光学异构体的分离
第五实验三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备 (2)
山西大学综合化学实验报告实验名称三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定学院化学化工学院学生姓名林文斌；常淑贤专业化学学号 2008296016；2008296002年级 2008指导教师任建国二 0 一一年四月二十二日三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备离析和旋光度测定林文斌常淑贤（山西大学化学化工学院,山西太原 030006）摘要：实验通过制备具有光学异构性的三乙二胺合钴配离子并进行拆分，以及旋光度的测定来了解配合物的光学异构现象。
从而进一步加深对光学异构特性的了解。
关键词：三乙二胺合钴配离子光学异构体拆分旋光度光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。
凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。
在光学异构体的分子中，相应的键角和键长都相同，只是由于分子原子的空间排列方式不同，使偏振光的振动平面旋转方向不同，这是光学异构体在性质上的最特征的差别。
理论和实践都证明，只有不具有对称中心、对称面和反轴（但可以有对称轴）的分子才可能有光学异构体。
因为三个原子本身可以组成一个对称平面，所以有光学活性的分子至少必须包括四个原子。
光学异构体在有机化学中是常见的。
在有机化合物的分子中，常常依据是否有非对称碳原子来判别光学异构体。
但必须指出，含有非对称碳原子的分子中，不一定都具有光学活性，因为有的分子内部的另一部分含有排列方向相反的不对称碳原子，存在对称面的内消旋物，而使右旋构型和左旋构型的旋光性两者自行抵消;另外还有不易分离的相同数量的右旋和左旋分子组成的混合物，其旋光能力也相互抵消，被称为外消旋物。
化学中，常用摩尔光度[αM ]λ来表示物质的旋光能力。
光学活性物质的旋光度随着波长的不同而变化，一种光学异构体可以在某一波长下使偏振光的振动平面右旋，而在另一波长时使偏振光的振动平面左旋。
习惯上通常规定[α]λ为正值时是右旋异构体，[α]λ为负值时是左旋异构体。
三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定
山西大学综合化学实验报告实验名称三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定学院化学化工学院专业化学姓名马娜莫彬彬学号 ********** **********年级 2011级指导教师任建国教务处制表二O一四年四月二十二日三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度的测定实验学生：马娜莫彬彬指导老师：任建国山西大学化学化工学院摘要：本实验通过氧化法使用二价钴制备[Co(en)3]3。
并以制备的[Co(en)3]3为原料，采用化学离析法制备和离析光学异构体[Co(en)3]3，，得到[l-Co(en)3]I3·H2O和[d-Co(en)3]I3·H2O两种光学异构体关键词：化学离析法光学异构体[Co(en)3]3+ 分子旋光度Abstract：The experiment by bivalent cobalt as raw material used oxidation method to prepare [Co(en)3]3. And the preparation,[Co(en)3]3 , as raw materials, adopt the chemical method and optical isomer to adopt and segregate [Co(en)3]3+, got [l-Co(en)3]I3·H2O and [d-Co(en)3]I3·H2O , two kinds of optical isomers.Keywords: The chemical method of segregation Optical isomer[Co(en)3]3+ Molecular rotation power引言：光学异构体是配合物中一类重要的异构体，光学异构体的测定对于确定配合物的结构有重要的作用。
凡是两种构造相同但彼此互为镜像而不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对应异构体）。
光学异构体的分离
实验报告课程名称：化工专业实验指导老师：成绩：__________________实验名称：光学异构体的分离实验类型：_______ 同组学生姓名：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的1、通过苯甘氨酸的拆分实验，理解对映异构体的各种拆分方法；2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义，并将其用于分离提纯；3、掌握拆分、结晶的基本操作。
二、实验原理和仪器1、实验原理对映异构体（也称光学异构体、对映体）是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体，其主要的拆分方法有机械拆分法，微生物化学拆分法，选择吸附拆分法，诱导结晶拆分法，化学拆分法。
诱导结晶拆分法是指在外消旋体（两种对映体的等量混合物）的过饱和溶液中，加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种，形成溶液中该种旋光体过量，且在晶种的诱导下优先结晶析出。
将这种结晶滤出后，则另外一种旋光体在滤液中相对较多。
再加入外消旋体制成过饱和溶液，于是另外一种旋光体优先结晶析出，如此反复进行结晶，就可以把一对对映体分开。
化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中，使它与外消旋体发生反应，生成两个非对映异构体复盐（非对映异构体指具有二个或多个非对称中心，并且其分子互相不为镜像的立体异构体），再利用它们物理性质（例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等）的不同，用常规的方法将其拆分，最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。
化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。
对于苯甘氨酸，诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低，难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异，且循环量较大，因此本实验采用化学拆分法，利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。
本实验中，D，L-苯甘氨酸（简写D，L-PG分子式如I），手性拆分剂为d-樟脑磺酸（简写d-CS，分子式如II），二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异（如表1），可用结晶方法分离。
实验三 三(乙二胺)合钴光学异构体的制备与拆分
实验三三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备与拆分姓名：吴丽萍学号：2120121554 同组人：席亚茹日期：2012.12.8一、实验目的1．了解八面体配合物光学异构体的拆分和旋光度的测定。
2．掌握WZZ型自动旋光仪的使用方法。
二、实验原理两种构造相同，但彼此互为镜象而不能重叠的化合物称为光学异构体（或对映异构体）。
虽然光学异构体分子内部的键角和键长都相同，它们与非光学活性试剂所发生的反应也相同，但由于分子中原子的空间排列方式不同，它们使偏振光振动平面旋转的方向不同，这是光学异构体在性质上最特征的差别。
光学活性化合物的构型用符号Δ和Δ′表示；而化合物的旋光方向是用旋光仪测出来的，（+）表示右旋，（-）表示左旋。
左旋和右旋异构体的等量混合物不显光学活性，即不能使偏振光平面旋转，称为外消旋混合物。
用普通合成法不能直接制得光学异构体，而总是它们的外消旋混合物。
必须经过一定的手续把它们分开成右旋体和左旋体的过程叫做外消旋体拆分。
通常使此混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物作用得到右旋-左旋式与右旋-右旋式两种盐类，这些盐类是非对映异构体，它们的溶解度不一样，选择适当的溶剂可以用分步结晶的方法把它们分开。
得到某一种纯粹的非对映异构体后，再用光学不活泼性物质处理，可以使一对光学活性盐恢复原来的组成。
三、仪器和试剂仪器：吸滤瓶（125 mL）2只，布氏漏斗1个，水泵1个，蒸发皿（100 mL）3个，蒸气浴锅，量筒（10 mL，50 mL）各一个，烧杯（10 mL，50 mL）各2个，容量瓶（50 mL）2个，玻璃棒，滴管，电光天平，WZZ型自动指示旋光仪。
试剂：硫酸钴（CoSO4·7H2O）(C.P.)，乙二胺（w=24%），(+)-酒石酸[(+)–H2C4H4O6]（A.R.），碳酸钡（C.P.），浓盐酸（C.P.），NaI（固）（A.R.），活性炭，浓氨水（相对密度为0.88）（C.P.），双氧水（w=30%）,无水乙醇（A.R.），丙酮（A.R.），冰块,蒸馏水。
沙利度胺光学异构体转化过程-概述说明以及解释
沙利度胺光学异构体转化过程-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述沙利度胺（Salbutamol）是一种广泛应用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺疾病等呼吸系统疾病的药物。
它属于β2-肾上腺素能受体激动剂类药物，通过扩张支气管，舒张平滑肌，增加通气量来缓解呼吸道症状。
然而，沙利度胺存在光学异构体的存在，即S-沙利度胺和R-沙利度胺。
这两种异构体的结构相似，但立体构型不同，因此会导致它们的药理活性和药代动力学性质的差异。
在光学异构体转化过程中，S-沙利度胺可以经过化学反应或代谢作用转化为R-沙利度胺。
这个转化过程可以发生在人体内，也可以在药物制剂中发生。
本文的目的是对沙利度胺光学异构体转化过程进行系统研究和分析，以增进对该药物的理解和应用。
我们将通过一系列实验和文献综述，探讨光学异构体的产生原因、转化机制以及其对药物疗效和安全性的影响，为进一步优化沙利度胺的临床应用提供理论依据。
在接下来的正文部分，我们将首先介绍沙利度胺的光学异构体特征，包括其化学结构和立体构型。
然后，我们将详细讨论光学异构体转化的途径和机制，包括物理光解反应和化学代谢反应。
最后，我们将总结研究结果，并展望未来可能的研究方向和应用前景。
通过深入研究沙利度胺光学异构体转化过程，我们期望能够提高对该药物的利用效率和安全性，并为相关领域的科学家和临床医生提供有价值的参考和指导。
同时，这个研究也有助于推动光学异构体转化机制的理论探索和药物设计的优化。
文章结构是指文章的整体框架和组织方式，它对于读者理解和阅读文章起到重要作用。
本文的文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
引言部分是文章的开头，旨在引起读者的兴趣，并介绍研究背景和意义。
接下来是正文部分，主要围绕沙利度胺光学异构体转化过程展开分析和讨论。
最后是结论部分，对整篇文章进行总结，并提出进一步研究展望。
文章结构如下：引言1.1 概述在这一部分，我们可以介绍沙利度胺及其对光学异构体的研究现状，并概括光学异构体转化过程的重要性和研究意义。
非对映异构体的拆分
非对映异构体的形成和拆分原理利用外消旋体(式6-1中dlA)的化学性质仗其与某一光学活性试剂(拆分剂)(式6—1中dB)作用以生成两种非对映异构体的盐，然后利用两种非对映异构体盐的溶解度差异，将它们分离，最后再脱去拆分剂，便可以分别得到一对对映异构体。
这是一种经典的应用最广的方法迄今为止，大多数光学活性药物的生产均用此方法。
适用十这种光学拆分方法的外消旋体有酸、碱、醇、酚、醛、酮、酰胺及氨基酸。
按式6—1，当A和B形成非对映异构体盐(式6-1中，dA·dB和lA·dB)时，若两者的旋光方向一致，则此种类型的盐称为p盐：旋光方向相反的A和B所形成的非对映异构体盐称为n盐。
在通过形成非对映异构体的拆分方法中，拆分剂的选择是一个重要的影响因素。
使用非对映异构体熬进行的拆分是以所生成盐溶解度之间的不同为基础的，在拆分过程中当A和B混合在一起进行成盐时，由于使用的溶剂不同，有时是n盐的结晶先形成，有时则是p盐的结晶先形成。
在对扁桃酸和α—苯乙胺形成非对映异构体盐的拆分研究中，人们认为这种差别的形成是由于其中一种化合物的分子穿过了另一种化合物的晶格所致。
晶体X射线结晶学的研究揭示在不同盐的晶体中存在着氢键的网络系统，这种氢键网络不仅存在在每个晶胞之间，而且也存在在许多的离子柱状物中。
氢键加上阳离子和阴离子的苯环之间的范德华力构成了非对映异构体盐固体之间的溶解度差异。
根据非对映异构体之间溶解度差异进行的拆分方法，必须有两个必备的条件：①所形成的非对映异构体盐中至少有一个能够结晶：②两个非对映异构体盐的溶解度差别必须显著。
而对这两个条件影响最大的还是结晶所使用的溶剂。
文献报道，当用二甲氧基士的宁作拆分剂拆分2，2’—二甲基—6,6'—二羧酸基联苯时，在非特异性的溶剂中未能成功；当改用甲醇—丙酮(7：3)作溶剂拆分时得到约100％e．e.．值的(S)—（+）—异构体。
将从母液中回收的盐用丙酮结晶可得到约99％e．e．值的(R)—（—）—异构体。
柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体-概述说明以及解释
柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体-概述说明以及解释1.引言1.1 概述本文旨在探讨柱前衍生化高效液相色谱法在普瑞巴林中光学异构体的测定中的应用。
普瑞巴林是一种常用的药物成分，广泛用于疼痛和炎症等疾病的治疗。
然而，普瑞巴林存在光学异构体的问题，这意味着药物中可能存在两种或多种形式的分子结构。
由于光学异构体的生物活性和药效可能存在差异，因此准确快速地测定普瑞巴林中的光学异构体是非常重要的。
传统的光学异构体的分离方法如手性高效液相色谱法（Chiral-HPLC）对于普瑞巴林的测定具有一定的局限性，如分离时间长、操作复杂等。
因此，本文引入基于柱前衍生化的高效液相色谱法，在普瑞巴林的光学异构体分析中具有很大的潜力。
柱前衍生化是一种将分析物与特定试剂在分离柱之前进行反应，形成稳定的荧光衍生物的方法。
该方法能够提高色谱分离的选择性和灵敏度，并且具有操作简单、分析速度快的优点。
本文将详细介绍柱前衍生化高效液相色谱法的原理和操作步骤。
通过对普瑞巴林样品的预处理和柱前衍生化反应，成功实现了对普瑞巴林中光学异构体的分离和测定。
同时，本文还将对柱前衍生化高效液相色谱法在普瑞巴林中的应用前景进行探讨，总结其在药物分析领域的重要性和潜在的发展方向。
通过本文的研究，我们希望能够为普瑞巴林的质量控制提供一种新的分析方法，并为相关药物的研究和开发提供有力的支持。
同时，本文的研究结果也有望为其他药物中光学异构体的测定提供借鉴和参考。
最终，我们希望通过本文的发表，能够为相关领域的研究者提供有益的信息和启发，推动科学研究的进一步发展。
1.2 文章结构本文分为三个主要部分：引言、正文和结论。
在引言部分，将会对本文的主题进行概述，介绍普瑞巴林及其在医药领域的应用，以及目前存在的问题和挑战。
接下来，将详细阐述本文的研究目的，即通过柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体。
正文部分将分为两个主要部分。
首先，将介绍柱前衍生化高效液相色谱法的基本原理、操作步骤和优势。
dl—萘普生的简例合成及其光学异构物体的拆分
９．８口一葡萄糖 ，Ｉ３．０ｇ仲丁胺 和 ￣００ｍＬ甲醇搅拌下 回流反应１．５ｈ，在旋转蒸发 器上蒸去 甲醇 和 过 量 仲 丁 胺 ．残 余物 转移 到 １５０ｍＬ高 压 氢气 釜 中 ，加 入 ０．２ｇＴ－１ Ｍ ¨ １和 ８０ｍＬ甲醇 ， 在 ０．７～ Ｏ．８ＭＰａ、６Ｏ℃ 及搅 拌 下 催化 氧 化２．５ｈ．将 催化 荆滤 如 ，溶液 经 浓 缩 及 一２０￣Ｃ下 冷 却 ， 析 出 结 晶 ， 过滤 并 以 少量 甲醇洗 涤 ，得 到 ４．０ｇＤ一（一）ＢＧＡ（５）， （ ］口（Ｃ ＝１，Ｈ±ｏ）一 １４。． （Ｓ）一ｅ＋ ）一萘 蕾生 （１）厦 其 对 映 异 构 体 （８）
应 用化学 １９９０ｊ ７（６）ｌ ６１￣６３·研究 简 报 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａ￣ｏ，Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ｄｉ一萘普 生 的简便 合 成及 其光 学异 构体 的拆 分
潘 贻 军· 朱 申敏 一
（湖北 大学化 学秉，武￣＇Ｙ，．４３００６２）
关ｔ 词 萘 普生 １，２－芳基 重排 拆分 光 学异 构体 合成
术文 承陈 家威 教授 审 阅 ，特此 致谢
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参 考 文 献
１ ａ． Ｓｈｅｎ Ｔ Ｙ· Ａｎｇｅｗ Ｃｈｅｍ ｌｎｔ Ｅｄ Ｅｎｇｌ， ｔ ９７２； １１：４００ ｂ． Ｈｉｎｏ Ｋ，Ｎａｋａｍｕｒａ Ｈ．Ｎａｇａｊ Ｙ ，ｅｔ ａ１． Ｊ ＾ｆＢｄ Ｃｈｅｍ ．１９８３ １ ２６：２７７
光学异构体的分离演示教学
光学异构体的分离浙江大学化学实验报告课程名称：化学专业实验Ⅱ实验名称：光学异构体的分离指导教师：专业班级：姓名：学号：同组学生：实验日期：实验地点：一、实验目的1、通过苯甘氨酸的拆分实验，理解对映异构体的各种拆分方法；2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义，并将其用于分离提纯；3、掌握拆分、结晶的基本操作。
二、实验原理和仪器1、实验原理对映异构体（也称光学异构体、对映体）是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体，其主要的拆分方法有机械拆分法，微生物化学拆分法，选择吸附拆分法，诱导结晶拆分法，化学拆分法。
诱导结晶拆分法是指在外消旋体（两种对映体的等量混合物）的过饱和溶液中，加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种，形成溶液中该种旋光体过量，且在晶种的诱导下优先结晶析出。
将这种结晶滤出后，则另外一种旋光体在滤液中相对较多。
再加入外消旋体制成过饱和溶液，于是另外一种旋光体优先结晶析出，如此反复进行结晶，就可以把一对对映体分开。
化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中，使它与外消旋体发生反应，生成两个非对映异构体复盐（非对映异构体指具有二个或多个非对称中心，并且其分子互相不为镜像的立体异构体），再利用它们物理性质（例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等）的不同，用常规的方法将其拆分，最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。
化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。
对于苯甘氨酸，诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低，难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异，且循环量较大，因此本实验采用化学拆分法，利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。
本实验中，D ，L-苯甘氨酸（简写D ，L-PG 分子式如Ⅰ），手性拆分剂为d-樟脑磺酸（简写d-CS ，分子式如Ⅱ），二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异（如表1），可用结晶方法分离。
D ，L-苯甘氨酸和d-脑磺酸溶于热溶剂中，形成非对映异构体复盐的饱和溶液，降低温度则复盐溶解度降低，溶液变成过饱和溶液，在饱和溶液中结晶和溶解存在动态平衡，可以通过降温和／或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。
枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定
文章标题：枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定及其意义在药物分析领域，枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定是一个备受关注的课题。
这一主题涉及到药物分析、药物研究和制剂等多个领域，对于药物的质量评价和治疗效果的研究具有重要的意义。
在本文中，我将以从简到繁、由浅入深的方式探讨枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定，帮助读者更全面、深刻地理解这一主题。
一、枸橼酸托法替布的概述枸橼酸托法替布，是一种用于治疗癌症的药物，其作用机制主要是通过抑制肿瘤细胞的生长和分裂。
由于其分子结构的特殊性，枸橼酸托法替布具有四种光学异构体，即R-托法替布、S-托法替布、R-去乙酰托法替布和S-去乙酰托法替布。
这四种光学异构体对于枸橼酸托法替布的药理作用和药代动力学过程具有重要的影响。
二、hplc法测定的原理和意义高效液相色谱法（hplc）是目前常用的药物分析方法之一，其原理是利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离和检测。
在枸橼酸托法替布的药物分析中，hplc法能够有效地分离并准确测定其四种光学异构体，为药物研究和制剂提供了重要的技术支持。
三、枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定方法在进行枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定时，首先需要选择适当的色谱柱和流动相，并设置合适的色谱条件。
通过样品的预处理和进样，采用光谱检测器对四种光学异构体进行分离和检测。
利用内标法或外标法对样品进行定量分析，得出各光学异构体的含量和其比值，为药物的质量评价和研究提供可靠的数据支持。
四、对枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的hplc法测定的个人观点和理解作为一种高效、准确的药物分析方法，hplc法在枸橼酸托法替布中的四种光学异构体的测定中具有重要的意义。
通过对这四种光学异构体的定量分析，可以更全面地了解药物在体内的代谢和药效学特性，为临床应用和制剂研究提供重要参考。
对于枸橼酸托法替布的质量评价和药物的治疗效果研究也具有一定的意义。
光学异构体的分离
浙江大学化学实验报告课程名称：化学专业实验Ⅱ实验名称：光学异构体的分离指导教师：专业班级：姓名：学号：同组学生：实验日期：实验地点：一、实验目的1、通过苯甘氨酸的拆分实验，理解对映异构体的各种拆分方法；2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义，并将其用于分离提纯；3、掌握拆分、结晶的基本操作。
二、实验原理和仪器1、实验原理对映异构体（也称光学异构体、对映体）是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体，其主要的拆分方法有机械拆分法，微生物化学拆分法，选择吸附拆分法，诱导结晶拆分法，化学拆分法。
诱导结晶拆分法是指在外消旋体（两种对映体的等量混合物）的过饱和溶液中，加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种，形成溶液中该种旋光体过量，且在晶种的诱导下优先结晶析出。
将这种结晶滤出后，则另外一种旋光体在滤液中相对较多。
再加入外消旋体制成过饱和溶液，于是另外一种旋光体优先结晶析出，如此反复进行结晶，就可以把一对对映体分开。
化学拆分法是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中，使它与外消旋体发生反应，生成两个非对映异构体复盐（非对映异构体指具有二个或多个非对称中心，并且其分子互相不为镜像的立体异构体），再利用它们物理性质（例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等）的不同，用常规的方法将其拆分，最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。
化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。
对于苯甘氨酸，诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低，难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异，且循环量较大，因此本实验采用化学拆分法，利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。
本实验中，D ，L-苯甘氨酸（简写D ，L-PG 分子式如Ⅰ），手性拆分剂为d-樟脑磺酸（简写d-CS ，分子式如Ⅱ），二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异（如表1），可用结晶方法分离。
D ，L-苯甘氨酸和d-脑磺酸溶于热溶剂中，形成非对映异构体复盐的饱和溶液，降低温度则复盐溶解度降低，溶液变成过饱和溶液，在饱和溶液中结晶和溶解存在动态平衡，可以通过降温和／或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。
应用化学专业实验讲义..
实验一、乙二胺四乙酸铜（EDTA ）配合物的合成和性质表征实验目的：1、通过乙二胺四乙酸铜配合物的合成和性质表征使学生对配合物研究领域有一个初步印象2、了解相关的合成技术和方法。
实验方法： 常温溶液法实验内容：1、乙二胺四乙酸铜配合物的制备2、乙二胺四乙酸铜配合物红外光谱的测定试 剂：乙二胺四乙酸，两个结晶水的氯化铜，氢氧化钠，甲醇均为分析纯，未经纯化处理! 蒸馏水为二次蒸馏并经钠纯水处理器处理。
制备过程：10ML 乙二胺四乙酸（0.372g ）甲醇溶液与 0.17g 氯化铜混合搅拌，加入适量氢氧化钠至PH 值为7，搅拌40min 左右后静止放置溶液，滤掉未反应的固体物后滤液室温放置。
约2周左右得到适合X 射线单晶测试的深蓝色晶体。
红外：IR （KBr ）1720（s ）, 1634(s),1466(m),1398(s),1214(s)1118(m),908(m),761(s),634(s),439(w)附注：本实验涵盖两个实验，即： (1) EDTA 铜配合物的常温合成(2) EDTA 铜配合物的结构和性质表征请注意：在写实验报告的时候分别是实验一、实验七HOOCH 2C N H CH 2COO -CH 2COOH N H CH 2CH 2-OOCH 2C++实验二三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定一、实验目的1. 了解配合物的光学异构现象；2. 掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。
二、实验原理光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。
凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。
在光学异构体的分子中，相应的键角和键长都相同，只是由于分子原子的空间排列方式不同，使偏振光的振动平面旋转方向不同，这是光学异构体在性质上的最特征的差别。
理论和实践都证明，只有不具有对称中心、对称面和反轴（但可以有对称轴）的分子才可能有光学异构体。
有机化合物的光学异构
当偏振光通过样品后，偏振光的方向 向左转。
右旋
当偏振光通过样品后，偏振光的方向 向右转。
旋光性的测定
测量仪器
旋光仪，用于测量样品的旋光度、 比旋光度和旋光方向。
测量方法
将样品放入旋光仪的样品管中，调 整偏振片的角度，使入射光变为平 面偏振光，然后观察出射光的方向 变化。
注意事项
测量时需要使用标准样品进行校正， 以保证测量结果的准确性。
利用不同光学异构体在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离。高效液相色谱法具有分离效率 高、分析速度快等优点，但需要选择合适的固定相和流动相。
06
有机化合物光学异构体的应用
在药物研发中的应用
药物研发
光学异构体在药物研发中具有重要作用 ，因为不同的异构体可能具有不同的药 理作用和生物活性。通过研究光学异构 体，可以发现更有效、副作用更小的药 物。
光学异构体的旋光性是由分子中原子 排列的几何形状和电子自旋状态共同 决定的。
光学异构体的分类
根据旋光性的不同，光学异构体可以分为左旋和右旋两种类 型。
根据分子中是否含有手性碳原子，光学异构体可以分为手性 化合物和非手性化合物。
光学异构体的研究意义
1
光学异构体在自然界中广泛存在，研究它们有助 于深入了解生物体内的代谢过程和物质转化机制。
共结晶法
利用不同光学异构体与同一溶剂或配体形成不同稳定性的络合物进行分离。共结晶法通常需要深入研究络合物的 形成条件和稳定性差异。
色谱分离法
薄层色谱法
利用不同光学异构体在固定相上的吸附和洗脱速度的差异进行分离。薄层色谱法具有操作简便、分离 效果好等优点，但需要选择合适的固定相和洗脱剂。
高效液相色谱法
有机化合物的光学异构
三乙二胺合钴配离子的旋光异构体的制备
通常规定[α ] λ 为正值时是右旋异构体，[α ] λ 为负值时是左旋异构体。在ORD曲线中 较短波长[α m ] λ 为负值（对应于CD曲线 Δε 为正值）时是右旋异构体，而在较短波长[α m ] λ 为正值（对应于CD曲线 Δε 为负值）时是左旋异构体。但右旋和左旋只是反映物质对偏振
五、实验步骤
酒石酸钡的制备
[Co(en)3] 3+ 的制备
将三（乙二胺）合 钴 (ш) 配 合 物 拆 分为光学异构体
（+） [Co(en)3]I3·H2O 的制备
（-） [Co(en)3]I3·H2O 的制备
异构体旋光度 的测定
数据处理
1、（+）酒石酸钡的制备
在 250mL 的烧杯中把 10g（+）酒石酸钡溶于 50mL 水中，边搅拌边缓慢的加入 13g 碳
20 D
为-89
。。
α
通过测定个异构体的比旋光度[α] D ，与理论值相比，可求得样品中异构体的纯度。
四、仪器与试剂
1、仪器
自动指示旋光仪、吸滤瓶（250mL）、布氏漏斗、烧杯、量筒、容量瓶（50mL）、电磁搅拌 器。
2、试剂
乙二胺（H2NCH2CH2NH2，70%，AR）、右旋酒石酸（H2C4H4O6,CP）、无水乙醇（C2H5OH， AR）、丙酮（C3H6O，AR）、硫酸钴（CoSO4，CP）、碳酸钡（BaCO3，AR）、碘化钾（KI， AR）、浓盐酸（HCL，AR）、活性炭（CP）、浓氨水（AR）。
在无机化学中，已不能重叠的镜像存在的结构范围是非常大的。近几十年来，对过渡金
属配合物光学活性的研究十分活跃。1912 年，A.Werner制备和离析（拆分）了第一个过渡
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光学异构体的分离
实验报告课程名称:
化工专业实验指导老师: 成绩:__________________
实验名称: 光学异构体的分离实验类型:_______ 同组学生姓名:
一、实验目的与要求(必填) 二、实验内容与原理(必填)
三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法与实验步骤
五、实验数据记录与处理六、实验结果与分析(必填)
七、讨论、心得
一、实验目的
1、通过苯甘氨酸的拆分实验,理解对映异构体的各种拆分方法;
2、理解有机物溶解、结晶的原理及意义,并将其用于分离提纯;
3、掌握拆分、结晶的基本操作。
二、实验原理与仪器
1、实验原理
对映异构体(也称光学异构体、对映体)就是指分子为互相不可重合的镜像的立体异构体,其主要的拆分方法有机械拆分法,微生物化学拆分法,选择吸附拆分法,诱导结晶拆分法,化学拆分法。
诱导结晶拆分法就是指在外消旋体(两种对映体的等量混合物)的过饱与溶液中,加入一定量的一种旋光体的纯晶体作为晶种,形成溶液中该种旋光体过量,且在晶种的诱导下优先结晶析出。
将这种结晶滤出后,则另外一种旋光体在滤液中相对较多。
再加入外消旋体制成过饱与溶液,于就是另外一种旋光体优先结晶析出,如此反复进行结晶,就可以把一对对映体分开。
化学拆分法就是指利用手性试剂作为拆分剂加入外消旋体混合物中,使它与外消旋体发生反应,生成两个非对映异构体复盐(非对映异构体指具有二个或多个非对称中心,并且其分子互相不为镜像的立体异构体),再利用它们物理性质(例如溶解度、蒸汽压、吸收系统等)的不同,用常规的方法将其拆分,最后再把这两个非对映异构体分别复原为原来的对映体。
化学拆分法最适用于酸或碱的外消旋体的拆分。
对于苯甘氨酸,诱导结晶拆分法得到的产物光学纯度较低,难以找到合适的溶剂使得两种对映体在其中的溶解度有较大差异,且循环量较大,因此本实验采用化学拆分法,利用手性拆分剂与外消旋体形成的复盐溶解度的差异进行结晶拆分。
本实验中,D,L-苯甘氨酸(简写D,L-PG分子式如I),手性拆分剂为d-樟脑磺酸(简写d-CS,分子式如II),二者形成的复盐在水中溶解度有很大差异(如表1),可用结晶方法分离。
D,L-苯甘氨酸与d-脑磺酸溶于热溶剂中,形成非对映异构体复盐的饱与溶液,降低温度则复盐溶解度降低,溶液变成过饱与溶液,在饱与溶液中结晶与溶解存在动态平衡,可以通过降温与／或加晶种破坏其平衡使一种结晶优先析出。
D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸(简写D-PG-d-CS分子式如ⅡI)溶解度相对较小,则加入D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸晶种后D.苯甘氨酸-d 一樟脑磺酸优先结晶析出,过滤时D-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸被滤除,L-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸留在母液中与结晶分离,从而达到拆分的目的。
(如图1)
影响拆分效率的因素有:
(1)温度。
1)起始的结晶温度。
起始的结晶温度就是控制其溶液过饱与程度的,如果让溶液在结晶前过度地饱与,
专业: _
姓名:
学号:
日期:
地点:
就会在起始结晶时产生很多的结晶中心,使晶粒增多,无法保障晶粒长大,所以最好控制在稍微过饱与时产生结晶,然后继续产生的结晶就是起初晶粒的长大。
2)过滤温度。
过滤温度高时,晶体纯度高,但收率低,温度低时可能两种复盐都会析出,收率高,但纯度低,因此要选择合适的过滤温度。
(2)晶种。
晶种加入量、加入时间、晶种品质都会影响晶体的形成。
加入适量的晶种时形成的晶体晶型规整,单晶大容易与溶剂分离,表面吸附残留的母液较少,不加晶种时形成的晶体较小,且规整度不好,表面吸附残留母液较多,烘干后母液中的杂质留在晶体上,纯度低。
(3)冷却速度。
冷却速度越小,晶体越规则,也越易成形。
(4)溶剂量。
复盐在水中有一定的溶解度,因此溶剂量(包括淋洗液的量)会影响收率。
(5)溶剂种类。
复盐在水、硫酸水溶液、氯化钠水溶液中的溶解度不同。
(6)搅拌速度。
一般认为搅动越慢,晶体越规则。
三、主要仪器设备
(1) 仪器
三口烧瓶( l00mL),电磁搅拌加热器,温度计,短颈漏斗量筒(100 mL),培养皿,滴管,吸滤瓶(250 mL),布氏漏斗,真空泵,玻璃棒,烧杯(250 mL、100mL各一个),旋光仪。
(2)试剂
D,L-苯甘氨酸(D,L-PG),d-樟脑磺酸(d-CS),D-苯甘氨酸-d樟脑磺酸(D-PG-d-CS)复盐,盐酸(分析纯)。
(3)其它
滤纸
四、实验步骤
实验一:
1、制备热溶液。
100mL三口瓶,依次加入l0g D,L-PG、15、4g d-CS、40g蒸馏水,电磁搅拌加热至溶清(约83℃);
2、溶清后直接冷却结晶。
冷却步骤:关掉加热器后,先不移走,利用加热器的余温慢慢冷却40min,然后移走加热器,空气冷却30min,若还没有降至室温,则用冷水冷却:
3、冷却至室温后,真空过滤得到D-PG-d-CS复盐,转移至培养皿,干燥,称重;
4、测定D-PG-d-CS旋光度。
配制1mol/L HCI;精确称取约1g烘干的D-PG-d-CS,加入50mL1mol/L HCI溶解,用旋光仪测定比旋光度。
实验二:
溶清后,冷却至大约80℃时加入约0、4g D-PG-d-CS复盐晶种(加入后应有少量固体未溶清),再继续冷却,其余操作步骤同实验一。
比较分析两组实验结果。
五、数据记录与处理
实验数据处理方法:
1、收率
D-PG-d-CS收率=实得D-PG-d-CS质量／理论D-PG-d-CS质量xl00%
2、比旋光度与光学纯度
[α] = α/ l* C
式中:C——溶液的浓度(g/mL);l——旋光管长度(dm)
计算示例:
实验二:1)培养皿质量:37、516g ;干燥后D-PG-d-CS与培养皿总质量:42、645g
实得D-PG-d-CS质量:42、645-37、516=5、129g
D-PG质量:5g ; D-PG物质的量:5/151、16=0、03308mol
理论D-PG-d-CS物质的量:0、03308mol;理论D-PG-d-CS质量:0、03308*383、47+0、4=13、084g
D-PG-d-CS收率:5、129/13、084*100%=39、2%
2)溶液的浓度c=1/50=0、02g/ml,实验用的旋光管长度l=2dm,旋光度α=-1、032;
[α] = α/ l* C=-1、032/(2*0、02)=-25、8;
相同条件下,纯D-PG-d-CS的比旋光度[α]=-49、7;
光学纯度=25、8/49、7*100%=51、9%
六、分析与讨论
实验结果:不加晶种条件下所得产品的收率明显小于加晶种时,而两者的光学纯度基本相同。
理论上加晶种的条件下纯度应较高,实际可能实验二的过滤温度较低,两种复盐均析出,造成收率提高但纯度降低。
七、思考题
1、在布氏漏斗中溶剂洗涤晶体时应注意什么问题？
洗涤溶剂的量及次数不宜过多;洗涤时应先断开抽滤管,关闭抽气泵,用适量的溶剂湿润晶体,以刚好没过晶体为宜,然后再抽滤,否则在抽气状态下洗晶体,溶剂来不及湿润晶体就被吸走,不利于洗去杂质。
2、减压过滤时用什么方法将烧杯中最后的少量晶体转移到布氏漏斗中？
可用抽滤后的母液洗涤烧杯,再将其转移至布氏漏斗。
3、用母液洗涤与用水洗涤产品有什么区别？
用母液洗涤时,母液中的晶体析出更多,烘干后产品收率增加,但杂质晶体会降低产品纯度;
用水洗涤时,部分产品会因溶解而损失,使得产品收率降低,但杂质量减少,产品纯度提高。
4、结晶过程为何要持续搅拌？
热饱与溶液在冷却过程中易形成局部过饱与溶液,不利于形成稳定晶形沉淀。
搅拌可以使形成的细小晶粒在溶液中分散均匀,避免局部过饱与。
且适当搅拌能够提高结晶速率。