氯碱生产中控分析操作法

受控状态：

为规X生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。

2. 适用X围

本规程适用于生产车间中间控制分析操作。

3.术语及定义

无

4. 职责

4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。

4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。

4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。

4.4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。

5.工作程序

5.1 烧碱车间中控分析检验规程

5.1.1 氢氧化钠含量的测定

5.1.1.1氢氧化钠百分含量的测定

（1）X围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱

（2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：

Na

2CO

3

+ BaCl

2

= BaCO

3

↓（白色）+ 2NaCl

NaOH + HCl= NaCl+ H

2

O

（3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL （隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。

（4）试剂

1）1mol/L盐酸标准溶液

2）0.1%（隔膜碱1.0%） 酚酞指示剂 3）10% BaCl 2溶液

（5）测定步骤：吸取25mL （隔膜碱50 mL ）试样溶液，注入250mL 具塞磨口三角瓶中，

加入5mL （隔膜碱20mL ）氯化钡溶液，再加2～3滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。 （6）计算公式

X = X （隔膜碱） = 式中：C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m ——试样质量，g

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定

（1）X 围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽）

（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。

Na 2CO 3+ BaCl 2 = BaCO 3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl= NaCl+ H 2O （3）试剂

1）10% 氯化钡溶液 2）0.1% 酚酞指示剂 3）0.5mol/L 盐酸标准溶液

（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中，加10mL 氯化钡溶液，

再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。

（5）计算公式

X(g/L)= 式中：C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL

%

100500

/25040

.0⨯⨯⨯m CV %

1001000

/50040

.0⨯⨯⨯m CV 1000

5

040

.0⨯⨯CV

0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定

（1）X 围：次钠循环碱

（2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为

终点。

NaOH + HCl= NaCl+ H 2O （3）试剂

1）0.5mol/L 盐酸标准溶液 2）0.1% 酚酞指示剂 3）30% H 2O 2

（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中，逐滴加入H 2O 2至不再产

生气泡为止，加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V 。 （5）计算公式

X(g/L)= 式中：C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定

（1）X 围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱

（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。

Na 2CO 3+ BaCl 2 = BaCO 3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl= NaCl+ H 2O （3）试剂 1）10%氯化钡溶液 2）0.1%酚酞指示剂 3）1.0mol/L 盐酸标准溶液

1000

5

040

.0⨯⨯CV

4）30% H 2O 2（次钠循环碱）

（4）测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL 三角瓶中，

加10mL 氯化钡溶液（加H 2O 2至不再放出O 2；次钠循环碱），再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量V 。 （5）计算公式

X= 式中：C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V ——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.2碳酸钠百分含量的测定

5.1.2.1 原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠的含量。

5.1.2.2 试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入1000mL 容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2.3 试剂

（1）1.0mol/L 盐酸标准溶液 （2）0.1% 甲基橙指示剂

5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL 制备溶液，注入250mL 具塞磨口三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示剂溶液，用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 1。

5.1.2.5 计算公式

X=×100%

式中：C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m ——试样质量，g

V ——用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL V 1——用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.05299——每摩尔碳酸钠的质量kg/mol

5.1.3氯化钠含量的测定

5.1.3.1氯化钠百分含量的测定-汞量法

100%

)

30(2040

.0⨯⨯预处理离子膜时CV 1000

/5005299

.0)(1⨯⨯⨯m V V C －