X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法
水泥厂X荧光分析作业指导书
水泥厂X-荧光分析作业指导书1 适用范围X-荧光分析仪主要进行原材料、出磨生料、入窑生料、增湿塔和电收尘回灰以及相关半成品、成品的分析检验;开发和建立各种工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验;X-荧光分析仪出现故障时采用相应的化学分析方法或多元素分析仪替代。
2 测定原理试样经X高能射线照射,激发试样原子释放出二次射线,利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。
同时分别测定各元素的特征荧光X 射线的强度。
如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系,即工作曲线,则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。
3 仪器设备及药剂3.1 Venus-200型X-荧光分析仪和计算机3.2 专用振动磨3.3 压片机、配套模具及Ф38mm钢环3.4 最大称量100克,感量为0.1克的托盘天平3.5 添加剂:酒精、石蜡、硬脂酸、三乙醇胺等3.6 吸尘器、样品勺、毛刷3.7 氩甲烷气体(P10气体)4 操作程序4.1 测定意义准确的测定原材料、出磨生料和入窑生料的化学成分便于及时调整生料配比,为提高水泥熟料的煅烧质量创造良好条件。
4.2 工作曲线和样品编号4.2.1 工作曲线石灰石分析曲线:CXQLS—Shs—1粉煤灰分析曲线:CXQLS—Fmh—1硫酸渣分析曲线:CXQLS—Lsz—1粘土分析曲线:CXQLS—Nt—1生料分析曲线:CXQLS—Raw—-1熟料分析曲线: CXQLS—Clinker—14.2.2 样品编号:石灰石编号:“S”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”粉煤灰编号:“F”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”硫酸渣编号:“L”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”镍渣编号:“T”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”粘土编号:“N”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”出磨生料编号:“Ro”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”入窑生料编号:“Ri”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”熟料编号:“C”+“当月月份”+“当日日期”+“时间”注意:a、按以上要求输入编号时,应严格区分字母大小写。
X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用要点
X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用
要点
吕鹏飞
(吉林亚泰水泥有限公司(130617))
X-射线荧光光谱分析技术具有分析快速、准确、不破坏样品、分析物料种类多以及分析范围广等特点,所以在水泥行业得以迅速发展。
本文就水泥生产控制中应用荧光仪的要点作简单介绍。
1 制样方法的选择 X-射线荧光光谱分析需要将待测试样制备成具有一定光滑表面和厚度的样片,以用于测量。
X-射线荧光光谱最常用的制样方法有两种,粉末压片法和熔融法。
熔融法是应用较多的一种制样方法,因为它能较好地消除粉末样品中颗粒度效应和矿物基体效应影响所带来的分析误差,其分析精度可与手工滴定经典化学分析方法相媲美。
在熔融制样中采用的坩埚是由95%的铂金和5%的黄金制成。
熔融设备最好采用自动熔片机,因为整个熔样制样过程都是由设定的程序自动完成的,人为因素少,样片的重复性好。
如采用高温炉制样,分析人员劳动强度大,过程繁琐,而且温度及时间不易掌握好,因此样片的重复性较差。
熔融法虽然分析精度较高,是制样方法的首选方法,但它也存在着一些显著的缺点:一是因样品被大量熔剂稀释和吸收,使微量元素的测定准确度降低;二是样品要经过高温熔融,一些挥发性元素较难测准;三是制样过程相对复杂,耗时较长;四是由于要使用大量的熔剂,因此成本较高。
而粉末压片法简单、快速、经济,但样品受矿物基体效应和颗粒度影响对测定结果会带来较大的误差,其分析精度远远差于熔融法,尤其是在原材料不稳定波动较大时,常会出现误导生产的现象。
x射线荧光光谱法在水泥生料检测中的应用
x射线荧光光谱法在水泥生料检测中的应用X射线荧光光谱法(XRF)是一种常用的材料成分分析方法,其在水泥生料检测中也有着广泛的应用。
以下是关于X射线荧光光谱法在水泥生料检测中应用的1000字介绍。
一、水泥生料概述水泥生料是水泥生产中的原材料,主要由钙质原料、硅质原料、铁质原料以及少量辅助性原料组成。
这些原材料按照一定的比例混合,经过粉磨后得到生料。
生料的化学成分和矿物组成对水泥的品质有着重要影响。
因此,对水泥生料进行准确的成分分析是保证水泥质量的关键环节。
二、X射线荧光光谱法基本原理X射线荧光光谱法是一种基于X射线照射样品,使样品中的原子或分子发生荧光发射,从而进行成分分析的方法。
当X 射线照射样品时,样品中的原子或分子会吸收部分X射线能量,并从基态跃迁到激发态。
当这些原子或分子从激发态返回到基态时,会发射出特征性的荧光X射线。
这些荧光X射线的波长或能量与被照射的原子或分子的种类和数目有关。
通过测量这些荧光X射线的波长或能量,可以确定样品中的元素种类和含量。
三、X射线荧光光谱法在水泥生料检测中的应用1.元素分析:X射线荧光光谱法可以快速准确地测定水泥生料中的多种元素,如硅(Si)、铝(Al)、钙(Ca)、铁(Fe)、镁(Mg)等。
通过对这些元素的含量进行精确分析,可以了解生料的化学成分和矿物组成,从而判断生料的质量和稳定性。
2.含量检测:X射线荧光光谱法可以测定水泥生料中各元素的含量。
通过对不同元素含量的分析,可以了解各原材料的比例和配合情况,从而控制生料的配方和生产过程。
此外,对于一些微量元素如铅(Pb)、汞(Hg)等,X射线荧光光谱法也能够进行准确测定,有助于保障水泥产品的环保性能。
3.过程控制:在水泥生产过程中,需要对生料的成分进行实时监测和控制。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和在线检测的特点,可以实时反馈生料的成分信息,帮助操作人员及时调整生产参数,确保生产过程的稳定性和产品质量的可控性。
水泥熟料化学组成检测运用X射线荧光光谱仪测定方法
水泥熟料化学组成检测运用X射线荧光光谱仪测定方法摘要:文章介绍了水泥熟料化学组成检测方法,主要包括样品制备、仪器设置、样品测量和分析结果等步骤。
水泥熟料是水泥生产的重要原料,其化学组成直接影响水泥的质量和性能。
通过X射线荧光光谱仪的检测方法,可以准确测定水泥熟料中各种元素的含量,为水泥生产和应用提供有价值的参考依据。
关键词:水泥熟料;X射线荧光光谱仪;测定方法水泥作为建筑材料的重要组成部分,其品质和性能对建筑工程的安全和耐久性具有重要影响。
水泥的质量和性能与其化学组成密切相关,而水泥熟料作为水泥生产的主要原料之一,其化学组成直接影响水泥的质量和性能。
因此,准确测定水泥熟料的化学组成是评估水泥品质和性能的关键步骤之一。
一、X射线荧光光谱仪检测方法X射线荧光光谱仪是一种常见的化学元素分析仪器,可用于分析各种材料的化学成分。
它通过照射样品并收集样品所辐射出的荧光光谱,来测定样品中各元素的含量。
X射线荧光光谱仪检测方法的步骤通常包括样品制备、仪器设置、样品测量和分析结果等。
在样品制备阶段,需要将样品磨成粉末并筛选出合适的颗粒大小。
在仪器设置阶段,需要选择合适的X射线源和荧光探测器,并进行仪器的设置和校准。
在样品测量阶段,将样品放置于样品台上并启动仪器进行测量,测量时间根据样品的性质和目标元素的含量而定。
在分析结果阶段,通过分析软件对测量结果进行分析和解释,并根据分析结果计算出各元素的含量,并进行质量控制和误差分析。
需要注意的是,进行X射线荧光光谱仪检测时,应遵循操作指南进行操作,确保测量结果的准确性和可靠性。
二、水泥熟料化学组成检测中X射线荧光光谱仪的应用1.样品制备在进行水泥熟料化学组成检测时,样品制备是非常重要的步骤。
正确的样品制备可以确保测量结果的准确性和可靠性。
首先,需要从水泥熟料中取出适量的样品。
然后,将样品磨成粉末并通过筛子筛选出适当的颗粒大小。
通常情况下,所选取的颗粒大小应为小于45微米的细粉。
X射线荧光在水泥分析中的应用
18
结论
以粉末压片法分析GSB 08-1110-1999标样 的校正曲线表明:在该标样的浓度范围内 ,直接用实验校正法制定校正曲线时,其 RMS、K 和校正曲线值与标样值均满足质 量控制要求。
结果表明:生料的元素间吸收增强效应可 以忽略。
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样品表面不均匀效应基本内容
样品表面的组成不均匀对X射线强度产生的影响,包括下述内容: (1).试样表面不均匀效应,它在粉末样品中包括: (A)矿物间效应(intermeneral effect)”,分析元素只存在于某一相之中,但两相或多相对于分析线的 吸收系数相差很大。此时分析线强度不仅取决于粒度,也取决于两相的吸收系数。 (B)矿物学效应(mineralogical effect)”,两相都含有待分析元素,但对分析线的吸收不同[1]。 为方便起见,将这两种效应均称作矿物效应。 (2).金属样品相组织差异致使表面不均匀。 (3).金属样品因加工工艺不同对X射线荧光强度产生影响。 (4).试样表面均匀但因化学态不一致对X射线荧光强度产生影响。
在上世纪八十年代末期由北京中产电子公司、上海硅酸盐研究所、成都地质学院、西安262厂、 西安海通原子能研究所、重庆地质仪器厂等相继研制了具有体积小、价格低,可同时分析多元素 的低分辨率能量色散谱仪。这些仪器适用于中小型企业和现场分析。现在一些企业生产的用 Si(Li)半导体探测器、Si-PIN电致冷探测器和封闭式正比计数管等多种型号的EDXRF谱仪。其中 用于水泥生料分析的钙铁煤分析仪,年产约500台左右。这几种产品在国内市场占有相当的份额 ,某些性能方面也已达到国际先进水平,如用于金首饰成分分析。
S8
14.844 14.83 0.01425 117.2378 116.8768
S9
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法是用来检测和分析水泥中的化学成分和性质的技术方法。
这些方法可以通过定量或定性的方式来检测水泥中的主要成分和杂质。
水泥化学分析方法的主要目的是确定水泥的质量和性能,以确保其符合相关的标准和规定。
一种常用的水泥化学分析方法是X射线荧光光谱分析法。
该方法通过将水泥样品置于X射线束中,利用水泥中元素的特征X射线的荧光辐射来识别和定量分析水泥中的元素成分。
这种方法具有测试速度快、精度高和样品处理简便等优点。
另一种常用的水泥化学分析方法是化学滴定法。
该方法通过一系列的化学反应,以滴定剂与水泥中的特定成分发生反应,从而确定其含量。
比如,可以使用酸碱滴定法来测定水泥中的氧化钙含量,也可以使用络合滴定法测定水泥中的氧化镁含量。
此外,还有其他一些常用的水泥化学分析方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和红外光谱法等。
这些方法在不同的情况下可以用来分析水泥中化学成分的不同参数,如金属离子含量、无机盐含量和聚合物含量等。
总的来说,水泥化学分析方法是不同于普通化学分析方法的专门针对水泥样品开发的一类分析方法。
通过这些方法,可以对水泥样品进行全面、准确地分析,以确保水泥产品质量的稳定性和合格性。
水泥中氯离子测定方法综述
水泥中氯离子测定方法综述摘要:文章主要介绍了水泥中氯离子的几种测定方法如氯化银比浊法、X射线荧光分析仪压片法、蒸馏分离一硝酸汞配位滴定法等的仪器药品,试验原理和试验步骤,以及使用方法的优点和发展。
这些方法使用条件及环境不同,为不同行业水泥氯离子的测定提供方便。
关键词:氯离子、水泥、测定方法、优点和发展引言氯离子是一种极强的阳极活化剂,当其渗透到混凝土的钢筋周围且达到一定浓度时,会破坏钢筋表面钝化膜,造成其电化学腐蚀,生成膨胀性产物,当钢筋周围混凝土承受的拉力超过混凝土抗拉强度时,产生顺筋裂纹,最终导致混凝土保护层剥落、钢筋外露、钢混结构使用寿命降低〖1〗。
因此,水泥新国标把氯离子含量的控制划人强制执行的指标之列【2】,对六大通用水泥,规定氯离子含量不能超过0.06%。
水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法,该方法简单,快捷,但有局限性。
当氯离子含量很低时,方法的灵敏度下降,测定终点难以判断。
常建平等提出用AgC1比浊法测水泥中的氯含量,通过添加稳定剂使AgC1悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变【3】是由于稳定剂的加入,试液往往产生背景.使方法的准确度下降,特别是在氯离子浓度较低的情况下,精度低,重现性差。
现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量,以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复〖4〗目前氯离子测定方法很多且精度也很高,在各行各业中为了提高生产及试验需要,科学工作者也研究出来许多的试验方法,取得显著效果。
但是也由于试验条件的限制及各种因素的影响,氯离子的测定至今没有十分可靠的测定方法,这也需要我们共同努力,改进方法,让水泥所造成的损失达到最小。
为了方便查阅,本文就测定水泥氯离子的一些方法的实验原理、步骤、测试优点及发展一一列举。
正文(一)比浊法环境与化学工程系高静在《氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯》中研究了以聚乙烯醇作保护胶体,用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件。
X射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法
6
DXC 2008
如何获得可靠的分析结果 之一
一台稳定的仪器
7
DXC 2008
JC/T 1082-2008 仪器的精密度和稳定性
精密度 以谱线强度的变异系数来表示
• CaO: <0.15% • SiO2:<0.4% • SO3: <2.0%
稳定性 以谱线强度的极差来表示
• CaO: <0. 5% • SiO2:<1.5% • SO3: <5.0%
X射线荧光仪在水泥生产过 程中的一套监控方法
水泥行业的分析要求
原料
• 石灰石 • 粘土 • 矾土 • 铁矿 • 砂岩 • 石膏 • 矿渣、粉煤灰等
过程产品
• 生料 • 熟料
成品
• 各种牌号的水泥
2
DXC 2008
XRF在水泥生产过程中的应用
进厂原料(石灰 石、粘土等)
(生料) (mixing, milling)
欧盟标准 EN196-2《水泥试验方法 第二部分:水泥的化学分析》
4
DXC 2008
Bruker AXS 针对水泥行业的特殊解决方案
三款最新型号的X射线荧光光谱仪 S8 Tiger X射线荧光光谱仪(波谱,顺序道) S8 Lion X射线荧光光谱仪 (波谱,多道仪) S2 Ranger LE (能谱,可以分析C、O、F等轻元素)
CEM-Quant建议:不要用化学试剂或进厂原料混合来制备二级标准样品
35
DXC 2008
如何制备一系列可靠的校准样品 合适的制样设备和制样程序
制样的原则:
• 样品要研磨到足够细,以研磨的量和时间来控制粒度,而不是用筛子来控制 • 样品不粘磨盘,或尽量少粘磨盘 • 制样精密度好
混凝土中化学成分检测技术规程
混凝土中化学成分检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料的重要组成部分,其质量的好坏直接影响到建筑物的安全性和使用寿命。
因此,混凝土材料的化学成分检测是质量保障的重要环节。
本文将详细介绍混凝土中化学成分检测技术规程,以供相关人员参考。
二、检测方法混凝土中化学成分检测的主要方法有:1. 原子吸收光谱法2. 荧光光谱法3. X射线荧光光谱法4. 红外光谱法5. 高效液相色谱法6. 燃烧分析法三、检测项目混凝土中化学成分检测的主要项目包括:1. 水泥含量2. 水化物含量3. 氯离子含量4. 硫酸盐含量5. 硅酸盐含量6. 碳酸盐含量7. 氧化钙含量8. 钠含量9. 钾含量四、检测步骤1. 样品的采集在进行混凝土中化学成分检测之前,需要先采集样品。
样品采集应按照规范要求进行,采集的样品应能够代表混凝土的整体情况。
2. 样品制备将采集到的样品进行破碎、筛分、干燥等处理,以便于后续的检测。
3. 检测前的预处理对于不同的检测方法,预处理的方法也不同。
例如,对于X射线荧光光谱法,需要将样品制成块状,并进行抛光处理。
4. 检测将处理好的样品进行检测,根据不同的检测方法,操作步骤也会有所不同。
在进行检测时,需要注意保持实验室的卫生和安全。
5. 数据处理将检测得到的数据进行处理和分析,得出检测结果。
五、检测结果的解读混凝土中化学成分检测结果的解读需要综合考虑各种因素,例如混凝土的配合比、使用环境、使用寿命等。
在解读检测结果时,应仔细分析各项指标的变化趋势,判断混凝土的质量是否符合要求。
六、实验室管理在进行混凝土中化学成分检测时,需要注意实验室的管理。
实验室应具备良好的卫生条件和安全措施,并且要定期进行设备维护和校准。
实验室人员应具备相关的专业知识和技能,严格按照规范要求进行操作。
七、检测记录在进行混凝土中化学成分检测时,需要详细记录检测步骤、操作方法、检测结果等信息,并且保存好实验数据和样品。
检测记录应具备可查性,以便于后续的质量追溯和技术分析。
利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制
利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制一、引言水泥混凝土是建筑工程中最常见的材料之一,其力学性能和耐久性能直接影响到工程的质量和寿命。
水泥混凝土的强度和耐久性主要与水化产物的形成和分布有关。
因此,研究水泥混凝土中水化产物的形成机制对于提高水泥混凝土的力学性能和耐久性能具有重要意义。
X射线衍射技术是一种非常有效的手段,可用于研究水泥混凝土中水化产物的形成机制。
本文主要讨论利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制。
二、水泥混凝土中的水化产物水泥混凝土中的水化产物主要包括硅酸盐凝胶、水化钙硅酸盐、水化铝酸盐、氢氧化钙等。
这些水化产物的形成过程非常复杂,受到多种因素的影响,如水泥的成分、水泥与水反应的时间和温度等。
因此,研究水泥混凝土中水化产物的形成机制需要进行深入的研究。
三、X射线衍射技术X射线衍射技术是一种非常有效的手段,可用于研究水泥混凝土中水化产物的形成机制。
该技术利用X射线的波长和晶格距离之间的关系,对物质的晶体结构进行分析。
具体来说,当X射线射向晶体时,它们会被晶体的原子排列所散射,形成衍射图案。
通过分析衍射图案,可以确定晶体的晶格参数、晶体的结构、组成和有序程度等信息。
因此,X射线衍射技术可以用于研究水泥混凝土中水化产物的晶体结构和组成。
四、利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制1. 实验方法在实验中,首先需要制备水泥混凝土试件,并在不同时间内进行采样。
然后,利用X射线衍射技术对采样的样品进行分析,得到相应的衍射图谱。
最后,通过分析衍射图谱,确定水泥混凝土中水化产物的晶体结构和组成,并研究水化产物的形成机制。
2. 实验结果实验结果表明,水泥混凝土中的水化产物主要包括硅酸盐凝胶、水化钙硅酸盐、水化铝酸盐、氢氧化钙等。
其中,硅酸盐凝胶是水泥混凝土中最主要的水化产物,其占总水化产物的比重超过50%。
此外,实验结果还表明,水泥混凝土中水化产物的形成过程是一个动态的过程,随着时间的推移,水化产物的类型和数量会发生变化。
水泥X射线荧光分析方法国标介绍
稀释比对基体吸收效应的影响
样品 结果
SiO2 %
Fe2O3%
Al2O3%
CaO%
稀释 化学 XRF
化学 XRF
化学 XRF
化学 XRF
比 法 法 误差 法 法 误差 法 法 误差 法 法 误差
01:01
12.85 0.34
2.35 -0.07
2.93 -0.04
42.5 -0.51
64 01:03 12.51 12.62 0.11 2.42 2.38 -0.04 2.97 2.89 -0.08 43.01 42.82 -0.19
0.78 0.77 0.92 0.92 1.04 1.22 2.66 3.03 0.08 0.14 0.23 0.7 0.66 0.86 1.09 1.25 1.41
BK
1.001 1.002
1.002 1.002 1.005 1.005 1.007 1.009 1.024 1.026 0.996 0.998 0.999 1.001 1.001 1.004 1.008 1.01 1.012
64.14
64.4
63.93
64.45
55.14
56.11
61.9
62.64
CaO%
化学法 40.82 44.29 41.38 42.6 42.34 47.86 43.57 43.4 41.89 43.25 64.51 64.8 63.51 58.25 62.04 64.48 64.49 56.02 62.53
应用效果较较好的实验室分析精度已超过化学 法。部分仪器常年停用,主要问题是仪器的稳 定性及标准样品的可靠性难以满足要求,
ISO标准:X射线荧光光谱法测定铁矿石中 硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷、硫和钾
X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法
X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法在新经济常态下,产业发展需要依托相关的科学技术,不断提高产品优势,获取市场竞争力,对于水泥产品而言,也要如此。
下面笔者根据实践经验以及相关的理论知识,对于水泥中氯元素含量的测定进行详细解析,使用的是X射线荧光光谱法,采取的是试验的模式,并根据试验结果提出相关的改进策略,提高测量精度,为有关方面工作的开展提供借鉴。
标签:X射线;荧光光谱法;氯元素;水泥0 引言到目前为止,使用X射线荧光分析法测定水泥中的化学成分,已经得到了广泛的认可,但是,在实际应用过程中,仍需要进行改进,提高测量效果。
对于氯元素的测量,与其他元素之间还存在一定的差异性,主要体现在氯元素含量较少、易于挥发、校准样品含量较低等方面,会直接影响测量效果。
1 试验设置1.1 试验仪器和试剂试验仪器:X射线荧光光谱分析仪;振动磨;工作压力为20.0t的压样机;工作温度为950℃的高温炉。
试剂:四硼酸锂;氯化钠;30.0g/L的溴化锂溶液。
1.2 校准样品首先,进行校准样本的制备。
为了有利于测量工作的开展,需要对水泥样品进行人工配制,具体制作过程中,取用比例为水泥200g,氯化钠试剂0.332g,然后使用振动磨搅拌60s得到样品,标记样品号为0,按照此方法,选取5个不同水泥样品,总计6个校准样品,采用的测定方法为代用法,也就是磷酸蒸馏—汞盐配位滴定法。
1.3 样片制作1.3.1 粉末压片样片水泥样品12.5g,加入粘结剂甲基纤维素2.5g,异丙醇助磨剂3滴,进行混合,振动磨180s,在20t压力作用下压制成粉末样片,保压时间设置为20s。
1.3.2 玻璃熔片样片的制作水泥样品2.400g,四硼酸锂熔剂12.000g,4滴溴化锂脱模剂,在高温炉中熔融10min,然后将其导入铂金合金铸模当中,冷却至室温。
1.4 试验结果根据以上的情况,使用X射线荧光光谱法进行测量,主要分为静强度、背景强度和毛强度,其中静强度为毛强度和背景强度之差,测量之后的结果如表1所示:2 化学方法与压片法和熔片法测量对比分析2.1 测量结果对比为了增强研究的说服力,下面将使用化学法测量的结果与压片法和熔片法侧得的结果进行对比分析,所选取的测量对象来自于不同水泥厂以及同一水泥厂的不同型号水泥,具体结果如表2所示:由此可以看出,使用X射线荧光光谱法进行水泥中氯元素含量测定时,熔片法和压片法测得的结果相似度较高,但是,與化学法测得的结果偏差较大,超过了GB/T176-2008规定中的0.005%的限制,而压片法与熔片法之间的差距则在这一标准之内,所以说,需要对化学法进行改进[1]。
射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法
射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法引言水泥是建筑材料的重要组成部分,对建筑结构的强度和稳定性有重要影响。
为了确保水泥生产过程中的质量控制,射线荧光仪成为一种常用的监控工具。
本文将介绍射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法。
1. 射线荧光仪的原理和应用射线荧光仪是一种利用射线与物质相互作用而产生荧光的仪器。
其原理是通过射线与物质发生碰撞,导致物质中的原子激发并跃迁到高能级,然后再经过自发辐射返回到低能级并发射出荧光。
射线荧光仪可以通过测量荧光的强度和能谱来确定样品中的元素含量。
在水泥生产过程中,射线荧光仪主要用于监测和分析原材料的化学成分,以及检测成品水泥的质量。
通过射线荧光仪,可以快速准确地检测水泥样品中的各种元素含量,如氧化铝、氯化钠等,从而确保水泥的质量符合标准要求。
2. 水泥生产过程中的监控方法2.1 原材料检测在水泥生产过程中,射线荧光仪可以用于对原材料进行检测。
原材料中的化学成分对最终水泥产品的质量和性能有重要影响。
射线荧光仪可以通过测量原材料中的主要元素含量,例如石灰石中的氧化镁含量、黏土中的二氧化硅含量等,来评估原材料的质量。
2.2 生产线实时监测射线荧光仪可以在水泥生产线中实时监测产品质量。
通过将射线荧光仪安装在生产线上的适当位置,可以对流经仪器的水泥样品进行快速分析。
射线荧光仪能够在几分钟内完成一次分析,从而实现对水泥产品质量的实时监控。
2.3 产品质量验证射线荧光仪还可以用于水泥产品质量的验证。
在水泥生产过程结束后,可以从生产批次中随机抽取样品,使用射线荧光仪对样品进行分析。
通过与标准值进行比较,可以判断水泥产品的质量是否符合要求。
3. 监控方法的优势和局限性3.1 优势•高效准确:射线荧光仪具有高灵敏度和准确性,能够快速测量水泥样品中的元素含量。
•非破坏性:射线荧光仪的测量过程对水泥样品没有破坏性,可以在不影响产品质量的情况下完成监控。
•实时性:射线荧光仪可以在生产过程中实时监测,及时发现问题并进行调整。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其性能直接影响着混凝土的质量和使用效果。
因此,对水泥的化学成分进行准确分析,对于控制水泥生产工艺、改进产品质量、保证工程质量具有重要意义。
本文将介绍水泥化学分析的常用方法,希望能够对相关领域的科研工作者和生产技术人员有所帮助。
一、X射线荧光光谱法。
X射线荧光光谱法是一种快速、准确的水泥化学分析方法。
该方法通过激发水泥样品产生X射线,再根据样品发出的特征X射线的能量和强度来确定水泥中各种元素的含量。
X射线荧光光谱法具有高灵敏度、高准确度和非破坏性等优点,广泛应用于水泥中主要元素(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等)的分析。
二、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种用于测定水泥中金属元素含量的分析方法。
该方法利用金属元素原子对特定波长的光吸收现象进行分析,可以测定水泥中的铁、铝、钙等金属元素含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确度的特点,适用于水泥中微量金属元素的分析。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种用于测定水泥中有机成分含量的分析方法。
该方法利用有机物质在激发光作用下产生荧光现象进行分析,可以测定水泥中的有机成分含量。
荧光光谱法具有高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,适用于水泥中有机成分的分析。
四、红外光谱法。
红外光谱法是一种用于测定水泥中结构成分含量的分析方法。
该方法利用水泥样品对红外光的吸收、散射和透射现象进行分析,可以测定水泥中的结构成分含量。
红外光谱法具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性的特点,适用于水泥中结构成分的分析。
五、热重分析法。
热重分析法是一种用于测定水泥中水分含量和无机成分含量的分析方法。
该方法利用水泥样品在加热过程中失去水分和无机成分的质量变化进行分析,可以测定水泥中的水分含量和无机成分含量。
热重分析法具有高灵敏度、高准确度和简便快捷的特点,适用于水泥中水分和无机成分的分析。
六、结论。
水泥化学分析是保证水泥产品质量和工程质量的重要手段,而准确的分析方法是保证分析结果准确性的关键。
X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料成分分析中的应用(修改稿)
X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料成分分析中的应用赵红(同济大学材料学院测试中心实验室上海200434)摘要研究用X射线荧光光谱(XRF)仪定量分析水泥及矿物外掺料中九种氧化物的含量。
将样品分成钙硅体系和硅铝体系两类,分别采用基体匹配法和稀释比法来校正基体效应。
实验结果表明,基体匹配法适合分析基体基本一致的样品,对基体相差较大的样品分析结果不准确。
稀释比法分析样品范围较广,可包括几乎所有水泥和矿物外掺料样品。
关键词X射线荧光光谱水泥矿物外掺料化学组成用X射线荧光光谱仪完成水泥及矿物外掺料如硅酸盐水泥、矿渣水泥、水泥熟料、粉煤灰、煤矸石、矿粉和硅粉等样品的定量成分分析,可为研究水泥及矿物外掺料的物理化学性能提供原材料成分分析。
目前在我院测试中心XRF 实验室接到的水泥样品来自国内外不同生产厂家,品种不一,其它各种外掺料也是来自不同的地区和厂家,各个样品之间,成分差别较大,矿物结构也不一样,因此很难用同一条标准曲线来同时分析这些样品中含有的各种氧化物的含量。
若用传统的化学分析方法来检测各种氧化物的含量,则很难在短时间内完成。
化学法首先要已知所分析的样品种类以及含有何种元素及该元素的大致含量范围,才能“对号入座”的选择某一种分析方法,更何况有些材料还没有现成的化学分析方法,要参照其他材料的分析方法,才能测得结果。
而我们接到的样品常常是不知具体种类,只知可能是某种材料,而且要知道某种元素的大概含量更是不可能的。
所以在这种情况下,几乎不可能用化学法来完成这些样品的化学成分分析。
本论文通过大量实验,制作出一条合适的标准曲线,来准确、迅速的分析不同来源、不同组成的水泥及矿物外掺料样品,从而为科研及工程应用提供了高效、有力的支持。
1实验部分1.1 仪器SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪,端窗铑(Rh)靶X光管,真空光路,最大功率4kW(20~60kV,5~150mA),流气计数器(FC),闪烁计数器(SC)。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其化学成分的分析对于控制水泥生产过程和保证水泥产品质量具有重要意义。
水泥化学分析方法是通过对水泥中各种化学成分的定量分析,来确定水泥的配方和性能,以及监控水泥生产过程中的质量控制。
下面将介绍水泥化学分析的常用方法和步骤。
一、水泥化学分析的常用方法。
1. X射线荧光光谱法(XRF)。
X射线荧光光谱法是一种常用的水泥化学分析方法,它通过测定水泥样品中各种元素的X射线荧光强度,来确定水泥中各种化学成分的含量。
这种方法操作简便,分析速度快,准确性高,广泛应用于水泥生产和质量控制中。
2. 火焰原子吸收光谱法(AAS)。
火焰原子吸收光谱法是一种对水泥中金属元素进行定量分析的方法,它通过将水泥样品溶解后,利用火焰原子吸收光谱仪测定金属元素的吸收光谱强度,来确定水泥中金属元素的含量。
这种方法对于水泥中钙、铝、铁等金属元素的分析具有较高的准确性和灵敏度。
3. 离子色谱法(IC)。
离子色谱法是一种用于水泥中阴离子(如氯离子、硫酸根离子等)和阳离子(如钠离子、钾离子等)定量分析的方法,它通过将水泥样品溶解后,利用离子色谱仪测定水泥中各种离子的含量,来确定水泥中各种化学成分的含量。
这种方法操作简便,分析速度快,准确性高,广泛应用于水泥中离子成分的分析。
二、水泥化学分析的步骤。
1. 样品的制备。
水泥样品的制备是水泥化学分析的第一步,它包括取样、研磨和混匀等操作。
取样要求样品代表性好,研磨要求样品颗粒细致,混匀要求样品均匀。
2. 样品的溶解。
水泥样品的溶解是水泥化学分析的关键步骤,它包括干燥样品、加入溶解剂、加热溶解等操作。
溶解后的样品可以用于后续的化学分析。
3. 化学成分的测定。
水泥样品溶解后,可以通过XRF、AAS、IC等方法对水泥中各种化学成分进行测定,包括主要成分(如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO 等)和次要成分(如SO3、Cl-、Na+、K+等)的含量。
4. 数据的处理。
X射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法
X射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法1. 引言水泥是建筑材料中重要的成分之一,其质量直接影响到建筑物的稳定性和耐久性。
在水泥生产过程中,为了确保水泥的质量符合标准要求,需要使用一套可靠的监控方法。
本文将介绍一种基于X射线荧光仪的监控方法,通过检测水泥中的化学成分,实时监测水泥的质量。
2. X射线荧光仪原理X射线荧光仪是一种利用X射线与物质相互作用的原理来测定物质的组成和化学元素含量的仪器。
当X射线入射到物质中时,物质会发生荧光发射现象。
不同元素的荧光峰位置和强度都有所差异,可以通过测量荧光峰的位置和强度来确定物质的化学成分。
3. 监控方法3.1 样品准备在水泥生产过程中,需要从生产线上随机抽取一定量的水泥样品作为监测样本。
样品应该代表整个生产批次的水泥质量。
3.2 X射线荧光仪测量将样品放置在X射线荧光仪的测量室中,通过控制X射线的入射源和检测器的位置,使得X射线能够射到样品上。
X射线入射到样品中后,样品会发出荧光。
X射线荧光仪会记录下荧光峰的位置和强度数据。
3.3 数据分析将X射线荧光仪测得的数据导入计算机软件,进行数据分析。
通过与已知标准样品的对比,可以确定水泥样品中各种化学成分的含量。
根据相关标准,对各种化学成分的含量进行评估。
3.4 定期校准X射线荧光仪在使用过程中会逐渐出现误差,需要定期进行校准。
校准的目的是确保测量结果的准确性和可靠性。
校准过程包括使用已知标准样品进行校准,调整仪器参数,使得测量结果符合预期。
4. 优点与应用4.1 优点•非破坏性检测:X射线荧光仪测量不需要对样品进行破坏性处理,可以在不破坏样品的情况下进行测量。
•高效快速:X射线荧光仪测量速度快,一次测量可以得到多种化学成分的含量。
•准确可靠:经过校准后,X射线荧光仪的测量结果准确可靠,能够满足水泥质量监控的要求。
4.2 应用X射线荧光仪广泛应用于水泥生产企业的质量监控中。
通过对水泥样品进行X 射线荧光仪测量和数据分析,可以监测水泥中各种化学成分的含量是否符合标准要求。
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X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法
作者:何柳芳
来源:《中国化工贸易·上旬刊》2017年第10期
摘要:在新经济常态下,产业发展需要依托相关的科学技术,不断提高产品优势,获取市场竞争力,对于水泥产品而言,也要如此。
下面笔者根据实践经验以及相关的理论知识,对于水泥中氯元素含量的测定进行详细解析,使用的是X射线荧光光谱法,采取的是试验的模式,并根据试验结果提出相关的改进策略,提高测量精度,为有关方面工作的开展提供借鉴。
关键词:X射线;荧光光谱法;氯元素;水泥
0 引言
到目前为止,使用X射线荧光分析法测定水泥中的化学成分,已经得到了广泛的认可,但是,在实际应用过程中,仍需要进行改进,提高测量效果。
对于氯元素的测量,与其他元素之间还存在一定的差异性,主要体现在氯元素含量较少、易于挥发、校准样品含量较低等方面,会直接影响测量效果。
1 试验设置
1.1 试验仪器和试剂
试验仪器:X射线荧光光谱分析仪;振动磨;工作压力为20.0t的压样机;工作温度为950℃的高温炉。
试剂:四硼酸锂;氯化钠;30.0g/L的溴化锂溶液。
1.2 校准样品
首先,进行校准样本的制备。
为了有利于测量工作的开展,需要对水泥样品进行人工配制,具体制作过程中,取用比例为水泥200g,氯化钠试剂0.332g,然后使用振动磨搅拌60s得到样品,标记样品号为0,按照此方法,选取5个不同水泥样品,总计6个校准样品,采用的测定方法为代用法,也就是磷酸蒸馏—汞盐配位滴定法。
1.3 样片制作
1.3.1 粉末压片样片
水泥样品12.5g,加入粘结剂甲基纤维素2.5g,异丙醇助磨剂3滴,进行混合,振动磨180s,在20t压力作用下压制成粉末样片,保压时间设置为20s。
1.3.2 玻璃熔片样片的制作
水泥样品2.400g,四硼酸锂熔剂12.000g,4滴溴化锂脱模剂,在高温炉中熔融10min,然后将其导入铂金合金铸模当中,冷却至室温。
1.4 试验结果
根据以上的情况,使用X射线荧光光谱法进行测量,主要分为静强度、背景强度和毛强度,其中静强度为毛强度和背景强度之差,测量之后的结果如表1所示:
2 化学方法与压片法和熔片法测量对比分析
2.1 测量结果对比
为了增强研究的说服力,下面将使用化学法测量的结果与压片法和熔片法侧得的结果进行对比分析,所选取的测量对象来自于不同水泥厂以及同一水泥厂的不同型号水泥,具体结果如表2所示:
由此可以看出,使用X射线荧光光谱法进行水泥中氯元素含量测定时,熔片法和压片法测得的结果相似度较高,但是,与化学法测得的结果偏差较大,超过了GB/T176-2008规定中的0.005%的限制,而压片法与熔片法之间的差距则在这一标准之内,所以说,需要对化学法进行改进[1]。
2.2 化学法测量精准度较低的原因和改进策略
2.2.1 原因分析
导致化学法测量精准度出现问题的原因主要是因为蒸馏出口端的温度较低,蒸馏效果不佳,蒸馏出的Cl-在传输管道中受冷凝结,没有实现完全测量,引发实际测量的含量偏低[2]。
2.2.2 改进策略
首先,进行温度提升,在出气口侧面设置加热装置;其次,改变冷凝管的额形状,采用直管,降低蒸馏的Cl-与管壁之间的接触几率,提高流速;其三,采取多次测量取平均值的模式,降低误差。
3 结束语
综上所述,使用X射线荧光光谱法测定水泥中Cl-的含量是可行的,但是需要进行测定过程的改进,通过压片法和熔片法的测量试验表明,这两种方法测量效果较为准确,而化学测量
方法则需要进行改进,保证蒸馏Cl-测量过程的温度和流速,实现测量样品量损失最低,提高测量精度。
参考文献:
[1]刘玉兵,赵鹰立,戴平,等.X射线荧光光谱法测定水泥中Cl-方法研究[J].水泥,2013(7):50-53.
[2]任建兴,闫冉,刘玉兵.X射线荧光光谱法测定水泥中微量铬[J].分析试验室,2015(6):735-739.。