农产品质量安全检测技术W2303石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定大米中的重金属镉含量-11
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量钱彦虎;徐宏;宋逵【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量.石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45 min,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣.铁和镍的质量浓度在20 μg·L-1以内,钴、锰、铬、钼和钛质量浓度在120 μg·L-1以内呈线性.各元素的检出限(3S/N)在0.5～1.6 μg·L-1之间,加标回收率在92.0％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5％.采用本法测定样品中钴、锰和铁的含量,结果与标准方法所测得结果相吻合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】4页(P1116-1119)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;金属杂质;精对苯二甲酸【作者】钱彦虎;徐宏;宋逵【作者单位】江苏省南京市扬子石化质检中心,南京210048;江苏省南京市扬子石化质检中心,南京210048;江苏省南京市扬子石化质检中心,南京210048【正文语种】中文【中图分类】O657.31在众多的聚酯产品中,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以其优良的性能广泛应用在化纤、胶片、绝缘材料和饮料包装领域中。
精对苯二甲酸(PTA)作为合成PET的单体,其质量的优劣直接影响聚合反应的成败,特别是PTA中存在的许多金属元素杂质会中断缩聚反应并影响产品质量[1]。
另外,PTA中存在的金属元素含量过高,一方面会引起加氢催化剂的深度中毒,另一方面装置设备因严重腐蚀而存在安全隐患。
因此,监测和控制PTA中的金属杂质含量极为重要。
目前国内厂家多沿用中石化SH/T 1612.1-95《工业用精对苯二甲酸(PTA)产品标准》,该标准中对PTA产品中钛含量测定用二安替吡啉甲烷分光光度法[2],其它金属元素的测定采用火焰原子吸收光谱法[3]。
但这两种方法只适用于PTA中质量分数在0.2 mg·kg-1以上的金属元素的测定[2-3]。
食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
食品安全问题
痛 心 疾 首 ！
防 不 胜 防
海底捞后厨
三只松鼠开心果霉菌超标
！
“脚臭盐”
天津独流调料造假
烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。
结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。
两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。
关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。
大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。
本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。
一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。
硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。
1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。
2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。
密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。
消解之后溶液澄清。
消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。
用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。
同时做空白试剂。
表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。
原子吸收光谱法(AAS)
局限性：测不同的元素需不同的元 素灯，不能同时测多元素，难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态基态,发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱
原子吸收光谱法基本原理
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
（2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收，吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度，求得试样中被 测元素的含量。
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢
化物，送入原子化器中检测。
单色器
•作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件：色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ，凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号， 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究
炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究魏军晓;耿元波;岑况【摘要】为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICP-MS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制.结果表明:取样量为0.2000 g,消解用酸为硝酸13 mL、过氧化氢5 mL时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb 和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6％～109.3％;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg.调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)007【总页数】6页(P135-140)【关键词】植物油;炭化;湿法消解;石墨炉原子吸收光谱法【作者】魏军晓;耿元波;岑况【作者单位】中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京100101;中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TS207;TS201.6近年来的“镉大米”超标、“毒铬胶囊”事件，让人们越来越关注食品安全问题。
食用油质量优劣直接影响着国民的身体健康，食用油质量评判指标之一便是重金属含量[1]。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
植物组织中重金属含量测定思考题
植物组织中重金属含量测定思考题植物组织中重金属含量测定是环境监测和食品安全评估中的重要任务。
重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素，如铅、镍、汞、铬等。
它们主要来自工业废水、农业污水、废弃物排放和大气沉降等人类活动的排放。
重金属的富集和累积会对土壤、水体和植物造成污染，进而对人类健康产生潜在威胁。
因此，准确测定植物组织中重金属含量非常重要。
测定植物组织中重金属含量的方法有很多种，下面将介绍常用的几种方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS， Atomic Absorption Spectroscopy）原子吸收光谱法是一种常用的测定重金属含量的方法。
它利用重金属原子在特定波长的光束照射下吸收能量并使原子转换为高能态，测定原子吸收能量的大小来计算重金属的浓度。
此方法准确可靠，且对样品处理的要求较为简单，适用于不同植物组织的重金属含量测定。
2. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS，Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）电感耦合等离子体质谱是一种高灵敏度、高准确度的测定重金属含量的方法。
它通过将样品离子化形成等离子体，进而利用质谱仪测定各种离子的质量和相对丰度，从而计算出重金属的含量。
ICP-MS方法灵敏度高，可同时测定多种重金属，并对样品的基体干扰有较好的抑制能力。
3. 石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS，Graphite Furnace AtomicAbsorption Spectroscopy）石墨炉原子吸收光谱法是一种测定重金属含量的敏感方法。
它通过将样品中的重金属原子谱线放大，在石墨炉中加热样品使其原子转化为气态，然后利用原子吸收光谱法测定气态原子对特定波长光的吸收程度，从而计算出重金属的含量。
该方法对样品处理要求严格，但具有较高的灵敏度和准确度。
4. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES，Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy）电感耦合等离子体发射光谱法是一种广泛应用于重金属含量测定的方法。
原子荧光光谱法测定大米中的微量砷
试 验 研 究2021年第1期新农民原子荧光光谱法测定大米中的微量砷龙 坤（永州市食品质量安全监督检测检验中心，湖南 永州 425000）摘要：建立了一种湿法消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中砷（As）含量的方法。
在样品的前处理阶段，运用硝酸-高氯酸-硫酸消解体系不仅消化彻底，而且省时，消解效率高。
在上机测试阶段，分别对灯电流强度、光电倍增管等一系列原子荧光仪（AFS-920型）工作参数进行了优化。
研究表明，最佳的仪器条件是：光电倍增管负高压为275V，砷空心阴极灯电流强度在40~70 mA之间，载气流量为400ml/min，屏蔽气流量为800ml/min，原子化器高度为8.0mm，最佳读数时间为10s，延迟时间设置在2s左右，结果令人满意。
关键词：湿法消解；原子荧光光谱法；大米；砷砷（As）具有高毒性、形态多变和难降解等特性[1]。
在化学元素周期表中的地位处于第四周期的第VA族，尽管砷只是一种非金属元素，不过它却有着金属性，它的很多特性都跟重金属很类似，在食品卫生标准中，一般将砷纳入重金属范畴。
砷依照性质的划分主要可以分为有机砷和无机砷两大类。
砷的毒性大小由其化学形式决定[2]，有机砷的毒性不高，但是无机砷，也即俗称的砒霜，却有着极强的毒性。
由于砷的毒性大，它被世界卫生组织（World Health Organization）和联合国粮食及农业组织（United Nations Food and Agriculture Organization）定为仅亚于黄曲霉素的危害性毒物[3]。
为此，砷是食品领域中的必检项目之一。
鉴别大米品质的好坏，不仅要看大米的色泽、香气、口感和营养成分，还要确定其农药残留量和重金属元素含量是否超出国家规定的食品安全标准限量[4]。
砷是大米中的毒理学指标，大米中砷等重金属元素含量超出标准限量，不仅会影响大米的品质好坏，而且危害人的身体健康，又相应地降低市场流通和销售量。
湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的铅
赛默飞 ＩＣＥ－３０００原子吸收光谱仪；国家有色金属及电子 材料分析测试中心铅标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）；钢铁研究总院分 析测试研究所大米标准物质（编号 ＧＢＷ（Ｅ）１００３６２，铅含量 ＝ ０．１１±０．０１ｍｇ／ｋｇ）；试剂均为优级纯；实验用水均为满足 ＧＢ／Ｔ ６６８２－２００８［１３］规定的二级水。
１９０℃消解 １８０ｍｉｎ，同时在 １９０℃下时，边加热边反复加超纯水 进行赶酸［１４］，直至 １９０℃下的消解时间为 １８０ｍｉｎ；消解结束后 用 １％（ｖ／ｖ）硝酸溶液定容成 ２５ｍＬ，备用。平行测定三次，同 时做空白试验。
１．３ 仪器条件和计算方法
仪器的 工 作 条 件 和 铅 含 量 计 算 参 见 ＧＢ５００９．１２－２０１７ ［１１］中第一法。
目前铅含量测定普遍采用 ＧＢ５００９．１２－２０１７［１１］的湿法消 解方法，但是国标中的湿法消解液不仅含有危Байду номын сангаас性极高的高氯 酸，而且消解时间和赶酸［１２］也未明确，存在一定的争议。本文 主要研究了大米湿法消解前处理的改进方法，最后运用石墨炉 原子吸收光谱法寻找合适的消解剂和测定方法，快速准确地测 定大米中的铅含量。
铅是一种具有蓄积性和神经毒性的重金属元素，会导致多 重不可逆的 健 康 损 害 和 严 重 的 病 理 变 化 甚 至 导 致 死 亡［１－６］。 我国是稻米生产和消费大国，大米作为主食［７］它的产量和质量 问题一直备受关注。国家重金属残留限量标准规定大米铅含 量不大于 ０．２ｍｇ／ｋｇ［８］。长期食用铅污染的大米可导致失眠、 记忆衰退、智力迟 钝、乏 力，甚 至 可 成 为 致 癌 诱 因 ［９－１０］，因 此 准 确测定大米中的铅含量有着重要的意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉石欣;王彩艳;赵银宝;单巧玲;张锋锋【摘要】The wet digestion was used in processing of rice samples, ammonium dibasic phosphate was used as the substrate modifier agent and then the GF-AAS was used to measure the content of cadmium in rice. It was determined by the exper-iment that the optimal substrate modifier agent concentration should be 2% and the best ashing temperature should be 400℃. The linear range of the method was 0~5.0 μg/L( =0.999 6), the recovery of standard addition was 96.1%~101.7% and the RSD was 2.44%~3.98%( =4). The degree of accuracy and precision of this method is high and it can provide data for determination of cadmium in Ningxia rice.%采用湿法消解处理大米样品、磷酸氢二铵为基体改进剂、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量，实验确定了最佳基体改进剂浓度为2%，最佳灰化温度为400℃。
此方法的线性范围为0～5.0μg/L （=0.9996），加标回收率为96.1%～101.7%，RSD为2.44%～3.98%（=4）。
该方法准确度和精密度高，可为宁夏大米的检测认证提供数据。
环绕加热湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量
表 １ 石 墨 炉 升温 程 度
毒， 高血 压 和动 脉粥 样硬 化 ， 至 使人 产 生致 畸 致 甚 突变作用 ， 因此大米 中金 属镉 的测量 对 于保 证食 品 安全和人体健康具有重要意义。 目前 ， 用 于测 定 镉 的方 法 主要 有 ： 光 光度 常 分
值 ： ０ ０ｔ／ Ｌ 相对 不确 定度 为 ０７ １ ０ ｇｍ ， ￣ ．％。０５ｍ ｌ ． ｏＬ ／ 硝酸 ；０ ３％过氧化 氢 ； 高氯 酸 ； 改进 剂 ：０ 磷 基体 ２ 酸铵溶 液 。
１ 仪 器 工作 条件 ． ２
时 间 常数 为 １积 分 时 间为 １测 量单 位 为 ｇ ， ， ，
从事食品质量安全监督及检验和管理工作。
Hale Waihona Puke １ ． 样 品前处 理 ．１ ３
大 米样 品去杂 后粉 碎 ， １０ 过 ０
目筛 ， 然后 按 四分 法称取 样 １ｇ 右 于消解 管 中加 左
入混合酸【 硝酸＋ 高氯酸＋ 双氧水（＋ ＋ ） １ Ｌ 塞 ５ １ １］ ０ｍ ， 上带 孑管 塞 ， 放置过 夜进 行冷 消化 ， Ｌ 先 后放 人 Ｅ ３ Ｄ６ 智 能样 品处 理器 消解孑 中 ，先 将 温度 设 置成 ６ ℃ Ｌ ５
ｃ ｄ ｕ ｏ ｔ ｔ ｎ ｒ ｅ Ｔ ｅｒｓ ｌ ｏ ｅ ａ ｔ ａｕ ｆ Ｓ （＝ ） ｎ ｅｒ ｏ ｅｙｒｔ ｏ ｉ ｍ ｄ ｉ ｅｈ ｄ ａ ｍｉ ｃ ｎｅ ｉ ． ｈ ｕ ｓ ｈ ｗ ｄｔ ｔ ｈ ｖ ｌｅｏ Ｄ ｎ ７ ａ ｄ ｔ ｅ ｖｒ ｅ ｆ ｈｓ ｏ ｉｅ ｍ ｔｏ ｍ ｎｉ ｃ ｅ ｔｓ ｈ ｅ Ｒ ｈ ｃ ａ ｔ ｆｄ
石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中铅含量
石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中铅含量作者：张小俊成颜君来源：《农业开发与装备》 2018年第12期摘要：铅是自然界分布很广的有害元素。
利用高压消解法-石墨炉原子吸收光谱法测定国家标准物质大米粉中的铅含量。
试验结果表明，测定Pb元素的最佳条件为：灰化温度、原子化温度分别为600℃、2 100℃，可以确保测定结果的准确性与精密度。
在此将会根据高压罐消解——石墨炉原子吸收光谱法测定标准物质大米粉中铅含量的结果进行分析，可以为相关检测工作提供技术支持，为现代人们的日常生活提供相应的帮助作用。
关键词：大米；高压消解；石墨炉原子吸收光谱法；铅0 引言铅是一种对人体毒性很强的重金属，是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物，蓄积体内不易排出，主要损害人体神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使有机抵抗力下降，婴幼儿尤其对铅敏感。
人体中铅主要来自食物，加强食物中铅的测定，防止铅中毒有重要的意义。
随着全球经济和科技的发展，农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视，测定农产品中的铅已是国家食品卫生检验重要项目之一。
目前对大米等粮食作物中的铅通常采用石墨炉原子吸收光谱法检测。
本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消解，利用压力提高酸的沸点和浸透力，具有样品消解彻底、实际消耗少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是化学惰性材料）、消化过程无玷污、回收完全等优点，酸雾保持在容器内，避免对环境的污染。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 仪器。
240ZAA型石墨炉原子吸收光谱仪及铅空心阴极灯（美国安捷伦）、MSE224S-CE型电子分析天平（德国赛多利斯）、EG20Aplus微控数显电热板（美国莱伯泰科）、Milli-QA10型纯水仪（美国密理博）、DHG-9140A型电热鼓风干燥箱（上海一恒）、60 mL聚四氟乙烯高压消解罐（上海隆拓）。
1.1.2 试剂。
硝酸（天津风船、优级纯）、基体改进剂：20 g/LNH4H2PO4（国药集团、优级纯）。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量
１ ０ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ （ Ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ３ ） ， 加标回收率 为 ９ ７ ． ７ ８ ％～ １ ０ ０ ． ２ ９ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ５％－ ３ ． ３ ７％（ ｎ ＝ ６ ） 。 该 方 法取 样 量 少 、 准 确 度 和
微波消解一 石墨炉原子吸收光谱法 测定大米中镉的含量
李 占红 ， 修其华 ， 韩秀枝
（ １ ． 许 昌职业技术学 院 园林 园艺 系 ， 河南 许 昌 ４ ６ １ ０ ０ ０ ； ２ ． 中粮粮油厦 门有限公 司 ， 福建 厦门 ３ ６ １ ０ ０ ４ ；
３ ． 漯河食品职业学院 经济管理系 ， 河南 漯河 ４ ６ ２ ０ ０ ０ ）
ｏ ｆ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ，ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｒ ｉ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｔ ｒ
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湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量作者：罗芳来源：《食品界》2019年第08期首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。
材料与方法主要仪器。
原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为0.1毫克），50毫升高烧杯，50毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗；高速多功能粉碎机；电沙浴锅；可调式电热板；明澈–D24UV超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（20%）中过夜，并用去离子水冲洗。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
试剂与配制。
（1）镉的标准使用液。
准确称取2.0g磷酸铵、2.0g硫酸铵和2.0g磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至100mL，制得20g/L磷酸铵溶液、20g/L硫酸铵溶液和20g/L磷酸二氢铵溶液。
（2）消解剂的配置。
硝酸∶双氧水 =7∶3；混合酸 2：硝酸∶高氯酸=6∶1；混合酸 3：硝酸∶高氯酸 =4：1；混合酸 4：硝酸∶高氯∶双氧水 =7∶1∶2。
实验方法。
（1）试样前处理。
去除米杂后，将其研磨并过筛使用。
在小三角烧瓶中称取0.5000～1.0000g样品，加入10mL消化剂，盖上盖子浸泡过夜。
第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。
然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。
除去冷，将样品消化物用去离子水转移到25mL容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。
（2）湿法消解法。
用量瓶称取10.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8- 10mL的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10mL的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量
ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量摘要：微波消解技术是当前样品前处理的主要手段，具有试剂消耗低、试剂空白少、几乎不损失分析元素等优点，已广泛应用于食品、药品、土壤等检测领域。
电感耦合等离子体质谱法是近年来最重要的元素分析方法，除分析速度快、线性范围宽、灵敏度高的优点外，还具有两个显著的优点：绝对定量能力及多组分同时分析能力，应用广泛。
基于此，本文详细分析了ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量。
关键词：ICP-MS；大米；铬；砷；镉；汞；铅食品安全是当前社会普遍关注的热点问题，金属污染是威胁食品安全的主要原因。
我国是水稻生产与消费大国，全国近60%人口以大米为主粮。
持续不断的重金属污染事件给人们带来了健康问题，对人体毒害最大、在环境污染研究中报道最多的重金属包括铬、砷、镉、汞、铅，其中，铬、砷和镉可导致人类癌症，已被国际癌症研究机构(IARC)列为人类致癌物(一类致癌物)；汞与铅会对消化系统、神经系统和血液系统造成严重损害，所以大米中铬、砷、镉、汞、铅等元素的测定对控制及评价大米中重金属污染意义重大。
一、铬、砷、镉、汞、铅相关概述铬的元素符号为Cr，属于元素周期表中VIB族金属元素，原子序数24，原子量51.996，密度7.19g/cm³，熔点1857±20℃，沸点2672℃。
体心立方晶体，常见化合价为+3、+6和+2，电离能为6.766电子伏特。
铬是一种银白色金属，质极硬而脆，耐腐蚀；属不活泼金属，常温下对氧和湿气稳定。
砷元素符号As，是一种非金属元素，在化学元素周期表中位于第4周期、第VA族，原子序数33，单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。
镉化学符号Cd，原子序数48。
单质为银白色金属，熔点320.9℃，沸点765℃，密度8650kg/m3。
共毒性大，被镉污染的食物对人体危害严重，且在人体内代谢较慢。
汞的元素符号为Hg，在化学元素周期表中位于第6周期、第IIB族，第80位，是银白色闪亮的重质液体，化学性质稳定，不溶于酸也不溶于碱。
石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定
； ； － ； 鞭食与食品工业 Ｃｅ ｒ ｅ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｆｏ ｏ ｄ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
标 准 与 检 测
石墨炉原子吸收光谱测定大米中 镉 的不确定度评定
左 银 虎
常 州工程职 业技 术 学院制 药与生 物工程技 术 系 （ 常州 ２ １ ３ １ ６ ４ ） 摘 要 ： 对石 墨炉原 子 吸收测 定 大米 中镉 含量 不确 定度 的 产 生进 行 了分 析 ， 结 果表 明 ： 当大 米
234合成不确定度的计算由于上述各不确定度分项是独立的则合成相檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪上接第页回收率在之间检出限为6288398525方法的检出限02k符合国内和国际对动植物油脂中苯并gg
Ｖ０ １ ． ２ Ｏ， ２ ０ １ ３ ， Ｎｏ ． １
ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ ＧＦ ＡＡＳ）ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ —
ｐ ａ ｎ ｄ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗａ ｓ ０ ． ０ ０ ７ ４ ｍｇ ／ ｋ ｇ ｆ ｏ ｒ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ０ ． ０ ５ ２ ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ ｉ ｎ ｒ ｉ ｃ ｅ ．Ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ —
电炉上炭 化至无 烟 ， 移人 马弗 炉 ４ ５ ０℃灰化 ６ － － ． ８ ｈ ，
１ 试 验 部 分
１ ． １ 仪 器试 剂
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4.重点介绍试样消解以微波消解，简要介绍消解要求及规范操作（知识点2）
PPT、图片、真人操作视频，规范操作之处在视频中用文字标出
5.0
5.上机检测流程（知识点2），石墨炉原子吸收分光光度仪器使用要求及规范操作（技能1）
PPT、真人操作视频，规范操作之处在视频中用文字标出
10.5
6.数据分析（技能2）
1、石墨炉原子吸收分光光度（以agilent 240z仪器为例）仪器规范操作。2、检测结果的正确计算
设计思路
教学步骤
呈现形式与素材
时长(min)
1.简要介绍GF-AAS法测镉的原理（知识点1）
PPT
1
2.阐述实验前的准备
PPT、图片
1
3.简要介绍试样处理要求及规范操作（知识点2）
PPT、图片、真人操作视频，规范操作之处在视频中用文字标出
《农产品质量安全检测技术》课程-微设计
微课编号
W2303
微课名称
石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定大米中的重金属镉含量
所属模块
重金属元素检测
子模块
镉的测定
关键词
大米，重金属，镉，石墨炉原子吸收光谱法，GF-AAS，检测，测定
是否通用
通用√农产品食品
ห้องสมุดไป่ตู้是否重点建设
√是否
微课类型
实验实训型
微课形式
混合拍摄式
PPT
1.5
7.填写检测报告
PPT
1.5
小计
23
PBL讨论
无
设计者
黄伟素浙江经贸职业技术学院
版本号
（03）2016.3
教学设计模式
任务驱动法
教学目标
理解GF-AAS法测镉的原理，熟悉GF-AAS法检测大米中重金属镉含量的流程，
掌握样品预处理（微波消解），掌握石墨炉原子吸收分光光度（以agilent 240z仪器为例）仪器规范操作。掌握检测结果的正确计算。
教学内容
知识点
技能点
1、GF-AAS法测镉的原理
2、GF-AAS法检测大米中重金属镉含量的流程