氯苯氧乙酸的制备

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完成氯苯氧乙酸的合成操作

【相关知识】
8.1.1农药产品介绍
一、农药及其作用
农药是指那些具有杀灭农作物病、虫、草害和鼠害以及其它有毒生物或能凋节植物或昆虫生长，从而使农业生产达到增产、保产作用的化学物质。它们可来源于人工合成的化合物，也可来源于自然界的天然产物，它们可以是单一的一种物质，也可以是几种物质的混合物及其制剂。
8.1.2农药2,4-D的生产方法
一、农药2,4-D概述 2,4-D（又称2,4-滴，2,4-D酸; 2,4-二氯苯氧基乙酸; 2,4-滴酸）是最早使用的除草剂之一，2,4-D还可作为植物生长调节剂使用。2,4-D 于 1942年由美国Amchem公司开发，1945年后许多国家投入生产，应用广泛。2,4-D是以钠盐、胺盐或酯的形式应用。在我国最广泛应用的是其丁酯。常见的2,4-D剂型为80%可湿性粉剂，72%丁酯乳油， 55%、50%胺盐水剂。2,4-D随使用浓度和用量不同，对植物可产生多种不同的效应：在较低浓度（0.5-1.0mg/L）下是植物组织培养的培养基成分之一；在中等浓度（1-25mg/L）下可防止落花落果，能有效刺激生长，诱导无籽果实和果实保鲜等作用；更高浓度（1000mg/L）下作为除草剂可杀死多种阔叶杂草。因此在对作物施用时一定要注意所用的量。较高浓度，抑制生长，更高浓度可使植物畸形发育致死。作为芽后使用的除草剂，单子叶的禾本植物对其一定的耐受力，双子叶的阔叶植物对其非常敏感，利用这种选择性，可用于水稻、麦类禾本科作物田间防除阔叶杂草。
8-1世界粮食作物产量及病、虫、草害的损失量单位：其他谷物马铃薯
265.5 232.0 218.5 245.1 270.8
潜在产量
355.1 438.8 339.5 338.1 400.0

苯氧乙酸制备工艺的研究

苯氧乙酸制备工艺的研究
苯氧乙酸是一种有机化合物，常用于农药、医药和染料等领域。

其制备一般有以下几种工艺研究方法：
1. 苯氧乙酸环氧化制备法：以苯为原料，通过环氧化反应将苯转化为苯环氧乙烷，然后在碱性条件下进行开环反应，最终得到苯氧乙酸。

2. 苯乙烯羧酸酯化制备法：以苯乙烯为原料，与酐酯反应得到苯乙烯酸酯，然后在酸催化剂的作用下水解生成苯乙烯酸，再进行酯化反应得到苯氧乙酸。

3. 苯酚酯化制备法：以苯酚为原料，与酸酐反应得到苯酚酯，然后在碱催化剂的作用下水解生成苯酚，再进行酯化反应得到苯氧乙酸。

4. 苯甲醇氧化制备法：以苯甲醇为原料，通过氧化反应将苯甲醇转化为苯甲醛，然后在碱性条件下进行酸化反应得到苯氧乙酸。

以上是一些常见的苯氧乙酸制备工艺研究方法，具体选择何种方法需要考虑原料成本、反应条件和产品纯度等因素。

这些工艺方法在生产中都有一定的应用，但仍需要进一步的研究和优化以提高产量和降低成本。

二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程

二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备审批稿

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期：实验目的:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。

实验原理：先缩合苯氧乙酸的合成，再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。

：反应式第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。

第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。

2HCl + H2O2→ Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→ [ FeCl4 ]- + Cl+实验药品：物学常数名称：苯酚 CAS号：108-95-2 分子式：C6H6O分子量: 熔点: 沸点：相对密度：折射率: 价格：元/吨用途：苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。

（Lister J）最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。

现在苯酚可用于制备消毒剂，如TCP；或用其稀溶液直接进行消毒。

苯酚是多种化工产品的原料，用来合成阿司匹林等药品，以及一些农药、香料、染料。

亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的。

尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。

性质：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。

室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。

名称：氯乙酸 CAS号：79-11-8分子式：C2H3ClO2分子量：熔点：61沸点：188相对密度：折射率 :------- 价格：元/吨用途：用于制和作中间体。

性质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。

名称：苯氧乙酸CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152 熔点：97－99 沸点： 285 相对密度：----折射率-----价格:元/吨用途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。

苯氧乙酸的制备实验报告

苯氧乙酸的制备实验报告
实验名称：苯氧乙酸的制备实验
实验目的：掌握苯氧乙酸的制备方法和简单的分离纯化技术。

实验原理：苯氧乙酸是一种流体致密剂。

具备良好的附着性、卓越的拉伸性和与许多标准聚合物的相容性。

常将苯氧乙酸同时作为颜料和粘接剂来使用。

苯氧乙酸是通过苯酚和乙酸反应而制得的。

反应需要一定的催化剂来促进。

反应方程式如下所示：
C6H5OH + CH3COOH →C6H5OOCCH3 + H2O
实验材料和设备
1. 苯酚
2. 乙酸
3. 硫酸
4. NaOH
5. 漏斗
6. 烧杯
7. 试管
8. 热水槽
9. 热板
10. PH试纸
11. 蒸馏水
12. 实验室台秤
实验步骤
1. 将10g苯酚和14ml乙酸放入漏斗中，计时同步开始滴加硫酸催化剂溶液。

2. 在滴加硫酸催化剂的同时，不断搅拌溶液，并控制滴加速度，防止反应过于剧烈。

3. 反应后，将产物的pH调节至中性。

4. 用蒸馏水洗涤沉淀几次，然后在热板上干燥组织水分。

5. 测量产物的产量和纯度，并使用PH试纸确定其pH值。

实验结果
1. 反应后，产物产量约为11g，产率为91.7%。

2. 纯品经过纯化，获得白色固体，完全溶于乙醇和苯，并熔点为145℃。

3. 使用PH试纸测量，产物pH值为中性。

实验结论
本实验通过苯酚和乙酸的反应制备了苯氧乙酸。

实验结果表明，实验产品纯度高，产率较高，表明采用本实验方法可以较高效地制备苯氧乙酸。

苯氧乙酸的合成原理

苯氧乙酸的合成原理
苯氧乙酸（Phenoxyacetic Acid）是一种有机化合物，其合成
方法可以通过以下步骤进行：
1. 首先需要准备苯酚（Phenol）和溴乙酸（Bromoacetic Acid），这两种化合物在市场上比较容易获取。

2. 将苯酚加入到反应容器中，并逐渐添加溴乙酸。

3. 在反应过程中，需要加入一定量的催化剂来促进反应的进行。

常用的催化剂包括氢氧化钠（NaOH）或氢氧化钾（KOH）。

4. 在反应完成后，可以使用冷水进行淬灭，以停止反应的进行。

5. 接下来，将产生的反应混合物进行抽提或萃取，使用有机溶剂（如乙醚）将目标产物苯氧乙酸提取出来。

6. 最后，使用适当的方法（如蒸馏、结晶等）对有机溶剂进行去除，得到纯净的苯氧乙酸。

需要注意的是，在进行这个合成过程时，应当采取适当的安全措施，如佩戴手套、护目镜等，避免接触到有害物质。

另外，反应条件的控制也非常重要，例如反应温度、反应时间等，都会对合成产物的质量和收率产生影响。

因此，在实际操作中应当掌握好这些关键因素，以确保合成的顺利进行。

实验十三苯氧乙酸及对氯苯氧乙酸的制备

实验十三苯氧乙酸及对氯苯氧乙酸的制备
一、实验背景
苯氧乙酸即苯酚乙酸，是一种有机化合物，分子式为C8H8O2。

它是白色结晶，易溶于水和乙醇，具有苯醇的芳香味和乙酸的刺激气味。

苯氧乙酸可以用作医药、染料、食品添加剂等方面；它还可以作为合成材料的原料，用于制备其他有机化合物。

二、实验原理
1.苯氧乙酸的制备方法
苯氧乙酸可以通过苯酚和乙酸酐反应制得。

具体步骤如下：
(1)将20g苯酚加入25 mL的1mol/L氢氧化钠溶液中溶解，加入20 mL的乙酸酐，反应混合物加热至50℃，反应2h；
(2)反应混合物降温后加入适量的浓盐酸酸化，棕色固体沉淀，过滤并用水洗净；
(3)把得到的白色固体晾干，即为苯氧乙酸。

(3)将得到的白色固体溶于热乙醇，在加热的过程中逐渐加入少量水，冷却后过滤，得到白色结晶体，即为对氯苯氧乙酸。

三、实验步骤
(4)过滤并用水洗净，晾干得到苯氧乙酸。

四、实验注意事项
1.操作时应注意安全，避免接触到皮肤和眼睛。

2.反应要在通风良好的地方进行。

3.制备时要注意温度和反应时间，反应过程中不得外出。

4.反应混合物酸化时应逐滴添加盐酸，避免添加过量。

5.使用前应检查药品的质量和纯度。

五、实验总结
本实验通过对苯氧乙酸及对氯苯氧乙酸的制备，让我们更加深入的了解了有机合成方法。

实验中我们学习了苯酚与乙酸酐反应制备苯氧乙酸及对氯苯酚与乙酸酐反应制备对氯
苯氧乙酸的方法，同时也学会了过滤、酸化等基本实验操作技能。

在实践中，我们也发现了操作时细节的重要性，小心谨慎才是一名合格的化学实验者。

24.对氯苯氧乙酸的制备

对氯苯氧乙酸对氯苯氧乙酸的制备的制备一、实验目的1、加深对芳环卤化反应原理的理解及掌握其合成方法。

2、学习电动搅拌器的使用。

二、主要试剂和产物的物理常数三、主要试剂苯氧乙酸（自制）四、实验操作、现象及注意事项名称分子量性状折光率（n 20D）密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水乙醇乙醚苯氧乙酸152无色针状／／98.5285不溶可溶可溶对氯苯氧乙酸186无色晶体／／156.5／不溶可溶可溶实验操作及现象现象的解释及注意事项（1）在三颈瓶中放入粗产品苯氧乙酸和冰醋酸。

（2）安装电动搅拌装置，回流冷凝管和滴液漏斗。

开动搅拌器，用水浴加热。

（2）水浴温度升至55℃时，关热源，加入浓盐酸和绿豆大的FeCl 3。

（3）控制水浴温度60～70℃，20min 内滴加入冰醋酸的目的：使苯氧乙酸溶解且在极性溶剂中有利亲电取代反应。

所有的仪器必须固定在一个铁架台上，搅拌棒上应包一层胶布后套到电机的接口上，旋紧紧固螺母，使搅拌棒牢固固定在电机的接口内。

搅拌棒要垂直安装，并与三颈瓶中间直口四周等距离。

搅拌棒下端应比三颈瓶底高5mm 左右。

安装好后，先用手转动搅拌，观察搅拌器是否灵活顺当（不触玻璃壁，少声响）。

再开动电动搅拌器试转（先慢后快）。

搅拌器可正常旋转后，才能进行反应。

若搅拌器和搅拌器套管没套好，不能开电动搅拌器。

滴液也可从回流管上滴加。

FeCl 3不可加入太多否则影响产品的颜色。

滴加过氧化氢要慢，否则反应太激烈或加过氧化氢，滴完后再搅拌反应30min，可观察到白色沉淀生成。

（4）升温溶解固体，乘热转移至烧杯中，冷却，结晶，抽滤，洗涤。

有大量氯气产生而来不及吸收反应，使液体冲溅出。

若无沉淀产生可能是反应温度太高，或氯气挥发。

可降低温度或再加入适量的浓盐酸和过氧化氢。

2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810692217.1(22)申请日 2018.06.29(71)申请人江苏健谷化工有限公司地址 223800 江苏省宿迁市生态化工科技产业园(72)发明人董良胜　陆劲松　杜莹　(51)Int.Cl.C07C 59/125(2006.01)C07C 51/347(2006.01)C07C 51/02(2006.01)C07C 51/367(2006.01)C07C 51/41(2006.01)C07C 53/16(2006.01)C07C 37/66(2006.01)C07C 39/235(2006.01)(54)发明名称2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺(57)摘要本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，以邻甲酚、氯乙酸、二氯乙烷等为原材料，通过酸钠、缩合、氯化、成盐等工序，采用了外循环减压精馏回收邻甲酚，原材料邻甲酚和水达到循环使用；外循环溶剂逆向氯化制成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，有效提高氯化效率，从而达到生产中无废水排放，减少氯气消耗量及工业有机废渣产生，达到绿色生产，具有良好的社会效益。

权利要求书1页说明书4页CN 108774126 A 2018.11.09C N 108774126A1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺，包括以下步骤：第一步：氯乙酸钠配:称定量的氯乙酸加入酸钠反应釜中，按液碱含量配比加入计量好的水或废酚水，启动搅拌，开冷冻机给酸钠反应釜降温，待氯乙酸完全溶解后，开始慢慢向釜内滴加液碱，并严格控制反应温度≤25℃；反应终点控制物料PH=7-8，搅拌20分钟后再检查PH值，合格后停止搅拌；当接到上料通知需再次测试PH值，确保合格料液进入下道工序；第二步：邻甲基苯氧乙酸配制(缩合):将邻甲酚完全溶化成液态待用，打开缩合釜人孔盖，将称重后的片碱130Kg(净重)加入釜内，盖好人孔盖旋紧卡子螺栓；加入计量过的水或废酚水，启动搅拌机，搅拌20分钟使片碱充分溶解；用真空将液态邻甲酚抽到邻甲酚计量罐中，准确300kg计量后加入缩合釜中，搅拌反应30分钟，同时用蒸汽清扫上酚料管线，防止物料在管线内结晶堵塞；打开冷凝器给水降温，打开回流阀使冷凝器正常回流；关闭回流阀，打开脱水管线阀门，釜内夹套升温；将配制好的氯乙酸钠用泵输送到高位计量罐内；当缩合釜内介质温度到125℃以上时，开始滴加氯乙酸钠，温度严格控制在125-130℃，滴加时间控制在6-7小时，边滴加氯乙酸钠边脱水，氯乙酸钠滴加完后，继续升温到138-140℃，并停止脱水，打开回流阀，关闭脱水管线阀门，回流反应40分钟后停止反应，关闭夹套蒸汽阀；向缩合反应釜内加水750L将溶液搅均后，测反应终点，物料的PH值应为5-6，停止搅拌；蒸馏回收未反应邻甲酚及水（蒸出邻甲酚及水循环套用）趁热放入氯化釜；第三步：2-甲基-4-氯苯氧乙酸配制(氯化):用泵把缩合邻甲基苯氧乙酸合格的物料送到氯化釜中，将溶剂回收罐中的溶剂输送到计量罐中，用防腐泵将盐酸贮槽中盐酸输送到盐酸计量罐中，经计量准确后放入氯化釜中每批用量；三种物料加完后，检查釜内液面是否在罐口下20cm处；开动搅拌机，打开蒸汽阀给夹套升温，关闭冷凝器脱出介质管线阀门，打开回流阀门，同时对冷凝器给水降温；当氯化釜内介质温度升到55-60℃时，进行通氯反应；严格控制反应温度、速度，当物料合格后，先关阀氯气管线阀门，后关闭液氯钢瓶针形阀，压滤除盐。

一种苯氧乙酸的制备方法[发明专利]

专利名称：一种苯氧乙酸的制备方法专利类型：发明专利
发明人：姜林,刘长飞
申请号：CN201910040350.3
申请日：20190116
公开号：CN111440061A
公开日：
20200724
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：为克服现有苯氧乙酸制备方法中存在总体收率低、生产成本高的问题，本发明提供了一种苯氧乙酸的制备方法，包括以下操作步骤：缩合反应：将包括氯乙酸、苯酚和碱的反应原料混合进行缩合反应得到反应母液；酸化结晶：将反应母液酸化结晶，分离得到苯氧乙酸结晶和结晶母液；树脂吸附处理：采用吸附树脂吸附结晶母液中的有机物，透过液中带有无机盐；解析浓液：采用碱液对吸附树脂进行解析，得到的解析浓液用作缩合反应的反应原料。

本发明提供的苯氧乙酸的制备方法能够有效提高苯氧乙酸收率，降低废水处理费用。

申请人：姜林
地址：400039 重庆市九龙坡区科园三路41号附6号7-4
国籍：CN
代理机构：深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙)
代理人：黄章辉
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一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法与流程

一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法与流程2-甲基-4-氯苯氧乙酸是一种常见的有机合成中间体，广泛应用于农药、染料和医药等领域。

以下是一种制备2-甲基-4-氯苯氧乙酸的方法及其详细流程：材料：对甲酚（98%）、四氯化碳（99%）、溴乙酸（99%）、氯乙醇（99%）、无水碳酸钠、硫酸（浓）、硫酸铜、氢氧化钠、筛板。

设备：高压反应釜、冷凝器、净化漏斗、蒸馏装置、pH计。

步骤：1.取一套高压反应釜，将对甲酚与四氯化碳按摩尔比1：1.1加入到反应釜中。

2.在搅拌条件下，缓慢向反应釜中加入溴乙酸，同时保持反应温度在20-25℃之间。

反应发生后，继续搅拌1小时。

3.向反应体系中加入适量的氯乙醇，保持反应温度在25-30℃之间，搅拌2小时。

4.将反应混合物中的溶剂蒸干，并用四氯化碳洗涤残渣，然后过滤固体。

5.将过滤得到的固体重悬于四氯化碳中，对于可溶于四氯化碳中的杂质，可以使用无水碳酸钠或硫酸铜进行脱色。

6.将四氯化碳溶液加热至煮沸，然后用净化漏斗逐滴将溴乙酸钠溶液滴加入反应体系中。

反应过程中，将pH值保持在1-2之间。

滴加完毕后继续搅拌1小时。

7.将反应混合物中的四氯化碳蒸干，得到2-甲基-4-氯苯氧乙酸的粗品。

8.将粗品溶解在适量的水中，用氢氧化钠溶液进行碱化，使pH值达到12左右。

9.开始酯解反应，将碱化溶液加入到蒸馏装置中，用热水蒸汽进行蒸馏。

得到的收集液其pH应在7-8之间。

10.将收集的溶液经过酸化处理，加入硫酸进行酸化。

11.过滤得到的固体再次进行酸化，并使用乙醚进行提取。

12.将得到的乙醚溶液加入蒸馏装置中，用热水蒸汽进行蒸馏。

得到的收集液为2-甲基-4-氯苯氧乙酸的粗品。

13.对粗品进行析晶，吸滤并干燥，得到纯净的2-甲基-4-氯苯氧乙酸。

通过以上步骤，可以得到纯度较高的2-甲基-4-氯苯氧乙酸。

需要注意的是，在整个实验过程中，需要遵守安全操作规范，注意个人防护，以避免接触到有害化学物质。

苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备

化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期：2012.4.291.1实验目的1.11:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；1.12：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。

1.2实验原理1.21：先缩合苯氧乙酸的合成，再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。

1.22：反应式第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。

第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。

2HCl + H2O2→ Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→ [ FeCl4 ]- + Cl+1.3实验药品：1.31 物学常数1.311名称：苯酚 CAS号：108-95-2 分子式：C6H6O分子量:94.11 熔点:40.6 沸点：181.9 相对密度：1.07 折射率:1.5418 价格：元/吨用途：苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。

约瑟夫·李斯特（Lister J）最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。

现在苯酚可用于制备消毒剂，如TCP；或用其稀溶液直接进行消毒。

苯酚是多种化工产品的原料，用来合成阿司匹林等药品，以及一些农药、香料、染料。

亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。

尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。

性质：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。

室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。

1.312名称：氯乙酸 CAS号：79-11-8 分子式：C2H3ClO2分子量：94.4 熔点：61 沸点：188相对密度：1.58 折射率 :------- 价格：元/吨用途：用于制农药和作有机合成中间体。

性质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。

1.314名称：苯氧乙酸CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152 熔点：97－99 沸点： 285 相对密度：----折射率----- 价格:元/吨用途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。

化学实验报告对氯苯氧乙酸的合成

对氯苯氧乙酸的合成一、实验目的和要求1、掌握机械搅拌操作；2、学会对氯苯氧乙酸的合成方法；3、进一步熟悉亲核合成反应；4、熟练重结晶操作。

二、实验内容和原理对氯苯氧乙酸是植物生长调节剂的中间体，有许多合成方法，本实验采用Willamson 法进行合成。

反应方程式如下：副反应：222ClCH COOH + NaOH HOCH COONa+NaCl+H O →碘离子是比氯离子更好的离去基团，能够明显地提高S N 2反应的反应速率和产率，因此，使用催化量的KI 是必要的。

在碱性条件下，苯酚生成苯酚负离子，可以明显提高它的亲核性，但在碱作用下，氯乙酸同样会发生水解反应，即被羟基负离子进攻生成副产物。

本实验采用先将一部分NaOH 与苯酚反应，生成苯酚负离子，再分别滴加剩余的碱和氯乙酸，以减少氯乙酸的水解，提高反应的产率。

主反应机理：副反应机理：三、主要物料及产物的物理常数OHCl+Na OHH KI−−−→−−→OCH 2COOHCl2ClCH COOH +四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；电热包(或油浴装置)；机械搅拌器(或磁力搅拌器)；球形冷凝管；吸滤装置；250mL烧杯；10mL量筒；50mL量筒；胶头滴管。

试剂对氯苯酚；氯乙酸；20%NaOH；碘化钾；1:1盐酸；95%乙醇；pH试纸。

五、操作方法和实验步骤实验装置图：六、实验结果与分析重结晶前的粗产物质量为11.72g ，粗产率为11.72100%124.2%6.50186.59/128.56/m gm gg molM g molM ⨯==⨯粗产品对氯苯酚对氯苯氧乙酸对氯苯酚粗产率超过100%，显然其中混有大量杂质。

根据实验过程分析，由于未趁热加酸，导致酸化不充分，粗产品抽滤时没有充分洗涤，这两个原因导致产物中混入大量对氯苯氧乙酸盐杂质。

重结晶提纯的产物经干燥后质量为4.76g ，产率为4.76100%50.5%6.50186.59/128.56/m gm gg molM g molM ⨯==⨯产物对氯苯酚对氯苯氧乙酸对氯苯酚提纯干燥产物的熔程两次测量分别为155.6℃~157.0℃，155.7℃~157.2℃，平均为155.6℃~157.1℃，比文献值157℃~159℃偏低，分析其原因可能为混入脱羧产物或(和)乙醇，或者干燥不充分所致。

实验五对氯苯氧乙酸的合成

实验五对氯苯氧乙酸的制备书院140312 张刘倩一、实验目的1、复习巩固醚的制备和芳环上的氯化反应2、掌握利用苯酚制备对氯苯氧乙酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理1．ClCH2COONa+OH+NaOH OCH2COONa OCH2COOH2．OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOH Cl该实验为两步反应：第一步，酚钠和氯乙酸在碱性中通过Williamson合成法制得苯氧乙酸。

第二步是在三氯化铁的催化下发生苯环上的氯化反应生成对氯苯氧乙酸。

但该实验不是直接通氯气，而是通过双氧水氧化盐酸生成氯，紧接着就发生氯化反应。

最后的产品经重结晶纯化。

对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。

三、主要仪器和试剂仪器：三口烧瓶，烧杯，，电动搅拌器，回流冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶。

试剂：氯乙酸钠，苯酚，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，33%过氧化氢液，次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳。

四、实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶五、实验步骤（一）苯氧乙酸的制备1．取代。

在搅拌下往40mL氯乙酸钠溶液（0．034mol）中加入2g（0.021mol）苯酚，并慢慢滴加35%NaOH液使反应混合物溶液pH等于12。

将反应混合物在沸水浴上加热20min。

在反应过程中pH会下降，应及时补加氢氧化钠溶液，保持pH为12。

在沸水浴上再加热5min使取代反应完全。

2．酸化沉淀。

将三口烧瓶移出水浴，把反应混合物转入锥形瓶中。

摇动下滴加浓盐酸，酸化至pH3-4，此时有苯氧乙酸结晶析出。

经冰水冷却，抽滤，水洗2次，在60~65℃下干燥，得粗品苯氧乙酸。

测熔点，称重，计算产率。

粗品可直接用于对氯氧苯乙酸的制备。

纯苯氧乙酸的熔点为98~99℃。

二、对氯苯氧乙酸的制备1．氯代。

苯氧乙酸生产工艺流程

苯氧乙酸生产工艺流程苯氧乙酸的生产工艺主要分为氯乙酸钠制备、苯氧乙酸钠制备、酸化及重结晶4 个阶段，工艺流程描述如下：①氯乙酸钠合成：氯乙酸钠的合成在氯乙酸钠制备釜内进行，主要为操作为向氯乙酸水溶液中滴加低浓度的氢氧化钠，具体流程叙述如下：首先通过管道向釜内加入一定量的软化水，然后人工将98%的氯乙酸投入釜内进行搅拌溶解。

氯乙酸投加过程，采用真空泵进行抽真空，使反应釜内呈微负压，投料过程产生的氯乙酸粉尘被抽入真空系统，经收集后回用，不会产投料生粉尘。

采用软化水将外购30%的氢氧化钠稀释为20%氢氧化钠溶液，慢慢向釜内滴加20%氢氧化钠溶液，同时搅拌使氢氧化钠和氯乙酸充分混合反应，氯乙酸与氢氧化钠的投加比约为1:0.99（摩尔比）。

本反应为放热反应，反应釜设夹套和盘管，采用循环冷却水和蒸汽控制温度，反应温度控制在75℃左右，常压，反应时间约4h。

反应釜中溶液的pH值至7-8 时停止滴加20%氢氧化钠溶液。

反应结束后采用氮气将氯乙酸钠经过滤器后压入低位槽备用。

本工段氯乙酸的总转化率约为86%，转化为氯乙酸钠的有效转化率约为74%。

本工段化学反应主要有如下：反应釜上端连接冷凝器，反应过程氯乙酸等挥发，经冷凝器冷凝回流至反应釜，少量不凝气经管道引至碱液槽吸收后排放。

②苯氧乙酸钠制备：采用软化水将外购30%的氢氧化钠稀释为20%氢氧化钠溶液。

采用管道向反应釜内投加一定量的20%氢氧化钠，加热使反应釜预热至45℃左右。

苯酚采用60℃热水溶化为液体，然后使用真空泵输送至反应釜，投加苯酚之前采用氮气吹扫，排净反应釜内的空气，防止苯酚被氧化。

加热使反应釜内液体升温至100℃左右，利用滴液系统同时向反应釜滴加20%的氢氧化钠溶液和前工序制备好的氯乙酸钠溶液，边滴加边搅拌，使各物质充分混合反应，使反应液保持pH＝10～11，滴加完成后保持反应温度100～110℃，反应1小时左右。

该反应釜设夹套和盘管，采用循环冷却水和蒸汽控制温度，常压，整个过程历时约6h。