烷基化反应系统操作法
芳烃烷基化反应
芳烃烷基化反应芳烃烷基化反应是一种常见的有机化学反应,也是合成有机化合物的重要方法之一。
该反应是在芳香烃分子上引入烷基基团,使得分子结构发生改变。
本文将全面介绍芳烃烷基化反应的定义、反应机制、应用以及实验指导,希望对读者有所启发。
芳烃烷基化反应是指将一个烷基基团与芳香烃分子中的氢原子进行置换的化学反应。
在该反应中,常用的烷基基团包括甲基、乙基、丙基等。
芳烃烷基化反应属于亲电取代反应,反应的具体条件和机理因具体反应物而异。
芳烃烷基化反应的机理主要有两种:亲电芳香烃取代机理和自由基芳香烃取代机理。
在亲电芳香烃取代机理中,亲电试剂通过亲电取代进攻芳环上的电子丰富位点,形成中间体后,再通过脱去偶电子对或酸碱中和步骤来得到产物。
自由基芳香烃取代机理是通过氢原子的自由基取代芳香烃分子,其中甲基自由基是最常用的自由基试剂。
芳烃烷基化反应在有机化学合成中具有广泛的应用。
首先,它可以用于合成重要的有机化合物,如药物、染料和香料等。
其次,芳烃烷基化反应可以用于合成具有不同取代基的芳香烃,从而改变化合物的性质和活性。
此外,芳烃烷基化反应还可以用于合成充满活力的材料,如聚合物和液晶等。
进行芳烃烷基化反应的实验前,我们需要准备好实验装置和试剂。
在实验中,应注意遵守安全操作规程,注意个人防护,并确保实验室通风良好。
实验步骤一般包括溶剂的选取和配制、催化剂的选择和添加、控制反应条件等。
反应结束后,应注意正确处理废弃物和清洁实验装置。
总之,芳烃烷基化反应是一种重要的有机合成方法,具有广泛的应用前景。
通过深入了解该反应的定义、机制和实验指导,我们可以更好地应用和掌握该反应,从而为有机化学的研究和应用贡献自己的力量。
希望本文能够为读者提供有益的指导和启发。
烷基化工艺作业安全操作规程
烷基化工艺作业安全操作章程1.烷基化引入有机化合物分子中的碳、氮、氧等原子上的反应称为烷基化反应。
涉及烷基化反应的工艺过程为烷基化工艺,可分为C-烷基化反应、N-烷基化反应、O-烷基化反应。
2.反应介质具备自然危险性,应当注意管道运输,系统开停车,升温速率,升压速率。
3.烷基化催化剂具备自然危险性,遇水剧烈反应,放出大量热量,容极易引发火灾甚至爆炸;应特别注意催化剂的安装,和定期更换。
4.烷基化反应都是在加热条件下进行,原料、催化剂、烷基化剂等原料次序颠倒、加料速度过快或者搅拌中断停止等异常现象容易引起局部剧烈反应,造成跑料,引发火灾或爆炸事故。
应特别注意必须控制反应速度。
5.烷基化反应釜内温度和压力;烷基化反应釜内搅拌速率;反应物料的流量及配比等。
6.反应物料的紧急切断系统;紧急冷却系统;安全泄放系统;可燃和有毒气体检测报警装置等。
7.将烷基化反应釜内温度和压力与釜内搅拌、烷基化物料流量、烷基化反应釜冷却水阀形成联锁关系,当烷基化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障时自动停止加料并紧急停车8.安全设施包括安全阀、爆破片、紧急放空阀、单向阀及紧急切断装置等。
9.应当定期检查,并经常注意低压系统压力变化,以避免高压气体窜入低压系统引起物理爆炸。
若发现低压系统压力突然升高,而原因不明时,应作紧急停车处理。
10.要经常检查合成机工作内件的运转、密封、润滑情况,如果发现撞击、震动、大量泄漏等异常现象,应快速进行处理,避免高压气体冲击发生着火和爆炸。
11. 操作人员要认真学习安全生产知识和消防安全知识,做到“三懂”、“三会”。
“三懂”是指懂得本岗位的火灾危险性;懂得预防火灾的措施;懂得扑救方法。
“三会”是指会报警;会使用灭火器材;会处置险肇事故。
苯酚的烷基化反应
苯酚的烷基化反应苯酚的烷基化反应是指将苯酚中的氢原子进行取代,引入烷基基团的反应过程。
这种反应有多种方法可用,可根据反应条件、底物和催化剂的不同而选择不同的方法。
1. Friedel-Crafts烷基化反应:Friedel-Crafts烷基化反应是一种常用的苯酚烷基化方法。
它由查尔斯·弗里德尔和詹姆斯·克拉福兹于19世纪末提出,是最早被发现的烷基化方法之一。
主要是通过酸催化实现的。
反应的具体机理是:首先,酸催化剂(如铝氯化物、硫酸或氯化亚砜)与Brönsted或Lewis酸络合生成活性离子;然后,苯酚通过氧原子上的孤对电子与活性离子相互作用生成复合物;最后,复合物中的烷基离子进行亲核取代,形成目标产物。
2. 直接烷基化反应:直接烷基化反应是一种无需使用酸催化剂的方法,而是通过高温或高压条件下进行。
这种方法在苯酚烷基化过程中主要利用自由基取代反应进行。
反应的具体机理是:在高温下,溶剂或蒸汽中的烷基卤化物或有机卤化物分解生成自由基,然后与苯酚发生自由基取代反应,生成相应的烷基苯醇产物。
该方法具有操作简便、反应条件温和等优点。
3. 应用碱催化剂的烷基化反应:应用碱催化剂的烷基化反应是选择性烷基化的一种方法。
在该方法中,选择性烷基化是通过酚的质子化和碱中的官能团进行中和来实现的。
最常用的碱是碱金属(如钠或钾)、碱式金属氢碳酸盐(如氢氧化钠或碳酸氢钠)等。
反应的具体机理是:首先,酚通过质子化反应生成质子化物;然后通过质子化物与碱中的官能团进行中和,生成相应产物。
这种方法适用于较高活性烷基化试剂的烷基化反应,并且由于使用的是碱催化剂而不是酸催化剂,会产生较少的副反应和副产物。
以上是苯酚的一些常见烷基化反应方法,不同的方法适用于不同的实际应用需要。
这些方法可以根据反应条件、底物和催化剂的不同进行选择,以实现对苯酚进行烷基化取代,进而得到所需的目标产物。
硫酸法烷基化的工艺原理和反应系统
硫酸法烷基化的工艺原理和反应系统王欢(大庆炼化公司炼油生产二部,黑龙江 大庆 163000)摘要:烷基化技术包括很多种,其中硫酸法烷基化主要指STRATCO 硫酸法烷基化技术中流出物制冷技术,此工艺技术成熟可靠,有着酸资源丰富,价格便宜,可回收,能够连续保持活性等优点。
该工艺中硫酸腐蚀性较强,设备易腐蚀,消耗酸较大,容易产生大量的酸渣,装置需要长周期运行。
文章主要探讨硫酸法烷基化的加氢硫酸法烷基化和烷基化反应原理和主要的工艺流程。
关键词:硫酸法烷基化;工艺原理;工艺流程中图分类号:TQ111文献标志码:A文章编号:1008-4800(2021)08-0160-02DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.08.077The Process Principle and Reaction System of Sulfuric Acid AlkylationWANG Huan (Daqing Refining & Chemical Company Production Department II , Daqing 163000, China)Abstract: There are many kinds of alkylation technologies, among which sulfuric acid alkylation mainly refers to the effluentrefrigeration technology in STRATCO sulfuric acid alkylation technology. This process is mature and reliable, has the advantages of rich acid resources, low price, recyclability, and continuous activity. In this process, the sulfuric acid is more corrosive, the equipment is easy to corrode, the consumption of acid is large, and it is easy to produce a large amount of acid slag, the device needs long-term operation. This paper mainly discusses the principle and main process flow of hydrosulfuric acid alkylation and alkylation reaction of sulfuric acid alkylation.Keywords: sulfuric acid alkylation; process principle; process flow0 引言伴随时代的发展,油气生产的标准越来越为严格,在石油炼制工业产业中,通过烷基化技术的运用,可以提高汽油成分中的辛烷值和抗暴性能,从而提高汽油的整体效率,满足化工产业的发展需求。
烷基化工艺作业安全操作规程
烷基化工艺作业安全操作规程前言烷基化是一种将烷炫基团引导到有机化合物中的方法,在工业生产中应用广泛。
烷基化操作虽然简单,但若不遵守规定的安全操作程序,将会带来严重的后果。
因此,为了保证烷基化工艺操作的安全、高效和可持续发展,制定和执行安全操作规程至关重要。
本文档为烷基化工艺作业的安全操作规程,旨在为操作人员提供行之有效的操作指导,确保工作场所的人员安全和工厂的正常运转。
一、操作前准备1.做好现场环境准备工作,确保设备和场地无异味,无积水,通风良好。
2.仔细评估每一项工作的安全风险,并为每项工作制定相应安全操作步骤。
3.检查设备的运转和仪器的准备情况,并确认配料清单和反应条件。
4.在工作区域内设置必要的隔离区,防止未经授权的人员进入。
5.所有操作人员应穿戴符合安全操作规格的个人保护装备:安全鞋、防护面具、手套、护目镜等。
二、化学品的使用和储存1.所有化学品均应存放在独立、密闭的储存场地内,且遵循防爆、防火、防毒等安全要求。
2.在进行每一项操作前,应检查化学品的标签,确认其品名和使用期限是否合适。
3.需要使用的化学试剂和储存中的化学品不得随意混合,也不得离开操作区域。
4.操作人员需要进行从化学试剂到化学品的转化时,应该确保严格按照标记进行转运和存储,并对其进行确认。
三、操作流程1.仔细审查工作计划并对反应操作细节进行严格控制以降低风险。
2.确保操作区域清洁无异味、通风良好、高效、稳定,避免操作过程中产生气体、液体、粉尘、烟雾等污染物与人员直接接触。
3.对各级反应获取产生的废气及废液进行高效处理。
4.在进行操作过程中,应时刻注意环境温度,以确保反应的正常运行。
四、操作后清理1.操作完成后,应在场地和设备保持稳定并安全的情况下,对场地、设备、仪器仔细清理消毒,保证操作环境的清洁和整洁。
废弃物和标记应该转移到安全垃圾桶,以确保后续的不对环境2.造成污染。
3. 冷却的废料可以进行安全储存,以待后续的处理和处置。
精细有机合成技术:N-烷基化反应方法
(3)用酯作烷化剂的N-烷基化法 硫酸酯、磷酸酯和芳磺酸酯都是活性很强的烷基化剂,
其沸点较高,反应可在常压下进行。因酯类价格比醇和卤 烷都高,所以其实际应用受到限制。硫酸酯与胺类烷基化 反应通式如下:
硫酸中性酯易给出其所含的第一个烷基,而给出第二烷 基则较困难。常用的是硫酸二甲酯,但其毒性极大,可通过 呼吸道及皮肤进入人体,使用时应格外小心。用硫酸酯烷化 时,常需要加碱中和生成的酸,以便提高其给出烷基正离子 的能力。如对甲苯胺与硫酸二甲酯于50~60℃时,在碳酸钠、 硫酸钠和少量水存在下,可生成N,N-二甲基对甲苯胺,收率 可达95%。
精细有机合成技术 邹静
目
录
Contents
N-烷基化反应方法
1 2 3
用醇和醚作烷化剂的N-烷基化法 用卤烷作烷化剂的N-烷基化法 用酯作烷化剂的N-烷基化法
N-烷基化方法
(1)用醇和醚作烷化剂的N-烷基化法 用醇和醚作烷 化剂时,其烷化能力较弱,反应需在较强烈的条件下才能 进行。
用醇烷基化常用强酸(浓硫酸)作催化剂,其催化作 用是将醇子化,进而脱水得到活泼的烷基正离子R+。R+ 与胺氮原子上的孤对电子形成中间络合物,其脱去质子得 到产物。
苯胺进行甲基化时,若目的产物是一烷基化的仲胺, 则醇的用量仅稍大于理论量;若目的产物是二烷基化的 叔胺,则醇用量约为理论量140%~160%。即使如此,在 制备仲胺时,得到的仍是伯、仲、叔胺的混合物。用醇 烷化时,每摩尔胺用强酸催化剂0.05~0.3mol,反应温 度约为200℃左右,不宜过高,否则有利于芳环上的C-烷 化反应。苯胺甲基化反应完毕后,物料用氢氧化钠中和, 分出N,N-二甲基苯胺油层。再从剩余水层中蒸出过量的 甲醇,然后再在170~180℃,压力0.8~1.0MPa下使季胺 盐水解转化为叔胺。
烷基化反应的简介
07
烷基化反应研究前沿与挑战
研究现状概述
烷基化反应类型
目前已知的烷基化反应主要包括 Friedel-Crafts 烷基化、烯烃的烷 基化、芳烃的烷基化等,每种类 型都有其特定的反应条件和机理 。
催化剂研究
催化剂在烷基化反应中起着至关 重要的作用,目前研究主要集中 在寻找高效、环保的催化剂,如 固体酸催化剂、离子液体催化剂 等。
02 03
烯烃烷基化反应数据处理
通过测定反应前后烯烃和卤代烃的含量变化来计算反应的 转化率和选择性;通过气相色谱等手段对产物进行分离和 定量分析。
羧酸烷基化反应数据处理
通过测定反应前后羧酸和卤代烃的含量变化来计算反应的 转化率和选择性;通过红外光谱、核磁共振等手段对产物 进行结构鉴定。同时,还可以通过对比实验数据,优化反 应条件,提高反应的效率和产物的纯度。
05
烷基化反应在有机合成中的应用
药物合成中的应用
1 2 3
合成药物活性成分
通过烷基化反应,可以合成具有特定药理活性的 药物分子,如抗癌药物、抗病毒药物等。
改善药物性质
烷基化反应可用于改善药物的溶解性、稳定性以 及生物利用度等性质,从而提高药物的疗效和安 全性。
药物代谢研究
烷基化反应在药物代谢研究中也有重要应用,可 以通过模拟体内代谢过程,研究药物在体内的转 化和代谢途径。
天然产物合成中的应用
合成复杂天然产物
通过烷基化反应,可以合成具有复杂结构的天然产物,如萜类、 生物碱等,这些天然产物往往具有重要的生物活性。
天然产物结构修饰
烷基化反应可用于对天然产物的结构进行修饰,从而改变其生物活 性和药理作用,为药物设计和开发提供新的思路。
合成天然产物类似物
第十章烷基化反应
C2H5
C2H5
87%
NH2
+2CH2=CH2
(C2H5)2AlCl 300OC, 6.5-7MPa, 115min
C2H5
C2H5
97.9%
烷基铝作催化剂,使烷基有选择性地进入芳环氨基或羟基的邻位;遇水 或空气会分解燃烧,因此,反应要求无水、隔绝空气,具有良好的搅拌。
3、烯烃对酚类的C烷基化反应
CH3 CH
70%
+
CH3
CH CH2
AlCl3
CH3 CH2CH2CH3
30 %
§7.3 N-烷基化反应
常用的烷基化剂 醇和醚:甲醇、乙醇、甲醚、乙醚等
取代烷 卤烷:氯甲烷、碘甲烷、溴乙烷、氯苄等 基化剂
酯类:硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、磷酸三甲酯等
加成烷 基化剂 烯烃衍生物:丙稀腈、丙烯酸、丙烯酸甲酯 还原烷 醛酮:各种脂肪族和芳香族的醛酮 基化剂
烷基化反应在精细有机合成中的应用
O CNH2 OH O
+EtBr
NaOH 80~100 C 1.96MPa
O
CNH2 OEt 75%
镇痛药邻乙氧 基苯甲酰胺
NHCH2Ph N
Me2NCH2CH2 NCH2Ph NaNH2/Tol 6h 88% N
+ClCH2CH2NMe2HCl
抗组胺药
CH CH COOH
R R
+
R
2
R
R
+ H+
R
+ R+
利用该原理制备1,2,3-三烷基苯、4-叔丁基苯乙 酮等难于制备的化合物。
R' R R (CH3)3CCl AlCl3 R R R' Cl AlCl3 R R
烷基化反应的简介
R' NH2 + R
' R NHR + R
z
z
z
RNH2 + HZ
RNHR' + HZ
R2NR' + HZ
R2NR' + R
z
R3NR' +
+
z-
N-烷基化产物是制造医药、表面活性剂及纺织印染助剂时的重要中间体。 氨基是合成染料分子中重要的助色基团,烷基的引入可加深染料颜色,故N-
烷基化反应在染料工业有着极为重要的意义。
它们均是反应能力相对较弱的烷化剂,仅适用于活泼芳烃的C-烷基化, 如苯、萘、酚和芳胺等。
OH OH
+
Cat HCHO
CH 2OH
二、O-烷基化反应
醇羟基或酚羟基中的氢被烷基所取代生成醚类化合物的反应,称为O -烷基化反应。 常用的O-烷基化剂: 卤烷、酯及环氧乙烷等 被烷基化物:醇、酚 反应机理: 属亲电取代反应
CH 3
A
NO2
B
AlCl3 - H-Cl
CH 3 NO2
C
CH 3
+
CH 3Cl
D
结论:C > B > A >D
★ 2.烷基化试剂
主要有卤烷、烯烃和醇类,以及醛、酮类。 (1)卤烷: 卤烷(R-X)是常用的活性较强的烷化剂。
+
AlCl3 CH 3Cl
CH 3
+
H-Cl
不能用卤代芳烃(氯苯或溴苯)来代替卤烷作烷基化试剂实验。 原因: 连在芳环上的卤素受到共轭效应的稳定作用,其反应活性较低, 不能进行烷基化反应。 (2)烯烃 : 烯烃是另一类常用的活性较强的烷基化剂。
烷基化反应
烷基化反应有机化合物分子中连在碳、氧和氮上的氢原子被烷基所取代的反应。
碳原子上的烷基化①羰基的a碳上氢的烷基化。
羰基的a碳上的氢呈弱酸性,羰基的a碳原子在强碱(如氨基钠、氢化钠)的作用下,能与卤代烷发生烷基化反应,生成a碳烷基化产物:酮和酯的直接烷基化会发生自身缩合;也会发生多烷基化反应。
要获得a-碳单烷基化产物,可用四氢吡咯、吗啉等仲胺制成烯胺,再与活泼的卤代烷(碘甲烷、卤代苄等)反应,生成取代的烯胺,经水解即得烷基化的羰基化合物:②活泼亚甲基的烷基化。
处于两个活性基团之间的亚甲基比较活泼,在醇钠作用下容易烷基化。
活性基团可以是硝基、羰基、酯基或氰基等。
例如取代的丙二酸酯合成法和乙酰乙酸酯合成法:H2C(COOC2H5)2+C2H5O-Na+CH(COOC2H5)2-Na++C2H5OHCH(COOC2H5)2-Na+RXRCH(COOC2H5)2+NaXCH3COCH2COOC2H5+C2H5O-Na+(CH3COCHCOOC2H5)-Na++C2H5OH式中R为烷基;X为卤素。
取代的丙二酸酯、乙酰乙酸酯水解后容易脱羧、分解成取代乙酸或酮,此反应广泛用于有机合成。
这些烷基化反应都是在无水条件下进行的。
③相转移催化的烷基化。
利用相转移催化剂使处于两个互不相溶的液相系统中的反应物进行反应。
无需在无水条件下操作,可以用浓氢氧化钠水溶液代替无水醇钠。
反应条件温和,操作简便。
常用的催化剂有四级铵盐(Q+X-),如(n-C4H9)4N+HSO4-、四级磷盐[(C2H5)3P+CH2C6H5]Cl-或冠醚等。
反应物于界面处与碱作用,生成负碳离子。
后者与四级铵盐正离子形成离子对,转移到有机相中,与卤代烷进行烷基化反应。
例如:氧原子上的烷基化醇钠与卤代烷反应生成醚,这是合成不对称醚的重要方法:RONa+R′XROR′+NaX酚的酸性较醇强,采用氢氧化钠可生成芳香氧负离子,然后进行烷基化。
例如:硫酸二酯类也是常用的烷基化试剂,其活性比卤代烷高,反应条件温和,一般只有一个烷基参加反应。
烷基化流程简述
烷基化流程简述装置由原料加氢精制、反应、制冷压缩、流出物精制和产品分馏及化学处理等几部分组成。
原料加氢精制自MTBE来的未反应C4馏分经凝聚脱水器脱除游离水后进入原料缓冲罐,经泵抽出换热、加热到反应温度后与来自系统的氢气在静态混合器中混合,进入加氢反应器底部床层,反应物从反应器顶部出来,与加氢裂化液化气(来自双脱装置,进入缓冲罐,经泵抽出)混合进入脱轻烃塔(脱除C3以下轻组分和二甲醚)。
塔顶轻组分经冷凝器冷凝,进入回流罐,不凝气排至燃料气管网,冷凝液部分顶回流,部分作为液化气送出装置。
塔底C4馏分经换热、冷却至40℃进入烷基化部分。
反应部分烯烃与异丁烷的烷基化反应,主要是在酸催化剂的作用下,二者通过中间反应生成汽油馏分的过程。
C4馏分与脱异丁烷塔来的循环异丁烷混合经换冷至11℃,经脱水器脱除游离水(10ppm)后与闪蒸罐来的循环冷剂直接混合,温降至3℃分两路进入烷基化反应器。
反应完全的酸-烃乳化液经一上升管直接进入酸沉降器,分出的酸液循下降管返回反应器重新使用,90%浓度废酸排至废酸脱烃罐,从酸沉降器分出的烃相流经反应器内的取热管束部分汽化,汽-液混合物进入闪蒸罐。
净反应流出物经泵抽出经换热、加热至约31℃去流出物精制和产品分馏部分继续处理。
循环冷剂经泵抽出送至反应进料线与原料C4直接混合,从闪蒸罐气相空间出来的烃类气体至制冷压缩机。
制冷压缩部分从闪蒸罐来的烃类气体进入压缩机一级入口,从节能罐顶部来的气体进入二级入口,上述气体被压后进入节能罐,在其内闪蒸,富含丙烯的气体返回压缩机二级入口液体去闪蒸罐,经降压闪蒸温度降低出至抽出丙烷碱洗罐碱洗,以中和可能残留的微量酸,从罐抽出的丙烷经丙烷脱水器脱水后送出装流出物精制和产品分馏部分目的是脱除酸脂(99.2%的硫酸+12%的NaOH)。
换热后的反应流出物进入酸洗系统,与酸在酸洗混合器内进行混合后,进入流出物酸洗罐,绝大部分酸脂被吸收。
流出物烃类和酸在酸洗罐中分离,烃类流出物酸含量低于10ppm,酸则连续进入反应器作为催化剂使用。
硫酸法烷基化反应器
硫酸法烷基化反应器
硫酸法烷基化反应器是一种常用的有机合成反应器,用于进行烷基化反应。
其原理是利用硫酸作为催化剂,在适当的温度和压力条件下,将烃类化合物与醇类化合物反应,生成相应的醚类化合物。
具体反应步骤如下:
1. 将烃类化合物和醇类化合物加入反应器中,通入惰性气体,如氮气进行惰性气氛下的混合。
2. 加入适量的硫酸催化剂,通常为浓硫酸。
3. 控制反应温度和压力,通常在150-200摄氏度和1-5大气压下进行反应。
4. 反应持续一段时间后,停止反应,并分离出产物。
硫酸法烷基化反应器具有反应速度快、产率高以及操作简便等优点,因此在工业生产中得到广泛应用。
烷基化反应的简介
三、N-烷基化反应
★ 1.N-烷化剂 ★ 2.N-烷化反应类型
3.N-烷基化方法
★ 1.N-烷化剂
酸二乙酯等 酯类:硫酸二甲酯、硫 氯、氯乙醇等 卤代烷类:氯甲烷、苄 氧氯丙烷等 环氧类:环氧乙烷、环 按活性依次排序 、丙烯酸甲酯等 烯烃衍生物类:丙烯腈 醇和醚类:甲醇、乙醇 、异丙醇、乙醚等 等 醛和酮类:乙醛、丙酮
+
所以,利用付氏烷基化反应不能得到长、直碳链的烷基苯。
5.C-烷基化方法
(1)烯烃烷化法 (2)卤烷烷化法 因反应系统中有氯化氢和微量水存在,其腐蚀性极强,所流经的管道 和设备均应作防腐处理,一般采用搪瓷、搪玻璃或其他耐腐材料衬里。为 防止氯化氢气体外逸,相关设备可在微负压条件下进行操作。 (3)醇、醛和酮烷化法
+
OH
C2H5
季 铵 碱 , 抗静 电剂
(2)亲电加成型:
RNH 2
O
RNH
CH2 CH2
OH
O
R
N CH 2CH 2OH CH 2CH 2OH
R
2n O
N
(CH 2CH 2O)nH
(CH 2CH 2O)nH 聚氧乙烯醚型
非离子表面活性剂
NH 2 CH 2=CH-CN
NH
CH 2CH 2CN CH 2=CH-CN CH 2CH 2CN N CH 2CH 2CN
CH 3 CH 3 CH 3
+
(3)醇、醛和酮 :
H 3C C CH 2 H
H 2SO4
CH
CH 3
它们都是较弱的烷化剂。醛、酮用于合成二芳基或三芳基甲烷衍生物。
醇类和卤烷烷化剂除活性上有差别外,均特别适合于小吨位的精细化学 品,在引入较复杂的烷基时使用。
烷基化操作规程
烷基化操作规程一、工艺说明1.1概述1)装置原料:本装置原料为罐区来的碳四馏分。
2)装置建设规模:根据罐区来的液化气量计液化气中的烯烃含量,实际年产烷基化汽油约16万吨。
3)装置建设性质:在酸催化剂的作用下,液化气中的异丁烷与烯烃反应生成高辛烷值汽油调合组成烷基化油。
1.2设计原则1)选用成熟可靠的工艺技术和控制方案,使设计的装置达到安、稳、长、满、优操作。
2)优化工艺流程并推广应用新工艺、新技术、新材料、新设备,降低生产成本同时降低装置能耗,提高产品质量档次。
3)在保证技术先进、装置生产安全可靠的前提下,利用联合装置的优势,降低能耗并尽量降低工程造价,节省投资。
4)为了降低工程投资,按照“实事求是、稳妥可靠”的原则,提高国产化程度,所需设备立足国内解决,只引进在技术,质量等方面国内难以解决的关键设备,仪器、仪表。
5)采用DCS集中控制,优化操作,以提高装置的运转可靠性,提高产品收率和质量。
6)严格执行国家、地方及主管部门制定的环保和职业安全卫生设计规定、规程和标准,减少“三废”排放,维护周边生态环境,实行同步治理,满足清洁生产的要求。
1.3装置组成:该装置基本由以下几个部分组成:脱甲醇部分、选择加氢部分、原料脱水部分、反应部分、致冷部分、酸碱精制部分和分馏部分、酸碱储存部分、放空部分等组成。
其中致冷部分包括致冷压缩机系统。
装置运行时数和操作班次:装置年开工按8000时。
1.4设计范围本设计范围为本装置所设计的设备、管道、仪表、配电等,装置有关分析化验项目由中心化验室承担。
1.5工艺设计技术方案烷基化装置是以液化气中的烯烃及异丁烷为原料,在催化剂的作用下烯烃与异丁烷反应,生成烷基化油的气体加工装置。
本装置包括原料加氢精制和烷基化两部分。
原料加氢精制的目的是通过加氢脱除原料中的丁二烯。
因为丁二烯是烷基化反应中主要的有害杂质,在烷基化反应过程中,丁二烯会生成多支链的聚合物,使烷基化油干点升高,酸耗加大。
烷基化操作规程
烷基化装置操作规程目录第一章 (4)第二章 (4)2.1 工艺原理 (4)2.2 工艺说明 (5)2.3 原料规格 (11)2.4 产品规格 (14)2.5 界区条件 (15)2.6 公用工程要求 (15)2.7 开车对工艺化学品的要求 (18)2.8 排放物和副产品 (19)2.9 设计考虑 (21)第三章 (22)3.1 烃类原料污染物的影响 (22)3.2 装置进料成分敏感度: (22)3.3 正操操作和控制 (22)第四章 (33)4.1 推荐的样品分析方法 (33)4.2 分析仪一览表 (34)4.3 取样一览表 (34)第五章 (37)5.1 安全淋浴器和洗眼器 (37)5.2 防火系统 (38)5.3 化学品处理和循环 (38)5.4 压力排放系统 (39)第六章 (40)6.0 开车步骤 (40)6.1 公用工程系统 (40)236.2 单机试车(预试车)和准备 (42)6.3 CDAIky装置钝化工艺 (44)6.4 正常开车 (46)第七章 (53)7.0 停车步骤 (53)7.1 从正常操作到全面停车程序 (54)7.2 短期停车 (60)7.3 长期停车 (62)7.4 事故停车步骤: (64)第八章 (65)8.1 反应危害 (65)第一章序言本手册含有烷基化工艺方面包括操作条件和生产能力在内的保密信息。
这些信息不能泄露给未经授权的人员。
本手册还提供了装置系统方和操作程序方面的信息,该手册的目的主要是为操作人员在进行装置详细操作手册准备和编制。
第二章工艺原理2.1 工艺简述该工艺涉及的反应是烯烃同异丁烷的烷基化反应。
同时副反应中有副产品产出。
烷基化初级烷基化反应涉及异丁烷同烯烃、如丁烯的反应,使用硫酸作为催化剂生成高辛烷值的三甲基戊烷异构物。
通常三甲基戊烷异构物被称之为烷基化油。
i-C4+C4H8→2,2,4-三甲基戊烷类似的反应也在异丁烷和其他烯烃如丙烯和戊烷之间发生,分别生成庚烷和壬烷异构物,但是就低选择性生产高辛烷值产品而言,选择丁烯进料更适宜。
乙苯工艺流程说明
工艺说明工艺特点技术路线为当今应用广泛、技术成熟可靠、经济合理且无腐蚀无污染的分子筛液相法苯烷基化制乙苯生产技术,所用的分子筛催化剂是AEB 型分子筛催化剂,其主要工艺特点是:1) 新一代的AEB 型烷基化催化剂(AEB-6)和烷基转移催化剂(AEB-1)活性高、乙苯选择性好,具有优良的稳定性,催化剂再生周期长(5年),预期寿命10年。
2) 反应条件缓和,反应压力约,烷基化反应温度190~240℃,烷基转移反应温度175~235℃;副反应少,产品纯度高,二甲苯含量低,乙苯选择性和收率高,工艺物耗低。
3) 使用多点注乙烯加部分反应物循环的工艺流程,可以采用较低的苯/乙烯比,使乙烯能完全溶解在反应物料中,维持液相反应条件,并控制床层温升在合理范围,确保装置平稳运行。
4) 由于反应条件缓和而且催化剂和反应物料均无腐蚀性,使主要设备可采用碳钢。
5) 催化剂采用器外再生,节省了器内再生设备和时间。
6) 采用合理的换热流程,充分回收利用低温能量,能耗低。
反应基理烷基化反应在一定温度、压力下,乙烯与苯在酸性催化剂上进行烷基化反应生成乙苯,化学方程式如下:56526242H C H C H C H C −→−+同时,生成的乙苯还可以进一步与乙烯反应生成少量二乙苯和更少量的三乙苯,而四乙苯以上的多乙苯很少,方程如下所示:46252565242)(H C H C H C H C H C −→−+363524625242)()(H C H C H C H C H C −→−+264523635242)()(H C H C H C H C H C −→−+H C H C H C H C H C 65522645242)()(−→−+6652655242)()(C H C H C H C H C −→−+理论上讲,从二乙苯一直到六乙苯都可以生成,但是由于苯环上乙基不断地增加,生成四乙苯、五乙苯、六乙苯的难度加大。
这一方面是因为苯环上乙基之间位阻增大,另一方面是因为多乙苯的分子结构越大越妨碍其在催化剂颗粒内的扩散,那么发生进一步反应的机会就越少。
傅-克去烷基化反应
傅-克去烷基化反应
傅-克去烷基化反应是一种重要的有机合成方法,可以将烷基基团从芳香环上去除,
进而在有机合成中引入其他官能团。
下面是一份简单的傅-克去烷基化反应实验操作步骤,仅供参考:
实验器材:
- 三口瓶
- 搅拌器
- 冷却设备
- 蒸馏设备
- 干燥剂
- 反应物
- 溶剂
实验步骤:
注意:实验操作应在适当的通风下进行,穿戴好个人防护装备,避免直接接触反应
物。
1. 将适量的芳香化合物溶于均质的溶剂中,使得溶液浓度约为0.2 ~ 0.5 mol/L。
2. 在无水无氧条件下,向溶液中加入适量的傅-克试剂。
3. 使用搅拌器搅拌反应溶液,并将温度冷却至适当的反应温度,通常为室温或低
温。
4. 在反应过程中,定期取样,通过气相色谱仪或其他合适的分析方法检测反应的进
展情况。
注意控制反应时间,一般不超过12小时。
5. 当反应完成后,通过蒸馏设备将反应混合物进行分离。
反应产物通常是分液漏斗
中的有机相。
6. 加入适量的干燥剂,用于去除有机相中的溶剂。
7. 将产物进一步纯化,可以选择使用柱层析、晶体化学等方法进行纯化。
8. 通过适当的分析方法(如核磁共振谱、质谱等)对生成物进行认证,得到最终的化合物。
需要注意的是,傅-克去烷基化反应是一种有机合成方法,涉及到有机合成的基本技术和实验操作。
在实验过程中,请遵循实验安全规范,并根据具体反应物的特性和反应条件进行实验设计。
傅氏烷基化反应
傅氏烷基化反应傅氏烷基化反应是一种有机合成反应,主要用于将芳香化合物中的氢原子替换为烷基基团。
该反应由美国化学家罗伯特·傅(Robert F. Furchgott)于1955年首次报道,因此得名。
傅氏烷基化反应是一种重要的有机合成方法,可以用于制备各种有机分子,如药物、染料、涂料和高分子材料等。
一、反应机理傅氏烷基化反应的机理比较复杂,但可以简单地概括为以下几个步骤:1.芳香环上的氢离子化生成芳香阳离子。
2.芳香阳离子与碱金属或碱土金属醇盐作用生成相应的金属芳香盐。
3.金属芳香盐与卤代烷作用生成相应的烷基芳香盐。
4.烷基芳香盐水解生成相应的取代芳香族化合物和金属卤化物。
二、影响反应速率和产率的因素1.底物结构:底物中存在电子给体或电子吸引剂会影响反应速率和产率。
例如,含有电子给体的底物反应速率和产率较高,而含有电子吸引剂的底物反应速率和产率较低。
2.金属催化剂:金属催化剂可以促进反应的进行。
常用的金属催化剂包括锂、钠、钾、铜、银等。
3.溶剂:溶剂对反应速率和产率也有一定影响。
通常使用极性较强的溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)等。
4.温度:温度对反应速率和产率也有影响。
通常在高温下进行该反应。
三、实验操作步骤1.制备金属醇盐:将碱金属或碱土金属与相应的醇在惰性气氛下加热,制备金属醇盐。
2.制备芳香阳离子:将芳香化合物与强酸作用,生成相应的芳香阳离子。
3.合成烷基芳香盐:将金属醇盐与芳香阳离子作用,在高温下生成相应的烷基芳香盐。
4.水解:将烷基芳香盐加入水中,进行水解反应,生成相应的取代芳香族化合物和金属卤化物。
四、应用傅氏烷基化反应广泛应用于有机合成领域。
例如,可以用该反应制备染料、药物和涂料等有机分子。
此外,该反应还可以用于制备高分子材料,如聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)等。
在工业上也有一定的应用。
五、总结傅氏烷基化反应是一种重要的有机合成方法,可以用于制备各种有机分子。
傅-克烷基化反应
傅-克烷基化反应姓名:许峰班级:制药0601 学号:060801344 指导老师:韩莹摘要傅克烷基化反应是对芳香化合物衍生化的最为有效的方法之一。
本文就是以邻二甲苯和苯乙烯在路易酸FeCl3的作用下,不采用另外的溶剂进行傅-克烷基化反应,是绿色化学反应。
关键词:邻二甲苯苯乙烯傅-克烷基化反应绿色化学反应AbstractFriedel—Crafts alkylation is one of the most efi cient methods for the derivatization of aromatic compounds.This paper is to o-xylene and styrene under the influence of Louis acid FeCl3conduct Friedel—Crafts alkylation.Key words: o-xylenev styrene Friedel—Crafts alkylation Green Chemical Reaction .引言:碳一碳键形成反应是有机合成化学中最为重要的反应,其中傅克反应则是构建与芳香化合物直接相连的碳一碳键最有效的方法之一【1】,自从Friedel Crafts 报道了首例傅克反应后【2】,一百多年来,傅克反应受到了众多化学工作者的关注,而且被越来越多地应用于复杂分子的合成中去。
可以与苯发生傅克反应的最开始的为卤代烷,后来发现烯或者醇在路易斯酸的催化下也可以发生烷基化反应。
而对于路易斯酸的选择,除了FeCl3,其他的路易斯酸催化剂诸如AlCl3,SbCl5,也都有催化作用。
绿色化学反应是指化学反应过程尽量不使用额外的溶剂和辅料,不产生额外的对环境有较大污染然的物质。
对于一般的傅-克烷基化反应我们使用的溶剂都是二氯甲烷,四氢呋喃等一些溶剂。
而本文的反应物都是液体,故可以不使用额外的溶剂,减少了试剂用量和减少对环境的影响,所以是属于绿色化学反应范畴的。
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烷基化反应系统操作法
1.反应温度TI-20202/TI-20402
控制目标:7℃
控制范围: 4~12℃
相关参数:压缩机入口压力(D203入口压力)PIC-20607,原料进料量FIC-20201/FIC-20401,冷剂温度TI-20603,冷剂量FIC-20202/FIC-20402,烷烯比,反应压力。
压缩机转速
控制方式:自动/手动
反应温度控制(TI-20402控制流程同TI-20202):
图2-8
异常调节:
2 .反应压力PIC-20302/PIC-20502
控制范围: 0.38~0.45MPa
控制目标: 0.42 MPa
相关参数:原料进料量;冷剂流量;循环异丁烷流量;反应温度;以上参数波动会引起反应压力PIC-20302/PIC-20502波动。
控制方式:手动/自动
控制图同2.3.1
反应器的压力是非常重要的操作参数,必须严格加以控制,正常情况下,反应压力通过压控PIC-20302/PIC-20502自动进行调整,所以必须确保压控阀灵敏好用。
3.反应器烷烯外分子比
控制目标:10:1
控制范围:反应器烷烯外分子比 7~10:1
相关参数:原料进料量FIC-20101/FIC-20401,循环异丁烷流量FIC-20102,冷剂流量FIC-20202/FIC-20402,加氢液化气流量FIC-10302;
控制方式:手动/自动
反应器烷烯外分子比控制:
图2-9
正常情况下,根据原料进料量的大小,通过调整循环异丁烷流量FIC-20102来控制反应外分子比,冷剂流量FIC-20202/FIC-20402对外分子比也有影响,但由于冷剂量受闪蒸罐冷剂侧液位的限制,一般不作较大的调整。
影响因素调节方法
影响反应器烷烯外分子比低的因素:
1.原料烷烯分子比低,烯烃含量高
2.循环异丁烷纯度低.
3.循环异丁烷量小
4.冷剂量的大小1.提高加氢液化气流量FIC-10302,提高原料烷烯分子比。
2. 调整脱异丁烷塔操作,提高异丁烷纯度.
3.提高循环异丁烷量。
现象原因处理方法
1.循环异丁烷量
FIC-20102回零
脱异丁烷塔回流泵故障自停联系外操现场迅速启用备用泵。
2. 循环异丁烷量
FIC-20102异常.
仪表失灵调节阀改副线操作,联系仪表处理。
3. 原料进料量FI-20101仪表失灵调节阀改副线操作,联系仪表处理。
4. 反应酸浓度
控制目标:控制二级反应器酸浓度不小于89%
控制范围:一级反应器酸浓度93~94%;二级反应器酸浓度 90~91%
相关参数:样品分析数据,废酸排出量,新酸加入量,烯烃进料量,原料杂质含量,反应温度,酸烃比,沉降器酸烃界位,叶轮差压
控制方式:依据反应器酸浓度数据以及废酸浓度数据,控制排废酸量,根据废酸排出量控制补新酸量,同时参考沉降器酸烃界位调整。
5.收99.2%硫酸的操作
控制方式:
●联系废酸再生装置送新酸 B 〖〗●观察新酸罐T202液位计,并记录。
W 〖〗
●打开入装置及罐入口阀
W〖〗
●通知废酸再生装置用N2扫线。
B〖〗
●确认扫通后联系废酸再生装置操作员停止扫线,开始送酸
B〖〗
●沿管线到新酸罐进行检查
W〖〗
●确认管线有无泄漏事故发生
W[ ]
●观察新酸罐T202液位计
W〖〗
●确认接近规定高度
W [ ]
●打通新酸罐T202至新酸泵P219流程
W〖〗
●启新酸泵P219
W〖〗
●用调节阀FIC-22501控制流量打循环至T202
N〖〗
●打通新酸泵至D209、D218流程
W〖〗
●确认新酸连续供入装置
N[ ]
●观察新酸罐T202液位计
W〖〗
●确认新酸罐T202液位在规定高度
W [ ]
注意
1.新酸罐收入硫酸浓度为99.2%。
2.收酸前应对新酸罐检查并计量,计入操作台帐,以备查考。
3.送酸前通知其它装置,并检查关闭各自的阀门,以免窜酸。
4. 随时检查新酸罐液位计,防止收酸过量,导致冒罐的事故发生
5.新酸罐收酸后,罐内应留有至少700mm的空高。
6. 操作中应戴好劳动保护用品,严防酸烧伤。
6.原料缓冲罐,原料脱水罐和塔顶回流罐脱水操作
控制方式:
●站在上风头
W〖〗
●缓慢打开脱水阀,进行脱水
W〖〗
●确认界位较低
W[ ]
●关闭脱水阀门
W〖〗
7.酸沉降器D-202/AB界位控制
控制目标:正常操作严格控制在指标范围内。
控制范围:罐体高度的2~8%
控制方式:依据反应器酸浓度数据以及废酸浓度数据,控制排废酸量,参考废酸排出量调整补新酸量控制沉降器酸烃界位
1.反应器超负荷运行,反应不完全,在沉降器内产生二次反应,副反应产物溶解在酸中的含量增多。
2.反应温度长时间超高。
1.降反应进料量,调整反应酸浓度。
2.分析原因,将反应温度降至正常范围内。
3.调节反应酸烃比在规定范围内。
4。
针对具体原因进行调节,提反应温度到4℃以上。
3.酸烃比低,油包酸。
4.反应温度过低,形成水合物冻结。
5.反应酸浓度过低。
6.酸沉降器酸界位过高。
7.反应压力波动大或压力低。
8.原料中杂质含量过高,副反应产物生成量大。
9.酸烃界位过低,酸沉降时间不足,导致乳化液分离不好。
5.大加排酸量。
6.降低酸沉降器酸界位在规定范围内。
7.调整反应压力在规定值。
8.降量生产,切除不好的原料,补充新酸。
9.控制酸烃界位至正常。
8.排酸罐D-216的操作(包括酸侧和油侧)
8.1排酸罐酸侧界位控制
控制目标: 30%
控制范围:排酸罐酸侧界位LIC-22001控制范围 20%~40%
相关参数:酸放空罐酸侧界位LIC-22001,排酸泵P-212出口调节阀FIC-22002/FIC-22001 控制方式:手动/自动
排酸罐酸侧界位控制:
图2-10
排酸罐酸侧界位LIC-22001和排酸泵P-212出口调节阀FIC-22002串级调节。
注意
1.操作中应戴好劳动保护用品,严防酸烧伤。
2.注意检查废酸罐及排酸罐的酸液位。
3.排送废酸的流量不要过大,要保证平稳。
4.及时检查废酸罐的酸液位,应留有一定的空高,防止冒罐。
5.及时检查排酸罐的酸液位(应留有一定的酸液位),以免将油送入废酸
罐。
6.如果废酸罐渗漏或其它问题,排酸罐的酸可经废酸罐跨线送至备用罐。
8.2排酸罐油侧液位控制
控制范围:排酸罐油侧液位LI-22007 30~50%
控制目标:正常操作严格控制在指标范围内
相关参数:排酸罐油侧液位LI-22007,含酸废油泵P213出口流量FI-22004
控制方式:通过含酸废油泵P-213向反应器排油控制
向反应器排油的操作步骤:
●检查排酸罐油侧液位
W〖〗
●检查排酸罐油侧液位
N〖〗
●关闭FV21901,停止D215向D216退酸
N〖〗
●关闭FIC20301
N〖〗
●D209不再补酸,P219出口小流量自循环
N〖〗
●用P212送尽酸侧存酸
W〖〗
●打开酸侧与油侧的连通阀,再次检查酸包和油包是否有酸,直至将酸送到液位计看不
到为止,但是禁止将油退到T203 W〖〗
●打通含酸废油泵P-213至反应器的流程
W〖〗
●打通排酸罐至含酸废油泵P-213流程
W〖〗
●启动含酸废油泵P-213
W〖〗
●确认泵上量 W[ ]
●缓慢打开泵出口阀,根据FI22004量来控制,但是不能太大,不影响R201操作
W〖〗
●确认油侧液位到规定值
W [ ]
●关闭泵出口阀
W〖〗
●停泵
W〖〗
●关反应器处排油线阀
W〖〗
9.送废酸操作
控制范围:废酸罐T-203液位LI-22601 1-4.5m(或≯80%)
控制目标:正常操作严格控制在指标范围内
相关参数:排入废酸罐废酸量,废酸排出泵排出量FIC-22602,废酸返T-203量FIC-22601 向硫酸再生装置送废酸操作:
●确认废酸连续排入废酸罐
N[ ]
●确认废酸罐液位LI-22601至50%
N[ ]
●打开废酸出装置阀
W〖〗。