干燥失重

干燥失重测定法

干燥失重测定法简述

❖药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率．

❖减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

❖由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法简述

❖干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。

❖烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品

❖恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。

❖干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。

❖减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。

恒温减压干燥法

烘箱干燥法

干燥器干燥法

干燥失重测定法操作方法

❖供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

干燥失重测定法操作方法

❖取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），

❖取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，

❖除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法操作方法

❖干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。

❖供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重测定法操作方法

❖当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

❖干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；

❖恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

❖干燥剂应及时更换。

干燥剂应保持在有效状态

❖硅胶应显蓝色，

❖五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

❖无水氯化钙应呈块状。

实验所需仪器

❖烘箱最高温度300℃，控温精度土1℃。

❖恒温减压干燥箱。

❖干燥器(普通)、减压干燥器。

❖真空泵。

❖分析天平感量0.lmg。

检验记录应记录的信息

❖1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、

❖2、干燥与放冷至室温的时间，

❖3、称量及恒重的数据、

❖4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)

计算

❖干燥失重％= W1＋W2－W3 ×100％

❖W1

❖式中W1：为供试品的重量(g)

❖W2：为称量瓶恒重的重量(g)

❖W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。

结果与判定

❖1、计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。

❖2、其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；

❖3、其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

❖4、如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。

注意事项

❖1、干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％以上的品种应同时做平行试验两份。

❖2、干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。

❖3、用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。

❖4 、恒重称定后的供试品按照各药品项下规定的条件继续干燥，直至恒重。

❖5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

❖6、供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

❖7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定

至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。

❖8、减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。

❖9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。

❖10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。