--各类中药制剂分析ppt课件
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各种类型中药制剂的分析PPT课件
2小时不得有
般
裂缝、崩解或软
质化
量量
磷酸盐缓冲液（pH6.8）
1小时
要要如有1片不能 完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
求【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ
C）检查，应符合规定。
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含量测定：
含量的表示方法：
片
剂
1、每片中含被测成分的重量表示
的 2、用按标示量计算的百分含量表示－－有效
4. 溶散时限
丸 剂
小蜜丸、水蜜丸、水丸 1hr
的
浓缩丸、糊丸
2hr
一
大蜜丸
不检
般
质
（ 大蜜丸不检溶散时限，蜡丸检崩解时限）
量
要 微生物限度
求
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举例：定坤丹
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崩解时限
检查仪
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二、片剂
片 片剂的检查项目包括化学、物理及微生物
单位面积（cm2）的裱背，称定重量，换算出裱背重量。膏药总 重量减去裱背重量即为膏药重量，与标示重量相比较应不得超出 《中国药典》中规定的范围。
三、颗粒剂（冲剂）的质量分析
冲剂特点：大部分杂质被除去，但加入了
蔗糖、糊精等辅料，注意排除干扰
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四、散剂的质量分析
一般质量要求：
【外观均匀度】 取供试品适量置光滑纸上， 平铺约5cm2 ，将其表面压平，在亮处观察， 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
【水分】 取供试品照水分测定法(附录Ⅸ Ｈ) 测定。除另有规定外,不得过9.0％。
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般
裂缝、崩解或软
质化
量量
磷酸盐缓冲液（pH6.8）
1小时
要要如有1片不能 完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
求【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ
C）检查，应符合规定。
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含量测定：
含量的表示方法：
片
剂
1、每片中含被测成分的重量表示
的 2、用按标示量计算的百分含量表示－－有效
4. 溶散时限
丸 剂
小蜜丸、水蜜丸、水丸 1hr
的
浓缩丸、糊丸
2hr
一
大蜜丸
不检
般
质
（ 大蜜丸不检溶散时限，蜡丸检崩解时限）
量
要 微生物限度
求
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举例：定坤丹
现在您正浏览在第28页，共101页。
崩解时限
检查仪
现在您正浏览在第29页，共101页。
二、片剂
片 片剂的检查项目包括化学、物理及微生物
单位面积（cm2）的裱背，称定重量，换算出裱背重量。膏药总 重量减去裱背重量即为膏药重量，与标示重量相比较应不得超出 《中国药典》中规定的范围。
三、颗粒剂（冲剂）的质量分析
冲剂特点：大部分杂质被除去，但加入了
蔗糖、糊精等辅料，注意排除干扰
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四、散剂的质量分析
一般质量要求：
【外观均匀度】 取供试品适量置光滑纸上， 平铺约5cm2 ，将其表面压平，在亮处观察， 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
【水分】 取供试品照水分测定法(附录Ⅸ Ｈ) 测定。除另有规定外,不得过9.0％。
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各类剂型分析ppt课件
（一）丸剂的一般质量要求
1.性状 2.水分含量 3.重量差异或装量差异
4.溶散时限
5.微生物限度标准
丸剂需进行质量考察的项目
蜜丸 水蜜丸 水丸 糊丸 浓缩丸
性状 水分含量 重量差异 或装量差 异 溶散时限 + + + + + + + + + + + + + + +
蜡丸 微丸
+ + + + +
+
+
含量表示方法：常以每片中含被测成分的重量表示； 若有效成分明确，则常按标示量计算百分含量片重：常以 平均片重作为片重进行含量测定的。
标示量（%）= 样品中被测成分测得的实际重量×平均片重
×100%
样品重×标示量
(三)．分析实例
1. 分析实例- 三黄片 处方：大黄300g、盐酸小檗碱5g、黄芩浸膏21g（相当 于黄芩苷15g） 鉴别： （1）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回 流提取30min，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液。另取 盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液， 作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μ l，分别点样于 同一块以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以 乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑 点。
二、片剂 片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细 粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂， 分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。 （一）片剂的一般质量要求 1.性状 2.重量差异 3.崩解时限
《中药制剂分析》液体制剂 ppt课件
加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙
醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。
例 远志酊
Ch.P.（2010）
【制法】 取远志流浸膏200ml，加60%乙醇
使成1000ml，混合后，静置，滤过，即得。
酒剂与酊剂的区别
*酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备 *酒剂可加入糖或蜂蜜矫味
例 三两半药酒 加入蔗糖 舒筋活络酒 加入红糖
然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重 瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量， 求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比 重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一 温度时水的重量，按下式计算，即得。
供试品相对供 密水试 度重品量重量
比重瓶法2 取洁净、干燥并精密称定重量的 比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各 品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细 孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干， 置20℃（或各品种项下规定的温度）恒 温水浴中，放置若干分钟，随着供试液 温度的上升，过多的液体将不断从塞孔 溢出，随时用滤纸将瓶塞项端擦干，
玻璃锤、秤臂、 支柱、游码、 玻璃量筒
韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比 重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分 满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴 中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或 各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤 浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000 处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，
配制酒系指以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料配制而成
1 感官指标 透明无色液体（配制酒可有色），无沉淀杂质，无异臭异味。
2 理化指标见下表：
项目
注:以上系指60度蒸馏酒的标准,高于或低于60度者,按60度折算.
中药制剂分析 ppt课件
0.31
PPT课件
16
3、炮制方法的影响 中药材经加工炮制后，其化学成分、性 味、药理作用等方面都会发生一定的变 化。 如：对延胡索进行醋制时，醋的浓度对 其总生物碱的溶出率影响较大。
PPT课件
17
（三）以中医药理论为指导原则，评价 中药制剂质量
按照中医理论的组方原则（君、臣、 佐、使），选取起主要治疗作用的药物 建立含量测定项目。同时也应考虑对贵 重药、毒性药的质量控制。
6.3
黄岑苷 77.4
PPT课件
51.6 37.5 12.0 77.6
96.8 94.5 93.7 98.5
20
2、剂型繁多，辅料干扰大
丸、散、片、锭、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
蜡丸 蜂蜡
蜜丸 蜂蜜
糊剂 糯米粉、黄米粉 曲剂 发酵
胶剂 豆油、黄酒、冰糖
PPT课件
21
（五）中药制剂杂质来源的多途径性 杂质来源包括：药材中非药用部位、
PPT课件
18
（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性
1、制剂工艺不同，有效成分的量也不同
例 三黄泻心汤干浸膏
（由大黄、黄连、黄芩组成，具 有清热解毒、泻火通便的功效）
PPT课件
19
有效成分提取率与浓缩干燥方法的关系(%)
成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
大黄酸葡萄糖苷 41.1
小檗碱
34.5
黄连碱
稳定、疗效可靠和使用安全。
（一）运用现代分析手段和方法（物理 学、化学、生物学和微生物学等），对 中药制剂的各个环节（原料、半成品及 成品）进行质量分析。
PPT课件
7
（二）用现代科技手段，寻找测定复方 制剂中的有效物质，研究符合中药分析 要求的定性、定量用对照品，采用更加 灵敏、准确、专属和快速的分析仪器和 方法，制定科学、规范的原料药材及中 药制剂的质量标准。
中药及其制剂分析 PPT课件
As/At≥20% RSD%≤±20% 20%>As/At≥10% RSD%≤±25% As/At<10% 峰面积比值不作要求，但必须标定tR
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药材及其制剂分析_PPT幻灯片
除《中国药典》收载的品种外，凡来源清楚，疗效确切， 较多地区经营使用的中药材，本着“一名一物”原则， 分期分批制订部标准，第一批收载了101种，汇编为《中 华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)，于1991 年12月10日颁布。
2004年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布 儿茶等43种进口药材质量标准的通知》（国食药监注 [2004]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订 的儿茶等43种进口药材的质量标准。
由国家政府制定并颁布的药品标准即为国家药品标准， 系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必 须达到的最基本的技术要求。国家药品标准属于强制性 标准。不能达到国家药品标准要求的药品，不得作为药 品销售或使用。
现行中药材及制剂法定质量标准
国家标准 中华人民共和国药典《中国药典》 中华人民共和国卫生部药品标准（部颁标 准） 国家食品药品监督管理局药品标准（局颁 标准）
分的含量测定 测定方法同药材 功能与主治： 用法用量： 规格：
贮藏准中含量测定项要求
含量测定
对药物中的有效或指标成分及成分类别 的质量评价进行的测定。
药效成分或成分类别 指标成分或成分类别 应选择专属性强、灵敏度高、重现性好， 简便、经济的含量测定方法。
定的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量
测定。
色谱法 包括薄层扫描法、高效液相色谱 法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。
光谱法 常用的为可见紫外分光光度法，主 要用于测定药材及制剂中的某类成分。
中药制剂质量标准内容简介
处方：制剂组成 制法：制剂的制备方法 性状：制剂的宏观特征 鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别 含量测定：系指中药制剂中某类成分或某一成
地方标准
绪论中药制剂分析PPT课件
第5页/共56页
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
《中药制剂分析》幻灯片
含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻 粉等等
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
第七章各类制剂分析教材PPT课件
服用时剂量的准确性。 酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果应符合药典规定。
糖浆剂 合剂
一、一般质量要求
5. 乙醇量
酒剂、酊剂均要规定乙醇含量，多用气相色谱法。
6.甲醇量 酒剂和酊剂，规定甲醇含量不得超过0.4g/l。
7. 防腐剂量 必须对此作出规定，必要时需对防腐剂的含量进
行测定。 8. 微生物限度标准
被测成分的理化性质 被测成分的存在状态
概述
净化除杂
要考虑被测成分的性质 共同干扰组分的性质 净化方法的实用性 净化方法的回收率
概述
重点剂型
蜜丸 软胶囊剂 颗粒剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 橡胶膏剂
第一节
液体中药制剂的分析
包括
合剂、口服液 酒剂 酊剂
注射剂
一、一般质量要求
1.性状
➢ 合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其它 变质现象，在贮存过程中允许有微量轻摇易散的沉淀。
二、液体中药制剂质量分析的特点
3.酒剂和酊剂 所含杂质较少，样品的前处理相对较易，有
的甚至可以直接进行分析。但对于成分较复杂 的样品，仍需经净化分离后才能进行。 如蒸去乙醇，有机溶剂萃取；
含生物碱类成分特殊处理
三、液体中药制剂的质量分析
2. 2 相对密度的测定 比重瓶法（液体或半固体制剂常用）
第七章 各类中药制剂分析
中药制剂分析
概述
中药制剂传统剂型有丸、散、膏、丹、 汤、酒等。
新剂型有注射剂、气雾剂、片剂、颗粒 剂、胶囊剂、口服液等。
概述
除去制剂中干扰成分 选取适合的提取
本章
分离、净化方法
要点
准确测定待测成分 选取合适的分析方法
及评价方法
概述
要考虑存在剂型的特点 提取分离被测成分 被测成分的含量
糖浆剂 合剂
一、一般质量要求
5. 乙醇量
酒剂、酊剂均要规定乙醇含量，多用气相色谱法。
6.甲醇量 酒剂和酊剂，规定甲醇含量不得超过0.4g/l。
7. 防腐剂量 必须对此作出规定，必要时需对防腐剂的含量进
行测定。 8. 微生物限度标准
被测成分的理化性质 被测成分的存在状态
概述
净化除杂
要考虑被测成分的性质 共同干扰组分的性质 净化方法的实用性 净化方法的回收率
概述
重点剂型
蜜丸 软胶囊剂 颗粒剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 橡胶膏剂
第一节
液体中药制剂的分析
包括
合剂、口服液 酒剂 酊剂
注射剂
一、一般质量要求
1.性状
➢ 合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其它 变质现象，在贮存过程中允许有微量轻摇易散的沉淀。
二、液体中药制剂质量分析的特点
3.酒剂和酊剂 所含杂质较少，样品的前处理相对较易，有
的甚至可以直接进行分析。但对于成分较复杂 的样品，仍需经净化分离后才能进行。 如蒸去乙醇，有机溶剂萃取；
含生物碱类成分特殊处理
三、液体中药制剂的质量分析
2. 2 相对密度的测定 比重瓶法（液体或半固体制剂常用）
第七章 各类中药制剂分析
中药制剂分析
概述
中药制剂传统剂型有丸、散、膏、丹、 汤、酒等。
新剂型有注射剂、气雾剂、片剂、颗粒 剂、胶囊剂、口服液等。
概述
除去制剂中干扰成分 选取适合的提取
本章
分离、净化方法
要点
准确测定待测成分 选取合适的分析方法
及评价方法
概述
要考虑存在剂型的特点 提取分离被测成分 被测成分的含量
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§3 固体中药制剂的分析
片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）
一般质量要求
含量均匀度—检查小剂量片剂中单剂含量偏离标示量的
程度。
硬度（脆碎度）--内控标准 硬度—通过加压测定硬度 中药压制片硬度在2-3kg为好。 脆碎度—振荡后，检查药片的损坏程度
§3 固体中药制剂的分析
片剂
一般质量要求
崩解时限（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀 嚼的片剂除外）
§1 液体中药制剂的分析
一般质量要求
pH值—与稳定性有关 装量差异
单剂量灌装的合剂、口服液—装量差异检查 合剂、酒剂、酊剂—最低装量检查 检查方法：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干
燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少 于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。
§3 固体中药制剂的分析
丸剂
一般质量要求
重量差异或装量差异
溶散时限（大蜜丸、蜡丸除外）
蜡丸—崩解时限检查
微生物限度检查
细菌数 （个/g）
不含原药材粉 1000
含原药材粉
30000
霉菌、酵母菌 数（个/g）
100
100
大肠杆菌（个 /g）
均不得检出
§3 固体中药制剂的分析
片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）
如： 给药途径：口服制剂、外用制剂、注射剂等
制法：浸出制剂、无菌制剂等
① 含有原中药材--成分在组织或细胞内不已很快提出；如散剂,丸剂,片剂等 ② 含有防腐剂、抗氧剂、矫味剂等添加剂对成分干扰较大；如糖浆剂等 ③ 赋形剂和添加剂在中药制剂的含量对制剂质量或人体健康有影响，有时还 必须对其进行含量测定。
一般质量要求
性状—外观完整光洁，色泽均匀 重量差异
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精 密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重
的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有
1片超出限度一倍。
0.3g以下
±7.5％
0.3g或0.3g以上 ±5％
※ 除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片 应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可 包衣，包衣后不再检查重量差异。
第七章 各类中药制剂分析
P184
楼一层
中药制剂最传统的剂型:膏,丹,丸,散,酒,露,曲,茶等 随着发展又出现:片剂,颗粒剂,胶囊剂,口服液,气雾 剂,注射剂,滴丸和软胶囊等 科学技术不断发展还将涌现更多新的中药制剂: 分类形式很多
物态：固体、半固体、液体等 分散体系：真溶液、混悬剂、乳剂、微乳剂等
装量差异 微生物限度标准
细菌数不得超过100个/g，霉菌数、酵母菌数不得超过100 个/g，均不得检出大肠杆菌。
§3 固体中药制剂的分析
固体中药制剂
丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂
丸剂
一般质量要求
性状—外观、色泽、口感等 水分含量
除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得 超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸、糊 丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型的规 定制定；蜡丸不检查水分。
流浸膏剂至少含20%乙醇。
pH值—糖浆剂
§2 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂的一般质量要求
相对密度和总固体含量
除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称 定，摇匀，作为供试品溶液。 照2000版《中国药典》相对密度 测定法测定，按下式计算，即得。
供试品的相对密度= W1-W1 × f W2-W1×f
乙醇量—酒剂、酊剂
测定方法：气相色谱法或蒸馏法
甲醇量
酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。
§1 液体中药制剂的分析
一般质量要求
防腐剂量
山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH）
性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液， 极易随水蒸干挥发
HPLC测定：C18色谱柱，甲醇-水-乙酸，260nm检测
W1：比重瓶内供试液重量 W2：比重瓶内水重量
f=
加入供试品中的水重量
供试品重量+加入供试品中水的重量
§2 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂的一般质量要求
不溶物—煎膏剂
测定方法 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后观 察，不得有焦屑等异物(微量细小纤维、颗粒不在此限)。
b.性状：红棕色澄明液体、气芳香、味甜、微苦 c.鉴别： 相对密度 应不低于1.20 d.检查 ： pH值 应为4.0～ 6.0
其他 应符合合剂项下有关的各项规定 e.含量测定 ：薄层扫描
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
§1 液体中药制剂的分析
实例：
2. 烧伤灵酊（虎杖、黄柏、冰片）P229
a.制法：虎杖、黄柏粉碎、乙醇渗漏，冰片溶解。
黄溶杨出宁片度（—含片黄剂杨等宁固）体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
苯甲酸（C6H5-COOH）
性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热 空气中有挥发性
HPLC测定：ODS反相色谱柱，乙腈-水-乙酸，236nm检测
微生物限度标准
§1 液体中药制剂的分析
一般质量要求
微生物限度标准
合剂、口 服液 酒剂
酊剂
细菌数 霉菌、酵 （个/ml） 母菌数
（个/ml）
100
100
500
100
100
100
大肠杆菌 （个/ml）
不得检出
不得检出 不得检出
其他
外用酒剂和酊剂均不得 检出金黄色葡萄球菌和
铜绿假单胞菌。
§1 液体中药制剂的分析
实例：
1. 复方扶芳藤合剂(扶芳藤、黄芪、红参)p228
a.制法：红参醇提、药渣与扶芳藤、黄芪水提，回收、 碟片分离、浓缩等，加糖、防腐剂、香精等
b.性状：红棕色或深棕色澄明液体。 c.鉴别： 相对密度 应为0.84～0.90
d.检查 ： 乙醇量 其他
应为70%～75% 应符合酊剂项下有关的各项规定
e.含量测定 ：高效液相色谱法
§2 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂
流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等
半固体中药制剂的一般质量要求
性状—气味、澄清度、沉淀 乙醇量
§1 液体中药制剂的分析
液体中药制剂
合剂、口服液、酒剂、酊剂
液体中药制剂的一般质量要求
性状—气味、沉淀 相对密度（合剂、口服液）和总固体含量（酒剂）
相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称
方法一：无水乙醇搅拌提取后挥干测定→含糖、蜂蜜的酒剂 总固体含量测定
方法二：直接取上清液挥干测定→含糖、蜂蜜的酒剂