HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｅｐｉｍｅｄｉｕｍ；ｉｅａｒｉｉｎ，ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ
淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｂｒｅｖｉｃｏｒｎｕＭａｘｉｍ）为小檗科
ｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｉｎｄｉｃａｔｏｒｓｏｆｔｈｅｑｕｌｉａｔｙｃｏｎｔｒｏｌＥｐｉｍｅｄｉｕｍｍｅｄｉｃｉｎｌａｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ．
× ４．６ｍｍ，）；ＤＡＤ检测波长：２７０ｎｍ；进样体积：５Ｌ；体积流量：１．０ｍＬ・ｍｉｎ一；柱温：２５ ± ０．１５￣Ｃ；流动相系
统如下表所示Ａ：乙腈；Ｂ：水。理论塔板数按淫羊藿
２．４重复性考察
按１．２项下色谱条件、１－３项下制备方法，取淫羊藿药材，制备６份相同样品供试品溶液，测定出化合物淫羊藿苷的峰面积，峰面积的ＲＳＤ值为０．３７％，表明本实验方法具有良好的重复性。
２．５加样回收率实验
ｔａｌｌｙ２ｌａｆｖｏｎｏｉｄｓｉｎＥｐｉｍｅｄｉｕｍ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｐｅｆｒｏｒｍｅｄｂｙｕｓｉｎｇａＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃｌ８ａｎａｌｙｔｉｃｌａｃｏｌｕｍｎ
化
学
工
程
师
ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒ
２０１６年第Ｏ５期
赞
糯
试
ＤＯＩ：１０．１６２４７￣．ｃｎｋｉ．２３－１１７１／ｔｑ．２０１６０５３３
ＨＰＬＣ法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量
苷峰计不低于１００００，相邻两色谱峰之间的分离度应不小于１．５，拖尾因子应大于Ｏ．９５，并且小于１．Ｏ５。
表１流动相系统
Ｔａｂ．１ＧｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｐｒｏｇｒａｍｆｏｒＨＰＬＣ
按１．２项下色谱条件、１．３项下制备方法，取６
份已知含量的淫羊藿药材，每份０．１ｇ于具塞锥形瓶
中。向每组中分别加对照品混合溶液，进样分析。回
１．３溶液的制备
１．３．１对照品溶液的制备精密称取淫苷、ｅｐｉｍｅ — ｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ适量，加甲醇溶解制成对照品溶
（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｍ）ａｔｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｗａｔｅｒｗｉｔｈｄｉｏｄｅ — ａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（２７０ｎｍ），ｔｈｅｌｆｏｗ
ｄｕｃｉｂｌｅ．Ｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｈｅｔｄ பைடு நூலகம் ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆＥｐｉｍｅｄｉｕｍ．ｉｃａｒｉｉｎ．ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅ１ｗａｓｉｎｄｅｅｄｔｌｌｅ
中图分类号：Ｒ２８文献标志码：Ａ
ＺＨＥＮＧＸｉｕ — ｘｉ，ＦＡＮＧＣｈｅｎｇ，ＬＩＵＹｏｎｇ — ＷＵ，ＪＩＡＢｏ — ｙｕ
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２ｌａｆｖｏｎｏｉｄｓｉｎＥｐｉｍｅｄｉｕｍｂｙＨｌＰＬＣ
ｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ・ｍｉｎ～．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ａ１１ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔＩｌｉｎｔｅｓｔｒａｎｇｅｓ．ｈｅＴｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ
（ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｈａｒｂｉｎ１５００４０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｉｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｅｖｅｌｏｐａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｎａａｌｙｓｉｓｏｆｉｅａｒｉｉｎ，ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ，ｔｏ —
植物的干燥叶。三出复叶，先端微尖，叶片近革质。
ｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ的含量情况进行分析测定，可以为淫羊藿药材质量评价提供重要的科学依据。
气微，味微苦。具有补肾阳，强筋骨，祛风湿等作用。用于肾阳虚衰，阳痿遗精等症【 ” 。主产于四川，甘肃，宁夏，东北等地。该药材中黄酮含量最高，是其主要作用成分。２０１５年版《中国药典》中以淫羊藿苷的含量作为该药材质量鉴别的指标性成分，其要求淫羊藿苷不得少于０．５０％．然而市售药材中淫羊藿苷基本不符合药典要求。因此，应对淫羊藿进行多方面考察，检测淫羊藿苷的同时，应增加成分测定作为淫羊藿药材质量控制的新指标。本文通过对５０批主要产地、不同批次的淫羊藿中淫羊藿苷、ｅｐｉｍｅ一
９６．８５％、９８．１６％ａｎｄｔｈｅＲＳＤｆｗｅｒｅＯ．４５％、１．２８％（ｎ＝６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ：Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒｅｌｉａｂｌｅ，ｓｉｍｐｌｅａｎｄｒｅｐｒｏ —
ｓｐｅｃｉｉｆｃｉｎｒｅｇｄｉｅｎｔｉｎｅｐｉｍｅｄｉｕｍｈｅｒｂｓ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｂｌｅｎｄａｓｅｎｓｉｔｉｖｅｏｒｆｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＥｐｉｍｅｄｉｕｍｈｅｒｂｓ，ａｎｄ
１实验部分
１－１仪器与试药
Ａｇｌｉｅｎｔ１２９０高效液相色谱工作站；Ａｇｌｉｅｎｔ１２９０高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；ＦＡ２００４型分析天平（上海良平仪器有限公司）；ＫＱ一５００Ｅ超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）。淫羊藿苷与ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ均来自实验
老、抗肿瘤的药效学研究。
１．２色谱条件和系统适用性
郑秀茜等：ＨＰＬＣ法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量
２０１６年第Ｏ５期
色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ — Ｃ１８柱（５ｍ，２５０ｍｍ
２．３稳定性考察
任取一份淫羊藿药材，制备成供试品溶液按１．２项下色谱条件，１．３项下制备方法，分别在第０、２、４、８、１２、２４ｈ进样分析，测定出淫羊藿苷的峰面积，计算峰面积的ＲＳＤ值为０．４６％，测定结果证实供试品溶液在２４ｈ内稳定性良好。
果：淫羊藿苷、ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ成分的线性关系良好，线性范围分别为０．８００４５．００，０．５５０～２４．９０ｍｇ・Ｌ－；
加样回收率分别为９６．８５％、９８．１６％，ＲＳＤ分别为０．４５％、１．２８％（ｎ＝６）。结论：该方法准确、简便、重复性好。淫羊藿苷、ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ为淫羊藿药材中特征性成分，可作为指标性成分用于淫羊藿药材的质量控制。关键词：ＨＰＬＣ；淫羊藿；淫羊藿苷；淫羊藿属苷Ｉ
室自制，通过核磁共振谱鉴定结构，采用面积归一化法计算出化合物纯度大于９８．５６％。色谱级乙腈、
收稿日期：２０１６－０３－２８
作者简介：郑秀茜（１９８７一），女，黑龙江省哈尔滨市，硕士，研究实习
员。
甲醇（天津市康科德科技有限公司，批号：１４１００８）；娃哈哈纯净水；分析纯乙醇（国药集团化学试剂有限公司）。５０批来自国内不同产地的淫羊藿药材。
通讯作者：贾博宇（１９７７一），女，博士，副研究员，研究方向：中药抗衰
郑秀茜，房城，刘永武，贾博宇
（黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨１５００４０）
摘要：目的：建立ＨＰＬＣ法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、ｅｐｉｍｅｄｏｋｏｒｅａｎｏｓｉｄｅＩ成分含量的方法。方法：色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ — Ｃ柱，流动相为乙腈一水梯度洗脱，检ｉ贝Ｊ＇￣－Ｋ为２７０ｎｍ，流速为１．０ｍＬ・ｍｉｎ－ｌｏ结