基础化学实验中乙酸乙酯合成实验的探索
乙酸乙酯制备实验
乙酸乙酯(乙醚)是一种常用有机溶剂,在医药、农药、染料、石油化工等行业中有广泛的应用,能溶解很多水溶性物质,也可用于合成多种有机化合物,是重要的有机合成原料。
一般来说,乙酸乙酯的制备原料是乙酸和乙醇。
我们可以采用催化加氢反应制备乙酸乙酯。
下面我们介绍一种简单的实验过程:
准备:
1.放入惰性气体控制容器:乙醇200ml,浓硫酸80ml,催化剂4g;
2.准备到室温下的缓冲液:氢氧化钠30ml,蒸馏水200ml;
3.推荐实验应用:根据用量选择实验设备,如加热减压装置;
操作步骤如下:
1.在反应容器内先放入乙醇,然后加入浓硫酸,接着加入催化剂,反应容器内保持温度控制在30-35摄氏度;
2.把缓冲液加入反应容器中,使反应能够顺利进行,这时,用加热减压装置调节反应容器内的气压;
3.接着于不断搅拌反应容器中的反应物,使他们保持温度和压力稳定;
4.反应持续3-4小时,最后采用离心分离乙酸乙酯;
5.用干净干燥的容器收集乙酸乙酯,这样就可以得到纯净的乙酸乙酯。
此实验的步骤需要实验者有一定的技术水平和认真执行,同时还要注意化学安全。
以上就是乙酸乙酯制备实验的简单介绍。
只要掌握了基本的步骤,在适当的设备条件下就可以获得具有一定纯度的乙酸乙酯,广泛应用于有机合成中。
乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的合成实验报告学号:1120132970实验日期:2015年3月27日一、实验目的与要求(1)练习巩固回流蒸馏基本操作;(2)掌握分液漏斗的使用;(3)了解液体的干燥方法;(4)复习巩固酯化反应的机理。
二、复习内容(1)萃取和洗涤—分液漏斗的使用;(2)回流;(3)干燥和干燥剂;(4)常压蒸馏基本操作。
三、反应原理(1)萃取和洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。
萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。
即:利用分配系数的定义式可计算每次萃取后,溶液中的溶质的剩余量。
设V为被萃取溶液的体积(mL),近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)。
Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g ),S为萃取时所用溶剂B的体积(mL),W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ),(Wo -W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。
则:设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ,则:因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1,所以n越大,Wn就越小,也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取,其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。
萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。
从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。
(2)干燥和干燥剂干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。
它是实验室中最常用的操作之一。
此项操作较为简单,但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。
因此,操作者必须严肃对待,严格操作。
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、 实验容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反应:2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。
为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。
因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。
但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。
这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。
蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。
试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。
五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;3. 后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。
乙酸乙酯的制备实验报告
用饱和NaCI溶液洗涤?是否能用水代替?
答:用饱和CaCI:溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯 中溶入的少量乙醇。用饱和NaCI溶液洗涤是为了除 去过量的Na:CO,,否则在下一步用饱和CaCl2溶液洗
涤时会产生絮状的CaCO,沉淀。 不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的 溶解度,加入NaCI可以减小乙酸乙酯的溶解度,也就
g
无水硫酸镁干燥30 rain,粗底物无色澄清透亮,MgS04 沉于锥形瓶底部,将底物滤入50 mL圆底烧瓶,加入 沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集73~78℃馏 分,液体沸腾,70℃有液体馏出,此时体积很少,液体
稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集。长时间稳定于
74~76℃,升至78℃后下降。
这些共沸物的沸点都很低,不超过72℃,较乙
引用本文格式:周楚薇 乙酸乙酯的制备实验报告[期刊论文]-实验教学与仪器 2015(11)
g。
g一31.25 g
生成,使产量降低。 2.该实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠
饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的 是原蒸馏液中的什么成分? 答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸、亚硫酸等酸性 杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙 溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,从而造 成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份 水溶解1份乙酸乙酯)。可以用饱和食盐水洗碳酸钠。 (指导教师:湖南省长沙市长郡中学荣耀) 点评:合成乙酸乙酯有多种方法,最传统的就是 以浓硫酸为催化剂.用乙醇和乙酸通过酯化反应合 成。然而,该方法中所用的浓硫酸对设备腐蚀严重,
同学通过乙酸乙酯的制备实验报告,让大家了解羧酸 与醇合成酯的一般原理和方法.以及进一步掌握蒸
馏、用分液漏斗萃取液体、干燥等基本操作。 (点评教师:湖南省长沙市长郡中学荣耀)
有机化学实验之乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备实验剖析一、实验原理:CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O用含氧的同位素18 8O的乙醇跟乙酸实验研究,发现乙酸乙酯分子里含有18 O原子,从而证明酯化反应的过程就是羧酸分子中羧基上的羟基跟醇分子的羟基中的氢原子结合生成水,其余部分相互结合生成酯。
即:酯化反应即属于可逆反应,又属于取代反应。
二、实验装置:如图所示。
三、反应特点:1.通常情况下,反应速率较小。
2、反应就是可逆的,乙酸乙酯的产率较低四、反应的条件及其意义:1、加热。
加热的主要目的就是提高反应速率,其次就是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
2、以浓硫酸作催化剂,可以提高反应速率。
3、以浓硫酸作吸水剂,可以提高乙醇、乙酸的转化率。
五、实验时要注意:1、加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。
2、用盛Na2CO3饱与溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中与蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
即:吸收乙醇、中与乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3、导管末端不能插入到Na2CO3饱与溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4、加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发与液体的大量沸腾。
5、装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6、充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
六、例题分析:【例1】以CH2=CH2与H218O为原料,自选必要的其它无机试剂合成CH3CO18 OC2H5。
用化学方程式表示实现上述合成的反应步骤。
【例2】将A连续进行两次氧化可得有机物B,用右图所示装置制取少量A与B反应形成的化合物(酒精灯等在图中均以略去),填空:(1)试管a中需要加入浓硫酸、B与A各 2 mL,正确的加入顺序就是____________________。
(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在实验前应采取的措施就是__________________。
乙酸乙酯的合成 化学实验技术 职院比赛
乙酸乙酯的合成化学实验技术职院比赛一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,广泛应用于溶剂、香料、涂料等领域。
其合成方法多种多样,本实验旨在通过酸酐酯化反应将乙酸与乙醇反应制得乙酸乙酯。
本实验所需原料易得,操作简单,适合用于职业院校的化学实验技术职业比赛。
二、实验原理乙酸乙酯的合成反应为酸酐酯化反应,反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O反应需要用到硫酸作为催化剂,催化剂的作用是加速酯化反应的进行。
乙酸乙酯的制备过程需要精确控制反应条件,包括温度、反应时间以及产品分离纯化等环节。
三、实验步骤及操作技术1. 实验仪器及试剂准备实验所需仪器设备包括酒精灯、回流冷凝器、分液漏斗等,试剂包括纯乙酸、乙醇、硫酸等。
2. 反应装置及操作将适量的乙醇、乙酸和硫酸按一定比例加入反应瓶中,加热至沸腾后转为回流状态,维持反应一定时间后关闭加热,待反应液冷却后进行分液操作。
3. 产品分离及纯化反应后的产物需要用水洗涤、干燥等操作来除去硫酸和水,最终得到纯净的乙酸乙酯产品。
四、实验注意事项及安全措施1. 实验操作需在通风良好的条件下进行,避免乙酸乙酯挥发造成呼吸不畅;2. 硫酸为腐蚀性强的酸性物质,操作时需戴上防护手套、护目镜等个人防护装备;3. 加热反应时需谨慎操作,注意火焰安全;4. 在产品分离及纯化环节,需注意避免产物接触皮肤,以免引起不适。
五、结论及展望本实验通过酮酯酯化反应合成了乙酸乙酯,为职业院校化学实验技术的实践应用提供了一个有趣而有效的案例。
未来可以进一步探究反应条件的优化、产品的纯化技术以及废弃物的处理等方面的研究,提高实验的效率和可持续性。
六、参考文献1. 吴立华. 有机化合物合成化学实验技术[M]. 北京:化学工业出版社, 2010.2. 陈玉蓉. 乙酸乙酯的合成及应用[J]. 化学工业与工程杂志, 2005, 22(4):432-436.以上内容供参考,如有不足之处,敬请批评指正。
乙酸乙酯的合成(酯化反应)
乙酸乙酯的合成(酯化反应)乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于日常生活和工业生产中。
它可以用作溶剂、香料、涂料、油墨等行业的原料,同时也被广泛用于高级化学品合成和医药生产。
本文将介绍乙酸乙酯的合成方法——酯化反应。
一、酯化反应的原理酯化反应是指酸与醇在催化剂的作用下发生的化学反应,生成酯和水的过程,可简单表示为以下方程式:RCOOH + R'OH ⇋ RCOOR' + H2O其中,RCOOH为酸,R'OH为醇,RCOOR'为酯,H2O为水。
这是一个可逆反应,向左反应称为“酸水解”,向右反应称为“酯化反应”。
酯化反应的主要催化剂包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾等,其中硫酸是较常用的催化剂,因其对反应的加速作用明显且价格较低。
乙酸乙酯是一种二元酯,由乙酸和乙醇在硫酸催化下酯化而成。
反应方程式如下:在实验室中,常用浓硫酸作为催化剂,将乙酸和乙醇按摩尔比1:1加入反应瓶中,旋转振荡混合并冷却。
反应过程中,应该加入足量的干燥剂,以吸收反应过程中产生的水分,保持反应的持续进行。
在反应结束后,用食用苏打粉或氢氧化钠溶液中和反应瓶中剩余的酸,并加入适量的水,使得酯化产物乙酸乙酯从上层分离出来。
将有机相过滤、蒸馏和脱水,即可得到纯度较高的乙酸乙酯。
三、实验注意事项1.实验室中酸和醇均为易燃、易挥发的有机物,需注意安全措施,加入量应避免过多;2.应使用足量的干燥剂,防止水分对反应造成影响;3.实验过程中,应尽量避免反应混合物溢出,以免污染实验室环境;4.在反应结束后,应稍作加热脱水,避免反应瓶中留有过多的水分;5.实验结束后,应做好废液的处理工作,以保证实验室卫生和安全。
四、结语乙酸乙酯的合成是酯化反应的一个典型应用。
该反应具有简单、高效、成本低等特点,因此在工业生产和实验室中得到了广泛的应用。
通过对酯化反应原理和乙酸乙酯的合成过程的介绍,可以进一步了解化学反应的基本原理和实验操作技能。
乙酸乙酯的制备实验报告_化学实验乙酸乙酯制备报告
六、分析及结论 有机反应经常伴随着副反应的发生,比如温度过高,会增加副产物的含量,因此
使产物的产率较低。而且在萃取、蒸馏中有部分产品流失。酯化反应为可逆反应, 这也会使产率受到很大的影响。
因此,在这个反应的过程中我们可以通过以下方法来提高产率: 1. 控制好反应温度。温度过低,酯化反应不完全;温度过高,容易发生醇脱水
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入 饱和碳酸钠溶液(约 10mL),时加摇动,直至无二氧化碳气体逸出(用试纸检验,酯 层应呈中性)。将混合液移入分液漏斗,充分振摇(注意活塞放气)后,静置。分去 下层水溶液酯层用 10mL 饱和食盐水洗涤后,再每次用 10mL 饱和氯化钙饱和溶液洗 涤二次。除去下层液,酯层自分液漏斗上口倒入干燥的 50mL 具塞锥形瓶中,用无水 硫酸镁干燥。
将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的 30mL 蒸馏瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸 馏。收集 73-78℃的馏分。
把收集的产品放在天平上称量,记录称量质量。
五、实验数据(现象) 实验中乙醇与冰醋酸的混合液剧烈沸腾,并有馏出液至饱和碳酸钠溶液中,使
得液体分成两层。实验完毕,观察液面上层是透明的澄清的油状液体。并有芳香气 味逸出。得到的产品在天平上称量得 11.4g。而理论值为 18.5g 左右。 因此, 产率为: w% 11.4 100% 61.68%
一、实验目的
1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式:
CH 3COOH
+
副反应:
C 2H 5OH
ŨH 2SO 4 CH 3COOC 2H 5
110 -140
2CH3CH2OH
乙酸乙酯绿色合成试验初探
硫 酸作催化 剂 。强酸 性离子 交换 树脂 均具有 酸性 强 、易分 离 、无 碳化 现象 、脱水 性强及 可循 环利用 等优 点 ,但此类 催化 剂价 格 比较 昂贵 ,造成 学生试 验 的成本 太 高 。② 使用非 酸性 催化 剂替代 浓硫 酸 。此 类催 化剂 的优点 是没有 腐蚀 性 ,产 品质 量好 、副反 应 少 、成 本 较低 。由于 使用 此 类催 化 剂 后不 产 生废 弃 物 , 符 合环境 友好 的要 求 ,并 且不 用担心 学生 由于 操 作失 误 而 引起 H O 灼 伤 等 事故 的发 生 。为此 ,笔 者 S 探 讨 了使 用非 酸性催 化剂 中结 晶三氯 化铁 催化 的 乙酸 乙酯 合成 试验 ,为此 类绿 色合 成试验 提供参 考 。
在 l O 三 口烧瓶 中加 入一 定量 的催 化 剂 、冰 醋 酸 、乙 醇及 少 许 的 沸石 ,安 装 反 应装 置 ,加热 回 O ml
流反应 ,在 三 口烧 瓶 中有液 体 回流 时开 始记 录反 应 时 间。馏 出液依 次 经过 1 碳 酸钠 溶 液 的 中和 、饱 0 和氯化 钠溶液 的洗 涤 、饱 和 氯 化 钙溶 液 的洗 涤 ,然 后 用 无 水 硫 酸 镁 干燥 ,蒸 馏 收集 7 ℃ ~ 7℃ 馏 分 。 3 8 用 阿贝 折光仪 检验馏 分产 物 ,其 乙酸 乙酯 的折光 率是 132 ,与文献 值 相符 合 [ .7 1 引。最 后称 量 馏分 产物 ,
计算 产率 。
2 结果与讨论
合成乙酸乙酯方法的研究
微 波合 成 仪 : 海 新 仪微 波 化 学科 技 有 限公 司 上
M S Ⅱ型。其主要技术指标 : A一 微波功率随温度 自动 变频 控制 ; 通道 温度 检测 点 , 时监 测和 控制 反应 双 实
温度 ; 电磁 和 机械两 种搅 拌方 式 ; 时显示 和控 制各 实
Ab t a t I h s p p r t e s n h ss o h t y a e ae wi e e a t o s a e d s u s d I s r c : n t i a e , h y t e i f t e eh l c tt t s v r l meh d r i s e . t h c c u d n to l mi a z t d n sw t h x e me tls i st r p r h ag t o o n o l o n y f l r e su e t i t e e p r n a kl p e a e t e tr e mp u d,b t lo a ii h i l o c u s a b o d n te rmid .T ed sg l w t e lb t e o r n e a t e e p r n e b t e n g o p r a e h i n s h e i n al b c me a mo e i t rc i x e e c ew e r u s o h a o v i
o t d n s a d a d d a lme to x ie n o t e l b e p re c . fsu e t n d e n e e n fe c tme tt h a x e n e i Ke r s: e p rme to r a i h mit ; eh la eae; s n he i y wo d xe i n fo g n c c e sr y t y c t t y t ss
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件探究
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件探究1.实验目标(1)制取乙酸乙酯,初步体验有机物质的制取过程和特点(2)探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用(3)体验通过实验的方法获取知识的过程2.预习指导(1)实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。
反应方程式为:CH COOH HCH贰C()()CH:CH H.O H+可以用作酯化反应的催化剂。
由于该反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产量,必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行,所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂,浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性,可以吸收酯化反应中生成的水,使化学平衡向生成物方向进行,更有利于乙酸乙酯的生成。
酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以,但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多,就是要利用浓硫酸的吸水性。
(2)实验技能①反应物的混合。
加入试剂顺序为乙醇T浓硫酸T乙酸。
由于反应物中有浓硫酸,所以加入3 mL 乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL 乙酸,防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量,造成液体飞溅。
浓硫酸不宜最后滴加,以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
②蒸馏操作。
本实验中,制取乙酸乙酯的装置是一种边反应,边蒸馏的简易装置,加热应缓慢,反应温度不宜过高,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质,而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系,降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。
反应结束后用直尺测有机层厚度,然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液,取有机层回收。
(3)实验操作要点①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117.9 C,78.5 C,77.1 C, 而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70〜80 C,因此开始加热时不要加热到沸腾,先用酒精灯微热(约70〜80 C )3〜5 min,使乙酸和乙醇充分反应。
乙酸乙酯的制备实验报告2篇
乙酸乙酯的制备实验报告2篇第一篇:乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的通过乙酸乙酯的制备实验,加深对有机化学反应机理的理解,掌握购买斜片和进行蒸馏实验的操作技能,熟悉无水法制备酯类有机物的方法,掌握蒸馏的原理和技术,重点是通过该实验了解酯化反应的特点和反应机理。
二、实验原理及步骤1.实验原理本次实验的反应原理是酯化反应,即酸和醇反应,生成酯类。
乙酸乙酯是乙酸和乙醇进行酯化反应后生成的有机物,反应方程式为:CH3COOH+ CH3CH2OH→ CH3COOCH2CH3+ H2O2.实验步骤1)准备试剂:将100ml量瓶中放入60ml无水乙醇和5ml无水乙酸,用量瓶定容。
2)对3号烧瓶配上斜片,将60ml无水硫酸倒入烧瓶中,再装上液体分配器。
将两个液体分配器调整好,一个通向量瓶,一个通向1号烧瓶,中间通过T管连接起来。
3)将100ml量瓶用塑料袋裹住,放入冰水中降温。
4)打开T管,将乙酸乙酯需要用到的量多装一些放在1号烧瓶中,将1号烧瓶加热至沸腾。
此时将量瓶中预冷的反应物乙醇加入到3号烧瓶中,并加热至沸腾。
5)当3号烧瓶温度稳定在80-90℃时,打开T管,使得反应物从量瓶中定量流入3号烧瓶中,溶液中反应物的浓度随时间的进行逐渐降低,由始至终都需要充分搅拌,保证在水相和有机相之间的混合。
6)当量瓶中的反应物全部流入3号烧瓶中,将已经生成的乙酸乙酯转移到漏斗中分离出水相,接着用蒸馏器蒸馏乙酸乙酯,取蒸馏液重复操作几次,直至蒸馏液不出黄色的物质为止。
在漏斗中分离出的水相或蒸馏液中若有乙酸乙酯,也应收集。
三、实验操作及结果1.实验操作制备过程中需要注意以下几点:1)由于无水硫酸具有较强的吸水性,故在配制分装的时候应避免受潮;2)冷却的乙醇乙酸混合液要倒入无水硫酸中进行酯化反应,倒入时要保持温度;3)多用玻璃棒匀拌,不间断不停歇的均匀摇动烧瓶来实现混合,加速反应;4)蒸馏乙酸乙酯需要加热汽水,将蒸汽冷凝至分离漏斗中。
有机化学实验之乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备实验剖析一、实验原理:CH3COOH+HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3+ H2Oﻫ用含氧的同位素188O的乙醇跟乙酸实验研究,发现乙酸乙酯分子里含有18 O原子,从而证明酯化反应的过程是羧酸分子中羧基上的羟基跟醇分子的羟基中的氢原子结合生成水,其余部分相互结合生成酯。
即:酯化反应即属于可逆反应,又属于取代反应。
二、实验装置:如图所示。
三、反应特点:1.通常情况下,反应速率较小。
2.反应是可逆的,乙酸乙酯的产率较低四、反应的条件及其意义:1.加热。
加热的主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
2。
以浓硫酸作催化剂,可以提高反应速率。
3。
以浓硫酸作吸水剂,可以提高乙醇、乙酸的转化率.五、实验时要注意:1.加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。
2。
用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3。
导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4。
加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾.5。
装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
六、例题分析:【例1】以CH2=CH2和H218O为原料,自选必要的其它无机试剂合成CH3CO18 OC2H5.用化学方程式表示实现上述合成的反应步骤。
【例2】将A连续进行两次氧化可得有机物B,用右图所示装置制取少量A和B反应形成的化合物(酒精灯等在图中均以略去),填空:(1)试管a中需要加入浓硫酸、B和A各2mL,正确的加入顺序是____________________.(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在实验前应采取的措施是__________________。
有机化学实验之乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备实验剖析一、实验原理:CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O用含氧的同位素18 8O的乙醇跟乙酸实验研究,发现乙酸乙酯分子里含有18 O原子,从而证明酯化反应的过程就是羧酸分子中羧基上的羟基跟醇分子的羟基中的氢原子结合生成水,其余部分相互结合生成酯。
即:酯化反应即属于可逆反应,又属于取代反应。
二、实验装置:如图所示。
三、反应特点:1.通常情况下,反应速率较小。
2、反应就是可逆的,乙酸乙酯的产率较低四、反应的条件及其意义:1、加热。
加热的主要目的就是提高反应速率,其次就是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
2、以浓硫酸作催化剂,可以提高反应速率。
3、以浓硫酸作吸水剂,可以提高乙醇、乙酸的转化率。
五、实验时要注意:1、加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。
2、用盛Na2CO3饱与溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中与蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
即:吸收乙醇、中与乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3、导管末端不能插入到Na2CO3饱与溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4、加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发与液体的大量沸腾。
5、装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6、充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
六、例题分析:【例1】以CH2=CH2与H218O为原料,自选必要的其它无机试剂合成CH3CO18 OC2H5。
用化学方程式表示实现上述合成的反应步骤。
【例2】将A连续进行两次氧化可得有机物B,用右图所示装置制取少量A与B反应形成的化合物(酒精灯等在图中均以略去),填空:(1)试管a中需要加入浓硫酸、B与A各 2 mL,正确的加入顺序就是____________________。
(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在实验前应采取的措施就是__________________。
化学实验报告_乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成一、 实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、 实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反应:2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。
为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。
因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。
但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。
这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。
蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。
试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。
五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;3. 后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。
基础化学实验中乙酸乙酯合成实验的探索
基础化学实验中乙酸乙酯合成实验的探索
乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,它在合成有机化学以及抗菌药物的研究和
应用中起着重要的作用。
因此,研究乙酸乙酯合成过程对于发展实用化学实验来说是十分重要的。
乙酸乙酯可以通过使乙酸脱氢而遵循乙酸乙酯合成反应成分,即两个分子的乙
酸乙酯可以通过装备乙酸甲酯甲醇丙酮合成。
在乙酸乙酯及其合成反应中,乙酸甲酯是必要的反应剂,因为它具有易溶特性,可以承受大量高温。
根据实验室对乙酸乙酯合成反应的研究,经过一系列的试验,乙酸乙酯的合成反应的反应条件主要如下:
首先需要准备相应的原料,其中包括乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲醇丙酮,以及助剂;其次,以乙酸乙酯为起始物质,将乙酸甲酯添加入水相中,并随后再添加甲醇丙酮液滴,同步加热;最后,在适当的温度下,调节乙酸乙酯合成反应中几种反应物的比例完成反应,也就是将反应物一一蒸煮一段时间,最终常温下完成反应。
在乙酸乙酯合成实验中,反应温度是影响反应进程的最重要因素,建议反应温
度一般在60-70摄氏度之间,以减少乙酸乙酯反应的潜在危险性。
当反应温度达到110摄氏度时,实验室的常规安全规定必须遵循,否则装备以及实验室可能会受到
影响。
此外,乙酸乙酯反应应保证在低氧浓度下进行。
确保反应室中没有足够的空气,可以保证反应物不受氧气的影响,并保持好反应过程中的稳定性。
乙酸乙酯合成是一种复杂的化学反应,并且需要专业的实验室环境以及安全规定,以保证该反应的正确实施。
只有在正确理解反应场景的基础上,运用合适的反应温度、助剂及反应条件的控制,才能够有效的实现乙酸乙酯的合成。
乙酸乙酯的制备实验研究【精选】
实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备;2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应:CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O副反应:2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O四、实验装置图五、实验内容及步骤1.酯化反应装置的设计蒸馏法回流法(如上图)2.药品的配比乙醇:浓硫酸:冰醋酸的体积比Ml ?3.加入顺序:乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边摇动试管。
乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离(1)饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时,将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm~3mm处,使产生的蒸气经导管通到液面上。
注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下,否则容易引起倒吸。
作用:中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸(显碱性)吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇(乙醇易溶于水)乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小,有利于分层(2)饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后,要用饱和氯化钠溶液洗涤。
饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。
此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.实验步骤1)制备:向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇,12mL冰醋酸,2mL浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀。
左上图(或右上图)所示安装蒸馏装置,在电热套上小火加热,控制温度在80℃以下,至馏出液约为反应物总体积的50%后,停止加热。
2)纯化:馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL,至无二氧化碳气体逸出,重复操作一次。
化学实验乙酸乙酯的制备实验报告
化学实验乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;2、介绍提升可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理主反应:①乙酸乙酯的用途;②制取方法;③反应机理;④基本操作:酿造、分液、潮湿等。
)三、实验药品及物理常数四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶( ml、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 ml、19#) 锥形瓶( ml)量筒(10 ml) 温度计(℃)分液漏斗烧杯( ml、 ml、 ml) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。
五、实验装置(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;(3)酿造装置六、操作步骤【操作方式要点及注意事项】⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!⑵ 皮德盖:在9 ml95%乙醇里加12 ml浓硫酸时必须怱几滴重新加入,重新加入后应当马上振摇使混合光滑,以免局部碳化变色。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 冲洗:依次用等体积饱和状态碳酸钠、饱和状态食盐水、饱和状态氯化钙冲洗,每一步骤都无法太少。
用饱和状态碳酸钠就是除去其中未反应的乙酸;用饱和状态食盐水就是洗掉有机层中残存的碳酸钠;用饱和状态氯化钙就是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!= 6 \* gb2 ⑹ 潮湿:乙酸乙酯可以和水或乙醇分别分解成共流混合物,若有机层中乙醇投医天量或潮湿比较时,由于构成高沸点共流混合物,从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。
七、实验结果1、产品性状 ;2、馏分 ;3、实际产量 ;4、理论产量 ;5、产率。
八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起著什么促进作用?为什么必须用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3、反应后的细产物中所含哪些杂质?就是如何除去的?各步冲洗的目的`就是什么?十、实验体会谈谈实验的胜败、利害。
乙酸乙酯的合成实验报告
中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。
主反应:
浓H
2
S O
4
CH
3
COOH
+CH
3
CH
2
OH CH
3
COOCH
2
CH
3
H
2
O
+
副反应:
CH3CH2OH H
2
O
浓H
2
S O
4
170o C
C
H2C H2+
H2O
(CH
3
CH
2
)2O
2(CH
3
CH
2
)2O+
浓H
2
S O
4
140o C
乙酸乙酯的立体结构
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称用量规格试剂名称用量规格
冰醋酸20ml
CP
NaCl 4g
CP 95%乙醇25ml CaCl
2
15g
98%浓硫酸10ml NaCO
3
10g
无水MgSO
4
5g。
《有机化学》乙酸乙酯的合成实验报告
五、实验数据(现象)
无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g;折射率1.3710,1.3720,1.3715。
六、分析及结论
产率= %=53.2%
第一次
第二次
第三次
平均值
折射率
1.3710
1.3720
1.3715
七、思考题
1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?
静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降。停止加热。
中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交实验报告
学生姓名:学 号:
年级专业层次:网络18春石油化工技术
学习中心:
提交时间:2018年09月22日
一、实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: