干燥失重测定法
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干燥失重测定法
仪器与用具
1. 2. 3. 4. 5. 扁形称量瓶 烘箱 控温精度±1℃ 干燥器 分析天平 感量 0.1mg 干燥剂：硅胶
操作方法：
1. 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小 粒） ，取约 1g 或各品种项下规定的总量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁 形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过 10mm） ，精密称定。干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种 应同时做平行实验两份。 2. 干燥 除另有规定外，在 105℃干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖去下，放置称量瓶 旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。 如供试品没达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在 低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，在按规定条件干燥。 3. 称重 用干燥器干燥的供试品，干燥后即刻称定重量。 置烘箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放至室温 （30~60min） ， 然后称定重量。
Hale Waihona Puke Baidu
记录与计算
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温时间，称重及恒重 的数据、计算和结果等。 计算： W1 + W2 − W3 干燥失重% = × 100% W1 式中：W1 为供试品的重量，g； W2 为称量瓶恒重的重量，g； W3 为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g。
仪器与用具
1. 2. 3. 4. 5. 扁形称量瓶 烘箱 控温精度±1℃ 干燥器 分析天平 感量 0.1mg 干燥剂：硅胶
操作方法：
1. 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小 粒） ，取约 1g 或各品种项下规定的总量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁 形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过 10mm） ，精密称定。干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种 应同时做平行实验两份。 2. 干燥 除另有规定外，在 105℃干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖去下，放置称量瓶 旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。 如供试品没达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在 低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，在按规定条件干燥。 3. 称重 用干燥器干燥的供试品，干燥后即刻称定重量。 置烘箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放至室温 （30~60min） ， 然后称定重量。
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记录与计算
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温时间，称重及恒重 的数据、计算和结果等。 计算： W1 + W2 − W3 干燥失重% = × 100% W1 式中：W1 为供试品的重量，g； W2 为称量瓶恒重的重量，g； W3 为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g。