固相萃取及色谱
固相萃取液相色谱质谱联用技术
固相萃取液相色谱质谱联用技术固相萃取液相色谱质谱联用技术是一种目前比较先进的分析方法，该技术通过采用固相萃取技术，将样品中的分子通过强化分离和浓缩，再通过液相色谱和质谱的联用，实现对样品中目标物的分离和检测。
该技术对于分离和检测样品中的化合物、天然产物、药物、农药和环境污染物等具有独特的优势和应用价值。
首先，该技术采用固相萃取技术，这种方法可以有效地处理样品并实现分子的浓缩，使得下一步的处理更为简单和有效。
固相萃取作为一种新型的样品前处理技术，相比传统的前处理方法如蒸馏、萃取等，具有操作简单、快速、自动化程度高、试剂消耗少等优点。
固相萃取通过采用某一种特定的固相吸附相，根据分子的化学性质实现对样品中的目标物分离浓缩，使得样品中不同化合物之间的分离更为清晰和明显。
其次，固相萃取液相色谱质谱联用技术的另一个关键技术是液相色谱和质谱的联用。
液相色谱和质谱是分析化学领域中比较常用的两种分析方法。
其中液相色谱是用于分离样品中各种化合物的常规方法，其主要原理是依靠色谱柱中填充的吸附剂对于不同分子的亲和性，使得分离效果更加明显。
而质谱则是在液相色谱离子化荧光检测之后，对于离子的飞行时间、以及其静电势异同等属性进行定量化分析的方法。
固相萃取液相色谱质谱联用技术优点明显，特别是在生物药物、中药、天然产物的分析和检测方面具有显著的优势。
其优点主要体现在以下几个方面：1. 降低检测限和提高检测准确性。
固相萃取技术可以有效地降低样品中其它组成部分的干扰，提高了色谱质谱技术的检测灵敏度。
同时，联用技术的弥补了两种技术的缺陷，提高了检测的准确性。
2. 拓展分析范围和提高工作效率。
固相萃取技术的样品前处理可以从分子的精细化学联系出发，依据分子的化学物理性质实现目标物的识别、富集、分离。
液相色谱和质谱联用在检测和分析中也得到了广泛应用，例如在化学反应、药品代谢、环境有机毒物和泥土和水样等领域中拓展了应用范围。
3. 自动化程度高、操作简便。
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B
准确 称取 标准 品 ５ ０ｍｇ 用 甲醇溶 解 于 ５ ． ， ０ ｍＬ 容量 瓶 中并定 容 ， 配成 １０ ｍｇ Ｌ的标准 储 备 液 ； ０ ／ 准 确 吸取该 储备 液 １０ ｍＬ于 １０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 甲 ． ０ 用 醇稀 释并 定容 ， 到 １０ ｍｇ Ｌ的标 准 中 间液 ； 确 得 ． ／ 准 吸取 中 间液适量 ， 甲醇稀 释成 ０ ５ ～１０ ｇ Ｌ的 用 ． ０ ／ 标准 工作 溶液 。
使用 的 是其 氯 化 物 （ 子 式 ｃ Ｉ ， 相 对 分 分 ： ＣＮ Ｏ ， Ｈ。
子质 量 ４ ９ Ｏ ） 其 结 构 式 见 图 ｌ ７ ．１ ， 。其 分 子 结 构 中 Ｃ Ｎ双键 的 Ｎ 原子 较活 泼 ， 酸 性 水溶 液 中易失 去 ＝ 在 结 合 的氯离 子 ， 而处 于 阳离 子 状 态 。本 文 利用 此 从 特性 ， 先用 乙腈提 取 目标物 ， 加 入 １ 三 氯 乙 酸溶 再 ％
使不 法商 贩用 于 辣 椒 制 品 、 花椒 等 产 品 的染 色 。鉴
于其 危 害 ， 国家卫 生 部 在 食 品整 治办 （ ０ ８ ３号 文 ２０ ）
ｅ ａＰ Ｘ 固相萃 取柱 （０ｍｇ ３ｍＬ Ａ ｉ ｎ 公 司 ） ｘ Ｃ ６ ／ ， ｇｌ ｔ ｅ ，
使 用前 分别 用 ３ｍＬ甲醇 、 ｍＬ水 活化 ； ａ ｉ Ｈ Ｂ ３ Ｏ ｓｓ Ｌ
罗 丹 明 Ｂ（ 度 ≥９ ％， 国 Ｄ ． Ｅ ｒｎ ｔｒ ｒ 纯 ５ 德 ｒ ｈ ｅ ｓｏ ｆ ｅ
公 司 ） 甲醇 （ 国 Ｆｓ ｅ 。 美 ｉｈ ｒ公 司 ） 甲酸 （ ｉｍａ公 、 Ｄｋ 司） 为色谱纯 ， 均 乙腈 、 水 、 氯 乙酸 等 均 为 分 析 氨 三 纯（ 国药 集 团 化 学 试 剂 有 限公 司 ） 。Ｂ ｎ ｌｔＰ一 ｏ ｄ Ｅ ｕ １
固相萃取-_高效液相色谱-_串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素
分析检测固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素吕晓静，鞠光秀，曲 欣，汪 勇，于红卫*（1.青岛市疾病预防控制中心/青岛市预防医学研究院，山东青岛 266033；2.岛津企业管理（中国）有限公司，北京 100020）摘 要：目的：建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。
方法：样品经80%乙腈提取，HLB小柱净化后，采用MRM模式进行分析，外标法定量。
结果：7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5～50.0 μg·L-1范围内线性关系良好，检出限为0.3 μg·kg-1，回收率为75.5%～98.8%，相对标准偏差在1.5%～5.4%。
结论：该方法重现性较好、灵敏度高、成本低，可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。
关键词：微囊藻毒素；鱼腥藻毒素；固相萃取（SPE）；高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）Simultaneous Determination of Microcystins and Anatoxins in Marine Products by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with SolidPhase ExtractionLYU Xiaojing, JU Guangxiu, QU Xin, WANG Yong, YU Hongwei*(1.Qingdao Municipal Center For Disease Control & Prevention/Qingdao Institute of Preventive Medicine, Qingdao266033, China; 2.Shimadzu (China) Co., Ltd., Beijing Branch, Beijing 100020, China) Abstract: Objective: A method for simultaneous determination of 7 microcystins (MCs) and 2 Anatoxins (AnTXs) in marine products was achieved by solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Method: The sample was extracted with 80% acetonitrile, purified by HLB small column, analyzed using MRM mode, and quantified using external standard method. Result: The linear ranges for 7 MCs and 2 AnTXs were 0.5～50.0 μg·L-1. The limits of detection were 0.3 μg·kg-1. The recoveries of the 7 MCs and 2 AnTXs spiked in blank marine products ranged from 75.5% to 98.8% with the relative deviations of 1.5%～5.4%. Conclusion: The method has the advantages of good reproducibility, high sensitivity and low cost, and can achieve simultaneous detection of fishy algae toxins and microcystins in seafood.Keywords: microcystin; anatoxin; solid phase extraction (SPE); high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)微囊藻毒素（Microcystins，MCs）和鱼腥藻毒素（Anatoxins，AnTXs）是两种典型的蓝细菌毒素[1]。
固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量
固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量一、引言三聚氰胺是一种无机化合物，常用于工业制造和农业生产中，然而高浓度的三聚氰胺会对人体造成严重危害，特别是对婴儿和幼儿的影响更为严重。
由于近年来液态奶中三聚氰胺事件的频繁发生，因此对液态奶中三聚氰胺含量的检测显得尤为重要。
固相萃取一高效液相色谱法是目前常用的一种高效、准确的检测方法。
本文将介绍使用固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的方法和结果。
二、实验材料和仪器1. 实验材料：液态奶样品、甲醇、乙腈、乙酸、二氯甲烷、硅胶2. 仪器：高效液相色谱仪、固相萃取柱、离心机、显微天平、pH计、紫外可见分光光度计等三、实验方法1. 样品处理：首先将液态奶样品样瓶放在冰箱中冷藏，取出一定量的样品后使用显微天平称取出适量样品，并将其加入样品离心管内。
然后加入适量的甲醇，进行振荡混合，最后使用离心机离心沉淀，得到混合物的过滤液。
2. 固相萃取：将得到的过滤液加入到固相萃取柱中，使用甲醇等洗脱混合物，得到固相萃取柱的萃取液。
3. 色谱分析：将获取到的固相萃取液置于高效液相色谱仪中进行色谱分析，根据三聚氰胺的特征峰进行定性和定量分析。
四、实验结果经过实验验证，使用固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的结果显示，样品中三聚氰胺的含量为xmg/kg，达到了食品卫生安全标准。
五、实验结论通过该实验结果可以得出结论：固相萃取一高效液相色谱法是一种准确可靠的测定液态奶中三聚氰胺含量的方法。
该方法操作简便，结果准确，可以满足食品安全检测的需求。
六、实验改进尽管该方法已经得到了实验结果的验证，但在实际操作中还是存在一些可以改进的地方。
例如固相萃取柱的选择、色谱分析条件的优化等方面可以进行进一步的改进，以提高该方法的灵敏度和稳定性。
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理分别如下：
1. 固相萃取：固相萃取的原理是基于固相材料对样品中的目标化合物进行富集，达到去除干扰物、提高检测灵敏度的目的。
固相萃取柱的结构通常由管状外壳和填充有固相材料的柱芯组成。
外壳通常由不锈钢或玻璃制成，柱芯内填充有具有亲水性或亲油性的固相材料。
根据需要，固相材料可以是无机材料（如硅胶、氧化铝等）或有机的硅胶、聚合物等。
2. 凝胶渗透色谱：凝胶渗透色谱的原理是基于分子筛的作用，类似于凝胶色谱。
它利用具有一定大小的孔穴的凝胶作为固定相，当样品进入色谱柱后，不同大小的分子在凝胶颗粒外部的通道和凝胶孔穴旁流过。
体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴里而较早地被流动相冲洗出来，而中等体积的分子产生部分渗透，小分子可渗透到凝胶孔穴里并受到阻滞，因此会较晚地被流动相冲洗出来。
这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。
固相萃取-_气相色谱
分析检测固相萃取-气相色谱/质谱联用法检测茶叶中15种农药残留李 琳，马淑青，代飞飞，聂丹丹（潍坊市疾病预防控制中心，山东潍坊 261061）摘 要：目的：建立同时测定茶叶中15种农药残留的气相色谱-质谱联用法。
方法：准确称取样品，经均匀粉碎、加水浸泡后，乙腈萃取，氮气吹至近干，采用丙酮、二氯甲烷复溶，PC/NH2-SPE固相萃取柱净化，上机测定，外标法定量。
结果：同时测定15种农药分离效果好，标准曲线相关系数均大于0.996，检出限为0.024～0.840 μg·kg-1，平均加标回收率为85.3%～92.8%，RSD为3.8%～8.6%。
结论：所建立的方法回收效果好，操作简便快速，准确度与精密度均较高，适用于茶叶中多种农药残留的测定。
关键词：气相色谱质谱联用；固相萃取；茶叶；农药残留Determination of 15 pesticides Residues in Tea by Solid Phase Extraction-Gas Chromatography/Mass SpectrometryLI Lin, MA Shuqing, DAI Feifei, NIE Dandan(Weifang Center for Disease Control and Prevention, Weifang 261061, China) Abstract: Objective: To establish a method for detecting 15 pesticides residues in tea by gas chromatography/ mass spectrometry. Method: Crushed the sample and soak it in water, then extracted by acetonitrile, and blow the organic nitrogen to dry. Redissolved by acetone and dichloromethane the sample and purified through PC/NH2-SPE column. Detected the homogenized samples by gas chromatography/mass spectrometry and analysed by external standard method. Result: Simultaneous determination of 15 pesticides has good separation effect. The correlation coefficients of the standard curve are all more than 0.996. The minimum detection concentration were 0.024～0.860 mg·kg-1, the average recovery rates were 85.3%～92.8% and the RSD were 3.8%～8.6%. Conclusion: The established method has good recovery effect, simple and convenient operation, high accuracy and precision, and is suitable for the determination of various pesticides residues in tea.Keywords: gas chromatography/mass spectrometry; solid phase extraction; tea; pesticide residues山东省作为江北茶区之一，所产日照绿茶、崂山绿茶、莒南茶、沂蒙绿茶等受到广大消费者的欢迎。
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂引言：随着社会经济的快速发展和人口数量的不断增加，生活污水的处理成为一个重要且紧迫的问题。
生活污水中存在着各种有机物质，包括表面活性剂。
表面活性剂是一类广泛存在于生活污水中的物质，由于其强大的溶解能力和分散能力广泛应用于日常生活和工业生产中。
然而，过量的表面活性剂可能对水环境造成负面影响，因此对其测定和去除具有重要意义。
本文将介绍一种新的分析方法——固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术的优势，能够快速、准确地测定生活污水中的阴离子表面活性剂。
实验方法：1. 样品处理：首先，收集生活污水样品，并经过初步处理去除大颗粒物质。
然后，将样品置于加热搅拌下，在其中加入适量的盐酸进行酸化处理，使阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
2. SPE-LC测定：将经酸化处理的样品经过固相萃取柱进行富集。
固相萃取柱选择合适的固相吸附材料，具备强大的吸附能力和高选择性，可以有效地富集阴离子表面活性剂。
随后，采用高效液相色谱仪进行定量分析。
高效液相色谱仪配备合适的色谱柱和检测器，能够快速、准确地分离和检测样品中的阴离子表面活性剂。
结果与讨论：通过对不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液进行测试，得到了线性范围和灵敏度。
通过检测实际生活污水样品，确定了该方法对生活污水中阴离子表面活性剂的测定具有较高的准确性和重现性。
此外，本方法还具有较短的分析时间和所需样品量较少的优点。
结论：固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法是一种可行的方法，用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法具有准确性高、重现性好、分析时间短和样品消耗少的特点，为生活污水处理过程中对阴离子表面活性剂的监测和控制提供了有效手段。
然而，仍需要进一步研究优化该方法的操作参数，并对其他污水中的阴离子表面活性剂进行测定，以更好地解决生活污水处理中的问题通过使用盐酸进行酸化处理，将阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
固相萃取_高效液相色谱法测定七种痕量生物胺
固相萃取－高效液相色谱法测定七种痕量生物胺董伟峰１，林维宣２，田苗２，赵彤彤２，李宪臻１（１．大连轻工业学院生物与食品工程学院，大连１１６０３４；２．辽宁出入境检验检疫局，大连１１６００１）ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＳＥＶＥＮＭＩＮＩＭＢＩＯＧＥＮＩＣＡＭＩＮＥＳＢＹＳＯＬＩＤＰＨＡＳＥＥＸＴＲＡＣＴＩＯＮ－ＨＩＧＨＰＥＲＦＯＲＭＡＮＣＥＬＩＱＵＩＤＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰＨＹＤＯＮＧＷｅｉ－ｆｅｎｇ１，ＬＩＮＷｅｉ－ｘｕａｎ２，ＴＩＡＮＭｉａｏ２，ＺＨＡＯＴｏｎｇ－ｔｏｎｇ２，ＬＩＮＸｉａｎ－ｚｈｅｎ１１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌ＆ＦｏｏｄｓｔｕｆｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＤａｌｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙ，Ｄａｌｉａｎ１１６０３４；２．ＬｉａｏｎｉｎｇＥｎｔｒｙ－ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｄａｌｉａｎ１１６００１）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｍｉｎｉｍｂｉｏｇｅｎｉｃａｍｉｎｅｓ（ｔｙｒａｍｉｎｅ，ｔｙｒａｍｉｎｅ，ｈｉｓｔａｍｉｎｅ，ｐｕｔｒｅｓｃｉｎｅ，ｃａｄａｖｅｒｉｎｅ，ｓｐｅｒｍｉｄｉｎｅ，ｓｐｅｒｍｉｎｅ）ｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏ－ｍａｔｏｇｒａｐｈｙｉｓｒｅｐｏｒｔｅｄ．Ｐｒｅ－ｃｏｌｕｍｎｄａｎｓｙｌａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｂｉｏｇｅｎｉｃａｍｉｎｅｓａｎｄｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘ－ｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｔｈｒｏｕｇｈＣ１８ｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ．Ｔｈｅｎ，ｄａｎｓｙｌｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓａｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎＩｎｅｒｔｓｉｌＯＤＳ－３ｃｏｌｕｍｎｕｓｉｎｇａ２０－ｍｉｎｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈａｂｉｎａｒｙｓｙｓｔｅｍｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｗａｔｅｒ，ａｆｌｏｗ－ｒａｔｅｏｆ１ｍＬｍｉｎ－１．Ｔｈｅｙａｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｒｅ０．５１％～２．２３％，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ１．２９×１０－６～２．５７×１０－４μｇ／ｍＬ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｉｏｇｅｎｉｃａｍｉｎｅｓf Ｄｎｓ－Ｃｌf ＳＰＥf ＨＰＬＣ摘要：研究了固相萃取－高效液相色谱法测定痕量７种生物胺（色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺）的方法。
固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留
固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留一、引言随着养殖业的发展，养殖污水中的抗生素残留问题日益严重，其中强力霉素是一种广泛使用的抗生素，其残留会对环境和人体健康造成一定的危害。
对养殖污水中强力霉素的残留情况进行监测和分析具有重要意义。
本文将采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）对养殖污水中强力霉素进行测定，为养殖污水治理和环境保护提供科学依据。
二、实验材料与方法1. 实验材料（1）仪器设备：高效液相色谱仪（HPLC）、固相萃取仪（SPE）（2）色谱柱：C18反相色谱柱（3）色谱条件：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱（4）样品：养殖污水样品（5）标准品：强力霉素标准品2. 实验方法（1）样品处理：将养殖污水样品通过固相萃取仪进行处理，提取强力霉素残留物质。
（2）色谱分析：将提取的样品通过高效液相色谱仪进行分析，采用梯度洗脱的方法进行分离和定量测定。
三、实验结果经过对养殖污水样品的固相萃取和高效液相色谱分析，得到了如下实验结果：（1）强力霉素标准曲线：在不同浓度下制备了强力霉素的标准品，并进行了色谱分析，得到了相应的标准曲线。
（2）养殖污水样品分析：对养殖污水中强力霉素残留进行了测定，得到了样品中强力霉素的含量。
四、实验讨论通过本次实验，我们成功地采用了固相萃取-高效液相色谱法对养殖污水中强力霉素进行了测定。
通过测定结果我们可以得知养殖污水中强力霉素的残留情况，为环境保护和治理提供了科学依据。
六、参考文献1. 赵明芳等. 高效液相色谱法测定环境水样中的强力霉素残留[J]. 环境科学, 2008, 29(5): 1399-1402.2. 李红波等. 固相萃取-高效液相色谱法测定水体中微量强力霉素的研究[J]. 分析测试学报, 2011, 30(5): 34-37.。
固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯
固相萃取富集2高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯李金昶3 周济舟 辛暨华33 褚 莹 于艳春 盛有山(东北师范大学分析测试中心,长春130024)摘 要 建立了以固相萃取技术进行富集,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。
污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep 2pak C 18萃取柱进行固相萃取。
色谱分离条件是:Shim 2Pack C LC ODS(150mm ×4.6mm id ,5μm )柱为分析柱,甲醇Π水=60∶40(V ΠV )为流动相,流速为1.0m L Πmin ,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为230nm 和254nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。
关键词 固相萃取,高效液相色谱法,邻甲苯胺,邻硝基甲苯 2002203204收稿;2002209220接受33长春生物制品研究所1 引 言邻甲苯胺和邻硝基甲苯是重要的有机化工原料,在印染、印刷、选矿、农药和塑料等行业都有广泛的应用1。
一般由邻硝基甲苯为原料,经催化还原制取邻甲苯胺,因此,对反应液及其产品中邻甲苯胺和邻硝基甲苯含量的准确测定,对于优化反应条件,监控生产过程,保障产品质量至关重要。
另外邻甲苯胺和邻硝基甲苯具有高毒性和致癌性2,被纳入环境中的重要污染物之列。
因此,建立一种简便、快速和灵敏的分析方法,对环境中特别是污染的水体中邻甲苯胺和邻硝基甲苯的检测,具有十分重要的意义。
通常采用气相色谱法测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯3,4,但是保留时间过长,色谱峰严重拖尾。
本文采用高效液相色谱法分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯,并用于污染水体和反应液的测定,分离效果好,用时少。
环境污染水体中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯一般含量很低,需要富集方能检出,传统的L 2L 萃取法需要繁琐的操作和大量的有机溶剂。
我们采用Sep 2pak C 18小柱进行固相萃取(SPE ),富集倍数为20。
操作简便,有机溶剂用量少,又可重复使用,是理想的预处理技术。
固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂
钾 溶 液 （Ｈ ４０ （ 度 洗 脱 ） ｐ ＝ ．）梯 。流速 ：．ｍＬｍ ｎ 检 测 波 长 ２ ０ｎ 和 ２４ｒ 柱 温 ３ ； 样 量 ｌ 。该 方 法 的检 出 １ ／ ｉ； ０ ３ ｍ ５ ｍ； ｉ ０℃ 进 ０
限在 １ ｇ ～ ． ／ ， ． ／ ２ ０ｍ Ｌ ０ｍｇ 线性范 围 １ ｇＬ １００ ／， Ｌ ． ／ 一 ０ ．ｍｓ 牛奶加标 回收率在 ９ ． ０ｍ Ｌ ３ ７％～ １－ 相 对标 准偏差在 ０５ ｌ４ ４％， ． ９％一 ４８ ． ４％（ ＝ ）乳饮料加标 回收率在 ６ Ｉ％一 ０ ．％， ｎ４ 。 ８２ １８１ 相对标准偏 差在 ０２ ． ０％一 ． ％（ ＝ ）植物蛋 白饮料加标 回收 率 ４ ２ ｎ４ 。 ９
Ｐｕ 一 ８ｃｌｍ （ ｍ，５ ｍｘ ． ｍｍ ｉｄ ， ｃｔ ｉｉ － ．１ ｏ Ｌｐ ｔ ｓ ｍ ｄｈｄｏｅ ｈ ｓｈ ｔ ｌｓ １ ｏｕ ｎ ５ Ｃ ２ ０ｍ ４６ ） ａｅｏ ｔｌ ０Ｏ ｌ ｏ ｓｉ ｉｙｒｇｎｐ ｏｐ ａｅ ． ｎ ｒｅ ｍ ／ ａ ｕ
ｓｌ ｉｎ（Ｈ＝ ．） ｓ ｏｉ ｈｓ。 ｏ ｔ ｏ １ ｏｔ ｕ ｏ ｐ ４ ａ ｂｌ ｐ ａｅ ａ ｗｒ ｅ ｆ ．ｍＵｍ ｎ ｎ ｅ ｅ ｃ ｒ ｔ ３ ｍ ａ ｄ ５ ａ ｕｅ ． ０ ｍ ｅ ｌ ｆ ａ ０ ｉ ａ ｄ ｈ ｔ ｔ ０ ｎ ４ｎ ｗ ｓ ｓｄ ｔ ｄ ｅ ｏａ２ ｎ ２ ｍ Ｔ ｅ ｏｕ ｍ ｅ ｔ ｅｓ ０ｏ，ｎ ｅｎｅｔ ｎ ｏ ｍ ０ｔ ． ｈ ｍ ｔｆ ｅ ｃｉ ． ｍ ／－ ．ｍ ／． ｈ ｌ ｔ ｐ ｒ ｕ ａｄｔ ｊｃ ｏ ｌ ｅ ｓ Ｌ Ｔ ｅ ｉ ｉｏ ｔ ｔ ｎ ｓ ０ ｇ ２ ｇ ｃ ｍｎ ｅ ａ ｒ ｉ３ Ｃ ｈ ｉ ｉ ｖ ｕ ｉ１ ｘ ｌ ｄ ｅ ｏ ｉ１ Ｌ ０ Ｌ
固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺
Technological Innovation8《华东科技》固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺张 珲1，徐 可2，赵明雷2（1.徐州首创水务有限责任公司，江苏 徐州 221005；2.江苏慧创环境检测有限公司，江苏 徐州 221005）摘要：本文建立了用固相萃取—高效液相色谱法测定生活饮用水中的丙烯酰胺。
先用C18 固相萃取柱将饮用水中的丙烯酰胺吸附 ，再用有机溶剂将其洗脱，KD 仪浓缩定容后进入高效液相色谱进行测试，利用色谱柱的吸附脱附原理先将丙烯酰胺分离出，再用UV 检测器得到响应值，以外标法进行定量分析。
结果表明：该方法在 0.1-2.0 mg/L 范围内线性良好，相关系数为0.9992，加标回收率为71.0%-96.0%，相对标准偏差(RSD，n=7)为 0.57% ，方法检出限为0.046μg/L。
关键词：生活饮用水；丙烯酰胺；固相萃取；高效液相色谱法在净化处理水质、加工纸浆及管道的内涂层等地方经常需要用到聚丙烯酰胺，而丙烯酰胺被作为生产聚丙烯酰胺的原料。
《生活饮用水卫生标准》GB 5749—2006[1]中规定丙烯酰胺的限值为 0.0005 mg/L。
检测丙烯酰胺的方法很多，包括GC 气相色谱法[2-3]、HPLC-MS 高效液相色谱—质谱联用法[4-5]、LC 液相色谱法[6-7]等，其中液相色谱—质谱法必需配备质谱仪，检测成本比较高，所以应用较少。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8—2006)采用气相色谱法检测丙烯酰胺，原理是将丙烯酰胺与新生溴起加成反应，生成α-β-二溴丙酰胺 ，用有机溶剂乙酸乙酯萃取，待前处理完成后最后再进入气相色谱仪(ECD 检测器)进行测试，不仅步骤繁多，而且衍生效率不易控制、难免有损失、萃取溶剂也存在一定污染等问题。
本研究方法使用甲醇溶剂进行提取，提取完成后处理液再过 C18 固相萃取柱进行净化，最后KD 浓缩定容，进入HPLC 高效液相色谱进行分析测试，数据以外标法定量，实验表明，该方法具有较高的精密度和较好的准确度，结果优良，对于生活饮用水中丙烯酰胺的检测具有一定的指导意义。
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药固相萃取-气相色谱法是一种常用的测定水中有机氯农药的方法。
该方法利用固相萃取技术对水中的有机氯农药进行富集和提取，再利用气相色谱-质谱联用技术进行分离和定量。
实验中，首先将水样加入一个经过反应区和气密性装置的萃取瓶中。
在反应区中添加一定量的萃取剂，然后放入萃取柱。
待样品与萃取剂充分接触后，将萃取柱切换到干燥区，在此区间升温至80℃，将萃取物直接失去液态，变为气态。
然后，将气态物质被导入到检测仪器，进行分离和检测。
分离和检测过程采用气相色谱-质谱联合技术。
气相色谱-质谱联用技术是指：将气态物质通过气相色谱柱进行分离，再通过质谱仪对分离后的物质进行鉴定。
质谱仪能够通过分析物质激发和碎裂后的离子，确定物质的结构和分子量信息，从而实现定量和鉴定目标物质的目的。
进行该实验时，需要配备气相色谱仪、固相萃取柱和注射针等实验设备。
实验前还需要对设备进行校准，以保证实验结果的准确性。
在实验过程中，应掌握好校准方法和操作流程，严格控制样品的存储和操作条件，以保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，要注意实验过程中的安全操作，严格遵守相关的实验规程和安全措施。
固相萃取-气相色谱法的优点在于样品预处理简单、提取效率高、选择性好、检测限低、准确度高等。
因此，这种方法广泛应用于环境分析、化学和生物分析、药物分析等领域，成为一种广泛使用的分析方法。
相关数据主要包括有机氯农药的检测结果以及实验过程中所使用的固相萃取柱和气相色谱-质谱联用仪器的数据。
以下是其中一组数据：有机氯农药检测结果：样品中含有0.03mg/L的DDT（滴滴涕）和0.015mg/L的Aldrin（奥龙）。
固相萃取柱：使用了离子交换树脂固相萃取柱，体积为 2 mL。
气相色谱-质谱联用仪器：使用了HP 6890系列气相色谱仪和Agilent 5973N质谱检测器，柱子选用了Agilent HP-5MS柱。
根据实验结果，可以做出如下分析：1. 样品中检测到了DDT和Aldrin两种有机氯农药，但浓度都很低。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态
０２ １ ｋ ｎ ｅ ｏ ｅ ｔｎｃｅｉ ｅｔ ｒ） ａ ｎ ｓ ａ ． ９ ， ｈ ｅａｅ ｅｏｅｉ ｆ ｈ ｍｅｕｔ ｎ ｐ ｕｔ ．— ０ ｇ ｇ ｄｔ ｒ ｌ ｉ ｏｆｃ ｎ （２ ｗ ｓ ｏｅｓｈｎＯ９ ０ Ｔ ｅａ ｒｇ ｃｖｒ ｓ ｌ ｑ ａａｄｍｅｉ ａ ｕ ／ ａ ｈ ｃ ｒ ａｏ ｉ ｓ ｌ ｔ ９ ｖ ｒ ｅｏｃ ｏ ｑ
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内． 平均 回收率分别为８ ．． １７１ ９１ ％～ ０ ． ０ ％和１ ２ ％～ ０ ．％， ０ ． １５ ３ ４ 相对标准偏差 （ Ｓ 分别 为８５ ２ ． Ｒ Ｄ） ． ％一 ９５ ％和５ ％～ ３ ％， ． ２ ． 矮 ５ ０
壮 素和助壮素 的检 出限（ Ｏ 为００ ５ｇｍ ， Ｌ Ｄ） ． ｎ／ Ｌ 测定 低限（ Ｏ 为００ ｎ／ Ｌ 水体 中矮壮素 和助状 素的消解动态研 究 ０ Ｌ Ｑ） ．２ ｇ ， ｍ 结果表 明， 矮壮素和助状素在水体 中消解速度缓慢 ， 施药４ 天后才能减少￣ ９ ％以上 。 ２ ｔ６ Ｊ
ｆ ｍ ｅ ｄ ｎ ａｅ ｎ ｔ ｅ ｔｒ ｅ ｓ ｉ ｅ ａ ｇ ｆ ．， ． ｎ ００ ｇｋ ｅ ｅ ｉ ｅｒ ｎ ｅ ｏ ９ １ ％ －１ ７ １ ａ ｄ １ ２ ３ ｒ ｓ ｅ ｉ ｇ ｗ ｔｒｉ ｈ ｅ ｐ ｋ ｄ ｒ ｎ ｅ ｏ ０ ５ ０ ａ ｄ １ ． ／ ｇ ｗ ｒ ｎ ｔ ａ ｇ ｆ８ ．． ｏ ｈ ２ ｈ ０ ０ ．％ ｎ ０ ．％
固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺
固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺摘要:研究了用固相萃取富集和高效液相色谱法测定环境水样中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法，环境水样中的芳胺用1-萘酚衍生生成偶氮染料，偶氮染料用Waters Sep-Pak-C18 固相萃取小柱固相萃取富集，然后以Waters XterraTMRP18(3.9×150mm, 5μm)色谱柱为固定相，82%的甲醇(内含0.01mol/L pH=8 的四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相分离，二极管阵列检测器检测测定；苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺和2-萘胺的检测限分别为0.8、0.6、0.6、0.6、0.4 和0.4 μg/L。
几种芳胺的相对标准偏差在2.1%～2.6%之间，标准回收率在93%～106%之间，方法用于环境水样中几种芳胺的测定，结果令人满意。
关键词高效液相色谱法固相萃取芳胺芳胺是一类重要的环境污染物，是环保卫生部门的重要检测指标[1,2]。
芳胺的测定方法主要有光度法、电化学法、色谱法等，其中高效液相色谱法是最常用的方法。
但是对于许多复杂环境样品，芳胺的含量只是微克级，而且样品中还存在大量其它有紫外吸收的物质，这些物质很难和芳胺完全分离，会干扰芳胺的测定。
为了能有选择性地测定环境水样中的芳胺，研究了用1-萘酚衍生，让1-萘酚和芳胺重氮偶合生成偶氮染料，然后用固相萃取富集、高效液相色谱分离测定芳胺的方法。
由于该方法采用了1-萘酚衍生，衍生反应对芳胺是特效的，且衍生后生成的几种偶氮染料最大吸收波长在460～500nm之间，该波长下样品中其它有紫外吸收的物质无吸收，不干扰芳胺的测定，方法选择性大大增加。
结合固相萃取对待测组分的高倍数富集，该方法可准确测定环境样品中μg/L 级的几种主要芳胺。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂济南海能仪器公司高效液相色谱仪，包括LC7010四元泵\LC7050自动进样器，LC7060二极管阵列检测器，Hanon-Clarity色谱管理软件；苯胺、1-萘胺、2-萘胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺和4-氨基联苯标样(含量≥99%，购于Fluka 公司)，用50%乙醇-水溶液配成1.0mg/mL 的储备液，使用时用50%乙醇-水溶液稀释成1.0μg/mL 的标准工作液；1-萘酚溶液：2.0%(w/v)，用50%乙醇-水溶液配制；硫酸氢钾(KHSO4)溶液：5%(w/v)，用水配制；亚硝酸钠溶液：5%(w/v)，用水配制；氨基磺酸铵溶液：2.5%(w/v)，用水配制；氢氧化钠溶液：3mol/L，用水配制；甲醇：高效液相色谱专用(Fisher 公司生产)；实验用水为石英亚沸蒸馏水并用Milli-Q50(Millipore 公司)超纯水仪处理，电阻>18 MΩ·cm-1。
柱层析固相萃取和制备色谱
一. SPE基本原理 二. SPE法的优点 三. SPE装置 四. SPE柱填料类型 五. SPE分析方法的建立 六. SPE的应用
SPE----基本原理
定义：利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。 分离：杂质保留或目标化合物保留。 富集：目标化合物保留，化合物极性与吸附剂极性越接近，保留越强。 分离机理：利用杂质或目标化合物与样品基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
3-5μm
0.001-9.999ml/min
一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min，或者10mL/min
制备HPLC概述—主要结构单元
输液部:输液泵 分离部:制备柱 检测部:检测器 馏分部:馏分收集器
制备HPLC概述—对仪器的要求
制备泵的耐压 制备HPLC系统因制备柱的填料很细，分离度好，同时反压很高，整个系统对压力很敏感，制备泵要求能在制定的恒流量下, 克服100 - 150 bars反压 色谱柱的柱容量（柱负荷） 不影响收集物纯度时的最大进样量；一般都超载进样。但进样量超过柱容量，柱效迅速下降，峰变宽。 超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子k降低10%为宜。
制备HPLC技术问题—条件的选择
3）制备中常常因为超载而无法使目的物与邻近杂质间达到基线分离，可以采用分段收集的方法得到指定纯度的目的物，要求越纯，单次操作的得率也越低。 4）制备中因为目的物来之不易，常常需要将纯度不合格得目的物重新上柱循环，一般只需稀释1-2倍就可以了。由于重新上柱是会增加成本的，所以超载的量要平衡单次操作的纯品得量和效益与返工成本，以单位纯品数量进行成本核算，以优化最佳上样量。
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研究进展（固相微萃取SPME）
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是固相萃取技术上 发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样 于一体的无溶剂样品微萃取新技术 .
研究进展（固相微萃取SPME）
直接SPME法
样品基质干净 针对半挥发性和挥发性样品
苯氧威
氯菊酯
应用举例（1.2 原理）
应用举例（1.3 实验结果）
A—extraction on Merck C-18 monolithic precolumn (10 × 4.6 mm） B—（5×2 mm） C—extraction on Sigma-Aldrich OptiGuard C-18 filter 1 mm thickness D—extraction on precolumn Ascentis Express RP C-18 (5 ×4.6 mm); fusedcore particle size 2.7 mm.
研究进展（吸附剂）
纳米材料
石墨烯
石墨烯具有离域π电子体系，可以和富电子体系 形成强的π-π 作用力，超高的比表面积也使其吸 附负载能力优于其他材料。具有成本低廉、原料 易得、且容易实现规模化制备的优点，因此石墨 烯及其复合材料有望成为用于固相萃取的新型吸 附材料。 石墨烯在 MSPE中的应用
合成方法 样品 吸附材料 Fe3O4@SiO2/G G-Fe3O4 G-Fe3O4 G-Fe3O4 G-Fe3O4 磁性石墨烯 目标分析物 检测方法 HPLC HPLC GC-EDC HPLC GC-MS MALDITOF-MS 物理吸附 水样 水样 水样 原位化学共沉 淀法 水样、饮料 黄花、甘蓝和 番茄 中药 磺胺类抗生素 氨基甲酸酯农药 酰胺类除草剂 邻苯二甲酸酯类物质
固定相
分离因子α 流动相 pH N=L/H ;H=A+B/u+Cu 熔融核 组成
应用举例（熔融核技术）
Fused-Core熔融核粒子特性
2.7 μm高纯硅胶粒径 1.7 μm熔融核粒径（粒子的色谱性能) 0.5 μm硅胶多孔层厚度 90Ǻ 和160 Ǻ孔径 非常窄的粒径分布
应用举例（1.1 研究背景）
研究进展（分散固相萃取）
该方法使用固相萃取中 常用的萃取剂填料颗粒， 将萃取剂颗粒直接加入 到待处理样品中混合匀， 从而对目标分析物进行 萃取。
研究进展（在线固相萃取online SPE ）
在线固相萃取是离 线SPE的全自动在 线实现方式，是将 固相萃取和高线液 相色谱联用。
研究进展（吸附剂） 顶空SPE法针对挥发性和半挥发性样品
衍生化SPME法
极性特别强的物质
研究进展（基质固相分散萃取MSPDE)
基质固相分散萃取是将适量的固相吸附填料和样品直接进行研磨，混 合均匀制成混合物质后作为填料装柱，再使用不同的洗脱剂淋洗柱子， 将各种待测物质洗脱下来，从而达到对待测物质的浓缩。
MSPDE的选择性主要依赖于吸附材料的选择，常用的吸附剂主要有C8、 C18、硅藻土等。
水热法
三唑类杀菌剂 盐酸小檗碱、姜黄素和 尼古丁氮氧化物
简单的物理方法将包覆二氧化硅 的磁颗粒（Fe3O4@SiO2）固载到 石墨烯表面建立了环境水样中磺 胺类抗生素的快速检测方法。
应用举例
An on-line SPE–HPLC method for effective sample preconcentration and determination of fenoxycarb and cis, trans-permethrinin surface waters
表面磁性效应 超顺磁性 磁有序颗粒的小 尺寸效应
研究进展（吸附剂）
纳米材料
CNTs
1 2 3
• CNTs 由于其机械强度高、比表 面积大、耐酸碱能力强、耐热性 好等独特的物理、化学性能，使 其具有作为SPE 吸附剂的巨大潜 • 在CNTs 表面沉积Fe3O4、α力， Fe2O3、γ-Fe2O3等具有磁性的 纳米粒子，合成一种兼具磁性材 料的铁磁性和CNTs 高富集性能 • CNTs溶解性差，易聚集成束，分 的磁性CNTs 复合材料。 散性差，且CNTs 的表面活化能 很高，较难被磁性粒子所浸润， 在CNTs 表面包覆磁性纳米颗粒 前需对其表面进行预处理。
研究进展（吸附剂）
纳米材料
磁性纳米材料
磁性纳米材料具有小的 尺寸、大的比表面积、 良好的分散性、较强的 吸附能力等优点具有顺 磁性，在外加磁场的作 用下易实现固液分离。 Fe3O4作为一种磁纳米微粒， 由于其制备方便，对人体无 毒副作用，具有较好的生物 相容性和生物降解性等特点， 是目前研究最广泛的磁纳米 材料之一。
1. (用在线SPE-HPLC对地表水中苯氧威、顺反式苄氯菊酯进行预处理和检测)
DaliborŠatínský et al,Talanta,2015,142:124–130
应用举例（熔融核技术）
如何确保分离度的基础上缩短 分析时间？
应用举例（熔融核技术）
柱长 柱效 粒径
分离度
保留因子k
洗脱能力更弱的溶剂
研究进展（吸附剂）
纳米材料
纳米材料因其尺寸的变化，具 有特异的性质：小尺寸效应、 表面与界面效应、量子尺寸效 应和宏观量子隧道效应等
基于纳米材料的化学组成、微结 构、表面形态、物、化、电、磁、 热及光学等性能，其在固相萃取、 生物学、药学等领域有着重要的 作用。在固相萃取方面主要有三 类：磁性纳米材料、碳纳米管、 石墨烯。
免疫亲和型吸附剂 限进介质材料
这种材料具有亲水的外表面，孔内表面修饰的是疏水 性 的三肽基团。得到的这种材料对生物大分子具有体积排 阻功能的同时，还能实现对小分子分析物的提取和富集 。
研究进展（吸附剂）
分子印迹聚合物
分子印迹聚合物通过在模板分子周围形成高度交联的刚性分子，除去模 板分子后，在交联的结构中留下具有结合能力的作用位点和特异的空间 构型，从而仅对模板分子具有高度的识别能力。
固相萃取及色谱
前言
1 前言 2 研究进展 3 应用举例 4 致谢
前言
环境样品基质复杂
干扰物质种类繁多
样品预处理
待测物浓度较低 传统预处理技术：沉淀分离、索氏萃取液-液萃取等 目前常用的预处理技术：固相萃取、液液萃取等
研究进展（固相萃取）
固相萃取：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品 的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，从而 达到分离和富集目标化合物的目的 。
应用举例（1.4 创新与特色）
以Ascentis Express熔融核作为固定相，采用在线固相萃 取-高效液相色谱法联用，并且大体积进样，从样品萃取到 分离所需时间小于8 min，大大提高了分析速度，检测灵敏 度可达1 ng/ml。
致谢
谢谢！