对《气相色谱法分析贫、富胺液中硫化氢含量及胺浓度》的改进

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法。

在进行测定过程中，存在一些问题需要注意，并且可以通过一些对策来解决。

问题一：气相色谱仪的选择和设置气相色谱仪的选择和设置是非常重要的，因为它会直接影响到测定结果的准确性和稳定性。

如果选择的仪器性能不稳定或者设置不当，可能会导致测定结果偏差较大。

对策一：选择性能稳定的仪器，并根据废气中非甲烷总烃的特性进行合理的参数设置。

还应定期维护、校准仪器，保证其性能稳定。

问题二：样品的预处理废气中的非甲烷总烃可能与其他组分混合在一起，需要进行样品的预处理。

如果预处理不当，可能会造成非甲烷总烃的损失或者其他组分的干扰。

对策二：选择合适的预处理方法，例如通过净化柱去除干扰物质，或者通过吸附管捕集非甲烷总烃。

在预处理过程中，要注意方法的选择和操作的规范，确保非甲烷总烃不受损失和干扰。

问题三：定量分析和结果的准确性气相色谱法测定非甲烷总烃的浓度需要进行定量分析。

在分析过程中，可能会存在误差或者不确定性，从而影响到结果的准确性。

对策三：在定量分析过程中，要严格按照方法操作，准确控制仪器的工作条件和参数。

要进行数据处理和质量控制，例如通过加标法或者内标法进行准确度和精密度的验证。

问题四：方法的适用性气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的方法可能不适用于所有的废气样品。

不同的废气样品可能含有不同的组分和混合物，导致分析方法的选择有所差异。

对策四：在进行非甲烷总烃分析时，要根据废气样品的特性选择合适的方法。

如果不确定方法的适用性，可以进行试验验证，确保方法的准确性和可靠性。

通过以上对策，可以提高气相色谱法测定废气中非甲烷总烃含量的准确性和可靠性。

还需根据具体情况进行实践和改进，以满足不同废气样品的分析要求。

对气相色谱法测定大气中的CO、CO2以及低级烃类物质相关思考

对气相色谱法测定大气中的CO、CO2以及低级烃类物质相关思考发布时间：2021-04-16T06:30:14.767Z 来源：《云南电业》2020年9期作者：吕延雷[导读] 目前，我国对空气质量高度重视，并相继研发了多种空气质量检测方法和设备，其中气相色谱技术在气体检测方面应用广泛，并且能够高效实现对复杂成分混合物的检测。

本文首先分析了大气中CO、CO_2以及低级烃类物质检测的意义，其次阐述了气相色谱法的概念，最后对气相色谱技术的实际应用进行了总结。

吕延雷（南京诚志清洁能源有限公司）摘要：目前，我国对空气质量高度重视，并相继研发了多种空气质量检测方法和设备，其中气相色谱技术在气体检测方面应用广泛，并且能够高效实现对复杂成分混合物的检测。

本文首先分析了大气中CO、CO_2以及低级烃类物质检测的意义，其次阐述了气相色谱法的概念，最后对气相色谱技术的实际应用进行了总结。

关键词：气相色谱法；CO、CO2；低级烃类物质；思考1、气相色谱法检测的意义工业制造业、农业的迅速发展，对大气造成了严重的损害，除此之外，还包括化学产业气体对大气环境的影响，其中主要气体包括有CO、CO2、乙烯（C：H。

）和乙炔（C：H：）等物质，在工业石油化工行业普遍存在，是通过催化裂解或柴油转变等方式产生的，其中包含了多种气体可以引发温室效应，对生态循环系统造成了一定的影响。

乙烯、乙炔对农业土壤产生作用，存在两者气体对反硝化过程有着一定的作用。

目前，农业发展遵循增碳减排理念，需要对大气环境进行净化处理，并采取一定的预防范和控制措施，因此，对大气中的CO、CO2以及低级烃类物质的测定越来越迫切。

气体测定方法也存在很多，每个测定原理都是借助不同气体的物理和化学性质，在大气中气体含量少的情况下，使用燃烧法或吸收法来测定存在一定的便捷，面对微量气体的测定课可以使用量热法或化学法，在气体含量多的情况下不宜使用以上方法。

气相色谱法以气体作流动作为测定依据，可以对气体含量多的大气进行色层分离分析，且具有分析时间短、误差小、灵敏度高、操作简单等优势[1]，不同气体在气相色谱所流出的时间不同，为不同气体的分离做出了铺垫，根据色谱图中的出峰时间进行了解不同气体的不同性质，另外，在气相色谱法中，可以以色谱峰的高低和面积作为参考依据，对不同气体进行定量分析。

废气硫化氢和氨检测报告

废气硫化氢和氨检测报告一、引言废气中的硫化氢和氨是工业排放废气中常见的有害气体。

硫化氢具有刺激性气味，对人体和环境有害；而氨气具有刺激性气味，对呼吸系统和眼睛有刺激作用。

因此，准确检测和监测废气中的硫化氢和氨气浓度对于环境保护和人员健康具有重要意义。

二、检测方法常用的废气硫化氢和氨检测方法主要包括传感器检测法和色谱法。

1. 传感器检测法：传感器检测法是一种简单、快速、便携的检测方法。

该方法基于传感器对废气中的硫化氢和氨气浓度进行电化学或光学测量。

传感器检测法具有响应迅速、操作简便、成本低等优点，但其准确性和精度相对较低，适用于快速现场检测。

2. 色谱法：色谱法是一种精确、准确的检测方法。

该方法通过气相色谱仪对废气中的硫化氢和氨气进行分离和测量。

色谱法具有高准确度、高精度的优点，适用于实验室和专业机构进行废气分析。

三、硫化氢检测报告针对废气中硫化氢的检测，本次实验选用了传感器检测法。

实验过程中，将传感器放置在废气排放口附近，通过传感器对废气中硫化氢浓度进行实时监测。

实验结果显示，废气中的硫化氢浓度平均为50ppm，最高浓度达到了80ppm。

根据环保标准，硫化氢浓度应控制在10ppm以下，因此，该废气排放存在硫化氢超标的问题，需要采取相应的控制措施。

四、氨检测报告本次实验中，针对废气中氨气的检测，同样选用了传感器检测法。

实验中，传感器被放置在废气排放口处，对氨气浓度进行实时监测。

实验结果表明，废气中的氨气浓度平均为30ppm，最高浓度达到了50ppm。

根据相关标准，氨气浓度应控制在25ppm以下，因此，该废气排放存在氨气超标的问题，需要采取相应的治理措施。

五、控制措施建议针对废气中硫化氢和氨气超标的问题，我们提出以下控制措施建议：1. 加强废气排放口的监测和管理，定期检测废气中的硫化氢和氨气浓度，确保排放达标。

2. 对于超标的废气排放口，应及时采取技术措施进行治理，如安装废气处理设备或进行化学吸收等。

气相色谱法分析贫、富胺液中硫化氢含量及胺浓度

易成（浙江中海印染有限公司，浙江杭州 311228）
摘要：印染行业作为高耗能高污染行业三废排放量大，本文以目前国内热点的碳排放监测及测量为行文点，同时研究了印染产品的碳标签计算并提出了一些合理的建议，本文对印染企业的节能降耗具有一定指导意义。
关键词：印染行业；碳监测；节能降耗
1 印染行业碳足迹监测现状
分析谱图如图 1：
图1
2019 年 02 月
131
质量与检测
胺液浓度及硫化氢含量分析数据如表 2
表2
样品名称及分析项目标样
实验 1
实验 2
实验 3
准确度% RSD%
印染行业碳足迹监测及测量研究
富胺液中硫
化氢含量 2.70
2.76
2.71
2.67
0.37 1.66
(g/L)
贫胺液中硫
化氢含量 0.60
尾吹流量
FID 检测器空气流量 400mL/min 切阀时间
4min
阀箱温度
150℃
2 分析过程
整个实验中的 N－甲基二乙醇胺的定性采用标准样品配制后进仪器确定，而硫化氢定性可以采用胺液吸收不同浓度硫化氢气体后反复进样进行定性。本测试采用同一样品多人进行手动滴定分析，然后取其平均值做为硫化氢及胺的标准样品，经色谱仪器进行反复进样，取平均值后进行标准样品的校正因子的测定。
1.4.1 试验原理本试验的原理是使适量样品进入气相色谱仪，样品经分流进样口气化后分流进样，然后进入 HP－1 柱，利用各组分的沸点差进行分离，将水及比水轻的轻组分切入到 HP－PLOT Q 柱，在这根柱子上可以把其中的水和硫化氢进行分离，然后进 TCD 检测器进行检测，而水之后的组分即 N－甲基二乙醇胺通过切

气相色谱分析天然气中高含量硫化氢方法研究

73硫化氢是一种无色、剧毒、可燃、具有典型臭鸡蛋味、比空气略重的气体，在空气中的爆炸极限为4.3%~45.5%[1]。

硫化氢气体大多存在于碳酸盐地层中，特别是与碳酸盐伴生的硫酸盐沉积环境普遍存在硫化氢气体。

四川盆地碳酸盐地层中硫化氢含量一般在2%～10%之间，属高含硫气藏。

国内的硫化氢实验检测方法很多，按其原理主要分为化学法和物理法。

化学法主要包括碘量法、钼蓝法、亚甲基蓝比色法、醋酸铅反应速率法、色谱法；物理法主要包括光谱法和激光法[2～6]。

这些检测方法原理各异，检测范围、精度也不同，其中，碘量法适用最广。

随着硫化氢检测技术的不断发展，气相色谱法在石油天然气行业中应用广泛，精确检测天然气中硫化氢含量对地质研究、勘探开发决策、脱硫工艺等均具有重要意义。

本文在行业标准推荐的碘量法测定天然气中硫化氢的基础上，探索气相色谱法进行天然气中高含量硫化氢测定方法[6]。

依托Scion-456气相色谱仪，对天然气中高含量硫化氢标准气及不同浓度的天然气中硫化氢样品进行分析，寻求气相色谱法对硫化氢检测的线性范围，并展开实验结果的精密度、准确度评价。

1 实验部分1.1 仪器设备及工作原理实验使用设备为定制改进型Scion-456气相色谱仪，带有EFC气体流量控制器和定量管，配置有2个热导检测器（TCD），采用恒温模式完成天然气组分以及H 2S实验分析任务。

天然气中不同的组分由载气带入色谱柱后，因其各组分在色谱柱固定相中吸附系数的差异，分离后进入检测器。

Scion456-GC气相色谱仪设计高含量硫化氢天然气实验分析采用双TCD检测器，同时运行。

检测器1主要负责分析天然气中的He和H 2；检测器2负责分析O 2、 N 2、CH 4、C 6+、C 3～C 5、H 2S、CO 2、C 2H 6等天然气组分。

1.2 试剂本次研究以川西地区为例，根据该地区近年天然气样品的实测值分布范围，确定适合川西地区天然气组分及硫化氢钢瓶标准气配置浓度。

气相色谱分析之改良三比值法

气相色谱分析之改良三比值法张志谦一、参考资料：1．《色谱分析与变压器故障诊断》王万华，1996.4.232．SD187-86→DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》二、目的：分析油中溶解气体的组分和含量是发现充油电气设备潜伏性故障最有效的措施之一，通过学习达到能看懂变压器油色谱分析报表，分析判断故障性质，估算故障点温度，多掌握一种判断设备故障的方法。

三、名词解释：1．气相色谱法：采用气体为流动相（即载气，一般用氦气、氮气、氢气等）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号，根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量分析的测量方法。

流程：采样→脱气→分析2．三比值法就是选用上述5种特征气体（氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔）构成三对比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6），在相同的情况下把这些比值以不同的编码表示，根据测试结果把三对比值换算成对应的编码组，然后查表对应得出故障类型和故障的大体部位的方法。

3．特征气体：对判断充油电气设备内部故障油价值的气体，即氢气、CO、CO2、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔，O2、N2作为辅助判据。

4．总烃（C1＋C2）：烃类气体含量的总和，即甲烷、乙烷、乙烯、乙炔含量的综合。

5．游离气体：非溶解于油中的气体，包括：瓦斯继电器中气体及变压器油面以上的气体。

6．气体溶解度：该气体在压强为1.01×105Pa，一定温度时溶解在1体积水里达到饱和状态时的气体体积数。

（在0℃时，氮气在水中的溶解度为0.024，氧气在水中的溶解度为0.049。

在20℃时，氮气在水中的溶解度为0.015，氧气在水中的溶解度为0.031。

）220KV~330KV变压器（隔膜式）油中气体（O2、N2、烃类）含量体积比不超过1％；变压器油经真空脱气处理后不应含有H2和C2H2，烃类组分为几个或几十个μL/L；开放式变压器油中溶解空气的饱和量可达10％（21％×0.17+78%×0.09=0.0357+0.0702=0.1059mL/mL），变压器油能从空气中吸收CO2，设备里可能含有来自空气中的300μL/L的CO2。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策问题1：样品预处理不当废气中的NMTH含量很低，通常在数十～数百ppmv水平，如果采样和预处理不当，很容易受到外界的干扰，引入大量的误差。

因此，必须采取有效的样品预处理措施，例如准确的采样、有效的样品富集、分离等，以确保分析的可靠性和准确性。

对策1：合理选择采样器和采样管在实际应用中，可以选择具有较低的吸附性能和良好的化学稳定性的采样器和采样管，如纤维素膜采样器、PCS管、标称包装管等。

同时，应根据废气组成和含量的不同选择适当的吸附剂和填料来降低色谱柱前的干扰物。

对策2：合理选择富集方法对于含量较低的NMTH，在废气中富集后再进行分析是一种常见的方法。

富集技术通常包括纤维素膜富集、头空富集、吸附管富集等，而选择合适的富集方法是获得高灵敏度和高可重复性结果的关键。

问题2：色谱柱选择和色谱分离色谱柱的选择和色谱分离是决定NMTH分析准确性和可靠性的重要因素。

目前，常用的色谱柱类型包括特定管材柱、聚硅氧烷柱、聚乙二醇柱等，而色谱分离则主要靠柱温、载气流速、采样量等控制。

根据废气组分的特性和色谱柱的物理化学性质选择合适的色谱柱是保证分析准确性和可靠性的前提。

建议在选择色谱柱时，应考虑柱管材质、分离机理、分离能力、耐高温性、化学稳定性等。

此外，合理调节色谱柱的温度和载气流速等参数也可以提高分离效果和减小后处理过程中的干扰和误差。

对策2：考虑采样量和分液比采样量和分液比同样会影响到检测的灵敏度和准确性。

通常情况下，当采样量较少时，可能会出现拐点效应，使得谱图不准确；而当采样量过大时，则可能会出现柱状效应，导致谱图不稳定。

因此，在实际应用中，应充分考虑样品的性质和含量，综合考虑采样量和分液比所有因素，选择合适的分析方式。

综上所述，气相色谱法在废气中NMTH检测中存在的主要问题包括样品预处理和色谱柱选择等方面，但采取合理有效的对策可以降低误差和干扰，进而提高分析准确性和可靠性。

气相色谱分析之改良三比值法

气相色谱分析之改良三比值法张志谦一、参考资料：1．《色谱分析与变压器故障诊断》王万华，1996.4.232．SD187-86→DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》二、目的：分析油中溶解气体的组分和含量是发现充油电气设备潜伏性故障最有效的措施之一，通过学习达到能看懂变压器油色谱分析报表，分析判断故障性质，估算故障点温度，多掌握一种判断设备故障的方法。

三、名词解释：1．气相色谱法：采用气体为流动相（即载气，一般用氦气、氮气、氢气等）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号，根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量分析的测量方法。

流程：采样→脱气→分析2．三比值法就是选用上述5种特征气体（氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔）构成三对比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6），在相同的情况下把这些比值以不同的编码表示，根据测试结果把三对比值换算成对应的编码组，然后查表对应得出故障类型和故障的大体部位的方法。

3．特征气体：对判断充油电气设备内部故障油价值的气体，即氢气、CO、CO2、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔，O2、N2作为辅助判据。

4．总烃（C1＋C2）：烃类气体含量的总和，即甲烷、乙烷、乙烯、乙炔含量的综合。

5．游离气体：非溶解于油中的气体，包括：瓦斯继电器中气体及变压器油面以上的气体。

6．气体溶解度：该气体在压强为1.01×105Pa，一定温度时溶解在1体积水里达到饱和状态时的气体体积数。

（在0℃时，氮气在水中的溶解度为0.024，氧气在水中的溶解度为0.049。

在20℃时，氮气在水中的溶解度为0.015，氧气在水中的溶解度为0.031。

）220KV~330KV变压器（隔膜式）油中气体（O2、N2、烃类）含量体积比不超过1％；变压器油经真空脱气处理后不应含有H2和C2H2，烃类组分为几个或几十个μL/L；开放式变压器油中溶解空气的饱和量可达10％（21％×0.17+78%×0.09=0.0357+0.0702=0.1059mL/mL），变压器油能从空气中吸收CO2，设备里可能含有来自空气中的300μL/L的CO2。

气相色谱法测定水果中水胺硫磷残留量的测量不确定度分析

测量不确定度评定是反映实验室技术能力的重要指标之一。

在不确定度的评估指南中定义为“与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理地赋予被测量的量值分散程度”[1]，GB/T 27025—2019《检测和校准实验室能力的通用要求》[2]中明确规定，校准实验室或进行自校准的检测实验室，都必须具有并应用评定测量不确定度的程序。

本分析依据GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》[3]进行实验，依据相关不确定度评定的指南、准则[4-5]和相关参考文献，选取具有代表性的有机磷农药水胺硫磷建立数学模型，进行不确定度来源评定，旨在为检测蔬果中农药残留的测量不确定度评定提供参考。

1 材料与方法1.1 基本信息样品为夏橙，检测项目为水胺硫磷，样品采用水doi:10.16736/41-1434/ts.2023.22.062作者简介：许和强（1984—），男，本科，工程师，研究方向为食品质量与安全检测技术。

摘要：本研究运用气相色谱法测定了夏橙中水胺硫磷测定结果的不确定度。

结果显示，影响水胺硫磷测定结果的4个主要原因是工作曲线拟合、标准溶液配制、样品的重复性测定和回收率。

关键词：不确定度；水胺硫磷残留量；气相色谱法Abstract：This study used gas chromatography to determine the uncertainty of the determination results of water aminothion in summer oranges. The results showed that the four main reasons affecting the determination results of water aminothion were the fitting of the working curve, preparation of standard solution, determination of sample repeatability, and recovery rate.Keywords：uncertainty；isocarbophos residue；GC 中图分类号：TS207.3气相色谱法测定水果中水胺硫磷残留量的测量不确定度分析Uncertainty Analysis for the Determination of Isocarbophos Residues inFruit by Gas Chromatography ◎ 许和强，鲁长海，曾军（广电计量检测集团股份有限公司，广东广州 510400）XU Heqiang, LU Changhai, ZENG Jun(GRG Metrology&Test Group Co., Ltd., Guangzhou 510400, China)195 XIANDAISHIPIN 现代食品和丙酮均质提取，对提取液进行液液萃取，气相色谱仪（配FPD 检测器）测定，外标法定量。

几种测试MDEA胺液中H2S、CO2方法比较

2019年第5期广东化工第46卷总第391期 · 223 ·几种测试MDEA 胺液中H 2S 、CO 2方法比较汪文强，梁山(恒力石化(大连)炼化有限公司检验中心，辽宁大连 116318)[摘要]本文通过对MDEA 贫、富胺液中的硫化氢和二氧化碳测试的化学容量法、直接进样气相色谱法、顶空进样色相色谱法和改进的直接进样气相色谱法等进行比较。

我公司采用改进的直接进样气相色谱法具有操作简便、避免了MDEA 及降解产物对色谱柱污染，测试的重现性好，可以实现长周期准确分析的目的。

[关键词]胺液；硫化氢；二氧化碳；容量法；气相色谱法；直接进样[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0223-03Comparison of Several Methods for Measuring H 2S and CO 2 in MDEA AmineSolutionWang Weniang, Liang Shan(Inspection Center of Hengli Petrochemical (Dalian) Refinery Co., Ltd., Dalian 116318, China)Abstract: In this paper, the titration method, direct injection gas chromatography, headspace gas chromatography and improved direct injection gas chromatography for the determination of hydrogen sulfide and carbon dioxide in lean and rich amine solution of MDEA in refining and chemical industry are compared. The modified direct injection gas chromatography adopted by our company has the advantages of simple operation, avoiding the possibility of MDEA and degradation products contaminating the chromatographic column, good reproducibility of the test, and can realize the purpose of long period accurate analysis.Keywords: amine solution ；H 2S ；CO 2；titration ；gas chromatography ；direct injection恒力集团2000万吨/年炼化一体化项目生产国内短缺的PX 等化工原料和附产燃料油。

空气中硫化氢测定方法的改进

ｉｏｒｏｓｍｅｃｎｖｅｅｔａｄｃｕｒｔｎｉｎｎａｃａｅ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｅｎｓｆｄｏｇｕｌｉｅ；ｍｅｈｙｅｕｐｅｔｏｐｔｌｎｅｂｌｅｓｃｒｈｏｍｅｒｔｙ；ｉｐｏｍｅｎｅｈｅｕｐｅｔｏｍｒｖｅｔｍｔｙｌｎｅｂｌｅｓｃｒｐｈｏｍｅｒｔｙ
０引言
常温下的硫化氢为有刺激性（臭鸡蛋）味的无色气体，人感知硫化氢的最低感知臭味浓度因个体差异气会有差别，常最低感知臭味浓度约为０２／通．ｍｇｍ．当感知臭味浓度达到０２７ｍｇｍ，闻到臭鸡蛋味，．／时可～
３实验
３１仪器．

大型气泡吸收管，具塞比色管，空气采样器（流量范围０～１Ｌｍｉ）Ｔ／ｎ，６新世纪风光光度计．
３２实验过程．
为了更好地比较两种分析方法，列表比对二者的实验过程，见表１．
收稿日期：２１－３２０２０ —６修回日期：２１—４１０２０ —８
本文中，笔者探讨改进亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢的方法．
２方法原理
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的原理，硫化氢被氢氧化镉一乙烯醇磷酸铵溶液吸收，成硫化镉是聚生胶状沉淀．聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以削弱硫化物的氧化和光分解作用．在硫酸溶液中，硫离子与氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液发生作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定．ｊ

国内硫化氢含量的检测方法浅析

须严格控制Ｈ：Ｓ的工艺指标，少其对设备的损害减和对大气的污染。如何能够准确、迅速的测定出ＨＳ含量，也成为天然气净化工艺中的一个重要环节。
然气中Ｈｓ含量测定的标准分析方法。该方法的检测范围较大，可以检测浓度从０到１００％的Ｈｓ气体，原理是：其气样中的ＨｓＺ（ｃ２被ｎＡ）溶液吸收
（ｏｅｅＣｅｓｙａｄＣｅｃｌｒｉｅｒｇＮｒｅｓＰｔｌｕｎｕｒｔ，ｇｎ６３８ＣｉａＣｌｇｈｍｉｒｎｈｍｉｅｎｅｉ，０ｔａｔｅｒｅｍＵｉｅｓｙＤａｉｇ１３１，ｈｎ）ｌｔａＥｎｈｏｉ
ＡｂｔａｔＡｃｏｄｎｏｔｅａａｙｉｐｎｉｌ，ｔｅｄｔｒｎｔｏｆｈｄｏｅｕｆｅｉａｕａａｓｄｖｄｄｓｒｃ：ｃｒｉｇｔｈｎｌｓｓｒｃｐｅｈｅｅｍｉａｉｎｏｙｒｇｎｓｌｄｎｎｔｒｌｇｓｉｉｉｅｉｉ
ｉｔｈｓｃｌｍｅｈｄａｄｃｅｃｌｍｅｈｄｎｌｄｎｏｉｅｍｅｈｄｎｏｐｙｉａｔｏｎｈｍｉａｔｏ，ｉｃｕｉｇｉｄｎｔｏ，ｍｅｃｒｔｏ，ｍｅｈｌｎｌｅｍｅｈｄｒｕｙｍｅｈｄｔｙｅｅｂｕｔｏ，ｃｒｍａｏｒｐｙｐｃｒｓｏｙａｄＳｎＦｃｓｄｏｈｒｃｐｅｆｖｒｕｔｏｓｔｅａｖｎａｅｎｉａ — ｈｏｔｇａｈ，ｓｅｔｏｃｐｎＯｏ．ｏｕｅｎｔｅｐｎｉｌｓｏａｏｓｍｅｈｄ，ｈｄａｔｇｓａｄｄｓｄｉｉｖｎａｅ，ａｄｔｅｃｒｅｔｓａｕｆｔｅｄｍｅｔｅｅｒｈＡｔｌｓ，ｔｅｆｔｒｆｈｄｇｎｓｌｈｄｅｅｉａｉｎａｔｇｓｎｈｕｒｎｔｔｓｏｈｏｓｉｒｓａｃ．ａｔｈｕｕｅｏｙｒｅｕｐｉｅｄｔｒｎｔｃｏｍｏＷＳａｓｒｓｅｔｄＳｌｐｏｐｃｅ．ｏ

贫富胺液的浓度测定

贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液富含硫化氢;富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少;及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液常用的胺液有一乙醇胺MEA,二乙醇胺DEA二异丙醇胺DIPA,N-甲基二乙醇胺MDEA二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量过剩aI三．实验仪器与试剂1.仪器1容量瓶：100ml2移液管：3碘量瓶：250ml4量筒：5滴定管：25ml棕色酸式2.试剂1KOH:5％水溶液2醋酸锌：1％水溶液3碘溶液：l4标准溶液： mol/l5醋酸：10％水溶液6淀粉指示剂：％水溶液四．实验步骤1向100ml容量瓶中加入10ml5％KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;2用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10％的醋酸,用移液管准确加入10 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min3用 mol/l 的标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入％的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录所消耗的体积,与此同时做一空白试验;五.原始记录贫胺液数据记录V取样体积体积ml ml2 3 4 H2S含量g/l321V空白mlC mol/l计算公式=富胺液数据记录ml1 2H2S含量g/l357911131517V空白mlC mol/l计算公式=六．计算公式：1贫胺液：=2富胺液：=空白消耗的体积ml---样品消耗的体积ml样品取样体积ml---取样体积ml—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差：>3时,两次平行测定结果的误差不大于2两次平行测定结果的误差不大于l七．实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小; 八．注意事项1如果样品中含不饱和烃时,可加热煮沸2如果样品中含有。

产品精制装置优化措施及效果评价

65某石化公司2#产品精制装置，液化气脱硫脱硫醇部分采用醇胺法脱硫化氢和碱洗脱硫醇工艺。

液化气脱硫塔为填料塔，液化气脱硫醇和碱液氧化再生部分采用纤维膜接触脱硫醇+固定床氧化再生工艺，液化气脱硫醇罐、液化气水洗罐入口采用纤维膜接触器以强化传质[1]，碱液中添加了河北精致科技有限公司提供的GL除臭精制液以强化碱液的脱硫醇活性剂及碱液再生活性，保证脱硫醇效果并降低碱渣排量。

装置自2020年11月开工以来，经常出现精制液化气质量不合格情况，且碱渣排量和排渣频次均较高，本文通过操作数据及化验数据分析，查明了主要原因，并提出解决方案。

优化后，实现了精制液化气的产品质量平稳且合格，并将碱渣排量降低50%以上，达到了预期效果。

1 液化气脱硫脱硫醇工艺流程2#产品精制装置36万t/a液化气脱硫脱硫醇部分原料为轻烃回收装置的液化气，先经过胺液脱除硫化氢后，再由碱液脱除硫醇硫，之后再进水洗精制后外送。

该工艺的特点是：液化气脱硫塔采用规整填料，液化气满塔操作，上界位控制。

脱硫醇部分采用两级纤维膜脱硫醇，未设置预碱洗，氧化再生部分采用河北精致科技有限公司的固定床氧化再生。

该工艺结合了纤维膜提高传质面积、固定床氧化再生提高再生碱液质量、在碱液中添加GL除臭精制液提高碱液抽提活性等优点，对保证脱硫醇效果并减少排渣都有突出优势，但在运行初期并未达到预期的效果。

2 装置存在的问题及操作参数分析2.1 装置存在的主要问题（1）液化气脱硫醇单元存在碱液浓度降低过快，再生碱液硫醇钠含量高，导致换碱频次较高，碱渣排量大；（2）精制液化气产品质量偶尔波动。

2.2 液化气脱硫部分设计参数与实际参数对比汇总液化气脱硫部分的情况，整理设计参数与实际参数对比（见表1）。

表1 液化气脱硫塔主要操作参数及运行效果对比项目操作参数设计值操作参数实际值备注液化气进料量/(t·h -1)42.85733～38负荷77%～89%进料液化气硫化氢含量/(µL·L -1)387005800～30000硫含量不超设计值胺液循环量/(t·h -1)50.75450胺液浓度，%3030～33贫胺液硫化氢含量/(g·L -1）0.870.55～0.82富胺液硫化氢含量/(g·L -1）22.44 4.4～14.51贫胺液温度/℃4039～41富胺液温度/℃46.941～43温升约2℃净化液化气硫化氢含量/(µL·L -1)208～600存在不合格产品精制装置优化措施及效果评价刘学彬中化泉州石化有限公司福建泉州 362103摘要：某石化公司产品精制装置液化气脱硫脱硫醇部分，通过调整液化气脱硫塔操作界位、胺液温度、胺液循环量、碱液再生操作参数等措施，解决了精制液化气质量不合格问题，降低胺液再生能耗，降低了碱渣排量，实现了装置长周期平稳运行，经济效益显著。

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)1范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。

2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB／T 8170一1987数值修约规则3方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配置热导检测器（TCD）的气相色谱仪进行分析。

测量各组分的峰面积，以外标法计算相应组分的百分含量。

检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。

4试剂与材料4. 1 载气：氢气（TCD），纯度99．995％。

4. 2 Tenax: 色谱固定相,80～100目4. 3 Paropak Q: 色谱固定相, 80～100目4. 4 HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相, 80～100目4. 5 标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。

4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺，分析纯4. 5. 2 一乙醇胺，分析纯4. 5. 3 硫化钠4. 5. 4 10%硫酸溶液注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。

5仪器与设备5. 1 气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器。

为了保证组分的分离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压力，以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度．表1典型操作条件1〕5. 2 进样装置：可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器，进样量为1μL较为合适。

如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素．因此，在分析时应予以注意．5. 3 阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统,使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3, 切换时间由水峰出完时为阀切换时间。

阀切换前后的气路走向见图1和图2。

H2O H2S CO2HP-1图1.切换阀切换前的气路走向Poropak QMDEA图2.切换阀切换后的气路走向图3.色谱图6测定步骤6．1 组分的定性采用标准物质方法定性。

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)1范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。

2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB／T 8170一1987数值修约规则3方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配置热导检测器（TCD）的气相色谱仪进行分析。

测量各组分的峰面积，以外标法计算相应组分的百分含量。

检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。

4试剂与材料4. 1 载气：氢气（TCD），纯度99．995％。

4. 2 Tenax: 色谱固定相,80～100目4. 3 Paropak Q: 色谱固定相, 80～100目4. 4 HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相, 80～100目4. 5 标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。

4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺，分析纯4. 5. 2 一乙醇胺，分析纯4. 5. 3 硫化钠4. 5. 4 10%硫酸溶液注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。

5仪器与设备5. 1 气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器。

为了保证组分的分离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压力，以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度．表1典型操作条件1〕5. 2 进样装置：可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器，进样量为1μL较为合适。

如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素．因此，在分析时应予以注意．5. 3 阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统,使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3, 切换时间由水峰出完时为阀切换时间。

阀切换前后的气路走向见图1和图2。

H2O H2S CO2HP-1图1.切换阀切换前的气路走向Poropak QMDEA图2.切换阀切换后的气路走向图3.色谱图6测定步骤6．1 组分的定性采用标准物质方法定性。

气相色谱法分析FCC汽油吸附脱硫过程中的硫化物

气相色谱法分析FCC 汽油吸附脱硫过程中的硫化物相湛昌　冯丽娟　王振永　李春虎(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,青岛　266003) 汽油中硫含量的分析方法很多,较常用的分析方法主要有燃灯法、管式炉法、微库仑法、X -射线荧光光谱法、气相色谱法等。

其中气相色谱法[13]可以有效地定量测定汽油中各种硫化物组分的含量,对于分析评价脱硫过程具有重要意义。

笔者采用气相色谱法(火焰光度检测器),选用二苯硫醚作内标物,对活性炭基吸附脱硫剂在吸附脱硫过程中汽油中12种主要噻吩类硫化物的分布变化情况进行了分析。

1　实验部分1.1　主要仪器与试剂气相色谱仪:GC -950型,配有HP -5MS 毛细管柱(30m ×0.25mm i .d .,0.25μm )、火焰光度检测器,上海海欣色谱仪器有限公司。

异辛烷:色谱纯,天津市科密欧化学试剂开发中心; 二苯硫醚:色谱纯,美国Panya Chem ical 有限公司。

1.2　色谱分析条件汽化室温度:260℃;检测器温度:280℃;载气:高纯N 2;柱前压:0.3MPa;尾吹气流速:30mL /m in;进样体积:0.5μL 。

采用不同的升温速率使色谱柱从室温升到270℃。

具体方法为:以0.5℃/m in 的速率升温至40℃,保持2m in;再以1.0℃/m in 的速率升温至45℃,保持1m in;然后再以2.0℃/m in 的速率升温至60℃,保持1m in;继而以10.0℃/m in 的速率升温至270℃,保持至分析结束。

1.3　内标化合物选用二苯硫醚为内标物。

移取50μL 的二苯硫醚至100mL 容量瓶中,以异辛烷为溶剂定容制备内标物贮备液。

1.4　样品的制备分别移取二苯硫醚贮备液250μL 及脱硫后汽油样品1mL 于25mL 容量瓶中,加入异辛烷定容。

2　结果与讨论对汽油中主要噻吩类硫化物组分进行分析,FCC 汽油吸附脱硫前后样品的气相色谱图如图1、图2所示。

气相色谱分析之改良三比值法

气相色谱分析之改良三比值法张志谦一、参考资料：1．《色谱分析与变压器故障诊断》王万华，1996.4.232．SD187-86→DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》二、目的：分析油中溶解气体的组分和含量是发现充油电气设备潜伏性故障最有效的措施之一，通过学习达到能看懂变压器油色谱分析报表，分析判断故障性质，估算故障点温度，多掌握一种判断设备故障的方法。

三、名词解释：1．气相色谱法：采用气体为流动相（即载气，一般用氦气、氮气、氢气等）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号，根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量分析的测量方法。

流程：采样→脱气→分析2．三比值法就是选用上述5种特征气体（氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔）构成三对比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6），在相同的情况下把这些比值以不同的编码表示，根据测试结果把三对比值换算成对应的编码组，然后查表对应得出故障类型和故障的大体部位的方法。

3．特征气体：对判断充油电气设备内部故障油价值的气体，即氢气、CO、CO2、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔，O2、N2作为辅助判据。

4．总烃（C1＋C2）：烃类气体含量的总和，即甲烷、乙烷、乙烯、乙炔含量的综合。

5．游离气体：非溶解于油中的气体，包括：瓦斯继电器中气体及变压器油面以上的气体。

6．气体溶解度：该气体在压强为1.01×105Pa，一定温度时溶解在1体积水里达到饱和状态时的气体体积数。

（在0℃时，氮气在水中的溶解度为0.024，氧气在水中的溶解度为0.049。

在20℃时，氮气在水中的溶解度为0.015，氧气在水中的溶解度为0.031。

）220KV~330KV变压器（隔膜式）油中气体（O2、N2、烃类）含量体积比不超过1％；变压器油经真空脱气处理后不应含有H2和C2H2，烃类组分为几个或几十个μL/L；开放式变压器油中溶解空气的饱和量可达10％（21％×0.17+78%×0.09=0.0357+0.0702=0.1059mL/mL），变压器油能从空气中吸收CO2，设备里可能含有来自空气中的300μL/L的CO2。