干燥失重测定法标准操作规程

1．目的

建立干燥失重测定的标准操作规程。

2．范围

适用于各种干燥失重的测定。

3．责任

QC检验员对本标准的实施负责。

4．程序

4.1．简述

4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

4.2．仪器与用具

4.2.1．扁形称量瓶。

4.2.2．烘箱控温精度±1°C。

4.2.3．恒温减压干燥箱。

4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。

4.2.5．真空泵。

4.2.6．分析天平感量0.1mg。

4.3．试药与试液

干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。

4.4．操作方法:

4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使

成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。

4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。

4.4.3．称重

4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。

4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。

4.5．注意事项

4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。

4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。

4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。

4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。

4.5.7．测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

4.5.8．称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。

4.6．记录与计算

4.6.1．记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重数据、计算和结果（如做平行实验、取其平均值）等。

4.6.2．计算

干燥失重%= W1+W2—W3

×100% W1

式中：W1为供试品的重量,g；

W2为称量瓶恒重的重量,g；

W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量,g。

4.7．结果与判定

计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一至。其数值小于或等于限度时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。

4.8．附注

干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

5．相关文件

6．附录清单

无

7．记录/独立表格

无