原煤工业分析方法探讨汇总

原煤工业分析方法探讨

摘要：煤的工业分析也称煤的技术分析或实用分析，是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。通过运用全自动工业分析仪与鼓风干燥箱、马弗炉分别对原煤的水分、灰分、挥发分进行测试对比，建立用全自动工业分析仪进行原煤工业分析的方法。

关键词：煤的工业分析，水分，灰分，挥发分，固定碳

前言：煤炭被人们称为“太阳石”、“工业的粮食”，它在为我们带来光明、温暖、凉爽等美好生活的同时，又给我们赖以生存的土地、水源、空气等造成了巨大的破坏。随着人们对环境保护认识的不断提高，煤炭的生产与消费对环境造成的影响显而易见，在生产生活中使用优质煤，减少对环境的污染程度是我们每个公民的义务。为了确定煤的各种性质，合理利用煤炭资源，通常先对大批量的煤进行采样和制备，获得具有代表性的煤样，然后再进行煤质分析。工业上最简单和最重要的分析方法就是煤的工业分析和元素分析。煤的工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳四项，广义上说工业分析还应包括发热量和硫，但一般将这两项单独列出。因此煤的工业分析为我们评价煤的质量提供了基本的数据，从而保证了选用优质煤的依据。其中固定碳的结果为计算得出，而灰分和挥发份是按照国标要求利用马弗炉进行灼烧和隔绝空气加热，水分是利用鼓风干燥箱烘干，然后再称量计算。这种方法耗时长、操作繁琐，容易出现偶然误差。本单位今年购进一台YX-GYFX7705全自动工业分析仪，经反复试验论证符合GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》标准要求。用鼓风干燥箱、马弗炉测试时要使用电子天平、鼓风干燥箱、马弗炉三种仪器设备，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对煤样进行干燥、灼烧，冷却并恒重后称量，以此计算出煤样的水分、灰分及挥发份的试验数据。YX-GYFX7705全自动工业分析仪由YX-GYFX7705A水灰仪、YX-GYFX7705B挥发份仪和计算机系统三部分组成，采用复式炉测试，将加热设备、电子天平结合在一起，测试时通过模拟国标规定的气氛条件、温度及测试时间，单独或是任意组合对水分、灰分、挥发份同时进行测试，通过计算机系统进行数据处理，报出各项测试数据。

1 实验部分

1.1 仪器设备

1.1.1 鼓风干燥箱。

1.1.2 马弗炉。

1.1.3 玻璃称量瓶。

1.1.4 灰皿。

1.1.5 挥发分坩埚。

1.1.6 干燥器。

1.1.7 秒表。

1.1.8 分析天平。

1.1.9 全自动工业分析仪。

1.1.10 灰分坩埚（刚玉）。

1.1.11 挥发分坩埚（刚玉）。

1.2 实验原理

1.2.1 水分：称取一定量的一般分析试验煤样，在（105～110）℃温度下干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

1.2.2 灰分：称取一定量的一般分析试验煤样，在（815±110）℃温度下灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

1.2.3 挥发分：称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±110）℃温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发份。

1.2.4 固定碳：煤的工业分析中，固定碳一般不直接测定，而是通过测定水分、灰分、挥发分后计算获得。

1.3 分析步骤

1.3.1 水分分析步骤（鼓风干燥箱）：在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于

2.00%时，不必进行检查性干燥。

1.3.2 灰分分析步骤（马弗炉）：在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm 的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

1.3.3 挥发分分析步骤（马弗炉）：在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm 的一般分析试验煤样（1±0.01）g ，称准至0.0002g ，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min 。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。

1.3.4 全自动工业分析仪分析水分、灰分、挥发分分析步骤：打开“全自动工业分析仪7705”测量系统中“水[灰分]仪”测试程序和“挥发分仪”测试程序，设备初始化成功后，在“水[灰分]仪”测试程序和“挥发分仪”测试程序中，点击“试验”，进入测试界面。点击【放样】按钮，开始试验前的放样工作。先称取空坩埚重量，再在坩埚中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥基煤样1g ±0.1g ，称准至0.0002g 。试样称量完毕，点击试验界面上的【测试】按钮，试验开始。试验结束后在“全自动工业分析仪7705”测量系统中自动显示测试结果，点击“数据查询”即可查找Mad ，Aad ，Ad ，Vad ，Vd 值。 1.3.5 水分、灰分、挥发分测定结果的精密度见表1-表3。

表1 水分测定结果的重复性限

表3 挥发分测定的精密度

1.4 分析结果的表述

1.4.1 按式（1）计算一般分析试验煤样的水分：

100

1?=m m

M ad ………………………………… （1） 式中 ：

ad

M —般分析试验煤样水分的质量分数，％；

m —称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）；

1m —煤样干燥后失去的质量，单位为克（g ）。

1.4.2 按（2）计算煤样的空气干燥基灰分：

100

1?=m m

A ad (2)

式中 ：

ad

A —空气干燥基灰分的质量分数，％；

m —称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）；

1m —灼烧后残留物的质量，单位为克（g ）。

1.4.3 按（3）计算煤样的空气干燥基挥发分：

1001?=m m

V ad ad M

- … ………………………… （3） 式中 ：

ad

V —空气干燥基挥发分的质量分数，％；

m —称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）；

1m —煤样加热后减少的质量，单位为克（g ）。 ad

M —般分析试验煤样水分的质量分数，％；

1.4.4 按式（4）计算空气干燥基固定碳

)

100ad ad ad ad V A M FC ++-=（ (4)

式中 ： ad

FC —空气干燥基固定碳的质量分数，％； ad

M —般分析试验煤样水分的质量分数，％； ad

A —空气干燥基灰分的质量分数， ％； ad

V —空气干燥基挥发分的质量分数，％。

计算结果保留至小数点后两位，数值修约按GB/T 8170规定进行修约。 2 结果与讨论

2.1 影响原煤工业分析准确度的因素

影响原煤工业分析准确度的因素主要有玻璃称量瓶、灰皿、挥发分坩埚的质量恒重及加热灼烧后的质量恒重，样品质量、测定温度、测定时间、恒重时间等。

（1）玻璃称量瓶、灰皿、挥发分坩埚的质量恒重：玻璃称量瓶、灰皿、挥发分坩埚的质量未恒重，影响样品质量不准，影响水分、灰分、挥发分分析结果的准确度

（2）加热灼烧后的质量恒重：加热灼烧后的质量未恒重，影响水分、灰分、挥发分分析结果偏低或偏高。

（3）样品质量：样品质量过大，造成加热灼烧不完全，影响水分、灰分、挥发分分析结果的准确度。

（4）测定温度：测定温度偏低，直接影响水分、灰分、挥发分分析结果偏低；测定温度偏高，对水分、灰分、挥发分分析结果影响不大。

（5）测定时间：测定时间短，影响水分、灰分、挥发分分析结果偏低；测定时间长，对水分、灰分分析结果影响不大但对挥发分分析结果影响大。

（6）恒重时间：恒重时间过长过短都会影响水分、灰分、挥发分分析结果的准确度。

由上可知：影响原煤工业分析测定结果的因素很多，主要原因有玻璃称量瓶、灰皿、挥发分坩埚的质量恒重及加热灼烧后的质量恒重，样品质量、测定温度、测定时间、恒重时间。玻璃称量瓶、灰皿、挥发分坩埚的质量恒重及加热灼烧后的质量恒重、恒重时间虽有影响，但是可以通过提高操作技能规范操作过程消除误差；使用检定合格的分析天平样品质量的影响也可以消除；测定时间的影响对鼓风干燥箱、马弗炉配有闹钟；对全自动工业分析仪时间可以设定，这些因素对分析结果的影响基本都可以控制，通常影响不大，影响可以忽略。测定温度对原煤工业分析各项测定结果影响很大，所以我们通过实验来确定测定温度的最佳操作条件。

2.2 通过实验数据选择煤的工业分析最佳温度操作条件

2.2.1 温度对水分测定结果的影响

用已知水分为2.16%的原煤样品，玻璃称量瓶恒重，样品质量（1±0.1）g；在相同的恒重时间25min、加热时间60min内不同温度下分别进行12次测量，水分测定结果如表4。

表4 不同温度下的水分测定结果曲线示意图

讨论：从表4可以看出，测定温度＜100℃时，随着温度的升高，水分结果逐渐增大；测定温度对水分分析结果影响大；从温度与水分曲线可以看出当测定温度（100～125）℃时水分结果逐渐趋于恒定；煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。原煤的水分即内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分，需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发；而结晶水通常要在200C 以上才能分解析出。因此选择（105～110）℃温度作为水分的测定温度。

2.2.2 温度对灰分测定结果的影响

用已知灰分为20.10%的原煤样品，灰皿恒重，样品质量（1±0.1）g；在相同的恒重时间25min、灼烧时间60min内不同温度下分别进行12次测量，灰分测定结果如表5。

表5 不同温度下的灰分测定结果曲线示意图

讨论：从表5可以看出，测定温度＜795℃时，随着温度的升高，灰分结果逐渐增大；测定温度对灰分分析结果影响大；从灰分与温度曲线可以看出当测定温度（795～845）℃时灰分结果逐渐趋于恒定；因此选择（805～825）℃温度作为灰分的测定温度。

2.2.3 温度对挥发分测定结果的影响

用已知挥发分为27.65%的原煤样品，挥发分坩埚恒重，样品质量（1±0.1）g；在相同的恒重时间25min、加热7min时间内不同温度下分别进行12次测量，挥发分测定结果如表6。

讨论：从表6可以看出，测定温度＜890℃时，随着温度的升高，挥发分结果逐渐增大；测定温度对挥发分分析结果影响大；从挥发分与温度曲线可以看出当测定温度（890～920）℃时挥发分结果逐渐趋于恒定；因此选择（890～910）℃温度作为挥发分的测定温度。

通过实验结果可以看出，样品质量一定，在相同的测定、恒重时间相同，测定时间相同的情况下，选择（105～110）℃温度作为水分的测定温度；（805～825）℃温度作为灰分的测定温度；（890～910）℃温度作为挥发分的测定温度。

2.3 全自动工业分析仪、鼓风干燥箱和马弗炉精密度和准确度对比

设置水分的测定温度为105℃温度；灰分的测定温度为815℃；挥发分的测定温度为900℃分别用鼓风干燥箱、全自动工业分析仪和马弗炉对原煤工业分析各项目的测定后进行精密度和准确度的分析对比。

2.3.1 水分的测定精密度对比：

选取6批不同原煤样品进行水分平行测试，水分测定结果精密度对比结果见表7。

表7 水分精密度对比

从表7的对照数据可以看出全自动工业分析仪和鼓风干燥箱的测试数据均符合标准GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中对水分重复性的要求。全自动工业分析仪和鼓风干燥箱，水分测试数据精密度都高，无显著区别。

2.3.2 灰分测定的精密度对比和准确度对比

2.3.2.1 灰分测定的精密度对比

选取6批不同原煤样品进行灰分平行测试，灰分测定结果精密度对比见表8。

表8 灰分精密度对比

讨论：从表8的对照数据可以看出全自动工业分析仪和马弗炉的测试数据均符合标准GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中对灰分重复性的要求。全自动工业分析仪18个样品的分析测试一次完成，马弗炉的分析测试分两次完成。全自动工业分析和马弗炉，灰分测试数据精密度都高，无显著区别。

2.3.2.2 灰分测定的准确度对比：

用3批煤物理特性和化学成分分析标准物质分别用全自动工业分析仪和马弗炉进行灰分测试，灰分测定结果准确度对比见表9

表9 灰分准确度对比灰分结果均为干基

讨论：从表9的对照数据可以看出全自动工业分析仪和马弗炉的灰分测试数据均符合标准GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中对挥发分重复性的要求，均在不确定度范围内。全自动工业分析仪18个样品的分析测试一次完成，马弗炉的分析测试分两次完成。全自动工业分析和马弗炉，灰分测试数据准确度都高，无显著区别。

2.3.3 挥发分测定的精密度对比和准确度对比

2.3.3.1 挥发分测定的精密度对比：

选取6批不同原煤样品进行挥发分测试，挥发分测定结果精密度对比见表10。

表10挥发分测定的精密度对比表

从表10的对照数据可以看出全自动工业分析仪和马弗炉的挥发分测试数据均符合标准GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中对挥发分重复性的要求。全自动工业分析仪的分析测试一次完成，；马弗炉的分析测试分三次完成，挥发分测试数据精密都高，无显著区别。

2.3.3.2 挥发分测定的准确度对比：

用3批煤物理特性和化学成分分析标准物质分别用全自动工业分析仪和马弗炉进行挥发分测试，挥发分测定结果准确度对比见表11。

挥发分结果均为干基

讨论：从表11的对照数据可以看出全自动工业分析仪和马弗炉的挥发分测试数据均符合标准GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中对挥发分重复性的要求，均在不确定度范围内。全自动工业分析仪18个样品的分析测试一次完成，马弗炉的分析测试分三次完成。全自动工业分析和马弗炉，挥发分测试数据准确度都高，无显著区别。

3 结论

3.1 通过精密度和准确度分析数据的对比，全自动工业分析仪和鼓风干燥箱、马弗炉对煤的水分、灰分、挥发份进行测定的数据无显著区别，可以用全自动工业分析仪代替鼓风干燥箱、马弗炉。

3.2 经典的原煤工业分析水分使用马弗炉灼烧灰分时，一次最多放入8-10个样品，挥发份一次最多放入6个样品，完成一次煤的工业分析需要5-6个小时。全自动工业分析

仪采用多炉双天平结构，一次可同时测试18个试样，在同一气氛环境下用空白坩埚进行校正，省去了坩埚及样品恒重的步骤，18个测试在2.5个小时左右全部结束。

3.3 使用全自动工业分析仪实现了煤工业分析的高度自动化，克服了用经典鼓风干燥箱、马弗炉分析能耗高、人员劳动强度大、试验时间长、计算量大且容易出错的缺点，实现了操作简便、快速准确、节约能源人力资源的优越性能，成为提高工作效率的有效途径，为企业创造出更大价值。

参考文献

[1] YX-GYFX7705全自动工业分析仪使用说明书.

[2] GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》.

[3] 刘珍主编《化验员读本》，北京:化学工业出版社，2004年.

[4] 作者安洪光石晓艳《燃料化验员》，中国电力出版社，2003年.

[5] 水利电力部标准汇编，《热力工程》3，运行（上、中、下）水利电力出版社，1989年.