青蒿素含量等级分布模型的结果验证

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青蒿素分析方法的确定讲解

青蒿素分析方法的确定讲解
SPD(二极管阵列检测器)与ELSD 同时检测, 发现双氢青 蒿素转化平衡后SPD图中。a异构体与β异构体峰面积之 比为4: 1 , 而ELSD 检测得。a异构体与β异构体峰面积之 比为8 : 1。因为E L SD 对结构相似物质能给出几乎一致 的响应因子, 属于质量响应型检测器, 因此得到的峰面积比 即为转化平衡后a异构体与β异构体的实际物质量比。从 而也可得知a与β异构体对U V 的响应因子不同, 如用UV 检测则不能直接采用二者峰面积之和定量。
2.末端吸收[14]
色谱条件:
色谱柱Kromasil
ODSC18(416mm ×250mm, 5 μm); 流动相为乙腈-水 ( 60:40); 流速为 1.0mL/min; 检测 波长为203nm; 柱 温30℃。理论塔 板数2000.
1.2.4 LC-MS-MS
体内药物分析是测定体液(主要是血浆、血清或全血)中药物或其他代 谢物浓度。由于血液样品试样提供量少,基质复杂,在此混合物中分 析某种微量成分(通常为(g/mL或ng/mL水平)并加以鉴别,常常是对分 析化学家的挑战。
色谱分析条件 色谱柱: Nucleodur C18 ( 250mm ×416 mm, 5μm D) ; 流动相: 乙腈-0.1%乙酸 (50 ∶50) ; 流速: 110 mL/min ; 柱温: 25 ℃青蒿乙 素和青蒿酸用UV检测器检测, 波长为209nm; 青蒿 素用ELSD检测器检测, 漂移管温度50 ℃, 载气 (N2 )压力30 p si ( 1 p si≈ 619 kPa) , 增益值为50; 进样体积为10或30μL。
LC-MS虽然有足够的灵敏度,但遇到LC难以分离的组分,其应用受到 限制。使用LC-MS/MS可以克服背景干扰,通过MS/MS的选择反 应控制模式(SRM)或多反应检测模式(SRM),提高信噪比,因此对复 杂样品仍可达到很高的灵敏度。

UPLC—MS MS法检测青蒿中青蒿素的含量

UPLC—MS   MS法检测青蒿中青蒿素的含量

UPLC—MS MS法检测青蒿中青蒿素的含量摘要:采用UPLC-MS/MS法检测青蒿中青蒿素的含量,色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.5 mm,1.9 μm),以甲醇和水梯度洗脱,甲醇-水体积比为40%(0 min)-70%(4.5 min)-40%(5.0 min)-40%(5.5 min),流速0.30 mL/min,柱温30 ℃,进样量3.0 μL,离子模式(ESI+)分析,青蒿素母离子为m/z=283.3。

子离子m/z=151.2,m/z=209.4。

结果表明,在上述条件下,青蒿素与杂质分离完全,无明显干扰,检出限达到0.174 ng,平均回收率为99.38%,精密度良好,青蒿中青蒿素含量为(1 045.19±27.55)mg/kg,该法适用于青蒿素分析。

关键词:UPLC-MS/MS;青蒿;青蒿素Detection of Artemisinin in Artemisia annua L. by UPLC-MS/MSAbstract:The detection of artemisinin in Artemisia annua L. was analysed by UPLC-MS/MS. The chromatographic column waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.5 mm,1.9 μm)was used in the analysis. The elution program was 40% (methanol/water,V/V,0 min)-70%(4.5 min)-40%(5 min)-40%(5.5 min). The isolation was preformed with 0.3 mL/min at 30 ℃,and the injection volume was 3.0 μL in ESI(+)scan. The precursor ion of artemisinin was m/z=283.3,daughter ion were m/z=151.2,m/z=209.4. The results showed that artemisinin could be detected in these conditions. The detection limit was 0.174 ng with recovery of 99.38% and good precision. The content of artemisinin in Artemisia annua L. reached (1 045.19±27.55)mg/kg. It was suitable for detecting artemisinin in Artemisia annua L..Key words:UPLC-MS/MS;Artemisia annua L.;artemisinin青蒿(Artemisia annua L.),又名黄花蒿,菊科,一年生草本,高1.5 m,全株黄绿色,有浓烈挥发性香气。

中国黄花蒿中青蒿素含量空间分布特征分析

中国黄花蒿中青蒿素含量空间分布特征分析

中国黄花蒿中青蒿素含量空间分布特征分析作者:张小波郭兰萍邱智东曲晓波王慧景志贤黄璐琦来源:《中国中药杂志》2017年第22期[摘要]道地药材指经过中医临床长期应用优选出来的,产在特定地域,受到特定生产加工方式影响,较其他地区所产同种药材品质佳、疗效好且质量稳定,具有较高的知名度的药材。

道地药材是我国几千年悠久文明史、中医中药发展史形成的特有概念,根据道地药材的定义,可以看出不同地域之间的同种药材在质量和疗效等方面存在一定的差异性,在特定区域还存在一定的相似性。

该文应用空间统计分析方法,对中国各地黄花蒿中青蒿素含量空间分布特征进行分析。

①采用“I系数”对各地青蒿素含量的空间自相关性进行分析,结果显示,各省青蒿素含量存在着显著的、正的空间自相关;各省青蒿素含量高低并非随机分布,而是具有明显的空间聚集特征。

②采用“G统计量”对各地青蒿素含量的空间差异性进行分析,结果显示,总体上青蒿素含量高的区域分布在西南地区,在空间上呈现连片分布,青蒿素含量趋于高值空间聚集;天津市和辽宁省青蒿素含量较低,青蒿素含量趋于低值空间聚集;其他省份青蒿素含量属于高值和低值过渡区域。

③基于各省青蒿素含量一个指标,采用“Moran散点图”对各区域青蒿素含量空间关联关系进行分析,结果显示:广西、重庆等9个省市的青蒿素含量属于高值聚集区。

④采用“地理探测器”,基于采样点的青蒿素含量和生态环境因子指标,同时对连续型的定量数据、非连续型的定性数据进行分析,结果显示:日照、气温、降水量是影响青蒿素含量的主要因素。

[关键词]空间统计分析;黄花蒿;青蒿素;空间分布特征[Abstract]Geoherbals are preferred by longterm clinical application of Chinese medicine, they are produced in a specific area and affected by the specific production and processing methods Geoherbals have a high reputation, compared with other regions produced by the same kind of herbs with good quality, efficacy and stable quality characteristics Geoherbal is a unique concept that has been formed by the history of Chinese civilization for thousands of years and the history of Chinese medicine According to the definition of geoherbal, it can be seen that there are some differences in the quality and efficacy of the same kind of medicinal herbs in different regions, and there is some similarity in the specific area In this study, the spatial distribution characteristics of artemisinin in Artemisia annua were analyzed by spatial statistical analysis ①The spatial autocorrelation of artemisinin content was analyzed by "I coefficient". The results showed that the content of artemisinin in each province was significant and positive spatial autocorrelation The content of artemisinin in each province was not randomly distributed, but with a clear spatial aggregation characteristics ②The spatial variability of artemisinin content was analyzed by "G statistic" The results showed that the area with high content of artemisinin was distributed in the southwest region, and the content of artemisinin was concentrated in the space, which tends to accumulate at high value The content of artemisinin in Tianjin and Liaoning province is low, and it tends to accumulate at low value, while the content of artemisinin in other provinces is the transition zone of high and low value ③Based onthe index of artemisinin in each province, the spatial correlation of artemisinin content in each region was analyzed by "moran scatter plot" The results showed that the content of artemisinin in nine provinces such as Guangxi and Chongqing belonged to high value gathering area ④Based on the artemisinin content and ecological environment factor of sampling point, the "geophysical detector" was used to analyze the continuous quantitative data and discontinuous qualitative data The results showed that the sunshine, temperature and precipitation were the main factors affecting the content of artemisinin[Key words]spatial statistical analysis; Artemisia annua; artemisinin; spatial distribution characteristics空间分异是地理现象的基本特点之一,随着全球定位系统等空间信息技术的发展,无论是精细或者大范围的调查研究,还是大数据分析结果,中药资源在空间分布和质量等方面均具有较大的空间差异性。

青蒿中有效成分的萃取及含量测定

青蒿中有效成分的萃取及含量测定

青蒿中有效成分的萃取及含量测定廖昌军;臧志和;邵英;卢云【摘要】目的探讨青蒿中有效成分的最佳萃取工艺条件及含量测定方法.方法运用Design-Expert软件对超临界二氧化碳(cO2)萃取方案进行优化筛选,采用高效液相色谱(HPLC)法测定青蒿萃取物中青蒿酸、东莨菪内酯、青蒿乙素和青蒿素等4种有效成分含量.结果最佳萃取工艺条件为:萃取温度50℃,萃取时间6h,萃取压力4 5000 kPa.青蒿酸、东莨菪内酯、青蒿乙素和青蒿素分别在0.045 6~0.273 6,0.004 9~0.029 2,0.066 6~0.392 0,0.201 0~1.206 0 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好.平均加样回收率分别为100.40%,100.81%,100.18%和101.60%.结论该工艺提取率高,HPLC能灵敏、准确地测定青蒿萃取物中4种有效成分的含量.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)001【总页数】4页(P71-74)【关键词】青蒿;有效成分;萃取,超临界二氧化碳;色谱法,高效液相【作者】廖昌军;臧志和;邵英;卢云【作者单位】成都医学院药学院,成都610083;成都医学院药学院,成都610083;成都医学院药学院,成都610083;成都医学院药学院,成都610083【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R927.2青蒿提取物主要有青蒿酸、东莨菪内酯、青蒿乙素和青蒿素等[1]。

现代药理学研究表明,青蒿提取物中抗疟作用的主要成分是青蒿素[2]。

青蒿酸和青蒿乙素主要作为青蒿素的合成前体,对半合成青蒿素的研究有很大的帮助。

东莨菪内酯作为抗疟作用的另一有效成分,在心血管与抗肿瘤方面也得到了广泛应用[3]。

目前常用的提取青蒿素的方法有水蒸气蒸馏法、常规溶剂提取法和离子萃取提取法等[4]。

超临界二氧化碳(CO2)萃取法可选择性地把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小的成分依次萃取出来[5]。

三种方法测定青蒿素磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的比较

三种方法测定青蒿素磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的比较
含 磷酸伯 氨 喹 O0 2 g . m/ 3 mL的溶液 , 别 吸取 17 1 、 分 、、4
中国医药科技 出版社 ,0 015 . 2 1:16
2 唐红 , 吴群 . 0 2 0年版 《 0 中国药典 》 磷酸 伯氨 喹片 2 、83 1 , 12 、5 L 注入液相色谱仪 ,  ̄ 记录色谱图 , 以峰面 [ ]龚 士学 , 含量均匀度测 定方法 的实验研究 [ ]中国药业 ,0 5 1 J. 2 0 ,4 积 对 进样 量 ( ) 行 回归 , 回归 方 程 : = .54 x g进 得 Y 335 2
于 6n 以吸光 法 、 光 光 度 法 ( V) H L 分 u 和 P C测定 青 伯 片 中磷 酸伯 液 。 25 m波长 处分 别测定 样 品 的吸光度 , 度 对测 定浓 度 ( g )进 行 回归 ,得 回归 方 程 := t/ x mL Y 氨 喹作 对 比研 究 。
1 仪 器与试 剂 2 . 3 X 01 3 9 r 09 9 8 n 6 , 明该 样 品 在 79 4 一 . 0 ,= . 8 ( = ) 表 9 4 9
三种方法测定青蒿素磷 酸伯氨 喹 片 中磷 酸伯氨 喹含量 的 比较
杨 兆丽 张美义 周 娴 林 燕芳 詹利之
6 , 明该 样 品在 0~ .g范 围 内 , 消耗 滴 定 液 体 )表 g 05 与
积呈 良好 的线性 关 系 。
21 回收 试验 .. 3
分 别精 密 称取 磷 酸伯 氨 喹高 、 、 中
131 。 . %
中医药大学学报 ,0 1 1( )3 6 2 0 ,84 :5 .
[ ]夏铮 铮 , 5 范琦 , 杨成钢 , HP C法 测定青 蒿琥 酯及其 片 等. L

三峡库区青蒿中青蒿素含量的因子和遗传多样性分析

三峡库区青蒿中青蒿素含量的因子和遗传多样性分析

析 。研 究结 果表 明 , 叶片青 蒿素含 量与 生物 量 、 阴度 、 遮 土壤 中速 效 K、 速效 P和碱 解 N 均达 到 极显 著水平 , 青 蒿素 含量主 要 由阳光 和肥料 因子 、 高 因子 、 物量 因子和 海拔 因子共 4个 因子 决定 。 S R分析 结果表 明 株 生 IS 青蒿 种质 资源 的遗 传距 离在 01 2 05 5 .  ̄ . 问 , 均 为 03 1 ; 一步 进行 聚类 分 析 , 3 青蒿 材料 分 0 2 4之 平 . 进 64 将 6个 为 4类 群 。该研 究为获 得 高含量 青蒿素 的野 生青 蒿提 供理 论依据 。 关键 词 青 蒿, 叶片青 蒿素含 量, 因子, 传 多样性 , 峡库 区 遗 三
a i o l nd t re sni u c n e twa e e mi e y f u a t r u nd friie a t r h nd N n s i.a he a t mii n m o t n sd tr n d b o r f co soft s n a e tl rf co ,t e he z h ih a t r i ma sf c o n n e e a i n f cor I R nay i e o sr t d t a h e e i it n eb t e eg tf c o ,b o s a t ra d a lv to a t . SS a lssd m n tae h tt e g n tcd sa c ewe n
A r miie a n eL. e p a m s a g d fo 0 1 2t .2 M , t n a e a eo .6 M . u t e s a c , e sa n i g r l s n e m .0 05 54 c wi a v r g f 3 4 c F rh r e e r h t m r r o h 0 1 r t i y s a it s r ls i e t u r u sb s d o l se n l ss T i t d u d p o i e t e r t a h r —i v rei e c a sf d i o f r g o p a e n c u t r a y i . h s u ywo l r v d o ei l t x e we i n o a s h c

HPLC法测定心速宁胶囊中青蒿素的含量

HPLC法测定心速宁胶囊中青蒿素的含量

HPLC法测定心速宁胶囊中青蒿素的含量目的:建立心速宁胶囊中青蒿素的高效液相色谱定量测定方法。

方法:选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和精密度和重复性进行实验研究。

结果:青蒿素在0.101 2~2.024 μg范围内,浓度与峰面积呈直线关系,回归方程为A=3 536 372.091C+84 117.6,r=0.999 4;精密度RSD(%)=1.17,重复性RSD(%)=0.84,精密度和重复性良好;回收率为98.56%,RSD(%)=1.16。

结论:本方法简便、快速、精密、准确,可用于心速宁胶囊中青蒿素含量的测定。

[Abstract] Objective: To determinate the content of Arteannuin in Xin suning Capsules by HPLC.Methods: LArteannuin in samples was extracted, separated and detected by proper method.The wave length of determination, mobile phase, linearity range, detection limit, precision and accuracy of the method were studied.Results: The linearity range of the method was 0.101 2~2.024 μg/L, the regression equation was A=3 536 372.091C+84 117.6, r=0.999 4, good precision (RSD=1.17)and repeatability (RSD=0.84). The recovery rate was 98.56% with a RSD of 1.16.Conclusion: This method is simple,rapid, precise, accurate and applicable for determination of the Arteannuin in Xin suning Capsules.[Key words] Xin suning Capsules; Liquid chromatography; Arteannuin; Content determination心速宁胶囊是由黄连、青蒿、常山、莲子心、苦参等多味中药组成,主要用于清热化痰,宁心定悸。

q验证青青蒿素的逻辑方法

q验证青青蒿素的逻辑方法

q验证青青蒿素的逻辑方法
最近的两项临床试验报告说,青蒿含有大量的生物活性化合物青蒿素。

我们怀疑样品受到污染,因此获得了A.材料进行测试。

开发并验证了一种灵敏的液相色谱质谱方法,用于准确定量青蒿和A.植物材料中青蒿素的含量。

这种经过验证的分析方法,检测限为0.22ng/毫升(柱上0.22pg),比最近公布的方法灵敏一个数量级,用于量化包括青蒿素在内的一系列蒿属样品中的青蒿素。

阿夫拉用于临床试验的材料。

所有16个青蒿样品(最老的样品21岁)都含有预期水平的青蒿素(0.12-0.63%),而我们收集的A样品中没有任何青蒿素的痕迹(>0.00001%)。

然而,临床试验中使用的A样本确实含有可检测量的青蒿素(0.0013%和0.0011%对比声称的0.0045%)。

临床试验的作者怀疑在样本处理和制备过程中可能存在交叉污染,再次确认在进行临床试验之前采用分析质量控制方法的重要性。

质量控制和确保试验参与者的安全至关重要。

青蒿素分析方法的确定PPT课件

青蒿素分析方法的确定PPT课件
国内外研究现状及发展趋势
目前国内外已经建立了多种青蒿素分析方法,包括色谱法、光谱法、电化学法等 ,各种方法各有优缺点,需要根据实际需求进行选择和优化。
青蒿素简介
青蒿素的化学结构和性质
青蒿素是一种含有过氧桥的倍半萜内酯化合物,具有独特的化学结构和性质,如易氧化、 易分解等。
青蒿素的来源和提取方法
青蒿素是从中药青蒿中提取分离得到的有效成分,其提取方法包括溶剂提取法、超临界流 体萃取法、微波辅助提取法等。
定量限
新方法能够准确定量青蒿素的最低浓 度,满足实际样品分析的需求。
重复性与稳定性评价
重复性
新方法在相同条件下对同一样品进行多次分析,结果具有良好的一致性,表明 方法具有较高的重复性。
稳定性
新方法在不同时间、不同实验室条件下对同一样品进行分析,结果保持稳定, 表明方法具有较好的稳定性。
05
与其他方法比较
青蒿素分析方法 的确定ppt课件
目录
• 引言 • 青蒿素分析方法概述 • 新方法确定过程 • 新方法性能评估 • 与其他方法比较 • 结论与展望
01
引言
目的和背景
确定青蒿素分析方法的重要性和必要性
青蒿素是一种重要的抗疟疾药物,其分析方法的准确性和可靠性对于药物的质量 控制和疗效评估具有重要意义。
与传统方法比较
传统方法
通常采用色谱法、光谱法等进行分析,操作繁琐,分析时间 长。
青蒿素分析方法
采用高效液相色谱法,操作简便,分析时间短,结果准确。
与其他新型方法比较
其他新型方法
如质谱法、电化学法等,虽然具有较 高的灵敏度和特异性,但设备昂贵, 操作复杂。
青蒿素分析方法
在保证准确性和灵敏度的同时,降低 了设备成本和操作难度,更适合大规 模应用。

2020-2021重庆备战中考化学 科普阅读题 培优易错试卷练习(含答案)

2020-2021重庆备战中考化学 科普阅读题 培优易错试卷练习(含答案)

一、中考初中化学科普阅读题1.阅读下面科普短文。

钠是一种活泼金属,其原子的结构示意图为。

钠在空气中极易被氧化,用小刀一切,就能观察到它的本来面目:银白色有金属光泽。

钠还能与水反应,生成氢氧化钠和氢气。

目前,世界上多数采用电解熔融氯化钠的方法来制得金属钠。

氯化钠的熔点为801℃,将氯化钠和氯化钙按质量比2:3混合共熔,可得到熔融温度约为580℃的共熔物,降低了电解所需的温度。

电解时,正极放出氯气,负极产生的金属钠和金属钙同时浮在共熔物,从管道溢出。

把熔融的金属混合物冷却到105~110℃,金属钙结晶析出,通过过滤可以分离出金属钠。

金属钠的应用非常广泛,可以用于制造过氧化钠(Na 2O 2)等化合物。

还能用于生产更加昂贵的金属钾,以钠和氯化钾为原料,在高温条件下,生成钾和氯化钠,生成的钾能以蒸汽的形式分离出来。

依据文章内容,回答下列问题:(1)在钠的原子结构中,与钠元素化学性质密切相关的是__________。

(2)钠具有的物理性质有__________。

(3)金属钠通常保存在石蜡油中,目的是隔绝__________。

(4)钠能与水反应,化学方程式为__________。

(5)写出用钠制取钾的化学方程式__________。

【答案】最外层电子数 银白色固体(有金属光泽、质地软) 隔绝水和氧气222Na+2H O=2NaOH+H ↑ Na+KClNaCl+K 高温【解析】【分析】【详解】 (1)最外层电子数决定元素化学性质,故在钠的原子结构中,与钠元素化学性质密切相关的是最外层电子数(2)钠的物理性质有:有金属光泽,银白色;(3)金属钠通常保存在石蜡油中,目的是隔绝水和氧气;(4)根据题目信息可知,钠与水反应,生成氢氧化钠和氢气,反应的化学方程式为222Na+2H O=2NaOH+H ↑。

(5)钠与氯化钾在高温条件下生成氯化钠和钾,反应的化学方程式为Na+KCl NaCl+K 高温。

考点:元素化学性质,物质性质,灭火原理。

2020-2021中考化学 科普阅读题 培优练习(含答案)附答案解析

2020-2021中考化学 科普阅读题 培优练习(含答案)附答案解析

一、中考初中化学科普阅读题1.阅读下面科普短文。

我们的胃液呈酸性,是因为胃腺壁细胞能分泌出盐酸。

胃酸在人体的消化吸收中发挥着重要作用,比如为胃蛋白酶提供适宜的酸性环境,分解食物中的结缔组织和肌纤维使其易于被消化吸收。

你知道吗?深受人们喜欢的早餐食品燕麦中常添加颗粒极小的铁粉,它既可以作为双吸剂(起到干燥和减缓食品变质的作用),还可以作为人体补铁剂。

要把铁粉变为人体需要的、能吸收的营养元素,就离不开胃酸的帮助。

健康人胃液的pH在0.9~1.5,胃液的pH不仅影响人的消化吸收功能,还对伴随食物进入胃内的各类病菌的繁殖有影响。

某医院对99位胃溃疡和十二指肠溃疡等患者胃液的pH及胃液中的病菌进行了检测,结果如下表:胃酸过多会对胃黏膜具有侵蚀作用,并使人感觉反酸或烧心。

治疗胃酸过多的药主要有两大类:一是抑酸药,能抑制胃酸分泌,但本身不能和胃酸反应;二是抗酸药,能直接与胃酸反应,常见的抗酸药有碳酸氢钠、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁和碳酸钙等。

胃溃疡患者若服用不合适的抗酸药,会因胃内气体压力增大而引起胃穿孔。

患者如长期使用抗酸药,很可能刺激胃酸分泌过多。

因此,应遵医嘱合理使用抗酸类和抑酸类药物。

依据文章内容,回答下列问题。

(1)用化学方程式表示燕麦中的铁粉遇胃酸发生的反应:_____。

(2)铁粉可以减缓食物变质,是因为铁可以和_____反应。

(3)胃溃疡患者不宜服用的抗酸药是______。

(4)关于文中提到的几种抗酸药,下列说法正确的是______(填字母序号)。

A.均属于盐类或碱类B.在使用抗酸药时不是用量越多越好C.适量使用碳酸钙可治疗胃酸过多,同时还可为人体补钙(5)下列关于胃液与人体健康关系的说法中,合理的是_____(填字母序号)。

A.胃酸能帮助人体消化吸收食物,所以胃液pH越小越利于人体健康B.胃酸过多会对胃黏膜具有侵蚀作用,所以胃液pH越大越利于人体健康C.胃液pH越大越有利于病菌生存【答案】Fe+2HCl=FeCl2+H2↑氧气碳酸氢钠和碳酸钙 BC C【解析】【分析】【详解】(1)胃液注意成分是盐酸,与铁粉反应的化学方程式为Fe+2HCl= FeCl2+H2↑(2)食物变质是食物与氧气反应,铁生锈反应掉氧气,食物就不易变质。

青蒿素分析方法的确定讲解

青蒿素分析方法的确定讲解
..) UPLC
LC-MS/LC-MS-MS 高效毛细管电泳 CE
定量分析
1.1 青蒿素的IR定性分析
双氢青蒿素dihydroartemisinin
3376 O-H;1227 C-O ; 1025 C-O-C;2925 -CH3;
总结:IR专属性强,一般做标准谱图对照法
在选定的检测条件下,DHA 和内标ART 生成的基峰离子 为其加NH4+ 离子[M +NH3 ] + ,将其基峰离子作为母离子进 行产物离子扫描分析,得到二者的全扫描及子离子扫描图。
2.对照品溶液:取复方双氢青篙素片10 片, 剥去薄膜衣, 精 密称定, 研细, 精密称取适量, 置25 m L量瓶中, 加乙睛适量, 40 ℃ 超声处理5 min。放冷至室温, 定容。摇匀, 滤过, 取 续滤液2 mL 加水稀释至10 mL。
ELSD检测器检测时少量溶解的甲氧苄啶峰及a异构体峰与β异构体峰 均能达到完全分离, 三者的分离度分别为2、8 和4, a异构体与β异构 体保留时间分别约为5 . 7 m in和7 m in , 理论板数按a异构体或β异 构体峰计均不低于6000。SPD扫描图谱显示最先流出的成分为甲氧 苄啶, 与后面的a异构体及β异构体完全分离, 不影响测定。
青篙素经钠硼氢还原而产 生的半缩醛化合物, 其12 位的羟基具有差向异构, 差向异构体a 与β 在一定 溶剂中有相互转化并达到 平衡的过程。DHA 分子 结构中无共扼结构和发色 基团, 不宜用分光光度法 或HPLC法测定含量。
双氢青蒿素 dihydroartemisinin
定性分析
TLC
紫外分光光度法
主讲人:丁晨
青蒿
青篙为菊科一年生草本植物黄 花篙干燥地上部分,性寒,味苦、 辛,归肝胆经,可清热解暑、除 蒸、截疟,主要分布于重庆、四 川、云南、广西等地。目前青篙 素系列药物已取代奎宁成为治疗 疟疾的最安全有效的药物。青蒿 素是青蒿抗疟的有效成分,也是 合成青蒿素系列药物的起始原料, 它的需求量很大。

000000bf_张小波7我国青蒿中青蒿素含量的气候适宜性等级划分

000000bf_张小波7我国青蒿中青蒿素含量的气候适宜性等级划分

我国青蒿中青蒿素含量的气候适宜性等级划分张小波,郭兰萍,黄璐琦*(中国中医科学院中药研究所,北京100700)[摘要] 目的:研究青蒿素含量与气候条件之间的关系,进行我国青蒿中青蒿素含量的气候适宜性等级划分,为我国青蒿人工种植基地的选取,以及用于工业提取青蒿素原料来源地的确定提供科学依据。

方法:通过查阅文献和实地调查,获取青蒿素含量数据。

应用统计分析方法进行青蒿素含量与气候条件之间的关系研究;以青蒿质量为基础,应用ArcGIS软件的空间计算方法进行青蒿素含量的气候适宜性等级划分。

结果:我国青蒿生长的最适宜气候类型为亚热带湿润气候,日照时数、温度和降雨量是影响青蒿素含量的主要气候因子。

结论:1)我国各地青蒿素含量差异较大,在我国北部青蒿中青蒿素含量较低,南部青蒿中青蒿素含量较高,青蒿素含量纬向变异明显。

北纬34度以南低纬度地区适宜青蒿的生长,而且青蒿中青蒿素含量相对较高。

2)我国亚热带季风气候区,区域内气候条件适宜青蒿的生长,而且青蒿中青蒿素含量相对较高,青蒿素含量平均值大于0.5%。

3)广西西北部,四川、贵州、云南东部,重庆南部,湖南西部的气候条件最适宜青蒿的人工种植;湖北、安徽和江苏的南部地区也有适宜青蒿素积累的气候条件。

[关键词] 青蒿素;气候适宜性;等级划分中药青蒿为菊科艾属1年生草本植物黄花蒿(Artemisia annua L.)的地上部分[1],是中医传统使用的抗疟药,青蒿中所含的青蒿素对治疗疟疾有很好的疗效。

近年来,随着全球气候的变化,炎热高温使疟疾在热带地区大面积流行,由于抗疟药物的短缺每年有近百万人死于疟疾[2]。

WHO称青蒿素为“目前世界上唯一有效的疟疾治疗药物”,并于2004 年正式宣布每年拨出2 亿美元, 资助疟疾重灾区政府专款采购青蒿素药品[3]。

黄花蒿主产于中国、坦桑尼亚、肯尼亚则和越南[2],因此,2005年世界卫生组织增加在中国采购青蒿素药品的订单。

由于我国野生黄花蒿资源量有限,人工合成青蒿素尚未能进行批量生产[4],青蒿素产量远远满足不了市场需求,人工种植黄花蒿是解决供求矛盾的有效手段。

青蒿素的提取工艺及含量测定

青蒿素的提取工艺及含量测定

青蒿素的提取工艺及含量测定摘要:青蒿素是目前治疗疟疾的特效药。

本文采用热提取的方法对药用植物青蒿进行提取,提取收率为4%,此法工艺简单,操作容易,周期短,成本底,收率高。

在测定时主要采用薄层层析法和分光光度计法对其进行定性定量的测定,含量为98.59%,达到国家药典的标准。

实验证明:热提---柱层析法具有可应用性和可操作性。

关键词:青蒿;青蒿素;含量测定Abstract: Artemisinin as specific drug for the malaria at present.Through , thermal extraction method of medicinal plants for extraction of artesunate in this paper,with a yield of 4% , it is a simple method that operates easily、cycle short、 becomes the background、 receiving rate is high. Determination of the major TLC and its spectrophotometer for the qualitative and quantitative determination , The content is 98.59%, Achievesthe national pharmacopoeia the standard,It is proved that the heat raises --- the Column chromatography analysis law to have may the application and may be operational by experiment. Key words: Artemisin, Artemisinin, Content determination青蒿是我国的传统中药,民间用于消暑、退热、治感冒等,青蒿还具有抗疟、抗血吸虫、抗病毒与增强机体免疫等作用。

紫外分光光度法测定青蒿素的含量_李春莉

紫外分光光度法测定青蒿素的含量_李春莉

泛的应用前景。为此, 国内外的研究者们都在进行 积极研究和大批量收购。那么如何能从纵多不同产 地 、不 同 土 质 产 青 蒿 中 筛 选 出 青 蒿 素 含 量 高 的 青 蒿 是一项烦琐的任务。
根 据 文 献 报 道 青 蒿 素 的 检 测 方 法 有 碘 量 法[1]、 滴定分析法[2]、薄层扫描法[3, 4]、高效液相色谱法[5]等。 这些方法不仅操 作 复 杂 、耗 费 时 间 , 而 且 花 费 成 本 高。本文运用紫外分光光度法简便准确、灵敏度高, 为筛选收购优质青蒿提供了快速检测的参考。
Kma(x nm) 290.5 290.5 290.5 290.5 290.5 290.5 290.5 290.5 290.5
青蒿素含量( %) 0.5263 0.5329 0.5262 0.5253 0.5274 0.5387 0.5180 0.5270 0.5439
3讨论
青蒿素是我国发现的一个被国际公认的天然 抗疟疾药物, 它 高 效 、低 毒 的 药 理 特 性 被 评 为 世 界 范围的抗疟疾首选药。近年来体内外研究已证实青 蒿素对动物和人体细胞有确切的抗癌作用, 因其结 构 的 新 颖 性 、抗 癌 机 制 与 传 统 药 物 与 众 不 同 及 与 传 统药物不存在交叉耐药的特点, 使青蒿素展现出广
2005 年 6 月 采 自 重 庆 云 阳 县 巴 阳 镇 , 其 分 别 生 长 于 河 滩 、山 坡 等 不 同 土 质 。 1.3 主要仪器
紫 外 分 光 光 度 计( ULTROSPEC- 2100pro 型 , 瑞 士 珐 码 西 亚 公 司) , 万 分 之 一 电 子 天 平( 日 本 岛 津 公 司) , 恒 温 水 浴 锅 ( 上海亚荣生化仪器厂) 。 1.4 波长扫描

高中化学青蒿素结构的测定

高中化学青蒿素结构的测定

提取青蒿素采用什么方法?
1973年我国的中医药研究所从植物中提取出青蒿素晶体。至此,有效成分的结构鉴定才得以开展。
分子具有一定的空间结构,分子的结构可以通过一定的实验方法来测定。请同学们在此文献中找出,在测定青蒿素分子结构的过程中,都采用了哪些方法呢?这些方法的用途分别是什么?
测定方法
获得的分子组成和结构的信息
20世纪60年代,越南战争爆发,由于疟疾猖獗,兵力减员, 1967年5月23日,我国科学技术委员会和解放军后勤部开启了“523”计划来抑制疟疾。1969年,屠呦呦以中国中医研究院科研组组长的身份加入523项目。她与同事一起查阅了大量药方,从中找出了出现频率较高的抗疟中草药或方剂,其中,青蒿提取物有明显的抗疟效果。
2015年10月5日,诺贝尔生理学或医学奖授予中国女药学家屠呦呦,以及另外两名科学家。《颁奖词》说:“屠呦呦发现了青蒿素,这种药品可以有效降低疟疾患者死亡率。这项发现为全人类找到了对抗疾病的新武器。”
微项目 青蒿素分子的结构测定
——晶体在分子结构测定中的应用
第三章 不同聚集状态的物质与性质
山东省济钢高级中学张歆翊
化学史实
为什么我国要研究青蒿素?
追根溯源
青蒿素的研究可能会经历什么过程?
天然产物的分离和提纯
物质组成和结构的间来到了20世纪70年代,1971年下半年,屠呦呦从东晋葛洪所著的《肘后备急方》一书中受到了启发。书中记载了“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”的内容,屠呦呦由此认为高温有可能对青蒿有效成分造成破坏,从而影响疗效。于是,她降低了提取温度,由乙醇提取改为用沸点更低的乙醚提取,结果发现,乙醚提取法的提取物对于鼠疟的抑制率可达到100%。
质谱法
红外光谱
核磁共振谱

RH-HPLC法测定青蒿素中脱氢青蒿素及9-表-青蒿素的含量

RH-HPLC法测定青蒿素中脱氢青蒿素及9-表-青蒿素的含量

RH-HPLC法测定青蒿素中脱氢青蒿素及9-表-青蒿素的含量唐亮;谭淑珍;华坤鹏;王述维【期刊名称】《湖南文理学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2016(028)001【摘要】建立了一种利用反相液相色谱法测定青蒿素原料药中脱氢青蒿素和9-表-青蒿素含量的分析方法.采用紫外检测器于210nm处进行检测,以C-18柱(Agilent Zobax ODS,150 mm × 4.6 mm,5 μm)为分析柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采取梯度洗脱方式(0~10min,45%乙腈;10~20min,45%~80%乙腈;20~25min,80%~45%乙腈;25~35 min,45%乙腈)进行洗脱.在此条件下,青蒿素、脱氢青蒿素和9-表-青蒿素能彼此完全分离.脱氢青蒿素和9-表-青蒿素的浓度分别在4.11~28.76、9.42~65.93 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R 均大于0.998,检出限(3S/N)分别为2.668 ng和75.34ng,样品加标回收率均在94%~108%之间.【总页数】6页(P24-28,34)【作者】唐亮;谭淑珍;华坤鹏;王述维【作者单位】长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙,410114;长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙,410114;长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙,410114;湖南如虹制药有限公司,湖南岳阳,414300【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.三波长分光光度法测定复方双氢青蒿素片中双氢青蒿素的含量 [J], 肖文中;詹利之;张美义;林燕芳2.反相高效液相色谱法测定O/W型二氢青蒿素脂肪乳剂中二氢青蒿素含量 [J], 王荧;马玉樊;卢婷利;陈涛3.HPLC法测定野菜马兰中青蒿素含量 [J], 石雪萍;余芳;胡紫琼4.薄层扫描法测定青蒿素脂质体和葡聚糖复合物中青蒿素的含量 [J], 蔡美明5.紫外分光光度法测定O/W型青蒿素脂肪乳剂中青蒿素的含量 [J], 马玉樊;卢婷利;陈涛;胡惠静;陈云因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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青蒿素含量等级分布模型的结果验证范振涛1,2,马小军1,3*,冯世鑫1,韦树根1,韦霄4,郭兰萍5,黄璐琦5(1. 中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023;2. 首都师范大学资源环境与旅游学院,北京 100048;3. 中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所,北京 100094;4. 广西植物研究所,广西桂林,541006;5.中国中医科学院中药研究所,北京 100700)[摘要] 目的:验证青蒿种植适生地等级区划结果的科学性。

方法:结合野生青蒿实地调查结果及前人的文献报道,制定出青蒿样本采集规范。

利用国标GB/T 2828.1 的AQL(32,4)抽样检验方法,对青蒿素含量等级分布图模型进行验证。

结果:制定了青蒿样本采集规范。

青蒿素含量等级分布图模型通过国标(32,4)抽样方法的验证。

结论:保证了青蒿采样的科学性及后续实验的可靠性。

模型具有可靠性,可以在今后生产中使用。

[关键词]验证;抽样检验;青蒿素;青蒿;广西青蒿为我国传统中药,其有效成分青蒿素(artemisinin)是抗疟特效药。

不同地区的青蒿素含量差异很大,广西是我国青蒿主要产区之一,青蒿素含量较高。

为有效指导青蒿种植,找到发展青蒿生产的最适宜地区,作者对广西全境进行青蒿种植适生地等级区划研究,提出建立青蒿素含量的数学模型,并利用地理信息系统(geographic information system,GIS)技术进行区划。

为了确保青蒿样本采样的科学性、准确性,本实验结合野生青蒿实地调查及文献研究制定出青蒿采样规范。

建立在广西各地青蒿素含量数学模型基础上的区划结果,需要对其准确性进行验证,以确保科学性和有效性。

然而以前有关青蒿素检测、中药数学模型以及区划的研究,均未注意抽样检验的问题。

本研究采用抽样检验的国家标准,对广西青蒿素含量等级模型进行验证。

青蒿采样规范以及对模型的抽样检验,对其他相似研究也具有参考意义。

1青蒿样本采集为保证青蒿样本采集的科学性和有效性,需要在采集青蒿样本时,采用统一的标准。

采集部位、采集时间、处理方法都会对青蒿素含量产生影响。

目前国内外对青蒿素含量影响因素的研究较多。

黄[收稿日期] 2008-07-10[基金项目]广西壮族自治区科技厅项目(桂科攻0663003)[通信作者]*马小军 Tel:(010)62890692,E-mail:xjma@. cn 花蒿植株中含有青蒿素的部位有叶片、嫩枝、花蕾、花,不同部位中青蒿素含量不同,赵永成测定从高到低依次为花蕾、叶片[1],Elhag认为是叶片、花和花序[2],曹有龙认为是叶和花、嫩枝、茎秆[3-4],Ferreira认为青蒿素在花序中的量比叶中高4~11 倍[5]。

在黄花蒿单株及枝条的上部叶片青蒿素含量最高,中部次之,下部最低,上部叶片青蒿素含量可比下部叶片高1倍左右。

黄花蒿不同生育时期叶片中青蒿素含量差异显著。

采收期对黄花蒿产量及青蒿素含量也有明显的影响,采收期的确定必须考虑有效部分的生物量和青蒿素的含量,以青蒿素产量收获最大为目的,不同产地其适宜采收期有差异。

钟凤林等认为黄花蒿的采集期应该在生长盛期至花蕾期之前,采集时间以晴天中午12时至下午16时为宜[6],Singh等认为应在开花期采收[7],广西在8月下旬初蕾期采收最好[8],山东以9月份花蕾期采收最好[9]。

不同的干燥方法对青蒿素的量也有一定的影响,晒干、阴干和6 ℃烘干3种方法中以自然晒干的效果最好[5]。

结合影响青蒿素含量因素的研究进展、广西的自然地理状况,以及作者参与“广西青蒿种植等级区划”研究项目,实际工作经验及药用植物抽样规程[10],特制定出青蒿样本采集规范:①采集时间为8月中下旬,此时采集的青蒿处于广西青蒿素含量最高的时期——花蕾期。

采集时间为晴天的中午12·269· ·270·时至16时。

②采用路线法选取采集地点,并考虑不同经纬度以及海拔高度的地点。

采样地选取远离人工青蒿种植地,光照条件好的地点。

③采集的部位为植株中青蒿素含量高且有工业利用价值的叶片、花蕾以及嫩枝。

④将采集部位割下后及时进行晾晒,采取自然晒干的方法。

晾晒时,把采集下来的青蒿部位置于阳光下,根据阳光的强弱,适时进行翻动。

遇雨天需及时防雨,避免雨淋。

⑤对采集的青蒿样本做明确标签,并记录采集地点经纬度、海拔及生物量数据,对生境作出描述。

2 广西青蒿种植适生地等级分布模型结果验证 2.1 广西青蒿素含量等级分布张小波、郭兰萍等[11]通过对广西全境青蒿素含量的研究,分析了影响青蒿素含量的主要因素,通过数学分析发现气候是影响广西青蒿素含量的主要因子。

提出逐步回归模型为:Y =-1.885+0.04X 1-0.001 89X 2+0.000 65X 3+ 0.000 157 8X 4-0.032X 5-0.000 075 9X 6-0.000 051 7X 7+ 0.072X 8+0.001 84X 9-0.000 054 8X 10其中Y 青蒿素量,X 1 2月平均相对湿度,X 2 2月平均降水量,X 3 2月温日系数,X 4 3月温降系数,X 5 4月平均相对湿度,X 6 4月温日系数,X 7 5月温日系数,X 8 8月平均最低气温,X 9 8月平均日照时数,X 10 8月温降系数。

青蒿的生长发育及青蒿素的积累是光、热和水等气象要素共同作用的结果,以往研究只考虑了单个气象因素对青蒿素含量的影响,根据现有研究结果很难明确影响广西青蒿素含量变化的主要因子,难以指导广西青蒿人工种植适宜地区的选取。

基于研究结果,制出了广西青蒿含量等级分布图。

根据青蒿素含量对广西进行青蒿适生地区划,其中青蒿素<0.5%的区域为不适宜区,青蒿素在0.5%~ 0.75%的区域为适宜区,青蒿素>0.75%的区域为最适宜区。

本研究基于以上研究成果,利用采集的青蒿数据,对此结果进行验证。

2.2 广西青蒿素含量等级分布结果验证2.2.1 抽样检验以及抽样检验标准 为了验证模型的科学性,于2007年针对广西全境进行了野生青蒿资源调查及样本采集工作。

根据青蒿采样方案严格执行,利用这些数据对青蒿素含量等级分布结果进行抽样检验。

针对基于中药有效成分的数学模型,可以以结果中每个地点的青蒿素含量作为1个样本,按照与实际采集样本的青蒿素检测结果的一致与否作为合格与不合格的标准,即实际检测结果与区划结果符合,认为“产品”合格,反之认为不合格,进而判断区划以及模型是否可以通过检验。

本研究的检验属于计数调整型抽样检验,针对这种类型的检验,我国制定了抽样标准GB/T 2828.1,根据这个标准,可确定抽样检验方案。

首先需要明确几个概念:AQL ,当一个连续系列批被提交验收抽样时,可允许的最差过程平均水平。

它是对生产方的过程质量提出的要求,是允许的生产过程平均的最大值。

抽样方案(n , Ac ),即样本量n 和用来判定接受与否的接受数Ac 。

AQL 的确定需要综合考虑承诺品特性的重要程度,根据产品的不合格分类规定。

针对本研究,根据广西青蒿研究进展,以及实地工作经验,确定AQL 为4.0%,即要求最大不合格品率不超过4.0%。

根据抽样标准GB/T 2828.1,可以得出抽样检验方案为(32,4)[12],即对32个样本进行检验,允许不合格数为4。

2.2.2 验证结果 本课题组共选取32个地点的青蒿素含量数据,与区划结果进行比较,和区划结果相符计为“合格”,反之则为“不合格”,验证结果见表1。

在本次采集的32个样本中,28个均为合格,有凭祥、宾阳、陆川、武宣4个样本不合格,达到了国标GB/T 2828.1对生产方的过程质量提出的要求,可以判定该模型通过验证,模型可靠,可以在今后在生产中可以使用。

3 结论与讨论为了保证青蒿采样的科学性及后续实验的可靠性,根据实际工作经验,结合野生青蒿实地调查结果及前人的文献报道,从产地、采集时期、采集部位、采集方法及干燥方法等方面,研究制定出青蒿采样规范。

为了验证广西青蒿素含量等级分布模式[11]的科学性和可靠性,按照制定的采样规范进行采样和青蒿素含量分析,利用数学方法,建立了基于青蒿素含量的数学模型以及青蒿素含量等级分布区划。

同时利用这些分析数据按照国家标准GB/T 2828.1,对广西青蒿素含量等级分布区划结果进行了验证。

结果表明,在本次采集的32个样本中,28个 ·271·表1 广西青蒿素含量等级分布结果检验No. 地点 实际检测结果区划结果 检验结果 贺州 0.50~0.62 合 格 2 龙胜 0.57 0.50~0.62 合 格 3 凭祥 0.85 0.62~0.75 不合格 4 合山 0.57 0.50~0.62 合 格 5 田林 0.65 0.62~0.75 合 格 6 扶绥 0.48 0.38~0.50 合 格 7 宾阳 0.70 0.50~0.62 不合格 8 全州 0.73 0.62~0.75 合 格 9 上林 0.68 0.62~0.75 合 格 10 大化 0.87 0.75~0.87 合 格 11 钦州 0.48 0.38~0.50 合 格 12 靖西 0.75 0.75~0.87 合 格 13 柳江 0.62 0.50~0.62 合 格 14 玉林 0.54 0.50~0.62 合 格 15 灌阳 0.64 0.62~0.75 合 格 16 兴安 0.62 0.62~0.75 合 格 17 巴马 0.71 0.62~0.75 合 格 18 陆川 0.30 0.50~0.62 不合格 19 融安 0.61 0.50~0.62 合 格 20 钟山 0.74 0.62~0.75 合 格 21 容县 0.58 0.50~0.62 合 格 22 鹿寨 0.70 0.62~0.75 合 格 23 荔浦 0.72 0.62~0.75 合 格 24 临桂 0.68 0.62~0.75 合 格 25 恭城 0.66 0.62~0.75 合 格 26 蒙山 0.62 0.50~0.62 合 格 27 岑溪 0.45 0.38~0.50 合 格 28 德保 0.75 0.75~0.87 合 格 29 田东 0.67 0.62~0.75 合 格 30 百色 0.62 0.62~0.75 合 格 31 隆林 0.73 0.62~0.75 合 格 32武宣0.680.50~0.62不合格合格,4个不合格,达到了国标GB/T 2828.1对生产方的过程质量提出的要求,可以判定该模型通过检测验证,表明模型具有可靠性,可以应用在今后的生产中。

为找到适宜农作物以及中药生长的地区进行种植,提高产量,对中药以及农作物进行适生地区划是重要的方法。

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