岛津直读光谱仪技术操作规程
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程《直读光谱仪操作规程》一、前言直读光谱仪是一种用于分析物质成分和结构的仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证光谱仪的正常运行，保护仪器和操作人员的安全，特制定本操作规程。
二、操作前准备1. 确保光谱仪处于水平稳定的工作台上，并且周围环境无干扰光源的存在。
2. 检查电源、气源和各个连接线是否牢固，并连接好。
3. 打开仪器电源，等待充分预热。
三、样品制备1. 样品应根据具体实验要求进行制备，确保样品制备符合光谱仪的测试范围，并尽量减少杂质和干扰物质的存在。
2. 将样品放置于光谱仪透射仓内，确保样品均匀分布并与光路方向垂直。
四、操作步骤1. 打开仪器软件，设置光谱仪测试参数，如波长范围、积分时间等。
2. 确认光路调节正确，光源和检测器处于良好工作状态。
3. 确认透射仓内样品处于正确位置，关闭透射仓门。
4. 点击开始测试，观察光谱曲线是否稳定，并记录数据。
5. 测试结束后，关闭仪器电源，清理样品残留物，保持仪器干净整洁。
五、注意事项1. 操作人员应穿戴实验服和防护眼镜，确保个人安全。
2. 在操作过程中谨防样品溅射和化学品飞溅，注意操作时的安全防范。
3. 使用化学试剂时，注意防火、防爆和防腐蚀，遵守化学品安全操作规程。
4. 操作结束后，关闭仪器电源，及时清理实验台面和周围环境，保持实验室整洁。
六、运行维护1. 每次使用后及时清洁和整理仪器，避免灰尘积累和机械部件损坏。
2. 定期检查光谱仪的关键部件，如光源、检测器等，保持其正常工作状态。
3. 遵守保养计划，定期进行标准样品的校准和验证，确保测试结果准确可靠。
本规程为直读光谱仪操作规程，操作人员应严格遵守以上规程，做好操作记录和实验报告。
如有任何问题，应及时向实验室负责人或相关专业人员咨询。
直读光谱仪操作规程全
直读光谱仪操作规程全为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。
3. 直读光谱仪作业环境要求1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。
1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。
1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。
1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。
输入压力范围应在0,2.5MPA。
1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。
2244. 实验过程工作2.1 开、关机顺序2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.22.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。
2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。
2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。
2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。
2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。
2.4.8 关机则相反温度值设定500? 电压恒定230?10%输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。
输出压力调节2光源开关地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。
2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。
2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。
2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常，充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。
如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。
绿色为正常SSE/MID图红色为异常异常原因提示2.3 仪器ICAL标准化操作2.3.1 仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化的时候(如果是仪器提示要做，要观察激发点是否正常，不正常的话是其它原因造成的，查找相应原因)做ICAL标准化。
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直读光谱仪操作规程一、仪器准备1.1仪器的开启1.开机前检查主机和计算机与UPS连接是否正常，环境是否满足仪器要求：室温25±5℃，湿度≤80%，确认满足后进行下一步操作。
2.合上仪器主电源开关，再将主机上开关旋至“ON”的位置，即打开主机和电脑。
1.2氩气的准备1.确定所使用的氩气纯度为≥99.999%。
1.调节氩气瓶减压器至氩气压力在0.3±0.05MPa范围内，流量为800L/h，并保证气瓶内氩气压力不低于1MPa。
1.3软件的准备1.待计算机完全启动完毕后，打开oblfwin软件程序。
2.按F2查看系统参数，满足仪器分析要求的参数为：真空度>0.8，光电倍增管温度稳定在32℃，光电倍增管上的负高压为950V，狭缝位置与仪器出厂时设定的初始位置接近。
3.一般仪器在开启1h左右系统各参数值可达到光谱仪分析要求，如果没有问题在系统达到真空度后即可进行常规分析，但漂移校正必须在仪器达到高度热稳定后才能进行。
二、样品准备1.检查光谱磨样机运行是否正常。
2.将收到的炉前高温样品进行流水冷却。
3.检查样品高度不小于20mm，直径不小于30mm，无裂缝、气孔。
4.对样品进行粗磨，粗磨采用的砂轮片的规格为41-400*3.2*32mm，磨料粒度为30.5.将粗磨磨去氧化层表面的样品在氧化铝砂纸上细磨，砂纸磨料粒度为60.6.检查细磨好的样品，样品表面平整、光滑，纹路一致，无过热现象，无缩孔、夹杂、裂纹，无表面污染。
三、试样分析日常试样分析中，一般选择材料牌号控制进行分析，依据已建立好的材料牌号对各种样品进行分析。
3.1控制样品的激发1.在oblfwin主界面中点击“Analysis”（分析）键，选择“control Analysis”在出现的对话框中选择合金牌号进入控制分析界面。
2.在控制分析界面按F7进入控制样品激发界面。
3.将磨好的控制样品放在激发台上，按仪器上的绿色按钮开始激发，激发完毕后用钢刷清理电极，将控制样品换个位置放在激发台上重复上述工作进行第二次激发。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程一、开机顺序(从停电状态——工作状态)1. 打开稳压电源开关(向上为开,向下为关)。
2.打开光谱仪电源,[如图4 5 1 2 3 打开顺序为1-2-3-4-5,其中“1”代表光谱仪的主开关;“2”代表真空泵开关;“3”代表循环冷却水泵开关;“4”代表电子系统开关;“5”代表高压系统开关]3.打开电脑显示器开关。
4. 打开计算机主机开关。
二、关机顺序1.退出“WinOE”主菜单,关掉“WinOE”主程序(方法:用鼠标点击主菜单右上角的符号“×”)。
2.关闭计算机(方法:首先点击桌面左下角符号“start”,等弹出菜单后再点击菜单末尾的“Shut Down”项,最后点击下方“OK”按钮,既可关掉计算机主机)。
3.关闭显示器开关。
4.关闭光谱仪开关(注意:反顺序关掉开关,依次为5-4-3-2-1)。
5.关掉稳压电源开关。
“ON——OFF”。
6.按红色按钮,关闭磁力启动器开关注意:如果从突然停电状态过渡到开机状态,应该注意以下几项(1)首先依照关机顺序依次关掉整个系统开关。
(2)等来电5—10分钟后,再依照开机顺序依次打开仪器的各个开关。
三、正常分析1.光谱仪最少要再开机4小时后才可以进行分析。
2.氩气一般要在分析试样前半小时通入。
3.双击计算机界面上的“WINOE”在其后显示的页面中输入用户名和密码“XX”,进入“WINOE”的分析菜单。
4.选择“Production/Analysis”下的“Concentrion Analysis”,进入分析页面,通过点击“Change Task”(选择任务)按钮,例如选择“HRB335”点击“OK”按钮,回到分析页面。
5.再点击“Select Program” (选择程序)按钮,选择需要的类型标准化程序(二者保持一致或者相对应的分析程序)例如也选择“HRB335”,点击“OK”确定后回到分析页面。
6.在分析页面中的样品标识符区,分别输入炉批号(Heat No)、、识别码(Sample ID)。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程直读光谱仪操作规程一、概述直读光谱仪是一种光谱测量设备，用于获取样本的反射光谱或吸收光谱信息。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用直读光谱仪，确保测量结果的准确性和可靠性。
二、操作前的准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态，包括仪器的电源、仪表面板、传感器等部件。
2. 确保光谱仪周围环境干净，无明显的光污染。
3. 根据需要准备好样本，并确保样本表面干净、光滑，无明显污渍或损伤。
三、操作流程1. 打开光谱仪电源，待指示灯亮起后，等待仪器自检完成。
2. 按照仪器说明书正确安装和调整相关附件，如光纤头、样品架等。
3. 将样品置于光谱仪的样品台上，并调整好样品的位置，确保样品与光谱仪的探测器之间的距离适当。
4. 启动光谱仪软件，并根据软件提示进行参数设置，包括光谱范围、积分时间等。
5. 点击开始测量按钮，仪器开始进行光谱扫描。
6. 在测量过程中，确保样品不受干扰，避免移动样品或触摸样品表面。
7. 稍等片刻，待测量完成后，保存测量结果，并关闭光谱仪软件。
8. 关闭光谱仪电源，切断电源供应。
四、注意事项1. 操作人员需要具备相关的光谱仪使用知识和操作经验，才能进行正确的测量操作。
2. 在进行测量前，应检查样品的表面，确保无灰尘、指纹或其他污渍，以免影响测量结果的准确性。
3. 使用光谱仪时，应避免阳光直射或其他强光照射到样品上，以免产生背景干扰。
4. 在测量过程中，样品和光谱仪之间应保持稳定，避免移动或触摸样品，以免引起光谱波动。
5. 光谱仪应定期进行校准和维护，以保证测量结果的准确性和可靠性。
6. 在测量结束后，应及时关闭光谱仪电源，避免长时间处于开启状态，以节约能源和延长仪器寿命。
五、故障处理1. 若光谱仪无法开启或无法进行测量，可先检查电源是否连接正常，再检查仪器是否有故障提示；如无法解决问题，请及时联系维修人员。
2. 若在测量过程中出现异常波动或异常结果，可先检查样品是否有问题，如样品表面是否干净，是否存在损伤等；如问题仍存在，请检查光谱仪和相关附件是否正常，如有需要，请联系维修人员。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程
一、开机前的准备工作
1、检查过滤盒中的水，保证水的体积充满过滤盒的50-75℅，并定期更换。
2、检查氩气供应，在压气瓶内压气压力不低于10吧，的前提下，将氩气
压力设置为7.0吧。
二、开启设备
1、依次打开电源、光源开关、开启计算机、启动操作系统。
开启光谱仪。
三、测量前的准备工作
1、测量设备的标准化（既完全标准化）
使用F7功能键启动ICAL功能，遵循屏幕上的指示，对参考样品进行五次必须的测量，不正确的测量结果在完全标准化测量窗口既（ICAL）测量窗口以彩色增亮显示并能够删除，测量系数小于等于1.5既表示成功的完全标准化，在外界环境变化不大的情况下，每周一次即可。
2、类型标准化（既标样的标准化）
2.1 在进行类型标准化前，将控制标样的名称和所要控制的元素及含量输入计算机后按“OK”进入下一步。
2.2按“F8”键选择当前需要进行控制的的类型标准化标样，然后将磨好的标样放在火花台上，按|“F2”进行测量，激发2-3点取相近两点的平均值。
2.3 按“F9”自动取平均后，类型标准化系数就会显示出来，选定“OK”存储此系数，既完成类型标准化，每8小时一次。
四、日常产品测量
按“F10”调出与待测样品相接近的程序，在MEASURE 下面选择与待测量样品相接近的已经进行类型标准化的标样（又称控样），将磨好的待测样品放在火花台上，按“F2”激发样品，激发完毕后按“F9”数据自动保存在DIA2000SE中，刷电极，更换样品，进行下一个样品的测量。
五、关闭设备
依次推出光谱仪程序，关闭计算机、光源。
电源开关。
浙江明泰标准件有限公司。
直读光谱仪的操作规程
直读光谱仪操作规程操作规程：
一、使用注意事项
1.每次使用前，清洁电和氮化硼圈；
2.每月一次清洁火花室；
3.试验过程中注意仪器运行状况，发现异常现象及时停机。
二、正常关机步骤
1.正常使用情况下，应保持仪器持续通电，以使各部件稳定，获得较高的试验精度；
2.遇节假日休息三天以上时，可按下列步骤关闭仪器总电源，以保证安全；
3.关真空隔离阀关高压关MC20电源关光源开关关机后中间开关关11O／220电源开关关真空泵电源开关关控制箱上总电源；
4.遇停电时必须立即按上述顺序关闭所有开关，待供电恢复后再按正常顺序开机。
岛津gcms-2020操作流程
岛津GCMS-2020操作流程一、前言岛津GCMS-2020作为一种先进的气相色谱质谱联用仪器，可以实现高灵敏度、高分辨率的气相色谱分析和质谱鉴定，是目前广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全等领域的分析仪器。
本文将对岛津GCMS-2020的操作流程进行详细介绍，旨在帮助使用者更加熟练地操作该仪器，提高分析效率和质量。
二、仪器操作准备1. 打开岛津GCMS-2020仪器电源，并等待仪器启动完成。
2. 检查仪器气源（氮气、氢气、氦气）供应情况，确保气源充足。
3. 打开仪器前处理软件，进行仪器的初始化操作。
三、进样操作流程1. 打开进样口盖，将待分析样品通过进样针引入气相色谱柱进行分离。
2. 设置进样参数，包括进样温度、进样速度、进样体积等。
3. 确认进样完成后，关闭进样口盖，开始气相色谱分离。
四、气相色谱分离流程1. 设置色谱柱温度程序，调整离子源、四极杆、离子检测器等参数。
2. 程序运行过程中，监控色谱柱温度、流速、压力等参数，确保分离效果良好。
3. 实时观察色谱图谱，根据色谱峰形、保留时间等特征进行分析和判读。
五、质谱检测流程1. 根据色谱分离结果，设置质谱扫描参数，包括离子源温度、扫描范围、扫描速度等。
2. 运行质谱扫描程序，获取待分析物质的质谱图谱。
3. 对质谱图谱进行解析和鉴定，确认待分析物质的结构和种类。
六、数据处理和结果分析1. 将色谱和质谱数据导入数据处理软件，进行峰识别、峰面积积分、质谱库比对等处理。
2. 结合标准品对分析结果进行定性和定量分析。
3. 生成分析报告，包括样品信息、分析参数、鉴定结果等内容。
七、仪器维护和清洁1. 定期对岛津GCMS-2020进行维护保养，包括气路系统清洗、离子源和四极杆清洁、色谱柱更换等。
2. 注意安全使用氢气和氦气，防止仪器发生泄漏或爆炸事故。
3. 定期进行仪器性能验证和校准，确保分析结果的准确性和可靠性。
八、总结岛津GCMS-2020作为一种高端的分析仪器，在使用过程中需要严格按照操作流程进行操作，确保分析结果的准确性和可靠性。
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程(自编)
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。
2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。
2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。
直读光谱仪的使用要点及操作规程
直读光谱仪的使用要点及操作规程直读光谱仪的使用要点直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型，在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。
那么，关于直读光谱仪的使用要点，本文我们来共享下。
直读光谱仪在接通电源开关前，必需先接通氩气。
分光仪的内部温度需要达到稳定，一般情况下测控系统昼夜连续工作，一旦关闭电源，再次打开仍须预热。
确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。
如光电倍增管电源的高压需要调整时，须请有阅历的人进行，以免发生电击。
直读光谱仪在验证分析试样时，要激发接近含量的标钢，以证明仪器是否在正常的工作。
数据的选择很紧要，需考虑多方面的因素，如铁值的变化，插入铝量，激发斑点、声音等，有时要重磨试样分析验证，有时需多次激发来验证。
分析数据一律以标钢含量为准，以掌控标钢的正负偏差为准。
每次新换氩气后，工作曲线必需重新标准化，当瓶内压力降到15个大气压时，要更换新氩气；假如在工作过程中发觉激发斑点呈白点状，也应换新氩气。
计算机的操作和激发试样时为确保安全必需由同一人操作到底。
激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。
在激发岗位操作时要注意听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音都会不正常。
每个试样，必需激发二次以上。
计算机操作时，应记下炉号、次数和钢种。
检查激发放电斑点，凝集放电是好的，扩散放电（白点）是不好的。
检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼，激发点有无重叠等。
直读光谱仪机房温度要求掌控在23—25C之间，由空调机自动掌控。
当机器在使用过程中显现异常时，应立刻切断电源。
当天气温度高时，空调机的制冷次数较频，因此机房大门要常常关闭，保持室内温度，削减制冷次数，延长制冷机的使用寿命。
防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。
假如误操作确定间隔3分钟再转换开关起动。
在直读光谱仪分析中，对试样的激发需要一段预燃时间。
试样在充有氩气的火花室中激发，空气绝大部分被赶跑，所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸取紫外线的影响就比较小，但仍旧存在着多而杂的物理化学过程，如蒸发、扩散的过程等。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程1、目的规范设备管理，正确使用、维护设备，防止设备事故发生，确保检测工作顺利开展。
2、适用范围适用于SPECTROLAB M10直读光谱仪的操作。
3、基本要求3.1准备工作3.1.1确认环境温度、相对湿度是否满足要求（要求温度为18℃～28℃、相对湿度为20%～80%）；3.1.2氩气纯度要求为≥99.995％；3.1.3第一次开机，应按“吹扫”15分钟；3.1.4将氩气输出分压表调至0.7Mpa；3.1.5正确接通电源（设备使用电源为220V）。
3.2启动3.2.1打开电源，按下稳压器启动按钮，待电压稳定到220V后将直读光谱仪的电源打开；3.2.2将氩气输出分压表调到0.70Mpa；3.2.3、按下仪器前面板的光源开关，看到红色的指示灯亮；3.2.4接下来依次打开计算机、显示器及打印机，进入WINXP桌面，点击“spark Analyzer Vision”图标进入分析程序。
3.3运行3.3.1按F10键选择分析程序；3.3.2利用仪器所带完全标准化样品，按“F7”键进行完全标准化（完全标准化的频率取决于外界环境的稳定程度,如外界环境变化较小时可不做完全标准化）；3.3.3根据所要分析的产品，进行类型标准化。
按Shift+F8→select→放好类型标准化样品，激发该样品直到得到三次稳定的分析结果→按F9让分析结果自动平均存储→出现类型标准化系数偏差表后，按Accept接受；3.3.4被检工作表面要打磨，打磨纹路要为一个方向。
打磨面要禁油，禁水或其他物质，且手不能接触被检面，将样品放在激发台上，按“F2”键进行分析，每个样品至少激发两次，若不稳定可再激发直到稳定为止，删除异常数值，按F9平均报出；3.3.5每次激发后，应用电极刷刷掉钨电极上的黑尘。
3.4结束3.4.1为确保光谱仪的稳定性，光谱仪24小时运行，测试结束将测试样品放入托盘；3.4.2分析结束，及时填写相关记录。
4、维护方法4.1清理火花台：松开螺丝取下火花台板及电极（包括电极套座），用吸尘器清理火花台内部。
直读光谱仪操作规程全（1）
直读光谱仪操作规程全（1）为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。
1.直读光谱仪作业环境要求1.1直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。
1.2作业环境温度：+18℃―+28℃；短期温度变化率不要超过±5℃/小时。
1.3作业环境最佳湿度：20～80％相对湿度。
1.4工作电压稳定：230±10%，频率：50/60HZ1.5在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。
输入压力范围应在0～2.5MPA。
1.6氩气纯度必须≥99.995%；O2≤5ppm N≤20ppm H2O≤5ppm CO2+CH4≤5ppm。
2.实验过程工作2.1开、关机顺序2.4.1接通总电源，确保整个系统通电2.4.2开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下2.4.3开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500℃。
2.4.4打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。
2.4.5打开电脑显示器、打印机、主机。
2.4.6最后开启光谱仪（欧式插板）和光源开关。
2.4.7稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。
2.4.8关机则相反电压恒定230±10%温度值设定500℃输出压力0.7Mpa输出压力调节快到一格停止使用，需更换。
光源开关地线，无伤害2.2仪器工作前状态检测2.2.1仪器工作前应该检测状态是否正常。
2.2.2双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。
2.2.3通过软件系统|自检|设备参数2.2.4也可通过选择SSE/MID图来维护。
2.2.5将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常，充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。
如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。
绿色为正常SSE/MID图红色为异常异常原因提示2.3仪器ICAL标准化操作2.3.1仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作；或者仪器提示要做ICAL标准化的时候（如果是仪器提示要做，要观察激发点是否正常，不正常的话是其它原因造成的，查找相应原因）做ICAL标准化。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程(总3页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--直读光谱仪操作规程一、仪器准备仪器的开启1.开机前检查主机和计算机与UPS连接是否正常，环境是否满足仪器要求：室温25±5℃，湿度≤80%，确认满足后进行下一步操作。
2.合上仪器主电源开关，再将主机上开关旋至“ON”的位置，即打开主机和电脑。
氩气的准备1.确定所使用的氩气纯度为≥%。
1.调节氩气瓶减压器至氩气压力在±范围内，流量为800L/h，并保证气瓶内氩气压力不低于1MPa。
软件的准备1.待计算机完全启动完毕后，打开oblfwin软件程序。
2.按F2查看系统参数，满足仪器分析要求的参数为：真空度>，光电倍增管温度稳定在32℃，光电倍增管上的负高压为950V，狭缝位置与仪器出厂时设定的初始位置接近。
3.一般仪器在开启1h左右系统各参数值可达到光谱仪分析要求，如果没有问题在系统达到真空度后即可进行常规分析，但漂移校正必须在仪器达到高度热稳定后才能进行。
二、样品准备1.检查光谱磨样机运行是否正常。
2.将收到的炉前高温样品进行流水冷却。
3.检查样品高度不小于20mm，直径不小于30mm，无裂缝、气孔。
4.对样品进行粗磨，粗磨采用的砂轮片的规格为41-400**32mm，磨料粒度为30.5.将粗磨磨去氧化层表面的样品在氧化铝砂纸上细磨，砂纸磨料粒度为60.6.检查细磨好的样品，样品表面平整、光滑，纹路一致，无过热现象，无缩孔、夹杂、裂纹，无表面污染。
三、试样分析日常试样分析中，一般选择材料牌号控制进行分析，依据已建立好的材料牌号对各种样品进行分析。
控制样品的激发1.在oblfwin主界面中点击“Analysis”（分析）键，选择“control Analysis”在出现的对话框中选择合金牌号进入控制分析界面。
2.在控制分析界面按F7进入控制样品激发界面。
3.将磨好的控制样品放在激发台上，按仪器上的绿色按钮开始激发，激发完毕后用钢刷清理电极，将控制样品换个位置放在激发台上重复上述工作进行第二次激发。
直读光谱仪操作规程
直读光谱仪操作规程一、设备工作要求1.1化验室温度26±4℃，湿度≤75%。
1.2氩气纯度必须达99.997%，激发状态下氩气流量为550-650。
1.3仪器负高压值为650±5V，真空值＞0.8，真空度＜5%，真空室温度35±0.2℃，每台仪器具有单独的地线。
二、制样要求2.1样品需用合格取样器取样、样品成分应均匀且具有代表性，需白口化的样品必须白口化。
2.1样品切割打磨后，被分析表面无气孔、沙眼、裂纹等，且表面不得有异物接触（如手触摸）。
三、工作流程3.1精准分析：Analysis→Quality-Control→选通道→OK→输炉号→Continue→激发至少两次（在系统允许误差范围内）→显示成分→报出。
3.2参考分析：Analysis→Routine - Analysis→选通道→OK→输炉号→Continue→激发至少两次（在系统允许误差范围内）→显示成分→报出。
3.3未知材料参考分析：Analysis→Automated program selec→输编号→Continue→系统自选分析曲线→激发至少两次（在系统允许误差范围内）→显示成分→报出。
四、曲线复位及系统误差的缩减4.1 Recalibration→FE-Matrix→按系统提示进行标样的激发检测。
完全标准化在换氩气、清理激发态、擦洗透镜（K＞1.4）、长时间停机等上述情况下操作执行，标准化记录应加以保存以备了解设备运行状况。
4.2 Analysis→Quality-Control→l选通道→OK→F7→OK→激发标样分析至少两次→将平均结果与标样值对比查看，差值小则退出界面反之则继续此项操作。
每班接班后进行上述操作，每班在上班期间校准设备两次并在电脑中保留校准数据。
五、注意要点5.1被分析样品不宜过热。
5.2激发后查看钢样激发点是否有1/4黑斑，有则正常，无则查找原因。
5.3激发后及时盖上激发孔，以免异物落入其中。
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岛津直读光谱仪技术操作规程
PDA直读光谱仪技术操作规程
岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理
样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语
2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。
2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。
2.5标样:标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样:由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。
使用控样可修正试样分析值。
3(取样和样品制备
3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸，铸成Φ上40mm，Φ下30mm，高60,70mm圆柱，浇铸前应在样勺内加铝脱氧，铝加入量小于0.30%为宜。
铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹，普碳钢、低合金钢可以淬水冷却，中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。
若要分析样品中铝含量，浇铸时不能加铝。
3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。
圆棒状样品直径应在5.0mm以上，长度120,140mm。
片状样品直径大于16mm，长度方向60mm以上，厚度大于3mm。
3.3制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30,35mm，高度小于30mm的试样，试样的激发面用粒度24,60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。
要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。
试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。
未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。
3.4棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样要夹正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。
3.5片状样品分析面必须密封激发孔(直径大于16mm)，厚度大于2mm。
其他类型的样品参照上述要求加工。
3.6标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。
4(环境条件
4.1允许工作温度:18,28?，一小时内温度变化?5?。
4.2相对湿度: <70,RH(不解露)
4.3接地阻抗: 30Ω以下(潮湿地区)，10Ω以下(干燥地区)
4.4 电源单相200,220,230,240V 50Hz 4KVA。
为避免电源对仪器的干扰需安装5KVA的电子交流稳压器(电源净化器)。
5开机、关机顺序
5.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。
5.2将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。
(每次开机后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作)
5.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
5.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
5.5 按下真空泵开关。
5.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作系统。
5.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。
5.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿色，关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色)。
5.9 真空度由‘空气’变成‘真空’(PDA-5500III除外)。
条件显示‘可以分析’。
5.10关机顺序和开机顺序相反。
6描迹
6.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’。
6.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析(每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点)。
6.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键，得到峰值。
6.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进行描迹;如相同则锁紧旋钮。
7校正工作曲线(标准化)
7.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。
7.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。
7.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。
点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0.8-1.2之间。
符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。
※注意:必须注意要按照屏幕提示激发样品，一定不能做错标准化样品。
8控样校正
8.1点击‘分析’菜单，选择‘控样校正’选择对应的组别。
8.2激发样品框中所列标样，每块样品分析两到三次。
点击‘计算’，看MC系数是否在0.8-1.2之间。
符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹，标准化后再进行控样校正。
9.试样分析
9.1完成标准化操作和控样校正操作后，可进行试样分析。
9.2点击‘分析’菜单，选择‘含量分析’选择对应的组别。
9.3在‘含量分析’界面，点击‘激发’图标(或按F1键和激发台上绿色按钮)激发样品，试样激发点约在分析面半径的1,2处，每个样品至少激发2-3次，在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称，按‘保存’图标保存(或者在方式里选择自动保存)，按‘打印’图标打印。
10 维护
10.1每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。
10.2 每班清理一次激发台，清理激发台前，先关闭光源。
取下样品板和坩埚，用软纸擦拭干净。
安装好坩埚，均匀的涂上真空硅脂，装上样品板。
10.3 每班用干净抹布擦净仪器外壳，用吸尘器清理净激发台面的尘物，打扫机房内卫生。
10.4 当仪器激发次数达到设定维护的次数后应该进行相应的操作(研磨电极，调整控制间隙，更换真空泵油，详细操作见日常维护文档)。
11 其他
11.1如果遇到突然断电时，应先关三个白色开关，再关闭总开关，等到来电后，按本规程条款5.2至5.3进行开机操作。
11.2仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。
仪器发生异常现象时，马上关闭电源，保护现场并及时上报。