3,3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成
3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯的合成条件优化
列环素药物依前列 醇获 Ｆ Ｄ Ａ批准 以来 ， 前列环素类 药物 的临床应用对 Ｐ Ａ Ｈ的治疗取得 了突破性进展 ． 近年发展起来 的 内皮素受体拮抗剂 和 ５ 一磷酸二酯 酶抑 制剂 ，对 Ｐ Ａ Ｈ的治疗 则具有划 时代 的里程 碑
式意义 ．
Ｐ Ａ Ｈ患者 血浆及 肺组织 中 内皮素 系统活性 增 高． 内皮素 一 Ｉ （ Ｅ Ｔ 一 １ ） 具有缩血管和促进细胞增殖等 作用 ， 内皮 素受体拮抗剂可通过作用于细胞膜上 内
患者存在多种信号转导通路异常等 ， 表现为 内皮素 １ 过度 表达 ， 前列环素 和一氧化氮水平降低 ， 导致肺
第３ ４ 卷第 ３ 期
Ｖｏ１ ． ３４ Ｎ Ｏ． ３
济宁学院学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
２ ０ １ ３年 ６月
ｌ Ｕ Ｉ １ ． ２ ０ １ ３
文章编号 ：１ ０Ｏ １ ２ —０ ４
以及诱发肺水肿等风 险而使其临床应用受 限 ． 事实
上， 钙离子拮抗剂仅适 用于急性肺血管扩张试验 阳 性的 Ｐ Ａ Ｈ患者 ． 自１ ９ ９ ５ 年首个用于治疗 Ｐ Ａ Ｈ的前
Ｐ Ａ Ｈ） 是一种慢性进展性致死 陛疾病 ， 被称为‘ 心 血管
疾病 中的恶性肿瘤” ， 主要原 因是小肺动脉原发病变 或其它 的相关疾病 导致 肺动脉阻力增加 ， 表 现为肺
关 键 词 ：安 立 生 坦 ；催 化 剂 酸 ；溶 剂 ； 温度 ；反 应 时 间 ；优 化
3-甲氧基丙酸甲酯的催化合成工艺研究
文章编号: 1007-2853( 2011) 03-0001-033-甲氧基丙酸甲酯的催化合成工艺研究张吉波1，白春婧2( 1．吉林化工学院化工分离技术吉林省高校工程研究中心，吉林吉林132022; 2．中石油东北炼化工程有限公司吉林设计院吉林吉林132002)摘要:以甲醇和丙烯酸甲酯为原料，氢氧化钠为催化剂，硫酸氢钠为中和剂，合成3-甲氧基丙酸甲酯，用单因素调优方法确定了优化工艺条件: 甲醇: 丙烯酸甲酯= 1．5: 1，氢氧化钠用量10%，反应温度55℃，反应时间6 h，MMP 的总收率可达97%以上，产品纯度在99． 5%以上．关键词: 3-甲氧基丙酸甲酯; 丙烯酸甲酯; 甲醇; 氢氧化钠; 加成反应中图分类号: TQ 032-42 文献标志码:A3-甲氧基丙酸甲酯( 英文名Methyl 3-methoxypropionate，简称MMP) 是无色有特殊香味的液体，是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，广泛用于电子工业、清洗行业、涂料行业、有机合成及医药等领域［1-8］．合成MMP 最合理的原料路线甲醇-丙烯酸甲酯( MA) ［7-11］，经催化加成而得．催化剂包括二( 乙酰丙酮) 合镍( Ⅱ) ［7］、碱性含氮杂环化合物［8-9］、强碱型阴离子交换树脂［10］、乙二醇单甲醚碱金属盐［2］和甲醇钠等［11-12］．其中: 最经济的是甲醇钠催化法，但也存在甲醇钠相对较贵、需要进行液体酸中和、中和过程有腐蚀等缺点．针对这一缺点，采用氢氧化钠作为催化剂，硫酸氢钠为碱中和剂，进一步优化了MMP合成工艺．1 实验部分1． 1 试剂与仪器甲醇、丙烯酸甲酯、氢氧化钠、无水硫酸钠、硫酸氢钠，均为分析纯．GCMS-2010 plus 色谱质谱联用仪( 日本岛津公司) ; GC-7900 型气相色谱仪( 上海天美科学仪器有限司) ．1． 2 MMP 的合成合成装置由500 mL 四口烧瓶、球形冷凝器、恒压滴液漏斗、温度计、集热式磁力搅拌器等仪器组成．安装好玻璃烧瓶搅拌反应装置，先将甲醇、氢氧化钠和无水硫酸钠加入到烧瓶内，在65 ℃和搅拌条件下保持1 h．然后将精制过的丙烯酸甲酯加入到恒压滴液漏斗，向烧瓶内滴加丙烯酸甲酯．滴加完毕，继续搅拌一定时间，停止反应．冷却到室温后，向烧瓶内加入硫酸氢钠，中和甲醇钠，然后沉降、过滤，滤液进行精馏回收甲醇和丙烯酸甲酯，滤饼用甲醇洗涤3 次．洗涤甲醇与回收的甲醇和丙烯酸甲酯混合后作为下一批次的原料。
依普利酮合成工艺
依普利酮合成工艺
依普利酮，化学名为（R）-4-丙烯酸（2，4-二氧代）─（3，
3-二甲基丁基）酸甲酯，是一种抗高血压药物。
依普利酮的合
成工艺如下：
1. 首先，以环氧丙烷为原料，通过与3，3-二甲基丁醇反应合
成3，3-二甲基丁基环氧丙烷。
2. 然后，将3，3-二甲基丁基环氧丙烷与丙烯酸甲酯反应，生
成（3，3-二甲基丁基）-丙烯酸甲酯。
3. 接下来，将（3，3-二甲基丁基）-丙烯酸甲酯与氧化氮反应，氧化丙烯酸甲酯成为（3，3-二甲基丁基）酸（2，4-二氧代）
─丙烯酸酯。
4. 最后，通过对（3，3-二甲基丁基）酸（2，4-二氧代）─丙
烯酸酯进行初始碱水解，然后酸化、烷基化等反应步骤，最终合成得到依普利酮。
需要注意的是，依普利酮的合成工艺中可能还会涉及中间产物的纯化、洗涤、溶剂处理等步骤，以确保最终产物的纯度和质量。
此外，为了提高反应效率和产品纯度，还需要对反应条件进行优化和控制。
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂合成_概述说明以及解释
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂合成概述说明以及解释1. 引言1.1 概述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类广泛应用于农业、医药和工业领域的化学物质。
这些化合物具有良好的杀菌活性，并被广泛用于防治各种病原微生物的感染。
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂通过抑制或破坏微生物细胞壁、膜和代谢途径，从而实现对微生物的控制。
由于其高效、低毒、低残留等特点，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在保障作物产量、促进医药领域发展和提高工业生产质量方面具有重要作用。
1.2 文章结构本文将首先介绍甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的合成方法，包括三种常用的合成方法。
然后，探讨该类杀菌剂在农业、医药和工业领域中的应用情况及潜力。
接着，对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的优缺点进行分析，进一步探讨其局限性以及改进方向。
最后，在结论部分总结本文所涉及的内容，并展望甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在未来研究中可能面临的问题和挑战。
1.3 目的本文旨在全面介绍甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的合成方法、应用领域和优缺点，并探讨其发展前景及可能存在的问题与挑战。
通过对该类杀菌剂进行深入了解，希望能够提供有关研究人员和相关领域从业者参考，促进相关领域的发展和应用效果的提升。
2. 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂合成：甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类广泛应用于农药、医药和工业领域的重要化学物质。
其合成方法主要包括以下几种：2.1 合成方法一：该方法采用丙烯酸叔丁酯作为原料，首先通过加成反应将其与溴乙烷反应得到3-溴-2-甲氧基丙基丙烷。
随后，通过碘代反应将3-溴-2-甲氧基丙基丙烷转化为3-碘-2-甲氧基丙基丙烷。
最后，利用金属钠与碱性条件下的缩合反应，将3-碘-2-甲氧基丙基丙烷与适当的羰基化合物缩合，即可制得目标产物。
2.2 合成方法二：该方法以乙醛为起始原料，经过氢化、脱水、羰基化等一系列的反应步骤，最终合成出甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
2.3 合成方法三：该方法采用甲氧基丙烯酸与适当的酐类进行酯交换反应，生成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。
3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法[发明专利]
![3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7c6dd17d777f5acfa1c7aa00b52acfc789eb9ffe.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510691618.1(22)申请日 2015.10.23C07C 67/327(2006.01)C07C 69/734(2006.01)(71)申请人吴清来地址100000 北京市海淀区中关村北一街2号中科院化学所(72)发明人吴清来 鲁东飞(74)专利代理机构上海申新律师事务所 31272代理人夏海天(54)发明名称3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法(57)摘要本发明涉及一种3-甲氧基-3-乙氧基丙酸甲酯的合成方法，属于化学领域。
合成步骤为：向三氯乙酰氯中通入乙烯基甲醚，保温至反应完全；将BJ01和无水甲醇混合，加入缚酸剂Ⅰ，保温至反应完全；将BJ02和有机溶剂2混合，加入催化剂，保温至反应完全，制得3-甲氧基丙烯酸甲酯。
本发明的优点在于：提供一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，反应步骤较少，操作简单，三废少，收率高，产品纯度好，所用原料价廉易得。
所有步骤无苛刻条件、操作简单、对环境友好、溶剂易回收套用，适合应用于工业生产。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105418421 A 2016.03.23C N 105418421A1.一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，合成步骤为：将三氯乙酰氯溶于有机溶剂1中，在-20℃～50℃温度下，通入乙烯基甲醚，然后，保温至反应完全，水泵减压脱溶，然后，油泵减压蒸馏得BJ01，乙烯基甲醚/三氯乙酰氯的摩尔比为：1.2:1～5.0:1；将BJ01和无水甲醇混合，在-10℃～50℃下，加入缚酸剂Ⅰ，然后，保温至反应完全，水泵减压蒸馏，蒸出甲醇，然后，油泵减压蒸馏得BJ02，BJ01/无水甲醇的摩尔比为：1:1～1:5；将BJ02和有机溶剂2混合，加入催化剂，升温至100～220℃，然后，保温搅拌至反应完全，油泵减压精馏得3-甲氧基丙烯酸甲酯，催化剂/ BJ02的重量比为：1:100～1:5。
3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二甲酸异丙酯合成工艺
3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二甲酸异丙酯合成工艺1. 引言1.1 概述3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二甲酸异丙酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和香料等领域。
它具有多种生物活性，如抗生素、抗肿瘤和除草剂等功效。
因此，开发一种高效、经济的合成工艺对于满足市场需求和降低成本十分重要。
1.2 文章结构本文将对3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二甲酸异丙酯的合成工艺进行详细阐述，并包括以下几个部分：第一部分是引言部分，对合成目标做概述，简要介绍文章的结构以及研究目的；第二部分是合成工艺概述，包括了化学反应方程式、常用原料和试剂以及反应条件与催化剂选择；第三部分是实验操作步骤，在这一部分将详细介绍原料的准备与溶液的配制，反应设备和装置的搭建以及反应过程的控制与优化；第四部分是结果与讨论，将对气相色谱-质谱联用分析结果进行解读，并评估和分析产率和选择性；同时，将探讨工艺改进方法；最后一部分是结论，对整个研究进行总结，并对未来的研究方向提出建议。
1.3 目的本文旨在研究3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二甲酸异丙酯合成工艺，通过探索反应条件、催化剂选择以及实验操作步骤等方面的优化，提高目标产物的产率和选择性。
通过结果与讨论部分的分析，可以为该有机合成中间体的生产提供技术参考并为进一步改进工艺奠定基础。
2. 合成工艺概述：2.1 化学反应方程式：3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二甲酸异丙酯的合成反应可由以下方程式表示：CH3O(CH2)3OCH3 + CH3COOH →CH3O(CH2)4OC(O)CH(CH3)2 + H2O该反应是一种酯化反应，通过将3,3-二甲氧基环丁烷和1,1-二甲酸添加到反应体系中，在催化剂存在下进行，生成目标产物和水。
2.2 常用原料和试剂：合成该化合物所需的常用原料和试剂有：- 3,3-二甲氧基环丁烷：作为反应的底物之一，可以通过合成或从商业渠道购买获得。
- 1,1-二甲酸：作为反应的底物之一，可以从化学供应商处购买。
3,3-二乙氧基丙酸乙酯 合成
3,3-二乙氧基丙酸乙酯（DEEGE）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和化工等领域。
本文将介绍3,3-二乙氧基丙酸乙酯的合成方法及其反应机理。
一、合成方法1. 羧酸酯化反应将3,3-二乙氧基丙酸与乙醇在酸性条件下进行酯化反应，得到3,3-二乙氧基丙酸乙酯。
该反应是一种常用的合成方法，操作简便，反应条件温和，产率较高。
2. 通过亲核加成反应合成将3-乙氧基丙酸在碱性条件下与溴乙烷反应，然后进行饱和水解得到3,3-二乙氧基丙酸，最后再进行酯化反应得到3,3-二乙氧基丙酸乙酯。
3. 其他合成方法除了上述两种合成方法外，还可以采用氯化酰基亲核取代反应、无水条件下醚化反应等方法进行3,3-二乙氧基丙酸乙酯的合成。
二、反应机理从以上合成方法中可以看出，3,3-二乙氧基丙酸乙酯的合成主要涉及羧酸酯化反应和亲核取代反应。
在酸性条件下，羧酸和醇经历酯化反应生成酯。
而在碱性条件下，羧酸与溴乙烷发生亲核取代反应形成3,3-二乙氧基丙酸。
三、应用领域1. 医药领域3,3-二乙氧基丙酸乙酯作为抗癌药物的中间体，在医药领域有着重要的应用。
其可以被用于合成抗癌药物，对于肿瘤治疗具有一定的意义。
2. 农药领域DEEGE也可以作为农药的原料中间体，用于合成杀菌剂、杀虫剂等农药，对提高农作物的产量和质量起着重要作用。
3. 化工领域在化工领域，DEEGE可用作有机合成中间体，用于制备各种有机化合物，广泛应用于有机合成反应中。
四、总结3,3-二乙氧基丙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，其合成方法多样，反应机理清晰，应用领域广泛。
本文对其合成方法及反应机理做了简要介绍，希望对相关领域的研究工作者有所帮助。
3,3-二乙氧基丙酸乙酯（DEEGE）是一种重要的化学物质，具有广泛的应用价值。
本文将继续对3,3-二乙氧基丙酸乙酯的合成方法、反应机理以及应用领域进行扩展和探讨。
一、合成方法4. 氯化酰基亲核取代反应氯化酰基亲核取代反应是另一种合成3,3-二乙氧基丙酸乙酯的方法。
3, 3’二硫代二丙酸甲酯合成新工艺[发明专利]
![3, 3’二硫代二丙酸甲酯合成新工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1ee8fae7b04e852458fb770bf78a6529647d353f.png)
(10)申请公布号 CN 102180819 A(43)申请公布日 2011.09.14C N 102180819 A*CN102180819A*(21)申请号 201110086695.6(22)申请日 2011.04.08C07C 323/52(2006.01)C07C 319/22(2006.01)(71)申请人李绍通地址471012 河南省洛阳市吉利区三和社区7号楼105室(72)发明人李绍通(54)发明名称3, 3’二硫代二丙酸甲酯合成新工艺(57)摘要本发明公开了3,3’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其工艺关键是用丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠与多硫化钠溶液在水溶液中合3,3’二硫代二丙酸甲酯，同时涉及到反应副产品的循环回收利用方法。
本发明减少了反应步骤，大大降低了污染，提高了反应效率。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1.3, 3’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其特征在于：丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠与多硫化钠溶液在水溶液中合成3, 3’二硫代二丙酸甲酯，同时涉及到反应副产品的循环回收利用方法。
2.根据权利要求1所述的3, 3’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其特征在于：反应物的摩尔比为丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：多硫化钠=1:(1-1.05) ，丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：碳酸氢钠=1:(0.4-0.9) ，丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：亚硫酸氢钠=1:(0.4-0.9)，丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：水=1:(10-30) 。
3.根据权利要求1所述的3, 3’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其特征在于：合成新工艺控制步骤是①在搅拌状态下，开始控制反应温度0-5℃，将碳酸氢钠粉末均匀加入到纯净水或去离子水中，再加入全部丙烯酸甲酯，然后缓慢加入多硫化钠溶液开始合成反应；②当多硫化钠溶液加入量达到30%以上时，向搅拌反应器内缓慢均匀加入亚硫酸氢钠结晶粉末，加入速度与加入多硫化钠溶液保持一致；③当反应物全部加完后，在0-10℃反应60-150分钟，再在25-30℃反应30-90分钟，在45-50℃反应45-120分钟，停止搅拌；④将反应完成的合成液转移到分液设备降温静置，温度降到25-30℃分离油层，得到3, 3’二硫代二丙酸甲酯；⑤向分离油层后的合成液水层加入水层体积10-30%的环己烷，萃取溶解于水层的3, 3’二硫代二丙酸甲酯，搅拌、静置、分液操作得到环己烷萃取液；蒸馏萃取液，蒸出的环己烷循环使用，剩余为回收的3, 3’二硫代二丙酸甲酯；⑥对最终的合成液水层进一步降温到0-5℃，使合成液中的副产品硫代硫酸钠充分结晶析出，过滤得到副产品硫代硫酸钠晶体，剩余物为含碳酸钠的碱液，在生产合成异噻唑啉酮时作为酸气吸收剂。
3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯合成新工艺
高考语文专题复习文言文阅读(含答案)一、高中文言文试题1．阅读下面的文言文，完成各题。
华谭，字令思，广陵人也。
父谞，吴黄门郎。
谭期岁而孤，母年十八，便守节鞠养，勤劳备至。
及长，好学不倦，爽慧有口辩，为邻里所重。
刺史周浚引为从事史，爱其才器，待以宾友之礼。
太康中，刺史嵇绍举谭秀才。
谭至洛阳，武帝亲策之。
时九州秀孝策无逮谭者。
谭素以才学为东土所推。
同郡刘颂时为廷尉，见之叹息曰：“不悟乡里乃有如此才也！”寻除郎中，迁太子舍人。
以母忧去职。
服阙，为鄄城令，过濮水，作（庄子赞》以示功曹。
而延掾张延为作答教，其文甚美。
谭异而荐之，遂见升擢。
及谭为庐江内史，延已为淮陵太宁。
又举寒族周访为孝廉，访果立功名，时以谭为知人。
永宁初，出为郏令。
于时兵乱之后，境内饥馑，谭倾心抚恤，甚有政绩。
迁绥远将军。
时石冰之党陆珪等屯据诸县，谭遣司马褚敦讨平之。
又遣别军击冰都督盂徐，荻其骁率。
以功封都亭候，食邑千户，赐绢千匹。
陈敏之乱，吴士多为其所遇。
顾荣先受敏官，而潜谋图之。
谭不悟荣旨，露檄运近，极言其非，由此为荣所怨。
又在郡政严，而与上司多忤。
扬州刺史刘陶素与谭不善，因法收谭，下寿阳狱。
周馥与谭素相亲善，理而出之。
建武初，授秘书监，固让不拜。
自负宿名，但怏怏不得志。
时晋陵朱凤、吴郡吴震并学行清修，老而未调，谭皆荐为著作佐郎。
或问谭曰：“谚言人之相去如九牛毛宁有此理乎谭对曰昔许由巢父让天子之贵市道小人争半钱之利此之相去何啻九牛毛也闻者称善。
卒于家。
赠光禄大夫，谥曰胡。
（节选自《晋书·华谭传》（1）对文中画线部分的断句正确的一项是（）A. 谚言人之相/去如九牛毛/宁有此理乎/谭对曰/昔许由、巢父让天子之贵/市道小人争半钱之利/此之相去何/啻九牛毛也/B. 谚言人之相去/如九牛毛/宁有此理乎/谭对曰/昔许由、巢父让天子之贵/市道小人争半钱之利/此之相去/何啻九牛毛也/C. 谚言人之相/去如九牛毛/宁有此理乎/谭对曰/昔许由、巢父让天子之贵/市道小人争半钱之利/此之相去何/啻九牛毛也/D. 谚言人之相去/如九牛毛宁/有此理乎/谭对曰/昔许由、巢父让天子之/贵市道小人争半钱之利/此之相去/何啻九牛毛也（2）下列对文中加下划线词语的相关内容的解说，不正确的一项是（）A. 秀孝：秀才与孝廉的并称。
2-甲氧基丙烯气相合成
2-甲氧基丙烯气相合成2-甲氧基丙烯（2-Methoxypropene）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、化妆品等领域。
气相合成是一种高效、环保的合成方法，可以通过催化剂的作用，在气相条件下合成2-甲氧基丙烯。
2-甲氧基丙烯的气相合成主要是通过甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate）在一定温度和压力下与甲醇（Methanol）反应得到。
首先，将甲基丙烯酸甲酯和甲醇按一定摩尔比加入反应器中，然后加入催化剂。
常用的催化剂有氯化铝（Aluminum chloride）和氯化锌（Zinc chloride），它们能够有效催化反应，提高反应速率和产率。
反应开始后，甲基丙烯酸甲酯和甲醇在催化剂的作用下发生酯交换反应，生成2-甲氧基丙酸甲酯（Methyl-2-methoxypropionate）。
随后，2-甲氧基丙酸甲酯经过脱酸作用，生成2-甲氧基丙烯。
该反应是一个可逆反应，通过适当的温度和压力控制，可以使反应向生成2-甲氧基丙烯的方向进行。
气相合成具有许多优点。
首先，由于反应在气相条件下进行，可以有效避免溶剂的使用，减少环境污染。
其次，气相合成反应速率快，反应时间短，可以提高生产效率。
此外，气相合成还具有反应条件易于控制、产品纯度高等优点。
然而，气相合成也存在一些问题。
首先，催化剂的选择和使用条件对反应的效果至关重要，需要进行反应条件的优化。
其次，气相合成反应中产生的副产物和废气处理也是一个挑战，需要进行有效的处理和回收。
2-甲氧基丙烯气相合成在有机合成领域具有重要的应用价值。
通过合理选择催化剂和反应条件，可以实现高效、环保的合成过程，提高产品质量和产率。
未来，随着合成技术的不断发展和改进，气相合成方法将在有机合成领域发挥更加重要的作用，推动化学工业的可持续发展。
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…
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…
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试剂与仪器 ：
Ｎ ｃ Ｃ３ 。 ５ Ｃ Ｏ ａ ＨＯ ２ Ｈ ｃ０ ￣ｓＮ ｅ Ｃ
Ｈ ｃＯＮ ＮＨ
Ｊ ｎ ２０ ｕ ．０ ７
３ ３二 甲氧基一一 ，一 ２甲基一 丙酸 甲酯的合成
黄 文平 ， 邢宏 伟
（． 宁学 院 化 学 与生命科 学 系 ， 北 成宁 １成 湖 ４７ ０ ； ３０ ５ ２ 宜 兴 市 中正 化工 有 限公 司， ． 江苏 宜 兴 ２４０ ） １００
摘
酯．
要： 究 了甲基 丙烯酸 甲酯的加 溴 、 研 脱溴化氢的反应 ， 它与通 常脱 溴化 氢的反应不 同， 它是 先脱去一分子 的溴
（ ｉｏ ｕ ｉｅ的关键原料 ［ ． Ｚｄ ｖ ｄｎ ） １ ］
且
： … 。
一
ｃ ３Ｃ ： Ｈ。 Ｈ
Ｈ３
５ 甲基尿嘧啶 的合 成方 法主 要有 两 种 ， 一 一种 方法 是 甲 酸乙酯 和丙酸 乙酯在 乙醇钠 的催化 作用下缩合 生成 甲基丙 醛酸乙酯， 再与尿素缩合环化 而成［ 该方 法第一步缩合 收 ， 率仅 ３ 左右． Ｏ
Ｃ ３， 。７ ｐ Ｉ ２， ．５ ｍ ３ ｐ Ｃ ｐ ｓ ＣＸ － ） ４ ５ ｐ ［Ｈ，， Ｈ （ Ｃ ） 。 ，￣ ￣Ｉ ， ．ｏｐｍ １ ｄ－ 一 ｈ Ｃ ０ Ｈ３２ ］
参考文献 ：
一
甲基丙烯酸 乙酯 、 液溴 三氯 甲烷 、 乙醚 、 金属 钠等都 是 化学纯 ， 无水甲醇分析纯 ， ｒｋｒ０ 核磁共振 仪。 Ｂｕ ｅ４ ０
实验部分 ：
２ ３二溴一一 ，－ ２甲基一 丙酸 甲酯 的合成 ：
氯化， 与尿素缩合， 脱溴环化而成［ 该方法步骤多， ， 总产率
低．
ＣＨ３
嘶
Ｂ ｒ
．
．
！
转蒸 发 除 去 溶 剂 ， 压 蒸 馏 ，收 集 ６ 减 ８∽ ７ ＂ ６ ７ ａ ２ Ｃ／ ６ Ｐ （ｍｎＨｇ 馏分 ， ５ ｖ ） 即得 ２ ３Ｚ 溴－－ ，－ ． ２甲基一 丙酸 甲酯 １９克 ， １ 收
率 ９ ． ３
我们选择 了比甲基丙烯酸便宜 的甲基丙烯 酸甲酯为原
合成 的甲基丙醛酸乙酯 ３ 的收率高 出 ４ ． 、 Ｏ １ ６ 在该合
和干燥管 ， 加入 １ ０ ０ ｍＬ无 水 甲醇 ，． ６克金 属 钠 ， 动搅 ５７ 开
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收 稿 日期 ：０ ７０ —２ ２ ０ －５１
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第３ 期
黄文 平 ， 宏伟 邢
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在 ５０ ０ｍＬ三颈瓶中 ， 加入磁搅拌子 ，４ ５ ｍＬ （ ． ｍｏ） Ｏ ５ １甲基丙 烯酸 甲酯 和 ５ｍＬ三氯 甲烷 ， 上 回流冷 ０ 装
墨 厂Ｈ ３ Ｃ
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ｃ．
凝管 ， 开动搅拌 ， 室温条件下 ， 通过滴液 漏斗滴加 ２ ｍＬ ８ （ ．４ １液溴 ， Ｏ ５ ｍｏ） 滴加完毕 ， 温至 ６ ＂ 加热 ２ （ 升 ０ Ｃ， ｈ 反应 始终 薄板层 析跟踪） 冷 却 ， ， 亚硫酸 氢钠洗 除过量 的溴 ， 干燥 ， 旋
化氢， 接着是 甲醇钠 的亲核加 成脱 溴， 再加 一分 子的 甲醇． 到 总收 率为 ７． 的 ３ ３二 甲氧基一－ 得 １６ ，一 ｚ甲基一 丙酸 甲 关键词 ： 甲基丙烯酸甲酯 ｝ ，一 ３ ３二甲氧基－－ ２甲基一 丙酸 甲酯； 合成 中图分类号： ２ 。 ７ ０６３ ６ 文献标识 码： Ａ
５甲基尿嘧啶（一 ｔｙ ｒｃ） 称胸腺 嘧啶 ， Ｄ 一 ５ｍｅｈ ｌ ａｉ 又 ｕ ｌ 是 ｒＡ
成方法 中 ， 我们研究 了甲基丙烯酸 甲酯加溴 、 脱溴化 氢的反 应， 它与通常脱溴化氢 的反应不 同， 它是先脱 去一分子 的溴 化氢 ， 接着是 甲醇 钠 的亲核加 成脱 溴， 加一分 子 的 甲醇， 再
３ ３二 甲氧基一一 ，一 ２甲基一 丙酸 甲酯的合 成
１３ １
拌， 待金 属钠反应完后 ， 加热 至 ９ ℃沸腾 ， ０ 再通 过滴 液漏 斗 滴人 ２３ －溴一． ，－ ＂ ２甲基一 丙酸 甲酯 １ 。 ｍＬ（。 ｍｏ） 反应始 ４２ ０ｌ １， 终薄板层析跟踪 ， 反应 完后 ， 加入 ｌＯ Ｏ ｍＬ乙醚 和 ｌＯ Ｏ ｍＬ水 中， 振摇 ， 分液 ， 再用 ，ｍ ￣ ＬＸ２乙醚萃取两次， 水反洗一次， 干
得 到 ３ ３Ｚ． ，－ 甲氧基一－ ｚ甲基＿ 丙酸 甲酯。 反应如下 ：
分子 双螺旋结构 中 的一个 碱 基 ， 近年来 研究 发现它 具有很 强的生理 活性和药学活性 ， 是合 成多种抗 肿瘤 、 抗病毒 和抑
制抗体产生 的核 酸类药 物的 主要合 成单体 ， 尤其是 合成抗
ＡＣ【（ Ｖ） 药 物 司 他 夫 定 （ ｔｖ ｄｎ ） 齐 多 夫 定 Ｉ）ＨＩ 病 Ｓａｕ ｉｅ 和
料， 合成 了 甲基 丙醛 酸 乙酯 的二 甲基缩 醛 、 ３ ３Ｚ． 即 ，－ 甲氧 基一一 ２甲基一 丙酸 甲酯 ， 总收率 ９ ×７ ＝７ ． ， ３ ７ １ ６ 比方法
一
３ ３二 甲氧基～一 ，一 ２甲基— 丙酸 甲酯 的合成 ：
在 ２０ ５ ｍＬ三颈瓶 中 ， 加入磁 搅拌 子 ， 安装 回流 冷 凝管
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第２ ７卷第 ３期
２００７年 ６月
文 章编 号 ：０ ６５ ４ （ ０ ７ ０－１ ２０ １ ０ —３ ２ ２ ０ ） ３０ １－２
成
宁
学
院
学 报
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Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ａ ｎ ｎ ｏｌｇ ｏ ｒ ａ ｎ ｉｇ Ｃ ｌ ｅ ｏ Ｘｉ ｅ