烟气中氟化物测定
氟化物 固定污染源实验作业指导书
氟化物的测定
1、方法依据
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-2001
2、适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物,如氟利昂。
3、测定范围
当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m³;测定范围为1~1000mg/m³。
4、测定原理
使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。
5、试剂
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。
5.1盐酸(HCL):ρ=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L:取21.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5.1.2盐酸溶液1.0mol/L:取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5.2氢氧化钠(NaOH)
5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L:将氢氧化钠(5.2)12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml:称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存,临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液,临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
废气中五氟乙烷测定
废气中五氟乙烷测定
在废气中测定五氟乙烷可以使用泵吸式五氟乙烷测定仪。以TD500-SH-R125泵吸式五氟乙烷测定仪为例,它可以检测五氟乙烷的浓度,适用于石油、化工、环保、仓储、烟气分析、空气治理等领域。其具体的参数如下:
- 检测气体:五氟乙烷R125(可选配同时检测1-2种气体及温湿度);
- 检测原理:红外原理(传感器寿命10年);
- 检测范围:0-1000、2000、5000ppm可选,其他量程可订制;
- 分辨率:0.1ppm、1ppm与量程相关;
- 检测精度:≤±1%F.S(订制型);
- 报警模式:低报警、高报警、区间报警、加权平均值报警;
- 采样方式:内置泵吸式,流量500毫升/分钟;标定流量要大于500毫升/分钟,要接三通管进行分流,保证有多余的气体从旁路排出;
- 检测方式:支持实时检测或定时检测;不检测时可以把泵关闭以延长开机时间;
- 显示方式:2.5寸320X240彩屏显示,中文或英文可设置,默认中文界面;
- 防爆等级:ExiaⅡCT4;
- 防爆证号:CE19.2335;
- 防护等级:IP66;
- 响应时间:T90≤30秒;
- 恢复时间:≤30秒;
- 线性度:≤±2%;
- 重复性:≤±2%;
- 报警方式:声光报警、振动报警、视觉报警;
- 报警音量:90-120分贝;
- 电池容量:3.7VDC,6000mA大容量可充电高分子聚合物电池,带过充、过放、过压、过热、短路保护功能;
- 使用环境:温度-40℃-70℃;相对湿度≤0-99%RH(内置过滤器可在高湿度或高粉尘环境使用);
氟化物排放标准
氟化物排放标准
一、排放限值
为了保护环境和人类健康,氟化物的排放需要受到严格限制。根据不同的环境条件和行业特点,排放限值被设定为不同的标准。一般来说,氟化物的排放浓度限值主要根据国家和地区的环保法规以及行业标准来确定。在某些特定区域,如饮用水源地和自然保护区,排放限值可能更加严格。
二、排放方式
氟化物的排放主要通过以下几种方式:
.烟气排放:工业生产过程中,特别是化工、有色金属冶炼等领域,会产生大量的含氟烟气。为了减少氟化物的排放,企业需要采取有效的净化措施。
.废水排放:含氟废水主要来自化工、农药、电子等行业。在排放前,需要对废水进行氟化物处理,以降低对环境的影响。.固体废物处置:某些固体废物,如粉煤灰和炉渣,可能含有高浓度的氟化物。这些废物需要得到妥善处理和处置,以防止对环境和人类造成损害。
三、监测方法
为了确保氟化物排放符合标准,需要对排放物进行监测。常用的监测方法包括:
.样品采集:在烟气排放口、废水排放口和固体废物处置现场采集样品,以了解氟化物的排放情况。
.样品处理:对采集的样品进行预处理和分析,以提取出其中的氟化物。
.数据分析:对分析结果进行统计和处理,得出氟化物的排放浓度和排放量。
四、排放标准分类
根据适用范围的不同,氟化物排放标准分为以下几类:
.行业标准:针对特定行业,如化工、有色金属冶炼等,制定严格的氟化物排放标准。
.地区标准:根据不同地区的环境特点和生态状况,制定适合该地区的氟化物排放标准。这有助于保护当地环境和人类健康。.国家标准:由国家制定并执行的氟化物排放标准,适用于全国范围。国家标准通常是最基本的标准,各行业和地区可根据实际情况制定更严格的标准。
环境监测中氟化物的检测方法研究
环境监测中氟化物的检测方法研究
摘要:目前,环境监测中测定固定源废气中氟化物采用的方法主要为环保部
颁布的标准方法HJ/T67-2001,该方法简便、快速,但在实际监测工
作中按该方法进行氟化物测定时发现,方法中的某些步骤不易控制,且影响测定
结果的准确性及重现性;不同类别的污染源因氟化物排放浓度高低不同,采用同
样的测定方式会造成一定的测量误差。对此,本文通过系列实验对相关问题进行
了探讨,以期为环境监测工作中测定固定源废气氟化物排放提供相应的参考。
关键词:氟化物;固定源;测定;方法探讨
1 选择合适的试剂、设备
1.1试剂选择
在环境监测中,固定污染源废气氟化物测定试验通常会用到500 mg/L标准
氟化物储备液、氢氧化钠溶液以及盐酸溶液等试剂。在准备各类试剂的过程中,
人们应当严格遵循国家有关法律法规,从正规渠道采购试剂,严禁引进质量缺乏
保障的试剂。试验人员需要配制两类标准氟化物储备液,其浓度分别为50μg/mL
和10μg/mL。除此之外,还需要配制缓冲剂,调节总离子强度,其配制流程如下:称取硝酸钾20 g、柠檬酸钠50 g,随后用水300 mL加以溶解,用盐酸将pH调
节到5.5,使得酸碱度保持适中,然后将溶液移入1 000 mL容量瓶中,加水直至
溶液被稀释到标线位置,最后将溶液摇匀以备使用。
1.2设备选择
环境监测期间,在采集固定污染源废气氟化物样品时,试验人员应当提前选
好材料和试验设备。通常,选用的材料主要是氟橡胶、氟树脂或不锈钢。在实际
测定氟化物的过程中,试验人员要优先选择先进的PXSJ-226离子仪、小型超声
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
氟化氢检测(监测)方法指导书(方法标准号:HJ688-2013)
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1方法原理
本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品,经加热的过滤器滤除颗粒物,废气样品进入冷却的碱性吸收液,气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测,保留时间定性,响应值定量。
2适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定,以氟化氢浓度表示,不能测定碳氟
化物,如氟利昂。
当采样体积 120L,定容体积 200ml 时,检出限为 0.03mg/m 3 ,测定下限为 0.12mg/m 3 ;
定容体积 500ml 时,检出限为 0.08mg/m 3 ,测定下限为 0.32mg/m 3 。
3仪器及试剂
3.1 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;水,GB/T 6682,二级。
3.1.1氢氧化钾(KOH)。
3.1.2无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.1.3氟化钠(NaF),优级纯:在110℃下干燥 2h,于干燥器中保存。
3.1.4吸收液
3.1.
4.1氢氧化钾溶液:c(KOH) = 0.1mol/L。称取
5.6g 氢氧化钾(3.1.1),溶解于水,稀释至 1000ml。
3.1.
4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH) = 0.006mol/L,c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取 0.33g 氢氧化钾(3.1.1)
和 0.85g 无水碳酸钠(3.1.2),溶解于水,稀释至 1000ml。
3.1.5 淋洗液
固定污染源排气中监测氟化物时的几点建议
5 6
7
L 6 2 3 1 . 4 4 7
1 . 2l 5
0 . 5 9 8 0 . 6 4 7
O . 8l 6
2 . 2 . 1 采样 管加 热 与 不加 热
采集气氟时采样管加热到 1 3 O ℃以上和采样管
I l l
8 9 l O
袭 2阿种采样 霄法的实验 结_ 粜
序学
l 2 3Leabharlann Baidu 4
3 m / s ,烟气含湿量为 3 . 5 2 %。
2 . 1 实 验方 法
根据采样时采样管加热与不加热、 烟尘采样方 法与烟气采样方法采样流量的大小不同、 样 品处理 采用盐酸提取法和蒸馏法 ,分 3 组进行实验 ,每组 实验进行 1 0 次 ,采样条件及分析条件一致 。
2 . 2 . 3固氟样 品蒸馏 法 处理 与直接 提 取 法
法使监测结果更 准确 。
3结 论
固定源排气中氟化物测定结果的准确与否与采
样管 是 否加 热 、采样 方 法选 用 、固氟 样 品 的提取 方 法都 有 着 较大 的关 系 。
在l O 0 0 m l 蒸馏瓶 中分别装入待测样 品、蒸馏 水 、浓硫酸 , 安装好装置 , 进行加热 ,当温度达到
5 6
7
1 .7 9 6 1 . 66 5
中国氟化物标准
中国氟化物标准
一、氟化物排放标准
为了控制氟化物的排放,中国政府制定了一系列的排放标准。这些标准主要依据行业和企业的不同特点,规定了各种氟化物的排放限值。以下是几个主要的氟化物排放标准:
1.《大气污染物综合排放标准》:该标准规定了各类大气污染物的排放限值,其中涉及到的氟化物主要有氟化物、氯化氢、二恶英等。
2.《工业炉窑大气污染物排放标准》:该标准适用于各种工业炉窑的烟气排放控制,包括含氟无机烟气和含氟有机烟气。
3.《电子行业大气污染物排放标准》:该标准专门针对电子行业的大气污染控制,涉及到的氟化物主要有四氯化碳、三氯甲烷、溴甲烷等。
二、氟化物质量标准
中国政府还制定了一系列针对氟化物的质量标准,以确保市场上销售的氟化物产品符合相关要求。以下是几个主要的氟化物质量标准:
1.《食品添加剂氟化钠》:该标准规定了食品添加剂氟化钠的质量要求,包括化学成分、物理性质、检验方法等方面的要求。
2.《水处理剂氟化钠》:该标准适用于水处理剂氟化钠的质量控制,包括化学成分、物理性质、检验方法等方面的要求。
三、氟化物生产过程标准
为了规范氟化物的生产过程,保障员工健康和环境安全,中国政府制定了一系列的生产过程标准。以下是几个主要的氟化物生产过程标准:
1.《氟化物生产安全规范》:该标准规定了氟化物生产过程中的安全要求,
包括原料储存、反应过程、产品储存等方面的要求。
2.《氟化物生产废水处理技术规范》:该标准适用于氟化物生产废水的处理,规定了废水处理的技术要求、排放标准等方面的内容。
四、氟化物使用标准
为了规范氟化物的使用,防止不当使用导致的环境污染和健康危害,中国政府制定了一系列的使用标准。以下是几个主要的氟化物使用标准:
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法异同点研究
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法
异同点研究
摘要:氟化物是仅次于二氧化硫、氮氧化物、颗粒物之外的第四类大气污染物,目前人们越来越多的关注固定污染源废气氟化物对环境的污染问题。据统计,用于评价固定污染源排放氟化物或氟化氢是否达标排放的排放标准中,普遍推荐的方法有《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》HJ 688-2019及《大气
固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》HJ/T67-2001两种方法,这两种方
法的异同点,是本文主要的研究方向。
关键词:固定污染源、氟化氢、氟化物、排放标准
Abstract:Fluoride is the fourth category of air pollutants after sulfur dioxide, nitrogen oxides and particulate matter.At present, people pay more and more attention to the environmental pollution caused by fluoride in waste gas.According to statistics, among the emission standards used to evaluate whether fluoride or hydrogen fluoride discharged from fixed pollution sources meet the emission standards, two generally recommended methods are《Stationary source emission-Determination of hydrogen fluoride-Ion chromatography》(HJ 688-2019) and《Stationary source emission-Determination of fluoride
氟的工业排放标准
氟的工业排放标准
氟是一种广泛应用于工业生产中的元素,但其排放会对环境和人类健
康造成严重影响。因此,各国都制定了相应的氟排放标准,以保护环
境和人类健康。
在中国,氟的工业排放标准主要由国家环境保护标准制定,其中最重
要的是《大气污染物排放标准》(GB 16297-1996)和《氟化物污染
物排放标准》(GB 4284-84)。这两个标准分别规定了氟在大气和水体中的排放标准。
根据《大气污染物排放标准》,氟在大气中的排放标准为:对于烟气
中氟化物的排放浓度,应不超过0.5毫克/立方米。对于氟化物的总排
放量,应根据不同行业和工艺进行限制。例如,对于硫酸生产企业,
氟化物的总排放量应不超过每吨硫酸生产量的0.5千克。
而根据《氟化物污染物排放标准》,氟在水体中的排放标准为:对于
工业废水中氟化物的排放浓度,应不超过15毫克/升。对于氟化物的
总排放量,也应根据不同行业和工艺进行限制。例如,对于铝电解生
产企业,氟化物的总排放量应不超过每吨铝生产量的15千克。
此外,中国还制定了一系列相关的法律法规,如《大气污染防治法》、
《水污染防治法》等,以加强对氟排放的监管和管理。同时,各地也会根据实际情况制定相应的地方标准,以更好地保护当地环境和人民健康。
总的来说,中国对氟的工业排放制定了严格的标准和法律法规,并加强了对氟排放的监管和管理。这些措施的实施,有助于保护环境和人类健康,促进可持续发展。
含氟烟气处理原理
含氟烟气处理原理
一、吸收法
吸收法是利用物理的方法,把含氟烟气通过特定的溶液,使氟化物从烟气中分离出来。常用的吸收剂有水和碱性溶液。吸收剂通过与烟气中的氟化物反应,将其从烟气中分离出来,再经过进一步的加工处理,实现氟化物的回收和利用。
二、吸附法
吸附法是利用固体吸附剂的吸附作用,将含氟烟气中的氟化物吸附在吸附剂表面,从而实现氟化物的分离。常用的吸附剂有活性炭、分子筛等。吸附法具有操作简单、能耗低、处理效果好等优点,但吸附剂的再生和更换需要一定的费用。
三、化学反应法
化学反应法是利用化学反应原理,将含氟烟气中的氟化物转化为不易挥发的物质,从而实现氟化物的去除。常用的化学反应法有石灰石-石膏法、氨-氯化铵法等。这些方法通过化学反应将氟化物转化为钙盐或铵盐,再经过沉淀、过滤等处理,实现氟化物的去除。
四、催化燃烧法
催化燃烧法是利用催化剂的作用,将含氟烟气中的氟化物在较低的温度下进行燃烧处理,从而生成不易挥发的物质。常用的催化剂有铂、钯等贵金属和铁、钴等过渡金属化合物。催化燃烧法的优点是处理效率高、操作简便,但催化剂的制备和再生需要一定的费用。
五、湿式洗涤法
湿式洗涤法是利用水洗涤含氟烟气,使烟气中的氟化物溶解在水中,从而实现氟化物的去除。常用的湿式洗涤法有喷淋洗涤、泡沫洗涤等。湿式洗涤法的优点是操作简单、能耗低,但处理效果受水质、烟气温度等因素的影响较大。
烟气中氟化物测定 (2)
1 适用范围
本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。
2 引用标准
《空气和废气监测分析方法》。
3 原理
用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物,加硝酸溶液处理后制备成样品溶液,用氟离子电极测定。
4 试剂
4.1 吸收液0.10mol/L氢氧化钠溶液;
4.2 0.10%溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少量(1+4)乙醇,研细,用(1+4)乙醇配成100mL溶液;
4.3 0.10mol/L、1.0mol/L盐酸溶液;
4.4 0.50mol/L硝酸溶液;
4.5 0.10mol/L、1.0mol/L氢氧化钠溶液;
4.6 总离子强度缓冲溶液(TISAB)称取59.0柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H2O)、20.0g硝酸钾,置于1000mL 烧杯中,加300mL水溶解,加0.10%溴甲酚绿指示剂1mL,用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止,pH为
5.5(也可在酸度计上,用酸、碱溶液调节至pH5.5),移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀;
4.7 氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠(优级纯,经110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000μg氟;
4.8 氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含10.0μg及100μg氟的标准溶液。
5 仪器
5.1 多孔玻板吸收瓶;
5.2 聚乙烯塑料杯;
5.3 氟离子选择电极;
5.4 甘汞电极;
5.5 磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子;
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
固定污染源废气中含有氟化物的情况比较常见,如果废气中的氟化物浓度过高,就会
对周围环境和人体健康造成威胁。因此,对于固定污染源废气中的氟化物进行准确测定十
分必要。下面将针对环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法做详细介绍。
一、前处理
1、氟化物溶出
将收集器内的氟化物与1mol/L的NaOH溶液混合,使其溶出。
2、处理后的氟化物的浓度计数
将处理后的样品经过滤后,倒入量筒中,加入适量的试剂(约为0.5mL)并溶解,然后使用紫外分光光度计,根据氟化物的生成量计算出其初始浓度。
3、校准
根据放射性同位素法进行校准。将碳酸钠转化为氟离子,然后将吸收系数与浓度关系
图形成氟化物的校准图。
二、测定方法
1、封闭结构
固定污染源废气环境的监测中,采用封闭式测定方法。先将氟化物涂在吸收膜上,然
后用铝箔和胶带反复贴合,使氟化物牢固地黏在吸收膜上。
2、样品收集
将氟化物吸收膜固定在工作位置后,通过气流推动氟化物进入收集器中,然后用硫酸
或者1mol/L NaOH溶液消解收集器,将氟离子化合物中的氟离子溶出,制成样品。
3、测定过程
4、测定效果的改进
在测定氟化物的过程中,为了避免因其他因素影响测定效果,可以采用三重采样技术。将样品分为三份进行测试,根据测试数据去除异常值。同时,在测试中,注意要求样品收
集器对氟的吸收能力,以便提高测试效果。
以上就是环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法介绍,通过以上步骤可以高效
准确地测定废气中的氟化物浓度。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
氟化物是环境监测中常见的污染物之一,其排放会给环境和人体健康造成潜在风险。准确测定固定污染源废气中的氟化物浓度对于监测和控制污染物排放具有重要意义。以下是一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。
1. 采样
采用气相采样法,将废气抽取到特定的采样室中。采样室应具备密封性能,以防止外界空气进入,影响测定结果。采样时间通常为15-30分钟,以获取足够的样品量。
2. 气体净化
将采样室中的气体通过活性炭净化器进行净化。净化器内填充活性炭,可吸附和去除废气中的杂质物质,保证后续测定的准确性和精确性。
3. 进样
使用气体取样器从净化后的气体中取出一定体积的样品,并注入到氟离子选择电极(ISE)中进行测定。注意避免气泡进入电极中,以免影响测定结果。
4. 测定
样品通过ISE进行测定。ISE中含有感受氟离子的电极,其电势会随氟离子浓度的变化而变化。通过测定电极的电势变化,可以间接得知样品中氟离子的浓度。测定中需校准电极,使用已知浓度的标准溶液进行校准。
5. 计算
通过测定结果,根据标准曲线或校准结果,计算出废气中氟化物的浓度。通常使用毫克/立方米(mg/m³)作为浓度的单位。
以上就是一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。在实际应用中,还需要注意采样、净化、测定等环节中的各种误差和影响因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。还要根据不同的监测要求和标准,选择合适的测定方法和设备。
HJ955-2018 《环境空气氟化物的测定滤膜采样_氟离子选择电极法》
移取 10.0 ml 氟标准贮备液(6.17)至 500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。临用 现配。 6.19 乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径5 μm,直径90 mm。 6.20 磷酸氢二钾浸渍滤膜。
ii
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法
警告:实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性,试剂配制过程应在通风橱内进行;操 作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采样/氟离子选择电极法。 本标准适用于环境空气中气态和颗粒态氟化物的测定。 当采样流量 50 L/min,采样时间 1 h 时,方法检出限为 0.5 μg/m3,测定下限为 2.0 μg/m3; 当采样流量 16.7 L/min,采样时间 24 h 时,方法检出限为 0.06 μg/m3,测定下限为 0.24 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准。
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 术语和定义
环境监测有关计算
1.空气采样时,现场气温为18。C,大气压力为85.3 kPa,实际采样体积
为450 ml。问标准状态下的采样体积是多少?(在此不考虑采样器的阻力)0.36(L)
2.已测得某台除尘器出口管道中的动压和静压分别是0.427 kPa、一1.659 kPa,进口管道中的动压和静压分别是0.1 94 kPa、—0.059 kPa,试计算这台除尘器的阻力。1.367(kPa).
2.干湿球法测定烟气中含湿量。已知干球温度(t a)为52℃,湿球温度(t b)为40℃,通过湿球表面时的烟气压力(P b)为一1 334 Pa,大气压力(B a)为l0l 380 Pa,测点处烟气静压(p s)为—883 Pa,试求烟气含湿量(X sw)的百分含量[湿球温度为40℃时饱和蒸汽压(P bv)为7 377 Pa,系数C为0.000 66]。
=6.55%
6.测得某锅炉除尘器入口烟尘标态浓度为1 805 mg/m3,除尘器出口烟尘标态浓度为21 mg/m3,试求除尘器在无漏风时的除尘器效率。
7.已知采样时转子流量计前气体温度t r=40℃,转子流量计前气体压力P r=一7 998Pa,采气流量Q r=25 L/min,采样时间t=20 min,大气压力B a=98.6 kPa,滤筒收尘量0.900 l g,排气量Q sn=6 000 m3/h,试求排放浓度与排放量。
8.已知某固定污染源烟道截面积为1.181 m2,测得某工况下湿排气平均流速为
15.3m/s,试计算烟气湿排气状况下的流量。
9.锅炉用煤量为l 015 kg/h,燃煤中收到基硫分含量(S ar)为0.52%,该煤中硫的转化率(P)为80%,试求二氧化硫的产污系数(kg/t)和每小时二氧化硫排放量。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法HJT 67-2001验证报告
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方法验证报告
标题:大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-2001
编写:年月日
审核:年月日
批准:年月日
一、目的
对实验室选用的《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》HJ/T 67-2001方法进行验证,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。
二、适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物,如氟利昂。
当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m3;测定范围为1~1000mg/m3。
原理:使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
三、检测设施与环境条件
表1
经验证,实验室环境条件,满足要求。
四、仪器及化学试剂
表2
五、人员能力验证情况
六、工作内容
根据HJ/T 67-2001:1、气态氟样品测定:将吸收瓶中的样品进行定容后测定和将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定。根据浓度大小移取适量(5~15ml)样品于50ml聚乙烯烧杯中,放一根搅拌子,加入三滴溴甲酚绿指示剂,在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液,使溶液刚刚转变为蓝绿色(此时溶液的pH值为5.5左右)。再加入10ml总离子强度缓冲液,加水使总体积为40.0ml。以下测定同校准曲线的绘制,读取毫伏值后,可在校准曲线上查出相应的氟含量(μg)。或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。
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烟气中氟化物测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
1 适用范围
本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。
2 引用标准
《空气和废气监测分析方法》。
3 原理
用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物,加硝酸溶液处理后制备成样品溶液,用氟离子电极测定。
4 试剂
吸收液 L氢氧化钠溶液;
%溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少量(1+4)乙醇,研细,用(1+4)乙醇配成100mL溶液;
L、L盐酸溶液;
L硝酸溶液;
L、L氢氧化钠溶液;
总离子强度缓冲溶液(TISAB)称取柠檬酸钠(3C)、20.0g硝酸钾,置于1000mL烧杯中,加300mL水溶解,加%溴甲酚绿指示剂1mL,用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止,pH为(也可在酸度计上,用酸、碱溶液调节至),移入1000mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀;
氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠(优级纯,经110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含
1000μg氟;
氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。
5 仪器
多孔玻板吸收瓶;
聚乙烯塑料杯;
氟离子选择电极;
甘汞电极;
磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子;
离子活度计或精密酸度计(精度±1mv);
小型超声波清洗器;
烟尘采样装置;
超细玻璃纤维滤筒。
6 采样
当烟气中共存尘氟和气态氟时,需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口,串联两个装有50~70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。
当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时,可按照气态污染物采样方法,串联两个装有50~
70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,以~2 L/min 的流量采样5~20min。
编制:刘峰审核:王博批
准:邹阳
7 分析步骤
标准曲线的绘制
取7只50mL 塑料杯,按表1配置标准系列。
溶液,置于磁力搅拌器上,插入氟电极和甘汞电极,由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。每个样品搅拌5min ,静置2min ,读取毫伏数。用半对数坐标纸,以等距离坐标表示毫伏数,对数坐标表示氟含量(μg),绘制标准曲线,或将含氟量取对数后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式。
样品测定
7.2.1 气氟样品测定
将吸收瓶中的样品溶液全部移入250mL 容量瓶中,用吸收液将吸收瓶洗涤2~3次,洗涤液并入容量瓶,稀释至标线,摇匀。
根据根据浓度大小取适量(5~15mL)样品溶液于50mL 聚乙烯容量瓶中,放一个铁芯搅拌子,加入三滴溴甲酚绿指示剂,在搅拌下用10mL 滴定管或刻度吸管滴加L(或L)盐酸或氢氧化钠溶液,使溶液刚转变为蓝绿色为止(此时溶液pH 值为左右)。根据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积,加水至总体积为。加入总离子强度缓冲溶液,以下测定步骤同标准曲线的绘制。
7.2.2 尘氟样品测定
将玻璃纤维滤筒剪碎,置于150mL 聚乙烯杯中,加L 硝酸溶液50mL ,用玻璃棒将滤筒搅碎,在超声波清洗器中提取处理20min 。用定性滤纸将溶液滤入100mL 容量瓶中,用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5~6次,洗涤液并入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀,为样品溶液。以下步骤同气氟样品溶液的测定。
另取一空白滤筒,同法处理,制备空白滤筒溶液,按气氟样品溶液测定方法测定,计算出空白滤筒的氟含量。
8 结果的表示
气氟或尘氟浓度
氟(F mg/m 3)=Vnd
d Va Vt W 1⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯ 其中:W -测定时所取样品溶液中氟含量(μg);
Vt -样品溶液体积(mL);
Va -测定时所取样品溶液体积(mL);
d -空白滤筒氟含量(μg);
Vnd -标准状态下干废气的采样体积(L )。
总氟浓度
F 总=F 气+F 尘
9 注意事项
为防止引入氟离子污染,试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中;
当烟气中共存尘氟和气态氟时,需按照规定进行采样,当烟气中只存在气态氟或只需测定气态氟时,可按规定采样;
烟气中气态氟多以氟化氢、四氟化硅形式存在;尘氟多以尘粒状和雾滴状出现,其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟;
本方法的测定范围为1~1000mg/m3。