除草剂-2_4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法
除草剂-2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法
2, 4-二氯苯氧乙酸的制备应用化学系1002班1.实验设计1.1实验目的：（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法；（2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
1.2.实验仪器与试剂：仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。
试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。
名称化学式相对分子质量物态颜色熔点（mp/℃）沸点（bp/℃）相对密度（g/cm）溶解性折光率在水中在有机溶剂中氯乙酸C2H3ClO294.50 晶体无色或63 189 1.58(20/20℃)易溶溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳1.3.实验原理: 反应方程式ClCH2COOH Na2CO3ClCH2COONaOH+NaOHOCH2COONaHCl OCH2COOH白色冰醋酸C2H4O260.05 液体无色16.6117.91.0492(20/4℃)任意比例互溶溶于乙醇、乙醚和四氯化碳1.3719乙醇CH3CH2OH 46.07 液体无色-114.378.4 0.78945（20℃）与水混溶与多数有机溶剂互溶1.3614苯酚C6H6 O，PhOH 94.11 晶体无色40.6 181.91.07 >65℃任意比例互溶溶于乙醇乙醚乙酮或苯1.5418苯氧乙酸C8H8O3152 晶体无色97-99285 1.3g（20℃）热溶溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳乙醚C4H10O 74.12 液体无色-116.334.510.7134 微溶溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类1.3555OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHClOCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHClCl1.4.实验装置1.5.实验流程(1)冷却过滤洗涤干燥(2)滴加H2O2冷却、抽滤、水洗、干燥重结晶(3)乙醚 10% Na2CO3NaOCl苯酚+NaOH氯乙酸氯乙酸钠苯氧乙酸钠苯氧乙酸酸化苯氧乙酸醋酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl3, HCl强酸化溶液氯代粗产物精品对-氯苯氧乙酸对-氯苯氧乙酸对-氯苯氧乙酸-醋酸溶液氯代醋酸强酸化溶液HCl醚提取液碱性水提液酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥重结晶粗品2,4-二氯苯氧乙酸1.5.3.1. 苯氧乙酸的制备在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。
24二氯苯氧乙酸的制备
中性乙醇，NaOH标准溶液（0.1mol∕L）;酚酞指示剂；
0.2%乙醇溶液。
四. 实验步骤
（一）制备苯氧乙酸【122-59-8】
氯乙酸
Na2CO3
氯乙酸钠
苯酚+NaOH
苯氧乙酸钠
酸化
冷却
过滤
洗涤
干燥
苯氧乙酸
1、成盐： 将9ml饱和碳酸钠搅拌下加到由2.85g（0.03mol）氯乙酸和3ml水组 成的溶液中（1），检验 PH值(约为7~8)。 2、取代： 另取2.1g(0.022mol)苯酚溶于4.5g氢氧化钠溶液中，检验PH值（约为 12），将酚钠溶液转入氯乙酸钠溶液中，并用少量水洗涤容器，检验PH值 （约为11~12）。
对氯苯氧乙酸为无色针状结晶，熔点为159℃，微溶于水，溶于
乙醇、乙醚等。对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称
“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产 作用。
(三 ) 2.4-二氯苯氧乙酸（2,4—D）
12ml冰醋酸
1g对氯苯氧乙酸
混合液
冰浴20℃以下
5mlnaclo
14ml水 醚层 水洗 氯代 10%碳 酸钠
主要试剂及产品物理常数：（文献值）
名 称 分子量 性 状 nD m.p.°C b.p.°C H2 O EtOH Et2O
苯酚
94.11
无色晶体
1.0576
43
181.75
热 溶
溶
易
苯氧乙酸
152
无色晶体
1.3
98-100
285
热 溶
溶
溶
氯乙酸
94.50
无色晶体
1.5800
63
2_4-二氯苯氧乙酸的合成
实验名称:2,4 - 二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法；2、复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
二、实验原理本实验遵循先缩合后氯化的合成路线，采用浓盐酸加过氧化氢和次氯酸钠在酸性介质中的分步氯化来制备2，4-二氯苯氧乙酸。
其反应式如下：1、ClCH223ClCH2COONa OH+NaOHOCH2COONaHClOCH2COOH 2、OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHCl3、OCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHCl Cl第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。
第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。
2HCl + H2O2→Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→[ FeCl4 ]- + Cl+第三步仍是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的H2O+Cl和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。
HOCl + H+H2O+Cl HOCl Cl2O + H2O三、基本操作训练【操作步骤】（一）苯氧乙酸的制备1、成盐向0.8g氯乙酸和10mL水的混合液中慢慢滴加2mL饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。
2、取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入0.5g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热20min。
期间保持PH为12。
3、酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。
经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。
（二）对氯苯氧乙酸的制备0.6g苯氧乙酸粗品和2mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55︒C，搅拌下加入4mgFeCl3和2mLHCl。
在浴温升至60-70︒C时，在3min内滴加0.6mL33%H2O2溶液。
滴完后，保温10min，有部分固体析出。
升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品氯苯氧乙酸。
2-4-二氯苯氧乙酸的制备
OH + NaOH
OCH2COONa
HCl
OCH2COOH
• 2、第二步苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，
引入第一个Cl。
2HCl + H2O2 → Cl2 + 2H2
Cl2 + FeCl3 → [ FeCl4 ]- + Cl+
醚层
氯代
1:1盐酸
强酸化溶液
2×25ml 乙醚
水洗
10%碳 酸钠
酸化 冷却 抽滤 水洗 碱性水提取液 干燥
粗品
重结晶
2,4-二氯苯氧乙酸
在100ml锥形瓶中加1g对氯苯氧乙酸，12ml冰醋酸， 搅拌使溶。用冰浴冷却至20℃以下，搅拌下慢慢滴加由5ml 次氯酸钠和14ml水组成的溶液；加毕，使体系自然升至室 温保持5min，加入50ml水。将反应液用1:1盐酸酸化至刚 果红试纸变蓝。转入分液漏斗用2×25ml乙醚提取，弃去水 层（水层在下层）。醚层用15ml水洗涤。配制15ml10%碳 酸钠水溶液，小心地将碳酸钠倒入醚中，轻轻摇后（注意 放气），静止分层。回收醚层，水层用浓盐酸酸化至刚果 红试纸变蓝，冷却，抽滤，水洗两次，干燥，计算收率， 测定熔点（粗品可用四氯化碳重结晶）。
制备对氯苯氧乙酸：
取2g苯氧乙酸，6.5ml冰醋酸于三口瓶中，装温度计，回流管和 滴液漏斗，开动磁力搅拌并水浴加热。当內温达45℃，加入0.01g氯 化铁和6.5ml浓盐酸。继续升温至60℃时缓缓滴加2ml33％双氧水 （观察內温变化）。加毕，在70℃下保温20min（若有结晶可适当升 温使溶解）。冷却，结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶三次。粗品用 1:3的乙醇-水重结晶，计算收率，产品测熔点后用于制备2,4-D。
24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告
24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告实验十四2,4-二氯苯氧乙酸丁酯n-butyl 2,4-dichlorophenoy acetate一、目的与要求（1）进一步了解酚钠和氯代缩合反应原理。
（2）熟悉以反应试剂为共沸水剂进行反应的原理及操作。
（3）初步熟悉苯氧羧酸类除草剂。
（4）熟练多步操作反应以及中间产物质量控制的意义。
二、基本原理2,4-二氯苯氧乙酸(通用名2,4-D)的合成，有工业价值的方法是通过苯酚液相氯代生成2,4-二氯苯酚，再与氯乙酸在碱性条件下缩合，酸化而得到。
2,4-二氯苯氧乙酸丁酯是由2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇在酸催化下酯得到。
本实验以二氯苯酚为起始原料，合成2,4-二氯苯氧乙酸和它的正丁酯。
ClOHClClOCH2COOHCl+ClCH2COOH2ClOCH2COOHClH+CH3CH2CH2CH2OHClOCH2COO(CH2)2CH3Cl在上述缩合反应中，实际上是苯氧负离子对乙酸钠分子中α-碳（显正电性）的亲核反应。
2ClH2CONaClOClOClOCH2COOCl+NaCl2,4-二氯苯酚与氯乙酸在碱性水溶液中缩合，主要副反应为氯乙酸的水解：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl在上述反应中，影响苯氧负离子活性的主要因素有如下两个。
（1）pH值只有在适当的碱性条件下，苯氧负离子才有足够的浓度（对酚而言），但是二氯苯酚又是比氯乙酸弱得多的弱酸，换言之，使酚基本以苯氧负离子形式存在首先要使氯乙酸全部转化为钠盐，这样的碱性条件又适合氯乙酸钠的水解。
（2）温度苯氧负离子只有在一定温度下才具有足够的亲核活性与氯乙酸钠发生反应。
另一方面，较高的温度，又极有利于本过程中的主要副反应的发生，因为氯乙酸钠的水解，在pH>9，室温下就会明显发生（水解消耗碱，使pH值降低）。
较高的温度和碱性，既有利于主反应，又有利于副反应。
它是一对矛盾，因而控制适当的pH值和温度则是本反应的关键。
2,4 二氯苯氧乙酸的合成
化学与材料工程学院
2005年7月
七、思考题
注意：
1. 认真操作，每一步操作所得产品即为下步操作的原料，如果 不能得 到足量的中间产品，即意味着下一步合成没有原料，实验将无法继续 下去。
2. 控制好反应温度、试剂用量和PH值是实验成功的关键。 3. 合成过程中多次应用酸、碱来调节PH值，同学们应明白其目的。
3、酸化。在25mL烧杯中加入碱性萃取液和5mL水，用浓HCl 酸化至刚果红试纸变兰，此时析出2, 4-D结晶。经冷却、抽 滤、水洗、干燥，得粗品2, 4-D。称重，计算产率。
4、重结晶。将粗品2, 4-D从CCl4或40~60%乙酸溶液中重结晶， 便得精品2, 4-D。纯粹2, 4-二氯苯氧乙酸熔点：138℃。
2.2mL冰醋酸，随后置冰浴中冷却，摇动下分批滴加 3.8mL 5% NaOCl溶液，室温下反应5min，此时颜色变 深（4）。
化学与材料工程学院
2005年7月
五、实验操作
2、分离。加水10mL，用6mol/L HCl酸化至刚果红试纸变兰。 在分液漏斗中用2×5mL乙醚萃取，合并醚层液。用3mL水 洗涤后，用3mL10% Na2CO3溶液萃取醚层。分离水层碱性 萃取液。
化学与材料工程学院
2005年7月
二、实验原理
在合成2，4-D过程中产生的中间体既是下一步合成的原料， 又是具有独立应用价值的产品， 如第一步合成的苯氧乙酸
它是一个有效OC的H2C防O2H霉剂。第二步合成所得到的对氯苯氧乙
酸
是一个有效的防霉剂。
Cl
OCH2CO2H
化学与材料工程学院
2005年7月
二、实验原理
（4）严格控制温度、pH和试剂用量是2, 4-D制备实验的关键。 NaOCl用量勿多，反应保持在室温以下。
试验六2二氯苯氧乙酸的制备-LabXing
实验六2,4-二氯苯氧乙酸的制备【实验目的】1、掌握2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法；2、掌握Williamson醚合成法；3、掌握苯环上的亲电取代反应以及如何用间接的方法对苯环进行氯化；4、练习多步合成；5、进一步熟练容量法在有机化合物测定中的应用。
【实验原理】苯氧乙酸作为防霉剂，可由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson合成法制备。
通过它的氯化可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸（简称2,4-D）。
前者又称防落素，可以减少作物落花落果。
后者又名除莠剂，可选择性地除掉杂草。
通常以钠盐、铵盐的粉剂或酯类乳剂、液剂、油膏等使用。
二者都是植物生长调节剂。
合成2,4-二氯苯氧乙酸主要有两种路线：路线一：苯酚氯化醚化法，即苯酚在其熔融状态下先氧化，随后将得到的二氯酚与氯乙酸反应生成二氯苯氧乙酸。
该方法副产物多，纯化操作冗长，成本高，生产过程中有可能产生剧毒物，如2，3，6，7一四氯二苯并对二噁英，其大鼠口服半致死量LD50：20μg/kg，对生产人员和环境造成安全威胁，并增加三废治理难度，不符合绿色化学理念。
路线二：苯酚与氯乙酸在碱性条件下用Williamson合成法醚化，再进行氯化。
该方法可有效避免二噁英类化合物的生成，三废处理量较小，成本较低，路线较优。
因此本实验采用路线二进行。
芳环上的氯化是重要的芳环亲电取代反应之一。
本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠的酸性介质中的氯化，避免了直接使用氯气带来的危险和不便。
第一步制备酚醚，即Williamson合成法，亲核取代，在碱性条件下易于进行。
第二步苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。
2HCl + H2O2→Cl2 + 2H2Cl2 + FeCl3→[ FeCl4 ]- + Cl+第三步是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的Cl+和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。
【试剂与仪器】1、试剂：氯乙酸，苯酚，碳酸钠，氢氧化钠溶液（35%），浓盐酸，冰醋酸，过氧化氢（33%），氯化铁，次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳。
实验二十七2,4-二氯苯氧乙酸（除草剂）的制备
实验二十七 2,4-二氯苯氧乙酸(除草剂)的制备一、 实验目的⑴学习Williamson 法合成醚的原理和实验方法。
⑵掌握搅拌、萃取、重结晶等基本操作。
二、实验原理2，4－二氯苯氧乙酸（2，4－D ）是一种植物生长调节剂，有防止落花落果的功能，还可以作为除草剂。
本实验用2，4－二氯苯酚和氯乙酸在碱性溶液中反应，生成2，4－二氯苯氧乙酸钠，再用盐酸酸化得到2，4－二氯苯氧乙酸。
Cl Cl OHCl Cl OC H 2CO ON aCl Cl OC H 2CO OHClCH 2COO H NaOH HCl副反应：ClCH 2COOH NaOH HOCH 2COONa主反应是亲核反应，碱性条件下有利于反应的进行。
在反应过程中总是加入过量的氯乙酸，以提高2，4－二氯苯氧乙酸的产率。
三、实验仪器与药品⑴仪器三口烧瓶 磁力搅拌器 电动搅拌器 回流冷凝管 温度计 电热套 布氏漏斗 分液漏斗 滴液漏斗 烧杯 玻璃棒 量筒。
⑵药品氯乙酸 氢氧化钠 2,4-二氯苯酚 碳酸钠 饱和碳酸钠水溶液 20%碳酸钠水溶液5%碳酸钠水溶液 乙醚 20% 盐酸 二氯甲烷 四氯化碳。
四、实验操作在150毫升烧杯中依次加入6.2克(0.066 mol)氯乙酸和10毫升15%食盐水[1],在搅拌下慢慢加入约4克碳酸钠,控制反应液温度不超过40℃为宜[2].当溶液的pH 值接近中性时,改用饱和碳酸钠水溶液将反应液pH 值调至7～8。
在150毫升三口烧瓶中加入2.6克氢氧化钠、15毫升蒸馏水和磁力搅拌子。
开动磁力搅拌，待氢氧化钠完全溶解后，再加入9.9克(0.06 mol)2,4-二氯苯酚,加热至45℃,继续搅拌,待2,4-二氯苯酚溶解后,冷却至室温备用。
将上述配好的氯乙酸钠水溶液直接加到盛有2,4-二氯苯酚钠水溶液的三口烧瓶中,再安装电动搅拌器、温度计和回流冷凝管。
开动搅拌，在电热套中加热，保持温度在100℃～110℃之间，反应4小时[3]。
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2, 4-二氯苯氧乙酸的制备
应用化学系1002班
1.实验设计
1.1实验目的：
（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法；
（2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
1.2.实验仪器与试剂：
仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。
试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。
名称化学
式相对
分子
质量
物
态
颜
色
熔
点
（m
p/
℃）
沸
点
（b
p/
℃）
相对
密度
（g/c
m）
溶解性折光
率
在水
中
在有机溶剂
中
氯乙酸C2H3C
lO294.5
晶
体
无
色
或
白
色
63 189 1.58(
20/20
℃)
易溶溶于乙醇、
乙醚、氯仿、
二硫化碳
冰醋酸C2H4O260.0
5 液
体
无
色
16
.6
117
.9
1.049
2(20/
任意
比例
溶于乙醇、
乙醚和四氯
1.371
9
1.3.实验原理: 反应方程式4℃) 互溶化碳
乙醇CH3CH
2OH 46.0
7
液
体
无
色
-11
4.3
78.
4
0.789
45
（20
℃）
与水
混溶
与多数有机
溶剂互溶
1.361
4
苯酚C6H6O
，
PhOH 94.1
1
晶
体
无
色
40.
6
181
.9
1.07 >65
℃任
意比
例互
溶
溶于乙醇乙
醚乙酮或苯
1.541
8
苯氧乙酸C8H8O3152 晶
体
无
色
97-
99
285 1.3g
（20
℃）
热溶溶于乙醇、
乙醚、冰醋
酸、苯、二
硫化碳
乙醚C4H10O 74.1
2 液
体
无
色
-11
6.3
34.
51
0.713
4
微溶溶于低碳
醇、苯、氯
仿、石油醚
和油类
1.355
5
ClCH2COOH Na2CO3
ClCH2COONa
OH
+NaOH
OCH2COONa
HCl
OCH2COOH
OCH2COOH
+HCl+H2O2FeCl3
OCH2COOH
Cl
OCH2COOH
Cl +2NaOCl
H
OCH2
COOH
Cl
Cl
1.4.实验装置
1.5.实验流程
(1)
冷却过滤洗涤干燥
(2)
苯酚+NaOH
氯乙酸氯乙酸钠苯氧乙酸钠
苯氧乙酸
酸化苯氧乙酸
醋酸
苯氧乙酸-醋酸溶液
FeCl3, HCl
强酸化溶液
滴加H 2O 2 冷却、抽滤、水洗、干燥 重
结晶
(3) 乙醚 10% Na 2CO 3
酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥 重结晶
1.5.3.1. 苯氧乙酸的制备
在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。
启动搅拌器, 慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH 值为7~8[1]。
然后加入2.50 g 苯酚( 0.026 6 mol) 。
再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH 值为12
[1]。
用沸水浴加热回流0.5 h [2]。
反应完毕后将反应混
合物趁热倒入锥形瓶中。
在搅拌下滴加浓盐酸酸化至pH 为3, 用冰浴冷却, 结晶完全后抽滤, 粗产品用冷水洗涤3 次, 在60 ℃~65 ℃下干燥, 称重并测定熔点。
粗产品可不经纯化直接用于下步反应[5]。
纯苯氧乙酸熔点为98 ℃~99 ℃[6]。
1.5.3.2.对氯苯氧乙酸的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的100mL 三口烧瓶中加入3.00 g 苯氧乙酸( 0.02 mol) 和10.00 mL 冰醋酸, 启动搅拌并用水浴加热, 待浴温升至55 ℃时加入少许( 0.02
NaOCl
氯代
粗产物
精品对-氯苯氧乙酸 对-氯苯氧乙酸 对-氯苯氧乙酸-醋酸溶液 氯代 醋酸
强酸化溶液
HCl 醚提取液
碱性水提液
粗品 2,4-二氯苯氧乙酸
g) [1]三氯化铁和10.00mL 浓盐酸, 搅拌后在10 min 内慢慢滴加3.00 mL的33%过氧化氢。
滴完后维持此温度搅拌反应20min, 升温至瓶内固体全部溶解, 冷却结晶完全后抽滤, 粗产品用水洗涤3 次, 用1∶3 的乙醇- 水混合试剂将粗品重结晶, 干燥后称重。
纯对氯苯氧乙酸熔点为158 ℃~159 ℃[7]。
1.5.4.3.2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备
在100 mL 锥形瓶中加入1.00 g 干燥的对氯苯氧乙酸( 0.005 3 mol) 和12.00 mL 冰醋酸。
振荡溶解后在冰浴冷却和振荡下分批加入19.00 mL 的5%的次氯酸钠溶液, 加完后撤掉冰浴, 待温度升至室温后放置5 min, 反应液颜色变深。
向锥形瓶中加入50.00 mL 水, 然后用6 mol/L 盐酸酸化至刚果红试纸变蓝[6], 用乙醚萃取反应物2 次, 每次25.00mL。
合并乙醚萃取液于分液漏斗中, 先用15.00mL 水洗涤, 再用15.00 mL 的10%碳酸钠溶液萃取产物, 将碱性萃取液转移至烧杯中, 加入25.00 mL水, 再用盐酸酸化至刚果红试纸变蓝, 抽滤。
用冷水洗涤3 次。
粗品用四氯化碳重结晶[7]。
纯2, 4-二氯苯氧乙酸熔点为140.5 ℃[8]。
2.实验关键及注意事项
2.1先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，以防氯乙酸水解。
因此，滴加碱液的速度宜慢。
2.2HCl 勿过量，滴加H2O2宜慢，严格控温，让生成的Cl2充
分参与亲核取代反应。
Cl2有刺激性，特别是对眼睛、呼吸道和肺部器官。
应注意操作勿使逸出，并注意开窗通风。
2.3开始加浓HCl时，FeCl3水解会有Fe（OH）3沉淀生成。
继续加HCl又会溶解。
2.4严格控制温度、pH和试剂用量是2,4-D制备实验的关键。
NaOCl用量勿多，反应保持在室温以下。
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