有机化学正丁醚的制备实验报告
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告简介正丁醚，化学式为C4H10O，是一种醚类有机化合物，具有无色、易挥发和有刺激性气味的特点。
该实验旨在通过合成正丁醚并对其进行表征和分析，探究相关化学反应的机理和原理。
实验步骤1.醇酸酯化反应：将正丁醇和浓硫酸加入反应瓶中，加热反应约30分钟。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，直到中和完全。
3.蒸馏提取：将反应混合物用蒸馏装置进行蒸馏提取，得到正丁醚纯品。
实验结果通过合成正丁醚的实验步骤，我们成功合成了高纯度的正丁醚。
实验中观察到以下现象：1.醇酸酯化反应：加热反应瓶后，反应混合物渐渐变为混浊状态，表明酯化反应已经进行。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，观察到反应混合物逐渐变为透明状态，表明中和反应完全。
3.蒸馏提取：通过蒸馏装置对反应混合物进行提取，收集到的正丁醚纯品呈无色液体。
分析和讨论在实验过程中，通过观察实验现象和结果，我们可以对实验原理进行分析和讨论：1.醇酸酯化反应–正丁醇和浓硫酸反应生成正丁醇硫酸酯，是醇酸酯化反应的中间产物。
–此反应通常在加热条件下进行，加热可以提高反应速率和产率。
–反应机理涉及醇和酸之间的酯化作用，生成酯化产物。
2.中和反应–正丁醇硫酸酯与稀氢氧化钠溶液反应，生成相应的正丁醚和硫酸钠。
–中和反应是为了去除硫酸根离子，使得纯净的正丁醚得以分离和提取。
3.蒸馏提取–蒸馏装置通过升华和凝结的原理，实现对液体的分离提取。
–正丁醚在较低的沸点下升华，经凝结后得到纯净的液体正丁醚。
实验总结通过实验，我们成功合成了高纯度的正丁醚，并对合成过程进行了分析和讨论。
掌握了醇酸酯化反应、中和反应和蒸馏提取等实验技术和原理。
这对我们进一步了解有机化合物的合成方法和表征过程具有重要意义。
参考文献[1] 徐文彩. 有机合成实验教程[M]. 高等教育出版社, 2012.[2] 李磊, 梁威. 有机化学实验指导[M]. 科学出版社, 2017.。
正丁醚的制备
实验九正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O三、药品和仪器正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、装置：正丁醚反应装置蒸馏装置四、实验操作1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
正丁醚的制备及物性参数的测定
实验二正丁醚的制备及物性参数的测定一、实验目的掌握低级伯醇脱水制备醚的方法，熟悉分水器的安装和使用方法。
二、实验原理低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。
主反应： 2C4H9OH C4H9-O-C4H9+ H2O副反应： CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2+ H2O本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。
三、主要仪器及耗材仪器：电热套、100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。
四、实验内容与步骤反应装置按图所示。
在250mL三口瓶中加入31ml正丁醇，再加入5ml浓硫酸，充分摇匀后再加入1～2粒沸石。
三口瓶一侧口装温度计，使之插入液面内。
另一口装分水器，分水器上口装回流冷凝器，事先在分水器内装入一定量的水【注2】，第三口用塞子塞住。
电热套加热至微沸，进行反应。
反应进行中，水层不断增加，反应温度逐渐上升。
如果水层超过分水器支管，可打开分水器下面的旋钮，分出一部分水。
当反应达到134～136℃时(约需1.5h)，可停止加热[注2]。
将仪器改装成蒸馏装置，再加1～2粒沸石，进行蒸馏直到无馏液蒸出为止。
将馏液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分出水层。
粗产物依次用25mL水、50mL5%氢氧化钠、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液洗涤。
最后用无水氯化钙干燥。
干燥好的产物进行蒸馏，收集140～144℃馏分。
纯正丁醚为无色液体，沸点142.2℃，d4200.773,n D201.399.反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管五、注释【注1】加水量为分水器支管下端总容量减去计算出反应生成的水量。
【注2】若继续加热，则溶液易变黑并有大量副产物生成。
六、思考题1、计算本实验反应中应生成多少水？2、如何得知反应已经完全？七、参考文献《基础化学实验教程》，古凤才编著，科学出版社，2006年。
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备一 实验目的和要求1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二 反应式（或实验原理）三 主要物料及产物的物理常数：2C 4H 9OH浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9H 2O134-135℃浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O> 135℃C 4H 9OH主反应副反应四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时七实验记录实验日期八产率计算产率=m1−m2m理×100%=12.822×100%=58.2%九讨论1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
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正丁醚制备实验报告篇一：正丁醚实验报告XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号【实验目的】1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。
浓H2SO4主反应 2C4H9OHC4H9OC4H9?H2O 134~135?C浓H2SO4副反应 C4H9 OHCH?CH?2HO22CH5?135?C 【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1所示。
表1主要仪器主要实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。
表2要物料及产物的理化参数【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。
表3要试剂试剂用量及其计算【实验流程】【实验记录】【产率】?%?m1?m2?100%m1 49?36.2??100%?58.2%49【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。
且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。
【思考题】1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
篇二：正丁醚的制备有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：XX年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
正丁醚的制备
实验十五、正丁醚的制备一、实验目的1．掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。
2．熟悉分水器的安装和使用方法。
二、实验原理低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。
主反应：CH3CH2CH2CH2OH H SO(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH H SOCH3CH2CH2CH2+H2O三、实验仪器及试剂仪器：250 mL四口瓶分水器球形冷凝管分液漏斗温度计蒸馏装置试剂：正丁醇浓硫酸5％的氢氧化钠溶液饱和氯化钙溶液无水氯化钙四、实验操作反应装置如下图所示。
正丁醚的制备在250 mL的四口瓶中加入31 mL正丁醇，再加入5 mL浓硫酸，充分摇匀后加入2～3粒沸石。
将反应装置在电热套上加热至微沸，进行反应。
反应进行中，水层不断增加，反应温度逐渐上升。
如果水层超过分水器的支管，可打开分水器下面的旋钮，分出一部分水。
当反应达到134～136℃时（约1.5 h），可停止加热（若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯的生成），然后将反应物冷却至室温。
将馏出液倒入盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分出水层。
粗产物依次用25 mL水、50 mL 5％的NaOH、15 mL水和15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用无水氯化钙干燥。
干燥好的产物进行蒸馏，收集140～144℃馏分。
纯正丁醚为无色液体，沸点142.2℃，d420＝0.773，n D20＝1.399。
五、实验记录1．所加试剂的量2．所得产物的量六、思考与讨论1．计算本实验反应中应生成水的量。
2．如何得知反应已经完全？3．反应物冷却后为什么倒入50 mL的水中？各步洗涤的目的何在？七、注意事项1．分水器中先预加入一定体积的水。
2．制备正丁醚的适宜温度是130～140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚与水形成共沸物（b.p.＝94.1℃，含水33.4％）。
另外，正丁醚与水和正丁醇形成三元共沸物（b.p.＝90.6℃，含水29.9％正丁醇34.6％），正丁醇也可与水形成共沸物（b.p.＝93℃，含水44.5％）故应在100～115℃之间反应0.5 h之后才可达到130℃以上。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的合成实验报告
正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 117.7 142.4比重(deq \o(\s\up 5(20),\s\do2( 4))20 4)0.8098 0.7689表 2 反应中的恒沸物恒沸物正丁醇- 水正丁醚- 水正丁醇- 正丁醚正丁醇- 正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#)分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气＃＃＃＃溶解度(g/100mL)7.9 不溶于水沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6组成比（质量分数）55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤＃＃＃【操作要点及注意事项】篇二：正丁醚的制备实验正丁醚的制备实验一，实验目的1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法2. 学习分水器的原理及操作二，实验原理三，实验仪器及试剂二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。
正丁醚的制备
液变黑。
•反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达 到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭 化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，
难以分层。
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于
仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
三. 实验装置
四. 实验步骤
100 mL烧杯 31mL正丁醇 4.5 mL浓硫酸 几粒沸石 混合均匀，装分水装置
装水(V- 3.5)mL
冷却后，倾入 含50 mL水的 分液漏斗中
加热至微沸，回 流分水至分水器 基本被水充满
四. 实验步骤
产物称重或 量体积，计 算产率 收集馏分 140-144℃ 倾倒入蒸馏瓶，蒸馏 无水CaCl2 干燥 洗涤 有机层 分液漏斗 水层 25 mL水 10 mL 5% NaOH（aq） 15mL水洗涤 15mL饱和CaCl2
五.注意事项
•投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶
《有机化学实验》
பைடு நூலகம்
正丁醚的制备
一. 实验目的 • • 掌握醇分子间脱水制备醚的反 应原理和实验方法； 巩固分水器的实验操作。
二. 实验原理
主反应
2C4H9OH
副反应
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
反应特点：
H2SO4
C2H5CH=CH2
+ H2O
（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边 把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。 （2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
正丁醚的制备实验报告课件
正丁醚的制备实验报告课件
制备正丁醚的实验报告课件
1. 实验目的：
掌握制备正丁醚的方法，并了解醚的制备实验。
2. 实验原理：
正丁醚是一种无色液体，易挥发。
制备正丁醚的方法之一是通过正丁醇的酸催化缩合反应。
在该反应中，醇与酸发生缩合反应，生成醚和水。
3. 实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、冷凝器、加热器等。
试剂：正丁醇、浓硫酸。
4. 实验步骤：
(1) 在一个干净的反应瓶中加入20 mL正丁醇。
(2) 加入适量的浓硫酸，注意慢慢加入并充分搅拌。
(3) 放入反应热水浴中，加热反应混合物，保持温度在70-80℃左右。
(4) 反应进行时，观察反应混合物的变化，生成的正丁醚可以通过挥发性的气味进行初步判断。
(5) 反应结束后，将反应瓶取出，冷却。
(6) 将反应瓶连接到冷凝器，收集生成的正丁醚。
5. 实验注意事项：
(1) 实验过程中要注意操作规范，避免发生危险。
(2) 实验室应保持通风良好，以防挥发性物质引起中毒。
(3) 实验结束后要注意废弃物的处理，遵循实验室安全环保的原则。
6. 实验结果与分析：
通过实验，我们成功地制备了正丁醚。
通过观察反应混合物的变化和挥发性气味，可以初步确认正丁醚的生成。
7. 实验总结：
通过本次实验，我们了解了正丁醚的制备方法，并学习了醚的制备实验。
制备醚的反应通常需要酸催化，且操作要谨慎，可以通过观察物质的变化和气味来初步判断反应的进行。
实验结果符合预期，实验成功。
这就是制备正丁醚的实验报告课件，希望对您有帮助！。
实验七正丁醚的制备
实验七正丁醚的制备实验目的：熟悉醚类化合物的制备方法，掌握分液、蒸馏等实验技能。
实验原理：正丁醚（CH3CH2CH2OCH3）是一种无色、易燃、具有较强挥发性的液体，可以通过醇的酸催化脱水制备。
CH3CH2CH2OH → CH3CH2CH2+H2OCH3CH2CH2+OH → CH3CH2CH2O脱水反应的反应条件为强酸条件下，此处采用硫酸作为催化剂。
反应过程中可以由于产物易挥发而造成产率不高，此时需要采取适当的收集措施。
实验仪器：250毫升圆底烧瓶，12毫升分液漏斗，漏斗支架，加热器，热水浴罐，温度计，5毫升防爆滴定管，50毫升蒸馏瓶，回流冷凝器。
实验材料：正丁醇，硫酸，水，冰浴，氯化钠溶液，干燥剂。
实验步骤：1、测量称取15毫升正丁醇，放入圆底烧瓶中。
2、加入0.5毫升浓硫酸（98%），通过瓶口加入醇和酸的混合物（不能直接倒入，应加入冰水混合后再加入），并摇动烧瓶混合均匀。
3、将混合物置于70℃的水浴中加热，维持30分钟。
4、加入等体积的水，用分液漏斗将反应混合物分离，获得正丁醚层，并用氯化钠溶液洗涤3次。
5、将收集的正丁醚倒入蒸馏瓶中，加入适量的干燥剂，并进行精馏。
6、将回收的分馏液用密度计测定密度，在放入小试管中观察色泽透明度及体积的大小，确定产物的纯度和收率。
实验注意事项：1、硫酸应小心使用，避免与其它有机物质接触，避免坠机及使其溅到人体及眼睛。
2、反应瓶或蒸馏瓶在操作时不要装满，以防止分馏时起泡或回流现象。
3、实验中应保持操作的实验室干净卫生，作业时不得抽烟且不要让火源靠近操作区。
如果出现漏液，应及时清理，远离火源。
4、实验后，对化学药品的残留物需要做好妥善处理，避免造成环境污染。
实验结果：完成上述实验后，通过密度及色泽透明度观察，可知收集的正丁醚为透明的无色液体，密度为0.68g/mL左右。
得到的产物可以通过醇脱水法来制备，方法简便，但产率受蒸馏的影响较大，不同的反应温度对于产物的纯度也有很大的影响。
制备正丁醚实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 了解正丁醚的制备过程及注意事项。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在硫酸催化下，正丁醇分子间发生脱水反应，生成正丁醚和水。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶（50mL）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、分水器、烧瓶（25mL）、蒸馏头、螺帽接头、锥形瓶（50mL）、空气冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇（6.2mL）、浓硫酸（1.5mL）、水（适量）。
四、实验步骤1. 将正丁醇和浓硫酸加入三口烧瓶中，搅拌均匀。
2. 在烧瓶中插入温度计，控制反应温度在140℃左右。
3. 反应过程中，利用分水器将产生的恒沸物冷凝，使有机物浮于上层，水层则进入分液漏斗。
4. 当反应进行到一定程度后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。
5. 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层。
6. 将有机层（正丁醚）分离出来，用水洗涤至中性。
7. 将正丁醚用无水硫酸钠干燥，过滤，收集干燥的正丁醚。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过实验，成功制备出正丁醚，产率为85%。
2. 讨论：（1）在实验过程中，控制反应温度在140℃左右，有利于提高正丁醚的产率。
（2）分水器的使用对于分离有机物和水层起到了关键作用，确保了反应的顺利进行。
（3）实验过程中，应注意防止酸液溅出，避免对实验人员造成伤害。
（4）正丁醚的制备过程中，应注意反应混合物的冷却，以防止发生意外。
六、实验总结本次实验通过醇脱水制醚的方法成功制备出正丁醚。
实验过程中，掌握了醇脱水制醚的反应原理、实验方法以及分水器的使用技巧。
正丁醚的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 理解并掌握正丁醇与硫酸催化下脱水生成正丁醚的实验过程。
4. 了解正丁醚的物理化学性质及其在有机合成中的应用。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在本实验中，正丁醇在硫酸催化下发生分子间脱水反应，生成正丁醚。
反应方程式如下：\[ 2 \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_4\text{H}_9\text{OC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O} \]在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
通过分水器可以有效地将恒沸物冷凝后分离出来，使有机物浮于上层，从而连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 浓硫酸（适量）- 水（适量）四、实验步骤1. 准备工作：将三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计等仪器清洗干净，晾干备用。
2. 配置反应液：在50mL的三口烧瓶中加入6.2mL的正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：将反应液置于电炉上加热，控制温度在60-70℃之间，保持1小时。
4. 分水：将反应液通过分水器进行分水操作，收集恒沸物。
5. 分离：将收集到的恒沸物进行冷凝，得到正丁醚。
6. 洗涤与干燥：将得到的正丁醚用适量的水洗涤，去除残留的硫酸，然后用无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：对干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃的馏分。
正丁醚实验报告
一、实验目的1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
3. 了解正丁醚的物理化学性质。
二、实验原理正丁醚是一种简单醚类化合物，可通过醇分子间脱水反应制备。
实验中，正丁醇在酸性催化剂的作用下，与自身或其他醇类分子发生脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）2. 试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 醋酸（5mL）- 碳酸钠（5g）- 水浴加热装置四、实验步骤1. 将正丁醇和醋酸混合，加入三口烧瓶中。
2. 加入适量的水，搅拌均匀。
3. 将烧瓶置于水浴加热装置中，加热至60℃。
4. 加入碳酸钠，搅拌至溶液呈微碱性。
5. 持续加热，保持反应温度在60℃左右，直至反应液呈透明状。
6. 将反应液转移至分液漏斗中，静置分层。
7. 将上层有机相（正丁醚）与下层水相分离。
8. 用无水硫酸钠干燥有机相。
9. 将干燥后的正丁醚过滤，收集滤液。
10. 将滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发至近干，得到正丁醚固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液颜色逐渐变浅，表明反应进行。
2. 分液漏斗中有机相和水相分层明显，表明反应成功。
3. 干燥后的正丁醚呈无色透明液体，沸点约为142.4℃，与理论值相符。
六、实验讨论1. 在实验过程中，控制反应温度对提高正丁醚的产率至关重要。
有机化学实验7、正丁醚的合成(折光率测定) (5 学时)
七、正丁醚的合成(折光率测定) (5 学时)一、实验目的1. 了解分子间脱水制醚反应的基本原理2. 学习掌握水分分离器的工作原理和使用方法3. 进一步掌握液体有机物的精制方法二、实验内容在100ml 圆底烧瓶中加入15.5ml 正丁醇，冷却下小心加入2.0ml 浓硫酸，边加边摇匀，加入2～3 粒沸石，安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口。
在电热套上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。
反应至不再有水生成，表示反应完毕。
停止加热，记录分出的水量。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的醚层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入盛有25mL 水的分液漏斗中，洗涤，分去水层。
醚层再用饱和碳酸钠（每次10ml）溶液洗涤，用试纸检验醚层是否仍有酸性，分去水层。
将醚层分别再用10mL 水和10mL饱和氯化钙洗涤—次。
最后将醚层倒入干燥的小锥形瓶中，加少量无水氯化钙干燥。
将干燥后的正丁醚倒入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。
收集140～144℃的馏分。
折光率。
三、实验原理在酸催化下，醇分子间脱水反应生成醚和水。
主反应：可能的副反应：由于原料正丁醇（沸点117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点142 ℃）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。
本实验可以根据蒸出的水的体积，可以估计反应进行的程度。
仲醇和叔醇的脱水反应，通常为单分子的亲核取代反应（S N1），并伴随着较多的消去反应。
因此，用醇脱水制备醚时，最好使用伯醇，以获得较高的产率。
制备混合醚常用的方法是Williamson合成法。
四、注意事项1、浓硫酸必须在冷却条件下缓慢加到正丁醇中，边加边摇匀，否则加热时会有部分有机物炭化，反应液变成深色。
实验十三 正丁醚的制备
实验十三正丁醚的制备一、实验目的1(掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2(学习使用分水器的实验操作。
二.实验原理:正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。
反应式:oHSO , 134~135 C24CHCHCHOCHCHCHCH + HOCH2 CHCHCHCHOH3222222323222 副反应:HSO24CH + HOCHCHCHCHOH4823222o>135 C三、实验仪器与药品:100mL三颈烧瓶、分水器、回流冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶正丁醇12.5g (15.5mL)、浓硫酸(d=1.84)4g (2.2mL)、无水氯化钙四. 实验步骤:1.在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
在分水器中放置(V-2)mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
继续加热到瓶内温度升高到134~135C(约需20min)。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
2.冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142?C馏分。
称重，计算产率。
20 纯正丁醚为无色液体，bp为142?C，n 1.3992。
D注:[1]反应中分水器内液面增加，这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内，由于比重不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。
V为分水器的容积。
[2]丁醇溶于50%硫酸中，而正丁醚则很少溶解，以此除去正丁醇。
五、问题讨论1.反应结束为什么要将混合物倒入25mL水,中各步洗涤的目的是什么,答:将混合物倒入25mL水中分出醚层;用50,HSO洗粗产品主要洗除副24产物丁烯和未反应完的原料正丁醇。
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实验六：实验名称 正丁醚的制备
一 实验目的和要求
1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作
二 反应式（或实验原理）
三 主要物料及产物的物理常数：
2C 4H 9OH
浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9
H 2O
134-135℃
浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O
> 135℃
C 4H 9OH
主反应
副反应
四主要物料用量及计算：
五实验装置图
六实验步骤流程
在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时
七实验记录实验日期
八产率计算
产率=m1−m2
m理×100%=12.8
22
×100%=58.2%
九讨论
1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
2. V为分水器的体积，本实验根据理论计算，生成水的量约为3mL，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成，故分水器放满水后先分掉约
3.5mL水。
3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。
在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为9
4.1 ℃，含水33.4 %。
正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水4
5.5 %。
正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。
此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。
这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。
上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。
4. 反应开始回流时，因为有含水恒沸物的存在，一般会在100-115℃之间反应一个半小时左右。
但随着水被蒸出，温度逐渐升高，方可达到130℃以上。
最后达到135 ℃以上，即应停止加热。
如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
5、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
6、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
十思考题
1、如何得知反应已经比较完全？
答：看水的产量。
比理论计算值多一点就行了。
2、反应物冷却后为什么要倒入50 mL水中？各步的洗涤目的何在？
答：（1）反应物冷却后倒入50ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
（2）水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
答：（1）不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。
（2）应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲
丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。