硫酸亚铁铵的制备
高二化学硫酸亚铁铵的制备1
小火加热约10 min 后，倾倒去碳酸钠碱 性溶液，用自来水冲 洗后，再用蒸馏水把 铁屑冲洗洁净。干燥 后称得铁屑为2.9g。
过后光泽度 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。
小火加热约10 min 后，倾倒去碳酸钠碱 性溶液，用自来水冲 洗后，再用蒸馏水把 铁屑冲洗洁净。干燥 后称得铁屑为2.9g。
3. 硫酸亚铁铵的 制备称硫酸铵 6.6g(计算得)，放 在盛有硫酸亚铁溶 液的蒸发皿中，适 度搅拌，溶解后， 加热蒸发浓缩，蒸 发时控制火焰温度， 缓缓加热。
3. 硫酸亚铁铵的 蒸发大约 12min后， 制备称硫酸铵 6.6g(计算得)，放 液面开始 在盛有硫酸亚铁溶 出现一层 液的蒸发皿中，适 膜 度搅拌，溶解后， 加热蒸发浓缩，蒸 发时控制火焰温度， 缓缓加热。
过后光泽度 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。
刺激 性气 味气 体源 于油 污。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水）
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水）
控制在酸性条件下 进行，以避免亚铁 离子水解。晶膜出 现后，停止加热， 静置冷却结晶，晶 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干，称重
控制在酸性条件下 停止加热， 进行，以避免亚铁 放置冷却。 离子水解。晶膜出 有大量晶体 现后，停止加热， 析出。过滤 静置冷却结晶，晶 得到浅蓝绿 色晶体。 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干，称重
3. 硫酸亚铁铵的 蒸发大约 溶解前适度 制备: 称硫酸铵 12min后，搅拌是让硫 6.6g(计算得)，放 液面开始 酸亚铁与硫 在盛有硫酸亚铁溶 出现一层 酸铵充分接 液的蒸发皿中，适 膜 触。控制火 度搅拌，溶解后， 焰温度是防 加热蒸发浓缩，蒸 止晶体过热 发时控制火焰温度， 分解及局部 缓缓加热。 氧化。
实验 八 硫酸亚铁铵的制备
实验八硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解复盐的一般特征和制备方法；2、练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3、学习用目测比色法检验产品质量。
二、实验原理在机械加工和人们的日常生活中，经常产生大量的废铁、既浪费了资源，也污染了环境。
为了变废为宝，节约资源，美化我们的生产和生活环境，可以用废铁生产硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。
在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定，而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。
一方面，在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂，农用杀虫剂和肥料，废水处理的混凝剂等。
1、硫酸亚铁的制备：Fe（过量）+H 2 S0 4＝FeS0 4 + H 2↑2、硫酸亚铁铵的制备像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4 或(NH 4 ) 2 S0 4的溶解度都要小，见表9-15-1。
因此从Fe 2 S0 4和(NH 4 ) 2 S0 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
往硫酸亚铁溶液中加人硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：FeS O 4 + (NH 4 ) 2 S O 4 +6H 2 O ＝(NH 4 ) 2 S O 4 ·FeS O 4 ·6H 2O为防上Fe 2+的水解，在制备(NH 4 ) 2 S0 4 ·FeS0 4 ·6H 2 0过程中，溶液应保持足够的酸度。
表9-15-1 铵盐在水中的溶解度( 以100gH三、主要仪器及耗材仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，烧杯，量筒(10 、50mL) ，漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL) 。
硫酸亚铁铵的制备
停止加热， 控制在酸性条件下 停止加热， 进行， 放置冷却。 进行，以避免亚铁 放置冷却。 离子水解。 离子水解。晶膜出 有大量晶体 现后，停止加热， 析出。 现后，停止加热， 析出。过滤 静置冷却结晶， 静置冷却结晶，晶 得到浅蓝绿 色晶体。 色晶体。 体用无水乙醇洗涤， 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干， 压干，称重
出现晶膜 后停止加 热是避免 其失去结 晶水。 晶水。
计算产率: 计算产率
计算得理论产量应为为19.6g。 计算得理论产量应为为19.6g。 19.6g 实际称得产品约12.2g 实际称得产品约12.2g 。产率 约为62% 约为62% 。不过因为产品是用 滤纸压干，会混有水份， 滤纸压干，会混有水份，实际 产率应更低些。 产率应更低些。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
产生大量气泡， 产生大量气泡， 溶液逐渐变为 浅绿色。 浅绿色。放出 有刺激性气味 的气体。 的气体。
过后光泽度 有所下降， 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。 味气体。
刺激 性气 味气 体源 于油 污。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
3. 硫酸亚铁铵的 制备称硫酸铵 6.6g(计算得 ，放 计算得)， 计算得 在盛有硫酸亚铁溶 液的蒸发皿中， 液的蒸发皿中，适 度搅拌，溶解后， 度搅拌，溶解后， 加热蒸发浓缩， 加热蒸发浓缩，蒸 发时控制火焰温度， 发时控制火焰温度， 缓缓加热。 缓缓加热。
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2·6H2O）是一种常用的实验室试剂，它可以通过以下简单的实验制备：
（1）将过量的铁粉（Fe）加入稀硫酸中，产生铁酸铁和二氧化硫的反应：
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中，生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁，而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2，进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。
（2）将硫酸亚铁溶液（约 10 g/L）滴加进热浓氨水中，直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解，形成无色透明的溶液。
（3）将溶液转移至蒸发皿中，加热蒸干，形成硫酸亚铁铵的晶体。
2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度，我们可以进行以下测试：
（1）鉴定化合物的外观和颜色：硫酸亚铁铵应该是无色的晶体，如果出现任何其他颜色，可能表示存在杂质。
（2）测定水分含量：硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥，最好含水量小于 1.5%。
可以在
低温干燥箱中烘干样品，并比较干燥前后的重量变化。
（3）测试悬浮物：将硫酸亚铁铵加入水中，若有悬浮物，则说明存在其他不溶于水的物质。
（4）进行溶解度测试：硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中，如果出现困难，则表示所制备的化合物可能并不纯净。
（5）用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量：可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。
例如，使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁，把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+，然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化，得出硫酸亚铁铵的含量。
总之，合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验，可以确保所用的实验试剂质量稳定，结果
准确可靠。
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g ／100g H 2O)本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO 4·7H 2O （俗称绿矾）。
再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量。
Fe 3+与SCN －能生成红色物质[Fe （SCN ）]2+，红色深浅与Fe3+相关。
将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe （SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
形貌分析
形貌分析用于观察硫酸亚铁铵产品的外观和微观结构，通过显微镜观察产品的形 状、结晶度和表面粗糙度等特征。
形貌分析有助于了解产品的微观结构和形成机理，对于优化制备工艺和提高产品 质量具有指导意义。
热稳定性分析
热稳定性分析用于评估硫酸亚铁铵产品在加热条件下的稳定 性，通过测定产品在不同温度下的分解温度和热失重等参数 ，可以了解产品的热稳定性。
反应条产 品质量的关键因素。
详细描述
反应温度、反应时间和投料比等反应 条件对产品的结晶性能、纯度和产率 具有显著影响。优化反应条件可以提 高产品质量和产率，降低能耗和资源 消耗。
后处理条件的影响
总结词
后处理条件对硫酸亚铁铵的最终产品质 量至关重要。
VS
热稳定性对于硫酸亚铁铵的应用范围和使用安全性具有重要 影响，如在水处理和化学反应中的应用，需要保证产品在一 定温度下的稳定性。
04 产品质量影响因素及优化 措施
原料质量的影响
总结词
原料质量对硫酸亚铁铵的制备及产品 质量具有重要影响。
详细描述
原料的纯度和稳定性直接影响产品的 纯度和结晶性能。高质量的原料可以 减少杂质和副产物的生成，提高产品 质量和产率。
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进一步探究硫酸亚铁铵制备过程中的反应机理， 为优化制备工艺提供理论依据。
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结晶后处理、洗涤、干燥等后处理步骤对 产品的纯度、结晶完整性和产品收率具有 重要影响。合理的后处理条件可以有效去 除杂质，提高产品质量。
实验六：硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备一. 实验目的1.学会利用溶解度的不同制备硫酸亚铁铵。
2.从实验中把握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.把握水浴、减压过滤等大体操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的利用5.学习用目测比色法查验产品质量。
二. 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。
硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中第一结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理：Fe3++ n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色) 用比色法可估量产品中所含杂质Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，说明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，说明产品中含Fe3+较少。
因此，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含必然Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，依照红色深浅程度相仿情形，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确信产品的品级。
三. 仪器及药品1.仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。
2.药品：3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH试纸。
四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）0℃10℃20℃30℃40℃FeSO4·7H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081 FeSO4·(NH4)2SO412.517.226.43346 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O17.231.036.4745.0—表2不同品级标准溶液Fe3+含量规格ⅠⅡⅢFe3+含量(mg)0.0500.100.20五. 实验步骤1.硫酸亚铁制备2. 硫酸亚铁铵的制备配（NH 4）2SO 4饱和溶液：(NH 4)2SO 4)的质量：0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g ，量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL（2*：也能够将称取的(NH 4)2SO 4 加到Fe SO 4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热显现结晶膜，缓慢冷却）3. Fe 3+的限量分析不含氧水的预备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵是一种重要的化学肥料，能够有效提高作物的生产效率。
它的制备主要是将无机硫酸与亚铁氨基酸结合，具有良好的溶解性和肥效。
硫酸亚铁铵的制备常用一种有双金属功能的中间体，来消除无机硫酸与亚铁氨基酸之间的电子共价作用，以产生氨基硫酸亚铁的有机配合物诱导硫酸亚铁铵的合成。
首先，自发分子吸收是实现硫酸亚铁铵合成的重要过程，所以需要在准备过程中引起自发分子的协同作用。
需要将反应的原料放入实验室研磨机，保持一定的水分含量，并采用低温烘箱烘制，改善原料结构，提高颗粒细度，并减小反应时间。
紧接着，需要准备镁氢氰酸钠和氨基酸分子量作为中间体，使反应更有效，这样配体结合到每个亚铁离子上，即将其表面上的负电荷变化而去除电子共价作用，也可以提高反应的均匀性，以及最终合成硫酸亚铁铵的效果。
此外，为了更好地改善反应的效率，可以在不同的比例下分别添加硝酸铵和氯化铵，以维持反应系统的稳定。
最后，在正常温度下，反应体系中双金属功能中间体可以吸收硫酸与亚铁氨基酸这两种物质，形成微结晶粒子。
将其置于搅拌，并在较高的温度和压力环境下，当中间体吸附物质的存在至少占原料的20%时，可以迅速产生有机硫酸亚铁铵。
由此可见，硫酸亚铁铵的制备需要在制备过程中由多个步骤和过程搭配，以优化反应的结果，保证其机制效果发挥出最大值。
实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析
实验二十四硫酸亚铁铵制备及组成分析实验目的：1.了解硫酸亚铁铵的制备方法；2.了解如何通过化学方法分析硫酸亚铁铵的组成。
实验器材和试剂：1.硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）；2.氨水（NH3·H2O）；3.浓硫酸（H2SO4）；4.蒸馏水；5.烧杯、容量瓶、滴定管、玻璃棒等常用实验器材。
实验步骤：1.称取一定质量的硫酸亚铁固体（FeSO4·7H2O），放入烧杯中；2.加入适量的蒸馏水搅拌溶解；3.将溶解的硫酸亚铁溶液转移到容量瓶中，加入适量的蒸馏水稀释至刻度线；4.取一小部分稀硫酸（H2SO4）滴入硫酸亚铁溶液中，用玻璃棒搅拌均匀；5.逐滴加入氨水（NH3·H2O），搅拌至溶液颜色由浅绿变为深绿，停止滴加；6.用酚酞指示剂滴加到溶液呈现淡红色，并保持该颜色；7.将溶液转移到滴定管中，进行氨水滴定，记录滴定的终点。
实验原理与反应方程：硫酸亚铁铵的制备反应方程式如下：FeSO4+2NH3→Fe(NH4)2SO4实验中，硫酸亚铁和氨水在适宜的反应条件下反应，生成硫酸亚铁铵。
滴定终点为溶液从淡红色变为无色。
实验注意事项：1.实验过程中需佩戴安全眼镜，避免溶液溅入眼睛；2.硫酸亚铁、氨水和硫酸为有毒物质，操作时需注意安全；3.实验中需将实验器材彻底清洗干净，避免实验污染。
组成分析：硫酸亚铁铵的组成可以通过氨水滴定的结果来进行分析。
滴定时，硫酸亚铁溶液中的硫酸亚铁会被氨水滴定至终点，滴定的计量就是硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的含量。
在滴定过程中，硫酸亚铁溶液呈现淡红色的是由于酚酞的指示剂所致。
通过氨水滴定的结果，可以计算出硫酸亚铁铵中硫酸亚铁的质量比例，进而得到硫酸亚铁铵的组成。
例如，如果滴定结果为20mL，滴定液的浓度为0.1mol/L，那么硫酸亚铁的质量为20×0.1×(Molar Mass of FeSO4)。
总结：本实验主要介绍了硫酸亚铁铵的制备方法以及通过氨水滴定分析硫酸亚铁铵的组成。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备⼀、实验⽬的1. 了解硫酸亚铁铵的制备⽅法及复盐的特性。
2. 掌握使⽤⽔浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
3. 了解检验产品杂质含量的⽬测⽐⾊⽅法。
⼆、实验原理硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O ⼜称摩尔盐，为浅蓝绿⾊单斜晶体。
它在空⽓中⽐⼀般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于⽔但不溶于⼄醇，⽽且价格低，制造⼯艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应⽤⼴泛，在化学上⽤作还原剂，⼯业上常⽤作废⽔处理的混凝剂，在农业上既是农药⼜是肥料，在定量分析中常⽤作氧化还原滴定的基准物质。
像所有的复盐⼀样，硫酸亚铁铵在⽔中的溶解度⽐组成它的任何⼀个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要⼩，见下表。
因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于⽔所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
⼏种盐的溶解度⼿册值（g/100gH 2O ）本实验采⽤过量铁和稀硫酸作⽤⽣成硫酸亚铁：Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑往硫酸亚铁溶液中加⼊硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较⼩的硫酸亚铁铵晶体：FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O为防⽌Fe 2+的⽔解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持⾜够的酸度。
三、仪器与试剂仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏⽃，漏⽃架，蒸发⽫，布⽒漏⽃，吸滤瓶，酒精灯，表⾯⽫，⽔浴（可⽤⼤烧杯代替）。
试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，⼄醇（95%），pH 试纸。
四、实验内容1.硫酸亚铁的制备：往盛有2.0g洁净铁屑的锥形瓶中加⼊15mL3mol·L-1H2SO4溶液，放在低温电炉（或⽔浴）加热（在通风条件下进⾏）。
硫酸亚铁铵的制备
实验1 硫酸亚铁铵的制备实验目的1．了解复盐的一般特性以及硫酸亚铁铵的制备方法。
2．掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O又称摩尔盐，为浅绿色晶体。
它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定得多，而且价格低廉，制造工艺简单，应用广泛，工业上常用作废水处理的混凝剂，农业上常用作农药及肥料，在定量分析上常用作氧化还原滴定的基准物质。
它能溶于水，但难溶于乙醇，在0～60℃的范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分的溶解度都小，因而有利于它的结晶分离。
本实验采用铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe ＋ H2SO4 ＝FeSO4 十 H2 (g)然后硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4 十(NH4)2SO4 十6H2O ＝(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O仪器和试剂锥形瓶(150 mL)、烧杯(150 mL 1个、400 mL 1个)、量筒(10 mL 1个、50 mL 1个)、蒸发皿、表面皿、水浴锅、台秤、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵。
HCl(2 mol·L-1)，H2SO4(3 mol·L-1)；NaOH(1 mol·L-1)；Na2CO3(1 mol·L-1)；固体(NH4)2SO4，铁屑，乙醇（95％）。
实验操作1．硫酸亚铁铵的制备(1)铁屑的净化称取2 g铁屑，放入150 mL烧杯中，加入20 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液，小火加热约10 min，以除去铁屑表面油污。
用倾析法除去碱液，再用水将铁屑洗净。
(2)硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的烧杯中，加人15 mL 3 mol·L-1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在水浴上加热(大约需要0.5 h，温度控制在70～80 ℃)，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。
实验三硫酸亚铁铵的制备
实验三 硫酸亚铁铵的制备一 实验目的：1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH 试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。
二 实验原理：1.铁屑溶于H 2SO 4，生成FeSO 4： Fe + H 2SO 4 ＝FeSO 4 + H 2↑2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。
例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO 4相等的物质的量（mol ）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH 4）2SO 4·FeSO 4·6H 2O 不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO 4或(NH 4)2SO 4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
FeSO 4与(NH 4)2SO 4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵： FeSO4 + (NH 4)2SO 4 + 6H 2O ＝(NH4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
实验结果与数据
1. KMnO4标准溶液的标定
m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)/ml c(KMnO4)/molL-1 c(KMnO4)/molL-1
绝对偏差di 绝对平均偏差d
实验结果与数据
2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
m(试样)/g V(KMnO4)/ml Fe2+的含量(%) Fe2+的平均含量(%)
(1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份， 每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。
(2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/lH2SO4溶 液5ml，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用 KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即 为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。 另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定， 并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml
不含O2的蒸馏 水溶解至刻度
摇匀，与标准 溶液对比，确
定产品级别
实验结果与数据：
铁屑 的加 入量
(g)
实际反 应掉的 铁屑量
(g)
Байду номын сангаас
硫酸亚 铁的理 论产量
(g)
硫酸铵 的加入 量(g)
硫酸亚 铁铵产 品的实 验产量
(g)
硫酸亚 铁铵产 品的理 论产量
实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析
实验目的
1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术：
水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。
实验原理
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备一．实验目的1、掌握制备复盐的原理和方法。
2、掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
二．实验原理亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。
硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，在同一温度下其溶解度比组成它的简单盐要小，因此可用等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，制得浅绿色的单斜晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。
根据[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色深浅程度，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量。
三.实验内容1.铁屑表面去污（可能不必要）取足够量的铁粉放入100ml锥形瓶中，加入15mlNa2CO3溶液，缓慢加热10分钟，倾析法除去碱液，用蒸馏水将铁屑洗干净。
2.制备硫酸亚铁称取4g铁屑（注：数值不一定）于锥形瓶或烧杯中，加入15ml 3mol/L的H2SO4（注：体积与浓度不一定为该数值，PH值为1左右），于通风橱水浴加热（水浴温度60℃左右），过程中防止析出要不断加蒸馏水保持原溶液体积，同时注意控制反应不要过于剧烈。
当不再出现气泡时，趁热过滤，用少量蒸馏水再次冲洗滤渣和滤液，将滤液倒入蒸发皿中，而滤纸上的滤渣取出吸干称量，计算出反应的Fe的物质的量，从而计算FeSO4的物质的量。
3.硫酸亚铁铵的制备根据化学反应方程式可知，(NH4)2SO4与FeSO4的物质的量为1：1，由上述计算出的FeSO4的物质的量，从而算出(NH4)2SO4的质量，称量该质量的(NH4)2SO4，直接加入有FeSO4的蒸发皿中搅拌溶解完全（此时应用H2SO4控制PH值于1左右），蒸发皿再进行蒸发浓缩（水浴加热），浓缩至表面出现晶膜（蒸发过程只能在初期搅拌），放置缓慢冷却至室温，进行减压过滤，可用乙醇洗去水分，再用两张滤纸夹住压干，转移到表面皿上晾干，之后称量计算理论产量和产率。
硫酸亚铁铵的制备
• 实际操作： 实际操作：
6）15mL4mol·L－1盐酸＋滤液，冰水浴，析出 ） 盐酸＋滤液，冰水浴， 晶体
• 实际操作： 实际操作：
7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 ）抽滤，冷水洗 次 干燥，得精品。
• 实际操作： 实际操作：
8）几粒结晶＋2mL水＋ ）几粒结晶＋ 水 1%的FeCl3溶液。 溶液。 的 9）干燥、称量，计算产率。 ）干燥、称量，计算产率。 （理论产量2.6g，实际 理论产量 ， 产量0.6g,产率 产率23%） 产量 产率 ） 若用5滴磷酸做催化剂 滴磷酸做催化剂:实际 若用 滴磷酸做催化剂 实际 产量0.5g,产率 产率19% 产量 产率
• 实际操作： 实际操作：
3）加水30mL析出 ）加水 析出 晶体，抽滤， 晶体，抽滤，洗涤 得粗品。 得粗品。 （如果无抽滤设备， 如果无抽滤设备， 就用简易抽滤法吧） 就用简易抽滤法吧）
• 实际操作： 实际操作： 4）粗品加 饱和碳酸氢钠溶液， ）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌 饱和碳酸氢钠溶液 至无CO2放出 至无
• 实际操作： 实际操作：
1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸 不大 ） 水杨酸 水杨酸＋ 乙酸酐＋ 滴浓硫酸 滴浓硫酸(不大 乙酸酐 于0.2mL)，振摇溶解 ，
• 实际操作： 实际操作：
2）85~90 ℃水浴加热 ） 水浴加热10min（8~16min） （ ） ，冷却
• 如果冷却后发 现底部是一层 油状物较多， 油状物较多， 即此实验产率 较低。 较低。 • 而正常的应该 是乳白色悬浊 液。
(3) 硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO 溶液中加入9.5g 9.5g化学纯 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯 硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热 硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热 为止， 蒸发浓缩至表面出现晶膜为止 蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，自然冷 结晶， 抽滤，并用少量酒精洗涤表 却，结晶， 抽滤，并用少量酒精洗涤表 面的水分。 面的水分。 称量计算产率。 （4）称量计算产率。
硫酸亚铁铵的制备实验原理铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁Fe+H2
硫酸亚铁铵的制备
实验原理
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
实验试剂
3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。
实验仪器
电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。
附：实验有关装置
实验实际操作装置、产品。
实验十五硫酸亚铁铵的制备
KSCN(1mol·L-1)
实验步骤
1、硫酸亚铁的生成
称取4g铁屑放入锥形瓶中，加入30mL 3mol·L1H SO 溶液，放在石棉网上用小火加热，使铁 2 4 屑和硫酸反应直至不再产生气泡为止（约需20 分钟）。在加热过程中不时加入少量水以补充 蒸发掉的水分，防止FeSO4 晶体析出。趁热过 滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的 pH值应在1左右。
实验步骤
3、Fe3+的限量分析
称取1g产品置于25 mL比色管中，用15 mL除 掉O2的蒸馏水溶解，加入2 mL 2mol·L－1HCl和 1 mL 1mol·L－1KSCN溶液，再加蒸馏水至刻度， 摇匀后，将所呈现的红色和下列标准溶液的红 色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规 格。 (1)含Fe3+ 0.05mg(符合I级试剂) (2)含Fe3+ 0.10mg(符合II级试剂) (3)含Fe3+ 0.20mg(符合III级试剂)
实验步骤
2、硫酸亚铁铵的制备
在FeSO4 溶液中加入固体 (NH4)2SO4（按 FeSO4： (NH4)2SO4=1：0.75） ，混匀， 用H2SO4(3mol·L-1)调节pH值为1~2，用小 火蒸发浓缩至出现晶体膜为止（蒸发过程 不宜搅动），冷却溶液，硫酸亚铁铵即可 结晶出来（必要时可用冰浴冷却）。减压 过滤，观察晶体的形状和颜色。称重并计 算产率。
实验十五.硫酸亚铁铵的制备 实验十五 硫酸亚铁铵的制备
Preparation of Ferrous Ammonium Sulphate Hexahydrate(FAS) 一.实验目的 实验目的: 实验目的 1.了解复盐的制备方法; 2.了解目视比色法的原理及应用。
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硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1.了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。
2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。
二、实验原理
硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。
像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小，见下表。
因此从Fe2SO4和（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
几种盐的溶解度手册值（g/100gH2O）
本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁：
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：
FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2Fe（SO4）26H2O 为防止Fe2+的水解，在制备（NH4）2Fe（SO4）26H2O的过程中，溶液应保持足够的酸度。
三、仪器与试剂
仪器：台秤，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。
试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（s），铁屑，乙醇（95%），pH试纸。
四、实验内容
1.硫酸亚铁的制备：
往盛有2.0g洁净铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，放在低温电炉（或水浴）加热（在通风条件下进行）。
在加热过程中应不时加入少量去离
子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒气泡为止。
趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中（如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗），将留在锥形瓶中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量（如果考虑收集反应残渣有困难，可以改用减压过滤，抽滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘附于上层。
只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重）。
根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。
2.硫酸亚铁铵的制备：
根据FeSO4的理论产量，计算出所需的固体（NH4）2SO4质量和温室下配制（NH4）2SO4饱和溶液所需的水的体积。
将配制好的（NH4）2SO4溶液溶液倒入盛FeSO4溶液的蒸发皿中，混合均匀后，调节pH为1～2，将蒸发皿置于水浴上加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。
静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶，减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所吸附的水分。
将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸收母液，称量。
计算理论产量和产率。
3.目视比色Fe3+含量分析
目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。
将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称这限量分析。
本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限
量分析。
称取1.00g产品置于比色管中，先用少量不含O2的纯水溶解，再加入2mL 2.0mol/LHCl溶液和0.50mL 1.0mol/LKSCN溶液，用除去溶解氧的去离子水稀释至25mL，摇匀，与Fe3+标准溶液比色，确定产品的级别。
【注意】
（1）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。
（2）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。
（3）硫酸的浓度不宜太大或太小。
浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。
酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。
硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。
铁过量可防止FeSO4被氧化。
控制溶液的pH<1，抑制FeSO4水解。
一般来说，Fe稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应；
（4）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。
不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。
加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH<2以下，pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。
分次补充少量水，防止FeSO4析出。
酸溶过程中有必要进行尾气处理。
由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂
（5）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。
趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。
抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。
若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。
（6）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加lmL3mol·L－1 H2SO4溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。
五、思考题
1.为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性？
2.制备硫酸亚铁铵时为什么采用水浴加热法？
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