中药制剂分析实验二
中药制剂分析练习题卷二
中药制剂分析练习题卷二一、名词解释：杂质限量重金属砷斑总灰分酸不溶性灰分空白试验准确度精密度重复性重现性反向色谱干燥失重恒重阳性对照阴性对照药品标准一般杂质特殊杂质杂质限度相对密度中药制剂分析二、判断题（根据对错打√或×）：！、薄层扫描法中，使用青岛硅胶薄层色谱板，选择SX = 7（）。
2、薄层鉴别复方制剂中五味子，可用F254荧光薄层硅胶板（）。
3、口服液、合剂应测总固体含量（）。
4、精密度是指测定结果与真实值接近的程度（）。
5、薄层吸收扫描法定量时，样品斑点中物质浓度与吸收值的关系遵循朗伯-比尔定律（）。
6、薄层扫描法最常用的定量方法是外标法（）。
7、GC或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量依据一般是保留时间（）。
8、麝香中麝香酮的定量方法最常用的是HPLC法（）。
9、中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是FID（）。
10、HPLC法适合于测定总生物碱的含量（）。
11、用HPLC法测定黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分时，应采用紫外检测器（）。
12、用紫外分光光度法作含量测定时，二阶导数光谱法可消除二次曲线吸收干扰（）。
13、反相HPLC法适用于测定中药制剂中的亲水性成分（）。
14、中药制剂分析中总黄酮含量测定可采用紫外分光光度法（）。
15、中国药典规定用GC法测定中药制剂中的含醇量（）。
16、香豆素类成分可用荧光法测定（）。
17、中药中黄酮苷类成分一般采用氯仿回流提取（）。
三、简答题：1、水分测定法有哪几种，各适用于什么类样品？2、中药制剂含量限度规定方式有哪几种？3、紫外分光光度法的含量测定方法有哪几种？4、中药复方制剂含量测定的药味选择的要求是什么？5、什么是中药指纹图谱，什么剂型要求制定指纹图谱？6、牛黄有哪几类？它们的区别在哪里？7、冷浸法、直接回流提取法、连续回流提取法各有什么优缺点？8、HPLC中，正相色谱与反相色谱的区别是什么？9、制定质量标准的前提是什么？10、含量测定的方法学考察包括哪些？11、线性关系考察有什么意义？12、用计算分光光度法测定中药复方制剂的不足之处是什么？为什么？四、单选题1、属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）A、重量差异B、微生物限度C、性状D、织灼残渣E、崩解时限2、中药制剂的杂质为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）A、砷盐B、重金属C、酯型生物碱D、灰分E、水分3、中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需要先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在（）A、400℃-500℃B、500℃-600℃C、600℃-700℃D、300℃-400℃E、700℃-800℃4、薄层扫描法最常用的定量方法是（）A、内标法B、外标法C、追加法D、归一化法E、曲线校直法5、GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子6、最适合于用HPLC法测定的成分是（）A、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、重金属E、黄芩苷7、薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用显色剂是（）A、改良碘化铋钾B、硫酸酮试剂C茚三酮试剂D、10%硫酸-乙醇溶液E、硝酸钠试剂8、可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A、羰基B、醇羟基C、叔胺D、酚羟基E、酯键9、常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A、氯仿B、乙醚C、甲醇-水或甲醇D、氯仿-甲醇E、石油醚10、银杏内酯常用的分析方法为（）A、GCB、HPLCC、TLCSD、比色法E、荧光法11、不属于麝香鉴别的方法是（）A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲12、橡胶膏剂特有的质量要求是（）A、外观B、酸碱度C、含膏量D、粘着力试验E、耐热试验13、阿胶中含砷量不得超过（）Ａ、百万分之一Ｂ、百万分之二Ｃ、百万分之三Ｄ、百万分之四Ｅ、百万分之五14、一般生物样品分析的萃取率应不低于（）A、30%B、40%C、50%D、60%E、70%15、生物样品分析中绝对回收率应不低于（）A、50%B、60%C、70%D、80%E、90%16、含有木脂素类的中药是（）A、人参B、大黄C、甘草D、党参E、厚朴17、在方法学考察中，回收率试验要求回收率在（）%，RSD小于（）%A、95～100，5B、100～105，5C、95～105，4D、95～105，3E、95～100，3（）18、药品必须符合（）A、《中华人民共和国药典》B、部颁药品标准C、省颁药品标准D、国家药品标准E、均可五、多选题1、进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（）A、称取B、粉碎C、提取D、浓缩E、净化2、化学分析法用于中药制剂含量测定项目有（）A、干燥失重B、总有机酸C、总生物碱D、鞣质E、单体成分3、气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择（）A、固定相B、柱温C、载气D、检测器E、进样量4、中药制剂中总生物碱含量测定可选用（）A、重量法B、气相色谱法C、酸碱滴定法D、酸性染料比色法E、苦味酸比色法5、含有主要成分为生物碱类的中药是（）A、洋金花C、丹参D、麻黄E、黄芪6、在《中华人民共和国药典》中没有规定检查的项目，有可能是（）A、含量甚微B、存在几率很小C、认识不够D、缺乏对照品E、对人体无不良影响7、常用的黄曲霉毒素的测定方法有（）A、薄层色谱法B、微柱色谱法C、高效液相色谱法D、荧光分析法E、免疫化学分析法8、有机酸的测定方法有（）A、酸碱滴定法B、高效液相色谱法C、薄层扫描法D、发射光谱法E、分光光度法9、挥发性成分的鉴别方法有（）A、化学反应法B、TLC法C、GC法D、GC-MS法E、GC-FTIR10、含有主要成分为木脂素类的中药是（）B、马钱子C、厚朴D、连翘E、蟾酥11、蜂蜜的检查项目包括（）A、相对密度B、酸度C、淀粉与糊精D、还原糖E、5-羟甲基糠醛12、颗粒剂应检查（）A、粒度B、溶化性C、水分D、溶散时限E、均匀度13、巴布膏剂的质量要求有以下几点（）A、外观B、粘着力试验C、赋形剂试验D、含膏量E、耐热试验14、中药制剂质量标准制定的原则是（）A、安全有效B、稳定可靠C、质量均衡D、技术先进E、经济合理15、中药制剂质量标准本身具有的特性为（）A、权威性B、科学性C、进展性D、稳定性E、可控性16、制定中药制剂质量标准的前提是（）A、处方组成固定B、原料稳定C、制备工艺稳定D、药物有特异性成分E、检测方法简便有效17、在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则（）A、测定有效成分B、测定毒性成分C、测定总成分D、测定易损成分E、测定专属性成分18、软膏剂的微生物限度中，规定不得检出以下菌类（）A、金黄色葡萄球菌B、铜绿假单胞菌C、大肠杆菌D、黑枯杆菌E、绿脓杆菌19、中药制剂检查项目包括（）A、相对密度B、pＨ值Ｃ、乙醇量Ｄ、干燥失重Ｅ、重金属20、下面属于中药制剂质量标准起草说明中包含的项目的是（）A、名称B、处方C、制法D、性状E、鉴别21、下列属于方法学考察应包括的项目有（）A、提取条件的确定B、净化分离方法的选定C、测定条件的选择D、空白试验条件的选择E、精密度试验22、目前中药指纹图谱研究的方法主要有（）A、TLC指纹图谱B、HPLC指纹图谱C、GC指纹图谱D、MS指纹图谱E、DNA指纹图谱23、HPCE的主要分离模式有（）A、醋酸纤维素膜电泳B、琼脂凝胶电泳C、毛细管区带动电泳D、毛细管等速电泳E、毛细管等电聚焦24、中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性（）A、原药材B、中间体C、有效部位D、注射剂产品E、注射剂辅料六、实验设计：1、现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。
最新中药药剂学实验报告
最新中药药剂学实验报告实验目的：本次实验旨在通过中药药剂学的理论与实践操作，探究中药有效成分的提取、分离、纯化以及制剂工艺，验证中药药剂的疗效与安全性，并掌握中药新药研发的基本流程。
实验材料：1. 中药材：金银花、黄芪、当归等。
2. 试剂：乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
3. 仪器设备：回流提取装置、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外分光光度计、恒温水浴锅、粉碎机、颗粒机、压片机等。
实验方法：1. 提取工艺：选取金银花作为实验材料，采用水提醇沉法提取有效成分。
首先将金银花粉碎后，用70%乙醇回流提取，再通过旋转蒸发仪浓缩，最后得到提取物。
2. 分离纯化：利用高效液相色谱仪对提取物中的有效成分进行分离，通过调整流动相比例和柱温，获得目标化合物。
3. 制剂工艺：将纯化后的有效成分与适宜的辅料混合，通过颗粒机制粒，压片机制片，制备成片剂。
4. 质量控制：使用紫外分光光度计检测有效成分的含量，确保制剂中有效成分的一致性和稳定性。
实验结果：1. 通过水提醇沉法成功从金银花中提取到有效成分，并在HPLC中得到单一峰值，表明目标成分被有效分离。
2. 制备的片剂外观均匀，无明显杂质，通过紫外分光光度计检测，有效成分含量符合预期标准。
3. 稳定性测试显示，制剂在储存条件下3个月内成分无明显变化，表明制剂具有良好的稳定性。
结论：本次实验成功地从中药材中提取并分离出有效成分，并将其制备成片剂。
实验结果表明，所制备的中药片剂成分稳定，疗效可靠，为中药新药的研发和制剂工艺的优化提供了实验依据。
未来的工作将进一步探讨不同中药材的提取工艺，以及更多样化的中药制剂形式。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定中药制剂含量测定是一项非常重要的分析工作，它用于确定中药制剂中各种有效成分的含量以及检查其是否符合国家标准。
本文将详细介绍中药制剂含量测定的一般方法和实验步骤。
中药制剂含量测定的一般方法可以分为化学分析方法和物理分析方法两大类。
化学分析方法是通过化学反应测定中药制剂中各种成分的含量。
其中最常用的方法是滴定法、比色法、显色反应法、光谱法、色谱法等。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过滴定一定浓度的标准溶液来测定中药制剂样品中其中一种成分的含量。
它具有简便、快速、准确的优点，适用于多种中药成分的含量测定。
比色法是通过比较溶液的颜色来测定其中其中一种成分的含量。
一般是将样品与标准溶液进行比较，用颜色的深浅或者吸光度的大小来确定其含量。
比色法适用于颜色明显的中药成分的含量测定，如黄酮类、黄醌类、鞣质类等。
显色反应法是利用染色剂与中药中的特定成分发生显色反应，从而测定其含量。
常见的显色反应有碘酸反应、邻氨基苯磺酸反应、重铬酸盐反应等。
显色反应法适用于含氮物质、鞣质类、游离胺类等成分的含量测定。
光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
这些方法可以根据物质的吸收、散射和发射光谱来分析和测定其中的有效成分。
色谱法是将中药制剂中的成分分离并定量测定的方法。
常用的色谱方法有高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等。
其中，高效液相色谱法广泛用于中药制剂的含量测定，它具有快速、高效、准确的特点。
物理分析方法是通过物理性质的测定来确定中药制剂中成分的含量。
常用的方法有比重法、测定固体颗粒尺寸的微粒分析法、测定其中一种物理性质的方法等。
比重法是利用密度的性质来测定中药制剂中其中一种成分的含量。
它通过测定制剂的比重来估计该成分的含量，适用于比重稳定的中药成分含量的估算。
微粒分析法是通过测定中药制剂中的固体颗粒尺寸来间接判断其中的有效成分含量。
这种方法适用于固体颗粒尺寸与有效成分含量之间存在一定关系的中药制剂。
《中药制剂分析》气相色谱法含量测定的实验教学改进
Ａｂ ｔ ｃ：０ ｊｃ Ｔ ｓ ｂｉ ｔ ｄ ｔ ｄ ｔｒ ｎ ｆ ｃ ｖ ｏ ｏ ｅ ￣ ｉ ｃ ｉｅｅ ｍｅ ｉｉ ｌｐｅ ａａ ｏ ｓｂ ａ ｈ ｏ ａｏ ｒｐ ｙ ｆｒ ｓｒ ｔ ｂ ｅ ｔ ｏ ｅｔ ｌ ｈ ａｍｅｈ ｏ ｅ ｍｉｅ ｅ ｅ ｔ ｅ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｎ ｈ ｓ ａ ａ ｓ ｏ ｅ ｉ ｎ ｄｃｎ ｒｐ ｒｔ ｎ ｙ ｇｓ ｃ ｒ ｍ ｔ ａ ｈ ｏ ａ ｉ ｇ
中药制剂分析》气相色谱法含量测定的实验教学改进※
王术玲 曾元儿 张 迪
摘 要 ： 目的
谢佳颖 广州 中医药大学中药学院 （ １０ ６ ５００ ）
采用 ｓ 一Ｏ弹性交 联石 英毛 细管 柱，ＦＤ检 Ｅ３ Ｉ
气 化 室温度 为 ２ ０Ｃ；柱 温为 １ ０Ｃ 持 ５ ｉ ，以 １ ＊ ｍ ｎ升至 １０Ｃ，保 ３￣ ２ ＊保 ｍｎ ０Ｃ／ ｉ ６＂
任务 ，需要深入地探索研究 ，制定可行 的教改方案，经 过 教 学 实 践 的检 验 。这 需 要 各 级 领 导 的 支 持 和 师 生 的共 同努 力 。我 们 相 信 在 不 久 的将 来 ，医 古 文 课 程 的 教 学 改 革将会取得圆满 成功 ！⑧
（ 文校 对 ：刘景 超 本 收 稿 日期：２ １ —９２ ） ０ ００ ． １
讲 课文 阅览 室 进 行 实 践 性 教 学 。教 师 介 绍 工 具书 的种类和基本知识后 ，布置一定的作业 ，要求学生 通过查 阅相关工具书来完成 。这种实践性教学变学生被 动学 习为主动学 习，调动 了学生 的学习兴趣，培养和提 高 了学生的 自学能力 。 医 古 文 课 程 教 学 内容 和 方 法 的改 革 ，是 一 项 艰 巨 的
关 键词 ： 中药制剂 分析 ；气 相色 谱 ；实验 教学 ：十滴 水 ；樟脑
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析实验第二版教学设计
中药制剂分析实验第二版教学设计1. 实验目的本实验旨在通过对中药制剂的分析，培养学生独立思考、分析问题、解决问题的能力，提高学生的操作技能和实验能力，加深对中药制剂的认识。
2. 实验内容2.1 实验名称中药制剂分析实验2.2 实验形式小组实验和个人报告。
2.3 实验工具和材料•化学试剂：氯化铵、氢氧化钠、双氮胍、双氧水等。
•仪器设备：UV-Vis分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
2.4 实验步骤本实验共分为三个部分：2.4.1 样品制备•样品的制备方法以小组为单位，学生自行选择一种中药制剂，加入不同浓度的有机溶剂中，制备不同浓度的样品。
•样品制备后，进行红外光谱、紫外吸收、气相色谱、液相色谱、高效液相色谱等分析。
2.4.2 实验操作•按指定方法，对样品进行分析并记录。
•学生需要自主操作各种仪器设备，记录分析结果，掌握各种分析方法。
2.4.3 数据处理•学生将分析结果整理，制作实验报告，并对结果进行分析和讨论。
2.5 实验成果每位学生根据自己实验所使用的方法和分析结果，撰写一份实验报告。
报告要求包括以下内容：•实验目的。
•实验原理和步骤。
•实验结果和数据的分析。
•结论和讨论。
•参考文献。
3. 实验教学3.1 实验时间本实验为两学时，每周进行一次。
3.2 实验教学方法分组教学和个体指导相结合。
3.3 实验考核学生根据实验操作的难度和实验报告质量，进行成绩评定。
同时将实验报告和操作流程纳入成绩考核范畴。
实验操作时需保证安全，严禁违规操作。
4. 实验效果通过本实验的教学，学生能够在实验中掌握中药制剂分析方法和操作技能，提高自主学习和独立思考的能力，同时加深对中药制剂的认识。
5. 实验改进为了进一步完善本实验，我们将结合学生的意见，不断修正实验的难度和内容，以达到更好的教学效果。
6. 总结中药制剂分析实验是一项实践性较强的实验，通过本次实验，不仅让学生掌握了操作技能和分析方法，还激活了学生自主思考和创新能力。
中药分析实验教案
中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别4学时一、目的要求1、掌握TLC的鉴别方法;2、熟悉中成药分析的理化定性方法;二、实验内容一化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1、牛黄解毒片：1鉴别方法①取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色;②取本品6片包衣者除去包衣,研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸,加热,即显红色；另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30％过氧化氢溶液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色;2思考题试述①②法的化学定性原理;2、复方丹参片1鉴别方法①分光光度法：取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml;在283±2nm的波长处有最大吸收;②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色;3思考题试述①②法的化学定性原理;3、穿心莲片1本品为穿心莲浸膏片2鉴别方法①取本品5片,除去包衣,研细,加乙醇10ml,置水浴中加热至沸,加活性炭,搅拌,滤过;取滤液1ml,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴,摇匀,即显紫色；另取滤液1ml,加碱性三硝基苯酚试液3～5滴,显橙红色;②取本品3片,除去包衣,研细,加无水乙醇25ml,置水浴中加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,加水5ml,再加2％盐酸溶液调节pH值至,在水浴上加热30分钟,滤过;取滤液,加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液～1ml,显橙红色;3思考题试述①②法的化学定性原理;4、银黄口服液1本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液;2鉴别方法①取本品1ml,加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各,生成黄色沉淀,再加5％氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色;②取本品,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5％二氯氧化锆溶液1～2滴,溶液显黄色,再加盐酸1～2滴,黄色不褪;3思考题试述①②法的化学定性原理;5、板蓝根颗粒剂1本品为板蓝根制成的颗粒剂;2鉴别方法①取本品,加5ml甲醇使溶解,静置,取上清液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯365nm下观察,显蓝紫色;②取本品,加10ml甲醇使溶解,滤过,取滤液1ml,加茚三酮试液,置水浴中加热数分钟,显蓝紫色;3思考题试述第2点中②法的鉴别原理;二薄层色谱鉴别1、牛黄解毒片1薄层板制备参看本书附录;2供试品溶液制备：取本品2片,粉碎,加氯仿10ml研磨,滤液蒸干,加乙醇使溶解,作为供试品溶液;3对照品溶液制备：取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液;4点样与展开：吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷－醋酸乙酯－醋酸－甲醇20：25：2：3的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟;置紫外光灯365nm下检视;在供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;5思考题：试述本法分析原理是鉴别处方中何种中药材2、银翘解毒片薄层色谱法;1薄层板制备：同1、1项;2供试液制备：取本品10片,研细,加石油醚60～90℃20ml,密塞,时时振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至1ml,作为供试品溶液;3对照溶液制备：①取荆芥对照药材,加石油醚60～90℃20ml,按供试品溶液制备法制备;②再取薄荷脑对照品,加乙醇,制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;4点样、展开、显色：吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正已浣一醋酸乙酯17：3为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,于105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,分别在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点;5思考题：试述本法测定原理,并说明本法与牛黄解毒片的薄层色谱法的区别要点;实验二甲苯法测定中药制剂中水分含量4学时一、目的要求掌握甲苯法测定中药制剂中水分的原理和操作方法;二、基本原理中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法,烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品,甲苯法用于含挥发性成分的药品;香砂养胃丸是由木香、砂仁、白术、陈皮、香附、广藿香、茯苓、半夏等十二味中药制成的水丸,其中有多味中药中含挥发性成分,应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量;三、仪器与试药1、甲苯法水分测定装备见附图包括500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、外管长40cm;2、电热套、分析天平;3、甲苯、亚甲蓝AR;4、铜丝;5、香砂养胃丸市售品;甲苯法水分测定装置四、操作步骤将香砂养胃丸研碎,取约25g约相当于含水量1～4ml,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分;将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴;待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至定温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察;检读水量,并计算供试品中的含水量％;五、注意事项1、用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后,将水层分离弃去,经蒸馏后使用;2、样品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒;六、思考题1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干为什么2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定实验三矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查4学时一、目的要求1、掌握重金属检查的方法与原理;2、熟悉目视比色法的操作与判断;二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅,判断样品所含杂质是否超出规定限度;重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色,生成黑色硫化物沉淀,标准溶液常以Pb2+为代表,其原理为：在酸性溶液中CH3CSNH2+H20 CH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S pbS↓黑色在碱性溶液中Pb2++Na2S pbS↓黑色+2Na+三、仪器与试药1、电炉、25ml纳氏比色管及比色管架;2、万分之一分析天平;3、量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等;4、其他试剂均为AR级;5、石膏、玄明粉市售品;四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g,加冰醋酸4ml与水96ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤并定容至100ml;取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液pH=2ml后加水使成25ml;乙管加样品滤液25ml,在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深;2.玄明粉重金属检查取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液pH=2ml后,加水使成25ml,乙管取玄明粉,加醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25ml;在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深;附注1.标准铅溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液;临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml相当于10μg的Pb;2.硫代乙酰胺试液的配制取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml,水及甘油20ml组成,加上述硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用;3.醋酸盐缓冲液的配制取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至电位法指示,用水稀释至100ml,即得;五、思考题1石膏及玄明粉的重金属限量分别是多少2在酸性溶液中重金属能否用Na2S作显色剂为什么实验三冰片中砷盐限量检查4学时一、目的要求1、熟悉砷盐检查法的基本操作;2、了解砷盐检查的原理和方法古蔡法;二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第一法;锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑;与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定供试品的砷盐限量;AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用;AsH3+2HgBr2→2HBr+AsHHgBr2黄色AsH3+3HgBr2→3HBr +AsHgBr3棕色因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢,为提高反应速度,常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33,KI被氧化生成I2,以SnC12来还原,使反应液中维持有KI的还原剂存在;AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→2I-+ Sn4+溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行;4I-+Zn2+→ZnI42-供试品和锌粒中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生H2S气体,干扰实验,故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S;H2S+PbCH3COO2 →PbS↓+2CH3COOH三、仪器与试药1、古蔡法测砷装置见附图;2、标准砷试液1μgAs/ml；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花；锌粒；溴化汞试纸;3、冰片市售品;四、操作步骤测试前,先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg装管高度为60～80mm；再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜,盖上旋塞E 并旋紧,即得;1. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水2ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得;2. 供试品的检查取冰片1g,加氢氧化钙与水2ml,混匀,置水浴上加热使冰片挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作;将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深;五、注意事项1、标准砷斑的制备应与样品检查法平行操作;2、制备标准砷斑应与供试品检查同时进行;因砷斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,并立即比较;3、浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量,对生成砷斑的色泽有影响,因此必须选用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸,溴化汞试纸一般宜新鲜制备;六、思考题1、砷盐检查第一法和第二法的异同何在各自的关键环节是什么实验四左金丸质量标准制定8学时一、目的要求掌握中药制剂质量标准的主要内容和制定方法学习设计实验的思路和方法了解中药制剂分析常用定性鉴别和含量测定方法二、提要1. 处方黄连 600g 吴茱萸 100g2. 制法以上二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得;性状本品为黄褐色的水丸；气特异,味苦、辛;功能与主治泻火,疏肝,和胃,止痛;用于肝火犯胃,腕胁疼痛,口苦嘈杂,呕吐酸水,不喜热饮;三、方法1. 质量标准方案设计：根据以上条件请学生设计本品的定性鉴别、检查和含量测定分析方案;定性鉴别要写明所用对照品或对照药材、鉴别方法;检查要写明检查内容及方法;含量测定要写明样品提取净化方法、所测成分、测定条件、测定方法及含量计算方法;2. 在了解中药制剂质量标准制定基本方法和左金丸中各味药的定性鉴别和含量测定方法基础上,参照2000版药典左金丸项下定性鉴别及含量测定方法拟定实验方法供学生练习;四、实验用品分析天平恒温水浴锅容量瓶、三角瓶、烧杯、量筒、色谱柱等中性氧化铝层析用分光光度计样品：左金丸市售品其他试剂均为AR级五、实验步骤1. 定性鉴别取左金丸1g,研细,加乙醇10ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液;另取吴茱萸对照药材、黄连对照药材,分别同法制成对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各2ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液6：3：：：为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点;2. 含量测定左金丸研成粉末通过三号筛,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇1：100混合溶液50ml,称重;超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇1：100混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过;精密吸取1ml上述续滤液,置于已处理好的氧化铝柱内径约,中性氧化铝2g,湿法装柱,并先用乙醇约10ml预洗上,用乙醇8ml分次洗脱,收集洗脱液,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取,置10ml量瓶中,加硫酸液L稀释至刻度,摇匀;测定照分光光度法,在345+1nm波长处测定样品液的吸收度,以乙醇2ml及H2SO4液L稀释至50ml的混合液为空白,比色池厚度为1cm;计算按盐酸小檗碱C20H18ClNO4的吸收系数E1%1cm为728计算即得;六、思考题1．本实验在操作中应注意哪些问题2．在实际工作中,此法要不要做回收率试验。
藏药制剂分析实验
藏药制剂分析实验.实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。
三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（2）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（3）试剂均为AR级四、试验步骤1．牛黄解毒片的理化鉴别：主要成分：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。
理化鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。
②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。
2．复方丹参片的紫外鉴别：取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
五、思考题1.牛黄解毒片中大黄、黄芩一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其变色机理是什么？实验二牛黄解毒片的TLC鉴别一、实验目的1.掌握薄层荧光法的原理与操作。
2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。
二、提要利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。
（3）样品：牛黄解毒片（4）试剂均为AR级四、试验步骤：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验- 1 - 中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。
9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。
低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。
10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。
2023年中药膏剂制剂毕业实习实验报告
2023年中药膏剂制剂毕业实习实验报告
1. 实验目的
本实实验旨在进一步探索和实践中药膏剂制剂的制备过程，对
其中的关键参数进行调整和优化，以提高制剂的稳定性和药效。
2. 实验方法
2.1 材料准备
准备所需的中药材和辅助材料，并对其进行必要的检查和筛选。
2.2 制剂制备
按照指定配方和操作程序进行中药膏剂的制备，注意控制制备
过程中的温度、时间和搅拌速度等关键参数。
2.3 制剂评价
对制备好的膏剂进行外观、粘度、pH值、溶解度等性质的评
价和测试，以确定制剂的质量和适用性。
3. 实验结果
根据实验方法部分所述的步骤，制备了一批中药膏剂，并对其进行了评价和测试。
结果显示，制剂的外观呈现均匀的乳状或软膏状，粘度适中，pH值符合要求，溶解度良好。
综合评价表明，制备的中药膏剂质量稳定，易于应用。
4. 实验讨论与分析
本实验采用了特定的制备方法和关键参数调控，成功制备了稳定的中药膏剂。
在以后的制剂研究中，可以进一步优化制剂的配方和制备工艺，以提高药效和使用体验。
5. 结论
本实实验成功制备了质量稳定、适用性良好的中药膏剂。
实验结果表明，通过合理调控制剂的配方和关键参数，可以获得高质量的中药制剂。
这对于中药制剂的研究和应用具有重要指导意义。
参考文献
[1] 作者. 文章标题. 期刊名，年份，卷(期): 页码.。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上，经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多，含量不易确定，因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段，对中药制剂中的有效成分进行测定和分析，以确定中药制剂的质量和含量，为中药质量控制提供科学依据。
总的来说，中药制剂分析含量测定具有重要意义，可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准，提高中药质量稳定性，增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前，中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分，并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便，且灵敏度高，但与高效液相色谱法相比，分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高，但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好，检测灵敏度高，并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备：根据需要测定的成分含量，选择适当的样品量，将样品粉碎、过筛或干燥等处理，制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分：根据需要提取的成分种类和特性，选择合适的提取剂，进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择：根据实验需要和样品特征，选择合适的检测方法。
中药制剂分析-实验设计
1.测定银翘片中苦参碱的含量，设计供试品溶液的制备（提取、净化）方案，并说明理由。
答：供试品溶液的制备方案：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细。
精密称取适量（约7克），置具赛锥形瓶中，精密加氯仿50ml，浓氨试液2ml，振摇，放置过夜，滤过，用氯仿30ml分3次洗涤容器及残渣，洗液与滤液合并，挥干，加无水乙醇适量使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液的制备。
2.现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。
答：取制川乌粗粉约10克，精密称定，置表面皿中，加氨试液4ml，拌匀，放置2小时，加乙醚60ml,振摇1小时，放置24小时，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
3.某复方颗粒剂中的君药为黄芪。
请根据黄芪甲苷的性质及黄芪中的成分设计方案。
答：取本品粉末约2克，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，用氨试液充分洗涤2次，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%的乙醇30ml洗脱弃去洗脱液，继续用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4.参附口服液由红参、附子制成的口服液，红参（主要为皂苷），附子（主要为生物碱）答：鉴别红参：精密取本品10ml，加饱和正丁醇液洗涤3次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，参加加甲醇溶解，作为供试品。
鉴别附子：精密取本品10ml，加氨试液4ml，摇匀，放置2小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品。
5. 复方丹参片由丹参、三七、冰片等味药制成的片剂，鉴别三七（主要为皂苷）和冰片答：⑴鉴别三七取本品5片，糖衣除去糖衣，研碎，超声处理5分钟，滤过，滤渣，甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取后，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
聚酰胺薄层色谱法
三、实验内容
1. 黄柏的鉴别
供试品溶液：取本品0.1g，置具塞试 管中，加甲醇5ml，超声提取10分钟， 取滤液。
色谱条件：
薄层板：硅胶G
展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨试液
（50∶10∶0.5），展开缸预先用氨
蒸气预饱和
检视：紫外光灯（365nm）下。
123点样量： 5µl来自结果：供试品色谱中，在与对照品色
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验基本要求及注意事项
基本要求:熟练掌握各种分析方法和操作技术，培养独立开展中 成药分析工作的能力。 注意事项：
1. 实验前做好预习，明确目的要求，熟悉原理和操作要点。 2. 严格按实验规程操作，细心观察实验现象。 3. 及时做好完整而确切的原始记录。 4. 取用试剂、药品应仔细观察标签，杜绝错盖瓶盖的现象。 5. 爱护仪器，小心使用。精密仪器须经教师同意，用毕签名。 6. 注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不要擅自处理。 7. 爱护公物，节约水、电、药品和试剂。 8. 实验完毕应认真清理实验台，经老师同意后，方可离开。 值日生整理试剂台、打扫卫生、检查水、电、门窗。 9. 认真总结实验结果，填写实验报告，并按规定时间上交。
4.药材来源及化学成分 黄柏:芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinens Schneid.的干燥树皮。 成分：小檗碱、药根碱、巴马亭碱、
黄连碱等
O O
H3CO
N OCH3
小檗碱
苍术:菊科植物茅苍术
Atractylodes lancea Thunb.
DC.或北苍术Atractylodes
四、实验记录
1.绘制黄柏鉴别的薄层色谱图。 2.绘制挥发油测定仪器装置图，记录实验中的重要 步骤及出现的问题，计算本品挥发油的含量。
[原创]实验二桔梗颗粒剂的制备
![[原创]实验二桔梗颗粒剂的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/48382bb6294ac850ad02de80d4d8d15abf230047.png)
实验二中药桔梗颗粒剂的制备一、实验目的1．掌握中药颗粒剂的制备方法。
2．熟悉中药颗粒剂的质量要求和薄层鉴别法。
3．对桔梗颗粒剂进行质量检查，训练学生综合运用所学知识分析问题和解决问题的能力。
二、实验提要1. 含义中药颗粒剂是指药材提取物或药材细粉与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等辅料制成的颗粒状或块状制剂。
药材的提取物为药材用水提醇沉法制成的提取液或药材的水煎液浓缩而成的稠膏，也可以提取药材的有效部位供制软材用。
颗粒剂应干燥均匀，色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象，粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查应符合药典规定。
2. 制备工艺流程原、辅料的处理→制颗粒→干燥→整粒→包装。
3. 制备要点制备颗粒剂的关键是控制软材的质量，一般要求手握成团，轻压即散，此种软材压过筛网后，可制成均匀的湿粒，无长条、块状物及细粉。
软材的质量要通过调节辅料的用量及合理的搅拌与过筛条件来控制。
如果稠膏粘性太强，可加入适量70～80%的乙醇来降低软材的粘性。
挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，混匀，并密闭一定时间。
湿颗粒制成后，应及时干燥。
干燥温度应逐渐上升，一般控制在60～80℃。
3．剂型改革中药药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用的综合性应用技术科学。
其研究内容与中药专业的基础、专业基础与其他专业课程联系紧密，互为基础。
本实验将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂分析学中药化学中的理论知识与实验技能紧密衔接。
运用中药专业的综合知识与技能，通过中医经典名方葛根黄芩黄连汤方剂型改革实验，训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际工作能力。
三、实验内容桔梗颗粒【处方】桔梗50g蔗糖粉适量糊精适量【制法】取桔梗50g，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量（约50mL），加乙醇使含醇量为60%，边加边搅，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.33（80︒C）的清膏（约1:4，即1份清膏相当于4份药材），加入适量蔗糖粉与糊精的混合物（蔗糖:糊精=3:1）及适量70%的乙醇，拌合成软材，挤压过筛（12目～14目）制颗粒，60︒C干燥，整粒，按每袋相当于桔梗10g分装于塑料袋中，密封，即得。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验二 中药制剂中水分含量 的测定
一、实验目的要求
1.掌握甲苯法测定水分的原理与测定方法 2.掌握烘干适用于含有挥发性成分的中药及其成方制剂
2. 烘干法
适用于不含或少含挥发性成分的药品
三、仪器与试药
分析天平、电热套、甲苯法水分测定 装置、电炉、扁形称量瓶、干燥器、 甲苯
2.烘干法：
大山楂丸半丸，粉碎，称重，平铺于干燥至恒重的扁形瓶中， 厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密测定，打 开瓶盖，在100-105度干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器内， 冷却30min，精密测定重量，再在上述温度干燥1h，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失 的重量，计算含水量。
1. 甲苯法：
四、操作步骤
大山楂丸半丸，粉碎，称重，置A瓶中， 加甲苯约200ml，连接仪器，自冷凝管顶端加
入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电
热套中或其他适宜方法加热，待甲苯开始沸腾时调节温度，使每 秒钟馏出2d，待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再 增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯推刷或其 他适宜的方法将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷 至室温，拆卸装置。若有水黏附B管管壁上，可用蘸甲苯的铜 丝推下放置，使水分与甲苯完全分离，检读水量，计算含水量