天然药物化学. 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术课件

对于提取溶剂的要求：①对所提取成分的溶解
度大，对杂质的溶解度小，或反之；②溶剂不能
与所提取成分发生化学反应，若反应应当可逆；
③要经济易得，具有一定的安全性；④沸点适中、
便于回收和反复使用。
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⑴水
亲水性成分。有时为了增加某些成分的溶解度， 也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。
如：多数游离的生物碱是亲脂性化合物，不溶或
（3）时间和提取次数
药材中有效成分随着提取时间的延长而出量增大，
直到药材细胞内外有效成分浓度达到平衡为止。一般
情况下，用水加热煮时以每次1～2小时为宜，进行
2～3次。
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6.提取方法
常用的提取法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流 提取法及连续回流提取法。 (1)浸渍法
此法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中草 药的提取。按溶剂的温度分为热浸、温浸、冷浸等。
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⑵亲水性的有机溶剂
能与水混溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等。 乙醇虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有 一定设备即可回收反复使用，且乙醇的提取液不易 发霉变质。因此乙醇是实验室和工业生产中应用范 围最广的一种溶剂。甲醇的性质虽和乙醇相似，但 因为有毒性，所以少用。
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③提取、分离、动物模型
筛选。
④临床验证。
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中草药有效成分的提取
提取是研究天然产物的一个重要步骤，常用的 方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法。
水蒸气蒸馏法：适用于有挥发性的能随水蒸气蒸 馏而不被破坏且难溶或不溶于水的成分的提取。 例如挥发油类成分。
升华法：适用于具有升华性质的成分的提取。例 如樟脑、咖啡因等
学习原理：根据化合物 在极性相似的溶剂中有较好的溶解性即 “相似者相溶”这一原理进行的。
3. 溶剂的极性
与介电常数ε有关，介电常数越大，极性越大
极性从低到高的顺序依次是：
石油醚<二硫化碳<苯<无水乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯< 正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶
第二章 天然药物化学 成分提取分离和鉴定 的方法和技术
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第一节 提取方法与技术
天然药物化学的研究是从有效成分或生理活性 化合物的提取、分离工作开始的。
在进行提取之前，应对所用的药材进行如下的 考查：基源（学名）、产地、药用部位、采集时 间与方法。还要系统查阅文献，以充分了解和利 用前人的经验。
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⑶亲脂性的有机溶剂
与水不能互溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容 易提出亲水性杂质，易提取亲脂性的物质。
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这类溶剂易挥发，多易燃（氯仿除外），一般有毒， 价格较贵，设备要求也较高，操作需要有通风设备； 透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在，会降低这类溶剂 的穿透力，很难浸出其有效成分，影响提取率，因此 对原料的干燥程度要求较高。
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化合物的极性 化合物极性大小与分子结构直接相关，一般
来说两种基本母核相同的成分，其分子中官能团 的极性越大或极性基团数目越多，则整个分子的 极性就越大表现亲水性越强，分子的非极性部分 越大或碳链越长则极性越小，亲脂性越强。
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天然产物的极性大体可分为三类：
极性（亲水性）、非极性（亲脂性）、中等极性 （即亲水又亲脂）。
（1）药材的粉碎度
药材粉碎得越细，中药粉末的表面积越大，提取效率
高，但粉碎过细，则表面吸附作用也增强，反而影响
扩散速度，降低了提取效率，另一方面，杂质的提取
量也增高 。一般情况下，用有机溶剂提取时，以过
20目筛为宜。用水提取时，则用粗粉或薄片。
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（2）温度
一般来讲，热提取效率高，但杂质多，冷提杂质少， 效率低。加热温度不宜超过100℃。在50～60℃的条 件下进行提取保持较好的提取率，又不使过多的杂质 溶出。
溶剂提取法:选择适当溶剂将中草药中的化学成分
从药材中提取出来。
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一、溶剂提取法
1. 概念：根据天然药物中各种化学成分的溶解 性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当方法将所需化学成分 尽可能完全从药材组织中溶解提出的方法。
溶剂的提取过程是溶剂对药材组织细胞不断作 往返的扩散、渗透、溶解的过程，直至药材组 织细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达 平衡为止。
难溶于水，但与酸结合成盐后，能够离子化，加强了
极性，变为亲水性的物质，所以通常用酸水提取生物
碱；对于有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚
类成分，常采用碱水提取，可使成分易于溶出。
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用水作溶剂提取存在一些问题：
①易酶解苷类成分，且易霉坏变质； ②对于含果 胶、黏液质类成分较多的中草药，其水提取液常呈胶 状，很难过滤；③含淀粉多的中草药，沸水煎煮时， 淀粉可被糊化，过滤困难，所以不宜磨成细粉水煎； ④含皂苷成分较多的中草药，水提液在减压浓缩时， 常会产生大量泡沫，浓缩困难。
（同一品种其含成分含量因产地、取材部位、 采集时间、存放条件不同而有变化）
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提取
已知成分或已知化学结构类型：一般先查阅有关资料, （工业生产中常用） 搜集比较各种提取方法
为制定研究工作方案提 供依据。
未知有效成分或有效部位：①根据预先确定的目标。
（实验室常用）
②以适当的活性测试体
系为指导。
因此，在大量提取或工业生产时，直接应用这类溶
剂有一定的局限性。
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4. 提取前的预处理： •通常粉碎成粗粉； •种子类先脱脂； •水溶性成分的提取宜将药材切成小段、薄 片或粗粉； •苷类要防止酶水解； •苷元及次生苷要保留酶的活性等等。
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5.影响提取因素：
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂和提取方法， 但在操作过程中，还受其他因素的影响。
亲脂性成分：萜类、甾体、脂环、芳香族成分，
可选用氯仿、乙醚、石油醚等非极性溶剂。
亲水性成分：糖苷、氨基酸等，可选用水、含水
醇等极性溶剂。
酸性、碱性及两性化合物：根据存在状态（游离
型或解离型）。可选用不同PH值的溶剂。
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选择溶剂的原则：选择适当的溶剂是提取步骤 的关键。主要根据溶剂的极性、被分离成分的性 质、共存的其它成分（杂质）的性质三个方面。