土壤总NPK测定 - 360文档中心

土壤全氮、全磷测定

土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。

（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。

上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。

由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。

（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。

常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。

计算土样中全氮的含量。

硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。

如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。

三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。

放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。

瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。

（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。

然后用水准确稀释10 倍后使用。

（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。

土壤全磷测定方法

土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。

5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。

5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。

此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。

(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。

(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。

B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。

再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。

充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。

有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。

此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。

土壤中npk的测定方法

土壤中npk的测定方法嘿，咱今儿个就来聊聊土壤中 NPK 的测定方法。

你说这土壤啊，就像咱人的身体，NPK 那可就是里面的重要营养成分呢！要测定土壤中的氮（N）呀，常用的方法就有凯氏定氮法。

这就好比是给土壤做个“体检”，看看它里面氮的含量够不够。

把土壤样本弄碎了，加上些化学试剂，然后通过一系列操作，就能知道氮的多少啦。

这就好像你要知道一锅汤咸不咸，得尝尝才知道嘛！再说磷（P）的测定，一般会用到钼锑抗比色法。

这就像是在土壤的世界里找宝藏，要把磷这个宝贝给找出来。

把土壤处理好，让磷显现出来，然后通过和标准比色，就能清楚磷的含量情况啦。

你想想看，这不就跟在一堆杂物里找你心爱的小物件一样嘛！钾（K）呢，常用火焰光度计法来测定。

这就如同给钾点亮一盏灯，让它在火焰中闪闪发光，然后通过仪器检测出它的光芒有多亮，从而知道钾的含量高低。

是不是很有意思呀？在测定的时候，可得细心再细心，就像你小心翼翼地捧着一个易碎的宝贝一样。

每个步骤都不能马虎，不然得出的结果可就不准确啦。

要是结果不准确，那不就像医生看错了病，开错了药嘛，那可不行！而且啊，这测定的环境也很重要呢。

就跟人需要一个舒适的环境才能好好工作一样，测定也要在合适的条件下进行。

温度呀、湿度呀，都得控制好。

不然，就像人在不舒服的环境里会没精打采，测定也可能会出岔子哦！还有哦，选择合适的仪器也是关键。

这就好比战士上战场得有称手的武器，好的仪器能让测定工作事半功倍呢！可别小瞧了这些仪器，它们可是我们的得力助手呀！你说这土壤中的 NPK 是不是很重要呀？知道了它们的含量，我们才能更好地照顾土壤，让它为我们的庄稼、植物提供充足的营养。

这就跟我们要照顾好自己的身体一样，只有身体棒棒的，才能好好生活呀！所以呀，学会土壤中 NPK 的测定方法，那可是相当有用的呢！你还等什么呢，赶紧去试试吧！难道你不想知道你家那片土壤的“健康状况”吗？。

土壤全氮磷钾快速测定实验方法

土壤全氮磷钾快速测定实验方法土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。

而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。

消化：称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml 浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml ，待用。

一、全N(半微量开氏法)1 蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml 。

沿瓶内壁加30ml 浓碱，蒸馏20min ，以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。

用硫酸标准溶液滴定。

同时做空白实验。

2 结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。

轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。

同时做空白试验。

2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中，用水稀释至30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。

3.加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容至刻度。

4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。

5.工作曲线的绘制。

分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。

即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。

土壤N,P,K测定

测N试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。

（1）浓硫酸:ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。

（2）浓盐酸:ρ（HCl）=1.19 g/mL。

（3）高氯酸：ρ（HClO4）=1.768 g/ mL。

（4）无水碳酸钠：基准试剂。

（5）混合催化粉末：200g 硫酸钾、6g 的五水合硫酸铜和6g 二氧化钛于玻璃研钵中充分混均，研细。

（6）五水合硫代硫酸钠粉末：将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）研磨后过0.25mm (60 目)筛。

（7）氢氧化钠溶液：c(NaOH)=10mol/L 称取400g 氢氧化钠溶解于500mL 水中，冷却至室温后稀释至1000mL。

（8）硼酸溶液：c(H3BO3)=20g/L 称取20g 硼酸溶解于水中，稀释至1000mL。

（9）碳酸钠标准溶液：c（1/2 Na2CO3）=0.0500mol/L 称取2.6498g（于250℃烘干4h）的无水碳酸钠，溶于少量水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

（10）盐酸标准贮备溶液：c(H+)≈0.0500mol/L用分度吸管吸取4.20mL 浓盐酸，并用水稀释至1000mL，此溶液浓度≈0.0500mol/L。

其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。

按下式计算其准确浓度：式中：C ——盐酸标准溶液浓度（mol/L）；V ——盐酸标准溶液用量（mL）。

（11）盐酸标准溶液：c(H+)≈0.0100mol/L 吸取50.00ml 盐酸标准贮备溶液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

（12）混合指示剂：将0.1g 的溴甲酚绿和0.02g 的甲基红溶解于100mL 的无水乙醇中。

土壤有机质、N、P、K测定

土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。

（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。

放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。

待内容物微沸，记时5分钟，取出。

（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。

将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。

加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。

记下低铁用量。

注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。

稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。

加指示剂后即可用低铁滴定。

此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。

（4）计算。

土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。

土壤PH值及NPK的测量方法

其实还有简易的测定法，方法如下：1.将土壤经风乾过筛处理后，秤取20 g 之土样於50 mL 之烧杯内，加入20 mL 试剂水盖上表玻璃，并且持续搅拌悬浮液5 分钟。

若含有吸水性的土壤或盐类等其它复杂基质，可额外加入更多试剂水，并记录加入水量。

2.静置悬浮液约1 小时，使悬浮液的大部分固体沉淀，必要时利用过滤或离心取得水相层，以pH仪电极测定其pH 值。

这是美国土壤学会的标准测定法之一，只要不是过酸或过碱，基本上这个方法是最简易方便。

土壤农化分析方法总结1土壤酸碱度（pH）的测定：电位测定法1.1原理：用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性氢离子。

用PH玻璃电极做指示电极，甘汞电极为参比电极，测定浸出液的电位差。

因参比电极电位是固定的，因而电位差的大小决定于试液中的氢离子浓度。

用PH计直接读出PH 值。

1.2主要仪器：pH酸度计、小烧杯、搅拌器。

1.3试剂配制：(1)pH4.01标准缓冲液。

称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。

(2)pH6.87标准缓冲液。

称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。

(3)pH9.18标准缓冲液。

称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。

此溶液的pH值容易变化，应注意保存。

1.4操作步骤：称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中，加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液，搅动2分钟，使土体充分散开，放置半小时，用PH计测定。

既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动，待电极电位达到平衡，按下读数开关，测读PH值。

每测一个样液，用水冲洗电极球部，并用滤纸轻轻吸干水分，再进行第二个样液测定。

测5—6个样品，用PH标准缓冲液校正一次。

2土壤有机质的测定2.1土壤有机碳不同测定方法的比较和选用关于土壤有机碳的测定，有关文献中介绍很多，根据目的要求和实验室条件可选用不同方法。

土壤全氮、全磷、全钾的测定

土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。

了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。

因此，准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。

实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置，保证样品的代表性。

2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。

避免样品与外界空气接触过久。

3.将样品中的杂质（如植物残渣、石块等）去除，并将土壤样品充分混合。

土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品，称入50mL锥形瓶中。

2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸，将瓶口套上橡胶塞，摇匀。

3.将锥形瓶放入水浴中，加热30分钟。

4.冷却至室温，加入10mL蒸馏水。

5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中，加入几滴银蛋白溶液。

6.在避光条件下，滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止，记录消耗的硝酸试液体积V（mL）。

7.计算土壤中的全氮含量（单位：g/kg）：全氮含量= V × 0.01。

土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。

2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液，并将瓶口用橡胶塞封闭。

3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液，逐滴加入锥形瓶中，使反应液呈显色。

4.反应液显色后，加入4~5滴酞菁分子溶液，溶液呈淡红色。

5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定，直到淡红色变为蓝绿色。

6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V（mL）。

7.计算土壤中的全磷含量（单位：g/kg）：全磷含量= V × 0.02。

土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。

2.加入20mL盐酸溶液，摇匀溶解。

3.加入100mL蒸馏水，摇匀。

4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液，摇匀。

5.加热溶液，烧干，冷却后加入5mL蒸馏水，溶解溶液。

6.避光条件下，过滤溶液，取30mL滴定管中。

7.滴定至溶液呈现深紫色，记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V（mL）。

土壤N,P含量测定

附件1开放性实验《渭河水质监测》实验报告册系别：地理科学与环境工程系专业班级：环境工程一班指导老师：王欢学生姓名：赵峰学号：200893024014地理科学与环境工程系2010年12月2 日实验目的：1.本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸，高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸盐分光光度测定总磷的方法。

2.对渭河水体进行全面整体采样，对每组分水样进行分析并对水质进行客观评价.3.熟悉各种仪器的操作方法以及实验的整体布局和研究方法。

实验原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中. 正磷酸盐与铂酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

实验仪器：1.医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅2.50 mL具塞(磨口)刻度管3.分光光度计实验药品：1.硫酸(H2SO4)，密度为1.84 g/mL2.硝酸(HNO3)，密度为1.4 g/mL3.高氯酸(HClO4)，优级纯，密度1.688 g/mL4.硫酸(H2SO4) (1+1)5.氢氧化钠(NaOH)，1 m1/L溶液；将40 g氧氧此钠溶于水井稀释至1 000mL6.氢氧化钠(NaOH)，6 mol/L溶液：将240 g氢氧化钠溶于水井稀释至1 OOOmL7.过硫酸钾，50 g/L溶液：将5 g过硫酸钾(I(K2S2O8)溶解于水，并稀释至l00mL8.抗坏血酸，l00g/L溶液：溶解l0g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100 mL (此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用.)9.钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵〔（NH4）6Mo7O24·4H2O〕于l00mL水中。

溶解0. 35 g酒石酸锑钾〔（KSbC4H4O7·1／2H2O〕于100 mL水中：’在不断搅拌下把钼酸锌溶液徐徐加到300 mL硫酸中，，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

土壤有机质、N、P、K测定

土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml （酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。

（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。

放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。

待内容物微沸，记时5分钟，取出。

（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。

将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。

加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。

记下低铁用量。

注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。

稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。

加指示剂后即可用低铁滴定。

此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。

（4）计算。

土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。

土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法

以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用：2mm母液制取：步骤：称取0.5g土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和0.2ml高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。

取下三角瓶，冷却后全量转入50ml 容量瓶中定容。

注：1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。

2、母液静置澄清后再使用。

3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。

4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。

5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。

6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。

（一）全N步骤：倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml 即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。

注：1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。

2、控制管中液体总量在50ml以内。

3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。

4、记录标准酸浓度。

5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。

（二）全P步骤：吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入2.5ml显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。

注：1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。

待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。

称取0.5g酒石酸锑钾于量筒中，加入100ml纯水溶解（体积准确），待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中（计算总转入体积），最终控制溶液体积在1L，搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。

土壤有机质、N、P、K测定要点

土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。

（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。

放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。

待内容物微沸，记时5分钟，取出。

（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。

将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。

加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。

记下低铁用量。

注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。

稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。

加指示剂后即可用低铁滴定。

此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。

（4）计算。

土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。

土壤全磷测定

土壤全磷测定
土壤全磷测定是一种测定土壤中总磷含量的方法。

土壤中磷素是植物生长所必需的营养元素之一，对植物的生长发育具有重要影响。

因此，了解土壤中的总磷含量对于合理施肥和作物生产具有重要意义。

土壤全磷测定的方法有多种，常用的方法包括酸浸法和碱浸法。

酸浸法是将土壤样品与酸溶液进行反应，将土壤中的磷素溶解出来，然后利用分析方法测定磷素的含量。

碱浸法则是将土壤样品与碱溶液反应，将土壤中的磷素转化成可溶性的磷酸盐形式，然后进行测定。

土壤全磷测定的结果可以帮助农民和土壤科学家判断土壤中磷素的供应能力和作物对磷素的需求是否匹配。

如果土壤中磷素含量过低，可以采取合理的施肥措施来提高土壤磷素含量，从而改善作物的生长状况。

反之，如果土壤中磷素含量过高，可能会对环境造成污染和浪费资源，因此需要适当调整施肥策略。

总之，土壤全磷测定是一种重要的土壤分析方法，可以帮助农民和土壤科学家了解土壤磷素含量，从而指导合理施肥和作物生产。

土壤有机质、N、P、K测定要点

土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。

（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。

放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。

待内容物微沸，记时5分钟，取出。

（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。

将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在mol·L-1）。

加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。

记下低铁用量。

注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。

稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。

加指示剂后即可用低铁滴定。

此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。

（4）计算。

土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×××1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×。

式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数――氧化率校正值――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。

植物氮、磷、钾测定

（1）土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：①样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。

当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。

取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。

用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。

②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。

蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。

另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。

用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。

与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; （公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。

土壤速效NPK测定

土壤速效N、P、K含量测定1.实验目的检测土壤养分中速效N、P、K的含量变化，研究促生机理。

2.材料方法2.1土壤采集从供试植株根部周围收集面层土壤（深度为0-10cm），-20℃保存。

2.2 土壤中铵态氮的测定方法：取3平勺土样（4克）放入试剂箱中写有土样的塑料瓶中，用注射器加水２０毫升，加1平勺把1号粉（１g左右）盖上瓶盖，摇动10分钟过滤，此为氮、钾待测液。

空白液：用一只干净的塑料吸管向一个玻璃比色皿内加水至三分之二位置,作为空白液。

标准液：用塑料吸管向另一个玻璃比色皿中滴入18滴水，再从箱中找到“氮标准液”，滴入2滴标液，然后摇匀。

此标准液浓度为20mg/kg（20ppm）。

待测液：用塑料吸管吸取氮、钾待测液向第三个玻璃比色皿中滴入20滴。

向装有标准液和待测液的玻璃比色皿内分别加入2滴氮1号试剂，摇匀，再加入2滴氮2号试剂，摇匀。

停放10分钟，再各滴入10滴水，摇匀，立即上仪器测试，直接从仪器上读出速效氮含量。

2.3 土壤中有效钾的测定方法：取3平勺土样（4克）放入试剂箱中写有土样的塑料瓶中，用注射器加水２０毫升，加1小勺把1号粉（１g左右）盖上瓶盖，摇动10分钟过滤，此为氮、钾待测液。

空白液：用一只干净的塑料吸管向一个玻璃比色皿内加水至三分之二位置,作为空白液。

标准液：用塑料吸管向另一个玻璃比色皿中滴入18滴水，再从箱中找到“钾的标准液”，滴入2滴标液，然后摇匀。

此标准液浓度为100mg/kg（100ppm）。

待测液：用塑料吸管吸取氮、钾待测液向第三个玻璃比色皿中滴入20滴。

向装有标准液和待测液的玻璃比色皿内分别加入2滴钾1号试剂，摇匀，再加入2滴钾2号试剂，摇匀，再各滴入10滴水，摇匀，立即上仪器测试，直接从仪器上读出速效钾含量。

2.4 土壤中速效磷的测定方法：取3平勺土样（4克）放入试剂箱中写有土样的塑料瓶中，用注射器加水２０毫升，加1小勺把2号粉（0.5g左右）盖上瓶盖，摇动20分钟过滤，注意（如果被测的土层属于酸性土壤就不加2号粉，需向瓶内滴入10滴3号试剂）。

(完整版)N-P-K的测定方法

1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)1—4。

1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80％左右的土壤都缺乏氮素。

因此，了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。

方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。

样品消化后,再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定.主要反应可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH—CH2COOH+H2SO4=2NH2—CH2COOH+SO2+［O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2—CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2（SO4）3+4CO2↑+10H2O（NH4）2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1。

在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5-1g（精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。

2。

加浓硫酸(H2SO4）5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5％时，应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。

3。

待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。

4。

消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40％氢氧化钠(NaOH）25ml。

土壤中全磷的测定方法及仪器试剂

土壤中全磷的测定方法及仪器试剂土壤全磷测定法 (分光光度法定量测定)1、主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。

本标准适用于测定各类土壤全磷含量。

2、测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。

3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 玛瑙研钵。

4试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。

4.1 氢氧化钠（GB 629）；4.2 无水乙醇（GB 678）；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。

另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。