高温热处理落叶松木材尺寸稳定性及结晶度分析表征_孙伟伦

落叶松（ Larix spp. ） 是我国重要的森林树种， 主 要生长在东北 、 内蒙古林区以及华北林区 、 西南高山 地区， 天然分布很 广， 具 有 生 长 适 应 性 极 强、 早期速 生、 成材快 、 木材强度大 、 耐腐性强等优点， 广泛用于 建材及其他工业用材领域 。 但由于落叶松存在着干 缩系数较大 、 易开裂 、 加工过程受生长应力及残余干 变形 严 重 、 尺 寸 稳 定 性 差、 树脂含量高 燥应力影响 、 等诸多缺陷， 严重制约了该树种木材在更广阔领域， 2006 ； 2003 ） 。 特别是家具生产领域内的应用（ 李坚， 木材 热 处 理 技 术 是 高 效 利 用 木 材 、 提高木材品 质及利用范围的重 要 加 工 手 段， 热处理后的木材其
用于 X 射线 衍 射 仪 （ D / MAX2200VPC 型， 日本理学 制造） 的木 粉 质 量 也 均 相 同， 玻璃压片测定纤维素 X 光 管 为 铜 靶， 的相 对 结 晶 度， 管 电 压 为 40 kV ， 管 电流为 35 mA ， 扫 描 步 距 为 0. 02° ， 扫描范围为 3 ～
－1
was diminished accompanying the enhancing heat
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temperature and obviously changed. The relative intensity of carbonyl group at 1 730 cm
decreased with the increasing
Analysis and Characterization of Dimensional Stability and Crystallinity of HeatTreated Larix spp.
Sun Weilun Li Jian
Harbin150040 ） （ Key Laboratory of Bio-Based Material Science and Technology of Ministry of Education ， Northeast Forestry University
木材 主 要 是 由 纤 维 素 、 半纤维素和木素构成的 导致木材尺寸稳定性差的原 天然有机高分子物 质，
第 46 卷 第 12 期 2 0 1 0 年 12 月
林
SCIENTIA
业
科
SILVAE
学
SINICAE
Vol. 46 ， No. 12 Dec. ， 2010
高温热处理落叶松木材尺寸稳定性及结晶度分析表征
孙伟伦
摘 要：
李
坚
哈尔滨 150040 ）
（ 东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室
Abstract ：
The ASE ，crystallinity and characteristic of FTIR of super heat-treated Larix spp. （ heat-treated temperature
heat-treated time was 4 h ） were determined and characterized by the research. Results ranging from 180 to 240 ℃ ， showed ： the value of ASE increased along with the heat temperature increasing ranging from 180 to 220 ℃ and was beyond 60% ，but when the heat-treated medium was nitrogen ，the value of ASE was lower than that of air. The spectrum of FTIR demonstrated that the stretching vibration of — OH groups at 3 380 cm
－1 吸收光 谱， 分 辨 率 设 置 为 4 cm ， 扫 描 次 数 40 次；
图1
热处理介质为空气的不同热处理温度木材的 FTIR 谱
Fig. 1 The FTIR spectra of thermal modified wood in air at different temperatures
－1 40° ， 扫描速度为 4 （ ° ）·min 。
图2
热处理介质为 N 2 的不同热处理温度木材的 FTIR 谱
Fig. 2 The FTIR spectra of thermal modified wood in N 2 at different temperatures
1. 3
热处理工艺 首先， 升 温 至 103 ℃ 烘 干 木 材 至 绝 干； 然 后 升
收稿日期： 2009 － 09 － 11 ； 修回日期： 2010 － 02 － 11 。 基金项目： 黑龙江省自然科学基金重点项目（ 200808 － 01 ） 。
结构 、 化学成分发 生 变 化， 改 善 了 木 材 的 吸 湿 性， 提 高了木材的尺寸稳定性 、 耐腐性和抗虫害性， 消除了 木材存 在 的 生 长 应 力 及 干 燥 应 力 （ Kamdem et al.， 2002 ； Hakkou et al.， 2005 ； Weiland et al.， 2003 ； Gosselink et al.， 2004 ； Sivonen et al.， 2002 ； Tjeerdsma et al.， 1998 ） 。 Stamm 等 （ 1937 ） 、 Kollman 等（ 1963 ） 对 热 处 理 后 木 材 的 湿 胀 干 缩 性 能 研 究 后 热处理后的木材吸湿性能降低， 尺寸稳定性提 发现， 高； Bourgois 等（ 1988 ； 1991 ） 以 N 2 为介质对木材进 行热处理， 结果表明热处理后木材的尺寸稳定性 、 耐 久性得到改善， 木材 的 化 学 组 分 在 受 热 过 程 中 发 生
temperature. At the same treated situation ，the hydroxide and carbonyl groups in the nitrogen were lower than those of oxygen. The tendency of crystallinity of super heat-treated Larix spp. was firstly increased ，then decreased and finally increased. The value of crystallinity in the nitrogen was higher than that of air and over 65% under identical circumstances. Key words ： Larix spp. ； heat-treatment ； dimensional stability ； crystallinity ； FTIR
对以热处理介质为空 气 和 N 2 下 落 叶 松 木 材 （ 热 处 理 温 度 180 ～ 240 ℃ ， 热 处 理 时 间 4 h） 的 抗 胀 缩 率
（ ASE ） 、 结晶度及红外 光 谱 进 行 测 定 和 表 征 。 结 果 表 明： 相 同 热 处 理 时 间 下， 随 着 热 处 理 温 度 的 升 高， 在 180 ～ 220 ℃ 范围内， 无论热处理介质是空气或 N 2 时， 落 叶 松 木 材 的 ASE 值 均 达 60% 以 上， 介 质 为 N 2 的 木 材 的 ASE 值 3 380 cm － 1 附近 — OH 基团的伸缩振动强度随着热处理温度的升高而 减 少 且 变 化 低于空气的； 红外吸收光谱表明， 1 730 cm － 1 附近羰基随温度的升高吸收强度降低， 相同条件下 N 2 保护下羟基和羰基吸收峰强度高于空气的； 显著， 落叶松木材在热处理时间相同的情况下， 经过不同 超 高 温 度 的 处 理 后， 木材结晶度的变化趋势是先增加、 后 减 小、 N 2 氛围下木材的结晶度高于空气的 。 再增加， 结晶度可达 65% 以上， 同等条件下， 关键词： 落叶松； 热处理； 尺寸稳定性； 结晶度； 红外光谱 文献标识码 ： A 文章编号 ： 1001 － 7488 （ 2010 ） 12 － 0114 － 05 中图分类号 ： S781
－1 谱图， 波 数 范 围 400 ～ 4 000 cm ， 试样处理温度范
围为 180 ～ 240 ℃ ， 每间隔 10 ℃ 做一次表征测定， 热 处理时间均为 4 h 。
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材料与方法
试验材料 试验用落叶松木材的树龄为 50 年， 用于热处理
的材料取自树高 1. 3 ～ 3. 3 m 处， 试 验 前， 试材气干 将试件按照 GB1927 － 34 － 至含水率为 8% ～ 10% ， 91 （ 中 国 国 家 技 术 监 督 局， 1991 ） 加 工 成 20 mm × 20 mm × 20 mm ， 分组编号， 选取试件若干， 所选试件 腐朽 、 变色等可见缺陷 。 均无开裂变形 、 1. 2 试验方法 将上述分组编号的 木 材 放 入 充 氮 烘 箱 （ 烘 箱 中 可通入 不 同 介 质 的 气 体 ） 中 进 行 目 标 温 度 的 热 处 热 处 理 时 间 均 是 4 h， 压 力 始 终 保 持 在 0. 25 理， MPa 。 热 处 理 的 试 样 中， 用 于 ASE 值 测 定 的 有 效 试 件每组均为 30 个， 同时选取高温处理后的一些试样 打 粉， 制 成 120 目 的 木 粉 进 行 研 磨， 经丙 进行劈 碎 、 酮抽提 72 h 以 除 去 可 能 附 着 在 木 粉 表 面 的 一 些 挥 发物后， 将木粉试样放入 烘 箱 中 于 （ 103 ± 2 ） ℃ 的 条 件下烘至绝干， 此时进行分组， 用于红外测量的木粉 质量均相同， 采 用 KBr 压 片 法， 使用傅里叶变换红 外光谱仪（ FTIR ） （ Magna-IR 560 E. S. P 型傅里叶变 换红外光谱，Nicolet 公 司 制 造 ） 测 定 各 试 样 的 红 外