气相色谱法测定地表水中的五氯苯
气相色谱—质谱法测定地表水中的五氯酚
气相色谱—质谱法测定地表水中的五氯酚【摘要】本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在20、30μg/L添加水平下，敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间，方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。
【关键词】气相色谱-质谱法；五氯酚；地表水0 引言近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法，测定结果令人满意。
五氯酚是毒性物质，通常作为除草杀虫用剂，被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。
1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Thermofisher公司）；甲醇（色谱纯）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；五氯酚标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。
1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.0mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。
进样口温度：250℃，质谱检测器温度180℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；传输线温度150℃；检测模式；选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：264，266，268；溶剂延迟3分钟。
气相色谱法-五氯酚测定(环境监测岗专业考试)
(五)五氯酚分类号：W12-4一、填空题1．气相色谱法测定水中五氯酚时，用0．1mol/L的碳酸钠溶液反萃取能消除和的干扰。
答案：有机氯化合物(六六六、滴滴涕等) 多氯联苯类2．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T 8972—1988)适用于测定水中五氯酚和。
答案：五氯酚钠3．采集含有五氯酚的样品时，应在水样中加入和，并贮存于棕色玻璃瓶中，防止五氯酚的分解。
答案：0.1％硫酸(H2SO4) 0.5％硫酸铜(CuSO4)4．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T 8972—1988)测定水中五氯酚时，实际上是测定其衍生物。
答案：五氯苯乙酸酯二、判断题1．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T 8972—1988)适用于所有水样中五氯酚的测定。
( )答案：错误正确答案为：仅适用于地表水中五氯酚的测定。
2．气相色谱法测定水中五氯酚时，配制任意浓度的五氯苯乙酸酯(PCP-OAC)-正己烷标准溶液均可用于单点外标法定量。
( )答案：错误正确答案为：五氯苯乙酸酯(PCP-OAC)—正己烷标准溶液的浓度应与被测样品浓度接近。
3．气相色谱法测定水中五氯酚时，水样应在低温、暗处保存且不能超过24h。
( )答案：错误正确答案为：水样应收集在棕色瓶中，每100m1水样加入1ml 10％硫酸溶液和0.5g硫酸铜，于4℃暗处存放且不能超过24h。
三、选择题1．气相色谱法测定水中五氯酚用检测器。
( )A．FPD B．ECD C．FID D．NPD答案：B2．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GBFF 8972—1988)使用的填充色谱柱固定相为，也可以用DB-5等石英毛细管色谱柱。
( )A．OV-17 B．QF-1 C．1.5％OV-17+2％QF-1 D．25％OV-17+1.7％QF-1答案：C3．气相色谱法测定水中五氯酚时，萃取地表水中的五氯酚用。
( ) A．氯仿B．苯C．正己烷D．石油醚答案：C4．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T 8972—1988)中，涂渍五氯酚测定用色谱柱采用。
液液萃取气相色谱法测定地表水中多氯联苯
采 样 后 应 立 即将 样 品 冷 却 至 ４ ℃， 并 将 温 度 保 持 至
样品制备前 。
２ ． ５ ． ３ 样 品 贮 存
为 了有 效 的检 测 和 控 制 环 境 中 的 Ｐ Ｃ Ｂ ｓ ， 国 内外 已
出台了相关 的标准 ， 如美 国的 Ｅ Ｐ Ａ Ｓ ０ ８ ２ Ａ、 中国的《 食品
中指 示 性 多 氯 联 苯 含 量 的 测 定 》 （ ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ．１ ９ ０— ２ ０ ０ ６ ） 和《 水 产 品 中 多 氯 联 苯 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 法》 （ ＧＢ ／ Ｔ ２ ２ ３ ３ １ —２ ０ ０ ８ ） 等 。本 文 是 在 研 究 学 习 国 内 外 标 准方 法 的基 础 上 ， 结合 多年实验 中总结 的经 验 ， 归
Ａ ｒ ｏ ｃ ｈ ｉ ｏ ｒ 替 代 物 使 用 溶 液 。试 剂 ： 二 氯 甲烷 （ 农 残级 ） 、 正 己烷 （ 农残级） 、 丙 酮（ 农残 级） ； 无水硫酸钠 （ 优级纯） 。
２ ． ５ 样 品的 采集 、 保存及 管 理
２ ． ５ ． １ 样 品 采 集 将水样收集于 事先 装有 硫代 硫 酸钠 的 ２ Ｌ采 样 瓶
２ ０ １ ５ 年５ 月
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｇ ｒ ｅ ｅ ｎ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
绿 色科 技
第 ５期
液液萃取气相色谱 法测定地表水 中多氯联苯
气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚
0引言近年来,农药残留对于地表水的影响呈上升趋势,快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注,气相色谱-质谱联用(GC-MS)是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段,具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点,本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法,测定结果令人满意。
五氯酚是毒性物质,通常作为除草杀虫用剂,被广泛应用于农业生产中,在消灭害虫的同时,也给环境带来了不利的影响,尤其是它的残留进入地表水,给人畜饮水及用水带来了危害,对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。
1实验部分1.1仪器及试剂气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher 公司);甲醇(色谱纯);TRACE TR-WaxMS 高温石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmID,0.25μm film);五氯酚标准溶液(1000mg/L,国家环保局标准物质研究所);超纯水由Millipore 超纯水机制备。
1.2气相色谱-质谱条件载气:高纯He;载气流量控制方式:压力控制;流速:1.0mL/min,恒流模式,进样量1μL,不分流进样;数据采集和处理:N2000软件工作站。
进样口温度:250℃,质谱检测器温度180℃;离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;传输线温度150℃;检测模式;选择离子扫描模式检测,扫描特征离子m/z:264,266,268;溶剂延迟3分钟。
升温程序:初始温度40℃,保持1min,10℃/min 升至110℃,保持1min,然后10℃/min 升至220℃,保持1min;五氯酚的出峰时间为18.85min.1.3五氯酚标准溶液的配制分别取1000mg/L 五氯酚标准溶液200、500、1000uL 于10mL 棕色容量瓶中,用甲醇稀释到刻度线,制得五氯酚标准使用液,用于制作标准曲线。
1.4水样的采集和保存方法五氯酚在水中不稳定,阳光直接照射下易发生降解,所以用棕色玻璃磨口瓶采集样品,每100mL 水样加入1mL 10%的硫酸溶液和0.5g 硫酸铜,放在暗处,低温保存,保存超过24小时,可将五氯酚萃取到正己烷中,置于暗处,低温保存。
气相色谱质谱测定氯苯的方法
气相色谱质谱测定氯苯的方法氯苯是一种有机化合物，广泛用于工业和化学制品中。
它具有挥发性和易挥发性的特性，能够释放出有毒烟雾，对环境和人体健康有很大的危害。
开发一种高效、准确的测定氯苯含量的方法非常重要。
本文将介绍一种气相色谱质谱联用法测定氯苯的方法。
一. 实验原理1.气相色谱（GC）技术气相色谱（GC）是一种基于分离原理的分析技术。
该技术利用气体作载体将混合物中的组分分离出来。
在GC分析中，混合物经加热后，被送入一根长的分离柱，该柱内填充有吸附剂或不同类型的分离柱。
根据各组分相对亲和力的强弱，它们将以不同的速度通过柱，并被吸附在柱内。
然后，这些组分被分离收集并检测。
2.质谱（MS）技术质谱（MS）是一种将离子化化合物分析的技术。
在MS分析中，化合物被离子化后，它们的离子被引导到质谱仪中。
在质谱中，离子通过质量分选，被分离成由离子的质量所组成的谱图。
根据这些离子所形成的特征峰谷，可以确定化合物的分子质量及其结构。
气相色谱质谱联用法（GC-MS）技术是将GC和MS联用在一起的分析技术。
GC-MS能够同时提供高分辨率的分离和物质的特定分子质量信息，使得该技术能够有效地用于定量分析和化合物的结构鉴定。
二. 实验步骤及方法1. 样品处理取一定量溶液样品并通过吸附管进行处理。
使用吸附管的目的是去除样品中的干扰物。
使用吸附剂通常是一个附着在固定相上的材料，而固定相是一种能够吸附和保留化合物的粉末。
样品在吸附管中通过一定的时间，以便吸附剂能够去除干扰物。
2. GC-MS分析将经处理后的样品通过GC-MS进行分析。
在GC-MS分析过程中，通过精确的温度控制将样品分离并排列成GC图谱。
然后通过MS技术检测GC图谱，并用计算机生成结果。
3. 数据处理将通过GC-MS获得的分析数据进行处理。
数据处理可以通过各种数学工具，例如标准曲线和统计分析。
使用合适的数据处理工具可有效地分析并确定样品中的组分。
三. 实验结果本方法能够检测到氯苯，混杂物的干扰对结果影响较小。
水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621—2011)
5.4 圆底烧瓶：100ml，若干。 5.5 容量瓶：50ml，若干。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 氮吹仪。 5.8 量筒：1000ml。 5.9 振荡器，300 次/分钟。 5.10 棕色螺纹瓶：1ml，带推按阀盖。 5.11 样品瓶：2ml。 5.12 微量注射器：10.0μl、50.0μl。 5.13 其他实验室常用仪器设备。
2011-09-01 发布
2011-11-01 实施
发布
环境保护部
目次
前 言..............................................................................................................................................................II 1 适用范围.......................................................................................................................................................... 1 2 方法原理.......................................................................................................................................................... 1 3 干扰及消除...................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料...................................................................................................................................................... 2 5 仪器和设备...................................................................................................................................................... 2 6 样品.................................................................................................................................................................. 3 7 分析步骤.......................................................................................................................................................... 4 8 结果计算与表示.............................................................................................................................................. 5 9 精密度和准确度.............................................................................................................................................. 6 10 质量保证和质量控制.................................................................................................................................... 6 附录A（规范性附录）方法的精密度和准确度 ............................................................................................... 8 附录B（资料性附录）二硫化碳提纯方法 ..................................................................................................... 10 附录C（资料性附录）氯苯类化合物分析的干扰物 ..................................................................................... 11
气相色谱法分析水中的氯苯及多氯联苯
氯 苯、 多氯联 苯是 由人 类 的工 、 农 业生产 活动而 ２ ６ ０ ￣ Ｃ ， 再 恒温 ２ ０ ｍ ｉ ｎ ， 汽化 室温度 ２ ０ ０ ￣ Ｃ， 检测 室温度
定量测定。
积， Ｃ ｓ 为标样组份 浓度 。 ２ ． ２ 标 准 曲线制作
１ 实验条件
１ ． １ 仪器 与试剂
称取标准物质各 １ ０ ０ ｍ ｇ ， 溶于苯 中， 在棕色瓶 中
定容 至 １ ０ ０ ｍｌ ， 备用 。用移液管量取 贮备液 至 １ ０ ０ ｍｌ
Ｇ Ｃ 一 ９ Ａ （ 岛津公 司） 气相 色谱 仪 ， 电子捕 获检测 容量瓶 中， 用 石油醚稀 至刻度 ， 然后根据 灵敏度 配制 器， ＯＶ 一 １石英交联毛 细管柱 （ ５ ０ ｍ ｘ ０ ． ２ ２ ｍ ｍｉ ． ｄ ． ） ， 石油 标准液。进样 后按 ２ ． １ 方法绘制标准曲线。
对 居室装修后 不 同时 间段 内的室 内空气 甲醛 浓 度及超标率进行 统计分 析表明 ，居 室装修后 ， ３个月 之 内的室 内空 气甲醛 浓度及浓度超标 率均 显著 高于
３ 结束语
甲醛是 一种原 生毒物， 空 气中 甲醛对人 的眼、 鼻、 ３个月之后 的室内空气甲醛浓度及浓度超标率。说 明 喉、 皮肤会产 生明显 的刺激作用。 甲醛被广泛应用于 室 内空 气 甲醛浓度 随着居 室装修 后的时 间延长 而逐 工业， 是制造树脂 、 油漆 、 塑料 、 人造 纤维的原料。近年 步下降， 超标率亦逐 步降低 ， ３个月后居 室空 气的 甲醛 来， 居 室在 装修过 程 中， 大量使用含醛树脂（ 粘合剂） 、 油 浓度超标 率降至 ５ ３ ． ３ ％。
气相色谱法检测自来水和水中氯苯
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图 １ ６种氯 苯类 化合 物混 合标 物色 谱 图
１ ． ２ 气相色谱条件
１ ． ２ ． １ 气相 色谱 柱 条 件 色谱 柱 ： Ｖ ＯＣ ＯＬ Ｔ ＭＦ ＵＳ Ｅ Ｄ Ｓ Ｉ Ｌ Ｉ Ｃ ＡＣ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙＣ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ （ １ ０ ５ １ Ｔ Ｉ
将 新制成的超纯水煮沸 １ ０ ｍ ｉ ｎ （ 消除纯水中残留的有 机物 ） 后冷却 ，将此纯水作为试验用纯水 ；取 ６种氯苯类化合物混合 中间液 ，配置成标准曲线浓度 ；准备 好干净的 ２ ０ ｍ Ｌ进样注射 管， 分别加入 ｌ ０ ． ０ ０ｍＬ的空 白纯水 、 １ ０ ． ０ ０ｍＬ的标准溶液系列 、 ｌ Ｏ ． ０ ０ ｍ Ｌ的试样 ， 最后按照吹扫条件和气相色谱条件测定 。
此 ，检测生活用水 中的氯苯化合物十分重要 ，但 因传统 的检测 方法 的适用性不 高 ，采 取更有效的检测方法 已成为相关人员 急
需解决 的问题 。 １ 试验部分 １ ． １ 仪器 和试剂 仪器包括 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ ＮＴ Ｉ Ｆ Ｉ Ｃ Ｔ Ｒ ＡＣ Ｅ １ ３ ０ ０型气相 色谱仪 和 Ｔ ｅ ｋ ｒ ｎ ａ ｒ Ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｕ ｍ－ Ｐ Ｔ Ｃ吹扫捕集仪 。 本试 验纯水均采用 Ｐ ａ ｌ ｌ ｃ ａ ｓ ｃ ａ ｄ ａ Ａ Ｎ 超纯水机制备的超纯 水 ，经煮沸 １ ０ｍｉ ｎ后冷却备用 。 标准物质采用 中国计量科学研究 院标 准物质 ，质量浓度和 标准物质编号如表 １ 所示 ，使用时分别取 １ ． ０ ０ ｍＬ放 人 ２ ５ ｍＬ 的容量瓶 ，用异辛烷定 容后 作为混合 中间液 ，使用 时再用纯水 稀释至所需浓度 。
小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中氯苯类
4.3
3 间二氯苯 0.100 0.082 0.081 0.090 0.086 0.086 85%
4.2
4 邻二氯苯 0.100 0.108 0.106 0.100 0.101 0.095 102%
5.0
增强。在小体积液液萃取中，加入 一定量的氯化钠有多种用途：降低 氯苯类化合物和甲苯在水中的溶解 度；相对增加氯苯类化合物在甲 苯中的溶解性，从而提高分配系 数，提高方法的灵敏度；防止乳 化。 4.5 工作曲线的线性范围、富集 效率和检出限
3.3 色谱条件 色谱柱：HP-5（30m×
0.53mm×0.25µm）；柱温条件： 80℃。
进样口：250℃，不分流/分流 进样。ECD检测器：280℃。 3.4 工作曲线绘制
配置氯苯100mg/L、对二氯 苯、间二氯苯、邻二氯苯10mg/L的 氯苯类标准甲醇储备液。向500mL 纯水中分别加入1.00mL、2.50mL、 5.00mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL 的储备液得到氯苯0.200mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、 5.00mg/L、10.0mg/L，对二氯苯、 间二氯苯、邻二氯苯0.020mg/L、 0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L的系列标准溶 液。得到的标准贮备溶液按照3.2操 作步骤进行处理按外标法绘制工作 曲线。
2 实验部分
2.1 仪器 Agilent GC 7890B型气相
色谱仪（配ECD检测器及自动 进样器）；HP-5毛细管色谱柱 （30m×0.53mm×1.5µm）色谱
柱；Advanced-I-12纯水机。 2.2 试剂
甲苯（分析纯）、正己烷 （农残级）、氯化钠（优级纯，经 300℃干燥3h）。
水质气相色谱法五氯酚的测定
五氯酚的测定1、方法依据水质五氯酚的测定气相色谱法(H J 5 91-2010)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
当样品体积为100 ml 时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01 µg/L，测定下限为0.04 µg/L，测定上限为5.00 µg/L；填充柱气相色谱法检出限为0.02 µg/L，测定下限为0.08 µg/L。
3、测定原理在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。
在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。
经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
4.1 正己烷（C6H14）：农残级。
4.2 乙酸酐[(CH3CO)2O]。
4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。
4.4 硫酸铜（CuSO4）。
4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。
4.6 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。
4.7 硫酸溶液：1+9。
4.8 碳酸钾溶液（K2CO3）：c=0.1 mol/L。
称取13.8 g无水碳酸钾溶解于1000 ml水中。
4.9 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在马弗炉中400℃灼烧2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.10 五氯酚标准贮备液：ρ=1.00 mg/ml。
4℃冷藏保存，可以使用市售有证标准物质。
4.11 五氯酚标准中间液：ρ=100.0 µg/ml。
准确移取100.0 µl五氯酚标准贮备液用甲醇稀释至1 ml。
4.12 五氯酚标准使用液：ρ=1.00 µg/ml。
准确移取10.00 µl五氯酚标准中间液用甲醇稀释至1 ml。
水质气相色谱法五氯酚的测定
五氯酚的测定1、方法依据水质五氯酚的测定气相色谱法(H J 5 91-2010)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
当样品体积为100 ml 时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01 µg/L，测定下限为0.04 µg/L，测定上限为5.00 µg/L；填充柱气相色谱法检出限为0.02 µg/L，测定下限为0.08 µg/L。
3、测定原理在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。
在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。
经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
4.1 正己烷（C6H14）：农残级。
4.2 乙酸酐[(CH3CO)2O]。
4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。
4.4 硫酸铜（CuSO4）。
4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。
4.6 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。
4.7 硫酸溶液：1+9。
4.8 碳酸钾溶液（K2CO3）：c=0.1 mol/L。
称取13.8 g无水碳酸钾溶解于1000 ml水中。
4.9 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在马弗炉中400℃灼烧2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.10 五氯酚标准贮备液：ρ=1.00 mg/ml。
4℃冷藏保存，可以使用市售有证标准物质。
4.11 五氯酚标准中间液：ρ=100.0 µg/ml。
准确移取100.0 µl五氯酚标准贮备液用甲醇稀释至1 ml。
4.12 五氯酚标准使用液：ρ=1.00 µg/ml。
准确移取10.00 µl五氯酚标准中间液用甲醇稀释至1 ml。
实验十二-气相色谱法测定水中的氯苯
实验十二、气相色谱法测定水中的氯苯水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作用，会严重损害人体健康。
一、实验目的1．熟悉溶剂萃取富集水样的方法。
2．了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
3．掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。
二、原理用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。
三、仪器和试剂1．仪器和器材配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪；（色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯的固定液）微量进样器5μL，10μL；容量瓶50mL，100mL；KD浓缩器或旋转蒸发仪；容量瓶50mL，100mL；分液漏斗250mL，500mL。
2．试剂二硫化碳（CS2）；氯苯色谱纯；氯苯标准溶液：储备液（1.00mg/mL）：准确称取50.0mg氯苯放入50mL容量瓶中，用CS2稀释至刻度。
使用液（100μg/mL，0.10μg/μL）：准确称取贮备液10.0mL，用CS2稀释至100.0mL。
无水硫酸钠。
四、实验内容1．调整色谱仪柱温：130℃；气化室温度：160℃；检测器温度：160℃；气体流量：载气（高纯N2）40mL/min，氢气45mL/min；空气450mL/min；进样量：1μL。
2．操作步骤（1）标样的测定1）分别用微量进样器吸取0、2.0、5.0、20.0、40.0、60.0和80.0μL氯苯标准使用液（100μg/mL，0.10μg/μL），加入到100mL容量瓶中，用无有机物蒸馏水稀释至刻度。
2）按给定色谱条件，进样1μL。
3）记录峰高。
（2）水样的测定1）水样：取250mL含氯苯水样（2个平行样），放人500mL分液漏斗中。
2）萃取：加入5.0mLCS2萃取，振摇并时时放气，萃取5min，待静置分层后，再加入5.0mL CS2萃取一次，合并萃取液。
3）干燥浓缩：萃取液用无水硫酸钠脱水干燥，在KD浓缩器或旋转蒸发仪中（50℃水浴下）浓缩至1.0mL。
气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚
分 离效果 良好 能有效地消除复 杂基质带来的干扰， 可以作为地表水 中五氯 酚残 留量的检 测和确证 方法。
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１ 实验部分
图１ 五氯酚的总离子流 图（ Ｔ Ｉ Ｃ ）
Ｆｉ ｇ． １ Ｔｏ ｔ ａ ｌ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏｇ ｒ ａ ｍ ｏ ｆ Ｐｅｎ ｔ ａ ｃ ｈｌ Ｏｒ ＯＤ ｈ ｅｎ Ｏ Ｉ １ ． １ 仪器及试剂 气相色谱 Ｔ ｒ ａ ｃ ｅ Ｇ Ｃ Ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ） 一 质谱（ Ｄ Ｓ Ｑ Ｉ Ｉ １ 联 用仪 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ ｉ ｆ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司） ； 甲醇 （ 色谱纯） ： Ｔ Ｒ Ａ Ｃ Ｅ Ｔ Ｒ — Ｗａ ｘ Ｍ Ｓ高温石英毛 细管色谱柱 ； ３ ０ ０ ． Ａ Ｖ ¨ ： １ Ｎ Ｌ ｍ ｛舶 ５ ０ ２ Ｂ ７ ５ ８ ５ ０ ｌ （ ３ ０ ｍｘ Ｏ ． ２ ５ ｕｍｉ ｔ Ｄ． ０ ． ２ ５ ｔ ｘ ｍ ｉ ｆ ｌ ｍ １ ： 五 氯 酚 标 准 溶液 ｆ １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ．国家环保局标 准物质研究 所） ： 超纯水 由 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ 超纯水机制备。 １ ． ２ 气相色谱 一 质谱条件 载气 ： 高纯 Ｈ ｅ ： 载气流量控制方式 ： 压力 控制 ：流速： １ ． Ｏ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，恒 流模 式 ，进样 量 ｌ ｐ ， Ｌ。不分 流进样 ：数据采集和处理 ： Ｎ ２ ０ ０ ０ 软件工作站。 进样 口温度 ： ２ ５ ０ ％， 质谱检测器 温度 １ ８ ０ ｏ Ｃ ； 离子源 ： 电子轰击离子源 （ Ｅ Ｉ ） ； 电 子能量 ： ７ Ｏ ｅ ｖ ： 传 输线 温度 １ ５ ０ ℃： 检测 模式 ； 选择离子扫描模式检测 ．扫描特征离子 ｍ ／ ｚ ： ２ ６ ４ ， ２ ６ ６ ， ２ ６ ８ ； 溶剂延迟 ３ 分 钟。升温程序 ： 初 始温度 ４ ０ ℃． 保持 ｌ ｍ ｉ ｎ ． １ ０ ｏ Ｃ ／ ｍｉ ｎ升至 ｌ １ Ｏ ℃。 保持 ｌ ｍｉ ｎ ．然后 １ Ｏ ｏ Ｃ ／ ｍｉ １ １ 升至 ２ ２ ０ ℃．保持 ｌ ｍｉ ｎ ； ￣氯酚的 出峰时间为 １ ８ ． ８ ５ ｍｉ ｎ ． 图 ２ 五氯酚的 Ｓ ｌ Ｍ图 １ ３ 五氯酚标准溶液的配制 Ｆ ｉ ｇ． ２ Ｓｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖｅ ｉ ｏｎ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕｍ ｏ ｆ Ｐｅ ｎ ｔ ａ ｃ ｈｌ ｏｒ ｏｐ ｈ ｅｎ ｏ ｌ 分别取 ｌ Ｏ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ五氯酚标准溶液 ２ ０ ０ 、 ５ ０ ０ 、 １ ０ ０ ０ ｕ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ棕色容量瓶 中 ． 用 甲醇 ２ ． １ 标准物质总离子流图和 ＭＳ图 稀释到刻度线 ． 制得五氯酚标准使用 液， 用于制作标准曲线 。 选用 Ｔ Ｒ Ａ Ｃ Ｅ Ｔ Ｒ— Ｗａ 】 【 ＭＳ毛细柱对 五氯酚进行定量鉴定 ， 因为全 １ － ４ 水样 的采集和保存方法 扫描图谱 的背景干扰非常严重 ． 而实验测定 的水样所含 目标化合物含 五氯 酚在水 中不稳定 ． 阳光直接照射下易 发生降解 ． 所 以用棕 色 量不高 ． 所 以本实验不采用 全扫描 。 而在选定 的色谱条件下对乐果进 玻璃磨 口瓶采 集样 品 ．每 １ ０ ０ ｍ Ｌ 水样 加人 ｌ ｍ Ｌ １ ０ ％的硫酸 溶液 和 行选择性离子扫描（ Ｓ Ｉ Ｍ ） ， 作出总离子流 图（ 图 １ ） ， Ｓ Ｉ Ｍ的优势在 于仅对 ０ ． ５ ｇ 硫酸铜 ， 放在暗处 ， 低 温保存 ， 保存 超过 ２ ４小时 ， 可将五氯酚萃取 目标化合物的特征离子 进行 扫描 ． 减少 了背景干扰 ， 所 以能够很 大的 到正己烷 中 ， 置于暗处 ， 低温保存。 提 高检测 限和灵 敏度 。 可 以准 确对 目标 化合 物进 行定 性和 定量 检 １ ． ５ 水样的前处理 测 。 取试样 ５ ０ ｍＩ 于１ ２ ５ ｍＬ分液漏斗 中． 加入 ｌ ｍＬ浓硫酸 ． 分别用５ ｍＬ ２ ． ２ 标准曲线 、 精 密度和检 出限 正 己烷萃取水样 俩次 ． 合并正 己烷相 ． 弃去水相 ． 再用 ０ ． １ Ｍ碳 酸钾溶 当选取 ２ ０ ～ １ ０ ０ ｕ ｇ 几范 围的 ３个浓度时 ．五氯酚所获得 的标 准工 液 １ ０ ｍ Ｌ 。 分为 ５ ， ３ 。 ２ ｍ Ｌ提取正 己烷相三次 ． 合并水 相于 ５ ０ ｍ Ｌ 分 液漏 作 曲线为 Ｙ ： ３ ． ０ ７ ｘ １ ０ ６ Ｘ ＋ １ ． ３ ６ ｘ １ ０ ７ ， 相关 系数 为 Ｏ ． ９ ９ ９ ７ ，方法检出限为
气相色谱质谱法测定地表水中三氯联苯和五氯联苯
多氯 联 苯 是 一 类 苯 环 上 碳 原 子 连 接 的氢 被 氯 不 同程度 取 代 的 联 苯 化 合 物 ， 在工业 上用途很 广， 可作 绝缘 油 、 热 载体和润 滑油等 ， 也 可 作 为 许 多 种
溶 于水 而 易 溶 于 脂 肪 和 有 机 溶 剂 ， 并 且极难分解 ， 因而 能够 在 生 物 体 脂 肪 中大 量 富 集 ， 造成脑部 、 皮 肤 及 内脏 的 疾 病 ， 并 影 响神 经、 生殖及 免疫 系 统。
多氯 联苯 是典 型 的持 久 性 有 机 污 染 物 ， 会 对 环 境 造 成长期、 潜 在 的危 害 ， 已成 为全 球 性 的污 染 物 之 一 ， 我 国多 氯 联 苯 主 要 以三 氯 联 苯 和 五 氯 联 苯 为 主 。
ｐ ｈ ｙ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｌｉ Ｙｏ ｎ ｇ ｆｕ（ Ｍｕ ｔ ｕ ａ ｌ Ｔｕ Ａｕ ｔ ｏ ｎ ｏ ｍｏ ｕ ｓ Ｃｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｑｉ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｐｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ Ｅｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ
工 业产 品的添 加 剂 。多 氯 联 苯 属 于 致 癌 物 质 ， 极 难
Ｐ Ｃ Ｂ １ １ ８ 、 Ｐ Ｃ Ｂ １ ０ １ 、 Ｐ Ｃ Ｂ １ ２ ６ ） 的方法 ， 方 法 回 收 率 和
精 密 度较好 ， 适 用 于批量 样 品 的监 测分 析 。
ｌ 实 验 部 分
１ ． １ 主 要 试 验 仪 器 和 试 剂
固相萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚
ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｒａｐｉｄ ｏｒｇａｎｉｃ ｒｅａｇｅｎｔ ｕｓｅ ｌｅｓｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ，ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅ— ｃｉｓｉｏｎ，ｌｏｗ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ，ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｐｅｎｔａｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ．
分 擀 铡； 谶
化 学 工 程 师 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ
ＤＯＩ：１０．１６２４７￣．ｃｎｋｉ．２３－１１７１ｈｑ．２０１８０８３６
固相萃取 一气相 色谱法
２０１８年第 Ｏ８期
张妮 娜
（深 圳 市 宝 安 区 环 境监 测 站 。深圳 ５１８１３３）
摘 要 ：建立 了固相萃取 一气相色谱法测定地表水 中五氯酚的方法。ＨＬＢ固相萃取小柱富集水样 中待测
ｔａｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ． ＨＬＢ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎ ｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎａｌｙｔｅｓ， ｅｌｕｔｅｄ ｗｉｔｈ
ｄｉｃｈｌｏｒｏｍ ｅｔｈａｎｅ，ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｆ ｌａｍｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ
文 献 标 识码 ：Ｃ
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｎｔａｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗ ａｔｅｒ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ
五氯苯胺的测定
五氯苯胺的测定
五氯苯胺的测定指的是采用一定的方法和技术，测定五氯苯胺在样品中的含量或浓度。
五氯苯胺是一种有机化合物，常用于制造染料、农药和医药等，但在环境和食品中残留的五氯苯胺可能会对人体健康造成危害。
因此，对五氯苯胺的测定非常重要。
以下是五氯苯胺的测定的示例：
1.气相色谱法：利用五氯苯胺在高温下容易气化的特性，通过气相色谱仪进
行分析，可以快速准确地测定五氯苯胺的含量。
2.高效液相色谱法：利用高效液相色谱仪，通过分离和检测五氯苯胺在不同
溶剂中的吸收光谱或荧光光谱，可以准确地测定五氯苯胺的浓度。
3.酶联免疫法：利用抗体和抗原之间的特异性结合原理，通过酶标记的抗体
与样品中的五氯苯胺结合，再通过酶催化底物显色反应，可以间接测定五氯苯胺的含量。
总结来说，五氯苯胺的测定是指采用各种化学、物理和生物方法，对样品中五氯苯胺的含量或浓度进行检测和测定的过程。
以上示例中，气相色谱法、高效液相色谱法和酶联免疫法是常用的测定方法。
这些方法的选择应根据实际样品的特点和测定要求进行选择。
五氯联苯的土壤质量标准
五氯联苯的土壤质量标准一、限量标准五氯联苯在土壤中的含量应严格控制在限量标准内，以确保土壤质量不受损害。
具体限量标准可根据不同的应用场景和区域制定，需考虑到土壤类型、气候条件、生物多样性等因素。
二、生态影响五氯联苯对土壤生态系统的影响应受到关注。
长期使用五氯联苯可能导致土壤质量下降，影响土壤微生物群落结构，进而影响植物生长和土壤肥力。
因此，在使用五氯联苯时，应评估其对生态系统的潜在影响。
三、检测方法为了确保五氯联苯在土壤中的含量不超过限量标准，应采用合适的检测方法。
常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法具有较高的灵敏度和准确性，能够准确测定土壤中五氯联苯的含量。
四、监测频率为了及时了解土壤中五氯联苯的含量情况，应定期进行监测。
监测频率应根据实际情况确定，如污染程度、使用频率等。
同时，在关键时期，如农作物生长阶段或天气变化等情况下，应增加监测频率，以确保土壤质量安全。
五、监管措施为确保五氯联苯在土壤中的限量标准得到遵守，应采取有效的监管措施。
政府部门应加强对五氯联苯生产、使用和废弃环节的监管，防止非法排放和滥用。
同时，鼓励企业和个人积极参与到土壤保护中来，共同维护良好的生态环境。
六、公众参与公众对土壤质量的关注和参与是维护良好环境的重要途径。
政府应加强宣传教育，提高公众对五氯联苯危害的认识，鼓励公众积极参与土壤保护工作。
同时，建立公众参与机制，让公众能够参与到土壤质量标准的制定和执行过程中来。
七、风险评估对于使用五氯联苯的区域，应进行风险评估，以确定潜在的环境风险和健康风险。
风险评估应包括土壤中五氯联苯的含量、使用频率、暴露途径等因素的分析。
根据风险评估结果，采取相应的风险管理措施，降低风险水平。
八、处置措施对于已经受到五氯联苯污染的土壤，应采取有效的处置措施。
常用的处置方法包括物理处理、化学处理和生物处理等。
应根据污染程度和实际情况选择合适的处置方法，确保土壤质量得到有效恢复。
同时，对于废弃的五氯联苯处理物也应进行妥善处理，防止二次污染。
(HJ 621-2011) 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
水质氯苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 621-2011)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 621-2011。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。
具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2.4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1 L、定容至1.0 mL时，方法检出限、测定下限见表1。
表1氯苯类化合物检出限和测定下限3.方法原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
4. 仪器4.l 带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径）×0.25 µm（(膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
4.3 分液漏斗：125 ml、2000 ml，若干。
4.4 圆底烧瓶：100 ml，若干。
4.5 容量瓶：50 ml，若干。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮吹仪。
4.8 量筒：1000 ml。
4.9 振荡器，300次/分钟。
4.10 棕色螺纹瓶：1 ml，带推按阀盖。
4.11 样品瓶：2 ml。
4.12 微量注射器：10.0 µl、50.0 µl。
4.13 其他实验室常用仪器设备。
5. 试剂与材料本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
5.1 氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯ρ=100000 µg/ml，1,4-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,2-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3,5-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,3-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,4-四氯苯ρ=50.0 µg/ml,五氯苯ρ=20.0 µg/ml，六氯苯ρ=20.0 µg/ml。
水质 氯苯的测定 气相色谱法
FHZHJSZ0165 水质 氯苯的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0165水质—氯苯的测定—气相色谱法（GC-FID ）1 范围氯苯类化合物的物理化学性质稳定，不易分解。
在水中溶解度小，易溶于有机溶剂中。
这类化合物具有强烈气味，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官司产生刺激，进入人体内有蓄积作用，抑制神经中枢，严重中毒时，会损害肝脏和肾脏。
我国制订的地表水卫生标准中，一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯的最高允许浓度均为0.02mg/L ，六氯苯是0.05mg/L 。
地表水环境质量标准中也增加了氯苯类项目。
氯苯类化合物的主要污染来源是染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业排放废水。
采用气相色谱法分析，短期贮存时，应置于4℃冰箱内或加入0.1%水样量的浓硫酸，保存期为4d 。
本方法的最低检出浓度为0.01mg/L 。
可用于地表水、地下水以及废水中氯苯的测定。
采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析，未发现干扰物质。
2 原理本方法是用二硫化碳萃取水中的氯苯，萃取液经浓缩后，取1µL 注入气相色谱仪，用FID 检测。
3 试剂3.1 氯苯，色谱纯。
3.2 二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经色谱测定无干扰峰。
否则要提纯。
3.3 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.4 氯化钠（NaCl ），分析纯，在300℃烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 甲醇，优级纯。
3.6 乙醇，优级纯3.7 氯苯贮备液：称取100氯苯于100mL 容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为1.00mg/mL 。
也可购买商品标准贮备溶液。
3.8 净化水，用正己烷（残留农药分析纯级）洗涤过的蒸馏水或纯净水。
4 仪器4.1 气相色谱仪，具FID 检测器。
4.2 色谱柱，柱长2.5m ，内径为3mm ，内填10%SE-30，涂渍在60～80目Chromosorb W(AW-DMCS)担体上。
液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚
液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚金连【摘要】建立液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法.利用液液微萃取技术对水样进行富集预处理,萃取剂:氯苯,体积为80μL;分散剂:甲醇,体积为0.8 mL;氯化钠加入量为0.4 g.样品萃取液用气相色谱测定,内标法定量.五氯酚的质量浓度在0.00～60.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994,检出限为0.8μg/L.7次测定结果的相对标准偏差小于3％,加标回收率为94.1％～102.4％.该方法操作方便、快捷,富集效率高,有机溶剂用量少,检出限低,测定结果准确可靠,适用于地表水中痕量五氯酚的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】4页(P84-87)【关键词】液液微萃取;气相色谱法;地表水;五氯酚【作者】金连【作者单位】源科环保科技(上海)有限公司,上海 201815【正文语种】中文【中图分类】O657.7五氯酚由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，在水稻、纺织品、皮革、纸张、木材等领域应用广泛。
五氯酚是一种毒性较大的有机物，可经由呼吸、皮肤接触或误食导致人员严重伤害或死亡，已被国家列入水中优先控制的污染物［1］。
地表水中一般不含有五氯酚，水中五氯酚的污染主要来源于工业废水的排放，我国GB 3838–2002 《地表水环境质量标准》规定了地表水中五氯酚的标准限值为0.009 mg／L，因此准确测定地表水中的五氯酚具有重要意义。
目前，对水中五氯酚的检测主要采用气相色谱法，但由于五氯酚在地表水中含量较低，测定前需要对水样进行浓缩前处理［2–4］。
地表水中有机物的浓缩前处理方法有顶空法、固相萃取法、液液萃取法和吹扫捕集法等。
顶空法检出限高，不利于痕量有机物的测定；固相萃取和液液萃取法操作繁琐，有机萃取试剂用量大，易对环境造成二次污染；吹扫捕集法操作耗时长，仪器成本较高［5–11］。