现代仪器分析知识总结
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析知识点总结一、仪器分析概述1. 仪器分析的定义和作用仪器分析是指利用各种仪器设备进行化学成分、结构、性质、质量和数量等方面的分析研究,以求解决物质的组成、结构、性质和变化等问题。
仪器分析具有操作简便、分析速度快、分析结果准确等优点,可以广泛应用于工业生产、科学研究、环境监测等领域。
2. 仪器分析的发展历史仪器分析的发展可以追溯到古代的天平和显微镜等基本仪器,随着仪器技术的不断发展,如今涌现出了各种复杂的分析仪器,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
仪器分析的发展历程反映了人类对于物质分析的需求和技术水平的提高。
3. 仪器分析方法的分类根据分析过程中所涉及的原理和方法,仪器分析可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括光谱分析、热分析、电化学分析等,而化学方法则包括非分散能谱、质谱分析、光谱法等。
二、基本仪器分析方法1. 光谱分析光谱分析是利用物质对电磁辐射的吸收、发射或散射进行分析的一种方法。
其中,包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法等。
2. 热分析热分析是利用物质在不同温度下的变化规律进行分析的方法。
常见的热分析方法有热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
3. 电化学分析电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种分析方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导率法等。
4. 质谱分析质谱分析是利用物质的质谱特征进行分析的一种方法。
它主要包括质谱仪分析、飞行时间质谱等。
5. 核磁共振分析核磁共振分析是利用核磁共振现象进行分析的一种方法。
通常用于确定有机分子结构及氢、氮、氧、氟、磷、硫等元素的位置。
三、常见的分析仪器1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种常用的分子结构分析仪器,主要用于有机分子、聚合物、无机物、生物分子等的结构分析。
2. 质谱仪质谱仪是一种非常重要的分析仪器,主要用于快速、准确地判断化合物的结构、精确地测定分子的质量、元素组成和同位素丰度。
仪器分析知识点总结期末
仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
16.紫外光:肉眼看不见的光波(100—380nm)可见光:肉眼可见的光波(380—760nm)17.锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量)18.参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)19.指示电极:电极电位随待测液浓度变化的电极(金属基电极,膜电极)20.固定液的选择:根据“相似相容原理”进行,即固定液的性质和被测组分有某些相似性时,其溶解度就越大,反之则越小。
仪器分析 知识点总结
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg(I0/It)透光率(T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带:Radikal(基团) ,是由n →π*跃迁引起的吸收带K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E2紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
现代仪器分析知识点.
第一章、绪论分析信息:分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。
分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程:一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术,设计实验方法3、制备标样,采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器,获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对,校正分析数据 7、运用数学方法,提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节:分析信息的加载、转换、关联与解析。
分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。
第二章、光谱分析导论光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
光学分析:凡是待测物受到某种能量作用后,产生光信号或引起光信号变化,或待测物受到光作用后,产生某种分析信号(如光声光谱分析中的声波)的分析方法,可称为光学分析。
光的波动性:时间参数:频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征;空间参数:波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征;(时间参数仅取决于光源,空间参数取决于光源和传播光的介质);振幅Α——表现为宏观的光强度;相位θ c =λν =ν/σ,σ =1/λ;描述单色(只有一种波长成分)平行光的波动方程是:Y(x,t)=A cos 2π(νt-σx+θ)= A cos 2π(t/T-x/λ+θ)式中:Y(x,t)为时间t离开光源距离为x 处的电场强度;A为振幅;θ为初相位。
频率υ、周期T均为时间参数,分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。
υ与T互为倒数,即υ=1/T。
波数σ、波长λ均为空间参数,分别指在空间每单位(cm)中含有波的数目(单位:cm﹣1),与振动状态在一个周期内传播的距离。
仪器分析知识点
仪器分析知识点仪器分析是现代化学分析的重要方法之一,它利用各种仪器设备对物质进行定性、定量或结构分析。
仪器分析知识点包括仪器分类、操作原理、常见仪器和技术应用等内容。
一、仪器分类根据分析原理和操作方法,仪器可以分为光谱仪器、色谱仪器、电化学仪器、质谱仪器、质量分析仪器等多种类型。
1. 光谱仪器:光谱仪器是利用物质对光的吸收、发射或散射特性,通过测量光的强度变化来分析物质的组成和性质。
常见光谱仪器包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 色谱仪器:色谱仪器是通过物质溶解度、吸附性、分配系数等特性进行分离和分析的仪器。
常见色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
3. 电化学仪器:电化学仪器是利用物质在电场或电流作用下的电化学过程进行分析的仪器。
常见电化学仪器包括电解池、电化学电位计、电导仪等。
4. 质谱仪器:质谱仪器是通过将物质分子进行解离和碎裂,然后测量碎片的质量和相对丰度来分析物质的组成和结构的仪器。
常见质谱仪器包括质谱仪、飞行时间质谱仪、四极质谱仪等。
5. 质量分析仪器:质量分析仪器是利用物质分子的质量进行分析与鉴定的仪器。
常见质量分析仪器包括质谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
二、操作原理不同的仪器有着不同的操作原理,下面以常见的光谱仪器和色谱仪器为例进行介绍。
1. 紫外-可见光谱仪的操作原理:紫外-可见光谱仪是通过将被测溶液或物质吸收或透射的光强度与波长进行测量,从而分析物质的组成和性质。
其操作原理基于光的吸收定律和比尔定律。
2. 气相色谱仪的操作原理:气相色谱仪利用样品在固定填充物上的吸附和解吸特性进行物质分离和分析。
其操作原理是将样品蒸发为气态后进入色谱柱,样品在色谱柱中与固定相发生作用,从而实现物质分离。
三、常见仪器1. 光谱仪器:紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 色谱仪器:气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
3. 电化学仪器:电解池、电化学电位计、电导仪等。
仪器分析第知识点总结
仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析绪论:1仪器分析定义:现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。
需要价格比较昂贵的专用仪器.3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。
4光分析:光分析法是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。
5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。
6电化学分析法:电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。
7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解和库仑分析法.8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。
分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。
9质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向.将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务.气相色谱—质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法—质谱法(GC—MS-MS)、液相色谱—质谱法(HPLC-MS).11仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Precision);准确度(Accuracy);选择性(Specificity);标准曲线(Calibration Curve);灵敏度(Sensitivity);检出限(Detection Limit).12精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度.同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性.13准确度:指测定值与真值相符合的程度。
现代仪器分析重点总结
灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法是如何分类的?⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
⑷原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
仪器分析必考知识点总结
仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。
在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。
它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。
仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。
3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。
它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。
二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。
主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。
主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。
主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。
4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。
主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。
5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。
主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。
6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。
主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。
三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。
在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。
2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。
仪器分析课程知识点总结
仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。
其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。
其中,光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析,色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测,电化学原理是利用电化学方法进行分析,质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析,热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。
3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。
其中,样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理,仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置,数据的处理包括数据的采集和处理,结果的解释包括对分析结果的解释和判断。
二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。
2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。
其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号,利用这一特性对化合物进行分析。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。
4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。
其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。
5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。
其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。
6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。
其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。
现代仪器分析重点
现代仪器分析重点之重点名词解释1、正向色谱:固定性的极性大于流动相的极性,对于极性强的组分有较强的保留值,常用于极性强的化合物的分离。
2、化学位移:在测定一个化合物某种自旋核的核磁共振谱是,共振吸收峰的位置将随着自旋核的化学环境不同而变化。
3、程序升温法:在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离目的。
4、梯度洗脱:在洗脱过程中连续或间断的改变流动性组成,以便柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。
5、磁屏蔽效应:由于核外电子绕核运动而产生感应磁场,使H核磁感应强度降低的作用。
6、基团频率:在有机物分子中,组成分子的各种基团都有自己特定的红外吸收区域,通常把能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位置。
8、半宽度:吸收线的宽度是指极大吸收系数一半K0/2处吸收线轮廓间的频率。
9、发色团:含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→n*跃迁的基团。
10、助色团:含有未成键的n电子,本身不产生吸收峰,但拨色团相连时,能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
11、参比电极:电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
12、内转换:同一多重态的不同电子能级间无辐射去激的过程。
13、振动弛豫:同一电子能级内,激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围分子,自己则以高的振动能级回到低的振动能级。
14、标准加入法:将试样分成体积相同的若干份(一般为5份),除一份外,其余各分分别加入已知量的不同浓度的标准溶液,如c1,c2,c3,c4,稀释、定容到相同的体积后,分别测量其吸光度AX A1 A2 A3 A4,已加入待测元素的标准量为横坐标,测得相应的吸光度为纵坐标作图,可得一条直线。
将此直线外推到横坐标相交处,此点到原点的距离即为稀释后试样中的待测元素的浓度。
优点:可最大限度消除基体影响,但不能消除背景吸收。
简答题1、极性大小判断:水(极性最大)、甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、丁酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、苯、氯丙烷、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、庚烷、煤油(最小)2、质谱中有哪些峰:分子离子峰:样品分子受到高速电子撞击后失去一个电子生成的正离子。
仪器分析重要知识点总结
仪器分析重要知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析的基本原理是通过分析仪器对样品进行一系列物理化学性质的测定,然后通过数据处理和分析得出样品的成分或性质。
根据所测定的物理化学性质不同,仪器分析可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的特点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高精度、高选择性、高分辨率等特点。
而且,仪器分析方法还可以实现自动化、高通量和在线分析,大大提高了分析的效率和准确性。
3. 仪器分析的应用领域有哪些?仪器分析的应用领域非常广泛,主要包括环境监测、食品安全检测、药物质量分析、生物医学研究、地质勘探、材料分析等。
4. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析根据测定的物理化学性质不同,可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
二、常见的分析仪器1. 分光光度计分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它可以测定物质在不同波长光照射下的吸光度或透射率,进而测定样品中所含的物质的浓度。
分光光度计的应用非常广泛,包括药物分析、环境监测、食品安全检测等领域。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过气相色谱柱对气体混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪在食品安全检测、环境监测、医药行业等领域得到广泛应用。
3. 液相色谱仪液相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过液相色谱柱对溶液混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
液相色谱仪在食品安全检测、环境监测、药物分析等方面有着重要的应用价值。
4. 质谱仪质谱仪是一种质谱分析仪器,它通过将分子在电离后的质荷比进行分析,可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
质谱仪在生物医学研究、环境监测、化学合成等方面有着广泛的应用。
5. 电化学分析仪电化学分析仪是一种电化学分析仪器,它通过测定电流、电压等电化学参数来分析样品的化学性质。
电化学分析仪在化学合成、药物质量分析、环境监测等方面得到广泛应用。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
仪器分析知识点整理
仪器分析知识点整理仪器分析是一门研究物质样品组成和性质的科学,是现代分析化学的重要分支。
仪器分析通过采集、分离、检测和测量样品中的化学成分和物理性质来进行,因此需要借助各种仪器设备来完成分析过程。
以下是一些常见的仪器分析知识点整理。
1.按仪器原理分类仪器分析可以根据仪器的工作原理进行分类。
例如,光谱仪是利用样品对光的吸收、发射、散射等现象进行分析的仪器。
常见的光谱仪有紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振光谱仪等。
质谱仪则是利用质量谱仪的工作原理对样品进行分析,可以得到样品的质荷比信息,常见的有气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等。
2.仪器分析方法仪器分析有多种方法,根据分析的需要和要求选择合适的方法进行分析。
常见的方法有光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
光谱分析可以根据样品对光的现象来确定样品的成分和性质,如紫外-可见光谱可以用于测定样品的吸收、发射等特性。
色谱分析则是利用样品在固定相和流动相之间进行分配来分离和确定样品成分,如气相色谱可以用于分离混合物中的组分。
电化学分析则是利用样品在电极表面的电化学反应来进行分析,如电位滴定可以用于测定溶液中的电离物质浓度。
3.仪器的选择与应用在进行仪器分析时,需要根据具体的样品和分析要求选择合适的仪器。
首先要考虑的是仪器的灵敏度和分析范围,以确保所选仪器可以满足分析需求。
其次要考虑的是仪器的分辨率和准确度,以保证结果的可靠性。
最后还要考虑仪器的使用成本和维护难易程度,以确保分析的经济性和实用性。
4.仪器分析中的常用操作技术在进行仪器分析时,还需要掌握一些常用的操作技术。
例如,样品的制备技术,包括样品的预处理、溶解、稀释等。
另外,还需要了解样品的采集和处理方法,如采样技术、提取技术等。
此外,仪器的使用和操作也是重要的技术之一,包括如何正确操作仪器、设置仪器的参数等。
同时,还需要掌握仪器的维护和日常保养知识,以确保仪器的正常使用和延长仪器的寿命。
5.仪器分析的应用领域仪器分析在许多领域都有广泛的应用。
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第一章 分光光度分析1、 紫外光:波长在200~400nm 的光。
2、人眼能感受到的光的波长400~760nm 。
3、分光光度分析:利用某些物质的分子吸收200~760 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法,也称为紫外—可见分光光度法。
4、光的特性(1)光是一种电磁波,具有波粒二象性。
光的波动性可用波长λ、频率ν、光速c 、波数(cm-1)等参数来描述:λ ν = c ; 波数 = 1/ λ = ν /c(2)光是由光子流组成,光子的能量:E = h ν = h c / λ (h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck 常数 )光的波长越短(频率越高),其能量越大。
(3)5.透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。
(T :0~1)6、吸光度A 与透光率T 的关系: A = -lg T7、朗伯—比耳定律数学表达式:A =lg (I0/It)= klcA :吸光度,描述溶液对光的吸收程度;l :液层厚度(光程长度),通常以cm 为单位;c :溶液的浓度,单位g·L-1k :吸光系数,单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1)相当于浓度为1 g/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
8、摩尔吸光系数A =lg (I0/It)= εl cc :溶液的物质的量浓度,单位mol·L-1;ε:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;(1)ε与k 的关系为: k=ε/ M (M 为摩尔质量)(2)摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度,可作为定性分析的参考。
其值越大,方法的灵敏度越高。
9、吸收定律的适用条件(1)必须是使用单色光为入射光;(2)溶液为稀溶液;(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。
(4)吸收定律对紫外光、可见光、红外光都适用。
10、偏离朗伯—比耳定律的因素(1)单色光不纯引起的偏离 朗伯—比尔定律只适用于单色光。
(2)介质不均匀引起的偏离 朗伯—比尔定律的基本条件是溶液是均匀的、非散射的。
(3)与测定溶液有关的因素 通常只有在溶液浓度小于0.01mol/L 的稀溶液中朗伯—比尔定律才能成立。
11、分光光度法的特点(1)灵敏度高 下限一般可达10-4-10-7g/mL (2)准确度高 相对误差1-3% 0I I T t =(3)操作简便(4)测定快速(5)有一定的选择性(6)仪器简单例题:已知某化合物的相对分子量为251,将此化合物用已醇作溶剂配成浓度为0.150 m mol / L溶液,在480nm 处用2.00cm吸收池测得透光率为39.8%,求该化合物在上述条件下的摩尔吸光系数和吸光系数。
解:已知溶剂浓度c=0.150mmo l/L,l=2.00cm, T=0.398, 由Lambert-Beer定律得:ε(480nm)= A/ cl = -lg0.398/0.150×10-3 ×2.00=1.33 ×103 ( L · mol-1 · cm-1)由ε=kM , 得K=ε/M = ε/251=5.30(L · g-1 · cm-1)12、分光光度分析的样品前处理固体样品:干法消化、湿法消化、溶剂萃取液体样品:消除干扰物质(离子)13、分光光度分析的条件选择包括试样浓度、测定波长、显色条件、温度、pH及参比溶液等。
(1)试样浓度的选择试样浓度应控制在使其吸光度在0.20~0.70(相当于透光率为您65%~20%)之间。
试样浓度控制在吸光度为0.434时,测量仪器测量误差最小。
当试样浓度控制在吸光度为0.20~0.70范围时,仪器测量误差小于2%。
(2)显色条件的选择显色反应:被测组分和某种试剂反应后生成有色物质的反应。
显色反应的灵敏度用摩尔吸收系数ε表示。
ε> 105:超高灵敏;(6~10)×104 :高灵敏;< 2×104 :不灵敏。
显色剂的选择:灵敏度高--- εmax 最大;选择性好---显色剂只与被测物质反应。
有色化合物组成固定---有定量关系。
显色产物稳定---便于测定。
14、干扰离子的影响及清除方法(1)控制酸度(2)加入掩蔽剂选择掩蔽剂的原则是:掩蔽剂不与待测组分反应;掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。
(3)选择合适的条件(浓度、波长)(4)分离干扰离子15、分光光度计的基本构造和使用流程(1)基本构造:光源、单色器、吸收池、检测器、显示①光源:有热辐射光源和气体放电光源两类要求:在可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。
可见光区:钨灯作为光源,其辐射波长范围在350~1250 nm。
它是比色计和分光光度计的光源。
紫外区:氢、氘灯。
发射150~400 nm的连续光谱。
它是紫外分光光度计的光源。
②单色器:单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置。
主要功能:产生光谱纯度高的光波且波长在紫外可见区域内任意可调。
通常由准直镜(聚光镜)、色散元件、狭缝组成。
常用的色散元件有棱镜和光栅两种。
棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长(不等距)。
光栅——衍射和干涉分出光波长(等距)。
③吸收池:样品室放置各种类型的吸收池(比色皿)和相应的池架附件。
吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。
玻璃——能吸收UV光,仅适用于可见光区。
石英——不能吸收紫外光,适用于紫外和可见光区。
要求:匹配性(对光的吸收和反射应一致)④检测器:将光信号转变为电信号的装置。
常用的有光电池、光电管(红敏和蓝敏)、光电倍增管、二极管阵列检测器。
⑤信号指示系统(检流计、数字显示或自动记录装置)(2)仪器使用基本流程①检查仪器停止状态 ②接通电源,打开仪器开关③调节波长,稳定约20min ④仪器调零和调满⑤选择合适的吸收池、参比溶液 ⑥试样放入⑦测量、读数、记录 ⑧关机16、分光光度计类型(1)简易分光光度计:721型分光光度计;722型分光光度计(2)紫外-可见分光光度计17、分光光度分析方法(1)定性分析方法(2)定量分析方法:标准曲线法、比较法、增量法(标准加入法)、示差法标准曲线法:此法适合所测吸光度皆在0.2-0.7范围内的有色溶液。
比较法:此法适用于所测溶液浓度与标准溶液浓度相近时。
增量法:此法的优点是自动扣除背景吸收。
示差法:此法适合组分含量高的有色溶液。
18、数据处理----线性回归分析法简介(1)标准曲线回归法: 使用最小二乘法确定的直线称为回归线,表达式为:y=ax+b(2)相关系数 相关系数(r )表示数据与直线之间的符合程度。
若r =1,则表示所有数据点都完全落在这条直线上;实际测定中,要求r ≥0.9970。
第二章 原子吸收光谱分析法(AAS)1、概念:利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法---原子吸收光谱分析法。
2、原子吸收法的优点: (1) 检出限低,10-10~10-14 g ; (2) 准确度高,1%~5%;(3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中); 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能进行同时多元素测定。
3、原子吸收分析的基本要求(1)样品需气化,使被测定元素由化合物状态变为基态。
(2)原子吸收谱线必须是锐线光谱,使用锐线光源。
4、原子吸收分析的定量依据:朗伯定律 A = k’ CL5、原子吸收光谱分析的试样制备和预处理(1)取样:要求样品要有代表性。
(2)样品预处理:转化为可测状态(溶液)。
6、原子吸收分光光度计的基本结构∑∑12__1____)())(x (n i i n i i i x x y y x a ===x a y n x a y b n i n i i i __11__∑∑====∑∑∑∑∑=======n i n i i i n i i i n i i n ii y y x x y y x x y y x x a r 112_2_1__12_12_)()())(()()(原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。
光源光源应满足的条件:(1)能辐射出宽度比吸收线宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
(2)辐射的强度大而稳定,且背景低、噪声小。
(3)光源的使用寿命长。
空心阴极灯和无极放电灯基本能满足上述要求。
原子化系统原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
(1)火焰原子化器(2)无火焰原子化装置:主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。
石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:1)原子化效率高,可达到90%以上,而后者只有10%左右。
2)绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少。
适合于低含量及痕量组分的测定。
3)温度高,在惰性气氛中进行且有还原性C存在,有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。
单色器一般用光栅来进行分光,将待测元素的共振线与相邻谱线分开,减少背景干扰。
狭缝宽度一般在0.01-2nm之间,可保证经过光栅分光后的谱线有足够的区分度。
检测系统检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分(1)检测器的作用是将单色器分出的光信号转换为电信号,由光电倍增管实现这一转换。
(2)放大器的作用是将光电倍增管输出的电信号放大,信号太弱,造成的误差较大。
要求有一定的增益(放大倍数)和良好的稳定性。
(3)对数转换器的作用是将光强度与浓度的指数关系转化出成线性关系,使读数(刻度)均匀,减小读数误差。
(4)显示装置的作用是显示吸光度的读数,便于计算和保存、管理数据。
7、原子吸收分光光度计的类型简介(1)单道单光束原子吸收分光光度计特点:结构简单、体积小、价格便宜、操作方便。
不能消除光源波动的影响,读数闪烁,基线漂移。
(2)单道双光束原子吸收分光光度计特点:能得到稳定的测量输出信号。
无法消除火焰扰动和背景吸收的影响。
8、原子吸收光谱分析条件的选择(1)分析线波长的选择一般选用最灵敏线作分析线,若最灵敏线附近有其他干扰线,可选择次灵敏线。
(2)空心阴极灯工作电流的选择保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的工作电流。
一般,通过实验方法绘制吸光度-灯电流关系曲线,可选择有最大吸光度时的最小灯电流。
(3)狭缝宽度的选择由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少,一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度。