不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定
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质评价。方法 采 用 D i k m a C 。 色谱 柱 ( 2 5 0 m m ×4 . 6 m m, 5 m) , 流 动 相 以 乙腈 ( A)一水 ( B)梯 度 洗 脱 (0— 3 5 m i n ,
1 5% A 一 2 7% A; 3 5~ 5 5 mi n , 2 7%A ~ 3 5% A ), 流速 : 1 . 0 m l ・ m i n ~, 检 测波长: 2 7 0 n m, 柱温 : 3 0℃ 。 结 果 4种 成 分 均
时珍 国医国药 2 0 1 3年第 2 4卷第 6期
L I S H I Z H E N M E D I C I N E A N D M A T E R I A M E D I C A R E S E A R C H 2 0 1 3 V O L . 2 4 N O . 6
能达到基线分 离, 线性 良好 。不同产地 淫羊 藿中 4种 成分含 量差异较 大 , 其 中产 自甘肃的 淫羊藿品 质较好 。结论 该方 法操作 简便 , 重现性好 , 可作为淫羊藿的品质评价方法。
关键 词 : 朝藿定A; 朝藿定 B ; 朝藿定 c ; 淫羊藿苷; 品质评价 D O I 标识 : d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / i . i s s n . 1 0 0 8 08 - 0 5 . 2 0 1 3 . 0 6 . 0 5 0
中图分类 号 : R 2 8 4 . 2
文献 标识 码 : A 来自文章编 号 : 1 0 0 8 - 0 8 0 5 ( 2 0 1 3 ) 0 6 — 1 4 0 4 — 0 2
淫羊藿 为小檗科植 物淫羊藿 E p i me d i u m b r e v i c o n r u Ma x i m. , 2 方 法 与 结 果 . 1 混合 对照 品溶液 的制 备 取朝藿 定 A、 朝 藿定 B、朝藿 定 箭叶淫羊藿 E p i m e d i u m s a g i t t a t u m( S i e b . e t Z u c c . ) Ma xi m. , 柔 毛淫 2 淫羊藿苷对 照 品适量 , 精 密称定 , 加 甲醇 配制 成浓 度依 次 为 羊藿 E p i m e d i u m p u b e s c e n s Ma x i m. , 或朝鲜 淫羊藿 E p i m e d i u m k o — c、 2 . 0 , 5 0 . 0 , 9 2 . 0 , 4 0 . 0 mg・L 的混合标准溶液 , 用0 . 4 5 t x m 微 r e a n u m N a k a i 的干燥 叶。味辛甘 , 性温 , 具 有补 肾阳 , 强 筋骨 , 祛 5 风湿功效 j 。早在《 神农 本草 经》 中就将 其列 为 中品 , 被 认为有 孔滤膜抽滤 , 取滤液即得 , 置于 4℃冰箱 , 备用 。 “ 利小便 , 益气力 , 强志 ” 等功 效 , 主治“ 阴痿绝 伤 , 茎 中痛 ” 等症 。 表 1 淫羊藿样品 淫羊藿 的主要化学成分 为黄酮类 化合物 、 多糖 、 木质素 、 生物碱 、 挥发油及一些微量 的元素 。黄酮类 化合物 在淫羊藿 中含量较 高, 有较 强的生理 活性 , 这些黄酮类化合物主要为朝藿定 A、 朝藿 定 B、 朝藿定 C及 淫羊藿 苷等 。 目前关 于 中药 材多 指标 含量 测 定 主要有外标法 和一测 多评 法 J , 本 文采用 H P L C—D A D法 同 . 2 供试 品溶液 的制备 分别 取 4种产 地样 品粗 粉约 0 . 2 g , 精 时测定 四种产地 淫羊藿 中朝藿定 A、 朝藿 定 B、 朝藿 定 C及 淫羊 2 密称定 , 置 于具赛三角瓶 中, 加入 6 0 % 乙醇 1 O m 1 , 摇匀 , 称重 , 4 O 藿苷 的含量 , 且 比较了一测 多评 法与外 标法 的测 定结果 , 两种 方 ℃超声波提取 4 0 m i n后再 次称重 ( 用溶 剂补 足减少 的重 量 ) , 共 法所得结果 经 检验 比较 , 无显 著性 差异 , 为用 多指标 测定评 价 提取 2次。提取 液用 0 . 4 5 m微孔滤膜抽滤 , 取滤液 即得 。 淫 羊藿 的品质提供了一定 的科 学依 据。
不 同产 地 淫 羊 藿 中 4种 活 性 成 分 含 量 的高效 液相 色谱 法 测定
雷永涛 , 梁 妍 , 郝小燕 , 裘
( 贵 阳医学 院药学 院 , 贵州 贵 阳
璐, 胡朝 阳
5 5 0 0 0 4 )
摘要 : 目的 用 H P L C法同时测定淫羊藿中朝藿定 A 、 朝藿定 B 、 朝藿定 c及淫羊藿苷的含量, 对不同产地淫羊藿进行品
1 仪 器 与 试 药
2 . 3 色谱条件 色谱 柱为 D i k m a C l 8 ( 2 5 0 m m ×4 . 6 m m, 5 m) ; 流动相 : 流 动相 以乙腈 ( A )一水 ( B )梯度洗 脱 (0~ 3 5 m i n , 1 5 美国 A g l i e n t l 2 0 0高效液相色谱仪 ( 含 自动进样器 、 四元 泵 、 % A~2 7 % A: 3 5~5 5 mi n , 2 7 % A ~3 5 %A ); 流速 1 . 0 ml・ 光二极 管阵列检测器 D A D、 柱温箱 ) , 日本 岛津 A Y一1 2 0电子分 i n ~; 柱温 3 0 o C; 紫外检测波长 2 7 0 n m。 析天平 , K Q一2 5 0 8型 超声 波清 洗器 ( 昆 山市 超声 仪器 有 限公 m 2 . 4 线 性关 系考 察 精 密量 取混合 对 照 品溶液 0 . 1 , 0 . 5, 1 . 5 , 司) , 日本东京 N1 0 0 0 D N A旋 转蒸 发仪 , D F T一 2 0 0型手 提式高速 2 . 5, 4 . 0 , 8 . 0 m l , 分 别置于 l 0 ml 量瓶 中, 用 甲醇定 容 , 分别进 样 中药粉碎机( 温岭市林大机械有 限公 司) 。 O l , 照上述色谱条 件测定 其峰 面积 。以各 对照 品峰 面积积 分 淫羊藿苷 、 朝藿定 A、 朝藿定 B及朝藿定 C对照 品购于成都 1 值为纵坐标 ( 1 , ) 对进样质量 为横坐标 ( ) 进行 回归 , 得 到各 曼思特生物科技有限公司 , 批号依次 为 : MU S T一1 1 0 7 0 9 0 1 、 MU S T 对 照品溶液标准 曲线 , 回归 方程见 表 2 。结果 表 明朝藿定 A、 朝 1 1 0 6 2 3 1 1 、 MU S T一1 1 0 6 2 3 1 2 、 MU S T 一1 1 0 6 2 3 1 3 。 甲醇 、 乙 腈 均 藿定 B、 朝藿定 C和淫羊藿苷 四种溶液的进样量依次在 0 . 0 5 2~ 为色谱纯 , 水 为纯化水 , 其余 试剂 均为分析 纯。淫羊藿 ( 产地依
1 5% A 一 2 7% A; 3 5~ 5 5 mi n , 2 7%A ~ 3 5% A ), 流速 : 1 . 0 m l ・ m i n ~, 检 测波长: 2 7 0 n m, 柱温 : 3 0℃ 。 结 果 4种 成 分 均
时珍 国医国药 2 0 1 3年第 2 4卷第 6期
L I S H I Z H E N M E D I C I N E A N D M A T E R I A M E D I C A R E S E A R C H 2 0 1 3 V O L . 2 4 N O . 6
能达到基线分 离, 线性 良好 。不同产地 淫羊 藿中 4种 成分含 量差异较 大 , 其 中产 自甘肃的 淫羊藿品 质较好 。结论 该方 法操作 简便 , 重现性好 , 可作为淫羊藿的品质评价方法。
关键 词 : 朝藿定A; 朝藿定 B ; 朝藿定 c ; 淫羊藿苷; 品质评价 D O I 标识 : d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / i . i s s n . 1 0 0 8 08 - 0 5 . 2 0 1 3 . 0 6 . 0 5 0
中图分类 号 : R 2 8 4 . 2
文献 标识 码 : A 来自文章编 号 : 1 0 0 8 - 0 8 0 5 ( 2 0 1 3 ) 0 6 — 1 4 0 4 — 0 2
淫羊藿 为小檗科植 物淫羊藿 E p i me d i u m b r e v i c o n r u Ma x i m. , 2 方 法 与 结 果 . 1 混合 对照 品溶液 的制 备 取朝藿 定 A、 朝 藿定 B、朝藿 定 箭叶淫羊藿 E p i m e d i u m s a g i t t a t u m( S i e b . e t Z u c c . ) Ma xi m. , 柔 毛淫 2 淫羊藿苷对 照 品适量 , 精 密称定 , 加 甲醇 配制 成浓 度依 次 为 羊藿 E p i m e d i u m p u b e s c e n s Ma x i m. , 或朝鲜 淫羊藿 E p i m e d i u m k o — c、 2 . 0 , 5 0 . 0 , 9 2 . 0 , 4 0 . 0 mg・L 的混合标准溶液 , 用0 . 4 5 t x m 微 r e a n u m N a k a i 的干燥 叶。味辛甘 , 性温 , 具 有补 肾阳 , 强 筋骨 , 祛 5 风湿功效 j 。早在《 神农 本草 经》 中就将 其列 为 中品 , 被 认为有 孔滤膜抽滤 , 取滤液即得 , 置于 4℃冰箱 , 备用 。 “ 利小便 , 益气力 , 强志 ” 等功 效 , 主治“ 阴痿绝 伤 , 茎 中痛 ” 等症 。 表 1 淫羊藿样品 淫羊藿 的主要化学成分 为黄酮类 化合物 、 多糖 、 木质素 、 生物碱 、 挥发油及一些微量 的元素 。黄酮类 化合物 在淫羊藿 中含量较 高, 有较 强的生理 活性 , 这些黄酮类化合物主要为朝藿定 A、 朝藿 定 B、 朝藿定 C及 淫羊藿 苷等 。 目前关 于 中药 材多 指标 含量 测 定 主要有外标法 和一测 多评 法 J , 本 文采用 H P L C—D A D法 同 . 2 供试 品溶液 的制备 分别 取 4种产 地样 品粗 粉约 0 . 2 g , 精 时测定 四种产地 淫羊藿 中朝藿定 A、 朝藿 定 B、 朝藿 定 C及 淫羊 2 密称定 , 置 于具赛三角瓶 中, 加入 6 0 % 乙醇 1 O m 1 , 摇匀 , 称重 , 4 O 藿苷 的含量 , 且 比较了一测 多评 法与外 标法 的测 定结果 , 两种 方 ℃超声波提取 4 0 m i n后再 次称重 ( 用溶 剂补 足减少 的重 量 ) , 共 法所得结果 经 检验 比较 , 无显 著性 差异 , 为用 多指标 测定评 价 提取 2次。提取 液用 0 . 4 5 m微孔滤膜抽滤 , 取滤液 即得 。 淫 羊藿 的品质提供了一定 的科 学依 据。
不 同产 地 淫 羊 藿 中 4种 活 性 成 分 含 量 的高效 液相 色谱 法 测定
雷永涛 , 梁 妍 , 郝小燕 , 裘
( 贵 阳医学 院药学 院 , 贵州 贵 阳
璐, 胡朝 阳
5 5 0 0 0 4 )
摘要 : 目的 用 H P L C法同时测定淫羊藿中朝藿定 A 、 朝藿定 B 、 朝藿定 c及淫羊藿苷的含量, 对不同产地淫羊藿进行品
1 仪 器 与 试 药
2 . 3 色谱条件 色谱 柱为 D i k m a C l 8 ( 2 5 0 m m ×4 . 6 m m, 5 m) ; 流动相 : 流 动相 以乙腈 ( A )一水 ( B )梯度洗 脱 (0~ 3 5 m i n , 1 5 美国 A g l i e n t l 2 0 0高效液相色谱仪 ( 含 自动进样器 、 四元 泵 、 % A~2 7 % A: 3 5~5 5 mi n , 2 7 % A ~3 5 %A ); 流速 1 . 0 ml・ 光二极 管阵列检测器 D A D、 柱温箱 ) , 日本 岛津 A Y一1 2 0电子分 i n ~; 柱温 3 0 o C; 紫外检测波长 2 7 0 n m。 析天平 , K Q一2 5 0 8型 超声 波清 洗器 ( 昆 山市 超声 仪器 有 限公 m 2 . 4 线 性关 系考 察 精 密量 取混合 对 照 品溶液 0 . 1 , 0 . 5, 1 . 5 , 司) , 日本东京 N1 0 0 0 D N A旋 转蒸 发仪 , D F T一 2 0 0型手 提式高速 2 . 5, 4 . 0 , 8 . 0 m l , 分 别置于 l 0 ml 量瓶 中, 用 甲醇定 容 , 分别进 样 中药粉碎机( 温岭市林大机械有 限公 司) 。 O l , 照上述色谱条 件测定 其峰 面积 。以各 对照 品峰 面积积 分 淫羊藿苷 、 朝藿定 A、 朝藿定 B及朝藿定 C对照 品购于成都 1 值为纵坐标 ( 1 , ) 对进样质量 为横坐标 ( ) 进行 回归 , 得 到各 曼思特生物科技有限公司 , 批号依次 为 : MU S T一1 1 0 7 0 9 0 1 、 MU S T 对 照品溶液标准 曲线 , 回归 方程见 表 2 。结果 表 明朝藿定 A、 朝 1 1 0 6 2 3 1 1 、 MU S T一1 1 0 6 2 3 1 2 、 MU S T 一1 1 0 6 2 3 1 3 。 甲醇 、 乙 腈 均 藿定 B、 朝藿定 C和淫羊藿苷 四种溶液的进样量依次在 0 . 0 5 2~ 为色谱纯 , 水 为纯化水 , 其余 试剂 均为分析 纯。淫羊藿 ( 产地依