气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定
气相色谱法检测粮食中6种有机磷农药残留量
Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2022 年4月第47卷 第2期Apr. 2022Vol.47, No.2有机磷农药主要用于防治植物草、虫、病害,是一类被广泛使用的农药,分为高毒、中毒、低毒三类。
现使用的多为高效、低毒、低残留的品种如乐果、杀螟硫磷、倍硫磷,还有毒性极低的马拉硫磷,但如甲拌磷、内吸磷等毒性较高的品种因为杀虫效果好也在个别地区使用。
中国是农药生产和使用大国,农药被广泛用于农业生产之中,同时农药滥用和不规范使用现象比较普遍,所以粮食中农药残留的问题也比较突出[1]。
长期食用有机磷残留超标的粮食,会影响神经细胞的生长、分化和脑的正常功能,包括致畸、致癌、致突变,尤其是甲拌磷等高毒急性中毒时会出现肺水肿、脑水肿、昏迷、呼吸麻痹,部分病例可有心、肝、肾损害[2-3]。
所以,建立有效的有机磷农药残留的检验检测方法,确保粮食食用安全至关重要。
有机磷农药残留检测方法有气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱—质谱(GC-MS)、高效液相色谱—质谱(HPLC-MS)、酶抑制检测、生物传感器、免疫分析法等。
其中,酶抑制检测、生物传感器、免疫分析法适合定性分析,但定量测定准确度差[4];HPLC 法、GC-MS 法和HPLC-MS 法,前处理过程复杂,净化除杂效果好才能满足检测需求,实验耗材多成本高,而且对检测人员的检测技能要求高[5-6];而气相色谱法是目前被广泛使用的一种检测方法[7]。
本研究拟采气相色谱法检测粮食中6种有机磷农药残留量张 舸1,张 宏1,李德国2,廖双龙1(1.四平市产品质量检验院,吉林 四平 136000;2.公主岭市粮食局,吉林 公主岭 136100)摘要:依据GB/T 5009.20—2003,建立了粮食中敌敌畏、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱6种有机磷农药残留量的检测方法。
将粮食样品粉碎后,经二氯甲烷提取,通过气相色谱仪火焰光度检测器对粮食中6种有机磷农药进行检测。
毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留
Ab ta t 0r a o ho ie p sii e n rc r e aa e h o g h h o t g a h o u n a tr sr e : g n c l rn e t d s i ie wee s p rt d tr u h t e c r mao r p y c lm fe c
的氮 气进 入 电子 捕 获检 测器 后 ,其 出峰顺 序 为 :( ) d- C ;( ) B— C :( ) y—H H 4 6一 H H ;( )七 1 HH 2 HH 3 C ;( ) C 5 氯 ;( )艾 氏剂 :( ) P,P’- D 6 7 D E;( )狄 氏剂 ;( ) P, P’- D ;( 0 O,P’ D T 1 )P,P’- D 。 8 9 DT 1 ) D ;( 1 D D 用该 方 法测 试 的结 果 表 明 ,在 米 面 中 分别 添 加 1 g k 和 0 1m / g混 合 农 药 标准 物 时, 种 标准 物 的回 收 率 为 /g m . g k 各 8 . 9 ~1 6 8 ( 6 1 % 0 . 6 3次 平均 值 ) ,相对 标准 偏 差 ( S )为 3 9 % . 3 。最低 检 出 限为 0 O 2 . 0 m / g RD . 5 ~7 5 % . 0 ~0 0 5 g k 。实 样 检测 表 明,该方 法对 大米 品 中测 定这 1 种 有机 氯农 药具有 实 际应用 价值 。 1
关 键 词 :气相色谱;电子捕获检测器;有机氯农药;大米
中图分类号:X 3 86
文献标识码 :A
Ra i t r i a i n o r a c l rn s i i e n p d De e m n to fO g n h 0 i ePe tc d si
气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量
20 0 9蔬 菜水 果 中多 菌灵 等 4种 苯并 咪 唑类 农 药残 留量的测 定 高效 液相 色 谱 法 。果蔬 中农 药 残 留
应 用 该 方 法 进 行 测 定 的 文 献 。 也 已 较 多 。 我 们 针
( R) A 、氯化钠 ( R ,水为双蒸水 。 A )
1 2 色谱 条 件 .
磷 、毒死蜱 、甲基对 硫磷 、倍 硫磷 、杀螟硫 磷 、对 硫磷 、水胺硫 磷 、稻 丰散 、丙 溴磷 、乙硫磷 、三唑 磷 、亚胺硫磷 和伏 杀硫 磷 等 2 1种 有机 磷农 药标 准 品 ( 业部环 境 保护 科研 监 测所 ) 农 ,浓 度均 为 10 0
m L~,使 用 时 用 乙 腈 稀 释 为 1. 0 m L g・ 0 0 g・ ~; 乙腈 ( R ) 乙 酸 乙 酯 ( R) 无 水 硫 酸 镁 A 、 A 、
啊
澎 学 种 20 第 期 江 学 0 年 6 1
气 相 色 谱 法 简 便 快 速 测 定 大 米 中 2 种 1 有 机 磷 农 药 残 留量
李 文 丹 ,章 虎 , 郑灿 灿 , 王 新 全 ,徐 浩 , 王祥 云
( 江 省农 业 科 学 院 农 产 品 质量 标 准 研 究所 ,浙 江 杭 州 浙 30 2 ) 10 1
对 当前我 国在 粮食作 物上广泛使用及 有 国家 限量标
准 -1 2 9 的 1种 有 机 磷 农 药 ,参 照 Qu C E E h RS方 法 ,
载气 :N (999 % ) 流 速 1m , 9 .9 , L- i ~, mn 空 气 15 mL・ i ~, 氢 气 9 1 mn 0 mL・ n ,尾 吹 mi~
效果好 。
收稿 日期 :2 1 492 0 0 )-8
大米中7种有机磷农药的残留分析方法研究
S c 科 i e n c e & 技 T e c h 视 n o l o g y 界 V i s i o n
大米中 7 种有机磷农药的残留分析方法研究
Re s e a r c h o n De t e c t i o n Me t h o d o f s e v e n Pe s t i c i d e s Re s i d u e s o f Or g a n i c P h o s p h o r u s i n Ri c e
张 龙 杨莎 莎 ( 贵州省产品质量监督检验院, 贵州 贵阳 5 5 0 0 2 5 )
【 摘 要】 建 立了一种 气相 色谱法 同时测定 大米 中 7 种有机磷农药残 留量的方法。样品用二氯 甲烷振 荡提取后 , G C — N P D检 测, 外标 法定 量。结果表明: 大米 中 7 种有机磷农 药的添加回收率在 8 7 . 3 %~ 1 0 3 . 6 %-  ̄N; 变异 系数在 1 . 1 % ~ 7 . I % - CN。7 种 有机磷农 药的最低检 出浓度 在
0 . 0 1 - ห้องสมุดไป่ตู้ . 0 2 ms t k g 之 间。
【 关键 词】 气相 色谱 ; 大米 ; 有机磷农 药
【 A b s t r a c t ] A g a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d f o r d e t e r m i n g r e s i d u a o f 7 o r g a n i c p h o s p h o r o u s p e s t i c i d e s i n r i c e , T h e s a m p l e s w e r e e x t r a c t e d w i t h
微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药
荡萃取法进行 了比较研究.
广泛 分 布 , 重 危 害 着 环 境 和 人 体 健 康… 蔬 菜 中 严 1. 有 机磷农 药 残 留量 的测 定 方法 已有 报道 1 . 食品中有机 磷农 药 的样 品处理 方法 较 多[-J传 3 6,
统 方法存在 消耗溶剂 量大和 分析 时间长等 缺点 . 微波
t n s l e t n ir wa e a ss e x r c in t r t d e i o v n sa d m c o v . sit d e ta t i we es u i o o me d.Th n a a g so h e h d we e f m 0 e l e r n e f em t o r r i r t o 1
维普资讯
第 3 4卷
第 2期
湖
南
大
学Байду номын сангаас
学
报 (自 然 科 学 版 )
Vo. 134. No. 2 Fe b.2 0 0 7
2 0 0 7 年 2 月
J u n l fHu a ies y Nau a S in e ) o r a n nUnv ri ( t rl ce cs o t
摘
要 : 立 了微 波辅助 萃取一 建 气相 色谱 法测 定 大 米 中有机 磷 农 药 的分 析 方 法 . 对萃 取
液 、 波加热 条件 进行 了优化 实验 . 有机磷 农 药标 准 曲线 的 线性 回 归 系数 均 在 0 9 8以 微 3种 .9
上 。 线 范围为 1 8 0/ / g 出限在 1 gk 曲 0 0 . k; t g ~5t / g之 间 ; 回 收 率均在 7 . %~9 . % a 其 36 45 内; 对标 准偏 差在 1 5 相 . %~7 5 . %之 间 .
气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留
磷、 杀螟 硫磷 、 对硫 磷 、 胺硫 磷 、 唑磷 , 业 部环 水 三 农 境保 护科 研监 测所 。 粮食样 品 : 大米 , 自上 海五 四农场 。 来
1 2 色谱 条 件 .
监测十 分重要 [ 。 目前 多 采 用气 相 色 谱 法 、 1 ] 气相 色 谱 一质谱 联用 法 、 酶联 免 疫 吸 附分 析 法等 方 法对 有
ABS TRACT:8 k n so r a o h s h r sp siie r sd e n l dn e h m io h s i o d t f e esm ut n — i d fo g n p o p o u e tcd e iu si cu ig m t a d p o n f o s u fw r i la e
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气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析
气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析摘要:科学与生物技术的发展,丰富了食品的种类,通过技术性的操作不用在特定的时期才能吃到季节性的食品,迎合了人们对食品多样化的选择需求。
而食品种类与样式的增多,有关食品的安全性问题更加引起了人们的注意。
在食品中的农药残留是目前食品安全中常见的一个问题,如果没有处理得当,一定程度上会影响人们的生活质量,不利于人们的身体健康。
因此在食品进入市场前需要进行及时的筛查,将存在问题的食品排除在外。
气相色谱质谱检测技术是研究食品中有机磷农药残留的关键运用技术,而有机磷农药是我国农产品中使用频率很高、适用范围区域很广的农药。
此类检测技术可以帮助实现对农产品残留农药的高速高质筛查,为食品安全保驾护航。
文章将围绕气象色谱质谱检测食品技术,对其在有机磷农药残留中运用展开分析。
关键词:气相色谱质谱检测;食品;有机磷;农药残留引言:农产品在生产过程中不可避免地会遭受到虫害的侵扰,进而影响到其后期的成长,同时也降低了农产品的质量。
为了更好地应对在生长过程中遇到的各类虫类病害问题,生产管理者通常会借助使用农药播撒在农产品的生长区域上,利用药物的成分作用对问题加以铲除。
有机磷农药具有极其高水平的杀虫与除草作用,质量发挥稳定,在农业生产过程中选择度高。
大部分的农业生产中都会运用到有机磷农药进行除害。
但是在瓜果蔬菜的除害过程中,也要注意农药在完成任务时的残留,残留在农产品上的有机磷会威胁到人们的身体健康安全。
根据查阅相关研究报道可得,农产品中农药残留超过国家标准所规定的限定范围主要是因为运用有机磷类毒药且在后期没有处理好所引起的,而残留的农药因素会导致接触者出现身体不适等情况,例如神经发育损伤等系列问题,严重时甚至会造成急性神经性中毒。
因此,对产品的检测是当今社会发展的一个重要关注点。
一、有关于气相色谱质谱检测实验运行的基本分析随着科学生物技术的进步与发展,我国气相色谱质谱法的检测技术运用变得更加的成熟与灵活,在应对农产品农药残留过量的情况下,采用质量更好的分离技术,使得最终所得到的检测结果精准性更高。
气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量
61粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.43,No.3 March.2018气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量苏春燕(苏州市吴中区粮油质量监测中心,江苏 苏州 215100)[摘要]本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。
样品经丙酮提取,上清液经过净化、浓缩处理,外标法定量。
样品中8种有机磷加标回收率为73.4%~88.2%,相对标准偏差为0.7%~3.7%,最低检出限达到6.9×10-4~7.8×10-3μg/mL。
[关键词]气相色谱法;有机磷农药残留量;净化;大米中图分类号:S511 文献标识码:A DOI:10.16465/431252ts.20180311有机磷类农药具有高效广谱、性价比高以及低生物累积性等优势,因此一些生物选择性好的有机磷类还在被广泛应用于农业以及卫生害虫方面的控制[1]。
但是这类农药的急性毒性较大,容易引起人畜急性中毒,食物中主要来源是在农业生产中的使用[2]。
有机磷对人畜的中毒机理是对乙酰胆碱酶的抑制,使得乙酰胆碱酯酶大量蓄积,使胆碱神经受到持续冲动,导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样以及中枢神经等症状。
有机磷农药中毒(OPP)是极其严重的健康问题之一,导致约20万人死亡[3]。
目前应用于有机磷农药残留的检测方法有多种,最为常见的有气相色谱法、免疫分析法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等[4]。
根据苏州本地农户实际施药情况,本实验采用气相色谱法对大米中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷)残留量进行研究,本方法采用丙酮提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱氮磷检测器(NPD)检测,建立了大米中8种有机磷农药的同时测定方法,为大米的质量控制提供了科学的检测方法和依据。
气相色谱法测定大米中有机磷类农药残留
随 着 人 们 生 活 水 平 的 提 高 ,越 来 越 重 视 食 品 安 全 问 题 , 大 米 作 为 我 国 人 民 生 活 中 的 主 食 ,其 质 量 安 全 与 人 们 的 身 体 健 康 密 切 相 关 。 有 机 磷 类 农 药 在 我 国 农 业 、工 业 领 域 广 泛 使 用 ,然 而 绝 大 多 数 有 机 磷 农 药 具 有 很 强 的 毒 性 ,大 量 使 用 和 滥 用 高 毒 有 机 磷 农 药 不 仅 引 起 了食 品 污 染 问 题 ,还 造 成 了 严 重 的 生 态 问 题 …。因 此 ,控 制 大 米 中 的 有 机 磷 农 药 残 留 很 有 必 要 。 目前 ,检 测 有 机 磷 农 药 残 留 主 要 有 气 相 色 谱 法 l 2_ 1、气 相 色 谱 质 谱 法 f4I、酶 联 免 疫 法 【s1等 ,国 家 标 准 中 气 相 色 谱 法 前 处 里 比 较 复 杂 ,耗 时 长 ,极 易 影 响 结 果 的 准 确 性 。气 相 色 谱 质 谱 法 仪 器 设 备 要 求 较 高 ,一 般 实 验 室 还 没 普 及 。 酶 联 免 疫 法 为 快 速 检 测 方 法 , 能 准 确 定 量 。 本 文 对 大 米 中 4种 有 机 磷 农 药 残 留 测 定 方 法 进 行 了研 究 。 1 实验部分 1.1主 要 仪 器 与 试 剂 1.1.1 仪 器 岛津 GC一2010Plus气 相 色 谱 仪 (配 FPD检 测 器 , 自动 进 样 器 ),漩 涡混 匀 器 A一80,超 声 清 洗 器 K320,旋 转 蒸 发 仪
气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量
气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量作者:苏春燕来源:《粮食科技与经济》2018年第03期[摘要]本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。
样品经丙酮提取,上清液经过净化、浓缩处理,外标法定量。
样品中8种有机磷加标回收率为73.4%~88.2%,相对标准偏差为0.7%~3.7%,最低检出限达到6.9×10-4~7.8×10-3μg/mL。
[关键词]气相色谱法;有机磷农药残留量;净化;大米中图分类号:S511 文献标识码:A DOI:10.16465/431252ts.20180311有机磷类农药具有高效广谱、性价比高以及低生物累积性等优势,因此一些生物选择性好的有机磷类还在被广泛应用于农业以及卫生害虫方面的控制。
但是这类农药的急性毒性较大,容易引起人畜急性中毒,食物中主要来源是在农业生产中的使用。
有機磷对人畜的中毒机理是对乙酰胆碱酶的抑制,使得乙酰胆碱酯酶大量蓄积,使胆碱神经受到持续冲动,导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样以及中枢神经等症状。
有机磷农药中毒(OPP)是极其严重的健康问题之一,导致约20万人死亡。
目前应用于有机磷农药残留的检测方法有多种,最为常见的有气相色谱法、免疫分析法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。
根据苏州本地农户实际施药情况,本实验采用气相色谱法对大米中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷)残留量进行研究,本方法采用丙酮提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱氮磷检测器(NPD)检测,建立了大米中8种有机磷农药的同时测定方法,为大米的质量控制提供了科学的检测方法和依据。
1材料与方法1.1材料与试剂大米:市售;丙酮,HPLC级;敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷标准品,均为100μg/mL,北京坛墨质检科技有限公司。
大米中的六六六、滴滴涕残留量的测定
大米中的六六六、滴滴涕残留量的测定用填充柱气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量,该方法有极高的灵敏度,可分别测出大米中六六六、滴滴涕的不同异构体和代谢物。
标签:ECD 气相色谱法六六六滴滴涕六六六、滴滴涕均系有机氯农药,毒性较大,属神经及实质脏器毒物。
它们化学性质稳定,难以自然降解,易通过食物链在人体蓄积。
人体长期摄入含有有机氯农药的食物后,主要造成急、慢性中毒,侵害肝、肾及神经系统,对内分泌及生殖系统也有一定损害作用。
虽然已禁用,但因六六六、滴滴涕的残留期长达50年;而且现在生产、使用的一些有机农药,例如三氯杀螨醇等仍以滴滴涕为主要中间体,容易对土地、空气、水体的造成新的污染,从而污染到水稻,所以至今在大米中仍然能够检测出来。
大米是人类的主食,因此对大米中的六六六、滴滴涕残留问题仍不容忽视。
对其进行测定是非常必要的。
ECD对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,故气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法可分别测出大米中的六六六、滴滴涕的再残留量。
1 实验部分1.1仪器与试剂气相色谱仪GC7860A-ECD;氮吹仪TTL-DCⅠ(12位);振荡器HY-4;离心机TDL-5;微量进样器10uL。
正己烷、丙酮:分析纯,重蒸;石油醚:沸程30℃~60℃;硫酸:优级纯;无水硫酸钠溶液:分析纯。
农药标准品:六六六(α-HcH、γ-HCH、β-HcH、δ-HCH),滴滴涕(p,p’- DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT)纯度≥99%;农药标准使用液:将各标准品用苯稀释成浓度为100mg/L的溶液,再分别吸取于同一容量瓶中,以正己烷稀释至刻度。
α-HcH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005mg/L,β-HcH、p,p’-DDE的浓度为0.01mg/L,o,p’-DDE的浓度为0.05mg/L,p,p’-DDD的浓度为0.02mg/L,p,p’-DDT的浓度为0.1 mg/L。
气相色谱法测定大米中马拉硫磷的残留
灵敏度 高的特点,能够i到 国标检 测 方法的要求 。 关键词:马拉厩磷;毛细管 气相 色谱法;残留
中图分类号:T 2 7 :文献标识码:A:文章篇号: 7 .0 82 0 )20 8 -2 S0. 5 1 39 7 (0 71.0 30 6
De e m i a i n o a a h o sd ei c y Ga r m a o r p y t r n to f M l t i n Re i u Ri eb sCh o n tg a h
气相色谱法快速测定大米中甲基嘧啶磷残留量
1.1 仪器与试剂 两 台 安 捷 伦 7890B 气 相 色 谱 仪(1 台 配 有
FPD 检测器(磷滤光片,另 1 台 NPD 检测器); 7693 液体自动进样器和 150 位进样盘。
丙酮(色谱纯,甲基嘧啶磷标样浓度 100μg/ mL,不确定度 3%):北京坛墨质检科技有限公 司 ;上海安谱实验科技有限公司的有机相相针式 滤器(尼龙),100 只 / 罐,13mm,0.22μm。 1.2 色谱条件 1.2.1 色谱条件一
我国是大米消费大国,甲基嘧啶磷是杀虫、 杀 螨 剂, 广 泛 用 于 谷 物 保 护 剂, 对 害 虫 具 有 触 杀作用,杀虫速度快,持效期长,GB2763-2016 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 和原国家食药总局发布的《2018 版国家食品安全 监督抽检实施细则》都规定了大米中甲基嘧啶磷 残留量用 GB/T5009.145-2003《植物性食品中有
MENG Qing-shun
(Huai’an Institute for Food and Drug Control,Huai’an 223300)
Abstract :A method for determination of methyl pyrime phosphorus in rice by gas chromatography was established. Experiment used FPD detector,external standard method,and automatic sample injection,The method was verified under established gas chromatography. The results showed that the detection limit of methyl pyrimidine phosphorus was 1μg/kg(feed was 1μL,S/N = 3),and the linear range of the standard curve was :0.1 ~ 1μg/mL(R = 0.99937), respectively. The sample calibration recovery rate was :86.7 % ~ 93.5 %,relative standard deviation RSD(N = 10)3.26 %. The method has high recovery rate and good reproducibility. It is a fast and simple detection method for accurate and stable operation. Keywords:external standard law;rice;methyl pyrimidine phosphorus;rapid
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求,其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中,为了防治病虫害,常常会使用农药。
然而,如果农药残留量超标,将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药,因此,准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法,在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物,具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性,导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而,有机磷农药对人体也具有毒性,可能引起急性中毒,表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状,严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒,影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异,使各组分在色谱柱中得到分离,然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时,首先需要对样品进行提取和净化处理,将有机磷农药从粮食中分离出来,然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气,它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件,通常填充有固定相,如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分,常用的检测器有火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度,NPD 则对氮和磷元素有特异性响应,这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号,从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药作者:孙翠霞来源:《现代食品》 2018年第5期孙翠霞(高密市检验检测中心,山东高密261500)摘要:随着有机磷农药使用的日渐广泛,农药残留问题日趋严重,为使我国的农产品在世界竞争中脱颖而出,严格检测分析产品中有机磷农药残留则尤为重要。
本文介绍了有机磷农药残留及危害及其检测方法,并对使用最为广泛的气相色谱法进行了详述。
关键词:有机磷;农药残留;气相色谱法中图分类号:S481+.81 有机磷农药残留及其危害农药(Pesticide),即“杀害药剂”,多用于对农林牧业生产有害生物(害螨、害虫、病原菌等)的防治以及对植物生长的调节,曾为人类粮食增产作出过巨大贡献。
1944 年的第二次世界大战期间,德国拜耳公司第一次发现了能够杀虫的有机磷,之后立即生产、制造出了第一种杀虫剂——1605(对硫磷) [1] 。
以对硫磷为代表的这一类有机磷农药(OPs)问世以来,表现出高效、光谱广、易分解、品种多等优良特性,成为当时继有机氯类农药之后的第二大杀虫剂支柱。
随着有机磷农药的广泛使用,研究发现,多数有机磷农药属剧毒、高毒,少数为低毒,高毒类有机磷农药少量接触即可中毒,低毒类大量进入体内也会产生危险。
虽然对有机磷中毒量、致死量人体或动物之间差异很大,但大量使用会使环境及健康问题日益严重。
含有机磷农药的农产食品由于食物残留进入食物链,在生物体内中发生生物富集,进而可致畸、致癌、致突变等[2-5] 。
自 2003 年加入 WTO 以来,我国与各国的农产品交易壁垒已被打破,近年来,随着我国推行“一带一路”国家级顶层合作倡议的深入,要想中国农产品在国际竞争中争得一席之地,其中一个重要环节即是严格控制农药残留。
对有机磷类农药残留的毒理研究及检测方法的加强,也是进一步保障人类健康,保护生态环境。
2 有机磷农药残留检测方法有机磷农药是一类有机化合物,且含有 C-P 键或C-N-P、C-O-P、C-S-P 键,目前市面上的正式商品有几十种,包括马拉硫磷、敌百虫、敌敌畏等。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量作者:李淑娟来源:《新农业》2017年第05期摘要:本文在国家标准GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》中的第二法基础上对前处理净化部分进行改进和优化,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进。
结果表明,优化方法可以除去大部分色素和脂肪,大大降低了对色谱柱的污染和杂峰的干扰,而且回收率稳定,符合检测要求。
关键词:气相色谱;有机磷;净化;优化近年来食品安全问题备受关注,健康饮食不容忽视。
粮食作为人们维持生存最重要的食品,具有食用量大、食用频率高的特点。
一旦粮食中的残留农药超标,将会给人体带来安全隐患,其中尤以有机磷农药最为常见。
有机磷农药残留在粮食表面,在未能完全降解时会对人体产生毒害,它们经过皮肤、呼吸道以及胃肠道等途径进入人体后,对体内胆碱酯酶的活性会产生抑制作用。
有机磷农药可与胆碱酯酶迅速结合,形成磷酰化胆碱酯酶,使胆碱酯酶失去催化水解乙酰胆碱的能力,结果使大量的乙酰胆碱在体内蓄积,导致神经处于过渡兴奋状态而出现中毒症状。
为此世界各国投入大量资金、人力和物力,一方面加强无公害绿色农药的研制、开发和应用;另一方面,制定愈来愈严格的农药残留限量标准来控制食品的质量,使食品的安全性得到保证。
在GB/T5009.20 2003((食品中有机磷农药残留量的测定》中只是加入了0.5克中性氧化铝和0.2克活性炭去除粮食中脂肪和色素,但是净化效果不好,出现许多杂峰,干扰测定结果。
本文在净化过程中增加了固相萃取柱,大大改善了净化效果。
1试验材料及方法1.1主要仪器、试剂、试验样品1.1.1仪器气相色谱仪:GC 2010,日本岛津公司;振荡器:HY 5,蒲东物理光学仪器厂;氮吹仪:MultiVap 8,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;C ARB/NH2固相萃取柱:500毫克/500毫克/6毫升。
1.1.2試剂二氯甲烷,正己烷,丙酮分析纯。
固相萃取-气相色谱法测定大米中有机氯有机磷农药残留
湖南有色金属HUNANNONFERROUSMETALS第37卷第2期2021年4月作者简介:汪 浩(1989-),女,工程师,主要从事分析化学检测工作。
固相萃取-气相色谱法测定大米中有机氯有机磷农药残留汪 浩(吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春 130000)摘 要:采用固相萃取方法,结合气相色谱建立了同时检测大米中15种有机氯、有机磷农药残留的分析方法。
样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,经DB-5石英毛细管柱分离后,直接用气相色谱(GC)检测,外标法定量。
结果表明15种农药在0 01~0 2μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0 9951,样品在2个添加水平时的回收率为85 9%~103%,相对标准偏差(RSD)为1 3%~7 3%,检出限为0 002~0 004mg/kg。
该方法样品前处理简单、高效,测定的准确性好,灵敏度高,适用于大米中多种类农药残留的分析。
关键词:固相萃取;农药残留;气相色谱;大米中图分类号:TG115 3+3 文献标识码:A 文章编号:1003-5540(2021)02-0078-03 水稻是我国传统的种植作物,是主要粮食作物之一,更是农业发展的重中之重,消费数量巨大。
大米可提供丰富维生素、谷维素、蛋白质,氨基酸等营养成分,具有补中益气、健脾养胃等功效[1,2]。
同时,大米也是我国主要出口农产品之一。
因此大米的食品安全是关系国计民生的大事[3,4]。
水稻生长在温暖潮湿的环境,病虫害及杂草众多,为了保证水稻的产量,在水稻种植过程中,种植者施用大量的化学农药,并且农药种类繁多,在提高了水稻产量的同时,对环境造成了污染,并且直接影响大米的食用安全,给人们的健康带来威胁[5~7]。
鉴于上述原因,我国严格规定了包括大米在内的食品中农药最大残留限量(MRL)和再残留限量(EMRL)[8]。
本文采用固相萃取法,结合气相色谱建立了一种大米中15种农药残留的检测方法。
基于气相色谱法对大米中有机磷农药残留的测定效果分析
基于气相色谱法对大米中有机磷农药残留的测定效果分析刘衣南;王琨;杨东伟
【期刊名称】《农业灾害研究》
【年(卷),期】2024(14)2
【摘要】通过气象色谱仪建立了10种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量10种有机磷农药的检出限(Limit of detection,LODs)以及定量限(Limit of Quantitation,LOQs),选择大米样品进行10种农药残留的测定,分析测量的回收率以及精密度,旨在探讨气相色谱法(Gas Chromatography,GC)对大米中有机磷农药残留的测定效果。
结果显示:应用气象色谱仪检测大米中10种有机磷农
药,0.01~2.00μg/mL之间组分检测线性良好,最低检出限在0.01~0.02 mg/kg之间;定量限最低为0.03 mg/kg,最高为0.10 mg/kg;加标回收率最低为86.38%,最高为108.57%;精密度最低为1.94%,最高为4.79%。
可见,GC法可简单、快速、准确、有效测定大米中常见的有机磷农药残留,值得推广应用。
【总页数】3页(P49-51)
【作者】刘衣南;王琨;杨东伟
【作者单位】沈阳农业大学
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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MM FS CNG 粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法
MM_FS_CNG_0328粮食果蔬质量有机磷农药气相色谱法MM_FS_CNG_0328粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法1.适用范围本方法适用于粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬菜(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷(Diazinon)、异稻瘟净(IBP)、甲基对硫磷(Parathion-methyl)、杀螟硫磷(Fenitrothion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(Isocarbophos)、稻丰散(Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion)多组分残留量的测定。
2.原理概要:本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。
3.主要试剂和仪器3.1.载气和辅助气体载气:氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5ppm;燃烧气:氢气;助燃气:空气。
3.2.配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰;农药标准样品:速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷,含量95%~99%;二氯甲烷(CH2Cl2);三氯甲烷(CHCl3);丙酮(CH3COCH3);石油醚:60~90℃沸程;乙酸乙酯(CH3COOC2H5);磷酸(H3PO4):85%;氯化胺(NH4Cl);氯化钠(NaCl);无水硫酸钠(Na2SO4):300℃烘4h备用;助滤剂celite 545;凝结液:20g氯化胺和85%磷酸40mL,溶于400mL蒸馏水中,用蒸馏水定容至2000mL,备用。
3.3.制备色谱柱时使用的试剂和材料色谱柱和填充物;涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷。
3.4.仪器3.4.1.主要仪器:带氮磷检测器的气相色谱仪;3.4.2.控制氮气、氢气和空气的压力表及流量计;3.4.3.进样器:全玻璃系统进样器;3.4.4.记录器:与仪器相匹配的记录仪;3.4.5.检测器:类型:氮磷检测器;器件的特性:氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度;3.4.6.色谱柱:色谱柱数量:1~2支;色谱柱的特征:材料:硬质玻璃;尺寸:长1~1.5m,内径2~3mm;色谱柱的类型:螺旋状填充柱;色谱柱的预处理:经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液(60~70℃),浸泡4h,然后用水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗,烘干后进行硅烷化处理:将6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇液注满玻璃柱管,浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用;填充物:载体:Chrom Q,80~100目;固定液:OV-17(苯基甲基硅酮),最高使用温度300~350℃。
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2.2 大米样品提取净化 使用微量化学法技术有机溶剂用量
少,提取效率高、取样量小等优点,用固相萃取仪过活性碳
柱进行净化,乙酸乙 ( 酯 ) -正己烷 (1+1) 作为洗脱液,预淋
洗体积 2 mL,洗脱体积 5 mL,洗脱速率为 0.5 mL/min 之
下,农药残量得到了良好地洗脱。
2.3 回收率及精密度 人们在大米样品中,添加了 1 mg/kg
1 材料与方法 1.1 仪器 本次实验所采用的是气相色谱仪是岛津 2014C, 配备 JZ7114 粉碎机、C-R2A 数据处理机、火焰光度检测器 (FPD)以及 CNM-O1 多功能微量化学样品处理仪。 1.2 试 剂 和 材 料 分 析 纯 为 无 水 硫 酸 钠、 正 己 烷、 乙 酸 乙 酯,水为蒸馏水,14 种有机磷农药标准品、3 mL 活性碳柱 ) (SUPELCO),14 种有机磷农药标准溶液,并用正己烷一乙酸 乙酯 (1+1)( 将乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等 14 种有 机磷农药配成 1 mg/mL 的标准储备液,之后根据测定需求 将正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 稀释成所需要的液体。 1.3 色 谱 条 件 色 谱 柱:SPBTM-1701: 石 英 毛 细 管 柱, 5.0 m×0.32 mm×1.0 μm,色谱柱温度 250 ℃,进样口 温度 280 ℃,检测器温度 280 ℃,载气,99.99% 高纯氮、 辅助炉温度 280 ℃,流速 5 mL/min,进样量 2 μL,尾吹 气 30 mL/min,空气 40 mL/min,氢气 50 mL/min,以定 量面积外标法单点校正定量。 1.4 测定方法 精确的称取 0.5 g 大米样品,将其放置在 10 mL 试管中,并在试管中加入 0.25 g 无水硫酸钠和 1 mL 蒸馏水,将二者放在混在混匀器上混匀 1 min,之后在加入 1 正己烷一乙酸乙酯 (1+10) 混合液,将其混合液放置在充分混 匀 2 min,3 000 r/min 离心 3 min 之后,检验人员取出上 清液,剩余的残渣在用正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液进行 第二次提取,将两次均拌得到了提取液进行合并,洗脱液为 正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液,过活性碳柱,收集 5 mL 洗 脱液,将其放置在 40 ℃以下多功能微量化样品处理仪上,将
其浓缩到 0.5 mL,以便更好地供气相色谱分析。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线和检测下限 通过科学的方法,精确移取 0.1、
0.2、0.5、1.0 mL 标准工作液,使用以正己烷 - 乙酸乙酯 (1+1)
将标准液稀释到 1.0 mL,最终得到 4 个浓度范围在 0.01 ~ 2
μg/mL 的混合标样,进行气相色谱分析,对以峰面积 (A,
的标准液和农药残留量 0.1 的液体,将其二者混匀,常温条
件下放到 24 h 之后,做 5 次测定实验(见表 2)。
农药名称 乙拌磷 亚胺硫磷 敌敌畏 乙硫磷
0.1mg/kg 水平回收率 /% 100.2 80.3 99.0 87.5
表 2 回收率与精密度(n =5)
水平变异系数 /% 4.9 3.1 6.7 5.2
科技兴农
栽培育种
ZAIPEIYUZHONG
气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定
何 娜
(辽宁省灯塔市粮油质量检验监测站,辽宁灯塔 111300)
摘 要 本文采用气相色谱法对大米中的有机磷农药残留含量进行测定。目的:建立气相色谱法测定大米中乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、 乙硫磷等 14 种有机磷农药残留含量;方法:采用了微量化学法技术引样品进行预处理,乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等 14 种 的有机磷农药在 SPBTM-1701 英石毛细管柱上得到了有效的分离,得出了气相色谱法测定出大米中的有机磷农药残留含量,检测限 在 0.01 ~ 0.08 mg/kg,回收率:80.3% ~ 100.2%,变异数在 2% ~ 9%;由此得出,运用气相色谱法测定大米中乙拌磷、亚胺硫磷等有 机磷农药残留含量提取效果好,操作简单、定量准确、杂质干扰少、净化完全是非常值得推广的。 关键词 气相相色谱法;有机磷农药;大米
1.0mg/kg 水平回收率 /% 97.6 81.32 89.3 97.2
水平变异系数 /% 5.3 3.43 2.4 4.2
笔 者 在 做 回 收 率 试 验 的 过 程 中, 发 现 如 果 浓 缩 至 干 后 再 定 容, 大 米 当 中 的 有 机 磷 农 药 残 量 为 回 收 率 明 显 偏 低, 其主要是因为溶剂蒸干后大米样品当中的农药残量会出现蒸 发 的 情 况。 因 此, 在 浓 缩 时 切 记 不 能 将 溶 剂 完 全 蒸 发。 通 过表 2 可以得知,气相色谱法回收率在 80% ~ 101%,变异 系数为 2% ~ 9%,该数据可以有效满足农药残留量分析的 需求。
单位 μ,v.s)对浓度 (C,单位 μg/mL) 作线性回归分析,
具体情况见表 1。在表 1 中最低有机磷农药残留浓度主要是是
根据 3 倍噪音大小确定的。
表 1 工作曲线和检测下限
组分
回归方程
相关系数 最低检测浓度 /(μg/mL)
乙拌磷 A=2.321×105c+3.307×10-2 0.9966
0.01
亚胺硫磷 A=2.228×104c+9.016×10-2 0.9863
0.08
敌敌畏 A=9.214×105c+3.29×10-2 0.9927
0.02
乙硫磷 A=1.676×105c+3.079×10-2 0.9956
0.02
根据表 1 数据可以得知,气相色谱法工作曲线线性良好
且灵敏度高, 可 有 效 满 足 大 米 有 机 磷 农药残留的需要。
3 结论 根据上述测定结果可以发现,通过微量化学法技术可以
有效地分离大米中的乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等 14 种的有机磷农药残留量,其检测限在 0.01 ~ 0.08 mg/kg, 回收率,80.3% ~ 100.2%, 变异数在 2% ~ 9%,,并且这种 方法提取效果好,操作简单、定量准确、杂质干扰少、净化 完全,是非常值得推广的。