双硫腙比色法测定空气中的铅含量
——铅的测定
3 耗氧量( 高锰酸盐指数) OC(CODmn)一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L) 碱性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法也有记为“ CODmn ”4 化学需氧量CODcr 一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L)重铬酸钾法也有记为“ CODcr”5 总有机碳TOC 水中有机物总的碳含量（mgC/L ）燃烧法6 总需氧量TOD 水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量（mg/L ）燃烧法7 活性炭氯仿萃取物CCE 水中有机物在给定条件下，吸附在活性炭上，然后用氯仿（）萃取所测定的有机物量（mg/L ）萃取法8 紫外吸光度UVA 某些有机物对紫外线的吸光度适用于低浓度有机污染物测定9 污水的相对稳定度污水中氧的储备量（包括DO 、、）与该污水某一时刻BOD 的百分比污水的相对稳定度越低，表示污水中有机物的含量越高10 可同化有机碳AOC 可被水中微生物所利用的有机物微污染水重要指标指标的选择分析方法的选择原则• 采用经验证和合格、通用的环境监测分析方法。
根据样品实际情况及仪器设备条件选择其中最适宜的方法。
• 可采用其他的等效分析方法，但应验证合格，其验出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平。
• 所选用的方法应遵照实事求是的原则，根据各单位的具体情况，选用经济、简单、高效、可行的方法。
选取的指标：溶解氧（DO ）化学需氧量（CODmn）指标测量意义及具体方法1溶解氧含量（DO ）返回测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法（溶解氧测定仪）。
清洁水可以直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物产生负干扰；有机物（如腐殖酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
双硫腙比色法
双硫腙比色法双硫腙比色法,测定铅含量的方法之一。
主要原理是样品经消化后，在pH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
目录编辑本段l、1：1氨水；2、盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。
3、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
4、20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100毫升。
5、20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。
6、10％氰化钾溶液；7、三氯甲烷；不应含氧化物。
检查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15％碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
处理方法：于三氯甲烷中加人工1／10-1／20体积的20％硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l／10馏出液，收集中间馏出液备用。
8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀后，慢慢倒入lOOml沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。
用时配制。
9、1％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。
10、双硫腙溶液：0.5％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
称取0.5克研细的双硫腙，溶于50ml 三氯甲烷中，如不全溶；可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。
双硫腙显色分光光度法测定校园土壤中微量铅的含量
双硫腙显色分光光度法测定校园土壤中微量铅的含量鲁秀国;过依婷【摘要】采用以双硫腙为显色剂的分光光度法测定土壤中铅的含量.将土壤消解,使其中的金属铅与双硫腙形成显色络合物,在最大波长517 nm处测定吸光度,并探讨了显色时间、pH显色剂用量对测定结果的影响.铅浓度在0~1 g/mL范围内符合郎伯-比尔定律,制得线性回归方程为y=0.0928x+0.1592,线性回归系数R2=0.9991,相关性较好.结果表明绿化带土壤铅含量为42.17 mg/kg,道路一侧土壤铅含量为77.73 mg/kg,基本没有污染.此法适用于土壤中铅的测定.%The content of lead in soil was detected by spectrophotometry with dithizone as color reagent. The soil was digested to make lead in soil and the dithizone a color complex. The absorbance was measured at the maxi-mum wavelength of 517 nm and the effects of the coloration time, and the amount of the color reagent on the measurement were investigated. The concentration of lead complied with the Lambert-Beers Law when it was in the range of 0 ~ 1 μg/mL. Then the linear regression equ ation, and the linear regression coefficientwith good correlation were obtained.The research results show that only slight pollution exits as the lead content in the soil of the green belt is 42.17 mg/kg, and the lead content in soil along a major road is 77.73 mg/kg. This method is applicable to the detection of lead in soil.【期刊名称】《华东交通大学学报》【年(卷),期】2018(035)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】分光光度法;铅;土壤【作者】鲁秀国;过依婷【作者单位】华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013;华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】O657.32由于采矿、冶炼、金属加工工艺、电厂运行、污水排放、肥料与农药的不合理施用、污水灌溉、污泥施肥及含铅汽油的使用等人类活动[1-3]，使土壤中重金属含量严重超标（土壤中本就含有微量重金属）；因此人类活动被认为是土壤中重金属富集的首要因素[4]。
双硫腙比色法检测食品中铅含量的影响因素和要求 (1)
双硫腙比色法测铅含量的影响因素Influencing factors of determining the content of lead by dithizone colorimetry张小军王成程军喜王军鹏Zhang Xiao-jun Wang Cheng Cheng Jun-xi Wang Jun-peng （河南省济源市疾病预防控制中心，河南济源454650）双硫腙比色法是食品中铅含量测定的常用方法，因有较好的重现性和较高的检出率，被定为国标[1]，但因操作复杂，环节较多，许多因素影响测定结果的准确性，根据自己在实际工作中的经验积累，将在实验中的影响因素和改良方法综述如下：关键词：双硫腙，铅，水，试剂，pH值一、仪器设备的影响及要求1、玻璃仪器双硫腙作为显色剂具有很强的络合性，可以和二十多种金属离子络合，因此，玻璃仪器的洁净度直接影响检测结果的准确性，为了避免因仪器本身污染铅及其它金属离子而使结果偏高，所用玻璃仪器要用10%硝酸溶液浸泡24小时以上，（急用时可用热硝酸溶液煮沸1小时），之后再用去离子水洗净方可使用。
浸泡玻璃仪器的硝酸溶液不能反复使用，根据使用频率及时更换。
2、分光光度计在使用分光光度计之前，要按国家计量器具检定规程进行检定，所有部件固定良好，光源，指示器，透光孔工作正常。
电源电压要求稳定，三分钟内仪器透光率显著值正、反向漂移应小于1.5%，波长盘在仪器最小波长处，光量调节器在不超过80%调节范围内调节，透光率应达到100%。
比色皿成套，无划痕，斑点，且同一波长透光率之差不大于0.5%,对同一浓度硫酸铜溶液连测5次，其透光率最大差值不大于0.5%.波长误差和灵敏度符合表1、表2的规定。
表1 分光光度计波长误差允许范围表2 分光光度计灵敏度规定波长范围（nm ） 误差（nm ）360～500 ≤±3500～600 ≤±5600～700 ≤±6700～800 ≤±8标准溶液 S新仪器 使用中和修理后 重铬酸钾 含铬2.5ug/ml 溶液的吸光度不小于0.01 含铬2.8ug/ml 溶液的吸光度不小于0.01 硫酸铜含铜150ug/ml 溶液吸光度不小于0.01二、用水和试剂的影响和要求1、水水中离子含量直接影响结果及空白值，要求用去离子水或美国蒸馏水标准中的二级蒸馏水，其标准为总物质含量0.1mg/L。
空气中铅的双硫腙水相增溶分光光度测定法
空气中铅的双硫腙水相增溶分光光度测定法
金淑兰
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2007(24)7
【摘要】目的建立空气中铅的双硫腙水相增溶光度快速测定方法。
方法采用Tween20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定空气中铅的含量。
结果该方法的线性范围为1.0～100mg/L,r≥0.999,RSD为1.36%～9.57%,回收率为97.4%～98.3%,最低检出浓度为0.003mg/m3,与双硫腙比色法比较,其结果差异无统计学意义。
结论该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合空气中铅的测定。
【总页数】2页(P538-539)
【关键词】空气污染;铅;双硫腙水相;分光光度法
【作者】金淑兰
【作者单位】长春市疾病预防控制中心理化科
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.水相双硫腙分光光度法测定水中锌方法探讨 [J], 吕会静
2.微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅 [J], 王洪海
3.在增溶剂存在下双硫腙水相直接光度法测定人发中汞 [J], 宋纪蓉
4.尿中铅的双硫腙分光光度测定法 [J], 唐春元;姚炳茂;曹通;鲁翼雯;王丽辉
5.双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅 [J], 胡亮;陈加希;王鲁民;王倩;林连兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
双硫腙单色比色法测定铅的原理
双硫腙单色比色法测定铅的原理《双硫腙单色比色法测定铅的原理》今天来聊聊双硫腙单色比色法测定铅的原理，这可真是个很有趣却又有点小复杂的事儿呢。
大家都知道，生活中有很多时候我们要检测一些不那么容易看见的东西的量，就像我们想知道一杯水里有多少看不见的盐，我们得找个办法把盐的量变成能看得见的东西，比如让盐和某种试剂反应，产生沉淀，然后根据沉淀的多少判断盐的量。
测定铅也是类似的道理。
铅这个东西，在平常环境里看不见摸不着的，但它可能存在于好多地方，像铅制的老旧水管子，可能会让水里有铅，还有一些污染严重的土里面也有铅，铅要是多了对人体可一点儿也不好。
所以得有个准确测定铅含量的方法。
这就要说到双硫腙这种神奇的物质啦。
双硫腙就像一个特别挑剔的小抓手。
在一定的条件下，铅离子就像一个个小铁球，而双硫腙就像是专门对应这些小铁球的小磁环，见着铅离子就特别“热情”，一下子就和铅离子结合在一起。
有意思的是，它们结合之后呢，会产生一种特殊的颜色，而且这个颜色的深浅和铅离子的量有关系。
这就好比我们画画的时候，颜料放得多，画的颜色就深；颜料放得少，颜色就浅。
这里铅离子就好比是颜料，双硫腙铅结合物颜色深浅反映铅离子的多少。
不过呢，老实说，我一开始也不明白这种结合怎么就这么特殊，只和铅离子结合得这么好呢？其实这里面是有化学理论支持的。
双硫腙的分子结构有一些特殊的部分，这些结构就像一把钥匙刚好能对上铅离子这把锁。
从化学角度说，双硫腙里有氮、硫等原子，它们可以和铅离子通过配位键进行结合。
这里还得解释个专业术语：配位键。
这就像两个人搭档，双方都有各自的特长（原子轨道等），匹配之后就紧紧牵手合作了，在双硫腙和铅离子这里就是这样亲密结合。
比如说溶液中有铅离子，我们将双硫腙加进去之后，经过一些其他辅助操作，它们就会结合生成在特定溶剂里有一定颜色的物质。
然后呢就是比色这个阶段。
我们比色就像是对比衣服的颜色深浅一样。
把含有双硫腙铅结合物已知铅含量的标准溶液的颜色跟未知样品的颜色进行比较，比如说我们有一套颜色深浅不同的标准色卡，是通过调配含有不同已知量铅离子的溶液，然后用双硫腙反应后做成的，待测样品反应后和哪个标准色卡长得像就差不多是对应的铅含量。
双硫腙比色法测定铅的原理
双硫腙比色法测定铅的原理双硫腙比色法是一种常用的分析方法，用于测定水样或环境中的铅含量。
其原理基于双硫腙与铅离子形成稳定的络合物，通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
在双硫腙比色法中，首先需要将水样中的铅离子与双硫腙发生络合反应。
双硫腙是一种有机配体，它的化学结构中含有两个硫原子，能够与铅离子形成稳定的络合物。
该络合反应的化学方程式如下：Pb2+ + 2 R2NCS2- → [Pb(R2NCS)2]其中，Pb2+代表铅离子，R2NCS2-代表双硫腙。
络合反应发生后，形成的络合物具有一定的吸光特性。
双硫腙络合物在可见光区域具有较强的吸收峰，通常为波长在500至600纳米之间。
因此，通过比色法可以测定络合物的吸光度，从而确定铅的浓度。
在实际操作中，一般使用分光光度计进行吸光度测定。
首先，将样品溶液与适量的双硫腙试剂混合，使铅离子与双硫腙发生络合反应。
然后，将溶液置于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。
通过读取吸光度数值，可以根据事先建立的标准曲线来计算出铅的浓度。
标准曲线的制备是使用已知浓度的铅溶液，按照上述测定步骤进行操作，分别测定各个浓度下的吸光度。
然后，将吸光度与铅的浓度绘制成曲线，通过曲线上的吸光度数值可以准确计算出待测样品中铅的浓度。
双硫腙比色法测定铅的优点是简单、灵敏度高、选择性好，能够满足大多数水样或环境样品中铅含量的测定要求。
此外，该方法还具有操作方便、结果稳定可靠的特点。
然而，双硫腙比色法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品中存在的其他干扰物质的选择性较差，容易受到其他金属离子的干扰。
其次，双硫腙试剂在空气中容易氧化，导致测定结果不准确。
因此，在实际应用中，需要注意选择合适的前处理方法来除去干扰物质，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
双硫腙比色法是一种常用的测定铅的方法，通过双硫腙与铅离子形成络合物，并通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
该方法具有简单、灵敏度高以及操作方便等优点，但也需要注意选择合适的前处理方法来减少干扰物质的影响，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
环境空气中铅的测定
环境空气中铅的测定岳 萍（西部矿业集团科技发展有限公司，青海 西宁 ８１０００７）摘 要：在环境空气中，铅的存在方式有两种，一种是铅烟，另一种是铅尘，铅的化合物具有很大毒性，可对人体健康造成较大影响，如果呼吸道吸入过量的铅化合物就会引发铅中毒。
基于此，开展环境空气中铅的测定研究就显得尤为必要。
本文结合理论实践，通过试验分析，验证了石墨炉原子吸收光谱测定和双硫腙分光光度测定相互结合的方法，测定环境空气中铅的可行性，分析结果表明，联合采用这两种测定方法，可保证铅测定的精度和速度，值得大范围推广应用。
关键词：环境空气；铅；测定方法；石墨炉；双硫腙分子光度中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１３－０２１５－２Determination of lead in ambient airYUE Ping（Ｗｅｓｔｅｒｎ Ｍｉｎｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｘｉｎｉｎｇ ８１０００７，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｔｗｏ ｗａｙｓ ｏｆ ｌｅａｄ ｉｎ ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ，ｏｎｅ ｉｓ ｌｅａｄ ｓｍｏｋｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒ ｉｓ ｌｅａｄ ｄｕｓｔ．Ｌｅａｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｒｅ ｖｅｒｙ ｔｏｘｉｃ ａｎｄ ｃａｎ ｈａｖｅ ａ ｇｒｅａｔ ｉｍｐａｃｔ ｏｎ ｈｕｍａｎ ｈｅａｌｔｈ．Ｉｆ ｔｈｅ ｒｅｓｐｉｒａｔｏｒｙ ｔｒａｃｔ ｉｓ ｉｎｈａｌｅｄ ｔｏｏ ｍｕｃｈ Ｌｅａｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｉｌｌ ｃａｕｓｅ ｌｅａｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ．Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｉｓ，ｉｔ ｉｓ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｃａｒｒｙ ｏｕｔ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ｉｎ ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ｐｒａｃｔｉｃｅ，ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ｄｉｔｈｉｚｏｎｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｌｅａｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ ｉｓ ｖｅｒｉｆｉｅｄ．Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，Ｉｔ ｃａｎ ｇｕａｒａｎｔｅｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｎｄ ｉｔ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｗｉｄｅｓｐｒｅａｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Keyword: ｓａｍｂｉｅｎｔ ａｉｒ； ｌｅａｄ； ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ； ｄｉｔｈｉｚｏｎｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ铅对人体和动物而言，是一种有毒金属，会引发贫血症、神经节能失调、肾损伤等疾病。
双硫腙比色法测定空气中铅含量
双硫腙比色法测定空气中的铅含量【摘要】本文采用的是双硫腙比色法测定空气中铅的含量。
该方法具有精密度、准确度好，且操作简单、快速、灵敏度高的优点。
【关键词】空气；铅；双硫腙；分光光度法铅是一种有害金属，毒性很大，在空气中，铅及其化合物以铅尘和铅烟形式存在，铅含量超过一定标准时，对人体健康有很大的危害。
双硫腙比色法测定空气中铅的含量，具体有两种方法：混色法和单色法，混色法有其缺点，即双硫腙的加入量不同会引起误差，对于准确控制双硫腙的用量是特别困难的，因此本人对双硫腙比色法中的单色法对空气中铅的含量测定进行了充分探讨。
1.实验部分1.1 仪器和试剂7210分光光度计上海仪器厂流量计 0～20l/min铅标准溶液（10ug/ml）取一定量的高纯铅粒，溶于1：1hno3中，浸泡数分钟，然后用纯水冲洗干净，用滤纸吸干水后准确称量0.0917g，加入1：1hno3并于低温电炉上加热至全部溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度.此溶液为铅备液，1ml =0.9170mg。
3%硝酸溶液、10%柠檬酸铵溶液、5%盐酸羟胺溶液、氰化钾溶液、双硫腙氯仿溶液、氨水1.2 实验原理所测样品与稀硝酸反应生成硝酸铅，铅离子在ph8.5的碱性溶液中与双硫腙作用生成红色络合物，并溶于三氯甲烷中，除去过量的双硫腙，根据颜色深浅，比色定量。
1.3 实验步骤1.3.1 采样用氯膜采样法采样，以10l/min的速度抽取150l空气，抽气约15分钟。
1.3.2 样品处理将氯膜放在小烧杯中，加入20ml硝酸溶液，放在电热板上徐徐煮沸15～20min，并时时搅动溶液，将溶液过滤于25ml比色管中，加热硝酸溶液至刻度，摇匀，量取10.0ml样品溶液于比色管中分析。
1.3.3 测定过程向比色管中各加入0.5ml柠檬酸铵溶液，两滴盐酸羟胺溶液及1滴酚红指示剂，摇匀，用氨水调至红色，加入0.5ml氰化钾溶液，将比色管塞紧振摇100次，静置10min后弃去水层，加入15ml双硫腙洗除液，再振摇50次洗去氯仿层中过剩的双硫腙，必要时吸去水层后再加入10ml双硫腙洗除液，振摇，分层后取氯仿层于520nm 波长下比色定量。
理化检验技术中级职称考试：2022第四章 专业实践能力真题模拟及答案(6)
理化检验技术中级职称考试：2022第四章专业实践能力真题模拟及答案(6)1、在用氢气时，应（）。
（单选题）A.B.C.D.E.试题答案：B2、在应用双硫腙比色法测定铅时，为避免其他金属可能产生的干扰，测定体系的pH 必须控制在（）。
（单选题）A. 6.5～8.0B. 8.5～9.0C. 5.5～6.0D. 4.5～5.0E. 9.0～9.5试题答案：B3、在现场采用盐酸萘乙二胺比色法采集测定空气中的NO x时，确定是否终止采样的依据是（）。
（单选题）A. 样品量B. 吸收液显色程度C. 现场温度D. 吸收液体积E. 天气变化试题答案：B4、在用硝酸汞滴定法测定水样中氯化物的过程中，待测溶液pH应严格控制在（）。
（单选题）A. 5.0±0.4B. 4.0±0.4C. 4.0±0.2D. 3.0±0.2E. 3.6±0.3试题答案：D5、空气中粉尘分散度的测定方法常用（）。
（单选题）A. 滤膜蒸汽法B. 自然沉降法C. 粉尘分离法D. 滤膜溶解涂片法E. 滤膜采集法试题答案：D6、机体接触有机磷农药的生物监测指标是（）。
（单选题）A.B.C.D.E.试题答案：A7、在萃取金属化合物时，常加入一些盐析剂以提高萃取效率，在下列盐中，不属于盐析剂的是（）。
（单选题）B. 锂盐C. 镁盐D. 铝盐E. 二乙基二硫代氨基甲酸钠试题答案：E8、用离子选择性电极法测定空气中氟化物时，为消除干扰，通常将测试溶液的pH控制在5～6之间，干扰物主要是指（）。
（单选题）A. OH－B. 硅酸盐C. 铁D. 铝E. 铅试题答案：A9、在用高氯酸时，应该（）。
（单选题）A.B.C.D.E.试题答案：B10、某河流被大量有机物和粪便污染后，使厌氧细菌迅速生长繁殖，在这些微生物的作用下，有机污染物分解，其最终产物是（）。
（单选题）A. 氨氮B. 亚硝酸盐氮D. 氮气E. 硝酸盐氮试题答案：A11、酯的醇解产物是（）。
双硫腙比色法检测食品中铅含量的影响要素和要求
双硫腙比色法测铅含量的影响因素Influencing factors of determining the content of lead by dithizone colorimetry张小军王成程军喜王军鹏Zhang Xiao-jun Wang Cheng Cheng Jun-xi Wang Jun-peng（河南省济源市疾病预防控制中心，河南济源454650）双硫腙比色法是食品中铅含量测定的常用方法，因有较好的重现性和较高的检出率，被定为国标[1]，但因操作复杂，环节较多，许多因素影响测定结果的准确性，根据自己在实际工作中的经验积累，将在实验中的影响因素和改良方法综述如下：关键词：双硫腙，铅，水，试剂，pH值一、仪器设备的影响及要求1、玻璃仪器双硫腙作为显色剂具有很强的络合性，可以和二十多种金属离子络合，因此，玻璃仪器的洁净度直接影响检测结果的准确性，为了避免因仪器本身污染铅及其它金属离子而使结果偏高，所用玻璃仪器要用10%硝酸溶液浸泡24小时以上，（急用时可用热硝酸溶液煮沸1小时），之后再用去离子水洗净方可使用。
浸泡玻璃仪器的硝酸溶液不能反复使用，根据使用频率及时更换。
2、分光光度计在使用分光光度计之前，要按国家计量器具检定规程进行检定，所有部件固定良好，光源，指示器，透光孔工作正常。
电源电压要求稳定，三分钟内仪器透光率显著值正、反向漂移应小于1.5%，波长盘在仪器最小波长处，光量调节器在不超过80%调节范围内调节，透光率应达到100%。
比色皿成套，无划痕，斑点，且同一波长透光率之差不大于0.5%,对同一浓度硫酸铜溶液连测5次，其透光率最大差值不大于0.5%.波长误差和灵敏度符合表1、表2的规定。
表1 分光光度计波长误差允许范围 表2 分光光度计灵敏度规定波长范围（nm ） 误差（nm ）360～500 ≤±3500～600 ≤±5600～700 ≤±6700～800 ≤±8S 标准溶液新仪器使用中和修理后重铬酸钾含铬2.5ug/ml 溶液的吸光度不小于0.01含铬2.8ug/ml 溶液的吸光度不小于0.01硫酸铜含铜150ug/ml 溶液吸光度不小于0.01二、用水和试剂的影响和要求1、水水中离子含量直接影响结果及空白值，要求用去离子水或美国蒸馏水标准中的二级蒸馏水，其标准为总物质含量0.1mg/L。
双硫腙法比色法测铅离子的原理及注意事项
双硫腙法比色法测铅离子的原理及注意事项下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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生产环境空气中铅浓度测定.
实验三生产环境空气中铅浓度测定（一）石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16008-1995（二）双硫腙分光光度测定方法GB/T16009-1995［原理］在弱碱性（pH8.5-11.0）溶液中，铅离子与双硫腙铅红色络合物，可溶于三氯甲烷。
四氯化炭等有机溶液中，跟据红色深浅比色定量。
由于铅被双硫腙三氯甲烷溶液提取后采取的分析步骤不同，又可分为：1 ．混和法用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双腙铅混和存在下比色定量。
2．单色法用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，以氰化钾溶液洗去过剩的双硫腙，使三氯甲烷层呈现双硫腙铅的红色，比色定量。
［仪器］采样夹；滤料（超细玻璃纤维滤纸）；抽气机；流量计（0-201/min ）具塞比色管（25ml）;分光光度计（10mm比色杯）。
［试剂］1 ．无铅水将蒸溜水用全玻璃蒸馏器制成，或使水通过强酸性阳离子交换树脂除铅。
2．硝酸（优级纯）溶液3+97。
3. 500g/L柠檬酸铵溶液称取50g柠檬酸铵，加适量水溶解后，置于250ml分液漏斗中，加数滴酚红指示剂，用氨水调节溶液为红色，再多加数滴氨水，使pH 为8.5-11.0，每次用双硫腙三氯甲烷溶液反复提取铅，至双硫腙三氯甲烷溶液绿色不变，残留的双硫腙用纯净三氯甲烷洗除，至三氯甲烷层无色，弃去三氯甲烷层，加无铅水稀释至100ml。
4. 盐酸羟胺溶液200g/L。
5．0.4g/L 酚红指示剂，称取0.1g 酚红放在小乳钵中，加少量无铅水研磨溶解后，倒入250ml 量瓶中，加水至刻度。
6．氨水P25=0.9g/ml7 •氰化钾溶液100g/L,10g氰化钾（有级纯）溶于无铅水中，并稀释至100ml。
8•三氯甲烷P20=1.484g/ml,每100ml三氯甲烷中加入1ml乙醇。
9．双硫腙三氯甲烷溶液透光度60%，取提纯过的三氯甲烷溶液稀释至透光度（于波长500nm 下测量），此时溶液为翠绿色。
如果双硫腙不纯，可按下述方法提纯：称取0.1g双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，置于250ml分液漏斗中，用1+99 氨水提取2~3次（每次约30ml），此时双硫腙转入氨水层中，合并氨水溶液，过滤后，将溶液用盐酸酸化，此时有双硫腙析出，再加入适量纯净三氯甲烷，双硫腙转入三氯甲烷层中，将此时浓度双硫腙三氯甲烷溶液收在棕色瓶中，于冰箱中保存。
双硫腙比色法测定空气中的铅含量
双硫腙比色法测定空气中的铅含量【摘要】本文采用的是双硫腙比色法测定空气中铅的含量。
该方法具有精密度、准确度好，且操作简单、快速、灵敏度高的优点。
【关键词】空气；铅；双硫腙；分光光度法铅是一种有害金属，毒性很大，在空气中，铅及其化合物以铅尘和铅烟形式存在，铅含量超过一定标准时，对人体健康有很大的危害。
双硫腙比色法测定空气中铅的含量，具体有两种方法：混色法和单色法，混色法有其缺点，即双硫腙的加入量不同会引起误差，对于准确控制双硫腙的用量是特别困难的，因此本人对双硫腙比色法中的单色法对空气中铅的含量测定进行了充分探讨。
1.实验部分1.1 仪器和试剂7210分光光度计上海仪器厂流量计0～20L/min铅标准溶液（10ug/ml）取一定量的高纯铅粒，溶于1：1HNO3中，浸泡数分钟，然后用纯水冲洗干净，用滤纸吸干水后准确称量0.0917g，加入1：1HNO3并于低温电炉上加热至全部溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度.此溶液为铅备液，1ml =0.9170mg。
3%硝酸溶液、10%柠檬酸铵溶液、5%盐酸羟胺溶液、氰化钾溶液、双硫腙氯仿溶液、氨水1.2 实验原理所测样品与稀硝酸反应生成硝酸铅，铅离子在PH8.5的碱性溶液中与双硫腙作用生成红色络合物，并溶于三氯甲烷中，除去过量的双硫腙，根据颜色深浅，比色定量。
1.3 实验步骤1.3.1 采样用氯膜采样法采样，以10L/min的速度抽取150L空气，抽气约15分钟。
1.3.2 样品处理将氯膜放在小烧杯中，加入20ml硝酸溶液，放在电热板上徐徐煮沸15～20min，并时时搅动溶液，将溶液过滤于25ml比色管中，加热硝酸溶液至刻度，摇匀，量取10.0ml样品溶液于比色管中分析。
1.3.3 测定过程向比色管中各加入0.5ml柠檬酸铵溶液，两滴盐酸羟胺溶液及1滴酚红指示剂，摇匀，用氨水调至红色，加入0.5ml氰化钾溶液，将比色管塞紧振摇100次，静置10min后弃去水层，加入15ml双硫腙洗除液，再振摇50次洗去氯仿层中过剩的双硫腙，必要时吸去水层后再加入10ml双硫腙洗除液，振摇，分层后取氯仿层于520nm波长下比色定量。
空气中有害无机物的测定铅精品课件
Hb等检验指标。
一些国家机构血铅生物接触限值（umol/L）
国家机构 时间
WHO 1980
瑞典 1994
英国
1986
得国
1992
欧共体 1982
美国
1996
男性 1.9 2.5 3.38 3.38 3.38 1.45
女性 1.45 0.96 1.90 1.45 3.38 1.45
儿童 0.48
3.血液系统：
（1）贫血症状：呈轻度至中度。
（2）铅容体征：由贫血与面部毛细血管 痉挛所致。
四、诊断
1.铅吸收：系指尿铅或血铅含量超过正常 上限，但无铅中毒临床表现者。
2.车间空气铅最高容许浓度： 铅烟—0.03mg/M3，铅尘— 0.05mg/M3
3.实验室检验指标： Upb≧0.39umol/L、BPb ≧ 2.40umol/L 诊断性驱铅后Upb ≧ 1.44umol/L 此外还有ALA、FEP、ZPP、点采红细胞、
检验指标建议值（umol/L）
指标 PbB PbU ZPP FEP ALA
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双硫腙比色法测定空气中的铅含量
【摘要】本文采用的是双硫腙比色法测定空气中铅的含量。
该方法具有精密度、准确度好，且操作简单、快速、灵敏度高的优点。
【关键词】空气；铅；双硫腙；分光光度法
铅是一种有害金属，毒性很大，在空气中，铅及其化合物以铅尘和铅烟形式存在，铅含量超过一定标准时，对人体健康有很大的危害。
双硫腙比色法测定空气中铅的含量，具体有两种方法：混色法和单色法，混色法有其缺点，即双硫腙的加入量不同会引起误差，对于准确控制双硫腙的用量是特别困难的，因此本人对双硫腙比色法中的单色法对空气中铅的含量测定进行了充分探讨。
1.实验部分
1.1 仪器和试剂
7210分光光度计上海仪器厂流量计0～20L/min
铅标准溶液（10ug/ml）取一定量的高纯铅粒，溶于1：1HNO3中，浸泡数分钟，然后用纯水冲洗干净，用滤纸吸干水后准确称量0.0917g，加入1：1HNO3并于低温电炉上加热至全部溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度.此溶液为铅备液，1ml =0.9170mg。
3%硝酸溶液、10%柠檬酸铵溶液、5%盐酸羟胺溶液、氰化钾溶液、双硫腙氯仿溶液、氨水
1.2 实验原理
所测样品与稀硝酸反应生成硝酸铅，铅离子在PH8.5的碱性溶液中与双硫腙作用生成红色络合物，并溶于三氯甲烷中，除去过量的双硫腙，根据颜色深浅，比色定量。
1.3 实验步骤
1.3.1 采样
用氯膜采样法采样，以10L/min的速度抽取150L空气，抽气约15分钟。
1.3.2 样品处理
将氯膜放在小烧杯中，加入20ml硝酸溶液，放在电热板上徐徐煮沸15～20min，并时时搅动溶液，将溶液过滤于25ml比色管中，加热硝酸溶液至刻度，摇匀，量取10.0ml样品溶液于比色管中分析。
1.3.3 测定过程
向比色管中各加入0.5ml柠檬酸铵溶液，两滴盐酸羟胺溶液及1滴酚红指示剂，摇匀，用氨水调至红色，加入0.5ml氰化钾溶液，将比色管塞紧振摇100次，静置10min后弃去水层，加入15ml双硫腙洗除液，再振摇50次洗去氯仿层中过剩的双硫腙，必要时吸去水层后再加入10ml双硫腙洗除液，振摇，分层后取氯仿层于520nm波长下比色定量。
2.结果与讨论
2.1 酸度条件的选择
经过大量实验得出，Pb2+与双硫腙反应的最佳酸度范围是PH=8.5～11，但会有铋、锡的干扰，为此需在PH=2～3时用双硫腙氯仿溶液预先提取，则可除去干扰。
2.2 最大吸收波长的选择
吸取0.4ml标准溶液，在不同波长下测定其吸光度，测定结果见表1。
由表中数据得出实验的最大吸收波长是520nm。
2.3 标准曲线绘制
以铅含量分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug配制铅标准系列，在520nm、PH8.5～11的范围内测定，结果见表2。
根据表中数据计算得出回归方程为：y=0.001192+0.05874x 以此绘制标准曲线。
回归方程检验得r=0.9998，表明相关性好。
2.4 方法的精密度
分别取1.0、2.0、4.0ug/10ml的铅标液，按前述操作测定其吸光度，求得变异系数为6.6%，说明方法的精密度很好，具体数据见表3。
2.5 样品测定
将处理过的样品按实验步骤进行测定，测定结果见表4。
3.结论
本文采用双硫腙比色法测定空气中铅含量，最大吸收波长为520nm，酸度为PH=8.5～11，平均变异系数为6.6%。
此方法的精密度好，准确度高，且操作简便、快速，实验稳定性好。
值得推广使用。
参考文献：
[1]中国预防医学科学劳动卫生与职业病研究所主编《车间空气检测检验方法》.
[2]中国预防医学中心卫生研究所《大气污染检测方法》.。