.7ml浓HCl）
有橘红色晶
弃 取活 滤性 液炭
使用试剂或者药品前一定要确定没有失效，对一 些试剂要现用现配
称量时要先校准，准确称量
谢谢观看！
三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色 单斜晶体，20℃时在水中的溶 解度为0.26 mol·L-1。将粗 产品溶于稀HCl溶液后，通过 过滤将活性碳除去，然后在高 浓度的HCl溶液中析出结晶
稳定性：在通常情况下，三价 钴盐不如二价钴盐稳定；相反， 在生成稳定配合物后，三价钴 又比二价钴稳定。
三氯化六氨合钴的制备.
燕窝主要产地在哪？
众所周知，燕窝具有滋补、美容养颜的功效，很多人都以吃燕窝的方式来保养，那么燕窝主要产地在哪呢？
一、什么是燕窝？
燕窝就是指雨燕目、雨燕科的部分雨燕和金丝燕属的几种金丝燕分泌出来的唾液，再混合其他物质所筑成的巢穴。
燕窝也叫燕菜、燕根等，因其受矿物质影响导致颜色不同，有白燕、黄燕、红燕之分，而屋燕只有象牙白一种颜色。
燕窝中的主要营养成分是蛋白质，其中有1种必需氨基酸(赖氨酸)，3种条件性必需氨基酸，而人体需要的必需氨基酸有8种，条件性必需氨基酸有13种。
二、燕窝主要产地
燕窝的主要产地为印度尼西亚、泰国、马来西亚、缅甸以及我国的广东、福建沿海地带。
燕窝含有丰富糖类、有机酸等营养物质，是一种比较昂贵的滋补食品。
三、如何挑选燕窝？
好的燕窝要具备以下特征：
1、燕丝细而密，盏形大而厚身，手感干爽；
2、盏内有小量细毛，内部囊丝较少，燕角较细；
3、燕窝浸水以后，平均可发大6倍至12倍；
4、燕窝的色泽呈象牙白或象牙色偏黄，有光泽。
挑选时可以看一看，一般好燕窝都有天然缝隙，大小以大约三只
手指叠起一般大的为优，轻按容易折断的燕窝是比较不错的。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物；2、巩固无机制备的基本操作；3、学习沉淀滴定法——莫尔法；4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法；5、学会用电导法确定配离子电荷；6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。
二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。
因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备。
本实验用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，反应方程式如下：2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭，可用沸水（含HCl）将产物溶解后，通过趁热过滤除去活性炭，然后再向滤液中加入一定量的浓HCl，冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。
反应式如下：[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl（1）氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。
在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下：HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下：HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量：33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样（2）钴含量的测定本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
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制
备
步
骤
在锥形瓶中将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加 热沸腾后加入6g研细的CoCl2· 2O晶体溶解。 6H 稍冷后加入0.4g活性炭，混合均匀，流水冷却后 加入13.5ml浓氨水，继续冷却至283K以下，用 滴管加入13.5ml5%H2O2.水浴加热至333K，保 温20分钟，并不断振荡锥形瓶。然后用冰水浴 冷至273K左右，抽滤，滤液弃去。不必洗涤沉 淀，直接将沉淀溶于50ml沸水中（水中含有 1.7ml浓盐酸）。
制
备
步
骤
趁热抽滤，弃去沉淀。在滤液中慢慢加入 6.7ml浓盐酸，即有大量橙黄色晶体析出， 用冰水浴冷却后过滤，滤液弃去。将晶体 用冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再加入少许 乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴氢浓度一般为30%，二实验中所需的 浓度为5%，所以使用之前应先将过氧化氢稀释 到浓度为5%。 严格控制每一阶段的反应温度，温度控制不好， 很可能有紫红色或砖红色产物出现。 氨水和过氧化氢遇热极易分解，所以应先用流水 使溶液冷却再加入试剂。逐滴加入过氧化氢，可 以避免过氧化氢的分解。 过滤要趁热，防止冷却晶体析出。 在抽滤时锥形瓶中不要加水，三氯化六氨合钴 （Ⅲ）微溶与水。
三氯化六氨合钴 （Ⅲ）的制备
目
录
一．三氯化六氨合钴（Ⅲ）简介 二．三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备原理 三．三氯化六氨合钴（Ⅲ）制备的步骤 四．操作注意事项
三氯化六氨合钴（Ⅲ）简介
1. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）是钴的氨配合物 2. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）是橙黄色晶体 3. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）很稳定，只有加入 强碱并在沸热的条件下才分解 4. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）与水长时间共沸分 解为氨气和氢氧化钴（Ⅲ）沉淀
谢 谢 ！
制
备
原
理
1. 氯化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯 化六氨合钴（Ⅲ），橙黄色晶体；三氯化五 氨· 水合钴（Ⅲ），砖红色晶体；二氯化一氯五 氨合钴（Ⅲ），紫红色晶体。用活性炭作催化 剂，在过量的氨气和氯化铵存在下，用过氧化 氢氧化氯化钴（Ⅱ）溶液，制备三氯化六氨合 钴（Ⅲ） 2. 反应方程式 2[Co(H2O)6]Cl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2== 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O