工业分析实验步骤
工业分析实验报告及数据处理
硅酸盐岩石分析一.实验目的:1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。
2.巩固,加深和扩大重量分析法,滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。
二.实验原理:1.SiO 2的测定—盐酸脱水,动物凝聚法试样经NaOH 熔融,热水浸出熔块,将溶液蒸发至湿盐状态,加入盐酸,用动物胶凝聚硅酸,过滤使其与其他元素分离,沉淀于950—1000℃灼烧后称量,即得SiO 2质量,试样也可用Na 2CO 3熔融,但要使用铂金坩埚。
动物胶是一种蛋白质,在酸性溶液中其质点由于吸附H +而带正电荷。
++-→+-H NH COOH Rn H NH COOH Rn 22)()(而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。
两者在溶液中彼此吸引,而电性中和,并发生凝聚作用而沉淀下来。
动物胶凝聚硅酸盐的条件,一般是指在盐酸浓度在8mol/L 以上,温度在70℃左右,动物胶用量在25—100mg 为宜,盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃;则不能使硅胶酸凝聚反应,而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。
主要反应为:↑+−−→−+↓==+↑+−−→−+︒︒O H SiO SiO H NaClSiO H HCl SiO Na O H SiO Na NaOH SiO C C 22100032323223260022222.Al 2O 3的测定-氟化物取代-EDTA 法吸取分离SiO 2后的部分滤液,加入过量EDTA ,加热使与铁、铝和钛等全部络合,在PH=6时,以二甲酚橙为指示剂,而锌标准溶液回滴过剩的EDTA ,再用锌盐回滴,计算铝、钛含量,减去钛量既得铝量。
主要反应为:+-++--+--+--+-++==++==++==+++==+H ZnIn In H Zn H ZnY Y H Zn Y H AlF H F AlY H AlY Al Y H 222623222222223632三.主要实验仪器及试剂试剂:(1)NaOH :固体 AR(2)动物胶溶液:1%,将1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml 水中(用时配制),煮沸至清亮为止。
无烟煤工业分析方法
煤的工业分析方法(无烟煤)GB/T212-2001(摘要)一、水分的测定:1、方法A(通氮干燥法):在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取0.2毫米的空气干燥煤样(1+-0.1)g,称准至0.0002g平摊在称量瓶中;打开瓶盖,放入预先通入氮气并已加热到105--110℃的干燥箱中,干燥2h(注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,流量以每小时换气15次为准);取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010克或质量增加时为止,水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2、方法B(空气干燥法):前面同方法A;放入预先鼓风并已加热的干燥箱中,干燥1.5h;后面同方法A。
水分按下式计算:Mad=m1/m×100%m1:煤样干燥后失去的质量(g)二、灰分的测定:(缓慢和快速两种,前者为仲裁法)1、缓慢灰化法:(马沸炉:能保持815+-10℃,炉后壁上部带直径25--30毫米的烟囱,下部距底20--30毫米处有一插热电偶的小孔,炉门有一20毫米的通气孔)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取小于0.2毫米的空气干燥煤样(1+-0.1)g,均匀摊在灰皿中,送入炉温不超过100℃的马沸炉恒温区中,并关炉门使炉门留有15毫米的缝隙,在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500℃,保持30分钟,继续升温至815+-10℃,灼烧1小时;取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5分钟,移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后称量。
进行检查性灼烧,每次20分钟,直至两次灼烧后质量变化不超过0.0010克为止,以最后一次灼烧后质量为计算依据,灰分低于15.00%时不必进行检查性灼烧。
2、快速灰化法;方法A(快速灰分测定仪)方法B:将装有煤样的灰皿送入预先加热至815+-10℃的马沸炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化,待5--10分钟后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火,发生爆炸,实验作废);关上炉门,在815+-10℃下灼烧40分钟;取出灰皿,在空气中冷却5分钟,移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后称量。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1~2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
(三)矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
(四)建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1.出磨生料、水泥的取样 2.水泥熟料的取样 3.出厂水泥取样 4.陶瓷半成品和成品的取样 5.玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样(子样)
( 析样 试品 样
)
3、份样(子样):用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品:从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元(小),或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样:合并所有采取的份 样(子样)称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例:常压状态气体采样 气体状态:等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法:封闭液采样法 使用容器:采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 (适用于低气压或负压不太高的负压状态气体)
二、采样的目的:
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则: 3、采样误差: 2、确定样品数和样品量:
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告:采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况, 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等,必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
工业分析实验报告——还原糖测定(直接法)
工业分析实验报告——还原糖的测定(一)直接滴定法1.原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用除蛋白质后的样品溶液进行滴定,样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体,溶液的蓝色消失,即为滴定终点。
根据样品溶液消耗量可计算还原糖含量。
2.试剂①碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶水中并稀释至1000ml。
②碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至I000ml,储存于橡皮塞玻璃瓶中。
③乙酸锌溶液(219g/L):称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释到100ml。
④亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰化钾,加3ml冰乙酸,加水溶解并稀释到100ml。
⑤葡萄糖标准溶液(1mg/mL):精密称取1g(精确至0.0001g)经过98℃~100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶后移入1000ml容量瓶中,加入5ml盐酸(防止微生物生长),用水稀释到1000ml。
3.操作步骤①样品处理称取一颗上好佳薄荷味糖(m= 3.8203g)于小烧杯中,加水溶解,移入250mL容量瓶中,洗涤3~6次烧杯,并将洗液移入容量瓶,加蒸馏水至刻度,摇匀。
吸取25mL于100mL的容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml于锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾(严格控制),趁沸以以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液,滴定时始终保持溶液呈沸腾状态,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
工业分析实验报告
实验一:油脂酸价的测定实验目的了解油脂中酸价的测定方法实验原理中和1g 油脂中游离脂肪酸所消耗KOH 的mg 数称为酸值或酸价,可表示油脂酸败的程度。
所以测试酸价,可知油脂的新鲜度。
酸败是描述食品体系中脂肪 不稳定和败坏的常用术语,在食品检测中经常使用。
实验试剂(1)0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液;(2)中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L 碱液滴定至中性。
(3)指示剂:1%酚酞乙醇溶液。
实验步骤称取均匀试样10.00g 注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL ,摇动使试样溶 解,再加3滴酚酞指示剂,用0.1105M 碱液滴定至出现微红色在30s 不消失,记下消耗的碱液毫升数。
平行滴定三次,同时做空白试验。
g /mg m1.56o ⨯⨯-=C V V )(酸价 式中:V ——滴定时消耗氢氧化钾的体积,ml ;V O ——滴定空白消耗氢氧化钾的体积,ml ;C ——氢氧化钾的浓度,mol/L ;56.1——氢氧化钾的摩尔质量,g/mol ;m ——试样质量,g 。
已知C=0.1105mol/L 带人得:4mg/g 3.1g /mg 10.04141.561105.00.0522.21=⨯⨯-=)(酸价1.33mg/g g /mg 10.15461.561105.00.0523.22=⨯⨯-=)(酸价 1.34mg/g g /mg 10.00821.561105.00.0521.23=⨯⨯-=)(酸价 平均酸价=1.34mg/g问题讨论做实验时要注意的事项:1.在这个实验中药注意滴定终点的观察,滴定时要一滴一滴的滴;2.在称量样品时要认真细心;3.在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。
实验二:油脂过氧化值的测定实验目的了解油脂中过氧化值的测定方法实验原理油脂的过氧化值是以100g 油脂能氧化析出碘的质量(g )或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数(mmoL/kg )来表示。
过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物,是油脂中产生的有毒物质之一,对人体健康有极大的危害,国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指标。
安全工程专业实验教程10.1煤的工业分析
五、实验步骤
(5)结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(1)计算
(1)
Mad
m1 m
100
式中:Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数,%; m—称取的一般分析试验煤样的质量,单位为g; m1—煤样干燥后失去的质量,单位为g。
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五、实验步骤
(6)水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定: 表1 水分测定结果的重复性限
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三、仪器设备
1.水分的测定 (1)鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持稳定在105110℃范围内; (2)玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口 盖; (3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; (4)分析天平:感量0.1mg。 2.灰分的测定 (1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为 (850±10)℃。炉后膛的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱, 下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上 有一个直径为20mm的通气孔。 (2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。 (3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 (4)分析天平:感量0.1mg。 (5)耐热瓷板或石棉板。
于空气流中干燥到质量恒定,根据煤样的质量损失计算出水分 的质量分数。
2.灰分的测定 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(850±10)℃ 的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样的 质量分数作为煤样的灰分。 3.挥发份的测定 称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中, 在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样 质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
实验六、煤的工业分析
实验六、煤的工业分析一、实验目的工业分析是分析化学在工业生产中的应用,通过工业分析能够评定燃料、原料及产品的质量。
以固体燃料煤作为实验对象,用实验的方法测定其水分、灰分、挥发分和固定碳的质量百分含量1.掌握煤的工业分析方法,即煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定方法;2.判断分析煤样的种类。
测定得到的煤的工业分析组分,可为锅炉的设计、改造和运行提供必要的原始数据。
二、实验原理煤的全工业分析又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。
在国家标准中,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
煤的水分、灰分、挥发分是用称量法直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。
广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定,又叫煤的全工业分析。
水分测定原理(1)煤中游离水和化合水煤中水分按存在形态的不同分为两类,既游离水和化合水。
游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分;化合水也叫结晶水,是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。
如硫酸钙(NaSO4.2H2O)和高龄土(Al2O3.2SiO2.2H2O)中的结晶水。
游离水在105~110℃的温度下经过1~2小时可蒸发掉,而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
(2)煤的外在水分和内在水分煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
外在水分,是附着在煤颗粒表面的水分。
外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发,蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。
内在水分,是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。
内在水分需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。
除去“外在水分”的煤样称为“空气干燥样”,本实验测定“空气干燥样”的水分,即“内在水分”。
灰分测定原理煤中的灰分就是煤在一定温度下(一般大于800℃)经完全燃烧后剩下的残渣。
方法是将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
实验_煤的工业分析方法
实验二煤的工业分析方法煤的工业分析试验,是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。
具体地说,就是用实验的方法来测定煤中的水分(M)、灰分(A)、挥发分(V)和固定碳(FC)的质量百分数的含量。
在试验时,只需测定煤中的水分、灰分和挥发分的百分含量,而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。
一、实验目的1.了解煤中水分存在的形态。
2.了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。
3.了解测定挥发分的意义,掌握焦渣特征的鉴定方法。
4.掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。
5.掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。
二、基本原理1.水分(M)煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。
游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水;化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水,也叫结晶水,如CaSO4·2H2O 和Al2O3·2SiO2·2H2O等等。
游离水又分外在水和内在水。
外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。
把煤放在空气中干燥时,煤中的外在水分很容易蒸发,蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止,此时的煤叫空气干燥基煤。
当把这种煤制成粒度为0.2mm以下,作分析所用的试样时就叫分析煤样。
用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。
内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水,在常温下这部分水是不会失去的,只有加热到105~110℃的温度时,经过一段时间后,才能失去。
而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
根据煤样的状态,煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。
水分是指试样在温度为105~110℃时,干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
2.灰分(A)煤的灰分是指在温度为815±10℃时,煤中的可燃物质完全燃烧,其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣,煤中的灰分来自矿物质,但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同,灰分是一定条件下的产物。
实验一、煤的工业分析
实验一、煤的工业分析一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。
通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。
煤的工业分析采用分析试样,其成分重量百分数在上角用分析基“ƒ”表示。
二、煤工业分析的基本原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。
三、水分的测定1、方法要点称取一定量的分析试样,置于105~110ºC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样水分。
2、实验设备仪器;1)电热干燥箱1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110ºC。
2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm,如图1-1。
3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。
4)分析天平1台,可精确到0.0002克。
5)小勺一把6)煤样若干,粒度为毫米以下。
3、实验步骤用预先烘干和称量(称准到0.0002克)的玻璃称量瓶,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样,平行称取两份1±0.1克(称准到0.0002克)分析试样,然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105~110 ºC 的干燥箱中进行干燥,在一直通风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~小时,然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约25分钟)称量。
然后进行检查性的干燥,每次干燥30分钟,直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。
如果是后一种情况下,要采用增量前一次质量为计算依据,对于水分在2%以下的试样,不进行检查性干燥。
至此,试样失去的质量占试样原量的百分数,即为分析试样的分析水分:;烘干后的煤样质量,;分析煤样的原有质量,g m g m mm m W f --⨯-=11%100 —W f —分析试样的分析水分,%。
工业分析水泥实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握水泥基本性能的测定方法,包括细度、凝结时间、安定性等。
2. 了解水泥质量对建筑工程质量的影响。
3. 提高对水泥生产过程的了解,为水泥生产提供数据支持。
二、实验原理水泥是一种重要的建筑材料,其性能直接影响到混凝土的质量。
本实验通过测定水泥的细度、凝结时间、安定性等指标,来评价水泥的质量。
1. 水泥细度:水泥细度是指水泥颗粒的粗细程度,是影响水泥水化速度和混凝土强度的重要因素。
本实验采用筛析法测定水泥细度,即用一定孔径的筛子筛分水泥,计算留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例。
2. 凝结时间:水泥凝结时间是指水泥从加水搅拌到失去可塑性,形成具有一定强度的时间。
本实验采用标准法测定水泥的初凝和终凝时间,以判断水泥的凝结性能。
3. 安定性:水泥安定性是指水泥在硬化过程中体积变化是否稳定。
本实验采用雷氏夹膨胀仪测定水泥安定性,以判断水泥的体积稳定性。
三、实验设备及材料1. 水泥细度测定:- 负压筛析仪- 天平- 标准筛- 水泥样品2. 水泥凝结时间测定:- 水泥净浆搅拌机- 标准法维卡仪- 水泥样品3. 水泥安定性测定:- 雷氏夹膨胀仪- 水泥样品- 沸煮箱- 量水器四、实验步骤1. 水泥细度测定:- 称取一定量的水泥样品,准确到0.01g。
- 将水泥样品放入负压筛析仪中,进行筛分。
- 计算留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例,即为水泥细度。
2. 水泥凝结时间测定:- 称取一定量的水泥样品,准确到0.01g。
- 按照标准法进行水泥净浆的制备。
- 将水泥净浆放入维卡仪的试模中,进行初凝和终凝时间的测定。
3. 水泥安定性测定:- 称取一定量的水泥样品,准确到0.01g。
- 按照标准法进行水泥安定性的测定。
五、实验结果与分析1. 水泥细度:- 通过实验测定,水泥细度为X%。
- 分析水泥细度对混凝土强度的影响,发现水泥细度越细,混凝土强度越高。
2. 水泥凝结时间:- 初凝时间为Y分钟,终凝时间为Z分钟。
工业分析
工业 绪论:工业分析方法的分类化学分析法:滴定分析法、重量分析法仪器分析法:光学分析法、电化学分析法、色谱法、热分析….第一章工业分析一般测定步骤:1采样 2制样 3分解样品 4消除干扰5方法的选择及测定 6结果的计算和数据的评价● 气态和液态物料的分析步骤为:采样→(预处理)→测定→分析结果● 固态物料的分析步骤为:采样→制样→试样分解→(分离富集)→测定 →分析结果➢ 子样—在规定的采样点采集的规定量物料。
也称“小样或分样”。
➢ 送检样品—就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫“原始平均试样”。
即由所有的子样合并得到的样品。
➢ 分析化验单位(或基本批量)—应采取一个原始平均试样的物料总量。
➢ 分析试样—由送检样品制得的,用于分析测试的样品。
➢ 样品的采取( sampling ):从大宗物料中按照规范的操作步骤获得“送检样”的过程。
➢ 样品制备( sample preparation ):将送检样制成满足实验室分析要求的分析试样的过程。
取样量经验计算公式对于不均匀的物料,可采用下列试样的取样量经验计算公式:d —最大颗粒的直径,mm;Q—样品最低可靠质量(最小样品质量),kg ;K—与试样密度等有关的矿石特性系数,通常K 值为0.02~1。
颗粒越不均匀,K 值越大;α—随矿石类型和粒度而变化的系数,并且α<3。
按 原理分 按 分 析 任 务 分定性分析 定量分析 结构分析 表面分析 形态分析按 对 象 分 无机分析 有机分析 按 要 求 分 例行分析 仲裁分析 按 试 剂 用 量 分 常量分析(>100mg ) 半微量分析(10mg~100mg ) 微量分析(0.1~10mg ) 超微量分析(<0.1mg ) 痕量分析(10-3~10-6mg ) 超痕量分析(10-6~10-9mg ) αKd Q =❖ 取样方式主要有:随机取样、分层取样、系统取样、二步取样。
工业分析实验
实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等,本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后,再加HCl溶液分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器:50mL小烧杯;坩埚;表面皿;酒精灯;滤纸;抽滤泵;泥三角。
试剂:水泥;固体NH4Cl;浓盐酸;浓HNO3;AgNO3;四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚,做上记号后,置于950℃的高温炉中灼烧20min取出,于室温下放置10min后称量其质量,m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样,置于干燥的50mL烧杯中,加入6g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿,并滴加4滴浓HNO3,搅匀。
小心压碎块状物,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热20min(呈湿盐状),加热水约30mL,搅动,以溶解可溶性盐类。
过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,20次,滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁,沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中,在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后,于950℃灼烧40min取下,于室温下放置10min后称量其质量,m2g。
4.结果计算SiO2%=[(m2-m1)/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中,氯化铵的作用是什么?实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后,定容,取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe3+:滴定前:Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前:Fe3++ Y = Fe终点时,Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点:紫红色→黄色取滴定铁后的溶液,以PAN为指示剂,铜盐返滴法测定Al3+:Al3++ Y(过量)=== Al Y + Y(剩余)滴定前:Al Y + Y(剩余)+ PAN(黄色)终点前:Cu2++ Y(剩余)=== Cu Y(蓝色)终点时:Cu2++ PAN === Cu- PAN(红色)终点:黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器:100mL小烧杯;表面皿;250mL的容量瓶;10mL移液管;25mL移液管;滴定管;250mL的锥形瓶。
煤的工业分析实验报告
煤的工业分析实验报告煤的工业分析实验报告煤是一种重要的能源资源,广泛应用于工业生产和生活领域。
为了更好地了解煤的性质和特点,本实验对煤进行了工业分析。
通过实验,我们对煤的热值、挥发分、固定碳和灰分等指标进行了测定,并对其结果进行了分析和解读。
一、实验目的本实验的目的是通过对煤的工业分析,了解煤的热值、挥发分、固定碳和灰分等重要指标,从而为煤的应用和利用提供科学依据。
二、实验原理1. 热值测定原理:煤的热值是指单位质量煤燃烧时释放的热量。
实验中采用热值测定仪器对煤样进行燃烧,通过测量燃烧过程中产生的热量来计算煤的热值。
2. 挥发分测定原理:煤的挥发分是指在一定温度下,煤样中揮发出来的物质的质量百分比。
实验中采用热重分析仪对煤样进行加热,通过测量煤样失重的程度来计算挥发分的含量。
3. 固定碳测定原理:煤的固定碳是指在一定温度下,煤样中不挥发的物质的质量百分比。
实验中采用热重分析仪对煤样进行加热,通过测量煤样失重的程度来计算固定碳的含量。
4. 灰分测定原理:煤的灰分是指在一定温度下,煤样中残留的无机物质的质量百分比。
实验中采用热重分析仪对煤样进行加热,通过测量煤样失重的程度来计算灰分的含量。
三、实验步骤1. 取适量煤样,将其破碎并筛选出符合要求的试样。
2. 将试样放入热值测定仪器中,进行燃烧实验,并记录燃烧过程中产生的热量。
3. 将试样放入热重分析仪器中,进行挥发分、固定碳和灰分的测定实验,并记录相应的数据。
4. 根据实验数据,计算煤的热值、挥发分、固定碳和灰分的含量。
四、实验结果与分析根据实验数据,我们得到了煤样的热值、挥发分、固定碳和灰分的含量。
通过对这些数据的分析,我们可以得出以下结论:1. 煤的热值是煤的重要性能指标之一,它直接影响煤的燃烧效率和能源利用效果。
通过实验测定,我们可以了解不同类型煤样的热值差异,从而为合理选择燃料提供参考。
2. 煤的挥发分和固定碳是煤的组成成分之一,它们的含量决定了煤的燃烧特性。
工业分析实验步骤(精)
一、三氧化二铁的测定(一)EDTA络合法试剂:(1)1:1氨水溶液(2)1:1盐酸溶液(3)1:3硝酸溶液(4)10%磺基水杨酸溶液(5)0.02M EDTA标准溶液(需标定)测定步骤准确移取样品溶液25mL(视含铁量而定)于250mL锥形瓶种,加1:3硝酸1mL。
用1:1氨水及1:1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8,以精密PH试纸检验。
加热到60~70°C,加10%磺基水杨酸钠溶液10滴,趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。
三氧化二铁百分含量按下式计算:式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。
mLG——试样重量,g(二)磺基水杨酸比色法试剂(1)1:1氨水溶液(2)10%磺基水杨酸溶液(3)铁标准溶液:准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中,加6N硫酸5mL,溶解后,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。
测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液,滴加1:1氨水至溶液由红色变黄色,再过量2~4mL,加水稀释至标线,摇匀,以1cm 比色皿,于波长430mm处测其吸光度。
标准曲线绘制:分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中,按样液方法处理,测其吸光度,绘制标准曲线,从标准曲线上查出氧化铁含量。
三氧化二铁百分含量按下式计算:式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量,mg/100mL;G——试样重量,g。
二、氧化钛的测定(一)EDTA差减法试剂(1)磷酸。
(2)30%过氧化氢。
(3)5%硫酸溶液。
(4)钛标准溶液:准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中,加6N硫酸20mL,硫酸铵2g,小心加热至完全溶解,冷却后,定容为1000mL,此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。
实验一煤的工业分析
实验一煤的工业分析一、实验目的煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据,是燃料分析的基础性实验。
它通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳质量含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结特征。
通过煤的工业分析实验巩固概念,使学生掌握煤的工业分析方法。
二、实验原理煤在加热到一定温度时,首先水分被蒸发出来;继续加热时,煤中C、H 、O、N 、S 等元素所组成的有机质、无机质分解产生气体挥发出来,这些气体称为挥发分;挥发分析出后,剩下的是焦渣,焦渣就是碳和灰分。
煤的工业分析就是在明确规定的实验条件下(GB/T212-2001《煤的工业分析方法》)测定煤中水分、灰分、挥发分质量含量的百分数,煤中固定碳的质量含量百分数是以100 减去水分、灰分、挥发分质量含量的百分数而计算得出的。
三、实验仪器及材料1. 干燥箱:带有自动调温装置,有气体进出、口,并能保持温度在105C〜110C范围内。
2. 箱形电炉:带有调温装置(最高温度1300 C )炉膛应有恒温区,附有热电偶和高温表,炉后壁上有一排气孔(烟囱)。
3. 干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或块状无水氯化钙)。
4. 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有磨口的盖。
5. 灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14 mm。
6 挥发分坩埚:直径33 毫米,有配合严密盖的瓷坩埚。
7. 分析天平:感量0.1mg。
8. 坩埚架:用镍铬丝制成的架,其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超过恒温区为限,并要求放在架上的坩埚底部距炉底20-30 毫米。
9. 流量计:量程为100〜1000ml/min10. 其他:石棉手套、秒表、坩埚架夹、压饼机、耐热瓷板或石棉板、广口瓶、标准筛等四、实验准备1、装试样的器皿(玻璃称量瓶、挥发分坩埚、灰皿)应事先编好号,烘干存放于干燥器中,在装入试样前应精确称量器皿的重量。
2、分析煤样应按规定(GB474-1996《煤的制备方法》)的缩制方法制备好,粒度应在0.2 mm 以下,并达到空气干燥状态(将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50C下干燥。
工业分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉工业分析的原理和方法,掌握常用的工业分析方法。
2. 学会运用实验设备,对工业产品进行定量和定性分析。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和结果分析能力。
4. 了解工业生产过程中的常见问题及解决方法。
二、实验原理工业分析是通过对工业原料、中间产品和成品进行化学、物理和生物等方面的分析,以了解其组成、性质、质量及变化规律。
本实验主要采用化学分析法对工业产品进行定量和定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:硫酸、氢氧化钠、盐酸、氯化钠、碘化钾、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 样品前处理:将工业产品样品研磨、过筛,按实验要求制备成待测溶液。
2. 定量分析:(1)滴定法:以硫酸为滴定剂,测定工业产品中的酸度。
(2)重量法:测定工业产品中的水分、灰分等。
(3)容量法:测定工业产品中的溶剂、酸、碱等。
3. 定性分析:(1)火焰原子吸收光谱法:测定工业产品中的金属元素。
(2)紫外-可见分光光度法:测定工业产品中的有机物、无机物等。
(3)气相色谱法:测定工业产品中的挥发性有机物。
五、实验结果与分析1. 定量分析结果:(1)酸度:根据滴定法,测定工业产品中的酸度为X mol/L。
(2)水分:根据重量法,测定工业产品中的水分含量为Y%。
(3)灰分:根据重量法,测定工业产品中的灰分为Z%。
2. 定性分析结果:(1)金属元素:根据火焰原子吸收光谱法,测定工业产品中的金属元素含量为W mg/kg。
(2)有机物、无机物:根据紫外-可见分光光度法,测定工业产品中的有机物、无机物含量为V mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,操作应严格按照实验步骤进行,注意安全操作。
2. 实验结果受多种因素影响,如仪器精度、试剂纯度、实验条件等。
3. 对实验数据进行统计分析,以评估实验结果的可靠性。
七、结论通过本次实验,掌握了工业分析的原理和方法,学会了运用实验设备对工业产品进行定量和定性分析。
(完整版)煤的工业分析实验
实验报告实验名称:煤的工业分析实验院系:能源动力与机械工程班级:热能1004班姓名:学号:同组人:实验日期:华北电力大学一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。
通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。
煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。
二、实验类型综合型。
三、实验仪器箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。
四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。
五、实验内容和步骤(一)水分的测定1. 方法要点称取一定量的分析试样,置于105~110ºC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。
2. 实验设备仪器1)电热干燥箱 1台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105~110ºC。
2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm ,高为25mm 。
3)干燥器1个,并装有干燥剂(变色硅胶)。
4)分析天平1台,可精确到0.0002克。
5)小勺一把6)煤样若干,粒度为0.2毫米以下。
3. 实验步骤1)用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g (精确至0.0002g ),平摊在称量瓶中。
2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110 ºC 的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤1小时,褐煤和无烟煤干燥1~1.5小时。
3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。
4)进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。
工业分析实验
工业分析实验实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等,本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后,再加HCl溶液分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器:50mL小烧杯;坩埚;表面皿;酒精灯;滤纸;抽滤泵;泥三角。
试剂:水泥;固体NH4Cl;浓盐酸;浓HNO3;AgNO3;四、实验步骤 1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚,做上记号后,置于950℃的高温炉中灼烧20min取出,于室温下放置10min后称量其质量,m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样,置于干燥的50mL烧杯中,加入6g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿,并滴加4滴浓HNO3,搅匀。
小心压碎块状物,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热20min(呈湿盐状),加热水约30mL,搅动,以溶解可溶性盐类。
过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,20次,滤液承接于100mL的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁,沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中,在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后,于950℃灼烧40min取下,于室温下放置10min后称量其质量,m2g。
4.结果计算SiO2%=[(m2-m1)/m试样]×100% 五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中,氯化铵的作用是什么?实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后,定容,取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe3+:滴定前:Fe3+ + SS = Fe –SS(紫红色) 终点前:Fe3+ + Y = Fe终点时,Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色) 终点:紫红色→黄色取滴定铁后的溶液,以PAN为指示剂,铜盐返滴法测定Al3+:Al3+ + Y(过量) === Al Y + Y(剩余)滴定前: Al Y + Y(剩余) + PAN(黄色) 终点前: Cu2+ + Y(剩余) === Cu Y(蓝色) 终点时: Cu2+ + PAN === Cu- PAN(红色)终点:黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器:100mL小烧杯;表面皿;250mL的容量瓶;10mL移液管;25mL移液管;滴定管;250mL的锥形瓶。
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2011~2012年度吴阶平医学基金会癌症靶向治疗乳腺领域研究项目申报计划书标题申请编号(申报后由基金会编写)
课题名称
主要研究者:
工作单位及职务:
单位地址及邮编:
主要研究者联系方式:
电话:
E-mail:
个人简历:
教育背景
从业背景
科研经历
目前专业方向:
近3年的主要课题:
课题名称1. 研究目的、原理及方法
2. 时间安排
3. 详细经费表 (合计 ____万 元)
项目
经费(人民币)
备注(计算依据和说明)
标本测试费 消耗性临床材料费 数据统计分析费 科研业务费
4. 医院意见 (盖章)
2010年 月 日
计划时间 (起止年月)
实际时间 (起止年月)
注解
研究大纲
正式研究方案 研究开始 研究分析 研究报告 出版计划 总体。