干燥失重

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干燥失重测定方法

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法干燥失重测定方法是一种常用的分析技术,用于测定样品中水分和挥发性物质的含量。

在化工、食品、药品、农业等领域中,干燥失重测定方法被广泛应用,因为它能够提供准确、快速的分析结果。

本文将介绍干燥失重测定方法的基本原理、仪器设备、操作步骤和注意事项,希望能够对相关领域的研究人员和技术工作者有所帮助。

一、基本原理。

干燥失重测定方法是通过将样品在一定温度下加热,使其中的水分和挥发性物质蒸发,然后根据样品重量的减少来计算含量的分析方法。

其基本原理是根据样品中水分和挥发性物质的蒸发热量不同,利用恒温恒湿的条件下,将样品加热至一定温度,使其中的水分和挥发性物质挥发,然后根据样品重量的减少来计算含量。

二、仪器设备。

进行干燥失重测定方法需要使用的仪器设备主要包括电子天平、干燥箱、热风干燥器等。

其中,电子天平用于准确称量样品和记录重量变化;干燥箱和热风干燥器用于加热样品,使其中的水分和挥发性物质蒸发。

三、操作步骤。

1. 准备样品,将需要测定的样品按照要求准确称量,并记录样品的初始重量。

2. 加热干燥,将样品放入预热好的干燥箱或热风干燥器中,根据要求设定加热温度和时间,使样品中的水分和挥发性物质蒸发。

3. 冷却称重,将加热干燥后的样品取出,放置于恒温恒湿的环境中冷却,然后用电子天平准确称量样品的最终重量。

4. 计算含量,根据样品的初始重量和最终重量,计算出样品中水分和挥发性物质的含量。

四、注意事项。

1. 样品称量要准确,避免误差产生。

2. 加热温度和时间要按照要求进行设定,避免样品过热或加热不足。

3. 在操作过程中要注意安全,避免发生意外。

4. 仪器设备要定期检查和维护,保证测定结果的准确性。

五、总结。

干燥失重测定方法是一种简单、快速、准确的分析技术,广泛应用于化工、食品、药品、农业等领域。

掌握干燥失重测定方法的基本原理、仪器设备、操作步骤和注意事项对于提高分析实验的准确性和可靠性具有重要意义。

希望本文的介绍能够对相关领域的研究人员和技术工作者有所帮助,促进干燥失重测定方法的应用和发展。

干燥失重计算方法

干燥失重计算方法

干燥失重计算方法咱先来说说这干燥失重是咋回事儿呀。

简单来讲,就是把东西拿去烘干,看看少了多少重量。

这在很多领域都挺重要的呢,就好比你烤面包,得知道水分跑了多少,才能掌握好面包的口感呀。

那怎么算这干燥失重呢?其实不难。

你就先称好样品原来的重量,然后把它放到合适的条件下烘干,烘完了再称称。

这前后的重量一对比,不就知道少了多少嘛。

比如说,你有一块巧克力,开始称的时候是 10 克。

然后你把它放到烤箱里,用合适的温度烘了一段时间。

拿出来再称,变成了 8 克。

那这少掉的 2 克不就是失去的重量嘛。

然后你用这失去的重量 2 克除以原来的重量 10 克,再乘以 100%,得到的 20%就是干燥失重率啦。

这就好像你有一袋苹果,你想知道水分蒸发了多少。

你先称一下整袋苹果的重量,然后让它们在太阳下晒一会儿,再称一次。

这两次的差值不就是水分跑掉的量嘛。

你可别小瞧这干燥失重计算呀,它用处可大着呢。

在制药行业,得保证药品的水分含量合适,不然药可能就不好使啦。

在食品行业,知道食物的干燥失重情况,就能调整制作工艺,让食物更好吃更耐保存。

你想想看,如果面包师不知道怎么算干燥失重,那做出来的面包不是干巴巴的就是湿哒哒的,那谁还爱吃呀。

或者药厂生产的药,水分太多或者太少,那能治病吗?所以说呀,这干燥失重计算真的很重要呢。

那在计算的时候有啥要注意的呢?首先,烘干的条件得把握好呀,温度呀、时间呀都得合适,不然结果可就不准确啦。

就好比烤蛋糕,温度太高或者时间太长,蛋糕就烤焦啦。

还有呀,称重量的时候得仔细点,别手抖称错了。

这就跟你数钱似的,得认真数,不然少了一块两块的不就亏啦。

总之呢,干燥失重计算虽然看起来简单,但是也得认真对待。

就像生活中的很多小事一样,你不注意它,它可能就会给你带来麻烦。

咱可不能小瞧了它呀!你说是不是呢?。

干燥失重

干燥失重

定义:干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.分类:(一)常压恒温干燥法本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。

将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至桓重。

“恒重”是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

干燥温度一般为105℃。

有的药物含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高于燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。

为了使水分及挥发性物质易于挥散,供试品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不超过10mm。

如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm。

放入烘箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。

取出时,须先将瓶盖盖好,置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。

某些药物中含有较大量的水分,熔点又较低,如直接在105℃干燥,供试品即熔化,表面结成一层薄膜,使水分不易继续挥发。

此类药物应先在低温下干燥,使大部分水分除去后,再于规定温度干燥至恒重。

如测定硫代硫酸钠的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后渐次升温,最后于105℃烘至恒重。

(二)干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或挥发的药物。

供试品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分,干燥至恒重。

常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。

其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,但价格较贵。

在使用时将其铺于培养皿中,置干燥器内,如发现表层已结块或出现液滴,即需更换。

硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,价格也较便宜。

使用时应盛于培养皿或烧杯中,不能直接倾入干燥器,搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅至称量瓶或供试品上。

用过的硫酸,经加热除去水分后可再用。

硅胶吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,价廉。

药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释

药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释

药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。

干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。

准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。

因此,本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法,以帮助读者更好地理解和应用这些方法。

1.2 文章结构本文共分为五个部分。

首先是引言,介绍了该主题的背景和目的。

然后,第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。

接下来,第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。

第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。

最后,在第五部分中,我们将总结主要发现,并讨论研究局限性以及对未来工作的展望,并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。

1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。

通过阐述不同的测定方法,读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。

此外,本文还将探讨干燥失重的定义与意义,并分析影响其结果的因素。

这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。

2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。

该方法通过称量已知质量的药品样品,并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥,然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。

首先,准备一个精确的天平,在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器,并记录其质量作为初始质量。

接下来,向容器中加入一定数量的药品样品,并再次称量容器与药品样品的总质量。

然后,将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。

在一段时间后,取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。

再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量,并记录最终质量。

根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。

可以使用以下公式计算失重率(W):\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中,W表示失重率,\(M\) 表示干燥后的质量,\(M_0\) 表示初始质量。

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法干燥失重测定方法是一种常用的分析技术,用于测定样品中的水分含量和挥发物含量。

在化工、食品、医药等领域,干燥失重测定方法被广泛应用。

本文将介绍干燥失重测定方法的原理、操作步骤和注意事项。

一、原理。

干燥失重测定方法是通过加热样品,使其中的水分和挥发物挥发出来,然后测定样品质量的减少量来计算水分和挥发物的含量。

在加热过程中,需要注意控制加热温度和时间,以免造成样品中其他成分的损失或变化。

二、操作步骤。

1. 准备样品,取适量样品,按照所需的精度称重,并记录样品的质量。

2. 平衡,将样品放入干燥箱或烘箱中,在规定的温度下进行平衡,直到样品质量不再发生变化。

3. 加热,将平衡后的样品放入加热设备中,按照规定的温度和时间进行加热,使样品中的水分和挥发物挥发出来。

4. 冷却,将加热后的样品冷却至室温,并及时取出进行称重,记录样品的质量。

5. 计算,根据样品质量的减少量,计算出样品中水分和挥发物的含量。

三、注意事项。

1. 样品的选择,样品应当代表性,并且要根据需要选择合适的样品量和精度。

2. 平衡条件,平衡条件应当严格控制,以确保样品中的水分和挥发物达到平衡状态。

3. 加热温度和时间,加热温度和时间应当根据样品的性质和要求进行合理选择,以避免样品中其他成分的损失或变化。

4. 设备校准,干燥箱或烘箱的温度应当经过校准,确保温度的准确性和稳定性。

5. 操作规范,操作人员应当严格按照操作规程进行操作,避免操作失误导致结果的偏差。

通过本文的介绍,相信读者对干燥失重测定方法有了更深入的了解。

在实际操作中,需要严格按照操作规程进行,以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文对大家有所帮助。

干燥失重

干燥失重

定义:干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.分类:(一)常压恒温干燥法本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。

将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至桓重。

“恒重”是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

干燥温度一般为105℃。

有的药物含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高于燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。

为了使水分及挥发性物质易于挥散,供试品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不超过10mm。

如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm。

放入烘箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。

取出时,须先将瓶盖盖好,置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。

某些药物中含有较大量的水分,熔点又较低,如直接在105℃干燥,供试品即熔化,表面结成一层薄膜,使水分不易继续挥发。

此类药物应先在低温下干燥,使大部分水分除去后,再于规定温度干燥至恒重。

如测定硫代硫酸钠的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后渐次升温,最后于105℃烘至恒重。

(二)干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或挥发的药物。

供试品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分,干燥至恒重。

常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。

其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,但价格较贵。

在使用时将其铺于培养皿中,置干燥器内,如发现表层已结块或出现液滴,即需更换。

硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,价格也较便宜。

使用时应盛于培养皿或烧杯中,不能直接倾入干燥器,搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅至称量瓶或供试品上。

用过的硫酸,经加热除去水分后可再用。

硅胶吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,价廉。

干燥失重质量分数

干燥失重质量分数

干燥失重质量分数摘要:1.干燥失重质量分数的定义和意义2.干燥失重质量分数的计算方法3.影响干燥失重质量分数的因素4.干燥失重质量分数在实际应用中的重要性5.提高干燥失重质量分数的策略正文:一、干燥失重质量分数的定义和意义干燥失重质量分数是指在特定条件下,物料经过干燥处理后,去除水分所占原始物料质量的百分比。

这一指标在化工、食品、药品等行业中具有重要的意义,因为它直接关系到产品的品质、保存期限和运输安全。

二、干燥失重质量分数的计算方法干燥失重质量分数的计算公式为:干燥失重质量分数(%)=(原始物料质量- 干燥后物料质量)/ 原始物料质量× 100%三、影响干燥失重质量分数的因素1.物料的性质:不同物料的水分含量和吸附能力不同,导致干燥过程中失重程度各异。

2.干燥方法:不同的干燥方法(如自然干燥、热风干燥、真空干燥等)对干燥失重质量分数有直接影响。

3.干燥条件:包括干燥温度、干燥时间、干燥气氛等,这些条件都会影响干燥失重质量分数。

四、干燥失重质量分数在实际应用中的重要性1.产品品质:干燥失重质量分数过高或过低,都可能影响产品的品质和口感。

2.保存期限:合适的干燥失重质量分数可以延长产品的保存期限,减少霉变、变质等风险。

3.运输安全:干燥失重质量分数合格的產品,在运输过程中不易碎裂、变形,降低损失。

五、提高干燥失重质量分数的策略1.选择合适的干燥方法,根据物料性质和目标要求选择最合适的干燥条件。

2.加强干燥过程的监控,确保干燥过程中失重质量分数在预期范围内。

3.优化干燥设备,提高干燥效率,降低能耗。

4.严格产品质量检测,对不合格产品进行及时处理,确保产品达到预期的干燥失重质量分数。

总之,干燥失重质量分数在许多行业中具有重要意义。

通过对干燥失重质量分数的计算和控制,可以提高产品品质、延长保存期限、降低运输风险。

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法
干燥失重测定方法是一种常用的实验手段,用于测定样品中的水分含量。

它是通过将样品在一定温度下进行加热,使样品中的水分蒸发,从而得到样品的干燥失重,再通过计算得到样品中的水分含量。

本文将介绍干燥失重测定方法的基本原理、实验步骤和注意事项。

首先,干燥失重测定方法的基本原理是利用样品在一定温度下的加热过程中,水分蒸发的特性。

在加热过程中,样品中的水分会逐渐蒸发,直至完全蒸发为止。

因此,通过测定样品在加热前后的重量差异,可以计算出样品中的水分含量。

其次,进行干燥失重测定时,需要注意以下实验步骤。

首先,准备好需要测定水分含量的样品,并记录样品的初始重量。

然后,将样品置于加热设备中,以一定温度进行加热。

在加热过程中,需要不断观察样品的状态,确保样品完全干燥。

最后,待样品完全冷却后,记录样品的最终重量,并计算出样品中的水分含量。

在进行干燥失重测定时,需要注意一些实验注意事项。

首先,选择合适的加热温度和时间,确保样品中的水分能够完全蒸发。


次,在进行实验时,需要避免样品受到外界环境的影响,如潮湿空
气的影响。

最后,在记录样品的重量时,需要使用精准的称量设备,确保数据的准确性。

总之,干燥失重测定方法是一种简单有效的测定水分含量的方法。

通过掌握干燥失重测定方法的基本原理、实验步骤和注意事项,可以准确地测定样品中的水分含量,为实验和生产提供可靠的数据
支持。

欧洲药典2.2.32C干燥失重

欧洲药典2.2.32C干燥失重

07/2019:202322.2.32. 干燥失重原理干燥失重是指在规定条件下干燥后失去的重量,以百分比计(m/m)。

干燥至恒重指连续两次的重量差不超过0.5mg,且第二次称重应在待测物质规定条件下另外再干燥至少30分钟。

要求一般包括以下要求:-由适当的惰性材料制成的易干至恒重的称量瓶;直径足够大以便待测物层厚不超过5mm。

-可确定0.1mg质量变化的分析天平。

-根据要应用的程序,干燥器、真空柜、真空烘箱或普通的实验室烘箱;在任何情况下,烘箱的温度调节至规定温度±2℃;真空烘箱的内部压力至少降低至2kPa才合适;烘箱的资格审查根据既定的质量体系规程进行,例如使用合适的经验证的参照物(例如可使用设备资格确认CRS用氨基水杨酸钠二水合物)。

可使用其他干燥方式的设备比如微波炉、卤素灯、红外灯或混合技术,但应经过论证适合使用。

程序建议在一个对样品称量影响极小的环境下(比如湿度)进行。

称重一个空的称量瓶,已按供试品的规定条件预先干燥至少30分钟,然后称量装有待测物质的称量瓶。

干燥至恒重或至规定的时间。

当干燥温度是一个数值而不是一个范围时,干燥须在规定温度±2℃的条件下进行。

除非在各论中规定,否则应使用下面一种程序操作。

-干燥器:意为在常压和室温下用约大于100g的分子筛R干燥。

-真空:意为在压力不超过2.5 kPa,室温或各论中规定的温度下用约大于100g 的分子筛R干燥。

-烘箱中规定温度下干燥:各论中规定的温度和常压下在烘箱中干燥。

烘箱中干燥后,将称量瓶和样品在干燥器中冷却至室温,称量装有干燥样品的称量瓶。

样品的重量为装有样品的瓶重和干燥的空称量瓶的重量差。

干燥失重是样品干燥前和干燥后的差,用百分比表示(m/m)。

水分干燥失重计算

水分干燥失重计算

1、干燥失重方法:取本品1.0g,在105℃干燥至恒重(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。

空瓶重:g干燥1小时后,空瓶重:g 已恒重□再干燥1小时,空瓶重:g 已恒重□样品+空瓶重:g干燥3小时后,样品+空瓶重:g再干燥1小时,样品+空瓶重:g 已恒重□再干燥1小时,样品+空瓶重:g 已恒重□干燥失重%=×100% =结论:符合规定□不符合规定□2、炽灼残渣检验:复核:方法:取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。

炽灼温度:550℃空坩埚重:g炽灼0.5小时后,空坩埚重:g 已恒重□再炽灼0.5小时后,空坩埚重:g 已恒重□样品+空坩埚重:g炽灼2小时后,样品+空坩埚重:g再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重:g 已恒重□再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重:g 已恒重□炽灼残渣%=×100% =5、重金属方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,照中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法,制成供试品溶液,取标准铅溶液2ml制成对照溶液,依法检查。

结果:供试品溶液颜色比对照溶液深□浅□供试品重金属□百万分之二十含量测定1、仪器及色谱条件:同有关物质检查项下。

2、方法:取样品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1ml四氢呋喃,超声溶解,加流动相至刻度,摇匀,取该溶液1ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取干燥后的阿达帕林对照品适量,同法操作,作为对照品溶液。

精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。

对照品1称样量m对1: g 样品1称样量m样1: g对照品2称样量m对2: g 样品2称样量m样2: g①②③对照品1溶液峰面积A对1(×103)=(++)/3=①②③对照品2溶液峰面积A对2(×103)=(++)/3=检验:复核:①②样品1溶液峰面积A样1(×103)=(+)/2=①②样品2溶液峰面积A样2(×103)=(+)/2=3、结果:m对F1===A对m对F2===A对F 1 + F2F===2 2A样×F含量1%=×100% =×100%=m样A×F样含量2%=×100% =×100%=m样含量1%+含量2%含量%===2 2标准偏差%=按干燥品计,含量%=。

干燥失重(全)

干燥失重(全)

欧洲药典 2.2.32. /英国药典BP2010-2.2.32 干燥失重干燥失重是以百分比的形式来表示损失重量的方法。

在规定的条件下,将规定量的待测物质置于事先干燥好的比重瓶中。

将待测物干燥至恒重,或者按照下文所述的步骤中适用的规定时间加以干燥。

当干燥的温度是用确定温度而不是温度范围表示的时候,干燥的工作必须在规定温度的±2℃下进行。

a)“在干燥器中”:干燥通过五氧化二磷,在常压和室温下进行。

b)“在真空中”:干燥通过五氧化二磷,在1.5kpa到2.5kpa的压力下和室温下进行。

c)“在真空中的特定温度范围内”:干燥通过五氧化二磷,在1.5kpa到2.5kpa 的压力下和论著指定的温度范围内进行。

d)“在烤炉中的特定温度范围内”:干燥通过论著指定的温度范围在烤炉中进行。

e)“在高度真空中”:干燥通过五氧化二磷,在不超过0.1kpa的压力下,在论著指定的温度范围内进行。

如果有规定其他的情况,干燥步骤会在论著中以完整形式说明。

美国药典2010 《731》干燥失重本章中给出的方法阐述了在特定的条件下物质中的挥发性成分的测定。

对于水分为唯一挥发性成分的物质,按各论中规定的<921>水分测定法测定。

除各论中另有规定外,取混匀后(如果样品是比较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm左右的颗粒)的待测样品,精密称定1-2克置于与样品相同条件下干燥30分钟的具塞扁形称量瓶中,称量瓶先称取皮重,待样品加入后,盖上瓶盖,称取总重。

轻轻地平移振摇,尽可能使样品均匀平铺成约5mm厚,对于比较松散的、体积大的也不应超过10mm厚。

将装有样品的称量瓶放在干燥室内,瓶盖打开,也放入干燥室,按各论中规定的温度和时间干燥。

[注意:各论中规定的干燥温度应该被视为规定温度±2℃。

]打开干燥室,立即盖上瓶盖,移入干燥器中冷却到室温,然后称量。

当待测样品未达到规定的干燥温度时就融化时,应先在低于上述融化温度5-10℃下干燥1-2小时,然后在规定温度下干燥。

中国药典干燥失重测定法

中国药典干燥失重测定法

中国药典干燥失重测定法中国药典干燥失重测定法是一种用于测定药物中水分含量的方法。

该方法通常用于固体药物,它的原理是在一定的温度和时间下将药物干燥至恒定质量,并计算样品失去的重量,从而确定药物中水分的含量。

具体操作步骤如下:
1. 取适量的样品,称重并记录质量。

2. 将样品置于烘箱中,在一定的温度和时间下进行干燥。

干燥温度和时间应根据样品的特性和要求进行调整。

3. 取出样品,冷却至室温,并再次称重。

计算样品失去的重量,即为样品中水分的含量。

需要注意的是,在进行干燥失重测定法时,应注意样品的处理方法和干燥条件的选择,以避免样品的分解或氧化等不良反应的发生。

同时,还应注意实验室的环境和设备的清洁和维护,以保证实验结果的准确性。

干燥失重测定的方法

干燥失重测定的方法

干燥失重测定的方法干燥失重测定是一种常用的定量分析技术,用于确定物质中水分含量的方法。

它适用于各种化学、生物、食品、制药和环境样品的水分测定。

干燥失重测定的基本原理是将待测样品置于恒温恒湿条件下,通过加热去除样品中的水分,并根据样品质量的变化计算出水分含量。

在进行干燥失重测定之前,首先需要准备好实验所需的设备和试剂,包括电子天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、烧杯夹等。

同时还需要了解待测样品的性质和需要达到的目标水分含量。

下面将详细介绍干燥失重测定的步骤。

1. 准备样品:取适量的待测样品,并称量记录下初始质量。

根据实际需要和样品性质的不同,选择合适的样品量。

2. 平衡重量:将待测样品放置在恒温恒湿的环境中,例如加热器中。

在样品达到平衡状态之前,需要经过一段时间的加热和冷却。

等待样品质量不再发生显著变化,这个过程通常需要几个小时到几天的时间。

3. 加热干燥:当样品达到平衡状态后,将样品移入干燥器中,并设置合适的温度和时间。

温度的选择应该根据样品的性质来确定,一般情况下,低温干燥更适合易挥发性物质,高温干燥适合难挥发性物质。

加热的时间也应根据样品的性质和目标水分含量来确定,过长或过短的时间都可能影响测定结果的准确性。

4. 权重:干燥完毕后,将样品从干燥器中取出,并立即置入一个密闭容器中,以防止吸湿。

然后立即称量记录下最终质量。

5. 计算结果:根据初始质量和最终质量的差值,可以计算出样品中的水分含量。

计算公式为:水分含量(%)=(初始质量-最终质量)/初始质量×100在进行干燥失重测定时,需要注意以下几个问题:1. 样品的选择:不同样品之间的水分持有能力和挥发性各不相同,因此需要根据样品的特性选择合适的测定方法和参数。

2. 干燥条件的控制:要保持干燥过程中的温度和湿度稳定,以确保测定结果的准确性。

同时,还需要注意干燥过程中样品的热量散失情况,避免产生热量不平衡。

3. 样品前处理的影响:样品中的杂质、挥发物和气体等都可能对测定结果产生干扰。

干燥失重测定法

干燥失重测定法

注意事项



1、 干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0% 以上的品种应同时做平行试验两份。 2 、 干燥 除另有规定外,照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或 将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干 燥器中冷却至室温(取放称量瓶时应带称量手套)。 3、 用干燥器干燥的供试品,干燥后即可称定重量。 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应 在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60 分钟 ) ,再称定重量。注意 : 称量瓶每一次在干燥器 中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。
干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁
干燥失重测定法 操作方法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应 先迅速捣碎使成2mm以下的小粒), 取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试 品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精 密称定, 除另有规定外,照各药品项下规定的条件干 燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试 品的干燥失重。
注意事项


9、恒温减压干燥时,除另有规定外,温度应为 60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近, 以免因箱内温度不均匀产生温度误差。 10、测定干燥失重时,常遇有几个供试品同时进行, 因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记, 以免混淆;称量瓶放入烘箱内的位置,以及取出放 冷,称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。

注意事项

6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时, 应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分 水分除去后,再按规定条件干燥。 7、设定烘箱的温度时,应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时),必要时可先 设定至略低于规定的温度,待温度稳定后再 调高至规定温度。

干燥失重法的原理

干燥失重法的原理

干燥失重法的原理
干燥失重法是一种常用的测量物质含水量的方法。

它基于物质在加热过程中水分的蒸发和质量变化的原理。

干燥失重法的原理可以简单描述为以下几个步骤:
1. 准备样品:首先,需要准备一个含有待测物质的样品。

这个样品可以是固体、液体或者粉末状物质。

2. 称重:将样品放在一个称量器上,并记录下初始质量。

这个质量是包括了样品中的水分在内的总质量。

3. 加热:将样品放入一个加热设备中,通常是一个烘箱或者干燥器。

加热的目的是使样品中的水分蒸发。

4. 干燥:在加热的过程中,水分会逐渐从样品中蒸发出来。

加热的时间和温度可以根据样品的性质和所需的精度进行调整。

5. 冷却和称重:在样品完全干燥后,将其从加热设备中取出,并让其冷却到室温。

然后再次称重,记录下最终的质量。

6. 计算含水量:通过比较初始质量和最终质量的差异,可以计算出样品中的水
分含量。

这个差异的大小反映了样品中水分的蒸发量。

干燥失重法的原理基于质量守恒定律,即在加热过程中,样品中的水分会以蒸汽的形式逸出,导致样品的总质量减少。

通过测量质量的变化,可以推断出样品中的水分含量。

需要注意的是,干燥失重法在实际应用中可能会受到一些因素的影响,例如样品的挥发性、加热温度和时间、环境湿度等。

因此,在使用该方法时,需要根据具体情况进行合理的控制和校正,以确保测量结果的准确性和可靠性。

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法

干燥失重测定方法
干燥失重测定方法是一种常见的实验手段,用于测定物质中水分含量的多少。

在化工、食品、制药等行业中,水分含量的准确测定对产品的质量控制具有重要意义。

下面将介绍干燥失重测定方法的基本原理和操作步骤。

首先,准备好需要测定水分含量的样品。

样品应当代表性,并且需要事先研磨成均匀颗粒大小,以保证干燥时的均匀性。

然后,将样品放入预称重的容器中,并记录容器的质量。

接下来,将装有样品的容器放入干燥箱中进行干燥。

干燥的温度和时间需要根据样品的性质来确定,一般情况下,常用的干燥温度为105℃至110℃,干燥时间为2至3小时。

在干燥的过程中,需要保持干燥箱内的温度稳定,并且定时记录样品的质量变化。

当样品质量不再发生变化时,即可认为样品中的水分已经完全挥发干净。

此时,取出样品并再次称重,记录下最终的质量。

通过对比初始质量和最终质量的差值,即可计算出样品中水分的含量。

需要注意的是,在进行干燥失重测定时,应当避免样品受到外
界的污染和吸湿。

同时,在称重和记录数据时,应当保持仪器的精准和准确性,以确保实验的可靠性。

总的来说,干燥失重测定方法是一种简单而有效的测定水分含量的手段。

通过掌握干燥失重测定方法的基本原理和操作步骤,可以在实际生产中准确地测定出样品中水分的含量,为产品的质量控制提供有力的支持。

标准收载干燥失重不收载水分的原因

标准收载干燥失重不收载水分的原因

标准收载干燥失重不收载水分的原因干燥失重和水分这俩概念啊,在化学分析或者药品质量检测之类的领域里老是被拎出来说事儿。

你说这干燥失重啊,它咋就不收载水分呢?这事儿啊,得好好唠唠。

咱先从干燥失重是啥说起。

你就把它想象成是一场减重大赛,不过参赛选手是那些样品。

这个样品啊,在干燥的环境里,它可能会失去各种各样的东西,就像人减肥的时候,可能减掉的是脂肪,也可能是水分,还可能是一些其他乱七八糟的东西,像样品里可能含有的一些挥发性杂质啥的。

干燥失重就是看这个样品在干燥前后重量的差值。

这就好比一个人进了一个特殊的屋子,出来以后称称体重,少了多少就是多少,不管是出汗出掉的水分,还是身上掉的灰尘之类的东西,反正是少了那么多重量。

再说说水分这事儿。

水分呢,它只是这个样品里可能失去的一部分东西。

如果把样品比作一个小家庭,水分就像是家庭里的一个成员,当然是个很重要的成员啦。

可是干燥失重可不管你只是这一个成员走了,它关注的是整个家庭总共少了多少东西。

你不能说只盯着水分这个成员看啊,这多片面呢。

要是只收载水分,那就好像你只关心这个小家庭里一个人的去向,其他成员不管不顾了,这肯定不行呀。

比如说,你有一个苹果,你想知道这个苹果在经过一些处理之后总体的损失情况。

这个苹果里面呢,除了有水分,可能还有一些香气成分是挥发性的,在干燥的时候也会跑掉。

你要是只测水分,那就像你只看这个苹果里的水没了多少,那些香气成分跑掉的重量你就完全忽略了。

这就好比你评价一个人减肥的成果,只看他流了多少汗,而不管他身上的赘肉有没有减少,这不是很滑稽吗?还有啊,不同的样品情况可复杂着呢。

有的样品里水分占大头,有的样品里那些挥发性杂质可能比水分还多。

如果干燥失重收载水分,那就好比在一场比赛里,规则只对一部分人有利,对其他人不公平。

就像在一个班级里,要是评选优秀学生,只看数学成绩,那对那些语文、英语或者其他科目好的学生多不公平呀。

干燥失重就是要全面地看这个样品在干燥过程中的变化,而不是只揪着水分这一个点。

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干燥失重测定法
干燥失重测定法简述
❖药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率.
❖减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质,如乙醇等。

❖由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法简述
❖干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压和减压两种。

❖烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品
❖恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。

❖干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。

❖减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。

恒温减压干燥法
烘箱干燥法
干燥器干燥法
干燥失重测定法操作方法
❖供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。

干燥失重测定法操作方法
❖取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),
❖取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,
❖除另有规定外,在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法操作方法
❖干燥至恒重,除另有规定外,系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。

❖供试品如未达规定的干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

干燥失重测定法操作方法
❖当用减压干燥器(通常为室温)或恒温减压干燥器(温度应按各品种项下的规定设置)时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

❖干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷;
❖恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

❖干燥剂应及时更换。

干燥剂应保持在有效状态
❖硅胶应显蓝色,
❖五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

❖无水氯化钙应呈块状。

实验所需仪器
❖烘箱最高温度300℃,控温精度土1℃。

❖恒温减压干燥箱。

❖干燥器(普通)、减压干燥器。

❖真空泵。

❖分析天平感量0.lmg。

检验记录应记录的信息
❖1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、
❖2、干燥与放冷至室温的时间,
❖3、称量及恒重的数据、
❖4、计算和结果(如做平行实验,取其平均值)
计算
❖干燥失重%= W1+W2-W3 ×100%
❖W1
❖式中W1:为供试品的重量(g)
❖W2:为称量瓶恒重的重量(g)
❖W3:为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。

结果与判定
❖1、计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有效数位一致。

❖2、其数值小于或等于限度值时,判为符合规定;
❖3、其数值大于限度值时,则判为不符合规定。

❖4、如规定为高低限度范围时,而测得的数值介于高低限度范围之内时,判为符合规定。

注意事项
❖1、干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。

❖2、干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干燥器中冷却至室温(取放称量瓶时应带称量手套)。

❖3、用干燥器干燥的供试品,干燥后即可称定重量。

置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60分钟),再称定重量。

注意:称量瓶每一次在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。

❖4 、恒重称定后的供试品按照各药品项下规定的条件继续干燥,直至恒重。

❖5、由于原料药的含量测定,根据药典“凡例’’的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品(或无水物)计算,因而干燥失重的数据将直接影响含量测定;当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

❖6、供试品如未达到规定的干燥温度即融化时,应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

❖7、设定烘箱的温度时,应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时),必要时可先设定
至略低于规定的温度,待温度稳定后再调高至规定温度。

❖8、减压干燥,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放在另一普通干燥器内。

减压干燥器(箱)内部为负压,开启前应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。

❖9、恒温减压干燥时,除另有规定外,温度应为60℃。

装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近,以免因箱内温度不均匀产生温度误差。

❖10、测定干燥失重时,常遇有几个供试品同时进行,因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记,以免混淆;称量瓶放入烘箱内的位置,以及取出放冷,称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。

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