易炭化物检查标准操作规程
药物分析复习题(附参考答案)
药物分析复习题（附参考答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、异烟肼片含量测定方法为（）A、HPLCB、TLCC、IRD、UVE、GC正确答案：A2、四环素类抗生素在（）条件下发生差向异构化。
A、pH=2~6B、PH=6~8C、pH=10-12D、pH=1 ~2E、PH=8~10正确答案：A3、《中国药典》规定，称取“2.00 g”系指（）A、称取质量可为1.95~2.05 gB、称取质量可为1.5~2.5 gC、称取质量可为1.995~2.005 gD、称取质量可为l~3gE、称取质量可为1.80~2.20g正确答案：C4、吩噻嗪类药物的母核（）A、含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B、仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基C、仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基D、含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E、含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基正确答案：D5、古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pHB、加快反应速率C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生正确答案：C6、硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ )。
A、紫色B、黄色C、蓝色D、绿色E、红色正确答案：D7、属于脂溶性维生素的是A、维生素AB、维生素BC、维生素CD、叶酸E、烟酸正确答案：A8、托烷类生物碱的特征反应是A、发烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫色D、双缩脲反应呈蓝色E、紫脲酸铵反应呈紫色，加入氢氧化钠紫色消失正确答案：A9、取盐酸普鲁卡因加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体，冷却，加盐酸酸化，析出白色沉淀。
第一个白色沉淀为A、对氨基水杨酸钠B、盐酸普鲁卡因C、盐酸利多卡因D、普鲁卡因E、对氨基苯甲酸正确答案：D10、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、盐酸吗啡C、茶碱D、盐酸麻黄碱E、硫酸奎宁正确答案：C11、《中国药典》规定，测定司可巴比妥钠含量采用（）A、酸碱滴定法B、银量法C、溴量法D、旋光法E、紫外分光光度法正确答案：C12、下列具有芳香第一胺结构的是A、盐酸苯海拉明B、盐酸利多卡因C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸普鲁卡因E、肾上腺素正确答案：D13、具有共轭多烯侧链的药物为A、司可巴比妥B、阿司匹林C、苯佐卡因D、维生素AE、维生素E正确答案：D14、（）是指用该方法测定结果与真实值或公认的参考值接近的程度A、检测限B、专属性C、准确度D、耐用性E、精密度正确答案：C15、能使溴试液褪色的是（）A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、环己巴比妥D、巴比妥酸E、司可巴比妥正确答案：E16、某药厂新进3袋淀粉，取样检验方法应为（）A、随机从2袋中取样B、每件取样C、按随机取样D、按X-1取样E、从1袋里取样正确答案：B17、《中国药典》规定GC法采用的检测器一般是A、热导检测器B、氢火焰离子化检测器C、氮磷检测器D、电子捕获检测器E、火焰光度检测器正确答案：B18、在高效液相色谱中，分离试样的部件是（）A、记录器B、流动相C、进样器D、检测器E、色谱柱正确答案：E19、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性20、按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度A、非牛顿流体B、牛顿流体C、折光率D、比旋度E、熔点正确答案：E21、精密量取维生素C 0.1995g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml，加淀粉指示液1ml，立即用0.05000mol/L碘滴定液滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
药物的杂质检查
例：ChP中：无水葡萄糖中氯化物检查：
S=0.60g，V=6.0ml，C=10ug/ml，求限量L
L=（V•C/S）×100%=0.010%
讨论： 1．AgCl易感光，变成灰紫色，所以放置时避免直射日光，比较时
背景为黑色。 2．温度30—40℃时比浊度最大，实际检查时不控制温度，室温，
平行操作。 3．最适检出浓度为：0.05—0.08mg/50ml，标准NaCl为
氰酸铁配位离子,再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜 色进行比较,颜色不得更深. 方法: 供试品----加水溶解使成25ml----置于50ml纳氏比色 管中----加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg----加水稀释至35ml---加30%硫氰酸铵溶液3ml----加水成50ml----如显色,立即 与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照品比较. 注意事项: 实验前供试品处理某些药物(如葡萄糖、糊精和硫 酸镁）在检查过程中需加硝酸处理，则不再加过量硫酸铵，但 必须加热煮沸除去氧化氮.
与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯 化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更 大。 样品管：Ag++Cl-→AgCl（白色浑浊） 标准管： Ag++Cl-→AgCl（白色浑浊） 样品管浊度＞标准管浊度，样品不合格 样品管浊度 ＜标准管浊度，样品合格
方法：取两支50ml纳氏比色管：
成NaCl，再依法检查。
11. 不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇
或丙酮溶解后进行检查。
二、硫酸盐检查法
原理: 药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成 硫酸白色浑浊,与一定两标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊 比较,浊度不得更大.
药物分析杂质检查2
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第三节 药物中的一般杂质检查
1. 第一法 原 理
四 重 金 属 检 查 法
硫代乙酰胺在弱酸性 (pH3.5 醋酸盐缓 冲液)条件下水解， 条件下水解，产生H2S，与重金属离 子(以Pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化 物混悬液， 物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处 理后所呈颜色比较， 理后所呈颜色比较，判定限量是否符合规 定. pH3.5 CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 + H2S
灵敏度高， 灵敏度高，但试剂贵。 但试剂贵。
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第三节 药物中的一般杂质检查
2Fe3++2HSCH2COOH→2Fe2&# 盐 检 查 法
SCH2COOH Fe2++2HSCH2COOH→Fe(SCH2COOH)2+H+
第三法:硫化钠法
适用于难溶于稀酸但能溶于 碱性溶液药物( 碱性溶液药物(巴比妥类、 巴比妥类、磺胺类) 磺胺类)
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第三节 药物中的一般杂质检查
四 重 金 属 检 查 法
第一法 硫代乙酰胺法
适用于溶于水、 适用于溶于水、稀酸和乙醇的 药物. 药物 .
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一 氯 化 物 检 查 法
第三节 药物中的一般杂质检查 2．操作方法(对照法) 葡萄糖中氯化物检查 一 氯 化 物 检 查 法
0.60g
水至 25ml 、稀 HNO 10ml 、水 样品 3 →
Fe(SCH2COOH)2→[Fe(SCH2COO)2]2-+2H2O
红色
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甘油检验操作规程
甘油检验操作规程1 目的：建立甘油检验操作规程。
2 适用范围：适用于甘油的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P83。
4.2 质量指标：见《甘油质量标准》。
4.3 仪器与用具：滴定管、烘箱。
4.4 试药与试液：硫酸氢钾、重铬酸钾液、标准氯化钠、标准硫酸钾、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、10%氢氧化钾、硫酸、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、高碘酸钠。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在氯仿或乙醚中均不溶。
相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，在25℃时应不小于1.2569。
4.5.2 鉴别（红外光谱）：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集77图）。
4.5.3 检查4.5.3.1 颜色：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
4.5.3.2 氯化物：取本品5.0g，依《氯化物检验操作规程》检验，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。
4.5.3.3 硫酸盐：取本品10g，依《硫酸盐检验操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
4.5.3.4 脂肪酸与酯类：取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。
4.5.3.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐：取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
炭化操作规程
炭化操作规程炭化操作规程一、目的与适用范围本炭化操作规程的目的是为了规范炭化操作过程，确保工作安全和品质稳定，适用于所有进行炭化操作的工作场所和人员。
二、安全操作要求1. 确保操作区域的通风良好，如果没有良好的通风条件，需要佩戴防毒面具。
2. 准确了解炭化材料的特性和炭化过程的要求，严禁操作人员进行未经培训的炭化操作。
3. 保持操作区域的整洁，不得有易燃易爆物品放置在操作区域内。
4. 操作人员必须佩戴符合要求的个人防护装备，包括耐火服、安全眼镜、耐酸手套等。
5. 确保操作人员熟悉炭化设备的启停操作，遵守设备操作规程，保持设备的正常运行。
三、炭化操作程序1. 熟悉炭化设备的结构和工作原理，确保设备待机状态正常。
2. 检查炭化设备的温度计、压力表等仪器设备的准确性。
3. 准备炭化材料，确保质量合格，不得使用过期或损坏的炭化材料。
4. 将炭化材料倒入炭化设备内，注意避免混入杂质或异物。
5. 启动炭化设备，调节温度和压力参数，确保设备能够正常运行。
6. 监控炭化设备的温度和压力变化，确保在设定范围内稳定运行。
7. 定期检查炭化设备的运行状态和设备内部的情况，及时清除杂质或异物。
8. 炭化结束后，按照设备要求停止设备运转，进行设备的清理和维护。
四、应急处置措施1. 在炭化过程中，如发现异常，需要立即停止设备运转，并及时向相关人员报告。
2. 在炭化过程中发生火灾、爆炸等紧急情况时，应立即按照相关应急预案进行处置，并及时报警。
3. 在炭化过程中如发现操作人员身体不适或有异常情况，应立即停止作业并及时就医。
五、作业记录与管理1. 每次进行炭化操作前，需要填写操作记录，包括操作人员的姓名、日期、炭化设备的温度、压力等参数。
2. 操作记录需要及时整理和归档，方便日后的查阅和分析。
3. 定期对操作人员进行炭化操作培训和考核，及时更新安全操作规程和要求。
通过制定本炭化操作规程，有助于提高炭化操作过程的安全性和品质稳定性，保障操作人员的安全和设备的正常运行。
《第二章 药物的检查》4 一般杂质的检查
《第二章药物的检查》4 一般杂质的检查6.酸碱度检查法是检查药物中______性杂质,在生产过程中使用过酸或碱______的药物，或对酸碱______的药物，如______、______类等，一般需要检查。
检查中，采用碱液进行滴定或规定pH值小于7.0的称______；采用酸液进行滴定或规定pH 值大于7.0的称______；先后用酸液和碱液分别进行滴定或规定的pH值在7.0上下两侧的称______，采，常用的检查方法有______种。
[填空题] *空1答案：酸、碱空2答案：处理空3答案：不稳定空4答案：酯类空5答案：酰胺空6答案：酸度空7答案：碱度空8答案：酸碱度空9答案：3（1）______：利用酸碱指示剂的变色pH值范围作为限度指示，来检查试液中酸碱性杂质的方法。
纯化水的酸碱度检查：取本品10ml,加______指示液2滴，不得显红色，以控制其酸度；另取10ml,加______指示液5滴，不得显蓝色，以控制其碱度；即纯化水的pH应为______ 。
[填空题] *空1答案：指示剂法空2答案：甲基红空3答案：溴麝香草酚蓝空4答案：4.2-7.6（2）______：在规定条件下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质以消耗酸或碱滴定液的体积为限度来控制酸碱性杂质，如______、______中酸碱度的检查。
[填空题] *空1答案：酸碱滴定法空2答案：氯化钠空3答案：硫唑嘌呤（3）______：采用电位法（使用______计）测定供试品溶液的pH值来检查药物中酸碱性杂质的限量。
特点：不受溶液颜色、浑浊度等的干扰，准确度更______，对于酸碱度要求较严格的药物，均要求检查pH。
如磺胺嘧啶钠注射液的pH应为______；苯巴比妥钠注射液的pH应为______ [填空题] *空1答案：pH值测定法空2答案：酸度空3答案：高空4答案：9.5～11.0空5答案：9.5～10.57.干燥失重测定法：干燥失重系指药物在规定条件下，经干燥后所______的百分率。
活性炭检验操作规程
活性炭检验操作规程1.目的：为了保证活性炭的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于大输液用辅料活性炭的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序4.1外观黑色；无臭，无味的细粉末；无沙性。
4.2硫酸奎宁吸附力的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1硫酸奎宁溶液，0.12%；称取1.20g（准确至0.001g）硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml，加热溶解后稍冷，移入1000ml容量瓶中，用热水洗净原烧杯，洗涤液全部移入容量瓶中，待冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。
4.2.1.2碘化汞钾溶液；称取氯化汞1.36g，加水60ml使之溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使之溶解，将两液混合，加水稀释至100ml。
4.2.1.3盐酸。
4.2.2测定方法称取干燥试样1.000g（准确到0.0001g），置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化汞钾溶液5滴，溶液不得发生浑浊，即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g，反之则小于120mg/g。
4.3亚甲基蓝吸附力的测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1缓冲溶液，pH≈7；称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH 约为7。
4.3.1.2亚甲基蓝试验液，1.5g/L；4.3.1.2.1配制由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥四小时后，测定其水分。
4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算：M未干燥物取用量 =P（1-E）式中：E——水分，%；M——要取用的干燥品质量，g；P——亚甲基蓝的纯度，%。
按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（准确至1mg）溶解于温度为（60±10）℃缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。
下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。
药物的杂质检查掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节杂质和杂质的限量检查一、杂质来源和分类1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：一是由生产过程中引入。
(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。
二是在贮藏过程中产生。
(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。
有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。
《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。
对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。
2020版《中国药典》易炭化物检验操作规程
一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品易碳化物的测定。
三、职责：
1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、仪器：纳氏比色管（50ml）、刻度吸管（5ml）、天平（百分之一）。
2、试剂：
硫酸94.5%～95.5%（g/g）：量取105.4ml（98%）硫酸，缓缓加入至约80ml水中，混合均匀放冷至室温后，加水至200g，即可。
3、操作过程：取内径一致的比色管两支：甲管中加各品种项下规定的对照溶液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%～95.5%（g/g)]5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。
除另有规定外，静置15分钟后，将甲、乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管更深。
4、注意事项：供试品如为固体，应先研成细粉。
如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷，再移至比色管中。
5、记录：记录实验时的室温、取样量、和结果。
6、结果判定：乙管所显的颜色浅于甲管时，判为符合规定；如乙管所显颜色深于甲管时，则判为不符合规定。
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《中国药典》2020年版通则0842
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。
炽灼残渣检查操作规程
炽灼残渣检查操作规程一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求；适用于本公司检品炽灼残渣检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。
三、试剂1、变色硅胶2、硫酸四、仪器和用具1、高温炉2、瓷坩埚3、分析天平（万分之一）五、原理供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。
六、操作步骤取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。
七、结果计算炽灼残渣（%）=%100012⨯-m m m式中： m 0：供试品质量，g ；m 1：炽灼前空坩埚质量，g ；m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。
易炭化物检查操作规程一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求；适用于本公司检品易炭化物检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O）三、试剂1、H2SO4（AR级）四、仪器与用具1、纳氏比色管五、原理药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。
六、操作步骤1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。
除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。
七、注意1、供试品如为固体，应先研成细粉。
如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。
实验室易炭化物操作规程
实验室易炭化物操作规程一、引言实验室中常常会接触到易炭化物，如石墨、木炭、纸张等材料。
这些易炭化物在操作过程中可能会产生火灾或有害气体，因此需要制定相应的操作规程，确保实验室操作的安全性、可靠性和稳定性。
本文将介绍实验室中易炭化物的操作规程，希望能对操作人员提供一些指导和参考。
二、安全措施1. 熟悉易炭化物的特性和危险性，了解易炭化物的燃烧性能和燃烧条件。
在操作前，应对易炭化物进行全面的了解，包括其燃点、燃烧温度、燃烧产品等。
2. 使用易炭化物应选择适当的操作环境，包括通风良好的操作区域和防火设施完备的实验室。
确保实验室内部没有易燃物品和可燃气体，避免产生爆炸和火灾的危险。
3. 在操作易炭化物前，应穿戴适当的个人防护装备，如实验手套、防护眼镜、防护服等。
确保自身的安全，避免燃烧物质对人体造成伤害。
4. 在操作过程中，要保持实验室整洁，避免易炭化物的接触到明火源和高温物体。
操作完毕后，及时清理残留的易炭化物，以防止其在实验室内积聚和引发意外。
三、操作步骤1. 实验室中石墨的处理：在操作前，要检查石墨是否潮湿，避免潮湿的石墨引起火灾。
在操作过程中，避免产生石墨粉尘，以防止粉尘爆炸。
潮湿的石墨应及时放置于通风室中，使其干燥。
操作完成后，应及时清理工作区域，清除石墨粉尘和残余物。
2. 木炭的操作：使用木炭时，要确保其干燥，并且存放在通风良好的区域。
避免木炭接触到明火或高温物体，避免引发火灾。
在操作中，谨慎处理并避免破碎木炭产生粉尘。
操作完成后，要彻底清理工作区域，清除木炭粉尘和残留物。
3. 纸张的处理：纸张是易炭化物中常用的材料。
在操作前，需要确保纸张干燥，并放置在不易引发火灾的地方。
在进行高温实验时，要注意火源的防护，避免纸张引发火灾。
操作完成后，要清理工作区域，清除纸张碎片和残留物。
四、紧急处理措施1. 如果发生易炭化物燃烧事故，应立即采取安全措施。
迅速用湿毛巾、消防器材等设备进行灭火，切勿使用水来灭火，以免扩大火势。
石蜡易炭化物试验法
石蜡易炭化物试验法
石蜡易炭化物试验法是一种可用于测量石蜡类化合物热放散率（TDR）的大分子试验法。
它可以测量一种特定类型石蜡热放散率（TDR）和碳化程度。
它主要用于测量涂料，塑料，油品和各种工业和精细化学产品的热放散和碳化率。
TDR的测量是一种评估它们的热性能的重要模型，它包括三个步骤：（1）利用软件进行数据处理（2）测量溶剂挥发性物质以
及（3）测量石蜡微量碳化程度。
石蜡易炭化物试验法采用无渣钢或其他不锈钢材料制成样品柱，环境温度一般在常温25℃，测量过程中湿度一般保持在50％，测量区域内温度控制在-40°C至+40°C之间；对
石蜡样品进行紫外二极管（UPD）和可见光谱分析（VSA），同时测量挥发性物质的量和
热释电发射比。
在该项研究中，首先应使用溶剂处理样品，以消除样品表面的油脂和污染，然后将样品放入一台标准TDR仪器中，以便测量石蜡热放散率和碳化程度。
石蜡易炭化物试验法对于测量石蜡类化合物的TDR和碳化程度具有重要意义，它能够准
确反映石蜡类化合物的加工过程，从而可以用于研究石蜡类化合物的性能和应用价值。
TDR试验法也可以用来测量不同样品之间石蜡热放散率的相对差别。
在制备和精细化工业类涂料，塑料，油品以及各类工业用品，用石蜡易炭化物试验法来比较其不同品种的热放散率，也可以衡量其加工过程。
综上所述，石蜡易炭化物试验法是涂料，塑料，油品和各种工业和精细化学产品性能评价的重要模型，具有准确反映石蜡类物质热性能的作用。
TDR试验法对于工业用品的制造和精细化非常重要，它可以为用户提供有效的评估指标。
碳素化验室操作规程
碳素化验室操作规程2.严禁携带易燃、易爆、有毒物质、食品等进入实验室。
3.实验室人员进入前必须穿戴适当的个人防护装备，包括实验室服、防护手套、护目镜、鞋套等，并保持仪器设备整洁。
4.确保实验室内通风良好，经常清洁地面，避免堆放杂物，保持通道畅通，避免阻塞紧急出口和装置开关。
5.实验室内严禁吸烟，禁止乱丢烟蒂。
6.在操作前必须熟悉实验室内设备的使用方法和操作规程，并确保实验室内设备的正常运行。
7.各类试剂需妥善保存，并按照要求分类摆放，禁止将试剂随意混放。
8.实验操作过程中，必须严格按照试验要求和标准操作程序进行，禁止超标操作和违规行为。
9.实验室操作结束后，必须及时清理实验室设备、器材和实验残余物，归位储存，并保持实验室的整洁和干净。
10.操作过程中如遇到紧急状况或事故，应立即停止操作，通知上级主管人员，并按照事故应急预案进行处置。
11.禁止私自留守实验室，实验室最后一位离开时需关闭仪器设备，关闭排风系统，确认门窗关闭。
12.实验室内应配备急救箱、应急喷淋器、灭火器等安全设施，以备不时之需。
13.实验结束时应检查实验室内的开关电器是否关闭、气源是否关闭，并核实安全阀或压力表压力是否正常。
14.定期对实验室设备进行检查、维修、保养，并进行相应记录，确保设备可靠性和安全运行。
15.每位实验人员必须接受安全培训并定期参加安全技能的考核，以提高操作技能和安全意识。
16.实验室内严禁任何形式的玩笑、打闹或擅自调整试剂、设备等。
17.实验室内严禁私自外借设备和试剂，并要保护好实验设备，禁止私自故意破坏、损坏实验设备。
18.定期组织实验室安全演练，提高实验人员的应急能力和安全意识。
19.实验室主管人员应及时修订实验室操作规程，并对实验人员进行宣传和培训，确保操作规程的有效执行。
20.未经授权禁止擅自进入化学实验室进行操作。
以上为碳素化验室的操作规程，希望每位实验人员严格遵守，以确保实验室操作安全。
易氧化物 标准操作规程
标准操作规程
STANDARD OPERATION PROCEDURE
编号SOP-02-QC-014题目易氧化物检查法标准操作规程
版本号0.0 生效日期2015年12月1日
编制部门QC 签名/日期
审核部门QC经理签名/日期
审核部门QA经理签名/日期
批准质量副总经理签名/日期
颁发部门质量保证部分发部门QC
1.目的：建立易氧化物检查法，以使检验操作规范化。
2.范围：适用于易氧化物检查法检验操作全过程。
3.责任：QC人员对本SOP实施负责。
4.内容
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任
何添加剂。
4.1试剂
4.1.1稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。
4.1.2高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
置带有玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
4.2操作
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.3参考标准：中国药典（2015年版）二部纯化水易氧化物P579。
5.附页：无
6.历史
版本号修订主要内容描述生效日期
0.0 新制定文件2015年12月1日SOP-02-QC-014/0.0 易氧化物检查法标准操作规程第1 页共1 页。
2015版药典《药用炭检验操作规程》
2015版药典《药用炭检验操作规程》目的：建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围：适用于本企业药用炭的检验职责：原辅材料检验员对本标准负责。
内容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验。
二、引用标准：中国药典2015年版二部（718页）三、质量指标：四、操作步骤：1.性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性.2.干燥失重:≤10.0%2.1检验仪器2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱2.1.2 TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。
2.3 计算:式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;B:烘后称量瓶加炭样重,g;W:样品取用量,g 。
3. 酸碱度:3.1 仪器和试剂%100?-=WB A 干燥失重3.1.1100ml三角烧瓶3.1.2石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。
4.铁盐: ≤0.05％4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807)，4.2检验程序：取本品 1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀, 所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。
5．重金属: ≤0.003％5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0821第一法）5.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml 标准铅溶液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。
化学试剂：易炭化物质测定通则
易炭化物质测定的通则包括：
样品点火：将样品置于高温环境中点火，使其炭化。
气相分析：通过气相色谱仪或其他仪器，对炭化后样品的气体进行分析。
计算结果：通过计算样品中各成分的质量分数或百分含量，得出易炭化物质的含量。
校准：在测定前，需要对仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
干扰物排除：在点火样品时，需要排除干扰物，如水分、灰分等，以确保测量结果的准确性。
样品制备：样品的制备方法对测量结果有很大影响，需要确保样品的纯净度和一致性，以保证测量结果的可靠性。
样品量的确定：样品量的确定也是很重要的，需要根据样品的特点来确定，以确保测量结果的准确性。
统计分析：样品测量结果需要进行统计分析，以确定测量结果的可靠性。
样品前处理：在测定之前，样品可能需要进行前处理，如研磨、筛选等，以确保样品质量。
标准物质的选择：在测定过程中需要使用标准物质进行校准和计算，标准物质的选择需要符合相关标准。
数据处理：在测量结束后，需要对数据进行处理，如计算平均值、标准差等，以确保测量结果的可靠性。
报告：最后，需要将测量结果和分析结论进行总结和汇报，以便于结果的沟通和应用。
sop药用炭检验操作规程
1目的确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。
2适用X围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。
3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。
4.2.1.3检验操作取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。
4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。
4.2.2.2试液及配制a.标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。
b.稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
c.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.2.3检验操作供试品溶液制备取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。
对照溶液制备取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
药物的杂质检查总结
第三章 药物的杂质检查杂质（forin 、impurities ）是指：1. 有毒副作用的物质2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质药物中杂质的来源1. 生产过程中引入（1）原料、反应中间体及副产物（2）试剂、溶剂、催化剂类（3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质2. 贮藏过程中产生水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等药物中的杂质按来源分为1. 一般杂质（general impurities ）如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
一般杂质的检查方法收载在中国药典的附录中。
2. 特殊杂质（special impurities ）：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的有关物质。
特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。
杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示药物的杂质检查法1. 对照法限量检查法 （Limit Test ）特点：不需知道杂质的准确含量2. 灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。
特点：不需对照物质3. 比较法含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸光度、pH 值等。
特点：准确测定杂质的量，不需对照品杂质限量的计算供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量一般杂质检查规则《药品检验操作标准》规定：1. 遵循平行操作原则（1）仪器的配对性：如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过 2mm ，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致（2）对照品与供试品同步操作2. 正确的比色、比浊方法3. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份氯化物检查法（一）原理 对照法检查方法 药典附录除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。
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易炭化物检查标准操作规程
1 简述
易炭化物检查法（中国药典2005年版二部附录ⅧO），是检查药物中夹杂有遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。
检查时，将一定量的供试品加入硫酸中溶解后，静置，
产生的颜色与标准比色液（或用比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液或比色用氯化钴溶液配制的对照液）比较，以控制易炭化物限量。
2 仪器与用具
2.1 具塞比色管要求内径、标线刻度一致，玻璃无色，用前洗净，干燥。
按该药品项下规定容量取用。
2.2 白色衬板。
3 试药与试液
3.1 硫酸含H2SO4应为9
4.5%～9
5.5%（g/g），要防止硫酸吸水改变浓度，必要时应标定。
3.2 各种色调色号标准比色液，比色用重铬酸钾溶液，比色用硫酸铜溶液，比色用氯化钴溶液及高锰酸钾溶液（0.02mol/L）均按药典规定配制。
4 操作方法
4.1 取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。
4.2 甲管中加该药品项下规定的对照溶液5ml。
4.3 乙管中加无色的硫酸[含H2SO494.5%～9
5.5%（g/g）]5ml。
4.4 取规定量的供试品（如为固体，应无研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。
4.5 除另有规定外，静置15分钟，将甲乙两管同置白色衬板前，平视观察，比较颜色深浅。
5 注意事项
5.1 比色管应干燥、洁净，如乙管中加硫酸后，在加入供试品之前已显色，应重新洗涤比色管，干燥后再使用。
5.2 乙管必须先加硫酸而后再加供试品，以防供试品黏结在底，不易溶解完全。
5.3 必须分次向乙管缓缓加入供试品，边加见振摇，使溶解完全，避免因一次加入量过多而导致供试品结成团，被硫酸炭化液包裹后溶解很困难。
5.4 如药典规定需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色
管中；加热条件，应严格按药典规定。
5.5 易炭化物与硫酸呈现的颜色，与硫酸浓度、温度和放置时间有关，操作中应对实验条件严格控制。
6 结果判定
乙管中所显颜色如浅于甲管，判为符合规定；乙管中所显颜色如深于甲管，则判为不符合规定。
判定有困难时，可交换甲、乙管位置观察。