干燥失重和水分测定培训PPT学习课件
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《水分测定》PPT课件
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样品测定
测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休 氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为 无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶 剂2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏 试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或 用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作 空白试验，按下式计算。
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10
式中
F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量mg； W为称取重蒸馏水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
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11
用纯化水标定滴定剂浓度需要大量的练习 和精确的实验操作以获得重复性好、精确 度高的结果。中、英、日三国药典费休试 剂的标定均以纯水（去离子水）作为参照 物。但由于使用纯化水量非常小（10µl～ 20µl），偶然误差较大。
D、确定水的体积后，不能用滤纸或纸巾， 它会把水从针头中吸出。
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此外，亦可将水分测定仪和卡氏干燥炉联 用测定供试品水分。即将一定量的供试品 在干燥炉或样品瓶中加热， 并用干燥气体 将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
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仪器故障与问题：
滴定“永不停止”：有可能水分过多。
滴定结果越来越大：可能有副反应发生， 更换溶剂。
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费休氏试液 按卡尔-费休氏滴定仪的要求 配制或购置滴定液。本法无须标定滴定液。
测定法 先将系统中的水分预滴定除去，而
后精密量取供试品适量（含水量约为 0.5~5mg)，迅速转移至阳极电解液中，用 卡尔-费休氏库仑 滴定仪直接测定，以永停 滴定法（附录VII A）指示终点，从仪器显 示屏上直接读取供试品中水分的含量，其 中每1mg水相当于10.72库仑的电量。
水分的测定PPT课件
定 5.砷的银盐法测定
26
一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
27
二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
15
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
16
⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
20
2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
21
3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
22
习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
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一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
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二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
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⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
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⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
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2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
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3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
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习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
水分的测定PPT课件
c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开 通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱 内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量 皿，放入干燥器中冷却0.5h 后称量，并恢复 以上操作至恒重。
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（4）结果计算 同直接干燥法
（5）说明及注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥 时间短时，更应严格控制。
第五章 食品一般成分的检验
1
学习目的
1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的 方法。
2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、
萃取、回流、回收及分离技术。 5．掌握总灰分测定的操作技能。
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度 时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有 的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品 则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。
19
三、 仪器法 1. 卡尔·费休水分测定法
16
（2）仪器及装置——
真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。
图5-1 减压干燥工作流程图
17
（3）操作步骤
a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿 中，置于真空烘箱内，
b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图51所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需压力40～53.3kPa(300～ 400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压 力。
3
二、食品中水分的检测方法
常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法
4
二、重量法
1. 常压烘箱干燥法
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（4）结果计算 同直接干燥法
（5）说明及注意事项
① 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥 时间短时，更应严格控制。
第五章 食品一般成分的检验
1
学习目的
1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的 方法。
2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、
萃取、回流、回收及分离技术。 5．掌握总灰分测定的操作技能。
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度 时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有 的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品 则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。
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三、 仪器法 1. 卡尔·费休水分测定法
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（2）仪器及装置——
真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。
图5-1 减压干燥工作流程图
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（3）操作步骤
a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿 中，置于真空烘箱内，
b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图51所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气 至所需压力40～53.3kPa(300～ 400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压 力。
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二、食品中水分的检测方法
常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法
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二、重量法
1. 常压烘箱干燥法
烘干法水分测定仪培训资料优选PPT
当水分测定仪的实际分度值d大于0. 表2水分测定仪的准确度等级与e、n的关系 2 数字显示水分测定仪
5）删除❖了老烘规程干中“法控水温允分差”测的定概念仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水 分含量的测定。
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三、烘干法水分测定仪的适用范围
1）计量范围
❖ 本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪（以下简称 水分测定仪）的首次检定(修理后的检定视同首次检定，下同)、后续 检定和使用中检验。
“水分筛选”分析法——使样品受热发生化学反应，并精确地将水 分从气体化合物中分离出来的水分分析方法， 其“水分含量”等于 样品受热后所挥发出来的纯水分。该方法分析精度较高，一般基于化 学反应，如卡式水分测定仪。
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.2 水分含量可读性 readability of moisture content —— 可显示的水分含量变化的最小增量，以百分数表示。
1）社会需求
❖ 材料中的水分含量是主要的经济影响因素。例如，原材料往往是以它 们的重量来定价的，相同的单价下，材料的水分含量越高，重量就越 重，总价也就越高。换而言之，同质量的材料，水分含量越高，则材 料的净重就越小，利润也就越少。
❖ 产品的水分含量或产品的净重的值也直接关系着产品的质量和口感。 例如，在粮食产业，稻谷的水分含量是有控制的（10%~18%）， 当稻谷中的水分含量超标时，则它在贮存过程中会变质。同样，在奶 制品行业中，奶产品净质量中的脂肪含量是有规定的。由于脂肪带有 香气，因此，含脂量越高的奶制品，口感越好。
式中：M2——水分测定仪的水分含量（%）。
W1——初始水分仪显示样品的质量值，单位：g。
5）删除❖了老烘规程干中“法控水温允分差”测的定概念仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水 分含量的测定。
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三、烘干法水分测定仪的适用范围
1）计量范围
❖ 本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪（以下简称 水分测定仪）的首次检定(修理后的检定视同首次检定，下同)、后续 检定和使用中检验。
“水分筛选”分析法——使样品受热发生化学反应，并精确地将水 分从气体化合物中分离出来的水分分析方法， 其“水分含量”等于 样品受热后所挥发出来的纯水分。该方法分析精度较高，一般基于化 学反应，如卡式水分测定仪。
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四、主要术语和计量单位
1）术语
1.2 水分含量可读性 readability of moisture content —— 可显示的水分含量变化的最小增量，以百分数表示。
1）社会需求
❖ 材料中的水分含量是主要的经济影响因素。例如，原材料往往是以它 们的重量来定价的，相同的单价下，材料的水分含量越高，重量就越 重，总价也就越高。换而言之，同质量的材料，水分含量越高，则材 料的净重就越小，利润也就越少。
❖ 产品的水分含量或产品的净重的值也直接关系着产品的质量和口感。 例如，在粮食产业，稻谷的水分含量是有控制的（10%~18%）， 当稻谷中的水分含量超标时，则它在贮存过程中会变质。同样，在奶 制品行业中，奶产品净质量中的脂肪含量是有规定的。由于脂肪带有 香气，因此，含脂量越高的奶制品，口感越好。
式中：M2——水分测定仪的水分含量（%）。
W1——初始水分仪显示样品的质量值，单位：g。
干燥失重和水分测定 培训
一、费休氏法的背景和原理
• 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和 无水甲醇溶液中能与水起定量反应的原理 以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免 空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处 进行 • I 2 + SO2 +H2O 2HI+SO3¯ • C5H5N· I2+ C5H5N· SO2+C5H5N+ H2O • 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3
• 硅胶应显蓝色
• 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现 象时应除去结皮物。
• 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
• • • • •
烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 恒温减压干燥箱。 干燥器(普通)、减压干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg
检验记录应记录的信息
• 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种 类、 • 2、干燥与放冷至室温的时间， • 3、称量及恒重的数据、 • 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)
二、费休氏法滴定的优越性及其特点
(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较
理想的水分测定方法。
(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成
分的供试品的水分测定。 (3)费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用 永停滴定法指示终点。
二、费休氏法滴定的优越性及其特点
(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以
（2）温度 ：温度对卡尔 费休滴定速度有明显的影响.在低温
下可以降低反应速度,减少影响滴定结果的副反应发生;在
高温下可加快样品的溶解及水分的萃取,使滴定时间缩短.
四、水分测定影响因素及注意事项
（3）仪器的密封性能
新购的仪器密封性较好，随着使用时间的延长，
水分测定ppt课件
蒸馏法
原理
应用范围
通过加热使样品中的水分以蒸汽形式逸出 ，冷凝后收集并称重，根据水的质量计算 水分含量。
适用于含水量较高的液体样品，如酒、酱 油、醋等。
优点
操作简便，测定结果较为准确。
缺点
测定时间长，需要大量样品，不适用于热 不稳定物质。
卡尔·费休法
原理
利用碘和二氧化硫与水反应 的化学反应计量关系，通过 滴定分析方法确定样品中的 水分含量。
利用混合物各组分的挥发度不同， 通过加热、冷凝收集挥发物，根据 挥发物的量和组分计算水分含量。
卡尔·费休法
利用碘和二氧化硫的氧化还原反应 ，通过滴定法测定样品中的水分含 量。
水分测定的分类
常量水分测定
痕量水分测定
测定样品中水分含量在1%以上的测定 方法。
测定样品中水分含量在0.01%以下的 测定方法。
科学研究
为科研人员提供准确的数据， 有助于深入了解物质的性质和
变化规律。
工业生产
为生产过程中质量控制、工艺 改进提供依据，确保产品质量 。
食品安全与卫生
在食品生产和储存过程中，准 确测定水分含量对于保证食品 安全至关重要。
环境监测
在土壤、空气和水中，水分的 测定有助于了解环境状况，评 估其对生态和人类生活的影响
优点
测定精度高，无需样品前处理 ，适用于各种样品的水分测定
。
缺点
需要使用昂贵的核磁共振谱仪 ，操作较为复杂。
04
水分测定实验操作
实验准备
实验器材
天平、烘箱、干燥器、铝 盒、称量纸、样品等。
实验试剂
无水硫酸钠、变色硅胶等 。
实验环境
干燥、无尘的环境，避免 空气湿度对实验结果的影 响。
第一节 水分的测定PPT课件
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
感谢你的到来与聆听
学习并没有结束，希望继续努力
Thanks for listening, this course is expected to bring you value and help
② 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度 时计算烘干时间。一般每次烘干为2h，但有 的样品需烘干5h；恒量一般以减量不超过 0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品 则可以不超过1～3mg的减量值为恒量标准。
三、 仪器法 1. 卡尔·费休水分测定法
卡尔·费休卡法是一种既迅速又准确的测定水分含 量的方法，广泛地应用于各种固体、液体及一些 气体样品的水分含量的测定，都能得到满意的结 果，该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准 分析法，用来校正其他测定方法。在食品检验中， 凡是普通烘箱干燥法得到异常结果的样品，或是 以真空烘箱干燥法进行测定的样品，都可采用该 法进行测定。该法已广泛应用于面粉、糖果、人 造奶油、巧克力、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香 料等食品中水分的测定。
注水肉检测方法
对目视观察怀疑为注水肉的样品，可在被 检肉的肌肉（瘦肉）横断面上切一小口， 将检测纸片插入约1cm（最深1.15cm）深 处，将两侧肉体与试纸轻轻靠拢（鸡肉的 肉皮部位不要靠拢），观察2min时肉面上 试纸被水分（包括肉汁）浸润的情况，越 过0.5cm以上的样品，可初步判定为注水肉， 可将样品送实验室按BG/T5009方法进一步
（2）样品的制备、测定及结果计算 食品的种类、存在状态决定样品的制备方
干燥失重测定法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
干燥失重测定法
（4）供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在低于熔 点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
（5）当用减压干燥器或恒温减压干燥器（温度应按品种正文的规定设 置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥失重测定法
6．结果判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”进行修约，有效 位数应与标准规定相一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定 ；其数值大于限度时，判为不符合规定。
干燥失重（%）
称量瓶与加入样品重 — 恒重后称量瓶与样品重 样品重
100 %
干燥失重测定法
5．注意事项 （1）供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为 疏松物质，厚度不可超过10mm。 （2）放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将 瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。 （3）置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称 定重量。
干燥失重测定法
案例：双氯芬酸钠的干燥失重检查 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过1.0％（附录Ⅷ L）。
谢 谢！
干燥失重测定法
3．检查方法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件 下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干 燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
干燥失重测定法
干燥失重主要检查药物中的水分及其挥发性物质。药物中若含有较多的水 分，不仅使药物的含量降低，还会引起药物的水解或霉变，使药物变质失效。 因此，需进行药物的干燥失重测定。干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。烘箱干燥法适用于对 热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药 品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性 物质。
葡萄糖干燥失重测定优秀课件(共10张PPT)
芳环、杂环等化合物能与 重金属离子形成配位化合 物，故抗孕唑的重金属检 查应采用药典第二法。
第二法 适用于在水、乙醇中
难溶，或能与重金属离子形成 配位化合物的有机药物。
原理 将供试品炽灼破坏后，加
硝酸加热处理，使有机物分解、 破坏完全后，再按第一法进行检 查。（硫代乙酰胺在弱酸性
本实验须配一系列浓度的标准乙醇溶液，用以求线形 回归方程为:y=55531x-1325
GC法 不得任意改变：检测器种类、固定液品种、特殊指 定的色谱柱材料
可以改变：色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液 涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、灵敏度检测器
果糖磷酸钠中乙醇检查
徐加国 胡建鸿
本实验采用外标法，所以精密度应小于10% 本0p实pm验四虽个为梯干度法浓破度坏的，标但准在溶炽液灼（前加必入须经加过入炽少灼量的的酸水）将，抗用孕0唑. 与Ca(OH)2,混合成糊状，否则炽灼时不能破坏完全
（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件
下水解，产生硫化氢，与微量 重金属离子生成黄色到棕色的 硫化物均匀混悬液，与一定量 标准铅溶液经同法处理后所呈 颜色比较，颜色不得更深。）
抗孕唑的重金属检查 俞颖 何亚男
适宜目视比色的浓度范围为每27ml溶液中含10ug～ 20ug的二价铅离子，相当于标准铅溶液1ml～2ml;当 pH3.0～3.5时，硫化铅沉淀较完全;应控制炽灼温度在 500～600℃;炽灼残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干、除 尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色
实0m验l的使标用准反砷相溶高液效作液了相三色个谱对法照，品流，动制相得各的组砷分斑比分例别的相选当择于十含分砷重1要. （4:4:2→3. 高葡效萄液 糖相注色射谱液法的测重定金十属一检酸查睾酮中其他甾体含量 利气用相自 色身谱对进照样法出控峰制面有积关受物进质样含速量度，、要留求针主时成间分的与影杂响质出峰时峰面积与浓度比相近 气果相糖色 磷谱酸进钠样中出乙峰醇面检积查受进样速度、留针时间的影响 0供p试pm品四溶个液梯的度制浓备度：的取标本准品溶适液量（（加约入相经当过于炽葡灼萄的糖酸3）g），，用必0.要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3. 果本糖实磷 验酸采钠用中外乙标醇法检，查所以精密度应小于10% 葡进萄行糖 供注试射品液其的他重甾金体属含检量查测定时，主峰与保留时间为18.
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• 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可 先设定至略低于规定的温度，待温度稳定 后再调高至规定温度。
注意事项
• 8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在 2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的 称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量 瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普 通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启 前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并 避免气流吹散供试品。
• 5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’ 的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定 后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的 数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性 时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时 间进行。
注意事项
• 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化 时，应先将供试品在较低的温度下干燥至 大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
• W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。
注意事项
• 1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0 ％以上的品种应同时做平行试验两份。
• 2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁， 或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放 入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量 手套）。
• 供试品如未达规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品于较低的温度下干燥至大部 分水分除去后，再按规定条件干燥
干燥失重测定法 操作方法
• 当用减压干燥器（通常为常温）或恒温减 压干燥器（温度应按品种项下的规定设置） 时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg) 以下；
• 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅 胶或五氧化二磷。
检验记录应记录的信息
• 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种 类、
• 2、干燥与放冷至室温的时间， • 3、称量及恒重的数据、 • 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)
计算
• 干燥失重％ = W1＋W2－W3 × 100％
•
W1
• 式中 W1：为供试品的重量(g)
•
W2：为称量瓶恒重的重量(g)
注意事项
• 9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度 应为60℃。
• 10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品 同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适 宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放 入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的 顺序，应先后一致，则较易获得恒重
水分测定法
水分测定法
兽药典一部附录
• 一、费休氏法（容量法，库伦法）
• 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化 二磷。
干燥剂应保持在有效状态 • 硅胶应显蓝色
• 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现 象时应除去结皮物。
• 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
• 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 • 恒温减压干燥箱。 • 干燥器(普通)、减压干燥器。 • 真空泵。 • 分析天平 感量 0.lmg
干燥失重测定和水分测定
马婷
主要内容
1 干1燥失重测定 2 水2分测定 3 讨3论
干燥失重测定法ຫໍສະໝຸດ 干燥失重测定法简述• 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干 燥后所减失重量的百分率．由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重
• 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥 发性物质。
干燥失重测定法简述
• 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法、干燥器干燥法，后者又分常 压和减压两种。
• 3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重 量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需 30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次 在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更 利于恒重。
注意事项
• 4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的 条件继续干燥，直至恒重。
一、费休氏法的背景和原理
• 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和 无水甲醇溶液中能与水起定量反应的原理 以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免 空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处 进行
• I 2 + SO2 +H2O
2HI+SO3¯
• C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O
• 放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖 取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干 燥；取出时，须将称量瓶盖好。
• 置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出 置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁
干燥失重测定法 操作方法 • 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，
应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）
• 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 • 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其
水分较难除尽的药品。 • 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 • 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
干燥失重测定法 操作方法
• 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中， 厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度 不可超过10mm。
• 二、烘干法
• 三、甲苯法 • 四、减压干燥法
兽药典二部附录
• 五、气相色谱法
一、费休氏法---主要内容
• 一、费休氏法的背景和原理 • 二、费休氏法滴定的优越性及其特点 • 三、注意点 • 四、水分测定影响因素及注意事项
一、费休氏法的背景和原理
• 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡 尔·费休提出的测定水分的容量分析方法。 费休法是测定物质水分的各类化学方法中， 对水最为专一、最为准确的方法。经过近 几年改进，提高了准确度，扩大了测量范 围，已被列为许多物质中水分测定的标准 方法。
• 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供 试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中， 精密称定。
• 除另有规定外，照各药品项下规定的条件 干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算 供试品的干燥失重。
干燥失重测定法 操作方法
• 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定 条件下连续两次干燥后称重的差异在 0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下继续干 燥l小时后进行。
注意事项
• 8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在 2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的 称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量 瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普 通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启 前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并 避免气流吹散供试品。
• 5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’ 的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定 后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的 数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性 时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时 间进行。
注意事项
• 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化 时，应先将供试品在较低的温度下干燥至 大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
• W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。
注意事项
• 1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0 ％以上的品种应同时做平行试验两份。
• 2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁， 或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放 入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量 手套）。
• 供试品如未达规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品于较低的温度下干燥至大部 分水分除去后，再按规定条件干燥
干燥失重测定法 操作方法
• 当用减压干燥器（通常为常温）或恒温减 压干燥器（温度应按品种项下的规定设置） 时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg) 以下；
• 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅 胶或五氧化二磷。
检验记录应记录的信息
• 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种 类、
• 2、干燥与放冷至室温的时间， • 3、称量及恒重的数据、 • 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)
计算
• 干燥失重％ = W1＋W2－W3 × 100％
•
W1
• 式中 W1：为供试品的重量(g)
•
W2：为称量瓶恒重的重量(g)
注意事项
• 9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度 应为60℃。
• 10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品 同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适 宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放 入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的 顺序，应先后一致，则较易获得恒重
水分测定法
水分测定法
兽药典一部附录
• 一、费休氏法（容量法，库伦法）
• 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化 二磷。
干燥剂应保持在有效状态 • 硅胶应显蓝色
• 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现 象时应除去结皮物。
• 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
• 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 • 恒温减压干燥箱。 • 干燥器(普通)、减压干燥器。 • 真空泵。 • 分析天平 感量 0.lmg
干燥失重测定和水分测定
马婷
主要内容
1 干1燥失重测定 2 水2分测定 3 讨3论
干燥失重测定法ຫໍສະໝຸດ 干燥失重测定法简述• 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干 燥后所减失重量的百分率．由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重
• 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥 发性物质。
干燥失重测定法简述
• 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法、干燥器干燥法，后者又分常 压和减压两种。
• 3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重 量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需 30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次 在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更 利于恒重。
注意事项
• 4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的 条件继续干燥，直至恒重。
一、费休氏法的背景和原理
• 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和 无水甲醇溶液中能与水起定量反应的原理 以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免 空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处 进行
• I 2 + SO2 +H2O
2HI+SO3¯
• C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O
• 放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖 取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干 燥；取出时，须将称量瓶盖好。
• 置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出 置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁
干燥失重测定法 操作方法 • 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，
应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）
• 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 • 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其
水分较难除尽的药品。 • 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 • 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
干燥失重测定法 操作方法
• 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中， 厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度 不可超过10mm。
• 二、烘干法
• 三、甲苯法 • 四、减压干燥法
兽药典二部附录
• 五、气相色谱法
一、费休氏法---主要内容
• 一、费休氏法的背景和原理 • 二、费休氏法滴定的优越性及其特点 • 三、注意点 • 四、水分测定影响因素及注意事项
一、费休氏法的背景和原理
• 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡 尔·费休提出的测定水分的容量分析方法。 费休法是测定物质水分的各类化学方法中， 对水最为专一、最为准确的方法。经过近 几年改进，提高了准确度，扩大了测量范 围，已被列为许多物质中水分测定的标准 方法。
• 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供 试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中， 精密称定。
• 除另有规定外，照各药品项下规定的条件 干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算 供试品的干燥失重。
干燥失重测定法 操作方法
• 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定 条件下连续两次干燥后称重的差异在 0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下继续干 燥l小时后进行。