水泥中氧化镁的测定1

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氧化镁质量测定

氧化镁质量测定磷酸钾镁水泥具有众多的适用于一般工程项目的优点，但是其质量（凝结时间、强度等）却不太稳定，比较难把握，主要原因就是其原料之一的氧化镁的质量难以确定。

氧化镁的燃烧温度、煨烧时间对其本身的性质影响很大，由于没有相关的规范来确定氧化镁的质量指标，目前只能在试验过程中采取相对的检测手段来确定一个相对标准来控制其质量，以求达到我们所需要的结果，得到凝结时间合适，强度最优的配比。

经过反复的试验，我们觉得可以从以下几个方面来对氧化镁的质量进行控制。

1.活性氧化镁的含量：磷酸钾镁水泥中参与反应的氧化镁主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量直接决定了反应的速度，活性含量越高，反应速度越快，如果活性太高甚至可以达到闪凝，瞬间凝结为及其坚硬的固体，无法应用。

只有活性含量适宜，才能得到凝结时间合适的浆体，这时，大部分的镁粉颗粒不参与化学反应，而是以细骨料的形式在浆体中充当骨架，为硬化后的浆体提供强度。

2.氧化镁粉的粉体颗粒级配：采用筛分法来确定其颗粒级配，将凝结时间不同的粉体分别进行筛分，确定其颗粒级配，（如果颗粒级配可以与相应凝结时间和强度的浆体相对应，并且有明显的区分度，则可以将颗粒级配作为一个评定标准，但是目前还没有做实验验证，只是猜测阶段），然后寻找对应关系和规律，以此作为质量评定的参照依据。

3.比表面积：粉体的比表面积比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。

分外表面积、内表面积两类。

国标单位nV/g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。

测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。

比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。

石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。

测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。

原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量结果不确定度的评定

确的基准法。本文通过对该分析方法中各ＥＮ素进行分析，定氧化镁测定结果的不确定度，而保证了测量结果，评从
的准确性。
关键词：原子Ｉ光谱法；泥；化镁；量；确定度吸收水氧含不中团分类号：０５．文献标识码：文章编号：０９８４（０００－０２０６７Ａ１０ — １３２１）４０６－３・
准确称取约０ｇ．的水泥试样，１用氢氟酸——高
氯酸分解（法一）或氢氧化钠熔融—— 盐酸分解方，
（方法二）行试样测定前处理。进
热）取出坩埚，，用水冲洗坩埚和盖，待下次搅拌时加人３ｍＬ盐酸（＋）用热盐酸（＋）净坩埚和５１１，１９洗盖，将溶液加热煮沸，冷却后，移入２０Ｌ容量瓶５ｍ
ｉｎｏｒａｃｃｕｒｅ．ｅａｔ
Ｋｅｗｏｄ：ＡｔｍｉＡｂｏｐｉｎＳｅｌｌｅｒ；ｃ｜ｌ；ｇｅｉｍｏｉｅｔｎｅｌｕｃｒａｎｙｙｒｓｏｃｓｒｔｐｃｒｎｔｃｎｅ［ｍａｎｓｕｘｄ；ｏｉｎ；ｎｅｔｉｔｏＯｙｌ
中，容至刻度，匀——溶液Ｂ定摇。
方法一：处理步骤如下：约０１试样置于前将．ｇ
铂坩埚中，０５一ｌ用．ｍＬ水润湿，５～７加・ｍＬ氧氟酸
从溶液Ａ或溶液Ｂ中移取１ｍＬ于２００５ｍＬ容量

一种用于测定水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法——EDTA滴定法的快速前处理方法

一种用于测定水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法——EDTA滴定法的快速前处理方法◎ 钟雪华广州港工程管理有限公司摘要：本文研讨了一种关于检测用于水运工程中的一种建筑材料——水泥的氧化镁、氧化钙含量EDTA滴定法的快速前处理方法：盐酸—硝酸溶样法，相比现有技术，方法更为简便省时，结果稳定可靠。

关键词：水泥氧化镁、氧化钙含量；盐酸—硝酸溶样法1.引言近年来，随着水运工程的发展，试验检测作为水运工程建设和施工质量控制的重要内容，越来越引起重视。

水泥作为建设水运工程的其中一种较为重要的建筑材料，如何准确、高效、科学地对水泥的品质进行检测至关重要。

水泥中的氧化镁、氧化钙含量与水泥体积安定性有着密切联系。

水泥体积安定性是指水泥在凝结硬化过程中体积变化的均匀性。

如果水泥硬化后产生不均匀的体积变化，即为体积安定性不良，安定性不良会使水泥制品或混凝土构件产生膨胀性裂缝，降低水运工程建筑物的质量，甚至引起严重的安全事故。

因而，对水泥中的氧化镁、氧化钙含量的检测是具有极其重要的工程意义。

本文对有关水运工程试验检验中出现的水泥氧化镁、氧化钙含量检测时间太长、检测步骤繁琐、检测成本过高等问题进行总结,并提出对应的改进方法，以此对于试验检测水平的提高及水运工程建筑的质量提升，起到一定的促进作用。

2.盐酸—硝酸溶样法的创新特点现有技术中，《水泥化学分析方法》（GB/T 176-2017）中水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法的EDTA滴定法前处理方法是氢氧化钠熔样法。

与现有技术相比，本文研讨的盐酸—硝酸溶样法省略了加入氢氧化钠在电阻炉中高温熔融步骤，仅通过直接加入盐酸与少量硝酸进行溶解，就能得到待现有技术（氢氧化钠熔样法）本文研讨（盐酸－硝酸溶样法）相对于现有技术的创新特点药品氢氧化钠、盐酸、硝酸盐酸、硝酸所需药品种类更少设备箱式电阻炉、电炉、银坩埚电炉、烧杯电阻炉升温速度慢，能耗高，银坩埚造价贵，测试成本高，本文研讨的溶样方法仅需要电炉，玻璃烧杯，低能耗，设备成本低温度650-700℃100-200℃能耗更低工艺步骤（1）加氢氧化钠，600-700℃熔融，期间取出摇晃均匀，熔融后将样品加入沸水中加热，浸出熔块；（2）加盐酸、硝酸和热盐酸（1+1）微沸，冷却定容（1）加（1+1）盐酸、硝酸，微沸；（2）过滤，冷却定容。

原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量的研究

ＧＢ１７５—２００７《通用硅酸盐水泥》对水泥中氧化镁含量进行了规定，如表１所示。
表１通用硅酸盐水泥氧化镁含量技术要求
便准确，分析周期短，测量进程快；灵敏度高，火焰原子吸收光谱法的灵敏度可达ｐｐｍ到ｐｐｂ级；灵敏度高，相对误差小于１％；适合批量测定，是目前仪器分析应用广泛的一种方法。
出坩埚，将坩埚及坩埚盖用纯净水冲洗干净后再用热
盐酸（１＋９）进行冲洗，然后用玻璃棒轻轻搅拌烧杯中
的溶液并一次性加入３５ｍｌ盐酸（１＋１）。将上述溶液２结果与讨论
加热煮沸后冷却至室温，随后转移到２５０ｍｌ容量瓶中，用纯净水稀释至标线，摇匀静置待用。１．５标准曲线的绘制
Ｒ７－０．９９９］５
／。
一
蛊
／／
瑙
／／
／－／
盛有约ｌＯＯｍｌ沸水的２５０ｍｌ烧杯，将冷却后的坩埚放
入其中并在烧杯上盖一表面皿，将此烧杯放入通风橱内的低温电热板上，加热至熔块浸出，用干净镊子取
图１氧化镁含量标准曲线表３回归方程及线性系数
实验所用的水泥样品为阳泉冀东水泥有限公司１．Ｏ００ｕｇ／ｍｌ、１．２００ｕｇ／ｍｌ系列标准溶液。按照表２
生产的Ｐ·０４２·５普通硅酸盐水泥。
中仪器工作条件测定ＭｇＯ系列标准溶液的吸光度，
１．４样品处理
根据数据计算对应的回归方程以及相关系数，在工

配位法测定水泥中氧化镁试验原理分析及应用

制成一定体积溶液。先在ｐ＞１首Ｈ３的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用ＣＰ混合指示剂，Ｍ
质量法、原子吸收光谱法及配位滴定法（即容量
法）。其中前两种都是直接测定氧化镁的含量，其结果不受钙测定结果的影响。但是质量法繁琐
一
加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。搅拌下一次加入２￣３ｍ在５０Ｌ盐酸，再加入ｌＬ硝酸，用热盐酸（＋）洗净坩埚和盖。ｍ１５将溶液加热沸腾，冷却至室温后，移入２０Ｌ５ｍ容
表１
硅酸盐水泥中氧化镁含量的规定见表１。
《用硅酸盐水泥》Ｇ１５２０通Ｂ－０７对通用硅酸盐水泥中氧化镁含量的规定７
代号
Ｐ・Ｉ
水泥品种
‘ 氧化镁含量（％）
备注
硅酸盐水泥
Ｐ・ＩＩ ≤５Ｏ．
●
Ｐ・０
Ｐ・Ｓ・Ａ ≤６Ｏ．
若水泥压蒸试验合格，可允许放
宽至６０．％：
普通硅酸盐水泥
矿渣硅酸盐水泥
Ｐ・Ｓ・Ｂ
火山灰质硅酸盐水泥
Ｐ・Ｐ
若水泥中氧化镁含量大于６Ｏ．％时需进行压蒸试验并合格。
。
粉煤灰硅酸盐水泥
复合硅酸盐水泥
Ｐ・Ｆ
Ｐ・Ｃ
≤６Ｏ．
目前，氧化镁的测定方法有三种：焦磷酸镁
般情况，调整ｐ＞１Ｈ２滴定Ｃｇ因沉淀为ａ，Ｍ

浅谈水泥中氧化镁测定时的注意事项

的重视。
块会粘在坩埚上，用热盐酸（１＋５）很难洗下来，易造成样品的损失：而在高温炉温度升到６５０￣７００ ℃，熔融１０ｍｉｎ左右的时候取出坩埚
Hale Waihona Puke 摇动一次，使熔块混合均匀，那么就不会有熔块粘在坩埚上不易洗下，可保证样品全部转移至烧杯中，不造成损失。
使氧化钙的测定结果偏大。钙镁合量的测定步骤：吸取２５ｍＬ溶液放入４００ｍＬ烧杯中，加水稀释至约２００ｍＬ，加ｌｍＬ酒石酸钾钠溶液，５ｍＬ三乙醇胺，搅拌，然后加入２５ｍＬｐＨ１０的缓冲溶液及少许酸性铬蓝Ｋ一萘酚绿Ｂ
是在ｐＨ１０的溶液中，以酒石酸钾钠和三乙醇胺为掩蔽剂，以酸性铬蓝Ｋ一萘酚绿Ｂ作指示剂，用ＥＤＴＡ滴定钙镁含量，然后扣除氧化钙的
混合指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色当加入ＫＢ指示剂，溶液变成红色，滴定时溶液要经历从红色变
氧化钙的测定步骤：吸取２５ｍＬ溶液放入４００ｍＬ烧杯中，加入７ｍＬ氟化钾溶液，搅拌并放置２ｍｉｎ以上，加水稀释至２００ｍＬ，加５ｍＬ三乙醇胺（１＋２）及少许ＣＭＰ指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶
【关键词】水泥；氧化镁；ＥＤＴＡ滴定
液至出现绿色荧光后再过量５￣８ｍＬ，此时溶液ｐＨ在１３以上，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。滴定终点是 “ 绿色荧光完全消失并呈现红色 ” ，滴定操作时我们一般习惯直接从上往下

混凝土中氧化镁含量的检测标准

混凝土中氧化镁含量的检测标准一、前言混凝土是建筑工程中广泛使用的一种材料，其性能直接影响工程质量和使用寿命。

其中，混凝土中氧化镁含量的检测是保证混凝土性能的重要环节之一。

本文旨在提供混凝土中氧化镁含量的检测标准，以保证混凝土质量。

二、混凝土中氧化镁的含量混凝土中氧化镁是指混凝土中氧化镁的总含量，包括游离氧化镁和结合氧化镁。

混凝土中氧化镁含量的大小对混凝土的性能有很大的影响。

一般来说，混凝土中氧化镁含量过高会导致混凝土膨胀、开裂，影响混凝土的强度和耐久性。

因此，混凝土中氧化镁的含量必须控制在一定的范围内。

三、混凝土中氧化镁含量的检测方法混凝土中氧化镁的含量可以通过化学分析法进行检测。

具体方法如下：1. 取混凝土样品，样品数量应当足够大，以保证检测结果的准确性。

2. 将混凝土样品研磨成粉末，并过筛，筛孔直径不应大于0.075mm。

3. 将粉末样品与浓硝酸混合加热，使其完全溶解。

4. 将溶液中的氧化镁与硫酸铵络合，加入过量的氧化钠，使其沉淀。

5. 将沉淀洗净，干燥，称重，计算氧化镁的含量。

四、混凝土中氧化镁含量的标准混凝土中氧化镁含量的标准应根据具体的工程要求制定。

一般来说，混凝土中氧化镁含量的限制应根据混凝土的强度、耐久性等性能要求制定。

以下为参考标准：1. 普通混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过5%。

2. 高强混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过3%。

3. 耐久性要求高的混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过2%。

五、混凝土中氧化镁含量的控制混凝土中氧化镁含量的控制应从以下几个方面进行：1. 原材料的控制：应选择低氧化镁含量的原材料，如低氧化镁水泥、低氧化镁的骨料等。

2. 生产过程的控制：应控制混凝土的配合比、拌和时间、混合时间、养护时间等，以保证混凝土品质的稳定性。

3. 检测的控制：应定期对混凝土中氧化镁含量进行检测，及时发现问题并采取措施。

六、结论混凝土中氧化镁含量的检测是保证混凝土性能的重要环节之一。

水泥中氧化镁含量测定的关键问题

水泥中氧化镁含量测定的关键问题董茂花【摘要】Combining with relevant codes,this paper introduced the determination principle of magnesium oxide content in cement,elaborated the key problems of magnesium oxide content determination in cement from the sample solution preparation,the standard solution preparation,the determination of magnesium oxide,calcium oxide,a manganese oxide of sample and other aspects,in order to improve the accuracy and stability of testing results.%结合相关规范,介绍了水泥中氧化镁含量测定原理,从试样溶液的制备、标准溶液的配制、试样中氧化镁、氧化钙、一氧化锰的测定等方面阐述了水泥中氧化镁含量测定中的关键问题,以期提高检测结果的准确度和稳定性。

【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2012(038)030【总页数】3页(P145-147)【关键词】水泥;氧化镁;EDTA滴定【作者】董茂花【作者单位】新疆伊犁河流域开发建设管理局,新疆伊犁830000【正文语种】中文【中图分类】TU5251 概述水泥中MgO含量过高时，其中未化合的游离MgO水化速度缓慢且会造成体积膨胀，引起安定性不良，这会造成硬化后的水泥石结构破坏。

因此，要严格控制水泥中氧化镁的含量。

GB/T 175-2007通用硅酸盐水泥中规定硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于5%，矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于6%。

水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法(精)

加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在
搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
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பைடு நூலகம் 技能训练
氧化钙的质量分数按下式计算：
250 TCaO V 25 100% w（CaO) m 1000
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氧化镁的质量分数按下式计算：
250 TMgO (V总 VCa ) 25 100% w（MgO) m 1000
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技能训练
式中：
W（MgO）－氧化钙的质量分数；
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
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计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存，需同时测定。在快速分析系统中，是在一份溶液中控制不同条件分别测定。常用方法：配位滴定法和原子吸收分光光度法。
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取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
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式中：
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
TCaO－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg· ml-1； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
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水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析发表时间：2020-08-20T14:23:28.800Z 来源：《建筑实践》2020年9期作者：唐四方[导读] 水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。

因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。

本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。

关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测引言随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。

由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。

当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。

因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。

以下分别采取两种方法进行试验。

一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理 GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。

其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。

在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。

GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。

该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。

然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。

二、材料与方法（一）试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。

而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。

水泥氧化镁的标准

水泥氧化镁的标准
摘要：
1.水泥氧化镁的概述
2.水泥氧化镁的测定方法
3.水泥氧化镁的标准含量
4.不同类型水泥中氧化镁的含量要求
5.水泥氧化镁的价格概况
正文：
一、水泥氧化镁的概述
水泥氧化镁是一种重要的无机化合物，广泛应用于建筑材料行业。

在水泥生产过程中，氧化镁是熟料的重要组成部分，对水泥的性能有着重要影响。

因此，在水泥行业中，对氧化镁含量的测定和控制十分重要。

二、水泥氧化镁的测定方法
水泥氧化镁的测定方法主要依据国家标准GB/T1762008《水泥化学分析方法》。

该标准规定了水泥中氧化镁的测定方法，包括重量法、滴定法、X射线荧光光谱法等。

三、水泥氧化镁的标准含量
水泥氧化镁的标准含量是根据水泥类型和用途来规定的。

根据国家标准GB/T175-2007《硅酸盐普通酸盐水泥》规定，硅酸盐普通酸盐水泥中氧化镁含量应不超过5.0%。

其他类型的水泥，如复合水泥、矿渣水泥等，对氧化镁含量的要求也不同。

四、不同类型水泥中氧化镁的含量要求
1.硅酸盐普通酸盐水泥：氧化镁含量不超过5.0%；
2.复合水泥：氧化镁含量要求因类型而异，一般在1.0%-5.0% 之间；
3.矿渣水泥：氧化镁含量要求因类型而异，一般在1.0%-5.0% 之间；
4.低热矿渣水泥：熟料中游离氧化钙含量不得超过1.2%。

水泥中氧化镁的测定1

2
实验药品
水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）
硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、
酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10 缓冲溶液（5.46）
3
实验仪器
烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉
6
3.EDTA配置 •与标定
1.0.015mol／LEDTA的配置称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水，加
热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml加入
适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／L)直至出现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶液滴定直至绿色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体积。公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。
8
实验结果
W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno) T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为
mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。
9
注意事项
1.干扰物的消除， A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除 B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于
4
实验步骤 1.水泥预处理
• 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧化钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到高温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次), 取出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和 1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴

EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定

EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1测试方法1.1样品的熔融称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g ，置于银坩埚中，加入 6～7g 氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融20min 。

取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。

用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此为溶液 E 。

1.2氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加入 7mL 氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL ，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

1.3氧化镁的测定从溶液E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加水稀释至约200mL ，加 lmL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K 一萘酚绿B 混合指示剂，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

2数学模型水泥中氧化镁的质量百分数：1001000)((%)3121⨯⨯-⨯=TMgo V V m V V T X式中：Mgo X ——氧化镁的质量百分数，％；T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg ／mL ； 1V ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 2V ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 3V ——所取试样溶液的体积，mL ；T V ——试样溶液总体积，mL ；m 1——试料的质量，g 。

水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定

一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。

}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。

反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。

水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定

实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3含量测定一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。

2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。

3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。

4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）. SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

代用法测定水泥中氧化镁含量试验分析及控制要点

代用法测定水泥中氧化镁含量的试验分析及控制要点摘要代用法，即edta滴定差减法[1]，是测定水泥中氧化镁含量的一种重要方法。

本文讲述了代用法的试验原理、过程分析及控制要点。

关键词代用法氧化镁含量过程分析控制要点中图分类号：c33 文献标识码：a 文章编号：1试验原理代用法测定水泥中氧化镁含量的原理是：在ph10的溶液（水泥试样溶液）中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为联合掩蔽剂，kb为指示剂，用edta标准溶液进行滴定，得出钙镁总量所消耗的edta的体积量v1；在ph13的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以cmp为指示剂，用edta标准溶液进行滴定，得出钙所消耗的edta的体积量v2，然后用差减法求得氧化镁所消耗的edta的体积量v（v=v1-v2），从而根据公式求出水泥中氧化镁的含量。

2试验过程2.1试验前的准备工作2.1.1试剂：试剂的准备见gb/t 176-20082.1.2制备水泥试样溶液a：采用氢氧化钠熔样-盐酸硝酸分解，详见gb/t 176-2008之12.22.2 具体步骤用移液管依次吸取25.00ml溶液a ，分别放入两个300ml的烧杯中。

其中一个烧杯加入7ml氟化钾溶液，搅匀并放置2-3min，然后用水稀释至约200ml，待用；取另一只烧杯（未加氟化钾），加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺(1:2)，搅拌。

之后加25mlph10的氨-氯化铵缓冲溶液及适量的kb指示剂，用edta标准溶液缓慢滴定至溶液呈纯蓝色，记录edta标准溶液的消耗体积v1；向放置约3min且已用水稀释至约200ml的待用烧杯中加入5ml三乙醇胺（1:2）及适量的cmp指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml-8ml，此时溶液的ph值应≥13（用ph试纸检验）。

及时用edta标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，记录此时消耗edta标准溶液的体积v2，由此可得水泥中氧化镁的含量。

水泥中有害化学成分的检测及控制要点分析

Academic Forum456水泥中有害化学成分的检测及控制要点分析江志英（重庆市交通规划和技术发展中心(原重庆市公路工程质量检测中心)，重庆 400000）摘要：水泥是建筑中经常使用的材料，因其组成中包含许多有害物质，在使用前必须检查和测试主要有害物质的含量，以确保它们不会对工程项目的质量产生不利影响。

本文对水泥中有害化学成分的检测及控制要点进行分析，希望能为业界同行提供参考。

关键词：水泥；有害物质；检测；控制稳定性是水泥最重要的质量指标，水泥稳定性差会导致混凝土构件开裂和坍塌，从而引起严重的工程质量事故。

水泥中有害成分的含量会对水泥的稳定性产生影响，国家对此出台了相关标准，严格限定水泥中有害成分的含量。

对于水泥中氧化镁的含量限定在5%以下，三氧化硫的含量小于3.5%，游离氧化钙的含量小于1%。

因此，准确控制水泥中氧化镁、三氧化硫和碱的含量等对于控制施工期间水泥的质量非常重要[1]。

1 水泥中的有害化学成分首先是氧化镁的含量，由于水泥熟料中氧化镁的含量超过标准，水泥的稳定性会降低；第二个是水泥中过量的三氧化硫；碱含量是水泥的另一种有害化学成分，可以表示为Na 2O 的总量，即碱含量＝Na 2O+0.658K 2O，碱含量主要来自生产水泥的原料，尤其是粘土。

高碱含量会引起碱-骨料反应，水泥的碱-骨料反应是指在水合过程中，水泥、掺合料中的NaOH、KOH 沉淀以及水合物中的活性SiO 2（即沙子、石头）从环境中沉淀出来的碱，它们相互作用形成碱金属硅酸盐凝胶体，这种凝胶扩大了水泥混凝度的体积，露出了蜘蛛网裂缝，并导致了工程结构的破坏[2]。

因此，准确测量水泥中氧化镁、三氧化硫和碱含量非常重要。

氧化镁指数由水泥标准5%极限法保证；三氧化硫指数也通过限量方法来控制，该标准规定其含量为3.5%以下；碱含量不超过3.0 kg/m。

2 各有害成分的危害 2.1 氧化镁对水泥性能的影响氧化镁对水泥最明显的影响是水泥的体积稳定性，许多研究和生产实践发现氧化镁含量超标降低了水泥的强度。

测定水泥中氧化镁含量时K-B 指示剂的影响

摘要:本文在应用EDTA滴定差减法的基础之上，对水泥中氧化镁含量测定作业中，所涉及到K-B指示剂对测定结果的影响展开了深入分析，探讨了合理的K-B指示剂配合比例以及综合添加剂量，以确保氧化镁含量测定数据的精确与可靠。

关键词:水泥氧化镁含量K-B指示剂影响在参照我国现行水泥化学分析方法中相关要求，对水泥原材中，氧化镁含量进行测定的过程当中，多以基于EDTA的滴定差减法作为首选测定方案。

在应用此种方案对氧化镁含量进行测定的过程当中，需要将酒石酸钾钠、三乙醇胺选取作为测定作业中的掩蔽剂，并以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成K-B指示剂，最终以EDTA标准溶液对其进行滴定分析。

由此可见，在整个测定氧化镁含量的过程当中，以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成K-B指示剂在很大程度上会对测定数据的准确性产生影响，应当作为此法实施下的质量控制要点。

为进一步研究合理的K-B指示剂应用要点，本文展开以下分析，望引起重视。

1对水泥中氧化镁含量的测定试验分析在对水泥样本中氧化镁含量进行测定与分析的过程当中，所涉及到的仪器设备主要包括以下几个方面：①分析天平装置；②高温炉反应装置；③EDTA分析纯；④酸性铬蓝K分析纯；⑤萘酚绿B分析纯；⑥三级实验室用水。

具体而言，为了实现对水泥样本中，氧化镁所含量情况进行及时且精确的测定，要求严格按照以下步骤展开试验：第一步：需要对样品进行预处理：在对水泥待测样品进行预处理的过程当中，应用分析天平装置精密称取0.5g 剂量的水泥样品，将银坩埚放置于高温炉反应装置当中进行高温处理。

在处理温度达到700℃的情况下，进行持续20min时间的熔融处理（注意：熔融处理过程当中，需要间隔10min的时间，取出银坩埚反应装置并加以摇动）。

熔融处理完成之后，需要取出反应样品，并将其放置于烧杯当中（烧杯预先煮沸三级用水，添加剂量为100.0ml）。

银坩埚样品全部脱干净到烧杯中，称取30.0ml剂量盐酸分析纯试剂，以及1.0ml剂量硝酸加入反应并充分搅拌。