藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究_颜流水
藜蒿黄酮超临界CO2(SFE-CO2)萃取条件的研究
藜蒿黄酮超临界CO2(SFE-CO2)萃取条件的研究
邓丹雯;郑功源;杨安树
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2003(024)002
【摘要】采用超临界CO2萃取藜蒿中黄酮类物质.考虑萃取温度、压力、夹带剂用量等因素在不同水平下对藜蒿黄酮提取率的影响,并对结果进行方差分析和显著性检验.实验表明:以1.5ml/g无水乙醇为夹带剂在35℃、30MPa条件下萃取为最佳条件.
【总页数】3页(P90-92)
【作者】邓丹雯;郑功源;杨安树
【作者单位】中德联合研究院,南昌,330047;中德联合研究院,南昌,330047;中德联合研究院,南昌,330047
【正文语种】中文
【中图分类】O658.2
【相关文献】
1.湖南山银花香精SFE-CO2萃取条件的优化 [J], 彭国平;石国荣;陈曦;于华忠;饶力群
2.SFE-CO2技术萃取分离蛋白乳清废液中异黄酮苷元的研究 [J], 毛璞;肖咏梅;孟冬;谷克仁;刘宁宇
3.超临界CO2(SFE-CO2)萃取没药的工艺研究 [J], 王勇;陈彦;成旭东;欧阳臻;贾晓斌
4.不同夹带剂条件下超临界CO2萃取蜂胶黄酮的研究 [J], 王震宇
5.超临界CO2萃取银杏叶中总黄酮醇苷的夹带剂工艺条件 [J], 刘雯;李素娟;马丹凤
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凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的 黄酮苷类化合物
101※工艺技术食品科学2009, Vol. 30, No. 22凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的黄酮苷类化合物蒋 红，邹峥嵘(江西师范大学生命科学学院，江西 南昌 330022)摘 要：目的：研究鄱阳湖野生藜蒿中黄酮苷类化合物的分离纯化和结构鉴定。
方法：采用超声辅助溶剂提取法提取藜蒿中的化学成分；采用聚酰胺柱层析法分离藜蒿中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物；采用凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的黄酮苷类单体化合物，根据化合物的理化性质和波谱特征鉴定化合物的化学结构。
结果：藜蒿提取物中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物得到较好的分离，同时分离并坚定了两个黄酮苷类的单体化合物——柯依利素-7-O -β-D -葡萄糖苷和槲皮素-3-O -β-D -木糖苷。
结论：采用微波辅助溶剂提取结合聚酰胺柱层析可以充分提取并有效分离藜蒿提取物中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物，采用凝胶柱色谱分离法可以分离制备藜蒿黄酮苷类单体化合物。
关键词：凝胶柱层析；分离；纯化；藜蒿；黄酮苷类化合物Use of Sephadex LH-20 Column Chromatography for Separation and Purification of Flavonoids inArtemisia selengensis TurczJIANG Hong ，ZOU Zheng-rong(College of Life Science, Jiangxi Normal University, Nanchang 330022, China)Abstract ：The total flavonoids in Artemisia selengensis were extracted using ultrasonic-assisted organic solvent extraction method, purified with polyamide column chromatography, and further purified with Sephadex LH-20 column chromatography.Two flavonoid compounds, namely chrysoeriol-7-O -β-D -glucose and phloretin-3-O -β-D -xylose, were isolated, and identified according to their 1H and 13C-NMR data.Key words ：Sephadex LH-20 column chromatography ；separation ；purification中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)22-0101-03收稿日期：2009-07-21基金项目：江西师范大学校管科研项目(2006-16)作者简介：蒋红(1985－)，男，硕士研究生，主要从事天然产物化学成分及其开发研究。
微波萃取技术在提取黄酮类化合物中的应用
微波萃取技术在提取黄酮类化合物中的应用邓丽芳【摘要】黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合物,大量研究表明黄酮类化合物具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力等药用价值.微波萃取技术是近年来备受关注的一种新技术,广泛应用于黄酮类化合物的提取.对微波萃取的机理、特性、方法及影响因素进行了概述,并介绍了微波萃取在提取黄酮类化合物方面的应用情况,为进一步研究和相关产品的开发奠定一定的理论基础.【期刊名称】《西安文理学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(016)004【总页数】6页(P16-21)【关键词】黄酮;微波萃取技术;萃取【作者】邓丽芳【作者单位】西安文理学院生物技术学院,西安710065【正文语种】中文【中图分类】R284;O625.42黄酮类化合物(flavonoids)是泛指2个具有酚羟基的苯环通过中央3碳原子相互连接而成的化合物，又称黄酮体、黄碱素和类黄酮，是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物．这类化合物广泛存在于维管植物中，有着广泛的生物活性和多种药理活性，如抗氧化、抗衰老、降血脂、抗肿瘤等，且黄酮类物质还有低毒性的特点，故近年来黄酮类化合物成为了天然药物和功能性食品研究开发的新热点．到目前为止已发现5 000多种植物中含有黄酮类化合物，种类已达8 000多种［1－3］．由于黄酮类化合物不能在人体直接合成，只能从食品中获得［4］，因此关于黄酮类物质的提取工艺的研究显得尤为重要．传统的提取黄酮的方法有溶剂提取法和水蒸气蒸馏法等，这些提取方法的缺点是被提活性成分损失大、时间长、工序繁多和提取效率较低，已满足不了当下工业的发展［5］．伴随着新技术和新思想的发展，大批新方法也随之出现，如微波提取(MAE)、超声波萃取(UE)和超临界流体萃取(SFE)方法等［6］．微波提取技术(Microwave－assisted extraction technique)又称微波辅助萃取法或微波萃取法，具有提取时间短、能保持分析对象本身的化合状态、仪器简单、应用范围广、节省试剂、提取率高、产品纯度高、污染小、耗能少等优点，被广泛运用于实验室中［6］．本文综述了微波提取黄酮类化合物的机理、特性、影响因素和微波萃取技术的应用前景．1 微波辅助萃取黄酮的作用机理微波是一种频率范围从0．3～300 GHz的电磁波．当微波辐射被萃取物时，施加的电场就对偶极产生重排作用，这一作用产生的能量直接决定于被萃取物在所施加电场的频率下进行自身排列的能力．而产生能量的多少由偶极重排时间和响应速度决定．通常介于上述两种极端之间的电场频率是2 450 MHz，这种频率可以使分子偶极发生重排，但其响应速度却很慢．所以，当偶极在电场作用下自身重新排列时，电场已经发生了变化，致使偶极方向和电场方向两者之间形成了相位差．分子间的摩擦和碰撞是通过此相位差来实现的，进而可以产生大量的热量［7－9］．在此过程中，Pare等人认为细胞内温度迅速升高，液态水气化产生的压力使细胞壁和细胞膜破裂，从而形成了微孔，继续加热，致使细胞壁和细胞内部的水分蒸发，细胞皱缩，表面出现了裂缝．因此，细胞外液通过微孔和裂缝进入了细胞内，溶解并释放被包埋在有表皮保护的内部薄壁细胞或液泡内黄酮类化合物［10］．但也有研究者持不同意见，比如郝金玉等［11］通过观察对比用微波辅助萃取新鲜银杏叶前后微观结构的变化发现，微波作用可导致细胞内化合物的物理或化学结构、性质发生变化，也可破坏原来的细胞结构使其变得“疏松”，致使很快溶解出活性成分，但微波辅助萃取没有冲破细胞壁．2 微波辅助萃取技术的发展历史微波技术开始主要是用于无机分析的样品预处理即微波消化．1975年，Abu－Samra等人首次利用微波技术对生物样品中的金属含量进行痕量分析．在随后的发展中，微波萃取被越来越多地应用于有机分析的试样前处理方面，并有了实质性的发展．匈牙利学者Ganzler等在1986年首次运用微波对土壤、种子、食品和饲料进行处理，结果显示出微波可以分离出各种不同类型的化合物［9］．到了19世纪90年代，欧洲一些学者开始利用微波萃取技术从天然产物中提取活性成分，我国亦有学者开始陆续研究［12］．近年来，随着中草药中的活性成分被国内外广泛重视，微波辅助萃取中草药中黄酮类化合物的技术也越来越引起研究者们的关注．在我国，微波辅助萃取技术被列为新世纪中药制药现代化推广技术之一，研究者们己经运用微波辅助萃取技术处理了100多种中药［13］．近些年来，大量文献对微波辅助萃取技术进行了报道，在我国这种技术使用的范围也正在迅速扩大．3 微波辅助萃取技术的特性及与其他萃取技术的比较微波辅助萃取技术一方面具有仪器简单、缩短了萃取时间、萃取剂用量少、萃取率高、重现性好、环保等优点．另一方面可选择性的对体系中的一种或几种组分进行加热，故可直接将目标组分从体系中分离，而不使周围环境温度产生影响．微波萃取法与其他实验室常用提取法的比较列于表1［13－14］．索氏提取和超声萃取技术试剂用量大、耗时长、提取率低、重现性差，且提取剂大都有毒，污染环境，并严重威胁工作人员的健康．超临界流体萃取不仅环保、萃取剂用量少，而且很明显地提高了萃取率．但由于其体系需要高压力容器和高压泵，技术难度大，价格昂贵，所以不能很好地运用于工业化生产．微波萃取则避免了上述技术的缺点，是一种较为理想的提取方法［15－17］．表1 微波辅助萃取法与其他萃取法的比较方法样品量/g 预分离提取剂用量/mL 温度/℃ 时间工作强度相对能耗投资污染程度超声萃取 1～20 过滤20～150 室温 20～60min 大 1．00低大索氏提取 1～20 不过滤 80～400 沸点 5～48h 大 2．00 低大微波萃取 1～10 洗脱 10～50 可控 5～25min 小 1．00 中等低超临界流体萃取1～5 不过滤 5～30 40～200 30～90min 小 0．50高低4 工艺流程微波辅助萃取技术的大致工艺流程如下:选择原料→预处理(清洗、切片或粉碎)→原料与溶剂混合→微波萃取→过滤→浓缩(减压蒸馏)→分离→真空干燥→粉化→产品［18］．5 微波辅助萃取黄酮的方法微波辅助萃取黄酮的方法存以下几种［13－14，18－19］．5．1 常压萃取法常压法是在敞口容器中进行微波辅助萃取的，由微波炉和传统回流抽提器两部分组成，具有原料容量大、安全性能良好和设备便宜的优点;具有样品容易污染、挥发性成分容易损失、有时溶解不完全的缺点．现在实验室用于研究的常压微波萃取装置主要有两种．一种是运用普通家用微波炉或将普通微波炉进行修改的微波萃取装置，如图1所示．目前国内大都采用此装置进行研究工作，这种装置的微波能是通过调节脉冲间歇时间来控制的．通常只能了解微波对于活性成分萃取的效果，而不能获取较为可靠的工艺参数，更不能用来探索最佳工艺条件．另一种是集消解、萃取、有机合成于一体的微波体系，它的制造方是意大利的Milestone公司和美国的 CEM公司．这种设备不仅具有功率、压力、温度和时间的选择功能，而且适用于被萃取物中某种有效成分的分析，但其缺点在于不能很好地适用于工业化生产，并且价格昂贵．图1 常压微波回流装置示意图5．2 高压法高压微波辅助萃取通常是由微波炉和多个用以提取的密闭提取罐组成的，原料在密闭提取罐中进行消解．由于消解罐为密闭容器，所以消解时产生的高压提高了酸的沸点，密闭时产生的高温加快了反应速率，缩短了反应时间，酸的损失量少，减少了酸的用量，降低了酸雾对其他容器的腐蚀．图2 高压式微波萃取体系(a)和萃取罐(b)5．3 连续流动式微波辅助萃取法连续流动式微波辅助萃取也称动态微波辅助萃取，其原理就是将微波在线消解与流动注射联用．连续流动式萃取法简化了萃取工序，很大程度上减少了萃取时间，其设备装置如图3所示．图3 连续流动萃取体系6 影响因素影响微波萃取的主要因素如下［20－23］．6．1 萃取剂的种类微波萃取的最基本要求是选择合适的萃取剂．微波萃取的选择性主要由被萃取物质和萃取剂性质的相似性来决定，目标物质在所选的萃取剂中具有较大的溶解度，并且萃取剂要有助于其提纯．所以溶剂极性的选择必须依赖于被萃取物的性质．通常，极性萃取剂萃取极性物质，非极性萃取剂萃取非极性物质．萃取时只有极性萃取剂才能吸收微波能产生温度差，所以一般的做法是在萃取过程中必须加入一些极性萃取剂．常用于萃取黄酮类化合物的微波萃取剂有:乙醇、甲醇和丙酮等．即使是一样的原料，采取的方法不同，得到的效果也不尽相同．陈伟等［24］运用微波对杜仲进行处理来提取黄酮的实验中，将乙醇和正已烷等比例混合的实验结果和单一逐步萃取实验结果进行对比，显示出混合使用的优点在于能够萃取或分离所需活性成分，缺点在于萃取效果相对较差．6．2 萃取剂用量料液比对传质推动力(固液两相之间的浓度差)会产生一定的影响，所以在萃取过程中是一个不容忽视的因素．通常情况下萃取剂和物料之比(V/V)一般在1:1和20:1的范围内选择．潘道东、吕丽爽等［25］对芦篙叶进行微波处理来萃取黄酮类化合物，正交试验表明:随着料液比的不断增大，萃取率增大，但到一定程度时，得率反而有所降低．最佳料液比为1 g:25 mL．在微波萃取时不仅要考虑料液比、萃取设备及容器的大小，还要考虑在获得更大得率的前提下尽可能减少萃取剂用量．一般而言，萃取剂的用量大都选择在10～30 mL之间．6．3 萃取温度和时间影响微波萃取率有两个重要因素:萃取温度和时间．因此在提取黄酮类化合物的实验中，对这两个因素均应加以考察优化．对于不相同的被萃取物，最佳萃取时间大都不同．对于高压密闭环境萃取温度是通过调节容器中的压力来控制的．当萃取剂和萃取压力被选定后，最佳萃取温度取决于对萃取时间的控制，这样既保持了活性成分的原有形态，又使萃取产率达到最大．微波加热的速度非常快，在萃取过程中，一般加热1～2 min即可达到要求的萃取温度，萃取时间取33 s～15 min为宜．曾星等［26］对银杏叶进行微波处理来提取黄酮类化合物．结果表明:总黄酮得率与微波时间并不是简单的正比关系．45 min内随着微波时间的延长，黄酮得率越高，但超过45 min时，继续延长时间，黄酮得率反而有所下降．通常萃取率随着萃取温度的升高而增大，但有时由于温度过高使得活性成分降解而造成萃取率降低．陈菁菁等［27］萃取桑白皮中黄酮类物质时，随着萃取时间的延长，活性成分有所降解．在实际操作时，萃取温度应低于萃取溶剂的沸点，一般取60～80℃为宜．6．4 微波功率微波功率的选择原则是得到活性成分的最大萃取量．通常功率控制在200～1 000 W，频率在2 000～30万MHz．微波功率要适中，以免沸腾造成活性成分降解和损失．段蕊等［28］运用单因素试验确定最佳银杏叶黄酮的萃取参数．结果表明:175W内随着微波的功率升高，黄酮得率越高，但超过175 W后，继续增大功率，黄酮得率反而有所下降．6．5 原料的水分或湿度水的电容率较大，可以有效地吸收微波能从而产生温度差，因而萃取率在很大程度上依赖于被萃取物中含水量的多少．所以在萃取过程中我们采取往被萃取物中加入少量水的方法来吸收微波能．此外，萃取时间也与被萃取物中的含水量的有很大关系．6．6 原料的粒度与传统方法类似，可通过适当粉碎原料来增大比表面积，提高与萃取剂的接触几率，有助于萃取向正反应方向进行．但是也不能使被萃取物粉碎得过小，否则会增加杂质和萃取体系中的无效成分．在一般操作中，通常依据被萃取物的特性将其粉碎至2～10 mm的颗粒，这样可以使后续过滤很容易操作．6．7 萃取剂pH值在微波辅助萃取过程中，除以上几个影响因素外，有时萃取剂的pH值也会影响到萃取产率．7 微波萃取法在黄酮类化合物提取中的应用由于微波辅助萃取法取得了较好的效果，因此目前该方法广泛应用于黄酮类化合物的萃取．孙萍等［29］首次运用微波对肉苁蓉进行处理来萃取黄酮，结果很大程度上提高了萃取效率，节省了萃取所需能量，为以后肉苁蓉的研究奠定了基础．阎欲晓等［30］采用微波萃取方法萃取生姜中的抗氧化物质，结果表明微波辅助萃取能明显提高萃取率．吴雪辉等［31］通过研究证实用微波与溶剂萃取相结合能在不加热的情况下有效缩短萃取时间，并且萃取的专一性强．段蕊等［32］运用微波对银杏叶进行处理来萃取黄酮．实验表明微波处理能提高产率18．8%，纸层析表明微波温度没有改变黄酮类物质性质．李敏晶等人运用微波对槐花和黄芩进行处理，探讨了黄酮类化合物的萃取方法和工艺参数［33－34］，并对专用微波炉法、家用微波炉法和微波谐振腔法等几种微波萃取方法进行了比较和评价．微波在中草药中黄酮类物质的萃取也有较多的文献报道．张梦军等［35］用均匀设计法进行分析表明，甘草黄酮的最佳萃取条件为料液比为1:8，乙醇浓度为38%或78%，微波功率288W或388W，萃取时间1 min或3 min，萃取率为24．6g/L，明显高于水提法的11．4 g/L．李芙蓉等［36］采用比色法测定葛根中总黄酮的含量为0．34%，平均回收率为97．6%．王娟等［38］通过均匀设计考察各参数对葛根中总黄酮萃取效果的影响，实验表明微波功率255 W、微波时间15 min、料液比为1:9、破碎度为40目、浸泡时间1 h条件下干浸膏产率最高，并且葛根素的分子结构并未被微波作用所破坏．8 发展前景与传统萃取方法相对比，微波法具有很好的专一性，很高的萃取效率，很少的萃取剂使用量，活性成分得率高，可应用于遇热易挥发、易分解等活性成分的萃取，能快速使原料中的水解酶失去活性等优点．但由于萃取系统和萃取方法具有一定的局限性，因此微波萃取技术尚未广泛应用，比如针对黄酮类化合物的特性设计微波萃取方法以及开发工业化微波萃取设备等［38］．可以通过以下方面来改善微波萃取技术，使其具有更广泛的应用前景［23，39］．(1)改进或开发新的微波萃取系统．即如果能把检测系统运用于萃取设备中，该技术将能更广泛地应用到工业化生产当中．(2)把其他萃取方法和微波提取结合，比如和超声波进行协同萃取［40］．(3)精简处理原料的方法．由于微波萃取具有自身的特点，因此可将微波萃取和之后的操作联系起来，为缩短原料的处理时间、提高分析效率奠定基础．(4)深入研究微波萃取机理，虽然Pare等提出的微波作用机理被大多数学者所认可，但也有相悖的例子出现．并且由于复杂的基体物质和萃取体系，在探讨机理方面仍需继续研究．综上所述，微波萃取技术虽然在实验工作中具有较好的应用价值，但由于其自身特性，不能广泛应用于各个领域，只停留在小试水平．如果能将这项技术用于工业化生产，则可大大提高其产率．另外，若能在多个生物层次上用实验证实微波萃取的一般性、普遍性，可操作性、可重复性，则机理问题将有待解决．［参考文献］［1］唐浩国．黄酮类化合物研究［M］．北京:科学出版社，2009:328－334．［2］罗艺萍．黄酮类化合物的药理活性研究进展［J］．亚太传统医药，2010，6(4):126－128．［3］王慧．黄酮类化合物生物活性的研究进展［J］．食品与药品，2010，12(9):347－350．［4］刘成梅，游海．天然产物有效成分的分离与应用［M］．北京:化学工业出版社，2003:170－176．［5］姜红波．黄酮类物质的提取和含量测定方法研究进展［J］．化工时刊，2010，24(11):45－49．［6］王俊儒．天然产物提取分离与鉴定技术［M］．杨凌:西北农林科技大学出版社，2005:14－22．［7］ C．O卡帕，A．斯塔德勒．微波在有机和医药化学中的应用［M］．麻远等译．北京:化学工业出版社，2007:7－10．［8］ BEATRICE K，PHILIPPE C．Recent Extraction 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超声波辅助法提取藜蒿黄酮研究
黄、抗肿瘤 、抗 Ｈ Ｖ病毒 、抗抑郁＿ 等等。提 Ｉ ２
取黄 酮化 合 物 的方 法 主要 有 有 机 溶 剂 、水 或 热水 提取 、酶解 、二 氧化 碳 超 临界 提取 、大 孔树 脂 吸 附提取 等 ｌ 。水 或 热 水 提 取 法 提 取 效 率较 低 ；有 ５ ］ 机溶剂 提 取 法 排 污 量 大 ；超 临 界 提 取 法 、酶 法 、 大孔树 脂 法 成 本 较 高 ；超 声 波 法 简 单 快捷 ，提
超 声波 辅 助 法提 取 藜 蒿 黄 酮 研 究 术
盛科女 王丽丽２ 殷嫦嫦
（ １九江学院 Ａ ７ １ ；２九江学院基础 医学院 ０３ 班 江西九 江 ３ ２０ ） ３０ ０
摘要：对利用超声波破碎 、乙醇浸提方法提取藜蒿黄酮的提取 工艺进行探讨 ，找到最 适 宜的提取工艺条件，为藜蒿黄酮生物学作用的研究打下基础。 关键词 ：藜蒿，提取工艺，超声波，黄酮得率
藜蒿洗净、剪碎 ，干燥
１２４ ．． 、最佳提取条件的确定
在 固定超声功率为
后粉碎过 ６ 筛 ，然后用石油醚浸泡过夜 ，即脱 Ｏ目
脂 ，挥 去石 油 醚 ，存 放 于 干燥 的 烧 杯 中 。精 密 称
１０ 条件下 ，分别考察 乙醇浓度 、乙醇浸提 时 ５Ｗ
间、料 液 比、超 声波 处 理 时 间 ４个 因素 对 黄 酮 得
乙醇浸 提方 法 ，对 藜蒿 黄酮 的提取 工 艺 进行探 讨 ， 找到最 适 宜 的提 取 工 艺 条 件 ，为 藜 蒿 黄 酮 生 物学 作用 的研究 打下基 础 。
Ｉ材料 与方法
１ １试验 药 品 ．
匀 静 置 ６ ｉ，再 加 入 ４ 的 Ｎ Ｏ ｍＬ ｍｎ ％ ａ Ｈ ４ ，并 加 ９ ％ 乙醇定 容 ，摇 匀静 置 １ ｉ。然 后 以 ９ ％ 乙 ５ ５ｒｎ ａ ５ 醇溶 液 为对照 ，对芦 丁标准 品 于 ４０—７０ ｍ下 进 ０ ０ｎ 行 扫描 。 １２３ ．． 、标 准 曲线 的制 备 准 确 量 取 芦 丁 标 准 品
藜麦黄酮提取纯化工艺及其功能活性研究现状
12019年第32卷第2期 粮食与油脂藜麦黄酮提取纯化工艺及其功能活性研究现状赵二劳1， 王明华2， 闫 唯1， 赵三虎1(1.忻州师范学院化学系，山西忻州 034000； 2.忻州师范学院生物系，山西忻州 034000）摘 要：梳理总结了我国藜麦中黄酮提取、纯化工艺及其功能活性研究现状，指出了今后研究重点和方向，为藜麦黄酮的进一步研究开发提供参考。
关键词：藜麦；黄酮，提取；纯化；功能活性Research progress on extraction and purification technology of flavonoidsfrom Chenopodium Quinoa Willd and its functional activityZHAO Er-lao 1, W ANG Ming-hua 2, Y AN Wei 1, ZHAO San-hu 1(1. Department of Chemistry, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, Shanxi, China;2. Department of Biology, Xinzhou Teachers University, Xinzhou 034000, Shanxi, China)Abstract: The domestic current status of extraction and purification technology of flavonoids from Chenopodium Quinoa Willd and its functional activity were reviewed. The emphasis and directions for future research were pointed out. It could be helpful for further development of flavonoids from Chenopodium Quinoa Willd .Key words: Chenopodium Quinoa Willd ; flavonoid; extraction; purification; functional activity 中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2019）02-0001-03收稿日期：2018-05-29基金项目：山西省1331工程重点学科建设计划支持项目（2017）；忻州师范学院科研项目（201718）作者简介：赵二劳(1952—)，男，教授，研究方向为天然产物化学。
黄酮类化合物提取和分离方法研究进展
收稿日期:2007205225作者简介:梁 丹(19852),女,河南鹿邑人,贵州大学农药学硕士研究生,研究方向为植物源农药.第24卷第5期周口师范学院学报2007年9月Vol.24No.5Jo urnal of Zhoukou Normal U niversity Sept.2007黄酮类化合物提取和分离方法研究进展梁 丹1,张保东2(1.贵州大学农学院,贵州贵阳550025;2.周口师范学院继续教育学院,河南周口466001)摘 要:黄酮类化合物具有多种生理活性,从天然产物中提取和分离黄酮类化合物,引起了人们的广泛关注,其提取和分离方法也不断地改进和发展.文章主要综述了近几年来不同的提取和分离方法在黄酮类化合物中的应用进展.随着科技的进步,黄酮类化合物的提取和分离方法将更加快速、高效、完善.关键词:黄酮;提取;分离;进展中图分类号:O652 文献标识码:A 文章编号:167129476(2007)0520087203 黄酮类化合物是植物界分布广泛的天然酚类化合物,植物中的黄酮大体上可分为“黄酮类”与“黄烷酮类”两大类物质,已知化学结构的黄酮类物质至少有4000余种.黄酮类化合物具有广泛的生理功能,是许多中草药的有效成分,具有很高的药用价值,如有抗癌、抗肿瘤、抗心脑血管疾病、抗炎镇痛、免疫调节、降血糖、治疗骨质疏松、抑菌抗病毒、抗氧化、抗衰老、抗辐射等作用[1,2].黄酮类化合物还在食品、化妆品等行业中广泛应用.随着市场需求量的增加,经济效益的提高,黄酮类化合物提取和分离方法也在不断地改进和提高.1 黄酮类化合物提取方法的研究进展1.1 按所用溶剂不同分类(1)热水提取法(以水作溶剂).热水一般仅限于提取苷类.在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素.此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产.郭京波等[3]以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍),可以明显提高芦丁的产率.(2)有机溶剂萃取法.乙醇和甲醇是提取黄酮类化合物的最常用溶剂.高浓度的醇(90%～95%)适合提取苷元,60%左右的醇适合提取苷类,提取的次数一般为2～4次[4].胡福良等[5]提取蜂胶液中黄酮类化合物,以80%乙醇提取的总黄酮的含量最高.其他有机溶剂法是根据相似相溶原理,对不同性质的黄酮选择最佳的有机溶剂进行提取.(3)碱提取酸沉淀法.黄酮类成分大多具有酚羟基,易溶于碱水(如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液)和碱性稀醇.因此,可先用碱性水提取,碱性提取液加酸后黄酮苷类即可沉淀析出.提取时应控制酸碱的浓度,以免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物的母核.当有邻二酚羟基时可加硼酸保护.此方法简便易行,橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.1.2 按提取条件不同分类(1)回流提取法.本法是加热回流提取黄酮类化合物的一种方法.所用回流剂一般有水、醇及混合溶剂.此法操作简便,但效率不够高,一般很难一次性完全提出黄酮化合物,需要反复回流提取[6,7].(2)索式提取法.该法是用索式提取器,多次提取黄酮,其溶剂可反复利用,操作方便,价格低廉且提取效率高,但此法所需时间较长.索式提取黄酮类化合物的方法已广泛为人们所利用[8].(3)微波辅助提取法.该法是利用微波加热的特性对成分进行选择性提取的方法.此法具有快速、高效、高选择性、对环境无危害等特点.刘峙嵘等采用微波萃取银杏叶中黄酮类化合物及唐课文等采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物,与传统溶剂萃取方法相比,微波萃取法更简单,而且具有萃取时间短、成本低、萃取效率高等优点[9,10].(4)超声提取法.该法是利用超声波浸提黄酮类化合物的一种方法.其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能给植物和溶剂传递巨大的能量,使它们做高速的运动,加速细胞内物质的释放和溶解以及有效成分的浸出,大大提高了提取效率.超声提取法具有提取时间短、效率高、无需加热等优点[4].刘海鹏等[11]用超声波提取银杏叶总黄酮比回流法提取率高,且操作简便,节省时间,其最佳条件为:提取时间25min,温度10℃,连续提取3次,总黄酮提取率达96%.霍丹群等[12]在综合考虑成本等可行性因素下,提取山楂中黄酮类物质,提取时间大大缩短,产率较高,且实验可在室温下进行,设备简单,操作方便.(5)超滤法.该法是一种膜分离法,而且是唯一能用于分子分离的过滤方法,能从周围的介质中分离出100～1000nm的微粒.因此,超滤既可应用于除去溶液中胶体悬浮微粒,又能分离出溶液中的溶质.超滤的工作原理是:凡含有两种或两种以上溶质的溶液,通过滤膜分离流动时,其中分子体积小的溶质,经滤膜流出,而分子体积较大的溶质,不能通过滤膜而被截留[13].超滤法以多孔薄膜为分离介质,依靠薄膜两侧压力差作为推力来分离溶液中不同分子量的物质,从而起到提纯的作用.它具有不需加热,操作条件温和,不必添加化学试剂,不损坏黄酮类化合物,不存在相的转换,耗能低,分离率高,超滤装置可反复使用等优点.控制超滤膜孔径大小能有效除去溶液中大分子物质,选用适宜孔径的超滤膜是提高产品收率和质量的关键.20世纪80年代后期,采用超滤技术提取黄芩苷,收到了较好的效果.在溶液温度为14℃, p H=1.5时,提取黄酮类化合物的收率较高[14].(6)酶提取法.植物的有效成分往往被包裹在细胞壁内,提取时细胞壁造成传质阻力,使提取效果受到很大的限制.酶的作用可使细胞壁疏松、破裂,因此需要减小传质阻力,加速有效成分的释放,从而提高提取效率[15].毕会敏等[6]用纤维素酶法提取红景天总黄酮,最佳工艺条件为:加酶量1.95%(以原料干重计),液料比70∶1(体积质量比,mL∶g),p H 值5.5,酶解温度40℃,酶解时间5h,红景天总黄酮的浸出率为4.385%.研究表明,采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率,且粗提物产率高,DPP H清除活性强.(7)超临界流体提取法.该法(Supercritical Flu2 ids Ext raction,SFE)是20世纪80年代发展起来的一项提取分离技术,利用超临界流体(Supercritical Fluids,SCE)为萃取剂,从液体或固体中萃取出待测组分,其中超临界二氧化碳最为常用(SCF2 CO2)[16].SFE具有提取效率高、无溶剂残留、天然植物中活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏等优点,同时还可以通过控制临界温度和压力的变化,达到选择性提取和分离化合物的目的.2 黄酮类化合物分离方法的研究进展由于黄酮化合物的性质不同,其分离原理有: (1)极性大小不同,利用吸附能力或分配原理进行分离;(2)酸性强弱不同,利用p H梯度萃取进行分离;(3)分子大小不同,利用葡聚糖凝胶分子筛进行分离;(4)分子中某些特殊结构,利用与金属盐络合能力的不同进行分离[17].2.1 p H梯度萃取p H梯度萃取适合分离酸性强弱不同的游离黄酮类化合物.将混合物溶于有机溶剂(如乙醚),依次用5%碳酸氢钠(萃取7,4′2二羟基黄酮)、5%的碳酸钠(萃取72羟基黄酮或4′2羟基黄酮)、0.2%氢氧化钠(萃取一般酚羟基黄酮)、4%氢氧化钠(萃取52羟基黄酮)萃取而使其分离[3].2.2 高效液相色谱分析(HPL C)法运用H PL C法分离黄酮类化合物的报道很多.有人对18种黄酮及黄酮苷类化合物在C8、C18和CN3种固定相上洗脱的RP2H PL C法分离做了研究,结果表明C18基本可以使植物黄酮苷元和配基实现分离,但它对极性大的苷部分洗脱出峰快,分离效果不大理想.而C8介于C18和CN之间,因而对黄酮苷的分离比较理想,峰形和分离也最好[18].H PL C 也可以用来测定黄酮的含量[19].2.3 高速逆流色谱分离法高速逆流色谱分离法(high speed co untercur2 rent chro matograp hy,HSCCC)是一种新的分离技术.其具有两大突出特点:(1)线圈中固定相不需要载体,因而清除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象;(2)特别运用于制备性分离,每次进样体积较大,进样量也较多[16].李彩侠等[20]提取荷叶中黄酮类化合物,经HSCCC分离纯化的效果很好,结合TL C分析、颜色反应鉴定得到两种纯度很高的黄酮醇类化合物.HSCCC对分离和制备黄酮类化合物有很大的优势,其应用前景越来越受到人们的关注.2.4 柱色谱法(1)硅胶柱色谱[17,18].此法应用范围最广,非极性与极性化合物都能用,适用于分离黄酮类、黄酮醇类、二氢黄酮醇类、二氢黄酮类、异黄酮类、黄酮苷元类.少数情况下,在加水活化后也可以用于分离极性较大的化合物,如羟基黄酮醇类及其苷类等.与硅胶88 周口师范学院学报2007年9月混存的微量金属离子,应预先用浓盐酸处理,以免干扰分离效果.(2)聚酰胺柱色谱[17,18].分离黄酮类化合物,聚酰胺是较为理想的吸附剂.其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中羟基的数目、位置及溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小.由己内酰胺聚合而成的尼龙-66及由己二酸与己二胺聚合而成的尼龙-66,最早应用于黄酮类化合物的分离.此法是目前最有效而简便的方法.(3)葡聚糖凝胶(Sep hadex gel)柱色谱[18].黄酮类化合物的分离,主要使用两种型号的凝胶:Sep ha2 dex G型和Sep hadex L H220型.其原理主要是吸附作用.凝胶对黄酮类化合物的吸附程度取决于游离羟基的数目.但分离黄酮苷时,分子筛的性质起主导作用.在洗脱时,黄酮苷类大体上是按相对分子质量由大到小的顺序流出柱体.(4)大孔吸附树脂分离法.该法是以大孔吸附树脂为吸附剂和分子筛的柱色谱分离形式.其原理是吸附性和分子筛性.吸附性主要来源于范德华力和氢键作用力;分子筛性来源于大孔树脂的多孔性结构产生的渗透和过滤作用.被分离的成分根据其分子的大小不同和吸附能力的差异而分离[3].近年来大孔吸附树脂在中药成分(如黄酮、生物碱等)精制纯化等领域中应用越来越广泛[21223].刘健伟等[22]对D101型(非极性)、Hz2806型(中等极性)和AB28型(弱极性)3种大孔吸附树脂进行了筛选,并对甘草中总黄酮分离纯化工艺进行了研究;王雅君等[23]则用D101大孔树脂进行了制备菟丝子总黄酮的研究.这些研究表明,大孔吸附树脂对于黄酮类化合物具有良好的分离纯化效果,与传统的分离方法相比,具有操作简便、树脂再生容易、耗费有机溶剂少、提取率高等优点.3 展望近几年来,科学家对黄酮进行了广泛而深入的研究,发现了黄酮不少令人感兴趣的新用途,黄酮类天然产物是近年来天然药物和人类健康产品研究开发的热点.从药用植物和经济植物中提取具有生理活性的黄酮作为天然药物、保健品和化妆品等行业的原料,已日益引起重视,其应用前景无限广阔.随着科学技术的不断进步和发展,黄酮类化合物的独特效能将得到不断的发掘及应用.因此,黄酮类化合物的提取和分离方法也将得到更加深层的研究和开发,已有的方法将会日趋成熟和完善,各种高效、方便快捷的新方法将会不断涌现.参考文献:[1]黄锁义,黎海妮,余美料.益母草总黄酮的提取及鉴别[J].时珍国医国药,2005,16(5):3982399.[2]姚小敏,覃成箭,羊金梅.茶叶中总黄酮的提取、鉴别及其含量测定[J].右江民族医学院学报,2005,27(6):7792 781.[3]郭京波,王向东,张燕,等.不同提取方法对苦荞类黄酮提纯得率的影响分析[J].食品科学,2006,27(10):4332 436.[4]杨红.中药化学实用技术[M].北京:化学工业出版社,2004:9.[5]胡福良,李英华,朱威,等.不同方法提取的蜂胶液中总黄酮含量的测定及抗肿瘤与抗炎作用研究[J].2005,5(3):11215.[6]毕会敏,张守勤,刘长姣.纤维素酶提取红景天总黄酮的研究[J].天然产物研究与开发,2006,18:8182821. 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藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究
藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究藜蒿(英文名： Zhaihao)又称芦蒿、水蒿、水蒿菜，主要产于长江中下游及以南地区。
为菊科一年生草本植物。
春季幼苗萌发时采收嫩茎叶作蔬菜用，含丰富的维生素和矿物质，营养价值较高。
因其食用方法多样，口感独特，受到广大消费者喜爱。
本实验以藜蒿的粗提物、总黄酮、绿原酸的含量为指标对其进行抗氧化效果研究。
目的探讨藜蒿中黄酮类物质的抗氧化活性，为开发新型保健食品提供依据。
方法以生理生化法、二次提取法分别测定藜蒿粗提物、总黄酮、绿原酸含量，采用红外光谱仪(DPI-3100)对提取物进行元素分析。
结果1藜蒿总黄酮、绿原酸含量测定结果见表1，其中粗提物中总黄酮平均含量为12.05±0.35%，绿原酸平均含量为7.15±0.26%；2藜蒿粗提物总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但含量高的部位均集中在藜蒿中下部位。
藜蒿粗提物中总黄酮含量最高为下部位的31.3%。
3藜蒿粗提物中含有较多的二羟基黄酮类、花色苷类等抗氧化成分，可能与其抗氧化活性相关。
4藜蒿粗提物、总黄酮、绿原酸经喷雾干燥制得的粉末质量稳定。
结论1藜蒿总黄酮、绿原酸含量测定结果见表1； 2藜蒿粗提物总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但含量高的部位均集中在藜蒿中下部位。
1。
藜蒿中总黄酮、绿原酸含量较高，这些黄酮类物质具有良好的抗氧化活性，且其含量与其抗氧化活性呈正相关，其抗氧化活性最强的部位为藜蒿的中下部位。
2。
藜蒿粗提物总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但总黄酮含量高的部位均集中在藜蒿中下部位，这些部位富含较多的二羟基黄酮类、花色苷类等抗氧化成分，与其抗氧化活性相关。
3。
经喷雾干燥制备的藜蒿粗提物质量稳定，它们不仅可以用于抗氧化效果评价，还是一种便于制备的抗氧化剂。
4讨论。
本研究以藜蒿的粗提物、总黄酮、绿原酸的含量为指标对其进行抗氧化效果研究，结果表明藜蒿中黄酮类物质总黄酮含量在藜蒿各部位之间无明显差异，但总黄酮含量高的部位均集中在藜蒿中下部位。
藜蒿总黄酮提取工艺研究
藜蒿总黄酮提取工艺研究
付斌;范青生;辛欣
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2007(019)B08
【摘要】本文采用单因素实验和正交实验设计，对藜蒿总黄酮的乙醇提取工艺和
水提工艺分别进行了系统考察。
结果发现，以总黄酮得率作为考察指标，藜蒿总黄酮的乙醇最佳提取工艺条件为：70℃用20倍量45％乙醇提取2次，每次1．75h。
藜蒿总黄酮的最佳水提工艺条件为：95℃用25倍量的水提取2次，每次1．5h。
醇提法0．412％的得率比水提法得率0．372％略高。
【总页数】6页(P312-317)
【作者】付斌;范青生;辛欣
【作者单位】南昌大学教育部食品科学重点实验室中德联合研究院,南昌330047【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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针灸治疗肥胖症临床研究新进展
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ｓｉ ａ ｄ ｓｗ ｇ ｓ ｄｅ［ ］． Ｊｕｎｌ ｕ ｒｋｉ ｈ ｈｍｉ ｏｌ ｎ ｅ ａｅ ｌ ｇ Ｊ ｕ ｏｒａ Ｆ ｒＰａｔｃ ｅ Ｃ ｅ ｅ— ｓ
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［１ 颜流水 ， ２］ 黄智敏 ， 胡臻恺 ， 藜蒿 中黄酮类化合物的微波辅 助萃 等．
取研究 ［ ］ 分 析试 验室 ， ０ ，５ ３ ： — ９ Ｊ． ２ ６ ２ （ ）６ ６ ０ ６
６ ７． ０
［ Ｏ 王娟 ， １］ 沈平媳 ， 沈水嘉 ． 微波辅助萃取葛根 中有效成分的研究 ［ ］ Ｊ
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医学信息 ２ ０ 年 １ ０ ６ Ｏ月第 １ 卷第 １ ９ Ｏ期 Ｍ ｄ ａ Ｉｆ ｍ ｔ ｎ Ｏ ｔ ０ ６ Ｖ １ ９ Ｎ ．０ ｅｉ ｌ ｎ ｒ ａ ｏ ． ｃ ２ ０ ． ｏ １ ． ｏ １ ｃ ｏ ｉ ． ．
同极性成分中药 的选 择性 研 究 ［ ］ Ｊ ．中 草药 ，０ ２，３（ ：０ ２ ０ ３ ７） ６４
藜蒿叶中总黄酮提取工艺优化
藜蒿，又名艾蒿、蒌蒿、芦蒿等，为菊科属多年生草本植物，以根茎和嫩茎供食用，营养丰富，可凉拌或炒食，作为鄱阳湖一种特色时令蔬菜，深受大家喜欢。
研究表明，被丢弃的藜蒿叶和老茎中含有丰富的黄酮类化合物和活性多糖等天然活性成分，具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗突变、抗衰老等广泛的药理作用[1-3]。
黄酮类化合物的提取方法主要有热水浸提、醇法提取、微波辅助提取以及超声辅助提取等[4]。
由于醇法提取具有过程简单，研究成本低，利用率高等优点，因此本实验选取醇法提取鄱阳湖野生藜蒿叶中的黄酮类化合物，通过实验找出黄酮类化合物醇法提取的最佳工艺条件，为藜蒿叶中黄酮类化合物的高效提取提供参考依据。
1材料与方法1.1材料、试剂、仪器野生藜蒿叶采摘自鄱阳湖，经挑选、分类、洗净沥干，低温烘干至恒重，超微粉碎后过80目筛；芦丁标准品购买于合肥博美生物科技有限责任公司。
无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、蒸馏水等所有试剂均为分析纯，购买于西陇科学股份有限公司。
电子天平（ES2000），天津市德安特传感技术有限公司；电热鼓风恒温干燥箱（DHG-9015A），上海一恒科学仪器有限公司；电热恒温水浴锅（DK-S26），上海精宏实验设备有限公司；722N可见分光光度计，上海佑科仪器仪表有限公司；回流装置。
1.2实验方法1.2.1黄酮标准液的制备芦丁标准液（准确称取0.010g芦丁置于50mL杨凌君，苏银燕，赵奕敏，王琤韡*（江西科技师范大学生命科学学院，南昌330013）摘要：为了研究藜蒿叶中总黄酮的提取工艺优化，通过乙醇回流法，采用单因素实验法和正交实验法确定藜蒿叶总黄酮的最佳提取工艺条件。
单因素实验结果表明：总黄酮提取率随着液固比的增大逐渐增大，当液固比大于20mL/g时，总黄酮提取率开始减小；总黄酮提取率随着提取温度的增大逐渐增大，在提取温度为70℃时总黄酮得率达到最大值之后开始下降；总黄酮提取率随着提取时间的增大呈现先增大后减小的趋势，在提取时间为1.5h时总黄酮提取率达到最大值。
野生藜蒿叶中黄酮类化合物的提取工艺
品芦 丁 中药 固体制 剂 制 造 技 术 国 家 工程 研 究 中心 ； 乙醇 、 硝酸 钠 、 氧化 钠 、 酸铝 分析 纯 。 亚 氢 硝
Ｔ 新世纪紫外可见分光光度计（ ６ 北京普析通用
收 稿 Ｅ期 ：０ １ ０ ０ ｔ ２ １ — ３— ５ 基金项 目： 国家科技 型中小企业技术创新基 金资助项 目（ ９ ２２ ３ ０４ １ ０ Ｃ ６ １６ ４４ ） 作者简介 ： 涂宗 财（ ９５ ） 男 ， １６ 一 ， 教授 ， 博士 ， 博士生导师 。
１ ％硝 酸 铝溶 液 ０ ４ ｍ 摇 匀 ， 置 ６ ｍｉ， 后 加 ０ ． Ｌ， 静 ｎ最
斟 啦
Ⅱ
氢氧 化钠 溶 液 ４ｍＬ 再 加 ７ ％ 乙醇 溶 液 至 刻 度 ， ， ０ 摇
匀 ， 置 １ ｉ ， 照分光 光 度法 ， ５ ０ｒ 根据 吸 放 ５ｍ ｎ 按 在 １ ｍ ｉ
低 洼潮 湿 的水甸 边 湿 地 、 泽 、 草 甸 、 水 湖 草滩 沼 湿 淡
阳湖 野生 藜蒿 叶 中黄 酮 类化 合 物 ， 过 实 验 找 出黄 通
酮类 化合 物提 取 的最 佳 工 艺 条件 ， 为进 一 步 研 究 其
等 地均 有分 布 。近年 来研究 发 现黄酮 类化 合物 是藜 蒿 中主要药 用活性 成 分 Ｊ其 在 动 植 物 体 内具 有 清 ， 除 自由基 、 抗衰 老 、 菌 、 病 毒 、 抗 抗 防癌等 多种 生物 功 能 ｊ 。通 常 ， 们 一 般 食 用 藜 蒿 的嫩 茎 部 位 ， 叶 人 其 被 丢弃 ， 叶 中黄 酮类 化 合 物 含 量 比较 高 。黄 酮类 而
ｉ２２ 样 品 中黄 酮类 化合 物 的含量 测定 Ｊ ．． 准 确称 取 Байду номын сангаас用石 油醚 脱 色处理 的藜蒿 叶样 品干 粉 １００ｇ放人 烧 杯 中加 入 一定 体积 一定 体积 分数 ．０ ， 的乙醇 溶液 在一 定 温 度 条 件 下超 声 提 取 一 定 时 间 ，
微波萃取技术在提取黄酮类化合物上的应用
文章编号:1008-5580(2006)03-013-04微波萃取技术在提取黄酮类化合物上的应用张丽平1,余晓琴2(11成都纺织高等专科学校染化系,成都610023;21四川省食品药品检验所,成都610036)摘 要 微波萃取技术与传统加热提取技术相比,具有提取时间短、温度低、耗能低、品质高等优良特性。
介绍了微波萃取技术基本原理,从微波萃取黄酮类化合物参数设计等方面阐述了微波技术在黄酮类化合物提取上的应用及有待解决的问题。
关键词 微波萃取 黄酮类化合物 技术参数中图分类号:O44114;O652162 文献标识码:A收稿日期:2006-04-29第一作者:张丽平(1979-),男,硕士研究生;研究方向:食品安全与质量控制。
0 前言黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一大类多苯环化合物。
根据其基本结构可以分为10多个类别,如黄酮、黄酮醇、二氢黄酮(醇)、异黄酮、双黄酮、查尔酮、黄烷酮等。
其中黄酮和黄酮醇是植物界分布最广的黄酮类化合物,广泛存在于蔬菜、水果以及中草药中。
大量研究证明,黄酮类化合物具有多种生理活性与药理作用。
如金丝桃苷(hyper fine )可促使血管扩张,冠状动脉血流量增加,对人体可以起到降血压、降血脂、增大心脏血流量、增强心脏收缩、减少心脏搏动数等作用;槲皮素(quercetin )、芸香苷(rutoside )有抗自由基和镇痛作用;水飞蓟宾(silygin )有肝保护作用;黄芩苷元、槲皮素有抗肿瘤的作用,芦丁(rutin )又称芸香苷,临床可以用来防治脑溢血、高血压等心脑血管疾病。
[1,2,3]因此,黄酮类化合物的研究引起学者们的广泛关注,而其分离提取作为研究起点显得更为重要。
黄酮类化合物提取工艺大致分为水提法、碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、酶解法、超声波法、超滤法、大孔树脂吸附法、超临界萃取法等。
目前国内广泛使用的方法是有机溶剂萃取法,主要用于提取脂溶性占优势的黄酮类物质。
其对设备要求简单,产品得率高,但成本较高,杂质含量也较高。
藜蒿黄酮提取方法研究
藜蒿黄酮提取方法研究藜蒿黄酮提取方法研究藜蒿黄酮是一种有效的植物化合物，它具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌等。
由于其独特的药理作用，藜蒿黄酮在制药和食品行业中得到了广泛的应用。
因此，提取藜蒿黄酮的方法成为当前研究的热点。
藜蒿黄酮的提取方法主要分为物理提取与化学提取。
物理提取方法包括乙醇提取法、水提取法、溶剂提取法和冷冻干燥法。
化学提取方法又分为氯仿提取法、溴甲醇提取法和硝酸提取法。
1. 乙醇提取法：乙醇提取法是最常用的提取方法，它能有效去除植物提取物中的低分子量有机化合物，同时保留高分子量有机物和大分子量碳水化合物。
其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入乙醇，搅拌提取，滤过即可得到乙醇提取物。
2. 水提取法：水提取法的优点是简便，能够提取出藜蒿黄酮，但是对于水不溶解的有机物，如脂肪族化合物，效果不佳。
其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的水，搅拌提取，滤过即可得到水提取物。
3. 溶剂提取法：溶剂提取法主要使用有机溶剂，如乙醚、乙酸乙酯等，能有效提取出藜蒿黄酮，并且对无机物的污染小。
其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的有机溶剂，搅拌提取，滤过即可得到溶剂提取物。
4. 冷冻干燥法：冷冻干燥法是一种新型提取方法，能够有效提取藜蒿黄酮，而且不会造成污染。
其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的乙醇，搅拌提取，然后将溶液在-20℃的条件下冷冻，再将其干燥，就可以得到冷冻干燥提取物。
5. 氯仿提取法：氯仿提取法是一种有效的化学提取方法，可以有效提取藜蒿黄酮。
其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的氯仿，搅拌提取，加热蒸发，滤过即可得到氯仿提取物。
6. 溴甲醇提取法：溴甲醇提取法是另一种常用的化学提取方法，能够有效提取藜蒿黄酮。
其具体操作步骤为：将藜蒿粉末放入容器中，加入适量的溴甲醇，搅拌提取，加热蒸发，滤过即可得到溴甲醇提取物。
7. 硝酸提取法：硝酸提取法是一种常用的化学提取方法，能够有效提取藜蒿黄酮。
黄酮类化合物提取方法研究进展
212020年第33卷第1期 粮食与油脂黄酮类化合物提取方法研究进展宋林晓，邵娟娟（河北农业大学理工学院，河北沧州 061000）摘 要：总结了黄酮类化合物提取方法的应用情况，展望了黄酮类化合物提取方法的前景，旨在为黄酮类化合物的深入研究提供建议。
关键词：黄酮；提取方法Research progress on extraction methods of flavonoidsSONG Lin-xiao, SHAO Juan-juan(Hebei Agricultural University Institute of Technology, Cangzhou 061000, Hebei, China)Abstract: The recent application of flavonoids extraction methods were summarized. The prospect of flavonoids extraction methods was prospected in order to provide suggestions for the further study of flavonoids.Key words: flavonoid; extraction method中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2020）01-0021-02收稿日期：2018-01-22作者简介：宋林晓（1995—），女，本科生，研究方向为食品科学与工程。
通信作者：邵娟娟（1984—），女，工程师，硕士，研究方向为粮油加工与资源开发黄酮类化合物是以C 6-C 3-C 6为基本骨架的天然化合物[1]，以糖苷或游离态（苷元）的形式广泛存在于植物中，具有独特的生物活性[2]。
如黄芪总黄酮有抗氧化性[3]，薇甘菊叶部黄酮有抑菌性、抗瘤性，降低血脂等多种功效[4]。
人类只可通过食物摄取黄酮类化合物，不同食物中所含黄酮类化合物种类也不相同，因此黄酮类化合物提取方法的研究就显得尤为重要。
藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究
藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究近年来，农作物中的抗氧化剂被广泛研究，以及它们在延缓老化方面的潜在作用。
藜蒿（Chenopodium album L.）是一种野生蔬菜，被广泛种植在世界各地，而且含有丰富的抗氧化物质。
本研究的目的是研究藜蒿中的一类特殊物质黄酮类物质，是它们具有抗氧化作用的原因。
首先，研究人员对藜蒿中的化学成分进行了全面的分析。
结果显示，藜蒿中含有大量的维生素，特别是维生素A和维生素C，以及多种黄酮类物质，如黄嘌呤、苯甲醛酮、木犀草素等，这些物质在一定程度上提高了植物的抗氧化能力。
其次，在传统实验室中建立抗氧化实验模型，测试藜蒿中黄酮类物质的抗氧化活性。
该实验结果显示，当浓度为5mg/ml的黄酮类物质溶液施加到细胞模型中时，可显著抑制自由基的产生，进而有效降低细胞损伤，并显示出良好的抗氧化活性。
此外，为了更精确地了解黄酮类物质在藜蒿中发挥抗氧化作用的原因，研究人员还使用流式细胞术、荧光显微镜技术和免疫荧光技术等研究工具对其进行了检测。
结果表明黄酮类物质能够抑制自由基的产生，有效抑制细胞内脂质过氧化，并促进细胞的修复和再生。
总的来说，本研究表明，藜蒿中的黄酮类物质具有良好的抗氧化作用，可保护细胞免受氧化损伤，从而延缓老化过程，提高机体的免疫力。
因此，可以推断出，藜蒿对人体有很大的益处，值得进一步开展相关的健康保健产品的研发工作。
综上所述，本研究为藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究做出了贡献。
研究表明，藜蒿中的黄酮类物质具有抗氧化作用，可以预防细胞氧化损伤，对延缓衰老具有积极作用。
此外，本研究提出了藜蒿的健康保健产品开发的建议，研究结果也为今后进一步研究藜蒿的健康保健产品的开发提供了理论依据。
藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究
藜蒿中黄酮类物质抗氧化作用的研究
杨安树;邓丹雯;郑功源
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2003(024)007
【摘要】采用Rancimat法对藜蒿提取物的抗氧化作用进行了探讨.研究表明:藜蒿提取物对油脂具有明显的抗氧化作用,且具有剂量效应关系;在乳化体系中提取物的抗氧化效果比在油体系中强;提取物与BHT、PG相比较,提取物浓度达0.10%时的抗氧化活性超过0.02%BHT,而小于0.02%PG;柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸对藜蒿提取物表现出较强的协同增效作用.
【总页数】4页(P67-70)
【作者】杨安树;邓丹雯;郑功源
【作者单位】南昌大学中德食品工程中心,南昌,330047;南昌大学中德食品工程中心,南昌,330047;南昌大学中德食品工程中心,南昌,330047
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.783.5
【相关文献】
1.柑桔皮中黄酮类化合物的提取及抗氧化作用研究 [J], 刘立新;张羽男;沙靖全;李睿
2.醇溶剂回流法提取藜蒿中黄酮类化合物方法研究 [J], 陈燕清;颜流水;黄智敏
3.柳蒿芽中黄酮类化合物提取条件及抗氧化作用研究 [J], 白晓艳;赵忠喜
4.大豆茎中黄酮类化合物的提取及抗氧化作用研究 [J], 刘立新;郑春辉;徐成;王雪
5.藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究 [J], 颜流水;黄智敏;胡臻恺;万益群;陈燕清
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微波辅助四楞蒿中总黄酮的提取
微波辅助四楞蒿中总黄酮的提取晏爱芬;李丽【摘要】以云南四楞蒿为材料,探索优化微波辅助提取黄酮的工艺,分别探讨了乙醇溶液浓度、微波功率、微波时间,料液比4种因素对四楞蒿中总黄酮提取率的影响;结果表明:当乙醇溶液浓度为40％、微波时间为90 s、料液比1∶40 g/mL、微波功率为490 W时总黄酮得率最佳,在此条件下,四楞蒿中总黄酮得率达为31.7mg/g.微波辅助提取总黄酮法,是一种高效、节能、环保,值得重视的方法.【期刊名称】《保山学院学报》【年(卷),期】2015(034)002【总页数】3页(P34-36)【关键词】四楞蒿;总黄酮;微波辅助【作者】晏爱芬;李丽【作者单位】保山学院资源与环境学院,云南保山678000;保山学院资源与环境学院,云南保山678000【正文语种】中文【中图分类】O6四楞蒿为唇形科植物鼠尾香薷的全草，分布于四川、云南。
具有散风寒，止咳，主风寒感冒，咳嗽，百日咳[1]P62～64,[2]P137～138 等功效，也是云南民间使用较多的一种药物。
近年来，微波技术因其具有节能环保、高效、提取产品质量较高、操作简单易行等特点深受研究者的喜爱，在中药材有效成分的提取中已经得到了一定的应用[3]P287～290,[4]P431～435,[5]P90～97，其中在黄酮类化合物的提取中的应用报道也较多[6]P1375～1378,[7]P1372～1374。
然而，微波辅助提取法在四楞蒿总黄酮类物质的提取中的应用研究目前还未见报道。
本实验以云南四楞蒿为原料，微波辅助提取四楞蒿中总黄酮，以期探索出四楞蒿总黄酮提取的最佳工艺条件，为四楞蒿资源的进一步认识和利用提供一定的理论依据。
1 材料与方法1.1 药材及仪器四楞蒿，采自云南昌宁，清洗，干燥，粉碎，过80 目筛，备用；芦丁为中国药品生物制品鉴定所的优级纯产品，所用试剂亚硝酸钠、氯化铝、氢氧化钠、乙醇等均为国产分析纯试剂；所用水为蒸馏水。
主要仪器：旋风式粉碎磨（杭州麦哲仪器有限公司），MW20-M605 微波炉（广东欧派集团有限公司），电子天平（奥豪斯仪器上海有限公司），722 型光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂制造），2XZ-1 型旋转式真空泵（南京真空泵厂）。
藜麦黄酮类化合物的提取及测定方法研究进展
藜麦黄酮类化合物的提取及测定方法研究进展付荣霞; 周学永; 李航; 崔艳; Rajasab A H【期刊名称】《《中国调味品》》【年(卷),期】2019(044)010【总页数】3页(P195-196,200)【关键词】藜麦; 黄酮类化合物; 提取; 测定【作者】付荣霞; 周学永; 李航; 崔艳; Rajasab A H【作者单位】天津市农副产品深加工技术工程中心天津农学院食品科学与生物工程学院天津 300384; 古尔巴加大学科学技术学院印度古尔巴加 585308【正文语种】中文【中图分类】TS201.2原产于南美洲安第斯高原的藜麦为藜科藜属的一年生植物[1]。
藜麦具有丰富的营养价值，蛋白质、淀粉及脂肪含量分别为12.5%～16.7%、58.1%～64.2%和5.5%～8.5%，且含有均衡比例的必需氨基酸[2]、多种维生素、矿物质，除此之外，还含有生物活性的功能成分黄酮、皂苷、多酚等[3-5]。
联合国粮农组织指出藜麦是将来最具有开发价值的农作物之一，是最适合人类食用、营养全面的食物[6]。
藜麦的黄酮类含量较其他谷物类要高，例如，芦丁、槲皮素、异槲皮素和山奈酚比荞麦高，其余谷物类如大米、玉米等都不含黄酮类。
在不久的将来可以将藜麦加工成具有保健功能的调味品，例如，藜麦酱油、藜麦醋、藜麦蚝油等。
黄酮类化合物的药理作用有多种，如降低血压、降低血脂、抗氧化、抗病毒、抗癌、防癌等[7-9]，因此，在食品、药品行业中应用广泛，由于黄酮类化合物呈现黄色，是良好的天然色素，可用于食品加工业；提取的总黄酮也可用于制备调味品[10-12]。
由此可见，对黄酮类化合物的提取及测定方法的探索意义重大。
1 藜麦黄酮类化合物提取方法目前，常用溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法提取藜麦黄酮类化合物。
1.1 溶剂提取法溶剂提取法依据的原理是相似相溶，通过渗透、扩散等方式使溶剂进入细胞内部，可溶性物质溶解，导致细胞内和细胞外浓度不同，为了保持溶液的平衡，水分子从浓度低的一方扩散到浓度高的一方。
植物黄酮的微波辅助提取,苯磺酸酯修饰与药物动力学研究的开题报告
植物黄酮的微波辅助提取，苯磺酸酯修饰与药物动力学研究的开题报告一、研究背景和意义植物黄酮是一类生物活性物质，具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、降血脂等多种生理活性。
因此，在药物和食品领域得到了广泛的应用。
然而，传统的提取方法存在着繁琐、耗时、低效等问题，从而限制了植物黄酮的应用。
因此，寻求一种高效、快速、简单的提取方法非常必要。
另外，为了更好地发挥植物黄酮的生理活性，研究人员尝试引入化学修饰的方法，提高其生物利用度和药效。
其中，苯磺酸酯修饰是一种常用的修饰方法。
但是，苯磺酸酯修饰对药物的代谢动力学有影响，因此需要进行相关的药动学研究。
因此，本研究旨在探索一种新的植物黄酮提取方法——微波辅助提取，并结合苯磺酸酯修饰，对药物的代谢动力学进行研究。
二、研究内容和方法1. 植物黄酮的微波辅助提取方法研究通过对不同微波功率、提取时间、料液比等抽提因素的优化，确定最佳的植物黄酮微波辅助提取条件。
2. 植物黄酮的苯磺酸酯修饰以最佳提取条件下的植物黄酮为原料，引入苯磺酸酯修饰，得到苯磺酸酯修饰的植物黄酮产物，并进行结构鉴定。
3. 对药物的代谢动力学进行研究利用体内动力学方法研究苯磺酸酯修饰对药物的药代动力学参数（如清除率、半衰期等）的影响，并对代谢动力学数据进行分析和比较。
三、研究预期成果1. 确定一种高效、快速、简单的植物黄酮微波辅助提取方法；2. 获得苯磺酸酯修饰的植物黄酮产物，并进行结构鉴定；3. 研究苯磺酸酯修饰对药物药代动力学参数的影响，并提供参考数据。
四、研究进度安排1. 第一年：植物黄酮的微波辅助提取条件优化和苯磺酸酯修饰的制备；2. 第二年：对苯磺酸酯修饰对药物代谢动力学的影响进行研究，并提取、分离并纯化苯磺酸酯修饰的植物黄酮；3. 第三年：对代谢动力学数据进行分析和比较，并撰写论文。
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藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究颜流水 1,黄智敏1,胡臻恺1,万益群2,陈燕清1(1.南昌航空工业学院环境与化学工程系,南昌330034;2.南昌大学食品科学教育部重点实验室,南昌330047)摘 要:应用密闭微波萃取装置,分别对藜蒿茎和藜蒿叶中黄酮类化合物进行微波萃取研究。
采用正交试验方法得到微波提取藜蒿中黄酮类化合物的最佳条件。
微波提取藜蒿茎的最佳条件为乙醇体积分数70%,微波功率800W,提取温度80 和料液比1 20;微波提取藜蒿叶的最佳条件为乙醇体积分数70%,微波功率600W,照射时间12min,提取温度70 和料液比1 20;在最佳条件下,藜蒿茎和叶中总黄酮提取率分别为6.43%和7.01%。
并将微波萃取与乙醇回流提取进行了比较。
关键词:微波辅助萃取;正交实验;藜蒿;黄酮类化合物中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000 0720(2006)03 066 04藜蒿(Artemisia Selengensis Turcz),又名水蒿、芦蒿等,是菊科蒿属草本植物,主要生长在江西鄱阳湖区域的草滩上,在我国其他地区也有分布。
该植物可食用,风味独特,是长江中下游地区的地方特色蔬菜;又可药用,具有抑菌、消炎、抗氧化等功效,是一种具有较高开发价值的植物资源[1]。
其中黄酮类化合物含量较高,是该植物中重要的活性成分。
目前,提取藜蒿中黄酮类化合物的主要方法是醇溶剂提取[2,3],存在费时、消耗溶剂大等缺点。
微波辅助萃取技术具有萃取时间短、溶剂用量少、提取效率高和投资少等优点,近年来已成为提取天然植物中活性成分的重要方法[4~7]。
本文应用具有压力控制和温度控制附件的密闭微波萃取装置,采用正交试验法获得了微波萃取藜蒿中黄酮类化合物的最佳条件,比较了密闭微波辅助萃取和溶剂回流提取的影响因素和提取率。
1 实验部分1.1 仪器与试剂WX 3000plus型微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司),具有温度、压力、时间显示和控制部件,微波功率可调、最高功率1000W。
UV 2100型双光束紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)。
无水乙醇、NaNO2、Al(NO3)3、NaOH均为分析纯,芦丁对照品(中国药品生物制品检定所),藜蒿为市售品。
1.2 萃取方法将新鲜藜蒿摘叶,叶、茎分开清洗并晾干。
将晾干的叶、茎放入80 的烘箱中热烘4h,冷却后捣碎备用。
微波辅助萃取:分别准确称取约1.0g干燥磨碎的藜蒿茎或叶粉于4个聚四氟乙烯样品杯中,按照正交试验条件分别加入不同浓度和体积的乙醇。
全部样品罐放入微波制样系统后,安装温度控制罐和压力控制罐。
按照正交试验条件设定微波功率、加热时间、温度和压力条件后,启动微波制样系统。
微波加热处理结束后,待指示温度低于50 时取出制样罐。
乙醇回流提取:按文献方法[3]进行,采用pH 10.0的体积分数为70%乙醇水溶液为提取剂,料收稿日期:2005 04 25;修订日期:2005 06 01基金项目:江西省教育厅科技计划项目(赣教技字[2005]166号)和南昌大学食品科学教育部重点实验室开放基金资助项目(NCU200408)作者简介:颜流水(1964-),男,教授液比为1 40,恒温90 下提取100min。
萃取液经抽滤、洗涤和定容后,进行总黄酮的测定。
1.3 总黄酮定量方法采用铝盐显色分光光度法。
准确移取300 g mL芦丁乙醇溶液适量于25mL容量瓶中,用体积分数30%的乙醇补充至10mL,加入0.05g mL 的NaNO2溶液1.00mL,摇匀。
静止5min后,加入0.10g mL的Al(NO3)3溶液1mL和1.0mol L的NaOH溶液10m L,用30%的乙醇溶液定容至刻度。
用1cm吸收皿,以30%乙醇溶液作参比,于波长510nm处测其吸光度,得到芦丁溶液的标准曲线。
移取提取后的滤液1.0mL于25mL容量瓶中,按制作标准曲线的方法测定吸光度。
按公式P= (25c V m) 100%计算样品中总黄酮的提取率。
式中,P为提取率,c为按标准曲线测得的芦丁浓度,V为萃取液总体积,m为藜蒿干粉质量。
2 结果与讨论2.1 定量方法的评价芦丁浓度在0.012~0.096(g L)范围,吸光度A与质量浓度 之间呈良好的线性关系,回归方程为A=11.627 -0.0021,相关系数r=0.9993。
用体积分数70%的乙醇、微波功率800W、萃取温度80 和料液比1 20的萃取条件下,对藜蒿茎平行萃取5次,平均提取率为6.43%,相对标准偏差(RSD)为4.21%,表明方法精密度良好。
2.2 微波萃取条件的优化根据预试验结果,固定萃取时间为12min,选定乙醇浓度、微波功率、料液比和萃取温度为4个影响提取率的主要因素,每个因素试验3个水平,进行L9(34)正交试验,结果见表1。
由表1可知,各因素对萃取藜蒿茎中总黄酮的影响程度依次为:乙醇体积分数>微波功率>料液比>温度。
即萃取因素乙醇体积分数对总黄酮提取率影响最大。
乙醇体积分数高于70%后,浓度增大,提取率反而降低。
其次是微波功率。
提高微波功率,有利于增加提取率。
料液比对提取率也有一定影响,随着料液比的增加,提取率先是提高,在料液比为1 20时达最大。
相对而言,温度对提取率的影响较小,随着温度的升高,提取率略有提高。
可以得出微波萃取藜蒿茎中总黄酮的最佳条件为:乙醇体积分数70%、微波功率800W、固液比1 20和萃取温度80 。
在最佳条件下萃取藜蒿茎,得到的黄酮提取率为6.43%。
表1 微波萃取藜蒿茎a和叶b中黄酮类化合物正交试验设计及结果Tab.1 Orthogonal design for microwave extraction of flavonoids in stem(a)and leaf(b)of artemisia selengensis Turcz and its results因素乙醇%微波功率 W料液比 (g mL)温度t 提取率 % 1706001 1560 5.34a 6.11b 2707001 2070 6.05a 6.99b3708001 3080 6.34a 6.33b 4806001 2080 4.86a 5.42b 5807001 3060 4.80a 5.56b 6808001 1570 5.37a 5.30b 7906001 3070 3.48a 4.21b 8907001 1580 4.51a 3.38b 9908001 2060 4.74a 4.13bK117.73a19.43b13.68a15.74b15.22a14.79b14.88a15.80bK215.03a16.28b15.36a15.93b15.65a16.54b14.90a16.50bK312.73a11.72b16.45a15.76b14.62a16.10b15.71a15.13bR1=K1 3 5.91a 6.48b 4.56a 5.25b 5.07a 4.93b 4.96a 5.26bR2=K23 5.01a 5.43b 5.12a 5.31b 5.22a 5.51b 4.97a 5.50bR3=K3 3 4.24a 3.91b 5.48a 5.25b 4.87a 5.37b 5.24a 5.04bS=Rm ax -Rmin1.67a2.57b0.92a0.06b0.35a0.58b0.28a0.46b在最佳条件下,萃取藜蒿叶得到的总黄酮提取率为7.01%。
藜蒿叶中总黄酮含量高于藜蒿茎中总黄酮。
文献[8]曾报道,采用无控温、无控压部件的微波萃取装置,以水为提取剂,萃取藜蒿叶中总黄酮获得的提取率仅为2.10%。
而本文以70%乙醇水溶液为提取剂,采用具有控温和控压部件的微波装置,可以使用较高的微波功率和方便地优化微波萃取条件,使提取率得到显著提高。
2.3 微波萃取与乙醇回流提取的比较参照作者前期工作[3],选定提取温度、乙醇体积分数、提取时间和料液比4个因素进行正交试验,每个因素做3个水平,正交试验设计方案和结果如表2所示。
由表2的极差结果可知,乙醇回流提取中各因素对总黄酮提取率的影响程度依次为萃取温度>乙醇体积分数>料液比>萃取时间,最佳条件为温度90 、乙醇浓度70%、提取时间100 min和料液比1 40。
在最佳条件下,平行提取3次,总黄酮平均提取率为6.25%。
对比微波辅助萃取和乙醇回流提取总黄酮的提取率,结果如表3所示。
可以看出,密闭微波萃取12min所得到的提取率还略高于100min乙醇回流的提取率,微波萃取所需要的提取剂是乙醇回流提取所需溶剂量的1 2,所需的温度也低于乙醇回流提取。
以上实验结果表明,与传统的醇溶剂提取比较,密闭微波萃取藜蒿中总黄酮具有快速、节能和高效优点。
表2 乙醇回流提取藜蒿茎中总黄酮的正交试验设计与结果Tab.2 Orthogonal design for ethanol refluxing extraction of flavonoidsin in stem o fartem isia selengensis Turcz and its results因素温度 乙醇 %提取时间t min料液比 (g mL)提取率 % 17060601 25 5.23 270701001 35 5.60 370801501 40 5.59 480601001 40 5.81 580701501 25 5.78 68080601 35 5.70 790601501 35 5.85 89070601 40 6.10 990801001 25 6.03K116.4216.8917.0317.04K217.2917.4817.4417.15K317.9817.3217.2217.50R1=K13 5.47 5.63 5.68 5.68R2=K23 5.76 5.83 5.81 5.72R3=K33 5.99 5.77 5.74 5.83S=Rmax -Rm in0.520.200.130.15表3 微波萃取与乙醇回流提取藜蒿茎中总黄酮的比较Tab.3 Com parison of results between MAE and ethanol re fluxing extraction提取方法溶剂体积V mL温度t提取时间t min提取率P %微波辅助提取20.08012 6.43乙醇回流40.090100 6.25参考文献[1] 欧阳崇学,郑为完,张桂珍等.中国畜产与食品,1998,5(1):13[2] 邓丹雯,郑功源,方续平.天然产物研究与开发,1998,13(6):48[3] 陈燕清,颜流水,黄智敏.南昌航空工业学报(自然科学版),2004,18(3):61[4] Huie Carmen W.Anal Bioanal Chem,2002,373:23[5] 李 核,李攻科,张展霞.分析化学,2003,31(10):1261[6] 杨 屹,唐 睿,丁明玉.分析试验室,2004,23(10):9[7] 孟庆华,郑维法,刘永锁等.分析试验室,2004,23(1):79[8] 吕丽爽,潘道东,周庆等.食品与发酵工业,2003,29(2):97Study on microwave assisted extraction of flavonoids in artemisia selengensis turczY AN Liu shui*1,HU ANG Zhi min1,HU Zhen kai1,WAN Yi qun2and C HE N Yan qing1(1.Department of Environ mental and Chemical Engineering,Nanchang Institute of Aeronautical Technology,Nanchang330034;2.Key Labora tory of Food Science of Ministry of Education,Nanchang University,Nanchang330047),Fenxi Shiyanshi,2006,25 (3):66~69Abstract:Using an obturated microwave assisted extraction apparatus with a pressure c ontrolling unit,a microwave as sisted e xtraction method was developed for flavonoids in stem and leaf of arteisia selengensis turcz.According to an or thogonal test method,the optimal conditions of extraction were obtained as follows:70%alcohol as solvent,mic ro wave power800W,radiation time12min at80 and the solid liquid ratio of1 20for stem;and70%alcohol as solvent, microwave power600W,radiation time12min at70 and the solid liquid ratio of1 20for leaf.The extraction rates were6 43%for stem and7 01%for leaf,respectively.In addition,the comparison with extraction by alc ohol reflux was also discussed.Keywords:Microwave assisted extraction;Orthogonal test;Artemisia selengensis Turcz;Flavonoids。