干燥失重测定法--常压恒温干燥

常压恒温干燥法

实验方案：照中国药典2015版四部通则0831干燥失重测定法进行操作。

适用范围：适用于受热稳定及水分易赶除的药物。

操作方法：将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。

“恒重”是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

干燥温度一般为105℃。有的药物含结晶水，在105℃水分不易除去，可提高于燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180℃干燥至恒重。

注意事项：

1.为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度

不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

2.某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105℃干燥，供试品

即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。此类药物应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50℃干燥，然后渐次升温，最后于105℃烘至恒重。