阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法1
F-HZ-DZ-HS-0006 海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法
1 范围 本方法适用于盐度大于 0.5 的河口水和海水中溶解铜、铅和镉的连续测定。 本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的金属形态。 检出限：铜 0.6μg/L，铅 0.3μg/L，镉 0.09μg/L。
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 3.1 汞：纯度 99.999%。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。经亚沸石英蒸馏器纯化。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸（1+99）。 3.5 硝酸（1mol/L）。 3.6 铜、铅和镉标准贮备溶液。 3.6.1 分别称取 0.2000g 金属铜、铅和镉（纯度为 99.99%）于 3 个 50mL 烧杯中，用 6mL 硝酸 （1+1）溶解后，分别移入 3 个 200mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、 铅、镉标准溶液的浓度均为 1.00mg/mL。 3.6.2 分别移取 5.00mL 铜、铅和 0.50mL 镉标准溶液（1.00mg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中， 用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉标准溶液的浓度分别为 100μg/mL 铜，100 μg/mL 铅，10.0μg/mL 镉。 3.6.3 分别移取 0.500mL 铜标准溶液（100μg/mL）、铅标准溶液（100μg/mL）和镉标准溶液 （10.0μg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉 标准溶液的浓度分别为 1.00μg/mL 铜、1.00μg/mL 铅、0.100μg/mL 镉。有效期均为一星期。 4 仪器设备 4.1 多功能极谱仪。
水质重金属检测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要：本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属，在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词：水质监测；阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室，使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测，不但成本高、效率低、操作复杂，而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作，具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
（一）测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上，通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率；然后静置片刻，使被富集的物质在工作电极上分布均匀，以提高分析结果的再现性；最后反向扫描电位，使沉积的物质快速溶出，同时记录溶出电流峰，获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质，通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流，所以该方法具有较高的灵敏度，最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关，因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种，本文采用线性扫描溶出伏安法，其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1（二）硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等，芯片的高度集成度使硬件设计变得简单，大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉的波峰电位约为-0.6v左右。
三、仪器和试剂1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2四、实验步骤1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。
2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。
3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。
4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6：实施实验：（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值.五、数据处理1：列表记录所测定的实验结果。
阳极溶出伏安法测定水样中的镉含量
四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
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四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将 玻璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后 ，同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电 解杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通 气管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～ 15min，以除去溶液中的溶解氧。
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四、实验记录及数据处理
1.实验记录：
①被测液的峰电位值（观测值）；②被测液与缓冲液总体积； ③被测液电流的高度；④被测液与标准镉溶液的峰电位总 高度(H)；⑤加入标准溶液体积。
2.结果处理：
根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度（g/L)。 S Vh CH ( ) V V hV
富集与溶出
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阳极溶出伏安法示意图
富集（预电解） 重要参数 φp il
- / V
i
ip 溶出
il ip
p
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三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪）
2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电 极、铂电极各一支
3.搅拌器一台
4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。
S S X X X S X X
式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流，CS和VS分别为加 入标准溶液的浓度和体积，H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。
溶出伏安法测定水样中铅镉含量
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜_铅_镉_锌
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%～108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10～200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。
以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。
在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉实验目的：了解阳极溶出伏安法的基本原理和操作方法，掌握利用阳极溶出伏安法测定镉的方法，学会操作伏安计及示波器等仪器。
实验原理：阳极溶出伏安法是一种电化学分析方法，它是根据样品在阴阳极上经历一个可逆反应，在恒定电位下，在阳极溶出元素，并伏安电子传递反应所引起的电流变化，从而通过电流电位曲线来确定样品中的目标物质含量。
镉可以通过阳极溶出伏安法测定。
在实验中，用固定速度扫描电位或定电位检波时，阳极反应给阳极带来脉冲电流，其大小和频率都和阳极溶出过程中的金属离子浓度相关，脉冲电流的数量越多，其强度也会逐渐增加。
设阳极反应的化学方程为：Mn+ + ne- →M(s) ，即离子Mn+被还原形成固态M，并在阳极表面沉积。
若电位保持恒定，则阳极上的M原子不断增加，镀层积累并逐渐增厚，此时测得的电流也逐渐增加。
此时电极电位会有所增加，但是其增加程度并不是直接与时间成正比的。
实验步骤：1、准备样品溶液：取少量高纯度的Cd粉，用色谱纯甲苯中加热搅拌溶解，制备成100mg/L的溶液。
2、操作伏安计和示波器：将伏安计上电极一端连接阳极，另一端连接电流计；电流计的金属杆与阳极相连接，将伏安计和电流计连接示波器。
调节伏安计和示波器，通过与阴极相连接的电池，分别检查电极和电流计的稳定性。
3、设置实验条件：将阳极电位设置在1.2V，扫描速度为10mV/s。
控制好电位，开始记录电流电位曲线。
4、进行阳极溶出测定：将阳极置于样品溶液中，并保持固定时间，记录曲线上的脉冲数和脉冲电流的强度，并计算出其溶出的镉离子浓度。
实验结果：实验得到的Cd离子浓度为12.5mg/L。
本实验通过阳极溶出伏安法有效地测定了样品中的Cd离子浓度。
阳极溶出伏安法是一种简单，灵敏，准确的分析方法，在实际分析中广泛应用。
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极：铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。
（7）可调温电热板。
二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。
（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。
阳极溶出方波伏安法同时测定食醋中的铜_铅和镉
出方波伏安法同时测定上述三种元素的最佳条件，方 法操作简便快速、 灵敏度高， 准确度好， 线性范围宽。 食醋作为重要的日常调味品，其中富含大量的金属离
子。营养元素铜和限量元素铅、 镉是重要的检测项目， #M " 极谱波形 建立的方法用于其的测定， 结果令人满意。 如图，在 ?-+( ! 的 -./ 0 )1./ 缓冲溶液中，金 " "M " 实验部分 仪器与试剂 属离子铜、 铅、 镉的方波伏安峰电位分别为 0 $( $!,%、 峰形对称且灵敏度高。 当铅和镉 0 $( +*$%、 0 $( !#$%， 0! 金属离子的浓度低于 "( $ V "$ 7&’ N J 时，吸收峰的 重叠越小， 更加有利于测定。 #M # 实验条件的选择 考察了多种缓冲体系中的极谱峰情况，发现仅在 三种金 -./ 0 )1./ 缓冲溶液 G ?- H +( ! I 介质条件下， 属离子的峰形较好且具有较高的灵敏度。 )1./ 的浓 度*!( $ V "$ 0 , 7&’ N J 时，极谱峰灵敏且稳定，本实验 选择含 )1./ $( "#7&’ N J 的 -./ 0 )1./ 缓冲溶液介 质。 金属离子铜、 铅、 镉的方波伏安峰电位随着 ?- 值 的增大而线性负移， 峰电流 6? 也略有增加。实验表明： 当 ?- 值较大时，易出现氢波干扰。在 ?- 为 +( $ W
了比较成熟的分析方法，采用原子吸收法及电感耦合 等离子体原子发射光谱法均能快速测定大多数金属 元素， 但这些仪器价格昂贵， 测试成本也较高， 目前在 国内生产和教学科研单位普及使用尚有一定困难，因 此采用价格便宜而灵敏度又较高的电化学分析方或 光度分析方法完成日常分析仍具有一定的实际意义
阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量
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同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜
［］ ６ 舒友琴， ห้องสมุดไป่ตู้国安 ， 李清文． 生物传感器在食品分析中的发
展和应用 ［］ Ｊ． 食品科学 ，９ ９ ２ （１：３ １ ． １９ ，０１）１￣ ７ ［ ］Ｋ． ａ ｐ， ． ｏｂｃ， ｒｎ ｓ ｉ ｅｈ ｏ． ６１９）６ ． ７ Ｈ ｕ ｔＫ Ｍ ｓａｈ Ｔｅｄ ｏ ｃｎ１１ （ ８ ８ ｂｔ ９ ４ ［ ］Ａ ｓａｙＲ， ｓａｈＫ Ｍ ｋｏ ｏ． ｈ ｍ，８，８（９ １． ８ ｒｈｄ ． ｂ ｃ ． ａｒｍ １Ｃ ｅ ． ２ ７１８ ） Ｍｏ １ ６ ［ ］ Ｗｕ ． ｉｍ ｒ ｒ ， ｋｏ ｏ ｈｍ． ｏ． １ （）４ ２ ９ ｌ Ｇ，Ｖｅ ｅｉ Ｍａｒｍ １ ｅ Ｓ１ｌ１９， ４ ｆ ｔ ｅＪ ．Ｃ ， ３
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４ 展望
［ ］梁洪军 ， １ 陶顺兴． 中有机氯农药残 留简易检测方法研 食品 究［］ Ｊ． 中国卫生检验杂志 ，９ ５ ５１：８ ２ ． １９ ，（）１￣ ０ ［ ］陈文 ， ２ 向仕学． 单扫描极谱法 测定 果 、 中有机磷农 药残 蔬 留量［］ Ｊ． 分析测试技术与仪器 ， ０ １７ ） ２２ ２５ ２０ ，（ ： ４ －４ ． ４
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
阳极溶出伏安法是一种常用的研究金属离子溶出行为的电化学方法，通过测量电流与阳极电位之间的关系，可以定量分析水中微量金属离子浓度。
以下是使用阳极溶出伏安法测定水中微量镉的实验步骤：
1. 仪器准备：将电解池配置至恒温器中，保持温度稳定。
在电解池中安装工作电极和对电极，其中工作电极使用金属镉或碳电极。
2. 电解液配置：配置适量的电解液，并用适量的浓盐酸调节
pH值，通常在酸性条件下镉离子更容易溶出。
电解液通常是
镉氯酸盐或镉硝酸盐。
3. 处理样品：将待测水样进行预处理，包括滤过、稀释等步骤，以确保样品中的悬浮物和杂质对测定没有影响。
4. 实验步骤：将处理后的样品加入电解池中，同时添加适量的电解液。
然后将工作电极浸入电解液中，并使用对电极连接到电位计或伏安计。
5. 扫描电位范围：通过在一定的电位范围内进行电位扫描，记录伏安计上的电流数据。
通常扫描电位从负电位向正电位逐渐增加。
6. 计算镉浓度：通过将扫描得到的电流值与标准曲线进行比较，可以推算出样品中镉离子的浓度。
需要注意的是，实验中应注意操作规范，以防止交叉污染和误差产生。
此外，还应进行实验室质控和校正，确保实验结果的准确性和可重复性。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412～417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114～0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜
水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰0.63 -0.65
Cu -0.08 -0.38 -0.06 -0.07
Pb -0.48 -0.52 -0.48 -0.50
Zn -1.07 -1.24 -1.05 -1.10
条件 悬汞电极 银 氯化银参比电极 铂辅助电极
(8) 建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪 以提高测定的精密度与准确度
四种金属离子的标准溶液 由上述各标准贮备溶液适当稀释而成 低浓度的标准溶液用 前现配 3.2 支持电介质 3.2.1 0.01mol/L 高氯酸 3.2.2 0.2mol/L 酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0) 称取 15g 酒石酸溶解在 400mL 水中 加适量的氨 水(ñ20 0.90g/mL)使 pH 9.0 0.2 加水稀释至 500mL 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 3.2.3 0.2mol 柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0) 称取 21g 柠檬酸溶解在 400mL 水中 加适量氨水(ñ20
阳极溶出伏安法同时测定海水中铜_铅_镉_锌_于庆凯
加标测定值 0.319 0.548 0.771 0.998 1.111
加标回收率 90.0 102.3 105.3 107.4 97.2
Zn 测定均值
13.173
加标量
0.200 0.400 0.600 0.800 1.00
加标测定值 13.380 13.584 13.772 13.990 14.176
条件下，通过标准加入法对海水的 Cu、Pb、Cd、Zn 进行分析，其相对标准偏差分别为 5.6%、4.6%、1.80%、1.98%，
而回收率分别为 98.0%～105.6%、95.3%～106.5%、90.0%～107.4%和 90.8%～103.5%，测定结果令人满意。
关键词：微分脉冲阳极溶出伏安法；海水；重金属；三电极系统
Pb 测定均值
2.548
加标量
0.200 0.400 0.600 0.800 1.00
加标测定值 2.740 2.929 3.187 3.337 3.556
加标回收率 96.0 Cd 测定均值
95.3 106.5 98.6 100.8 0.139
加标量
0.200 0.400 0.60Zn 半波电位稳定，峰形对 称，方法的重复性好、准确度高，其精密度与回收率 满足痕量分析的要求，本方法简便且可以同时测定
Sum 169 No.10
化学工程师 Chemical Engineer
2009 年第 10 期
文章编号：1002-1124（2009）10-0027-04
DONG Yan-ping，MA Song-yan，TIAN Xi-qiang，ZHAO Dong-jiang，CHI Yun-chao，GUAN Hai-ning
(Department of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Suihua College, Suihua 152061, China)
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华南师范大学实验报告学生姓名学号
专业化学（师范）年级班级
课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日
实验指导老师胡小刚实验评分
【实验原理】
阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】
一、仪器：
（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极：铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯
（6）高纯氮气。
（7）可调温电热板。
二、试剂：
（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶
液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇
匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金
属离子。
（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配
制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，
不可久置）
（3）0.1% 硝酸溶液。
（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，
摇匀。
（5）浓硝酸、高氯酸。
【实验步骤】
1、试样制备：
（1）取100 mL 新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，加入 5 mL 浓硝酸，盖上表面皿，在电热扳上加热消解至约10 mL。
（2）冷却后加入浓硝酸和高氯酸各10 mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至30 mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至50
mL 容量瓶中（若有残渣，与溶液一起转移定容），摇匀待用。
2、样品测定：
（1）按照说明设置相关参数。
向电解杯中加入10mL 去离子水和0.5mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，再加入0.5mL样品溶液，进行测定。
（2）第一次测定结束后，加入镉标准溶液10μL，铜标准溶液和铅标准溶液各50μL，进行测定，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰电流。
（3）第二次测定结束后，再次向电解杯中加入镉标准溶液10μL，铜标准溶
液和铅标准溶液各50μL，进行测定，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰
电流。
【结果与讨论】
由图表可知，水样镉含量为12.962ug/L=0.01296 mg/L，水样铅含量为187.578ug/L=0.1876 mg/L，水样铜含量为1623.248ug/L=1.623 mg/L。
根据GB3838-2002《地表水标准》，超出了国家Ⅴ类水的标准，说明珠江水体中受重金属污染较大。
GB3838-2002《地表水标准》部分指标。