干燥失重和水分测定培训PPT学习课件
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• 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可 先设定至略低于规定的温度，待温度稳定 后再调高至规定温度。
注意事项
• 8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在 2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的 称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量 瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普 通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启 前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并 避免气流吹散供试品。
• 5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’ 的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定 后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的 数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性 时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时 间进行。
注意事项
• 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化 时，应先将供试品在较低的温度下干燥至 大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
• W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。
注意事项
• 1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0 ％以上的品种应同时做平行试验两份。
• 2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁， 或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放 入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量 手套）。
• 供试品如未达规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品于较低的温度下干燥至大部 分水分除去后，再按规定条件干燥
干燥失重测定法 操作方法
• 当用减压干燥器（通常为常温）或恒温减 压干燥器（温度应按品种项下的规定设置） 时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg) 以下；
• 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅 胶或五氧化二磷。
检验记录应记录的信息
• 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种 类、
• 2、干燥与放冷至室温的时间， • 3、称量及恒重的数据、 • 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)
计算
• 干燥失重％ = W1＋W2－W3 × 100％
•
W1
• 式中 W1：为供试品的重量(g)
•
W2：为称量瓶恒重的重量(g)
注意事项
• 9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度 应为60℃。
• 10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品 同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适 宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放 入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的 顺序，应先后一致，则较易获得恒重
水分测定法
水分测定法
兽药典一部附录
• 一、费休氏法（容量法，库伦法）
• 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化 二磷。
干燥剂应保持在有效状态 • 硅胶应显蓝色
• 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现 象时应除去结皮物。
• 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
• 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 • 恒温减压干燥箱。 • 干燥器(普通)、减压干燥器。 • 真空泵。 • 分析天平 感量 0.lmg
干燥失重测定和水分测定
马婷
主要内容
1 干1燥失重测定 2 水2分测定 3 讨3论
干燥失重测定法ຫໍສະໝຸດ 干燥失重测定法简述• 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干 燥后所减失重量的百分率．由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重
• 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥 发性物质。
干燥失重测定法简述
• 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法、干燥器干燥法，后者又分常 压和减压两种。
• 3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重 量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需 30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次 在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更 利于恒重。
注意事项
• 4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的 条件继续干燥，直至恒重。
一、费休氏法的背景和原理
• 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和 无水甲醇溶液中能与水起定量反应的原理 以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免 空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处 进行
• I 2 + SO2 +H2O
2HI+SO3¯
• C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O
• 放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖 取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干 燥；取出时，须将称量瓶盖好。
• 置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出 置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁
干燥失重测定法 操作方法 • 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，
应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）
• 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 • 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其
水分较难除尽的药品。 • 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 • 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
干燥失重测定法 操作方法
• 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中， 厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度 不可超过10mm。
• 二、烘干法
• 三、甲苯法 • 四、减压干燥法
兽药典二部附录
• 五、气相色谱法
一、费休氏法---主要内容
• 一、费休氏法的背景和原理 • 二、费休氏法滴定的优越性及其特点 • 三、注意点 • 四、水分测定影响因素及注意事项
一、费休氏法的背景和原理
• 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡 尔·费休提出的测定水分的容量分析方法。 费休法是测定物质水分的各类化学方法中， 对水最为专一、最为准确的方法。经过近 几年改进，提高了准确度，扩大了测量范 围，已被列为许多物质中水分测定的标准 方法。
• 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供 试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中， 精密称定。
• 除另有规定外，照各药品项下规定的条件 干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算 供试品的干燥失重。
干燥失重测定法 操作方法
• 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定 条件下连续两次干燥后称重的差异在 0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下继续干 燥l小时后进行。
注意事项
• 8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在 2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的 称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量 瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普 通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启 前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并 避免气流吹散供试品。
• 5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’ 的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定 后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的 数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性 时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时 间进行。
注意事项
• 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化 时，应先将供试品在较低的温度下干燥至 大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
• W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。
注意事项
• 1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0 ％以上的品种应同时做平行试验两份。
• 2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁， 或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放 入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量 手套）。
• 供试品如未达规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品于较低的温度下干燥至大部 分水分除去后，再按规定条件干燥
干燥失重测定法 操作方法
• 当用减压干燥器（通常为常温）或恒温减 压干燥器（温度应按品种项下的规定设置） 时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg) 以下；
• 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅 胶或五氧化二磷。
检验记录应记录的信息
• 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种 类、
• 2、干燥与放冷至室温的时间， • 3、称量及恒重的数据、 • 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)
计算
• 干燥失重％ = W1＋W2－W3 × 100％
•
W1
• 式中 W1：为供试品的重量(g)
•
W2：为称量瓶恒重的重量(g)
注意事项
• 9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度 应为60℃。
• 10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品 同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适 宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放 入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的 顺序，应先后一致，则较易获得恒重
水分测定法
水分测定法
兽药典一部附录
• 一、费休氏法（容量法，库伦法）
• 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化 二磷。
干燥剂应保持在有效状态 • 硅胶应显蓝色
• 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现 象时应除去结皮物。
• 无水氯化钙应呈块状。
实验所需仪器
• 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 • 恒温减压干燥箱。 • 干燥器(普通)、减压干燥器。 • 真空泵。 • 分析天平 感量 0.lmg
干燥失重测定和水分测定
马婷
主要内容
1 干1燥失重测定 2 水2分测定 3 讨3论
干燥失重测定法ຫໍສະໝຸດ 干燥失重测定法简述• 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干 燥后所减失重量的百分率．由减失的重量 和取样量计算供试品的干燥失重
• 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥 发性物质。
干燥失重测定法简述
• 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温 减压干燥法、干燥器干燥法，后者又分常 压和减压两种。
• 3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重 量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需 30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次 在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更 利于恒重。
注意事项
• 4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的 条件继续干燥，直至恒重。
一、费休氏法的背景和原理
• 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和 无水甲醇溶液中能与水起定量反应的原理 以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免 空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处 进行
• I 2 + SO2 +H2O
2HI+SO3¯
• C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O
• 放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖 取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干 燥；取出时，须将称量瓶盖好。
• 置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出 置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁
干燥失重测定法 操作方法 • 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，
应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）
• 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 • 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其
水分较难除尽的药品。 • 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 • 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
干燥失重测定法 操作方法
• 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中， 厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度 不可超过10mm。
• 二、烘干法
• 三、甲苯法 • 四、减压干燥法
兽药典二部附录
• 五、气相色谱法
一、费休氏法---主要内容
• 一、费休氏法的背景和原理 • 二、费休氏法滴定的优越性及其特点 • 三、注意点 • 四、水分测定影响因素及注意事项
一、费休氏法的背景和原理
• 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡 尔·费休提出的测定水分的容量分析方法。 费休法是测定物质水分的各类化学方法中， 对水最为专一、最为准确的方法。经过近 几年改进，提高了准确度，扩大了测量范 围，已被列为许多物质中水分测定的标准 方法。
• 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供 试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中， 精密称定。
• 除另有规定外，照各药品项下规定的条件 干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算 供试品的干燥失重。
干燥失重测定法 操作方法
• 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定 条件下连续两次干燥后称重的差异在 0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下继续干 燥l小时后进行。