氯氰·马拉松乳油气相色谱分析方法研究

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气相色谱法测定地表水中有机氯农药

气相色谱法测定地表水中有机氯农药摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过HP-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。

色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。

测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。

关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。

以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、DDT的类似物甲氧DDT、乙滴涕,也包括从DDT结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。

以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。

有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。

由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存[2]。

土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。

因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。

目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱法，有关有机氯农药的前处理方法已有很多报道，GB7492-87采用石油醚提取、浓硫酸净化的方法测定，但浓硫酸磺化容易使异狄氏剂等有机氯农药分解，不利于多组分的同时测定[1]。

本方法采用液液萃取—毛细色谱气相色谱法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。

利用气相色谱——质谱法快速分析蔬菜中有机磷农药

利用气相色谱——质谱法快速分析蔬菜中有机磷农药吴春梅【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2011(000)008【总页数】2页(P32-33)【作者】吴春梅【作者单位】广东省东莞市农业检验监测所【正文语种】中文农药残留分析通常采用气相色谱—火焰光度检测法(GC—FPD)、气相色谱—氮磷检测法(GC—NPD)、气相色谱—电子捕获法(GC—ECD)和气相色谱—质谱法(GC—MS)。

由于样品中农药干扰物多，在样品前处理的净化过程中不可能将农药干扰物完全除掉，气相色谱法时常会造成假阳性结果。

所以，我们研究了采用GC—MS测定蔬菜中16种有机磷农药的检测方法。

Agilent 6890GC/5975B气相—质谱仪器乙腈（色谱纯）、冰乙酸、无水乙酸钠（分析纯）、无水硫酸镁（分析纯）；键合硅固相萃取吸附剂PSA（Agilent），粒度40～70µm；键合硅固相萃取吸附剂C18（Agilent）,粒度46µm。

内标物：三苯基磷酸酯（TPP），使用时配制成质量浓度为1.0mg/L。

分析保护剂：3—乙氧基1、2—丙二醇（400mg/mL）、山梨醇(20mg/mL)（均为Aldrch sigma），使用时按体积比1：1混合溶液。

DB-1701 30m×0.25mm×0.25µm；载气为高纯氦气(纯度为99.999%)，柱温100℃，以20℃/min升至200℃,保持时间1min,再以5℃/min升至220℃，保持时间1min，最后以30℃/min升至275℃，保持时间3min；进样口温度280℃，脉冲不分流进样,柱流量为1mL/min,接口温度280℃。

EI源：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离电压70eV，溶剂延迟3.5min,进样量2.0µL 。

用D B-1701毛细管柱,采用全扫描方式分析16种农药的混合溶液,根据各农药组分在不同毛细管柱上的相对保留时间和质谱图,确定其结束采集的时间和监测离子。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析1. 引言1.1 背景介绍氰戊·马拉松是一种广谱、高效的杀虫剂，广泛应用于农业和园艺领域。

氰戊·马拉松20%乳油是一种常见的氰戊·马拉松制剂，具有较好的杀虫效果。

气相色谱是一种常用的分析技术，可以用于对复杂化合物进行定量和定性分析。

本研究旨在通过气相色谱分析氰戊·马拉松20%乳油中的主要成分，进一步了解其化学组成和含量。

通过该研究，可以为氰戊·马拉松乳油的质量控制和安全应用提供参考依据。

对于氰戊·马拉松20%乳油中的不同成分的定量分析，也有助于了解其在环境中的残留情况，为环境保护和食品安全提供科学依据。

通过本研究的开展，有望为氰戊·马拉松20%乳油的使用和控制提供更加深入的认识和指导。

1.2 研究目的研究目的：本研究旨在通过气相色谱分析，对氰戊·马拉松20%乳油进行定性和定量分析。

氰戊·马拉松是一种常用的杀虫剂，其主要成分为氰戊灵。

氰戊灵是一种有机磷农药，具有高效、低毒、低残留等优点，被广泛用于农业生产中。

氰戊灵具有一定的毒性，可能对生态环境和人体健康造成潜在风险。

对氰戊·马拉松20%乳油中氰戊灵的含量进行准确确定，对于保障农产品质量、农田环境安全具有重要意义。

通过气相色谱分析，我们可以有效地检测氰戊·马拉松20%乳油中氰戊灵的含量，并对其特征谱图进行分析，从而为其快速鉴别提供科学依据。

通过本研究的分析结果，可以为监管部门加强对氰戊·马拉松20%乳油的质量监测和控制提供参考，同时为农民正确使用氰戊·马拉松20%乳油提供科学依据，降低其对环境和人体的潜在危害。

2. 正文2.1 样品制备样品制备是气相色谱分析的关键步骤之一。

在本次实验中，我们使用氰戊·马拉松20%乳油作为样品进行分析。

我们需要准备样品溶液。

取适量的氰戊·马拉松20%乳油样品，加入适量的溶剂（一般为无水乙醇或甲醇），将其混合均匀。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析氰戊·马拉松是一种常用的农药，广泛用于农作物的防治。

而氰戊·马拉松20%乳油是氰戊·马拉松的一种常见剂型，主要用于叶面喷雾。

为了确保农药的质量和安全性，需要对氰戊·马拉松20%乳油进行精确的分析和检测。

气相色谱分析是一种常用的技术，能够对氰戊·马拉松20%乳油中的各种化合物进行快速、准确的分离和检测。

本文将对氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析方法进行介绍，并对其应用进行探讨。

1. 样品准备对于氰戊·马拉松20%乳油样品的气相色谱分析，首先需要进行样品的准备工作。

通常情况下，可以取适量的氰戊·马拉松20%乳油样品，将其加入适量的有机溶剂中，进行适当的稀释和混合，以便于后续的色谱分析。

2. 色谱柱和色谱条件在氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析中，需要选择合适的色谱柱和色谱条件。

一般可以选择具有较好分离性能和较高耐温性能的色谱柱，如DB-5、DB-1701等。

还需要根据实际情况确定适当的色谱条件，包括进样量、进样方式、进样温度、进样时间等。

3. 色谱仪的操作参数在进行氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析时，还需要对色谱仪的操作参数进行合理的设置。

主要包括进样口温度、色谱炉温度、检测器温度、气体流速、进样模式等参数的设置。

这些参数的合理设置对于保证色谱分析的准确性和重复性具有重要意义。

4. 色谱分析方法在进行氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析时，可以选择适当的色谱分析方法。

一般可以采用气相色谱-质谱联用分析方法，通过质谱检测器对氰戊·马拉松20%乳油中的化合物进行鉴定和定量分析。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析方法不仅能够对其主要成分氰戊·马拉松进行定量分析，还可以对其中的其他可能存在的杂质进行快速准确的分析。

基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展

基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展摘要：随着人们对于食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。

本文综述了基于气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测方面的研究进展。

介绍了有机氯农药的特点及其对人体健康和环境的潜在危害。

重点阐述了气相色谱技术在有机氯农药残留检测中的应用。

总结了目前的研究进展，并指出未来可能的发展方向。

该研究对于提高农产品质量与安全水平具有重要意义，对于促进可持续的农业发展和环境保护具有积极作用。

关键词：气相色谱检测；农产品；有机氯农药残留技术引言随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。

本文旨在综述基于气相色谱技术的研究进展，以检测农产品中的有机氯农药残留。

首先介绍有机氯农药的潜在危害，然后重点探讨气相色谱技术在该领域的应用。

通过总结现有研究成果和问题，提出未来的发展方向，本研究将对提高农产品质量与安全水平，促进可持续农业发展和环境保护具有重要意义。

1.有机氯农药的特点及潜在危害有机氯农药是一类常用的农药，其特点包括高效性、持久性和广谱性。

然而，这些农药也存在着潜在的危害。

有机氯农药在环境中难以降解，长期积累会导致土壤、水体和空气中的污染，对生态系统产生负面影响。

有机氯农药具有一定的毒性，对人体健康造成潜在威胁。

饮食过量含有有机氯农药残留的农产品可能导致中毒、神经系统损害、免疫系统抑制等问题。

有机氯农药还可能通过食物链传递，进一步加剧风险。

因此，准确检测和控制农产品中的有机氯农药残留已成为保证食品安全和环境健康的重要任务。

2.气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测中的应用2.1气相色谱技术原理和操作流程气相色谱（GasChromatography，GC）技术是一种常用的分离和检测方法，广泛应用于农产品中有机氯农药残留的分析。

其原理基于物质在不同条件下的揮发性差异。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析氰戊·马拉松20%乳油是一种用于农田防治的杀虫剂，其有效成分是氰戊菊酯。

氰戊菊酯是一种广谱、高效的杀虫剂，对多种害虫具有良好的防治效果，而氰戊·马拉松20%乳油是氰戊菊酯的一种剂型。

为了保证氰戊·马拉松20%乳油的质量和安全性，需要进行严格的分析和检测。

本文将对氰戊·马拉松20%乳油进行气相色谱分析，以了解其有效成分和质量指标，并确保其在农田应用中的安全性和有效性。

我们需要准备气相色谱分析所需的仪器设备和试剂。

气相色谱仪是气相色谱分析的核心设备，它能够将混合物中的化合物分离并进行定量分析。

在进行气相色谱分析之前，需要对氰戊·马拉松20%乳油进行样品制备和前处理。

通常情况下，我们会选择合适的溶剂将样品溶解，并通过滤膜进行过滤，去除杂质和固体颗粒，以保证分析的准确性和稳定性。

接下来，我们将利用气相色谱仪对氰戊·马拉松20%乳油进行分析。

将事先制备好的样品溶液通过进样口引入气相色谱仪中，然后样品中的化合物将被气相色谱仪中的色谱柱分离。

随后，气相色谱仪通过检测出物质的保持时间和峰面积，并与标准曲线进行比对，从而定量分析氰戊菊酯在样品中的含量。

通过气相色谱分析，我们可以得到氰戊·马拉松20%乳油中氰戊菊酯的含量，以及其他可能存在的杂质和掺假成分。

这能够帮助我们了解产品的质量指标和成分结构，进而指导生产和应用。

气相色谱分析还能够为氰戊·马拉松20%乳油的质量控制和质量检测提供重要的依据。

需要注意的是，气相色谱分析在进行过程中需要严格控制实验条件，避免杂质的进入和可能的污染。

我们还需要根据相关标准和法规，对分析结果进行解读和评估，确保产品符合国家和行业标准，从而保证产品的质量和安全性。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析1. 引言1.1 研究背景氰戊·马拉松是一种广泛用于农业的杀虫剂，可有效控制多种害虫。

其毒性较大，对环境和人体健康都存在一定的危害。

对氰戊·马拉松的残留分析至关重要，以确保农产品的安全性和合规性。

气相色谱分析是一种常用的残留物分析方法，可以快速、准确地检测样品中的有机化合物。

通过气相色谱分析，可以确定氰戊·马拉松在不同样品中的含量，了解其分布规律和残留情况。

这对于监测食品和环境中的氰戊·马拉松残留，评估其对人体和生态系统的潜在风险至关重要。

本研究旨在利用气相色谱分析技术，对氰戊·马拉松20%乳油进行分析，确定其在不同样品中的含量，并探讨其可能的分解和转化途径。

通过本研究，我们希望为氰戊·马拉松的安全使用和环境监测提供参考，促进农产品质量控制和环境保护工作的开展。

1.2 研究目的本研究旨在通过气相色谱分析，探讨氰戊·马拉松20%乳油的成分组成和含量，从而为该产品的质量控制和安全性评估提供依据。

具体目的包括：1. 分析氰戊·马拉松20%乳油中各种化学成分的含量，了解其主要成分及含量分布情况。

2. 比较不同样品间成分含量的差异，分析可能存在的品质问题或污染情况。

3. 深入探讨氰戊·马拉松20%乳油的成分组成与其药效之间的关系，为进一步临床应用提供理论依据。

2. 正文2.1 气相色谱分析原理气相色谱分析原理是一种在化学分析中广泛应用的技术，它适用于分析气体和液体样品中的化合物。

该技术利用气相色谱仪将混合物中的不同成分根据它们在固定相和流动相间的分配系数进行分离，并通过检测器进行定性和定量分析。

在气相色谱分析中，样品首先被注入气相色谱仪的进样口，并通过载气（如氮气或氦气）推动样品通过固定相填充的柱子。

不同成分按照它们与固定相亲和力的强弱在柱子中移动的速度不同，从而实现分离。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析氰戊·马拉松20%乳油是一种常见的杀虫剂，主要用于农田作物的防治。

在使用该产品的过程中，需要对其成分进行严格的分析，以确保其质量和安全性。

气相色谱是一种常用的分析方法，可以对氰戊·马拉松20%乳油中的成分进行快速、准确的分析。

气相色谱（Gas Chromatography，GC）是利用气体作为载气，将样品中的化合物在固定相柱中分离，并在检测器上进行定性和定量分析的一种分析方法。

在气相色谱分析中，样品首先以气态的形式进入柱中，然后通过柱内填充的固定相进行分离，最终通过检测器进行检测分析。

对于氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析，首先需要准备样品。

一般情况下，将乳油样品溶解在有机溶剂中，然后通过稀释的方法得到待测样品。

接下来，将待测样品通过进样器引入气相色谱仪中，然后经过柱分离和检测器检测，最终得到成分的定性和定量分析结果。

在气相色谱分析氰戊·马拉松20%乳油时，可以采用不同类型的色谱柱，如聚硅氧烷柱、聚酰胺柱等，以实现对不同成分的分离和分析。

可以采用不同类型的检测器，如质谱检测器、火焰光度检测器等，以实现对不同成分的灵敏检测和定量分析。

第一步，准备样品。

将氰戊·马拉松20%乳油样品溶解在有机溶剂中，然后通过适当稀释得到待测样品。

第二步，进样。

将待测样品通过进样器引入气相色谱仪中，一般采用自动进样器进行操作，以保证进样的准确性和稳定性。

第三步，分离柱。

样品通过柱内填充的固定相进行分离，一般通过加热柱温和调整载气流速，以保证不同成分在柱中的有效分离。

第四步，检测分析。

将样品通过检测器进行检测分析，根据不同成分的特征峰进行定性和定量分析，一般通过色谱质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）可以实现对不同成分的精确鉴定和分析。

通过以上步骤，可以对氰戊·马拉松20%乳油中的成分进行准确、快速的分析。

氰戊·马拉松20% 乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20% 乳油的气相色谱分析作者：王青霞来源：《河南农业·综合版》 2019年第6期氰戊·马拉松20%乳油是一种混配型杀虫剂,具有较强的触杀和熏蒸作用,持效期较长,药效较显著,对棉铃虫有较强的杀伤能力。

目前,该产品的分析方法未见报道,本文采用气相色谱法,对试样中的氰戊菊酯和马拉硫磷进行定量分析,效果良好。

该方法操作简便、快速、准确,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,是一种实用的分析方法。

一、试剂和仪器(一)试剂和溶液三氯甲烷:色谱纯;内标物:邻苯二甲酸二正辛酯,应不含干扰分析的杂质;氰戊菊酯标样:已知质量分数≥100.0%;马拉硫磷标样:已知质量分数≥99.31%;氰戊·马拉松20%乳油,样品由河南某生产企业提供。

(二)仪器Agilent 7890B气相色谱仪,具有FID检测器,分流/不分流进样口(自动进样系统);色谱工作站;色谱柱:HP-5,30?m×320μm×0.25μm石英毛细管柱;微量进样器:10μL。

(三)气相色谱操作条件柱温为210?℃保持5?min,70?℃升到270?℃,保持9?min,共运行14.857?min;进样口温度为290?℃;检测器温度为290?℃;载气是高纯氮气;柱流量为2?mL/min;尾吹为25 mL/min;氢气为30?mL/min;空气为300?mL/min;分流比为20:1。

进样量为0.5μL。

保留时间为马拉硫磷约3.7?min;邻苯二甲酸二正辛酯约8.9?min;氰戊菊酯α体约11.1?min、β体约11.5?min。

二、测定步骤(一)内标溶液的配制称取邻苯二甲酸二正辛酯2.5?g(精确至0.1?g),置于1000?mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀备用。

(二)标样溶液的配制称取氰戊菊酯标样0.04?g(精确至0.000 2?g)、马拉硫磷标样0.06?g(精确至0.000 2?g),于25?mL容量瓶中,用移液管准确加入10?mL内标溶液,摇匀备用。

气相色谱电子捕获法检测地下水中５种残留农药

２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２１７４～１７７收稿日期：２０１００４２３；修订日期：２０１００８３１作者简介：宋淑玲（１９７８－），女，陕西延安人，助理研究员，主要研究方向为有机分析。

Ｅｍａｉｌ：ｓｏｎｇｓｈｕｌｉｎｇ１６３＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０１７４０４气相色谱电子捕获法检测地下水中５种残留农药宋淑玲，饶　竹（国家地质实验测试中心，北京　１０００３７）摘要：用气相色谱－电子捕获法（ＧＣ－ＥＣＤ）检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。

样品用乙酸乙酯－正己烷（体积比１∶１）液－液提取，提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至１．０ｍＬ，最后用微池－电子捕获检测器（ＧＣ－μＥＣＤ）进行检测。

方法准确度、灵敏度高。

２．０ｎｇ／Ｌ添加水平所有待测物回收率≥６８．８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝３）≤１４．６％，百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为０．５０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ和２．０ｎｇ／Ｌ。

关键词：气相色谱电子捕获法；液－液提取；地下水；农药残留中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６５７．７１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，Ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，Ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，Ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎａｎｄβ ＣｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＥｌｅｃｔｒｏｎＣａｐｔｕｒｅＤｅｔｅｃｔｏｒＳＯＮＧＳｈｕｌｉｎｇ，ＲＡＯＺｈｕ（ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡＭｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ，ａｎｄｂｅｔａｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｍｉｘｔｕｒｅｏｆｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄｈｅｘａｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ），ａｎｄａｆｔｅｒｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｗｉｔｈａｎｈｙｄｒｏｕｓｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｆｉｘｉｎｇｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅｔｏ１．０ｍＬ，ｔｈｅ５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｄｉｒｅｃｔｌｙｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ μＥＣＤ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ，ａｎｄｂｅｔａｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｗｅｒｅ０．５０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌａｎｄ２．０ｎｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒａｌｌｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓａｔ２．０ｎｇ／Ｌａｄｄｉｔｉｏｎｌｅｖｅｌｗｅｒｅａｂｏｖｅ６８．８％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１４．６％ＲＳＤ（ｎ＝３）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ；ｌｉｑｕｉｄｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅ我国是粮食、蔬菜和水果种植大国，因此要使用大量的农药防治这些作物的病虫害。

气相色谱法测定工业废气中氯化氰

（山西新华化工有限责任公司，太原 030008）
摘要建立了气相色谱法测定工业废气中的氯化氰含量的方法。采用 PE GC580 型气相色谱仪，电子俘获检测
器，Rt–PlotQ 色谱柱，采用外标法定量。氯化氰浓度在 0.1～10 mol／mol 范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系
数大于 0.999，9 次重复测定结果的相对标准偏差小于 4%，样品加标回收率为 95%～104%。结果表明该方法简单、快
通讯作者温维丽，高级工程师，从事防化检测工作，E-mail: dorials@ ；收稿日期 2019–10–12 引用格式张红，温维丽，黄济民，等 . 气相色谱法测定工业废气中氯化氰［J］. 化学分析计量，2019，28(6): 105–107.
ZHANG H, WEN W L, HUANG J M, et al. Determination of cyanogen chloride in industrial waste gas by gas chromatography［J］. Chemical analysis and meterage，2019，28(6): 105–107.
第 28 卷，第 6 期 2019 年 11 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.06.024
Vol. 28，No. 6
105
Nov 2019
气相色谱法测定工业废气中氯化氰
张红，温维丽，黄济民，郭晶晶，徐玲
ZHANG Hong, WEN Weili, HUANG Jimin, GUO Jingjing, XU Ling
( Shanxi Xinhua Chemical Co., Ltd., taiyuan 030008, China)

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析氰戊·马拉松（Cyanowett 20% EC）是一种常用的杀虫剂，广泛用于农田和果园的害虫防治。

为了保证其在农作物上的安全使用，需要对其进行严格的质量控制和分析。

气相色谱法是一种常用的分析手段，可以对氰戊·马拉松中的活性成分进行准确分析。

本文将对氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析过程进行介绍。

我们需要准备样品。

取一定量的氰戊·马拉松20%乳油样品，并将其溶解于适量的有机溶剂中。

然后通过过滤等方法将样品净化，得到待测物质。

接下来是样品的处理步骤。

将待测物质注入气相色谱仪中，设置好合适的色谱柱，并将气相色谱仪进行预热。

在进行气相色谱分析之前，需要对色谱仪进行严格的校准，保证分析结果的准确性。

进行气相色谱分析时，样品会在色谱柱中被分离，并得到不同峰的图谱。

通过比对标准样品，可以确定氰戊·马拉松20%乳油中的活性成分。

气相色谱分析可以准确快速地分离和鉴定复杂混合物中的化合物，具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点。

在进行气相色谱分析时，需要注意一些注意事项。

要保证色谱柱的选取和预处理是正确的。

需要严格控制色谱柱的温度和流速，保证分离的准确性。

样品的制备和处理也需要严格控制，以避免样品本身的干扰。

气相色谱分析结果可以为氰戊·马拉松20%乳油的生产和质量控制提供重要参考。

通过气相色谱分析，可以准确确定氰戊·马拉松中的活性成分含量，为其在农作物上的安全使用提供了重要的数据支持。

气相色谱分析也可以帮助生产企业对产品进行质量控制，确保产品的质量稳定和可靠。

气相色谱分析是一种重要的分析手段，对于氰戊·马拉松20%乳油等农药产品的质量控制具有重要意义。

通过对气相色谱分析过程的了解，可以更好地理解氰戊·马拉松20%乳油的分析方法和技术要点，为农药产品的质量控制提供有力的支持。

希望本文对您有所帮助，谢谢阅读！。

气相色谱-质谱法测定韭菜中5种农药前处理方法的比较

分析检测气相色谱-质谱法测定韭菜中5种农药前处理方法的比较赵阿璇，李雪雪，槐岁绒，杨香娟（咸阳市食品药品检验检测中心，陕西咸阳 712000）摘要：本文对韭菜中5种农药（腐霉利、氟虫腈、毒死蜱、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯）残留量进行了固相萃取和QuEChERS两种前处理方法比较。

结果表明，两种净化方法的5种农药在0.01～0.50 μg/mL范围内与目标物的响应值呈良好的线性关系，相关系数均大于0.9995，方法定量限均为0.01 mg/kg。

采用QuEChERS法前处理时，5种农药的平均回收率为83.0%～116.2%，RSD为0.8%～4.4%；采用SPE法前处理时，5种农药的平均回收率在80.0%～108.2%，RSD为0.8%～4.6%。

两种前处理方法均满足农药残留分析要求。

关键词：韭菜；气相色谱-质谱法；固相萃取；QuEChERS为提高农作物产量，防治病虫害，高毒性农药的使用量越来越多。

食品中特别是水果、蔬菜的农药污染通过食物链在人体积累，给人体健康带来危害，但由于农药残留对人体产生的生理变化不明显，往往被忽视[1]。

目前农药残留所采用的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法。

由于韭菜基质较为复杂，天然色素含量较高，有挥发性含硫组分，尤其冷冻后的韭菜较难通过微波加热消除巯基，因此使用上述方法检测农药残留时，经提取净化后方可上机[2]。

检测农药残留常用的净化方式有固相萃取、硫酸磺化、凝胶净化、QuEChERS等[3-4]，本文利用固相萃取和QuEChERS两种净化方式对比了韭菜中腐霉利、氟虫腈、毒死蜱、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯这5种农药的残留量，并进行了回收率、标准曲线、准确度、精密度等特性参数实验，为相关工作者提供选择。

1 材料与方法1.1 主要仪器气相色谱质谱联用仪，岛津GCMS-TQ8040NCI，EI电子轰击源；电子分析天平（梅特勒ME204）；涡旋混合器（IKA VXR B S025）；水浴恒温振荡器；高速离心机（湘仪）；全自动浓缩仪（LabTech MV5）；旋转蒸发仪（广东IKA R V-10）。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析
氰戊马拉松（Cyanazine）是一种广谱杂草防治剂，被广泛应用于农业领域。

为了监测氰戊马拉松在环境中的含量，气相色谱分析技术被广泛应用。

气相色谱是一种高效、灵敏、准确的分析方法，能够快速分离和定量目标化合物。

气相色谱分析中，样品通常需要经过预处理步骤，如液液萃取、固相萃取等。

对于氰
戊马拉松的分析，可以采用20%乳油的溶液作为提取溶剂。

20%乳油溶剂不仅可以有效萃取氰戊马拉松，还可以提高其稳定性。

为了进行气相色谱分析，首先需要将样品溶液注入到气相色谱仪的进样口中。

然后，
样品会被分离柱中的固定相吸附，然后随着气体载流剂的流动进入色谱柱，并从固定相中
逐渐解吸。

不同成分的化合物会在固定相上停留的时间不同，从而实现它们之间的分离。

氰戊马拉松在分离柱中的停留时间通常在2-3分钟之间。

在柱后探测器中，氰戊马拉
松会产生特定的峰，峰的面积与其在样品中的浓度成正比。

通过比较目标化合物的峰面积
与标准曲线以及内标的峰面积，可以计算出样品中氰戊马拉松的浓度。

气相色谱分析是一种快速、准确、重复性好的分析方法，广泛用于环境监测、药物分
析等领域。

氰戊马拉松的气相色谱分析可以帮助我们了解其在环境中的含量，保护环境和
人类健康。

有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法作业指导书

有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的本SOP规定了用GC/MS分析净化后样品中有机氯农药的操作方法。

2.范围适用于实验室有机氯农药的分析测试项目。

3.仪器装置3.1JMS-Q1000GC3.2Agilent7890AGC，Agilent7693aμtosampler4.分析条件4.1GC色谱柱：DB-5MS(30m0mM25mm5mmS(30m毛细管柱；进样口温度：280℃；进样方式：不分流；进样量：1样量；载气：氦气（≥气：氦气（分％）1.0mL／min（恒流）；升温条件：80℃保留1min，以20℃／min升至150℃，保留1min，然后再以5℃／min升至300℃，保留1min；4.2MS，EI源；电子能量70eV；检测方法：选择离子法（SIM法），选择离子见表1;传输线温度：270度：；离子源温度：230℃；检测器电压：-1100V；离子化电流：100电流。

七氯76-44-8目标物16:14100272,274艾氏剂309-00-2目标物17:3266263,220环氧七氯1024-57-3目标物18:59353351,355γ-氯丹5103-74-2目标物19:52373375,377α-氯丹5103-71-9目标物20:19375373,377α-硫丹959-98-8目标物20:20195339,341反式九氯39765-80-5目标物20:25409407,411 p,p'-DDE72-55-9目标物21:12246248,176狄氏剂60-57-1目标物21:1979263,279异狄氏剂72-20-8目标物22:0526382,81β-硫丹33213-65-9目标物22:31339337,341顺式九氯5103-73-1目标物22:39409407,441 p,p'-DDD72-54-8目标物22:45235165,237异狄氏醛7421-93-4目标物23:0367250,345硫酸盐硫丹1031-07-8目标物23:55272387,422 p,p'-DDT50-29-3目标物24:07235165,237异狄氏酮7421-93-4目标物25:3667317,147甲氧滴滴涕72-43-5目标物26:10227228,152 PCB2092051-24-3替代物31:47498496,5005.仪器调谐参见GCMS操作方法—开机、调谐与关机。

利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分

河南农业2018年第9期（上）河南省农药检定站主办利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分河南省农药检定站马丽娜近年来，随着质谱技术的发展，其应用领域也越来越广。

由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛应用于化学、化工、环境、能源、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学、材料科学等各个领域。

农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。

我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年施用量也居于世界前列，对农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出。

利用气相色谱质谱联用技术对农药的结构组成、农药残留、环境污染和毒性等方面进行分析研究，意义重大。

一些生产厂家为了提高农药的效果，在产品中添加高毒农药和其他的农药成分，对生态环境造成极大危害。

本文简要介绍如何利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分。

一、实验条件（一）仪器和试剂气相色谱质谱联用仪，VARIAN- 2000；丙酮（色谱纯）。

（二）质谱操作条件离子源为EI 源；传输线温度250 ℃；离子阱温度230 ℃；质谱检测方式为全扫描35~500 amu.（三）气谱条件气相色谱条件：色谱柱DB-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25µm；柱箱条件：初始80 ℃保持2 min，升温25~150 ℃/min，升温5~200 ℃/min，升温10~280 ℃/min 保持16 min 完成分析。

载气为高纯氦气（99.999%），载气流速1 mL/min，进样口温度为240 ℃，分流比50：1，进样量1µL。

（四）样品处理对于乳油剂型要考虑所占的百分含量，如20%异丙威乳油，称取0.25 g 样品（精确至0.000 2 g），于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。

对于水剂考虑水分的含量，如40%水胺硫磷水剂，称取0.12 g 样品（精确至0.000 2 g），放在100 ℃的电热板蒸干后，于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。

气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留

气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留谭阳阳;郑永杰;赵琪;谭策【摘要】采用毛细管气相色谱法，建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷)，拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法，并对样品前处理作了一定的讨论。

结果表明，采用程序升温，所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。

%A method for the assay of the organophosohorus pesticides(dichlorvos, malathion,tetrachlorvinphos, fenitrothion),andpyrethroid(cypermethrin,deltamethrin,esfenva-lerate)by capillary chromatography has been established,and some organic flax samples are determined by this method and these pesticide residues are not detected,the results show that these pesticide residues do not exist in organic flax samples or their contents are lower than detection limit that the paper refered to.【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】5页(P61-65)【关键词】有机亚麻;有机磷农药残留;拟除虫菊酯类农药残留;气相色谱法【作者】谭阳阳;郑永杰;赵琪;谭策【作者单位】牡丹江出入境检验检疫局，黑龙江牡丹江 157022;齐齐哈尔大学，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江齐齐哈尔 161005;齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江齐齐哈尔 161005【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1有机亚麻是指在种植生产过程中不使用化学合成的农药、肥料、除草剂和生长调节剂等物质的，不使用基因工程生物及其产物，而是遵循自然规律和生态学原理，采取一系列可持续发展的农业技术，协调种植平衡，维持农业生态系统持续稳定，且经过有机认证机构鉴定认可，并颁发有机证书的亚麻。

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析

氰戊·马拉松20%乳油的气相色谱分析氰戊菊酯（Cyanophos）是一种有机磷化合物杀虫剂，由于其极具毒性和持久性，已被多个国家禁止使用。

氰戊马拉松（Cyanophos Marathon）是氰戊菊酯的一种20%乳油剂，主要用于防治棉花、果树、蔬菜、茶叶等作物上的害虫。

但是，其高毒性和长期残留对人类健康和环境造成严重影响，因此也在逐渐被替代。

为确保食品安全和环境保护，对氰戊马拉松的检测需进行严格的监控和分析。

气相色谱法因其高灵敏度和高分离度在残留农药分析中得到广泛应用。

本文对氰戊马拉松20%乳油进行气相色谱分析，并详细介绍其操作步骤和分析结果。

一、仪器和试剂仪器：Agilent 6890N气相色谱仪试剂：氰戊马拉松20%乳油、乙腈、硅胶二、样品制备将氰戊马拉松20%乳油加入50ml体积瓶中，用乙腈稀释至0.1mg/ml。

三、操作步骤1.样品处理将10ml样品转移到25ml锥形瓶中，加入5g氢氧化钠和5ml甲苯，摇匀混合。

加入5ml 乙腈，再次摇匀混合，并加入3g硅胶。

摇动20min，用有机膜过滤器滤掉硅胶。

2.进样将样品注入气相色谱仪进样口，采用全自动进样程序，喷嘴温度为280℃，进样量为1μL。

3.色谱条件色谱柱：DB-5热程序：初始温度40℃，保持1min升温速率5℃/min，升至80℃检测器：质谱检测器氢气流速：1ml/min柱温：280℃检测器温度：200℃质谱条件：离子化模式：EI离子能量：70eV扫描区间：m/z 100-500四、结果分析在上述色谱条件下，氰戊马拉松能被有效分离，并得到了特征性的质谱图。

其质谱峰的相对保留时间为6.203，相对丰度为39.28%，与标准质谱图完全一致。

总体而言，本分析方法简便快捷，重现性好，能够满足氰戊马拉松20%乳油的快速检测需求。

五、总结。