水泥中氧化镁的测定1

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3氧化镁的测定
移取25ml预处理后额水泥溶液， 放入300ml烧杯中加水稀释至 200ml
加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌， 然后加入5ml三乙醇胺（1+2）搅 拌，加入25mlPH=10的缓冲溶液 再加入适当的混合指示剂，再用 EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终 点的为蓝色保持30s不变色即为终 点，记录EDTA体积
上标签备用。
2.试剂的配置
1.PH=10缓冲溶液的配置。称取6.75g氯化铵，置于烧

杯中，然后加入57ml氨水，然后稀释至100ml，贴标签 备用。 2.酒石酸钾钠（10g／100ml） 3.酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂。1.000g.酸性铬蓝 k,2.500g萘酚绿B,和50g在105-110 ℃下烘干的硝酸钾 混合研细，装入磨口瓶中，贴标签备用。 4.碳酸钠 用电子天平秤取0.6g的碳酸钠，精确至0.0001（在 105-110 ℃预处理2小时)置于400ml的烧杯中，加 100ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的盐酸 （1+1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸12min,转移至250ml容量瓶中，定容，贴标签备用。
大纲
实验目的
实验原理 实验仪器 实验步骤 实验药品 实验结果
实验目的
1.掌握配位滴定 法测定金属离子
2.掌握减量法的实 验原理和方法。
实验原理
在PH为10时，以三乙醇胺和酒石酸钾钠 为掩蔽剂，用酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。
当试样中一氧化猛的含量大于0.5％时， 在盐酸羟胺存在下，测定钙镁锰总量， 用减量法测定氧化镁的含量。
A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除
B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于
50mg,则可以用三乙醇胺和酒石酸钾钠溶液掩蔽而 消除干扰。 C.锰离子，一氧化锰含量小雨0.5％时可以忽略，但 是大于0.5%时则不能忽略。 D.硅酸，不分离硅的试剂中测定钙时，在强碱性溶 液中生成硅酸钙，使得钙的测定偏低，将试剂调节 成酸性，加入少量的氟，再加碱，则可减小硅的干 扰。
实验结果
W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno)
T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为
mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。
注意事项
1.干扰物的消除，
实验步骤 1.水泥预处理
• 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧化 钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到高 温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次),取 出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中， 盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩 埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和 1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸 后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴
实验药品
水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐 酸（1+5）、三乙醇胺（1+2） 硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、
酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10 缓冲溶液（5.46）
实验仪器
烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒 量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、
镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉
3.EDTA配置 • 与标定
1.0.015mol／LEDTA的配置 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯Leabharlann Baidu，加入200ml水， 加热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定 吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml 加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／ L)直至出现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶 液滴定直至绿色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体 积。 公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。