薏苡仁中酯类化学物质组提取工艺研究
薏苡仁的有效成分提取与含量测定方法
薏苡仁的有效成分提取与含量测定方法摘要】薏苡仁是我国的传统中药，含有丰富的营养成分和特殊的药用成分，具有多种药理活性。
文章就薏苡仁油的提取和含量测定方法研究现状作一综述，为进一步研究提供参考。
【关键词】薏苡仁提取含量测定Contentdetermination and extracting components of the effective compositions inCoix seed【Abstract】Coix seed, as a traditional Chinese medicine, contains rich nutrition and special medicinal ingredients, whichhas lots of pharmacological activity. This article makes a review in the extraction and contentdetermination methods of Coix seed, which can provide a reference for further research.【Keywords】Coix seed effective compositions Extracted Contentdetermination 薏苡仁( Semen Coicis) ，英文名Coix Seed，为禾本科植物薏苡Coix lacrym a-jobil. var. m a- yuen (Roman. ) Stapf的干燥成熟种仁，俗称米仁，又名薏米、苡仁等。
薏苡仁是我国传统的药食两用的保健食品，性寒味甘，利水健脾，中医常将其用于脾虚湿滞等症。
现代药理学研究发现薏苡仁具有抗炎镇痛、抗凝血、抗肿瘤、增强机体免疫力、调控血糖血脂代谢等功能[1]。
本文简要介绍薏苡仁的有效成分，主要对薏苡仁油的提取方法及含量测定方法做一综述。
薏苡仁油回流提取工艺参数优化及其动力学研究_赵文英
第8卷第3期2010年5月生 物 加 工 过 程C h i n e s e J o u r n a l o f B i o p r o c e s s E n g i n e e r i n g V o l .8N o .3M a y 2010d o i :10.3969/j .i s s n .1672-3678.2010.03.001收稿日期:2009-08-25基金项目:青岛科技大学科研启动基金项目(q u s t 20071217)作者简介:赵文英(1969—),女,山东蓬莱人,博士,副教授,研究方向:天然产物活性成分,E -m a i l :w y z h a o 0059@y a h o o .c o m .c n薏苡仁油回流提取工艺参数优化及其动力学研究赵文英,公衍玲,黄 山,于慧荣,卢永亭(青岛科技大学化工学院,青岛266042)摘 要:探索加热回流法提取薏苡仁油的最佳工艺条件,并对提取过程进行深入探讨。
采用单因素法考察溶剂、料液比、药材粒径、提取时间等对薏苡仁油提取率的影响,在此基础上研究其提取动力学。
结果表明薏苡仁油较佳的提取条件为采用丙酮作为溶剂,液固比7倍,药材平均粒径0.25m m ,提取3h 。
动力学研究表明,粒径较小时(0.25～0.83m m ),薏苡仁油的提取动力学符合二阶溶出动力学模型,即减小药材粒径,可明显增加有效成分的提取率。
关键词:薏苡仁油;动力学;加热回流提取中图分类号:R 284.2 文献标志码:A 文章编号:1672-3678(2010)03-0001-05O p t i m i z a t i o na n dk i n e t i c s f o r t h e r e f l u x i n g e x t r a c t i o np r o c e s s o f C o i x s e e d o i lZ H A OW e n -y i n g ,G O N GY a n -l i n g ,H U A N GS h a n ,Y UH u i -r o n g ,L UY o n g -t i n g(C o l l e g eo f C h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,Q i n g d a o U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,Q i n g d a o 266042,C h i n a )A b s t r a c t :T h e r e f l u x i n g e x t r a c t i o n p r o c e s s o f C o i x s e e do i l a n d t h e k i n e t i c s o f t h e p r o c e s s w e r e i n v e s t i g a -t e d .P a r a m e t e r s i n c l u d i n g s o l v e n t s ,p a r t i c l e s s i z e ,a n d e x t r a c t i o n t i m e a f f e c t i n g t h e r e c o v e r y r a t e w e r e s t u d -i e d a n d t h e o p t i m a l e x t r a c t i o n p r o c e s s w a s d e t e r m i n e d .T h e e x t r a c t i o n k i n e t i c s w e r e s t u d i e d .T h e o p t i m a l r e f l u x i n g e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s w e r e a s f o l l o w s :a c e t o n e s o l v e n t ,a c e t o n e t o m a t e r i a l r a t i o 7∶1,r e f l u x t i m e3h ,p a r t i c l e s i z e 0.25m m .W h e n t h e p a r t i c a l s i z e w a s l e s s t h a n 0.83m m ,t h e k i n e t i c s f i t t h e s e c o n d o r d e r m o d e l .T h e r e s u l t c o u l d b e u s e d t o o p t i m i z e a n d c o n t r o l t h e e x t r a c t i o n p r o c e s s o f C o i x s e e d o i l .K e y w o r d s :C o i x s e e d o i l ;k i n e t i c s ;r e f l u x i n g e x t r a c t i o n 薏苡仁为禾本科薏苡属草本植物薏苡(C o i x l a c h r y m a -j o b i L i n n )的干燥成熟种仁,具有健脾、补肺、清热、利湿的功效,《本草纲目》中称其乃上品养心药。
薏苡仁中酯类化学物质组提取工艺研究
Ｓｔ ｙ ｏ ｏ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈｅ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｅ ｈｎ ｌ ｇ ｏ ｈ ｈｅ ｉ ａ ｒ ｕ ｆ ｕｄ ｎ ｐｔｍ ｚ ｔｏ ｆ ｔ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｔ ｃ ｏ ｏ ｙ ｆ ｒ ｔ ｅ ｃ ｍ ｃ ｌ ｇ ｏ ｐ ｏ ｅ ｔｒ ｆ ｏ ｉ ｅ ｄ ｓ ｅ ｒ ｍ Ｃｏ ｘ ｓ ｅ
２０ １ 第 卷 ３ ０年１ ７第３ １ 月 期
・论 著 ・
薏 苡仁 中酯 类 化 学 物 质 组 提 取 工 艺研 究
巩 晓 杰 ， 宪 生 ， 孟 包永 睿 ， 小 瑞 郭
（ 宁 中医 药大 学药 学 院 ， 宁大 连 辽 辽
１６０ ） １６０
【 摘要】目的 ： 明确 薏苡 仁 中酯 类化 学物 质组 的最佳 提 取工 艺 。 法 ： 用正 交试 验法 ， 方 采 分别 对 溶剂 量 、 取 时 间 、 取 提 提
次 数进 行考 察 ， 用高 效 液相 色 谱法 以薏 苡 仁 中酯类 化 学物 质 组 的含 量 为指 标 进行 分析 ， 应 同时结 合 出膏 率考 察最 佳 提 取 工 艺 。结 果 ： 苡 仁 中 酯 类 化 学 物 质 组 最 佳 提 取 工 艺 为 采 用 ６倍 量 丙 酮 提 取 １ ， 取 ３ ｎ 结 论 ： 佳 工 艺 薏 次 提 ０ｍｉ 。 最 条件 能充 分 有效 地提 取 薏苡 仁 中酯 类化 学 物质 组 。
薏苡仁有效成分的提取及分离分析
贵州大学2010届硕士研究生学位论文薏苡仁有效成分的提取及分离分析学科专业：食品科学研究方向：天然产物分离纯化及开发利用导师：王文平教授研究生：陈燕中国﹒贵州﹒贵阳2010年5月目录摘要 (V)ABSTRACT (VII)第一章绪论 (1)1.1研究背景 (1)1.1.1薏苡仁的资源情况 (1)1.1.2化学成分研究概况 (3)1.1.3薏苡仁的药理活性研究 (5)1.1.4薏苡的开发利用 (9)1.2天然产物有效成分提取方法概述 (12)1.2.1传统的提取分离方法 (12)1.2.2现代高新提取分离方法 (13)1.3本课题的立题背景、研究意义及主要研究内容 (17)1.3.1立题背景和研究意义 (17)1.3.2主要研究内容 (18)1.4论文创新点 (18)第二章薏苡仁酯提取工艺研究 (19)2.1实验材料 (19)2.1.1原料 (19)2.1.2实验试剂 (19)2.1.3实验仪器 (19)2.2实验方法 (20)2.2.1薏苡仁酯得率计算 (20)2.2.2超声波强化提取薏苡仁酯的工艺 (20)2.2.3超声波强化提取薏苡仁酯试验 (20)2.2.4超临界CO2提取薏苡仁酯试验 (22)2.3实验结果 (23)2.3.1超声强化提取薏苡仁酯有机溶剂的选择 (23)2.3.2超声波提取单因素试验 (23)2.3.3响应面法优化超声波提取薏苡仁酯的工艺参数 (26)2.3.4超临界CO2提取薏苡仁酯工艺研究 (30)2.4本章小结 (32)第三章薏苡仁酯微胶囊的制备工艺 (33)3.1实验材料 (33)3.1.1原料 (33)3.1.2实验试剂 (34)3.1.3实验仪器 (34)3.2实验方法 (34)3.2.1薏苡仁酯微胶囊制备工艺 (34)3.2.2微胶囊质量的评定 (35)3.2.3薏苡仁酯微胶囊化试验 (36)3.3实验结果 (37)3.3.1复合壁材的选择 (37)3.3.2微胶囊化单因素试验 (38)3.3.3均匀设计优化薏苡仁酯微胶囊化工艺参数试验 (41)3.3.4薏苡仁酯微胶囊产品质量评定 (43)3.4结论 (44)第四章薏苡仁多糖提取工艺研究 (45)4.1实验材料 (45)4.1.1原料 (45)4.1.2实验试剂 (45)4.1.3实验仪器 (45)4.2实验方法 (46)4.2.1苯酚-硫酸法测定薏苡仁中多糖含量 (46)4.2.2薏苡仁多糖提取工艺研究 (46)4.2.3薏苡仁水溶性多糖微波辅助提取工艺研究 (47)4.3实验结果 (48)4.3.1苯酚-硫酸法测定薏苡仁中多糖含量 (48)4.3.2薏苡仁多糖水提醇沉法提取工艺研究 (49)4.3.3微波辅助提取薏苡仁多糖工艺研究 (52)4.4结果讨论 (53)4.5本章小结 (54)第五章薏苡仁多糖分离纯化研究及抗补体活性 (55)5.1实验材料 (55)5.1.1原料 (55)5.1.2实验试剂 (55)5.1.3实验仪器 (56)5.2实验方法 (56)5.2.1薏苡仁水溶性多糖分离纯化工艺路线 (56)5.2.2多糖含量测定 (57)5.2.3考马斯亮蓝染色法测定薏苡仁粗多糖含量 (57)5.2.4去淀粉 (57)5.2.5脱蛋白质 (58)5.2.6透析 (58)5.2.7分级 (58)5.2.8抗补体活性测定 (61)5.3实验结果 (61)5.3.1薏苡仁粗多糖的制备 (61)5.3.2考马斯亮蓝染色法测定薏苡仁粗多糖中蛋白质含量 (61)5.3.3脱蛋白质方法的确定 (63)5.3.4透析 (63)5.3.5抗补体活性测定 (63)5.4本章小结 (64)致谢 (65)参考文献 (66)附录攻读硕士学位期间的论文发表情况 (72)图版 (73)原创性声明 (75)关于学位论文使用授权的声明 (75)摘要薏苡(Coix lacryma-jobi L.)属于禾本科玉蜀黍薏苡属植物，薏苡仁是薏苡的成熟种仁，是贵州省兴义的特色资源。
薏苡仁化学成分及药理作用研究进展
薏苡仁化学成分及药理作用研究进展一、本文概述薏苡仁，作为一种具有悠久历史的传统中药材，其在中医理论中占据重要地位。
近年来，随着现代科学技术的不断发展，对薏苡仁的化学成分及药理作用的研究也取得了显著的进展。
本文旨在对薏苡仁的化学成分及其药理作用进行系统的综述，以期为薏苡仁的深入研究和临床应用提供理论依据。
本文首先概述了薏苡仁的化学成分，包括其主要的活性成分，如多糖、蛋白质、脂肪酸等，并对这些成分的结构和性质进行了详细的描述。
随后，文章重点探讨了薏苡仁的药理作用，包括其抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖等多方面的生物活性，并详细阐述了其作用机制和可能的应用前景。
文章还对薏苡仁在临床应用中的现状进行了总结，以期为其进一步的开发利用提供参考。
通过对薏苡仁化学成分及药理作用的深入研究，我们不仅可以更好地理解其药效物质基础，还可以为薏苡仁的临床应用提供更为科学的依据。
因此，本文的研究具有重要的理论意义和实际应用价值。
二、薏苡仁的化学成分薏苡仁作为一种传统中药材，其化学成分丰富多样，包括多种具有生物活性的物质。
这些成分主要包括脂肪酸类、酚酸类、黄酮类、多糖类、蛋白质及氨基酸等。
脂肪酸类：薏苡仁中含有丰富的脂肪酸，其中最主要的是薏苡仁油，这是一种不饱和脂肪酸含量较高的植物油，主要含有油酸、亚油酸、亚麻酸等。
这些脂肪酸具有抗炎、抗氧化、降低血脂等多种生物活性。
酚酸类：薏苡仁中还含有多种酚酸类化合物，如阿魏酸、咖啡酸、香草酸等。
这些酚酸类化合物具有显著的抗氧化和抗炎作用，对多种疾病具有预防和治疗作用。
黄酮类：黄酮类化合物是薏苡仁中的另一类重要成分，如槲皮素、山奈酚等。
这些黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性，对心血管疾病、癌症等具有一定的预防和治疗作用。
多糖类：薏苡仁中含有多种多糖类化合物，如薏苡仁多糖等。
这些多糖类化合物具有增强免疫力、抗疲劳、抗肿瘤等多种生物活性，对改善人体健康具有积极作用。
蛋白质及氨基酸：薏苡仁中还含有丰富的蛋白质及多种必需氨基酸，如赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等。
薏苡仁炮制工艺及质量标准规范化研究进展及研究设计(1)
精密度实验考察：精密吸取上述配制的甘油三油 酸酯对照品溶液，连续进样 6 次，每次 10μ L，按上述色谱条件，测定色谱峰面积 稳定性实验：精密吸取同一供试品溶液各 10μ L， 分别在 0时、1 时、2 时、4 时、6 时、8 时， 进样分析，测定色谱峰面积 重现性实验取薏苡仁样品粉末六份，制备供试品 溶液，连续进样六次，每次 10μ L，计算含量 加样回收率实验取已知甘油三油酸酯含量的麸炒 薏苡仁样品 6 份，每份约 0.5 g 精密称定， 分别精密加入甘油三油酸酯对照品适量，制成 供试品溶液，测定
（三）麸炒薏苡仁质量标准研究草案
【含量测定】按薏苡仁[含量测定]项下的方法测定，含甘油三油酸 酯（C57H104O6），不得少于 0.70%，总多糖不少于 3.5%。 【检查】 杂质 不得过 0.7 %。 水分 照水分测定法（附录 IX H 第一法），不得过 9.0%。 总灰分 不得过 4.0%（附录 IX K）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录 X A）测定， 用乙醇作溶剂，不得少于 10.0%。 【性味与归经】 甘、淡，凉。归脾、胃、肺经。 【功能与主治】 健脾渗湿，除痹止泻，清热排浓。用于水肿，脚气， 小便不利，湿痹拘挛，脾虚泄泻，肺痈，肠痈；扁平疣。 【用法与用量】 9～30g。 【贮藏】 置通风干燥处，防蛀。
（一）炮制工艺：
历史沿革 1清炒法：清炒法是不加任何辅料或药物进行炒制的方 法。宋最早提出清炒薏苡仁。 2盐炒法：盐炒即以盐为辅料与薏苡仁进行炒制的方法。 《雷公炮炙论》最早提出盐炒 3姜汁炒：姜汁炒法即将薏苡仁与姜汁拌炒。清代最 早提出姜汁炒。 4土炒法：是指薏苡仁与土拌炒的方法。清《得配本草》 提出“壁土炒”。 5糯米共炒法：即将薏苡仁与糯米共炒的方法。
浸出物的测定：分别取薏苡仁生品及放大的炮制品，粉 碎，过 60 目筛，精密称取 2g，按《中国药典》 2010 版一部（附录 X A）醇溶性浸出物测定法项下 的热浸法操作，用乙醇作溶剂 包装和储存条件：根据饮片成分的性质，对包装材料、 包装规格和储存条件进行必要的研究。在研究基础上 对包装材料、包装规格和储存条件做出说明。 检查：含杂质、水分、总灰分、酸不溶灰分、铅(Pb)、 砷(As)、汞(Hg)、镉（Cd）、铜（Cu）等重金属、有 机农药(有机氯、有机磷)残留量、微生物、真菌毒素 （主要是黄曲霉素）等方面的限度要求。
薏苡仁中有效成分提取工艺的研究发展
薏苡仁中有效成分提取工艺的研究发展作者：王金丹来源：《农业科技与装备》2021年第02期摘要：薏苡仁含有薏苡仁油、薏苡仁酯、多糖化合物、三萜类化合物、黄酮类化合物等有效成分，各种成分采取的提取方法不同。
分析各种提取方法的特点，以及相关研究发展现状，为薏苡仁中有效成份的进一步开发利用提供理论参考。
关键词：提取工艺;薏苡仁油;有效成分;微波中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2021）02-0043-03薏苡仁为禾本科植物薏苡属1 a生或多年生草本植物薏苡的干燥成熟种仁，被誉为“禾本科植物之王”，具有美白肌肤、利水渗湿、益肺排脓、降血糖和抗肿瘤等功效。
薏苡仁的主要成分有薏苡仁油、薏苡仁酯、多糖化合物、三萜类化合物、黄酮类化合物等。
这些化合物的性质不同，采用的提取方法也不同。
近年来，我国对于薏苡仁中有效成分的提取进行大量的试验和研究，使相关提取工艺不断得到优化和改进，为薏苡仁的进一步开发利用奠定基础和提供数据支持。
1 薏苡仁油的提取工艺薏苡仁油是薏苡仁中的特有活性成分，具有抗肿瘤、抗氧化、提高免疫、益气养阴、消郁散结、抗炎消肿等功效。
提取薏苡仁油主要是采用微波法和超临界CO2萃取法。
1.1 微波辅助法微波提取具有提取时间短、溶剂消耗小、提取率高、产品纯度高等特点，广泛应用于中药有效成分的提取。
例如，刘帅等在单因素实验基础上，采用Box-Behnken试验设计和响应面分析法，对薏苡仁油的提取工艺进行优化。
由此确定薏苡仁油提取的最优工艺参数为：液料比（g/L）12.39∶1，微波提取温度60 ℃，微波提取时间920 s，提取功率621 W。
在此条件下的薏苡仁油得率为9.31%±0.10%，与预测值9.41%非常接近。
1.2 超临界CO2萃取法超临界CO2萃取技术由于具有绿色环保、无有机溶剂污染、稳定性性好等优点，常被用于提取油類成分。
夏菁等以云南师宗县高良地区薏苡仁为研究对象，以萃取时间、萃取温度、萃取压力作为影响因素，采用L9（34）正交试验优化超临界CO2萃取薏苡仁油的工艺条件，并采用气相色谱-质谱联用技术对薏苡仁油进行脂肪酸组成分析。
薏苡仁油脂的化学成分分析
分。两种方 法相互 结 合，在 能重 现 标 准 脂肪
酸 甲酯 中 饱 和 脂 肪 酸 甲 酯 的 配 制 组 成 的 气 相
层析 条 件 及 色 谱 数 据 处理 条 件 下 ， 以 色 谱 峰
面积 归 一 法 测 试 薏 苡 仁 油 脂 的 脂 肪 酸 组 成 。
ＧＣ／Ｍｓ采 用 ＶＧ Ｑｕａｔｔｒｏ ＧＣ／ＭＳ／ＮＳ机 ， ＥＩ
刮 下 后 ， 经 装 柱 甩 乙 醚 回 收 ， 然 后 用 ０．４ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ — ＣＨ３ＯＨ 水 解 ， 加 石 油 醚 、 苯 和 水 振 荡 分 层 ， 其 水 相 用 ＮａｌＯ４试 剂 和 乙
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中 药 新 药 与 临 床 药 理 １９９９ 年 ３ 月 第 ｌ０卷 第 ２期
方 法 ， 层 析 柱 为 ＤＢ一５０．２５ｍｍ×１５ｍ， 柱 温
１２０－２２０℃ ， 每 分 钟 升 温 ３℃ ， ＥＩ ７０ 电子 伏
特 ，测 试 经 过 ０．４ ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ 甲醇 溶 液 直 接
甲酯化 上述 的薏 苡仁 油 脂 ，以标 准脂 肪 酸 甲
酯 作 为 参 照 。 １．３ 甘 油 残基 定 量 分 析 ：
譬 ｆ。／
中 药 新 药 与 临 康 药理 １９９９ 年 ３ 月 第 ｌ０ 皋 第 ２期
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文 章 编 号 ： １００３—９７８３ （１９９９）０２ ００９９—１０１
薏苡仁油脂的化学成分分析
李蔓堕 莲盗煞 苏维埃 沈康克 姜丽丽 施建英
浙江 康莱 特 药业 有 限公 司 ，浙江 杭 州 ３１００１３
甘 油 三 酪 ． １ 丁 酸 甘 油 三 酯 ， ｉｉ ｎ 硬 骀 酸 甘 油 三 酯
薏苡仁酯的提取_分离与鉴定
第16卷第2期 延安大学学报(自然科学版) V o l.16 N o.2 1997年6月 JOU RNAL O F YANAN UN I V ER S IT Y June.1997薏苡仁酯的提取、分离与鉴定Ξ高 蓉1) 杨军校2) 长瑞琴3) 樊 婕3) (延安大学化学系,陕西延安,716000)摘 要 禾本科植物薏仁(Co ix L achym a-job i L)的种仁,称薏苡仁,我们从其丙酮提取液中提取、分离与鉴定了薏苡仁酯,它是薏苡仁有抗癌活性的有效成份。
关键词 薏苡;薏苡仁;薏苡仁酯;提取。
禾本科植物薏苡(Co ix L ach rym a-job iL)的种仁,称薏苡仁,可食用,又可入药。
它是一种中药,有利水渗湿、清热除痹、健脾止泻、解痉挛与消肿毒的作用。
文献报道薏苡仁中含抗癌有效成份为薏苡仁酯[1,2]。
我们从薏苡仁的丙酮提液中分离出两种物质,其中一种是酸性物质,另一种是中性物质——薏苡仁酯。
对其中性物质[3,4]进行了物理常数测定,元素定性分析与定量测定,并用I R光谱鉴定其分子中所含的官能团,确证它是一个酯类化合物。
1、 仪器磨口塞广口试剂瓶:2L;标准磨口减压蒸馏装置;色谱柱 45×600mm;15×350mm碳氢元素测定装置(半微量法);阿贝折光仪;红外分光光度计 Sh i m adzu I R—440型2、 材料与试剂薏苡仁:购自延安中药店,新鲜,未虫蛀;丙酮、甲醇、乙醚、乙酸乙酯,氯仿均为分析纯石油醚、分析纯,沸程60—90°C;硅胶 层析用,100—140目;氧化铝 层析用,70—100目3、 操作3.1 提取与分离市售薏苡仁粉碎成粗粉后,称取500g薏苡仁粗粉,加入750m l丙酮浸泡3次。
合并丙酮提取液,进行减压蒸镏,蒸出丙酮后,得到浓缩后的红棕色糖浆状物,重18.8g将上述糖浆状物溶解于150m l,石油醚中,抽滤,滤出不溶物,将滤液再蒸馏浓缩,蒸出石油醚后,余下红棕色糖浆状物,重16.0g。
响应面法优化超声波强化提取薏苡仁酯
响应面法优化超声波强化提取薏苡仁酯陈 燕1,2，王文平1,2,*，邱树毅1,2，吴国卿1,2，周良友1，黄小焕1(1.贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550003；2.贵州省发酵工程与生物制药重点实验室，贵州 贵阳 550003)摘 要：采用超声波强化溶剂提取法提取薏苡仁酯，在单因素试验基础上，利用响应面法对提取工艺参数进行优化研究。
建立料液比、超声时间、超声温度与薏苡仁酯得率之间的数学模型，通过典型性分析得出最优工艺条件为料液比1:10(g/mL)、超声时间50min 、超声温度50℃、超声功率300W 、超声频率20kHz ，在此条件下，薏苡仁酯得率为5.798%。
关键词：薏苡仁酯；超声波提取；响应面法Optimization of Ultrasonic-assisted Extraction of Coix lacryma-jobi Seed Ester Using Response Surface MethodologyCHEN Yan 1,2，WANG Wen-ping 1,2,*，QIU Shu-yi 1,2，WU Guo-qing 1,2，ZHOU Liang-you 1，HUANG Xiao-huan 1(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550003, China ；2. Guizhou Provincial Key Laboratory of Fermentation Engineering and Biological Pharmacy, Guiyang 550003, China)Abstract ：The purpose of the present study was to achieve an optimal ultrasonic-assisted extraction of Coix lacryma-jobi seed ester. On the basis of single factor experiments, a three-variable, three-level central composite design leading to 17 experiments combined with response surface analysis was employed to optimize key technological parameters (namely, ultrasonic treatment time, extraction temperature and material/liquid ratio) affecting Coix lacryma-jobi seed ester yield. In the optimization, a mathematical regression model describing Coix lacryma -jobi seed ester yield as a function of the parameters was created. Results indicated that the optimal values of the parameters were as follows: ultrasonic treatment time 50 min, ultrasonic power 300 W,extraction temperature 50 ℃ and material/liquid ratio 1:10 (g/mL). Under such conditions, an optimal Coix lacryma-jobi seed ester yield of 5.798% was obtained.Key words ：Coix lacryma-jobi seed ester (CLSE)；ultrasonic-assisted extraction ；response surface methodology (RSM)中图分类号：S519 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)08-0046-05收稿日期：2009-05-16基金项目：贵州省科学技术基金项目(黔科合J 字[2008]2092号)；贵州大学引进人才科研项目(贵大人基合字(2009)号)作者简介：陈燕(1984—)，女，硕士研究生，研究方向为天然产物分离纯化及开发利用。
薏苡仁分子生药学研究报告进展
薏苡仁分子生药学研究进展陈羽迪【摘要】：薏苡(Coix lacryma-Jobi L.var.ma-yuen(Roman.)Stapf)为禾本科蜀黍族薏苡属植物,其干燥成熟种仁称薏苡仁( Coix seed) ，又名薏米、菩提子、六各米和胶念珠等［1］。
早期药理研究表明，薏苡仁具有解热、镇静、镇痛等功效，对离体心脏、肠管、子宫有兴奋作用。
现代药理学研究表明，薏苡仁具有抗肿瘤、提高免疫力、降血糖血钙、降压、抗病毒及抑制胰蛋白酶、诱发排卵等药理活性。
近年来，对薏苡仁中具有药理作用的有效成分的分析已有大量的报道，笔者对薏苡仁的主要活性成分和药理活性的研究进展研究进展进行综述，以期为薏苡仁的进一步开发利用提供参考。
综述薏苡仁的。
【关键词】：薏苡仁康莱特抗肿瘤机体免疫力药理活性1 化学成分薏苡仁的主要活性成分包括酯类、不饱和脂肪酸类、糖类及内酰胺类等。
其中，酯类是首先被发现的具有抗肿瘤活性的成分，也是报道最多最受关注的化学成分，在中国临床上已得到普遍应用的康莱特注射液( KLT) 的有效成分便是提自薏苡仁中的酯类。
1961 年，日本东京大学学者Ukita Chunoshin 首次从薏苡仁中分离出薏苡仁酯并人工合成，认为是抗肿瘤的活性成分。
通过TLC 法、GC 及GC －MS法分析，认为薏苡仁抗癌活性成分中油脂性的成分是甘油三酯，并测得平均相对分子质量为870. 97，脂肪酸残基为十六碳烷酸、十八碳烷酸、十八碳一烯酸、十八碳二烯酸。
薏苡仁的丙酮提取物对小鼠移植瘤有抑制作用，其中的活性成分是一些酸性碎片。
利用气相－液相色谱法分析，证实这些活性成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。
用酸水解纸层析法测得的薏苡仁多糖( coixan) 含有鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖，又采用凝胶过滤法测定分子量，得coixan 分子量约为1. 5 ×104［1］。
从薏仁麸皮的甲醇提取物中分离出5 种有抗肿瘤活性的化合物，用UV、IR、NMR、MS 等多种方法测定化学结构，最终确定是5 种内酰胺类化合物［2］。
一种薏苡仁酯的提取方法[发明专利]
![一种薏苡仁酯的提取方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e24114e290c69ec3d4bb75e6.png)
专利名称：一种薏苡仁酯的提取方法专利类型：发明专利
发明人：刘和众
申请号：CN91106269.6
申请日：19911021
公开号：CN1071663A
公开日：
19930505
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种薏苡仁酯的提取方法，其特征在于是采用索 氏提取器，以丙酮溶剂对原料进行回流抽提。
同时在 进行层析柱分离处理时采用碱或氨水处理的碱性氧 化铝吸附剂层析柱。
该工艺与目前采用的技术相比， 抽取溶剂丙酮用量少，不用碱洗及用溴麝香草酚蓝指 示剂处理氧化铝吸附剂。
其工艺过程短，简便易行， 分离效果好，产品的收率高可达0.6％，并可较大幅 度降低生产成品，因此适于在工业生产中应用。
申请人：中国科学院大连化学物理研究所
地址：116011 辽宁省大连市中山路161号
国籍：CN
代理机构：中国科学院沈阳专利事务所
代理人：汪惠民
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正交试验设计优化薏苡仁脂肪提取工艺
工艺技术正交试验设计优化薏苡仁脂肪提取工艺张小永1，李永霞2*（1.贵州省粮油产品质量监督检验站，贵州贵阳 550003；2.贵州省植物园，贵州贵阳 550003)摘 要：本文以薏苡仁为材料，以薏苡仁脂肪提取率为指标，通过单因素试验和正交试验对提取时间（沸腾时间、淋洗时间、回收时间）、提取溶剂体积、提取温度3个因素进行考察，确定了使用自动索氏浸提系统提取薏苡仁脂肪的最佳工艺条件：沸腾时间35 min、淋洗时间50 min、回收时间10 min、提取溶剂体积70 mL、提取温度135 ℃。
关键词：薏苡仁；脂肪；自动索氏浸提系统；正交试验Optimization of Fat Extraction Process of Coix Seed byOrthogonal ExperimentZHANG Xiaoyong1, LI Yongxia2*（1.Guizhou Grain and Oils Products Quality Supervision and Inspection Station, Guiyang 550003, China;2.Guizhou Botanical Garden, Guiyang 550003, China)Abstract: This article uses coix seed as the material and coix seed fat extraction rate as the indicator. Through single factor and orthogonal experiments, three factors including extraction time (boiling time, rinsing time, recovery time), extraction solvent volume, and extraction temperature were investigated. The optimal process conditions for extracting coix seed fat using an automatic Soxhlet extraction system were determined: boiling time 35 minutes, rinsing time 50 minutes, recovery time 10 minutes, extraction solvent volume 70 mL, extraction temperature 135 ℃.Keywords: coix seed; fat; automatic Soxhlet extraction system; orthogonal test薏苡仁为禾本科植物薏米（Coix chinensis）的干燥成熟种仁，又称为米仁、六谷子、川谷子、菩提子等。
薏苡仁酯提取工艺优化及其滴丸的制备
薏苡仁酯提取工艺优化及其滴丸的制备伍明江;敖静;周敏【摘要】目的对薏苡仁酯提取工艺进行优化,建立薏苡仁酯滴丸制备方法.方法以乙酸乙酯作为溶剂,以浸提次数、浸提时间、溶剂用量作为影响因素,薏苡仁酯的得率作为考察指标,采用正交试验优化提取工艺;采用滴制法制备滴丸,以聚乙二醇-6000(PEG-6000)作为基质,液体石蜡作为冷却剂,选择适当的药物基质比、药料温度、冷却温度、滴速及滴距考察滴丸的制备方法,并利用正交试验验证制备方法.结果薏苡仁酯的最佳提取工艺为浸提次数2次,浸提时间16h,溶剂用量10倍,薏苡仁酯得率4.35％;滴丸制备验证结果为滴距5 cm,滴速30滴/min,药物基质比1∶3,药料温度80℃,冷却温度5℃时,滴丸的圆整度、硬度、粘连、拖尾、光泽度等外观指标均较理想,滴丸重量差异符合滴丸质量要求.结论薏苡仁酯提取工艺简便,滴丸制备方法操作可行.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2016(013)030【总页数】4页(P29-32)【关键词】薏苡仁酯;提取工艺;滴丸【作者】伍明江;敖静;周敏【作者单位】贵州省遵义医药高等专科学校药学系,贵州遵义563002;贵州省遵义市第一人民医院乳甲科,贵州遵义563002;贵州省遵义医药高等专科学校药学系,贵州遵义563002【正文语种】中文【中图分类】R914.2薏苡仁是禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L. var.mayuen（Roman.）Stapf的干燥成熟种仁，其味甘、淡，性凉，具有利水渗湿、健脾止泻、除痹、排脓、解毒散结的功效。
薏苡仁在中国本草学《神农本草经》等中均列为延年益寿的上等药，日本一直视薏苡仁为一种珍贵的滋补品，在欧洲称之为“生命健康之禾”，在中国民间常作为药食两用品种。
传统上薏苡仁常用于水肿、脚气、小便不利、脾虚泄泻、湿痹拘挛、肺痈、肠痈、赘疣、癌肿等症。
现代医学认为，薏苡仁具有增强免疫[1]、镇痛抗炎[2]、抗肿瘤[3]、降血糖[4]、抗辐射[5]等药理作用，薏苡仁含丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、少量维生素、氨基酸、薏苡素，薏苡酯，三萜化合物等化学物质[6]，其所含的薏苡仁酯成分具有显著的抗肿瘤作用[7-9]，并被成功地开发成抗肿瘤注射剂，普遍应用于临床并取得较好的疗效[10-12]，该制剂是目前抗肿瘤的有效药物之一。
薏苡仁现代萃取技术应用研究
052本项目旨在选择最佳的薏苡仁萃取技术和工艺方法。
首先，利用Box－Behnken中心组合试验和响应面分析法，确定工艺的最优过程；其次，将Sevag法和胰蛋白酶水解法结合，有效降解试液当中的蛋白质。
最终研发出工艺简单、便于操作的薏苡仁萃取技术，能够有效提高对于薏苡仁的利用率。
一、仪器和材料1.仪器和设备。
试验台桌，车间净化器，烘箱，万能粉碎机，高效液相色谱仪，紫外可见分光光度计，原子荧光光度计，气像色谱仪，三维混合机，超纯水设备，多功能小型提取浓缩设备，常温烘干机，槽型混合机等。
2.材料和试剂。
薏苡仁（市售）；葡萄糖，a－淀粉酶，糖化酶，胰蛋白酶，高浓度乙醇（浓度为95％），正丁醇－氯仿混合液（1︰5，需要临时配备），苯酚溶液（浓度为5％），浓硫酸等。
二、含量测定方法1.对照品溶液的配制。
采用精密仪器称取葡萄糖对照品30.08mg，在105℃的环境下，将葡萄糖进行干燥，直至达到恒重；将葡萄糖粉末倒入蒸馏水中使其完全溶解，即可得到葡萄糖对照品储备溶液。
2.供试品溶液的制备。
利用精密仪器称取薏苡仁粉末50g，称取9份相同重量，脱脂后进行正交实验，并加入一定体积的蒸馏水，通过回流、过滤等一系列程序得到相对应的滤液。
选取1mL滤液并置于50mL容量瓶中，加入蒸馏水至容量瓶刻度线位置，得到定容的样品试剂，在进行测试之前充分振摇，确保其充分分布于蒸馏水中，以免影响实验结果。
3.利用苯酚－硫酸法测定薏苡仁中的多糖含量。
（1）绘制标准曲线。
称取配备好的标准葡萄糖并置于100mL容量瓶中，加入蒸馏水至容量瓶刻度线位置，从而得到葡萄糖标准溶液。
选取一定量（3mL、5mL、7mL、9mL、11mL、13mL）的葡萄糖标准溶液，分别置于50mL的容量薏苡仁现代萃取技术应用研究瓶中，再倒入一定量的蒸馏水稀释至容量瓶的刻度位置。
充分摇匀后，分别吸取1mL置于10mL的容量瓶中，再向获得的溶液中分别加入1mL的苯酚溶液，为了保证实验的准确性，需将对应的溶液充分摇匀。
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薏苡仁中酯类化学物质组提取工艺研究作者：巩晓杰宪生包永睿郭小瑞来源：《中国医药导报》2010年第33期[摘要] 目的：明确薏苡仁中酯类化学物质组的最佳提取工艺。
方法：采用正交试验法，分别对溶剂量、提取时间、提取次数进行考察，应用高效液相色谱法以薏苡仁中酯类化学物质组的含量为指标进行分析，同时结合出膏率考察最佳提取工艺。
结果：薏苡仁中酯类化学物质组最佳提取工艺为采用6倍量丙酮提取1次，提取30 min。
结论：最佳工艺条件能充分有效地提取薏苡仁中酯类化学物质组。
[关键词] 薏苡仁；甘油三油酸酯；正交试验；提取工艺[中图分类号] R284.2 [文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2010）11（c）-015-03Study on optimization of the extraction technology for the chemical group of ester from Coix seedGONG Xiaojie, MENG Xiansheng*, BAO Yongrui, GUO Xiaorui(College of pharmacy, Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Dalian 116600, China)[Abstract] Objective: To optimize the extraction technology for the chemical group of ester from Coix seed. Methods: The content of the chemical group of ester was determined by HPLC. The extraction technology was optimized by orthogonal experiment with the extraction rate and the extract of the chemical group of ester as evaluation index and with the volume fraction of acetone, the extraction time and extraction times as factors. Results: The optimum extraction technology was determined as follows: 6 times the amount of acetone was used as solvent, the extraction time was 30 min and the extraction was conducted for 1 time. Conclusion: The optimum conditions for extraction can be fully effective in the chemical group of ester.[Key words] Coix seed; Olein; Orthogonal experiment; Extraction technology薏苡仁，另名苡仁、米仁，为禾本科植物薏苡（coix lacryma-jobi L.）的干燥成熟种仁，其性甘味淡凉，具有利水渗湿、健脾止泻、除痹、排脓、解毒散结的功效[1]。
《本草纲目》称其为上品养心药。
薏苡仁含蛋白质14.70%～19.80%，脂肪6.23%～15.27%，淀粉53.00%～60.00%，少量维生素B1和丰富的人体必需的矿物元素，营养价值堪称禾本科植物之首，民间常将其作为滋补食品食用。
薏苡仁中主要活性成分为三酰甘油[2-3]，提取方法主要有水煎煮、醇提[4]、CO2超临界流体萃取法[5]等。
其中，CO2超临界流体萃取法成本较高，而回流提取法设备简便，使用广泛。
本实验选取回流提取法，分别对提取部位、溶剂、粒度进行考察，再采用L9（34）正交试验法，以薏苡仁中酯类化学物质组（以甘油三油酸酯含量计）的含量为指标应用高效液相色谱法进行分析，同时结合出膏率考察最佳提取工艺，优选出薏苡仁中酯类化学物质组的最佳提取工艺。
1 仪器与试药1.1 仪器LC-10A高效液相色谱仪（日本岛津）；SEDERE SEDEX75蒸发光散射检测器（法国SEDERE公司）；XWK-Ⅲ无油无音空气泵（天津市分析仪器厂）；ACCULAB ALC-11C.4型电子天平（德国赛多利斯集团）； HHS型恒温水浴锅（上海博讯）。
1.2 试药乙腈、二氯甲烷、甲醇（色谱纯，美国TEDIA公司）；丙酮（分析纯，天津市凯信化学工业有限公司）；标准品甘油三油酸酯（批号：111692-200501，中国药品生物制品检定所）；薏苡仁药材购于超市。
2 方法与结果2.1 色谱条件流动相的筛选与确立：甘油三油酸酯的含量测定是在《中国药典》的方法基础上建立的，但是在检测中为了使对照品峰达到基线分离且有适宜的保留时间，考察了乙腈-二氯甲烷的多个比例后，将流动相比例调整为乙腈-二氯甲烷（60∶40）。
本实验均以薏苡仁中酯类化学物质组的含量（以甘油三油酸酯含量计）为指标进行测定。
色谱条件：色谱柱为迪马C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-二氯甲烷（60∶40）；流速：1 ml/min；柱温：25℃；ELSD参数：漂移管温度为35℃。
2.2 单因素试验2.2.1 提取部位考察将薏苡仁分为种壳、种皮、种仁三部分，分别精密称取4 g，各加20 ml丙酮，60℃回流提取1 h，过滤，滤液定容至10 ml。
分别吸取上述三种供试品溶液10 μl，应用高效液相色谱法进行测定，结果见表1。
2.2.2 提取溶剂的考察根据溶剂毒性、极性等因素选取乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷4种溶剂进行平行提取。
精密称取1 g薏苡仁粉末4份，分别加上述有机溶剂10 ml，分3次室温浸提，每次30 min，合并提取液，定容至10 ml。
分别吸取上述4种供试品液20 μl，应用高效液相色谱法进行测定，结果见表2。
表 2 薏苡仁提取溶剂考察2.2.3 粒度考察薏苡仁药材粉碎过20、60、100目，分别精密称取10 g，2倍量丙酮回流提取2次，每次1 h，定容至50 ml。
分别吸取上述4种供试品液10 μl，应用高效液相色谱法进行测定，结果见表3。
表 3 薏苡仁提取粒度考察2.3 正交试验设计2.3.1 正交试验因素、水平的确定以溶剂用量，提取时间，提取次数为考察因素，每个因素选择三个水平，按正交试验L9（34）设计正交试验因素水平表，见表4。
表 4 正交试验因素水平2.3.2试验方法精密称取薏苡仁细粉20 g，按正交试验安排进行，用丙酮回流提取，过滤，滤液定容至50 ml，取定容后的供试液10 μl，应用高效液相色谱法进行测定。
精密吸取上述正交试验的1～9号样品液各25 ml置于干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置于105℃的烘箱中至恒重，精密称量，计算出膏率，结果见表5、6。
表 5 正交试验结果*每指标中以最高者计100分，甘油三油酸酯的峰面积权重系数为0.6，出膏率权重系数为0.4，两指标得分加和即为综合得分表 6 方差分析F0.5（2，2）=19.002.4 薏苡仁化学物质组分析2.4.1 色谱条件 C18柱（美国Agilent公司，4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-二氯甲烷（60∶40）；流速：1 ml/min；柱温：25℃；ELSD参数：漂移管温度为35℃。
2.4.2 对照品溶液制备精密称取甘油三油酸酯对照品适量，加流动相制成每毫升含0.14 mg 的溶液，即得。
2.4.3 供试品溶液制备薏苡仁药材过40目筛，加3倍量丙酮，60℃回流提取3次，每次30 min，合并提取液，过滤，回收溶剂，减压干燥至无溶剂，即得薏苡仁化学物质组。
取薏苡仁化学物质组，加适量流动相混匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.4.4 系统使用性试验取对照品溶液5 μl，供试品溶液10 μl，以薏苡仁中酯类化学物质组的含量为指标，以甘油三油酸酯含量计，色谱图见图1，经试验和查阅相关文献[6]，化学物质组中各成分见表7。
图 1 HPLC色谱图（A.对照品；B.供试品）Fig.1 HPLC chromatography(A.Reference substance; B.Sample)表 7 薏苡仁酯类化学物质组3 讨论实验结果表明，种仁中薏苡仁酯类化学物质组含量最多；丙酮提取有效物质组的含量高于乙酸乙酯、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷；粉碎粒度越小，提取率越高。
直观分析可知，各因素对综合评分影响大小排序为C＞A＞D＞B，最佳工艺为A2B1C1。
所以薏苡仁中活性成分的最佳提取工艺为：6倍量丙酮回流提取1次，每次30 min。
薏苡仁具有降压、降血糖和抗感染镇痛作用，近年又发现有抗肿瘤、免疫调节、抗病毒的作用。
现代药理研究表明，薏苡仁中的薏苡仁油具有抗肿瘤的作用，其抗肿瘤的活性成分为酯类化学物质组。
本文对薏苡仁中抗肿瘤活性成分的提取方法进行考察，确定了最佳工艺，为工业生产提供了基础，同时也为薏苡仁抗肿瘤活性成分的进一步分离筛选提供了资料和依据。
本文采用薏苡仁中酯类化学物质组的含量对提取方法进行评价，参与评价的化学物质较多，能更加有效、客观、全面地反映提取参数。
计算方法：以甘油三油酸酯计，以其峰面积的自然对数值为纵坐标，以进样量的自然对数值为横坐标进行线性回归，对化学物质组中10个峰的峰面积进行累加，计算得到的含量即为薏苡仁中酯类化学物质组的总含量。
本文经试验和查阅文献，确定了薏苡仁酯类化学物质组成分。
经比较，本实验与相关文献[6]均采用高效液相色谱法、C18色谱柱（美国Agilent公司，4.6 mm×250 mm，5 μm）、流速为1 ml/min，柱温为25℃，只是在流动相比例筛选时，选取了乙腈-二氯甲烷（60∶40）使组分中各峰基本达到基线分离的同时又有适宜的保留时间，但组分中各峰的流出顺序一致，所以确定了组分中10个化合物的分子式。
[参考文献][1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2010:353-354．[2]邹耀洪.薏苡仁挥发性成份的分析[J].分析化学,1995,23(1):93-96.[3]陈勇,陈碧莲,何云珍,等.高效液相色谱法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量[J].中国现代应用药学杂志,2005,22(3):246-247．[4]何东平,宋光森,雷达,等.用乙醇溶剂提取薏苡仁油的研制报告[J].武汉食品工业学院学报,1995,4:10-12.[5]唐明,邵伟,熊泽.超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的研究[J].现代食品科技,2006,22(4):101-103.[6]向智敏,祝明,陈碧莲,等.HPLC-MS分析薏苡仁油中的甘油三酯成分[J].中国中药杂志,2005,30(18):1436-1437.（收稿日期：2010-09-14）。