白酒中邻苯二甲酸酯类的测定-201404

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白酒中邻苯二甲酸酯类的测定

部分组分，如DMP、DEP、DMEP、DEEP等，回收率差，仅为30%~60%。
3.2 改进的方法
方法一
称取白酒样品2.00g（精确至1mg）于10mL具塞玻璃离心管中，置于95℃水浴中30分钟，驱除乙醇；
离心管取出冷至室温，补加水至2mL，加入5.00mL正己烷，涡旋提取2min，再加1g氯化钠，振摇0.5min，静置或离心分层；
其具有种类多、难以降解、生物富集性强的特点, 具有雌激素样作用，是全球环境污染最为严重物质之一。
PAEs性质
邻苯二甲酸酯的一般化学结构是由一个刚性平面芳烃和两个可塑的非线性脂肪侧链组成,常温下呈无色油状粘稠液体。一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。
该类化合物的液态温度范围相当宽, 具有非常大的流动性和较小的挥发性和水溶性,这些理化性质决定了PAEs的行为特点。
取上层正己烷进GC-MS分析。
方法二
称取白酒样品2.00g（精确至0.1mg）于10mL具塞玻璃离心管中；
加入4.00mL正己烷，涡旋提取2min，再加1g氯化钠，振摇 0.5min，静置或离心分层；
用玻璃滴管将上层正己烷相转移至另一10mL刻度管中，再依次用3mL、2mL正己烷萃取2次，合并三次萃取液，正己烷定容至10mL，摇匀后进GC-MS分析。
应用分析
最为关注的就是DBP。由于DBP限量低，其余两种成分限量要求高，还可能有其他没有限量要求的组分存在。因此，试剂盒筛查发现有检出的，并不能确认合格与否。
专门针对DBP检测的试剂盒，存在同类物质的交叉反应，特别是作为异构体的DIBP，交叉反应率较高，多数试剂盒都在30%上，存在较高的误判可能。
3、气相色谱检测方法

GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定

GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定目的对白酒中邻苯二甲酸酯检测方法进行改进。

方法气相色谱质谱联用（GC-MS）测定法。

结果相关系数为0.9990-0.9991；方法的精密度在1.97~3.04%之间，回收率在85.7~92.5%之间；最低检出浓度为0.05-0.10mg/kg。

结论改进后实验方法在样品处理过程中易于操作，适用白酒中塑化剂含量检检测。

标签：GC-MS；邻苯二甲酸酯；改进自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。

近段时间，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。

邻苯二甲酸酯类化合物被世界卫生组织公告为一种环境雌性荷尔蒙，在体内会干扰人体的内分泌系统[1]，在体内长期积累会导致畸形和致突变。

本文根据《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和《国家食品污染和有害因素风险工作手册》（2013年）[3]建立对白酒中三种塑化剂（DBP、DEHP、DINP）含量的检测。

1实验部分1.1方法原理样品用正己烷萃取后，经气相色谱-质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子标准加入法定量。

1.2 仪器与试剂1.2.1 Agilent 7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪，Agilent 7693A型自动进样器。

1.2.2涡旋振荡器1.2.3分析天平（感量0.0001g）。

1.2.4玻璃器皿：所用玻璃器皿用重蒸馏水洗净后，用丙酮淋洗一次，在200℃烘烤1h,冷却后备用。

1.2.5邻苯二甲酸酯标准品：DEHP(德国Dr)、DIBP(德国Dr)和DBP(德國Dr)。

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量邵栋梁【摘要】采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.O%～95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～7.0%(n=6).该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)006【总页数】3页(P33-35)【关键词】邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱法;白酒【作者】邵栋梁【作者单位】安徽国家农业标准化与监测中心,国家农副加工食品质量监督检验中心,合肥,230051【正文语种】中文当前，食品和食品相关产品的安全问题已经成为国内外广泛关注的焦点，而食品相关产品的危害主要是食品相关产品的材料内部残留的有毒有害化学污染物的迁移与溶出而导致食品污染[1]。

目前，塑料食品包装材料中残留的邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate Esters，PAEs)作为环境内分泌干扰物(environmental endocrinedisruptors，EEDs)，能够改变内分泌系统的正常功能并可对未受损的器官或其后代产生负面影响。

这些增塑剂主要通过食品包装材料进入食品[2]。

PAEs是高脂溶而非水溶性的，主要污染鱼、肉、蛋及乳制品。

而白酒中含有的乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物具有较好的溶解性，因此白酒中存在这类化合物污染的风险。

目前国家已经颁布了标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》，主要检测邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等16种增塑剂，其方法检出限为0.05 mg/kg,但该方法对于白酒中邻苯二甲酸酯的测定不理想，这是由于白酒试样中乙醇的干扰。

笔者首次建立了白酒中邻苯二甲酸酯的GC-MS检测方法，完全满足白酒中邻苯二甲酸酯检测的需要。

气相色谱质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

ａｆｔｅｒｈｅａｔｉｎｇｉｎｂｏｉｌｉｎｇｗａｔｅｒｂａｔｈｔｏｅｘｐｅｌｅｔｈａｎｏｌｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ狀ｈｅｘａｎｅ．ＡｆｔｅｒｃｅｎｔｒｉｆｕｇｉｎｇｔｈｅｓｕｐｅｒｎａｔａｎｔｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎＤＢ５ＭＳｑｕａｒｔｚｃａｐｉｌｌａｒｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｎｄｅｒｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｏｄｅｉｎＭＳ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｐｅａｋａｒｅａａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ２３ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓｗｅｒｅｋｅｐｔｉｎｔｈｅｓａｍｅｒａｎｇｅｏｆ０．１－１０ｍｇ·Ｌ－１，ｗｉｔｈｌｏｗｅｒｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ（１０Ｓ／Ｎ）ｏｆ０．５ｍｇ·ｋｇ－１ｆｏｒＤＩＮＰａｎｄＤＩＤＰ，ａｎｄｏｆ０．１ｍｇ·ｋｇ－１ｆｏｒｔｈｅｒｅｍａｉｎｄｅｒ２１ｐｈｔｈａｌａｔｅｓ．Ｏｎｔｈｅｂａｓｅｏｆｂｌａｎｋｓａｍｐｌｅ，ｔｅｓｔｆｏｒｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｍａｄｅｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｆｏｕｎｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８４．１％－１００％．
收稿日期：２０１３０９２２基金项目：国家质检总局科技计划项目（２０１３ＱＫ２０２）作者简介：邵秋荣（１９７５－），女，山东莘县人，工程师，硕士，主要从事出入境产品理化检测。Ｅｍａｉｌ：ｓｈａｏｑｒ＠１６３．ｃｏｍ
立的化学性质，因此ＰＡＥｓ可由塑料扩散到外环境。随着塑料工业的发展，特别是在现代农业中的广泛应用，ＰＡＥｓ已严重污染土壤、水体和农产品，成为一种全球最普遍的污染物，既使在环境中微量存在也会扰乱生态平衡和损害人体健康，被人们称为第二个全球性多氯联苯（ＰＣＢ）污染物［９１５］。我国已把它列入６８种重点控制的有毒污染物名单［１６１９］，商品化使用的邻苯二甲酸酯约有２３种。而白酒中含有的乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物具有较好的溶解性，因此，白酒中存在这类化合物污染的风险［２０２３］。

白酒中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的分析方法上

白酒中邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的分析方法1 范围1．1 本方法规定了白酒中邻苯二甲酸酯类物质（共17中，见附录A）含量的气相色谱-质谱串联（GC-QQQ）测定方法。

1．2 本方法适用于固态法白酒、液态法白酒、调香白酒及串香白酒等各类白酒中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。

1．3 检出限和定量限：气相色谱-质谱串联法取样量为5ml，进样量为1μm时（全自动进样），最小检出限为1ng/kg，最小定量限为10ng/kg。

2引用文件本方法引用了GB/T 21911-2008；GB/T 22048-2008。

3 总则3.1 本方法所采用名词术语和计量单位均符合国家相关标准的规定。

3.2本方法所用的气相色谱-质谱联用仪要按时检定，所用的移液管、刻度吸管、容量瓶、微型进样器等计量器具应按相关检定规程进行校正。

4 基本要求4.1 分析样品应做平行试验，以实测数据报告其分析结果，并按酒精度折算，有效数字要与技术要求相一致。

4.2 分析中所用器皿洗净后先用重蒸馏水淋洗3遍，再用丙酮浸泡过夜，最后在200℃高温烘烤2小时，冷却至室温备用。

4.3 微型进样器使用前应清洗干净。

通常，使用前应用正己烷抽洗50-100次，连续进样时，用正己烷洗针6-10次。

5 原理酒样经过提取、净化后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，采用多重反应离子监测扫描模式（MRM），以特征碎片离子的保留时间和丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。

6 仪器及器材气相色谱-质谱串联（GC-QQQ）、振荡器、离心机、分析天平、水浴锅、干燥器、10ml 容量瓶、12ml萃取瓶、5ml吸管等。

7 试剂除另有说明外，本方法所用的试剂均为农残级（储存于原装瓶或玻璃瓶中），所用的水为实验室一级。

7.1 正己烷7.2 丙酮7.3氯化钠(优级纯)7.4 17种邻苯二甲酸酯类标准品（见附表A）7.517种标准储备液称取以上各种标准品（精确到0.1mg）,用正己烷配制成1000mg/L储备液，于4℃冰箱中避光保存。

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法1 范围本标准第一法规定了白酒中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）的测定方法。

本标准第一法适用于白酒中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2 -乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）含量的外标法测定。

2 原理试样经提取后采用气相色谱-质谱法测定。

采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，外标法定量。

3 试剂和材料3.1 试剂3.1.1 正己烷（C6H14）。

3.1.2 二级水。

3.2 标准品3.2.1 16种邻苯二甲酸酯类标准品邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP），混合液体标准品，浓度为1000μg/mL，纯度见附录A。

白酒中邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的分析方法下

白酒中邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的分析方法下白酒中邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的分析方法10注意事项10.1 由于本方法用的是外标法定量，条件的变化对结果影响很大，故每天要进3个标准使用液进行质控；10.2当待样品浓度超出定量上限时，应将样品稀释在线性范围内后再测定；10.3样品的处理过程杜绝碰到任何塑料制品；10.4所用到的所有玻璃器皿必须要充分洗净后用丙酮浸泡过夜，并置于200℃高温加热2小时；10.5微量进样针容易被堵塞，要经常取下后用正己烷抽洗；10.6无特殊情况，最好不要关电源，让仪器处于正常的运行状态，已延长其使用寿命；10.7由于正己烷、丙酮都是易挥发的有毒物质，实验室要经常通风换气。

No.中文名英文名CAS英文缩写1邻苯二甲酸二甲酯dimethyl phthalate131-11-3DMP2邻苯二甲酸二乙酯diethyl phthalate84-66-2DEP3邻苯二甲酸二异丁酯diisobutyl phthalate84-69-5DIBP4邻苯二甲酸二丁酯dibutyl phthalate84-74-2DBP5邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯bis(2-methoxyethyl)phthalate117-82-8DMEP6邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate146-50-9BMPP7邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-9DEEP 8邻苯二甲酸二戊酯dipentylphthalate131-18-0DPP 9邻苯二甲酸二己酯dihexyl phthalate84-75-3DHXP 10邻苯二甲酸丁基苄基酯benzyl butyl phthalate85-68-7BBP11邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯bis(2-n-butoxyethyl)phthalate117-83-9DBEP12邻苯二甲酸二环己酯dicyclohexyl phthalate84-61-7DCHP 13邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-7DEHP 14邻苯二甲酸二苯酯diphenyl phthalate84-62-8Dphp 15邻苯二甲酸二正辛酯di-n-octyl phthalate117-84-0DNOP 16邻苯二甲酸二异壬酯di-iso-nonyl phthalate68515-48-0DINP1。

GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量

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Application Notes C_GCMS-4
GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量
吕建霞李景林胡永彪梁立娜赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词：GCMS；白酒；邻苯二甲酸酯类物质 Key words：GCMS; distilled spirit; PAEs
摘要：
样品前处理方法
表4 方法回收率和精密度数据
添加水平（0.1 mg/L）
回收率（%）
RSD（%）
添加水平（0.3 mg/L）
回收率（%）
RSD（%）
95.0
5.4
103
5.5
101
2.0
107
6.6
105
3.3
86.3
5.3
109
6.0
103
4.1
104
4.6
110
3.6
102
1.4
104
5.0
103
4.1
105
5.8
引言
邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸酯，俗称塑化剂），普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。PAEs 是一种环境激素，可以模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的最基本的生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。2011年6月1 日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁止在食品中使用。PAEs主要通过食品包装材料进入食品，而白酒中的乙醇对 PAEs具有很好的溶解性，因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。2012年 11月19日，有媒体报道称，据第三方检测显示，国内某知名品牌的白酒中的塑化剂含量超标高达260%，存在意想不到的致命危险。

气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进

Abstract: This paper improved the detection method of isobutyl phthalate, dibutyl phthalate, phthalic acid (2-ethylhexyl) of phthalates
in wine, used hexane extraction and GC/MS spectrometer after concentration for measurement, and applied characteristics ion-scan mode for
2.20
2.12
96.3
1.4 试样处理
DBP
1.92
1.89
98.3
称取酒样品 5g 于 10ml 带塞玻璃管中，置于 80益的水
DEHP
2.02
1.93
95.7
中水浴 40min，取出冷却至室温，加入 5ml 正已烷，添加氯
表 3 浓度 2 加标回收率
化钠至饱和，再旋涡振荡 2min，以 4000r/min 的转速离心 5min，吸取上层清液置于另一离心管中，再加入 2ml 正已烷于原样品中，重复二次上述步骤吸取出上层清液，将三次所吸取出的上层清液合并，将合并的提取液置 40益水浴氮吹浓缩为 2ml，上机分析。
名称 DIBP DBP DEHP
加标量(PPM) 1.10 0.96 1.01
实测值(PPM) 1.07 0.94 0.99
加收率% 97.3 97.9 98.2
3 结论本实验方法使用的匀为玻璃器皿，所用的玻璃器皿均经丙酮浸泡后烘烤，防止使用的玻璃器皿带来污染。进标样前先做空白试验, 谱图采用离子描方式得到，不存在杂质峰干扰。所用的仪器要求清洁度较高，稳定性较好。配制标准物质时注意要充分摇均匀，才能获得良好线性关系的标准曲线。本方法与国标相比：淤增加了 80益的水浴 40min 挥发乙醇。邻苯二甲酸酯类物质的沸点高，稳定性好，80益的水浴不会挥发邻苯二甲酸酯类物质。由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时，效果较差。先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。于加入氯化钠至饱和，可以使有机相与无机相分层效果更好。氯化钠使用前 600益烘 4 小时，把氯化钠试剂可能带来的邻苯二甲酸酯类挥发，消除对测试的干扰。盂离心，使分层时间更短效果更好。有些配制酒加入正己烷旋涡振荡后产生许多气泡，静置很长时间都不能分层。用离心机以 4000r/ min 的转速离心 5min 即可分层取出上清液。榆正己烷提取增加到三次，再合并提取液浓缩。如果加 2ML 正己烷萃取一次，测定结果经常出现重复性差，经过三次提取更充分。

超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度

超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度
近年来，随着人们生活水平的提高，白酒市场发展迅速。

由于白酒中含有长链烃，对人体有潜在的危害，因此研究如何快速准确地测定白酒中的邻苯二甲酸酯（PAEs）含量变得尤为重要。

超高效液相色谱（UPLC）是一种高灵敏度的分析方法，可以有效地测定白酒中PAEs 的浓度。

首先，在实验准备阶段，UPLC分析样品需要进行预处理，以减少干扰物的影响。

经过微离子水溶液和溶剂提取，在柱层上分离溶解PAEs。

接下来，需要进行色谱柱的选择，一般使用C18柱，因为它具有良好的分离度和灵敏度，使PAEs的结构变得更加稳定。

其次，在色谱分析阶段，检测器的选择对分析的结果有很大的影响。

此外，为了有效地消除干扰物的影响，应该采用较低的流动速率，以及较低的柱温和较高的斜率。

在实验过程中，可以改变流动梯度来优化分解，这将有助于获得更好的分离效果。

最后，在数据处理阶段，将使用计算机软件对所测定的PAEs浓度进行校正，以准确表征PAEs浓度含量。

一般而言，在统计分析中，拟合度越高，分析精度就越高。

因此，正确的拟合参数和分析方法的选择对确定PAEs的浓度至关重要。

总之，超高效液相色谱法在测定白酒中PAEs的浓度上有着良好的应用前景，它可以快速、准确地测得白酒的PAEs含量。

因此，在酿造白酒的过程中，应严格控制制作工艺，确保白酒含PAEs的浓度在规定的安全范围之内。

以上就是以《超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度》为标题，写一篇3000字的中文文章的内容，希望对你有所帮助。

超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度

超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度
白酒中的邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一种著名的有毒化合物，以其分散、降低白酒中的酒精度而受到关注。

随着消费者对白酒中邻苯二甲酸酯的污染程度日益关注，确定白酒中邻苯二甲酸酯浓度的方法变得越来越重要。

【超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度】
超高效液相色谱法是一种用于精确测定物质浓度的常用分析方法，主要原理是穿透性溶剂中溶质由其组分颗粒分离，并利用检测器检测每一成份含量，从而确定各组分浓度，从而得出总浓度。

本文研究了利用超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度。

【实验方法】
1.验样品准备：根据研究目的，选择多种品牌的白酒作为实验样品，收集样品200ml；
2.品前处理：将200ml的样品加入烧杯中，加热至沸，使样品完全溶解；
3.验仪器准备：准备超高效液相色谱仪、液相色谱柱、电气检测器等设备；
4.品分析：根据研究目的，将样品加入超高效液相色谱仪，并在液相色谱柱上分离，最后由电气检测器检测，从而确定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度；
5.据处理：利用数据处理软件，对实验数据进行处理，计算出白酒中邻苯二甲酸酯的浓度。

【结果分析】
利用超高效液相色谱法对多种白酒样品进行测定后，结果显示，白酒中邻苯二甲酸酯的浓度存在一定差异，其中最高浓度为
0.25ug/ml，最低浓度为0.05ug/ml，说明不同品牌白酒中邻苯二甲酸酯的浓度具有差异性。

【结论】
利用超高效液相色谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯的浓度，可以准确快速地确定样品中邻苯二甲酸酯的浓度，为其他测定方法提供理论支持。

本研究结果表明，不同品牌的白酒中邻苯二甲酸酯的浓度存在一定的差异，需要进一步深入研究其原因。

气质联用内标法同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物

气质联用内标法同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物刘妙芬;刘佳;邱佩丽【摘要】建立同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱质谱联用的检测方法.以对苯二甲酸二乙酯和间苯二甲酸二辛酯为内标物,通过添加蒸馏水降低白酒中的酒精度,从而提高正己烷对16种PAEs的提取效率.结果表明,该方法测定16种PAEs的线性范围为0.25～6.00 mg/L,相关系数大于0.997.样品的加标回收率在31.2％～109.0％,RSD均小于1o％.方法操作简单,快捷,与外标法相比,准确性高,重现性好,能满足白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的实际检测需求.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2015(031)004【总页数】5页(P51-54,83)【关键词】邻苯二甲酸酯;白酒;内标法;酒精度【作者】刘妙芬;刘佳;邱佩丽【作者单位】广州市食品检验所,广东广州 510440;广州市食品检验所,广东广州510440;广州市食品检验所,广东广州 510440【正文语种】中文邻苯二甲酸酯类化合物（phthalate esters，PAEs），作为一种工业增塑剂，主要应用于塑料、树脂、合成橡胶、食品包装、儿童玩具、化妆品等领域［1］。

但是，由于其用量少、乳化效果好、综合成本低，一些不法商家受利益驱使，将其作为食用乳化剂添加到食品中；另外，食品包装材料中含有的塑化剂也会迁移到食品中从而造成污染［2］。

研究［3－7］表明，PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，会损害人体的肾脏、肝脏和生殖器官，长期在体内积累还可能导致畸形、癌症、突变等作用，对人体健康构成危害。

目前，美国环保局重点控制的129种污染物黑名单中就有邻苯二甲酸二（2－乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）6种邻苯二甲酸酯类化合物［8］，其中DMP、DBP和DNOP已列入中国环境优先控制污染物［9］。

白酒中塑化剂（DBP、DINP、DEHP）含量检测与分析

关键词：白酒；塑化剂；食品安全
Abstract：To investigate the content and safety of plasticizer in liquor,100 samples of liquor were randomly selected from Zunyi, Guizhou Province, According to the“National Food Safety Standard about Determination of Phthalate Esters in Food”(GB 5009.271—2016), three kinds of plasticizer: dibutyl phthalate(DBP), diisononyl phthalate(DINP) and dioctyl phthalate（DEHP）were detected and analyzed. The results showed that the detection rates of DBP, DINP and DEHP were 48%, 0% and 1%, respectively; DBP over standard rate is 12%, the highest detection value was 14.6 mg·kg-1, the average content was 0.542 mg·kg-1, and the exceeding standard rate of DINP and DEHP is 0%. The average values of DBP, DINP and DEHP were lower than the national risk assessment limits. The research shows that the plasticizer in Liquor is basically in a safe range, but there is a certain degree of DBP pollution in small amount of Liquor, and the potential health risks and risks need further assessment.

白酒中塑化剂检测方法的分析研究

白酒中塑化剂检测方法的分析研究摘要：白酒在中国有几千年的历史。

由于近期白酒添加塑化剂事件，白酒质量安全再次成为社会关注的热点和焦点。

塑化剂又称增塑剂，是邻苯二甲酸酯(PAEs)等使用最广泛的化合物。

广泛应用于食品塑料包装，如塑料饮料瓶、方便面饭盒、食品包装袋等塑料制品。

研究表明，部分邻苯二甲酸酯类增塑剂可干扰人体内分泌系统，导致男性生殖能力减弱，女性性早熟，并可通过胎盘脂质和锌代谢影响胚胎发育，导致胚胎生长缓慢，甚至致癌。

关键词：白酒;塑化剂;气相色谱质谱联用法;检测；一、DEHP和DBP的危害在社会进步经济发展的当今社会，人们越来越注重生活水平和身心健康，因此对食品的检测更加关心，尤其是对塑化剂的检测。

通过深入的调查可知，塑化剂如果释放出来会污染环境，还能通过呼吸、饮食甚至人类皮肤而进入人体，产生危害。

1.对环境的危害。

由于DEHP和DBP对人体有很强的毒性危害，并且作为全世界最广泛的化学污染物，DEHP能够直接危害人体以及动物的生殖发育，并通过生活环境、食物、水等等进入人体，水解后产生单酶，而单酶产生毒性物质危害人体健康，而DBP与高分子聚合物不能相溶，彼此独立存在，因此可以挥发出来污染环境，从而损害人体健康。

所以，DEHP和DBP在生活中都存在一定的危害，必须被重视，尤其在使用过程中掌握好份量，如有可能寻找健康安全的替代品，保护环境。

2.对人体的危害。

DEHP和DBP对人体的危害主要表现在对女性卵巢的危害和男性生殖系统的危害。

DBP和卵巢细胞的增殖有关，因此在进行辐射和化疗时如果女性接触了DBP，就有可能抵消药效，并且产生雌激素效应，使女性的癌细胞增殖，导致乳腺癌出现恶化现象。

而DEHP会使男性生殖系统受到影响，降低男性的精子质量。

因此，长期饮用DEHP和DBP超标的白酒势必会因此对身体健康的危害。

二、DEHP和DBP的检测方法1. 塑化剂的限量标准。

根据国家食品安全风险评估的标准，欧洲食品安全局表示，人体可以耐受的塑化剂种类和数量都有严格要求，虽然塑化剂有大约17种类别，但标准规定只有DEHP、DBP、DINP可以用于食品中，并且最大残余量分别不超过1.5 mg·kg-1、0.3 mg·kg-1和9.0 mg·kg-1，这种针对所有食品的塑化剂标准，并没有特别提出白酒中可以使用的量，因此对白酒中的塑化剂标准应当尽快提出专门规定。

安捷伦白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂液相色谱分析解决方案

液相色谱条件
液相色谱仪:Agilent 1260 Infinity DAD检测器
色谱柱: Poroshell 120 Phenyl Hexyl, 4.6mm, 150 mm, 2.7 um （P/N.693975-912)
流速：1.0 mL/min
时间(min) 0 14.0 35.0 36 36.1 A 水（%） 40 20 0 0 40 B 甲醇（%） 60 80 100 100 60
邻苯二甲酸酯的结构通式，其中 R 和 R‘ 为4～15个碳的烷基（CnH2n+1）
邻苯二甲酸酯类塑化剂目前它是塑化剂的主体，其产量约占塑化剂总产量80％左右，大部分用于聚氯乙烯和氯乙烯共聚物，其余用于纤维素衍生物、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等。
用途和危害
用途
此类物质是塑料工业中最常见的塑化剂/软化剂/可塑剂，广泛添加于日常及工业的高分子塑胶产品的生产，它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、清洁剂、润滑油、个人护理用品、乙烯地板和壁纸等很多材料之中。
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颗粒直径平均为2.7um 使用2um筛板孔径耐受最高压力600 bar
具有亚二微米填料颗粒80-90% 的柱效反压却仅为其的 ~40-50% 3.5 um全多孔填料的两倍柱效
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颗粒实心核直径为1.7 um，表面多孔层厚度为0.5 um。
8
选择键合相
Poroshell 120键合相选择-基于苯基键合相的选择性
平均回收率 56 97.3 67.9 82.7 92.3 81.2 94.9 83.7 79.3 78.3 112.3 73.7 34.7 82.8 76.93
白酒样品加标和白酒空白谱图

白酒中邻苯二甲酸酯类含量的调查

白酒中邻苯二甲酸酯类含量的调查作者：王红艳来源：《品牌与标准化》2014年第10期【摘要】目的：了解市场上白酒中邻苯二甲酸酯类含量的情况。

方法：2013年～2014年对各商场超市销售的白酒进行随机买样检测，采用气相色谱——串联质谱法对白酒中16种邻苯二甲酸酯类含量进行测定。

结果：共采集白酒样品101个，检出含有邻苯二甲酸酯类的38个，检出率为37.6%，不合格份数为23个，不合格率为22.8%。

结论：白酒市场邻苯二甲酸酯类超标严重。

【关键词】白酒邻苯二甲酸酯类气相色谱——串联质谱法白酒和人们的生活密不可分，白酒中含有邻苯二甲酸酯类会严重影响人体的健康，被人体吸收后会影响人体的生殖机能，对男性影响更大，对处在内分泌系统生殖系统发育期的幼儿带来潜在的危害。

本文通过对各商场超市销售的白酒进行随机买样检测，调查分析了白酒中含有邻苯二甲酸酯类的情况。

1 材料与方法1.1样品来源商场、超市、白酒销售点。

1.2主要仪器气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：岛津公司GCMS-QP20101.3检测方法按GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》标准进行样品处理及分析。

2 结果与讨论2.1白酒中邻苯二甲酸酯类的检测结果共采集白酒样品101个，检出含有邻苯二甲酸酯类的36个，检出率为35.6%，不合格份数为23个，不合格率为22.8%。

检出所含有的物质分别为DIBP、DBP、DEHP。

2.2不同种类邻苯二甲酸酯的污染状况表1显示，在所检的16种邻苯二甲酸酯中，有3种被检出，分别是DIBP、DBP、DEHP，检出率分别为18.8%、36.6%、18.8%。

其中DBP检出率最高，个别检出浓度高达4.31mg/kg，DIBP和DEHP检出份数基本持平，但由于DIBP不允许迁移，因此危害更大。

因此，DBP的污染最为严重。

其次是DIBP、DEHP，其他邻苯二甲酸酯类污染较轻。

其它邻苯二甲酸酯类未检出。

2.3现状分析通过白酒中邻苯二甲酸酯类的调查表明，现在白酒中含有邻苯二甲酸酯类的情况令人担忧。

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化

白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化张立严;李艳敏【摘要】本实验利用气相色谱-质谱联用技术 (GC-MS), 采用特征选择离子监测扫描模式 (SIM), 以碎片的丰度比定性, 标准样品定量离子内标法定量, 并对国标GB 5009. 271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中内标法的前处理方法进行比对, 最终选择适合的前处理方法, 对白酒中邻苯二甲酸酯含量进行检测.本实验选择DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯进行分析研究, 简化后的检测方法的回收率在81. 75 ％～118. 55 ％之间, 精密度在0. 53 ％～3. 84 ％之间.在0. 0～2. 0 μ g/mL浓度范围内, 标准曲线线性良好, 各相关系数r 均在0. 9990以上.本实验的方法具有良好的重复性、回收率, 且操作简便、快速、灵敏度高, 适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析, 为白酒塑化剂的检测提供了简便方法, 对白酒行业健康发展及维护白酒食品的安全具有一定的促进作用.%In the experiments, SIMwas adopted and GC-MSwas applied to detect phthalate content in Baijiu, with qualitative analysis by abundance ratio of fragments, quantitative analysis by ion internal standard method, and the selection of proper pretreatment method (based on GB 5009. 271-2016). 16 kinds of phthalate including DBPand DEHPwere detected, their recovery rates ranged between 81. 75 ％ and 118. 55 ％, and their precisions were within 0. 53 ％ to 3. 84 ％. Within the range of 0. 0 μ g/mLto 2. 0 μ g/mL, the standard curves had good linear relationship, and each relative coefficient r was above 0. 9990. The detection method had the advantages including good repeatability and good recovery, simple and rapid operation, and high sensitivity. It could be used to analyze phthalate compounds in Baijiuand it played a positive role in advancing health development of Baijiu industry and safeguarding Baijiu safety. (Trans. by YUE Yang)【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】6页(P130-134,142)【关键词】白酒;邻苯二甲酸酯类;内标法;气质联用【作者】张立严;李艳敏【作者单位】北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂质量检测中心, 北京顺义101300;北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂质量检测中心, 北京顺义 101300【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4白酒是我国的传统饮料酒，风格独特、历史悠久，在每个发展时期，都蕴藏着不同的文化信息，传播着不同的时代特色和民族风情。

邻苯二甲酸脂类检测方法

邻苯二甲酸脂类检测方法
嘿，朋友们！今天咱就来唠唠邻苯二甲酸脂类检测方法这档子事儿。

咱先说说为啥要检测这玩意儿。

你想啊，这邻苯二甲酸脂类要是在咱生活里到处乱跑，那可不得了。

就好比家里进了一群捣乱的小淘气，得赶紧把它们揪出来呀！那怎么检测呢？
有一种方法叫气相色谱法。

这就好像是个超级侦探，能把邻苯二甲酸脂类的蛛丝马迹都给找出来。

它特别厉害，能把那些隐藏得很深的家伙都给挖出来，让它们无所遁形。

还有液相色谱法呢，它就像是个细心的观察者，一点点地分析，不放过任何一个可疑的地方。

通过它呀，我们能更准确地知道邻苯二甲酸脂类在那儿捣什么乱。

然后呢，还有质谱法。

这个可牛了，就像是有一双火眼金睛，一下子就能看穿邻苯二甲酸脂类的真面目。

不管它们怎么伪装，都逃不过它的法眼。

咱平时生活里也得多个心眼儿。

买东西的时候，特别是那些塑料制品，得看看是不是正规厂家生产的。

可别贪小便宜买那些来路不明的玩意儿，不然可能就把这些“小淘气”给带回家啦。

检测邻苯二甲酸脂类可不是小事儿，关系到咱的健康呢。

就像咱每天要吃饭睡觉一样重要。

要是不重视，那后果可能不堪设想。

我觉得啊，检测邻苯二甲酸脂类就像是给我们的生活上了一道保险。

让我们能放心地使用各种东西，不用担心被这些坏家伙坑了。

大家都要重视起来，别不当回事儿。

只有这样，我们才能真正远离邻苯二甲酸脂类的危害，过上健康快乐的生活。

这就是我对邻苯二甲酸脂类检测方法的看法，简单又实在，大家可得记住啦！。

白酒中邻苯二甲酸酯类的测定-201404