氯碱生产中控分析操作法培训文件
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XXXXXXXXXX有限公司Array作业文件
中间产品检验操作规程
第二版
1. 目的
为规范生产车间中间操纵分析的检测项目、检测方法,制定本规程。
2. 适用范围
本规程适用于生产车间中间操纵分析操作。
3.术语及定义
无
4. 职责
4.1 各生产车间中间操纵分析人员负责中间产品的分析、检验。
4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。
4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。
4.4 如生产工序出现异常,应依照需要随时进行分析检验。
5.工作程序
5.1 烧碱车间中控分析检验规程
5.1.1 氢氧化钠含量的测定
5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定
(1)范围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱
(2)原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。
反应式如下:
NaOH + HCl = NaCl + H 2O
(3)试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧
化钠50克,放入500mL (隔膜碱1000mL )容量瓶中加纯水稀
释至刻度,摇匀。
(4)试剂
1)1mol/L 盐酸标准溶液
2)0.1%(隔膜碱1.0%) 酚酞指示剂
3)10% BaCl 2溶液
(5)测定步骤:吸取25mL (隔膜碱50 mL )试样溶液,注入250mL
具塞磨口三角瓶中,加入5mL (隔膜碱20mL )氯化钡溶液,再加2~3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。
(6)计算公式
X = X (隔膜碱) = 式中: C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
m ——试样质量,g
V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定
(1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽)
(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因
此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。
%100500/25040.0⨯⨯⨯m CV %1001000
/50040.0⨯⨯⨯m CV
NaOH + HCl = NaCl + H 2O
(3)试剂
1)10% 氯化钡溶液
2)0.1% 酚酞指示剂
3)0.5mol/L 盐酸标准溶液
(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,加
10mL 氯化钡溶液,再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶
液滴定至红色消逝,记录所用盐酸的毫升数。
(5)计算公式
X(g/L)= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定
(1)范围:次钠循环碱
(2)原理:试样用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入
指示剂为无色即为终点。
NaOH + HCl = NaCl + H 2O
(3)试剂
1)0.5mol/L 盐酸标准溶液
2)0.1% 酚酞指示剂
3)30% H 2O 2
(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL 置于250mL 三角瓶中,逐
10005
040.0⨯⨯CV
滴加入H 2O 2至不再产生气泡为止,加入2~3滴酚酞指示剂,
用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所
用盐酸的毫升数V 。
(5)计算公式
X(g/L)= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定
(1)范围:蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱
(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因
此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V 。
Na 2CO 3 + BaCl 2 = BaCO 3↓(白色)+ 2NaCl
NaOH + HCl = NaCl + H 2O
(3)试剂
1)10%氯化钡溶液
2)0.1%酚酞指示剂
3)1.0mol/L 盐酸标准溶液
4)30% H 2O 2(次钠循环碱)
(4)测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于
250mL 三角瓶中,加10mL 氯化钡溶液(加H 2O 2至不再放出O 2;次钠循环碱),再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴
定至红色消逝,记录盐酸标准溶液的用量V 。
10005
040.0⨯⨯CV
(5)计算公式
X= 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V ——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.2 碳酸钠百分含量的测定
5.1.2.1 原理:试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠与碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠的含量。
5.1.2.2 试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入1000mL 容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。
5.1.2.3 试剂
(1)1.0mol/L 盐酸标准溶液
(2)0.1% 甲基橙指示剂
5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL 制备溶液,注入250mL 具塞磨口三角瓶中,加2~3滴甲基橙指示剂溶液,用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V 1。
5.1.2.5 计算公式
X= ×100% 式中:C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
m ——试样质量,g
V ——用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
V 1——用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.05299——每摩尔碳酸钠的质量kg/mol
100%)
30(2040.0⨯⨯预处理离子膜时CV 1000
/5005299.0)(1⨯⨯⨯m V V C -