工业分析思考题1-7章

第3章 硅酸盐分析

1、硅酸盐中的主要成分是指哪些氧化物？各种成分的常用分析方法是什么？
2、氢氟酸在分解样品时有哪些特性？适用于哪些样品的分解？
3、碱熔法常用于硅酸盐样品的分解，碱熔后用水浸取样品，主要成分中的离子哪些在沉淀中？哪些在溶液中？
4、
6．硅砂、砂岩是生产玻璃的主要原料，其主要 成分是SiO2，杂质为Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。请设计其系统分析方法(可以流程简图表示)。
8．试述碘量法测定硫酸盐和硫化物中硫的基本原理，BaSO4重量法测定水泥中SO3含量的测定原理及条件是什么？
9．试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。
10．硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么方法比较合适?
11．何谓陈化？BaSO4沉淀和SiO2?nH2O沉淀是否都需要进行陈化，为什么？
12．查阅相关资料，设计钠钙硅玻璃样品、陶瓷配料及原料样品、各类耐火材料样品的系统分析方案流程。
13．根据SnCl2—TiCl3联合还原、K2Cr2O7滴定测定黑生料中的Fe2O3测定原理，写出用铝丝、TiCl3还原-K2Cr2O7滴定测定黑生料中Fe2O3的主要方程式。
14．K2Cr2O7法测定铁矿石中全铁时：
(1)在用K2Cr2O7标准滴定溶液滴定前，为什么要加H3PO4？加H3PO4后，为什么立即滴定？
(2)在无汞测铁法中，为何要用SnCl2和TiCl3联合还原Fe3+？可否单独使用其中一种？为什么？
15．以1/6K2Cr2O7标准滴定溶液滴定0.4000g褐铁矿，欲使滴定中消耗K2Cr2O7滴定溶液的体积(以mL为单位)与试样中Fe2O3的质量分数相等。求K2Cr2O7溶液对铁的滴定度。
16．用重铬酸钾法测定褐铁矿样品时，若用K2Cr2O7对铁的滴定度为0.01676g/mL的K2Cr2O7标准滴定溶液，为使Fe2O3的质量分数正好是滴定管读数的5倍，需称取试样多少克?
17．用PAN为指示剂铜盐返滴定法测定铝含量时，在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液后，先加热至70～80℃，再调整溶液的pH值，试说明选择这种调整pH方法的理由。
18．往水泥生料0.4779g试料中加入20.00mL0.5000mol/LHCl标准滴定溶液，过量的酸需要用7.38 mL NaOH标准滴定溶液返滴定，已知1mLNaOH相当于0.6140mLHCl溶液。试求生料中以碳酸钙表示的滴定值。
19．称取硅酸盐试样0.1000g，经熔融分解，沉淀出K2SiF6，然后经过滤洗净，水解产生的HF用0.1124 mol/LNaOH标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去标准滴定滴定溶液28.54mL。计算试样中SiO2的质量分数。
20．称取基准CaCO30.1005g，溶解后转入100mL容量瓶中定容。吸取25.00mL，于pH>12时，以钙指示剂指示终点， 用EDTA标准滴定溶液滴定用去20.90mL。试计算： (1)EDTA标准滴定溶液的浓度； (2)EDTA溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、M

gO的滴定度。
21．称取石灰石试样0.2503g，用盐酸分解，将溶液转入100mL的容量瓶中定容。移取25.00mL试验溶液，调整溶液pH=12，以K-B指示剂，用0.02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗24.00mL，计算试样中的含钙量，结果分别以CaO和CaCO3形式表示。
22．称取白云石试样0.5000g，用酸分解后转入250mL容量瓶中定容。准确移取25.00mL试验溶液，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，调整溶液pH=10，以K-B为指示剂，用0.02010mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了24.10mL；另取一份25.00mL试验溶液，加掩蔽剂后在pH>12时，以CMP三混指示剂指示，用同浓度的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了16.50mL。试计算试样中CaCO3和MgCO3的质量分数。


第4章　矿石分析
1、哪些酸可完全分解硫化矿？一般金属氧化矿用哪些非氧化性酸可以溶解（锡石、铬铁矿等除外）？
2、全铁测定时，用氯化亚锡-钨酸钠将高铁还原成亚铁的预处理步骤中相关的化学反应是哪些？简述指示原理。
3、全铁测定中如何分离和消除铜、钨、钼、铬、砷、锑的干扰，化学原理各是什么？
4、在铁矿石亚铁测定中哪些离子会干扰测定？
5、盐酸溶解铁矿为什么要在水浴中加热？某人用盐酸-HF溶解矿样后又用硫酸冒烟赶挥发酸，会出现什么不良结果？
6、为什么重铬酸钾法测定铁的滴定终点是绿色变紫色?而不是无色变紫色？
7、磷酸溶解锰矿比较迅速是什么原因？具备什么条件才能用高锰酸钾将二价锰氧化到三价锰，并能稳定存在？电位滴定的原理是什么？焦磷酸的作用是什么？如果没有焦磷酸或磷酸，直接用高锰酸钾滴定硫酸锰，结果会怎样？
8、高锰酸钾氧化还原滴定锰时，铬、砷、锑干扰测定的原因是什么？用过氧化钠熔融法分解样品为什么能够分离铬、砷？
9、酸溶解硫化物矿石时，直接用硝酸热溶解和依次用盐酸、硝酸-高氯酸热溶解会得到什么不同的结果？
10、铬铁矿：为什么用过氧化钠熔解-水浸法可以较快地分解铬矿石，而用磷酸、硫酸等直接加热溶解则较慢？是何原因？
11、全熔融和半熔融有什么不同？
12、过氧化钠熔融法提取的含重铬酸盐和高锰酸盐溶液，如何除去溶液中的高锰酸根？化学原理是什么？如何除去溶液中加入的过氧化氢？
13、溶解矿石时，加入氯酸钾的作用是什么？使用氯酸钾时要注意哪些事项？
14、碘量法测铜时氟氢酸铵的加入有哪些作用？碘量法测铜有哪些干扰？如何消除？加尿素与加硫酸冒白烟各自的作用是什么？
15、测定铅矿时，溶解和沉淀分离铅的过程中，各步骤对应的化学原理是什么？各试剂的作用是什么？
16、测铅的流程中（沉淀法分离-EDTA测铅）铁、铝

是如何干扰的？
17、试简述含钡高的铅矿分析方法流程。铋、锑、砷是如何干扰铅的测定的？高铋铅矿测定采用铋返滴定法，其原理是什么？
18、试述有色金属硫化矿物在酸溶解时采用先盐酸、后硝酸溶解的原因是什么？
19、锌的EDTA滴定中哪些元素有干扰？滴定前掩蔽铜的方法和原理是什么？锌镉共存的锌烟尘，如何用化学方法测定锌（设计消除镉干扰的方法，同时也要考虑其他可能的干扰正常情况下应采取的措施）？
20、硫酸铁滴定法测钛矿的原理是什么？如何指示终点？如果溶样完全，引起结果偏低的主要原因可能是什么？如何防止空气氧化三价钛离子（有哪些物理措施和化学措施）？哪些元素干扰钛的测定，如何影响，结果是高还是低？如何消除V、Sn、Mo、W、Cu、As元素的干扰？
21、写出七种矿石主成分测定中的预处理反应和滴定反应，并指明终点指示方法。写出定量测定的计量关系。


第5章 思考题
1. 煤主要由哪些组份构成？各组份的作用如何？
2. 煤的分析有哪几类分析方法？煤的工业分析一般测定那些项目？
3. 煤中的水分以什么形态存在？应任何测定？
4. 称取空气干燥基煤试祥1.2000 g，测定挥发份时失去质量0.1420 g，测定灰份时残渣的质量0.1125 g，如已知空气干燥基水分为4％，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的百分含量？
5. 称取空气干燥基煤试样1.000 g，测定挥发份时，失去质量为0.2824 g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为2.50 %，灰分为9.00 ％，收到基水分为8.10 %，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。
6. 什么是艾士卡试剂？在煤中硫的测定中，各组分的作用如何?
7. 称取空气干燥基煤试样1.2000 g，灼烧后残余物的质量是0.1000 g，已知收到基水分为5.40 %，空气干燥基水分为1.50 %，求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的灰分。
8. 煤的分析结果各种基准之间的换算关系?
9. 什么是热值，其测定原理如何，热值的实际意义?


第6章　工业水质分析习题

1、水的硬度单位“德国度”是怎样定义的？它与mmol/L表示的浓度是什么关系？
2、水的硬度是指什么？何谓碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度和负硬度？它们在数值上是什么关系？
3、总硬度测定的条件是什么？钙硬、镁硬分别测定的条件是什么？
4、测定总硬度时（指示剂用铬黑T，符号为EBT），出现终点返红现象（有时又叫拖尾现象）的原因是什么？如何消除？
5、什么叫水的碱度？水的碱度有哪三种？它们的关系是什么？测定的条件是什么？
6、为什么测定悬浮固形物时不能用滤纸过滤的玻璃漏斗？
7、电极法测定水pH值的

装置包括哪几部分？测定时为什么要使用标准缓冲溶液？
8、溶解氧高的水对锅炉有何作用？测定溶解氧的原理是什么？
9、测定溶解氧时，硫酸锰的作用是什么？水样瓶什么时候能够接触空气，什么时候不能够接触空气？如果酸性硫酸锰溶液有少量的混浊，对溶解氧的测定有无干扰？如果有影响是使结果偏高还是偏低？
10、为什么同样使用的是水样，但先加硫酸后加硫酸锰的滴定量可以做空白值，而先加硫酸锰后加硫酸的滴定量可对应于试液含氧量？
11、测定溶解氧时，如果KI+KIO3标准溶液略呈淡黄色，对溶解氧测定有无影响？
12、写出测定溶解氧的一组化学反应。
13、莫尔法沉淀测定氯离子时，pH值过高或过低都会影响滴定结果，为什么？影响测定准确度的因素有哪些？适宜的pH范围是多少？为什么加入的铬酸钾指示剂浓度要比理论浓度值低？
14、测定亚硫酸根的原理是什么？终点如何变色？滴定剂与待测物的计量关系是什么？
15、滴定亚硫酸根时，碘标准溶液可以用I2+KI配制，也可以用KIO3+KI来代替。试问：是不是任何情况下KIO3+KI都可以代替I2+KI？它应该在什么条件下使用？
16、磷酸根采用磷钒钼酸法光度测定。试问生成磷钒钼酸的酸度条件是什么？最大吸收波长是什么？是什么颜色？锅炉水中加磷酸盐的目的是什么？


第7章　钢铁分析

1、简述钢和生铁的主要区别。
2、气体容积法测定钢中碳的原理是什么?应注意哪些关键性问题?
3、气体容积法测得的体积需要作哪三方面的校正才符合规定条件？碳含量计算公式？
4、燃烧一碘酸钾容量法测定硫的原理加何?其结果为什么不能按标准溶液的理论浓度进行计算?
5、测定硫的装置如何？各部件分别起什么作用?
6、在燃烧法测定硫时，为什么不能用过量的碘标准溶液来吸收SO2，然后再用硫代硫酸钠标准溶液来返滴定剩余碘测定硫？为什么不能用过量氢氧化钾吸收SO2，反应完毕后再用加碘和酸化，硫代硫酸钠滴定的方法来测定硫？
7、燃烧-碘量法测定结果会严重偏低，是什么原因造成的？如何解决这个问题？
8、请写出碘量法测硫的摩尔计量关系（S与碘酸钾）
9、0.5%淀粉溶液如何配制？（是指一般碘量法的指示剂溶液配制）
10、钢铁中的磷是如何转化成磷酸根的？样品前处理中的高锰酸钾起什么作用？为什么要加到有褐色沉淀产生？如何除去过量的高锰酸钾？亚硝酸钠的作用是什么？过量部分如何除去？形成磷钼杂多酸时应具备哪些条件（酸度、温度、消除干扰的试剂）?磷钼蓝光度法测磷受到砷、硅的干扰，如何消除它们的干扰？
11、如何消除钢中硅、砷对杂多酸法测定

磷的干扰?
12、试述H2C2O4-(NH4)2Fe(SO4)2硅钼蓝光度法测定钢中硅的原理。方法中加草酸的目的是什么？为什么不能用氯化亚锡还原硅钼黄？
13、简述硅钼杂多酸的生成条件。
14、磷、砷对硅钼蓝法测定硅是如何干扰的?应如何消除?
15、简述钢铁中锰的测定原因。在样品前处理、价态预处理和滴定分析中用到过二硫酸铵、硝酸银、亚砷酸钠、亚硝酸钠等试剂，各起什么作用？如果滴定前过二硫酸铵没有分解完全，会出现什么结果？
16、请分别写出滴定分析中锰与亚砷酸钠、亚硝酸钠的摩尔计量关系。试述为什么不能用计量关系来计算锰含量，而要用锰标准液的实际滴定量来计算滴定度？根据高锰酸的性质，还可以用什么标准溶液来滴定高锰酸？试述方法要点。